Báo cáo thực hành môn thực hành quá trình & thiết bị hóa học bài 10 chưng cất

1.Mục đích thí nghiệmKhảo sát và đánh giá sự ảnh hưởng của các thông số: chỉ số hồi lưu, nhiệt độ trạng thái và vị trí mâm nhập liệu đến số mâm lý thuyết, hiệu suất quá trình chưng cất v

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

  

-BÁO CÁO THỰC HÀNH MÔN THỰC HÀNH QUÁ TRÌNH & THIẾT BỊ HÓA

HỌC

Bài 10: CHƯNG CẤT

GVHD: Nguyễn Trọng Tăng Sinh viên:

Nguyễn Thị Hương Giang-16023391

Đỗ Đức Hà- 16019221 Phạm Khả Hân-16020111 Nhóm: 2

1.Mục đích thí nghiệm

Khảo sát và đánh giá sự ảnh hưởng của các thông số: chỉ số hồi lưu, nhiệt độ (trạng thái) và vị trí mâm nhập liệu đến số mâm lý thuyết, hiệu suất quá trình chưng cất và lượng nhiệt cần sử dụng

2.Cơ sở lý thuyết

2.1 Khái niệm

Chưng cất là quá trình dung để tiến hành phân tách các hỗn hợp lỏng - lỏng, lỏng – khí và khí – khí thành các cấu tử riêng biệt dựa vào

sự khác nhau về độ bay hơi của các cấu tử trong hỗn hợp

Số lượng sản phẩm chưng cất phụ thuộc vào số cấu tử có trong hỗn hợp Đối với trường hợp hai cấu tử ta có: sản phẩm đỉnh gồm các cấu

tử có độ bay hơi lớn và một phần rất ít cấu tử có độ bay hơi thấp, sản phẩm đáy gồm cấu tử có độ bay hơi thấp và một phần rất ít cấu tử có

độ bay hơi kém

Trong quá trình chưng cất, pha hơi đi từ dưới lên, pha lỏng chảy từ trên xuống Nồng độ các cấu tử thay đổi thay chiều cao tháp, nhiệt độ làm việc cũng thay đổi tương ứng với sự thay đổi nồng độ Trên mỗi đĩa xảy ra quá trình chuyển khối giữa hai pha lỏng và hơi; một phần pha lỏng (phần lớn cấu tử dễ bay hơi) bốc hơi di chuyển từ pha lỏng vào pha hơi; một phần pha hơi (phần cấu tử khó bay hơi) ngưng tụ di chuyển từ pha hơi vào pha lỏng, quá trình lập lại với nhiều lần bốc hơi

và ngưng tụ như vậy nên ở đỉnh tháp ta thu được phần lớn cấu tử dễ bay hơi và ở đáy tháp ta thu được phần lớn cấu tử khó bay hơi

2.2 Cân bằng vật chất

Quá trình tính toán cân bằng vật chất chưng cất dựa trên cơ sở phương pháp Mc Cabe – Theile xem gần đúng đường làm việc phần chưng và phần cất là đường thằng chấp nhận một số giả thuyết sau:

- Suất lượng mol của pha hơi đi từ dưới lên bằng nhau trong tất cả tiêt diện của tháp

- Nồng độ pha lỏng sau khi ngưng tụ có thành phần bằng thành phần hơi ra khỏi đỉnh tháp

- Dòng hơi vào và ra khỏi tháp ở trạng thái hơi bảo hòa

- Dòng hồi lưu vào tháp ở trang thái lỏng sôi

- Suất lượng mol pha lỏng không đổi theo chiều cao của đoạn cất và đoạn chưng

- Phương trình cân bằng vật chất

𝐹 = 𝑃 + 𝑊

𝑥𝐹 𝐹 = 𝑥𝑃 𝑃 + 𝑥𝑊 𝑊

Trong đó:

F, P, W: suất lượng nhập liệu, sản phẩm đáy và sản phẩm đỉnh, kmol/h

𝑥𝐹, 𝑥𝑃, 𝑥𝑊: thành phần mol của cấu tử dễ bay hơi trong nhập liệu, sản phẩm đỉnh và sản phẩm đáy, mol/mol

- Chỉ số hồi lưu (hoàn lưu)

Chỉ số hồi lưu là tỉ số giữa lưu lượng dòng hoàn lưu (L0) và lưu lượng dòng sản phẩm đỉnh (D)

R= L0

P

Chỉ số hồi lưu thích hợp (R) được xác định thông qua chỉ số hồi lưu tối thiểu (Rmin) và xác định theo phương trình sau: R = b.Rmin

- Phương trình đường làm việc

Phương trình đường nồng độ làm việc của đoạn cất

y cất= R

R +1 x+

x P R+1

Phương trình đường nồng độ làm việc của đoạn chưng

y chưng=R+f

R+1 x −

f −1 R+1 x w

f = F

P: tỷ lệ giữa lưu lượng hỗn hợp nhập liệu so với lưu lượng sản phẩm đỉnh

3 Cân bằng năng lượng

3.1 Cân bằng nhiệt lượng cho thiết bị gia nhiệt nhập liệu.

Q nl=F̅ C p F (t F r−t F v)+Q m nl

Trong đó:

𝑄𝑛𝑙: nhiệt lượng cần cung cấp để gia nhiệt nhập liệu, kW

F̅: lưu lượng khối lượng hỗn hợp nhập liệu, kg/s

C p F: là nhiệt dung riêng hỗn hợp nhập liệu, kJ/kg.oC

t F r , t F v: nhiệt độ nhập liệu vào và ra khỏi thiết bị, oC

Q m nl: nhiệt mất mát ở thiết bị gia nhiệt nhập liệu, kW

3.2.Cân bằng nhiệt lượng của thiết bị ngưng tụ

Nếu quá trình nghưng tụ không làm lạnh

Q ng= ´P ( R+1) r P=G C (t r−t v)+Q m ng

Nếu quá trình ngưng tụ có làm lạnh

Q ng= ´P ( R+1) r P+ ´P ( R+1 ) C p P (t s P−t P)=G C (t r−t v)+Q m ng

Trong đó:

´P: lưu lượng khối lượng hỗn hợp sản phẩm đỉnh, kg/s

r P: nhiệt hóa hơi của sản phẩm đỉnh, kJ/kg

C p P: nhiệt dung riêng hỗn hợp sản phẩm đỉnh, kJ/kg

t r ,t v: nhiệt độ vào và ra của nước, oC

𝐺: lưu lượng dòng giải nhiệt, kg/s

𝐶: nhiệt dung riêng của dòng giải nhiệt, J/kg.oC

t s P: nhiệt độ sôi hỗn hợp sản phẩm đỉnh, oC

𝑡𝑃: nhiệt độ của sản phẩm đỉnh sau làm lạnh, kJ/kg

Q m ng: nhiệt mất mát ở thiết bị ngưng tụ

3.3.Cân bằng nhiệt lượng của thiết bị làm lạnh

Làm lạnh sản phẩm đỉnh

Q¿P= ´P C p P (t P r−t P v)=G1 C1.(t 1 r−t 1 v)+Q m¿

P

Làm lạnh sản phẩm đáy

Q¿W= ´W C p W (t W r−t W v)=G2.C2.(t 2 r−t 2 v)+Q m

¿W

Trong đó:

C p P , C p W: nhiệt dung riêng của dòng sản phẩm đỉnh, sản phẩm đáy, kJ/ kg.oC

t P r ,t P v: nhiệt độ của sản phẩm đỉnh vào và ra khỏi thiết bị, oC

t W r , t W v: nhiệt độ của sản phẩm đáy vào và ra khỏi thiết bị, oC

t 1r ,t 1 v¿: nhiệt độ vào và ra của nước ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, oC

t 2 r ,t 2 v: nhiệt độ vào và ra của nước ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy,

oC

G1.lưu lượng dòng giải nhiệt ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, kg/s

G2.C2.: lưu lượng dòng giải nhiệt ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, kg/s

C1:: nhiệt dung riêng dòng giải nhiệt ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, J/kg.oC

C2: nhiệt dung riêng dòng giải nhiệt ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, J/kg.oC

Q m

¿P : nhiệt mất mát ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, kW

Q m

¿W: nhiệt mất mát ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, kW

3.4.Cân bằng nhiệt toàn tháp

Q F+Q K+Q L0=Q P+Q W+Q m+Q ng (5.1)

⟹ Q K=Q P+Q W+Q m+Q ng−Q F−Q L0 (5.2)

Ttrong đó:

𝑄𝐾: nhiệt lượng cung cấp cho nồi đun, kW.

𝑄𝑚: nhiệt lượng mất mát ra môi trường xung quanh và thường được lấy gần bằng khoảng 5% đến 10% lượng nhiệt cần cung cấp.

Q F: nhiệt lượng do dòng nhập liệu mang vào, kW.

Q F=F̅ C p F t F

𝑄P: nhiệt lượng do dòng sản phẩm đỉnh mang ra, kW.

Q P=P̅ C p P t P

𝑄W: nhiệt lượng do dòng sản phẩm đáy mang ra, kW.

Q W=W̅ C p W t W

𝑄ng: nhiệt lượng trao đổi trong thiết bị ngưng tụ, kW.

Q ng= ´P r P

Q L0: nhiệt lượng do dòng hoàn lưu mang vào, kW.

Q L0= ´L0 C p P t P

4.Thực nghiệm

4.1.Dụng cụ và hóa chất

- Hỗn hợp cồn ( etanol – nước) 96 độ cồn (o)

- Tỷ trọng kế (phù kế) từ 0o đến 60o và từ 60o đến 100o

- Ống đong 1 lít

- Ống đong 100ml

- Nhiệt kế.

4.2.Tiến hành thí nghiệm

Xác định chỉ số hồi lưu tối thiểu, khảo sát mâm nhập liệu dưới cùng, mâm giữa, mâm trên cùng

4.2.1.Chuẩn bị

- Pha trộn dung dịch vào bình chứa nhập liệu (khoảng 20 lít) từ nồng

độ khoảng 20 đến 30 độ cồn (thành phần phần thể tích)

- Mở công tắc điện chính, đèn trắng được kích hoạt, mở công tắc tổng (chú ý mở nút khoá khẩn cấp)

- Mở máy tính và khởi động chương trình điều khiển DIV3000, đợi

chương trình đã kiểm tra xong việc kết nối và sẵn sàng hoạt động

- Mở hệ thống nước giải nhiệt, cài đặt chế độ làm việc “Auto” và lưu lượng nước giải nhiệt

- Mở van nhập liệu ở vị trí thấp nhất, mở van thu sản phẩm đáy

- Điều chỉnh lưu lượng bơm nhập liệu với hiệu suất 100%, số vòng quay tối đa, sau đó mở công tắc bơm đưa nguyên liệu vào nồi đun Khi lượng lỏng trong nồi đun đã đủ (khi dung dịch chảy qua bình chứa sản phẩm đáy) thì ngưng bơm nhập liệu

- Khoá van nhập liệu và van thu sản phầm đáy

- Cài chế độ làm việc “Auto” và độ giảm áp của tháp chưng cất ở giá trị 20mBar trên bộ điều khiển độ chênh áp PID

- Chuyển công tắc chia dòng hoàn lưu sang chế độ “Reflux” (hồi lưu hoàn toàn)

- Mở điện trở gia nhiệt nồi đun, theo dõi trang thái hỗn hợp

- Khi xuất hiện dòng ngưng tụ ở đỉnh tháp, tiến hành lấy sản phẩm đỉnh, bằng cách chuyển công tắc chia dòng hồi lưu sang chế độ “Draw off” (không hồi lưu) Sau khi lấy mẫu xong chuyển công tắc về chế độ

“Reflux”, đo nồng độ sản phẩm đỉnh

- Xác định chỉ số hồi lưu tối thiểu

- Xác định nhiệt độ sôi của nhập liệu

4.2.2.Tiến hành thí nghiệm

- Cài đặt chế độ làm việc “Auto” và giá trị nhiệt độ sôi của nhập liệu trên bộ điều khiển của thiết bị gia nhiệt nhập liệu

- Khi nhiệt độ nhập liệu gần bằng nhiệt độ sôi của nhập liệu, tiến hành

mở van nhập liệu và điều chỉnh bơm nhập liệu với tốc độ 10-15 lít/h

- Cài đặt độ giảm áp của tháp chưng cất ở giá trị 20mBar trên bộ điều khiển độ chênh áp

- Mở van thu sản phẩm đỉnh và sản phẩm đáy

- Điều chỉnh công tắc chia dòng ở vị trí “ Cycle” (hồi lưu một phần).

- Cài đặt giá trị tỷ số hồi lưu giá trị thấp nhất bằng 1,5 lần giá trị tỉ số hồi lưu tối thiểu bằng cách cài đặt chế độ làm việc “Manu”, chu kỳ lấy mẫu và giá trị phần trăm hồi lưu

- Sau 10 phút, tháo hết dung dịch có trong bình chứa sản phẩm đỉnh

- Đo lưu lượng sản phẩm đỉnh bằng phương pháp thể tích và nồng độ sản phẩm đỉnh

- Ghi các thông số nồng độ, nhiệt độ vào trong bảng số liệu

- Lần lượt tiến hành thí nghiệm với các giá trị tỉ số hồi lưu, vị trí mâm nhập liệu và nhiệt độ nhập liệu khác nhau Sau mỗi lần điều chỉnh chế

độ làm việc phải đợi 10 phút để hệ thống ổn định mới tháo hết dung dịch trong bình chứa sản phẩm đỉnh và xác định các thông số

4.2.3.Các lưu ý

Trong suốt quá trình làm thí nghiệm cần chú ý các vấn đề sau:

- Lưu lượng dòng nước giải nhiệt vào hệ thống, nếu không có nước giải nhiệt thì phải ngừng hệ thống

- Lượng hỗn hợp nhập liệu hết thì phải ngừng quá trình làm việc

- Theo dõi sự biến đổi nhiệt độ trong suốt thời gian làm việc và giải thích

- Đánh giá kết quả đo thành phần và lưu lượng dòng sản phẩm đỉnh để điều chỉnh chế độ làm việc hợp lí

- Chuyển công tắc chia dòng về chế độ “Reflux”

- Ngưng bơm, khoá van và tắc điện trở gia nhiệt nhập liệu

- Tắc điện trở gia nhiệt nồi đun

- Để nguội 20 phút tháo hết dung dịch trong các bình chứa sản phẩm, nồi đun và bình chứa nhập liệu vào thùng chứa

- Khoá hệ thống nước giải nhiệt

- Đóng phần mềm điều khiển DIV3000 trên máy tính

- Tắc công tắc tổng

- Vệ sinh, sắp xếp gọn gàng thiết bị và dụng cụ làm việc

5.Kết quả

5.1.Xác định chỉ số hồi lưu tối thiểu

- Nhập liệu ban đầu: cồn D = 26o, ở nhiệt độ phòng 30oC

M rượu=46, M nước=18

Ở nhiệt độ 30oC: 𝜌𝑛ướ𝑐 = 995,28 𝑘𝑔/𝑚3, 𝜌𝑟ượ𝑢 = 779.65 𝑘𝑔/𝑚3

Thành phần phần mol của cấu tử dễ bay hơi trong nhập liệu:

x F= 1

1+M rượu

M nước ×

(1−D¿¿rượu)

D rượu ×

ρ nước

ρ rượu¿

1+46

18×

995.28

779.65×

(100−26 ) 26

kmolhh

Tra bảng cân bằng hệ Ethanol-nước ta được: yF* = 0,442

Sản phẩm đỉnh: D = 90o, nhiệt độ là 28oC

Ở nhiệt độ 30oC: 𝜌𝑛ướ𝑐 = 996,27 𝑘𝑔/𝑚3, 𝜌𝑟ượ𝑢 = 811 𝑘𝑔/𝑚3

Thành phần phần mol của cấu tử dễ bay hơi trong nhập liệu:

1+M rượu

M nước ×

(1−D¿¿rượu)

D rượu ×

ρ nước

ρ rượu¿

1+46

18×

996.27

(100−90 ) 90

=0.74 kmol

kmolhh

Dựa vào đồ thị ta xác định được y* = 0,442 tương ứng với xF = 0,097

Hình 10.1 Đồ thị xác định y*

R min=¿ xP− yF∗¿

yF∗−xF¿¿

0.74−0.442 0.442−0.097=0.863

5.2.Khảo sát mâm nhập liệu dưới

ST

V w

(%V)

V P

(%V)

W (ml)

P (ml )

t W

( o C)

t P

( o C)

𝝉𝑾

(giâ y)

𝝉𝑷

(giâ y)

5

Bảng 10.3 Thành phần phần mol của rượu trong sản phẩm đỉnh (P) tương

ứng với R

( o C)

𝒌𝒈

𝝆𝒓ượ𝒖 (

𝒎𝟑)

𝒏ướ𝒄 (

𝒎𝟑)

V P

(%)

x P

Bảng 10.4 Thành phần phần mol của rượu trong sản phẩm đáy (W) tương

ứng với R

R t ( o C) 𝒌𝒈

𝝆𝒓ượn(

𝒎𝟑)

𝒌𝒈

𝝆𝒏ướ𝒄 (

𝒎𝟑)

V W

(%)

x W

- Phương trình đường cất:

y cất ¿ R

R +1 x+

x P R+1=

1.29 1.29+1x +

0.813 1.29+1=0.563 x +0.058

↔ y cất ¿0.563 x+0.058

- Phương trình đường chưng:

Ta có :f = F

P=

0.813−0.063 0.097−0.063=22.05

y chưng=R+f

R+1 x −

f −1 R+1 x w=1.29+22.05

1.29+1 x −

22.05−1 1.29+1 .0 063=10.19 x+ 0.579

Đồ thị xác định số mâm lý thuyết theo R 1 = 1,29

Ta thấy có 14 mâm lý thuyết.

Tương tự ta có phương trình đường cất và đường chưng của R = 1,51 và

R = 1.72 như sau:

Khi R= 1,51:

- Phương trình đường cất: 𝑦𝑐ấ𝑡 = 0,602𝑥 + 0,30

- Phương trình đường chưng: 𝑦𝑐ℎư𝑛𝑔 = 7.23𝑥 + 0.34

Hình 10.3 Đồ thị xác định số mâm lý thuyết theo R 2 = 1,51

Ta thấy có 16 mâm lý thuyết

Khi R= 1.72:

- Phương trình đường cất: 𝑦𝑐ấ𝑡 = 0,62𝑥 + 0.3

- Phương trình đường chưng: 𝑦𝑐ℎư𝑛𝑔 = 7,235𝑥 + 0,33

Hình 10.4 Đồ thị xác định số mâm lý thuyết theo R 3 = 1.72

Ta thấy có 12 mâm lý thuyết

5.3.Khảo sát mân nhập liệu giữa

Nhập liệu

𝒕

�

𝑭

𝝆𝒉𝒉 (𝒌𝒈/𝒎𝟑)

𝑴𝒉𝒉(𝒌𝒈/

𝒌𝒎𝒐𝒍)

𝑭 (𝒌𝒎𝒐𝒍/𝒉)

𝑭̅ (𝒌𝒈/𝒉)

Sản phẩm đỉnh

𝒕

�

�

�

𝒙

𝝆𝒉𝒉 (𝒌𝒈/𝒎𝟑)

𝑴𝒉𝒉 (𝒌𝒈/𝒌𝒎𝒐𝒍 )

𝑷 (𝒌𝒎𝒐𝒍/𝒉)

𝑷̅ (𝒌𝒈/𝒉)

Sản phẩm đáy

𝒕

W

𝑴𝒉𝒉 (𝒌𝒈/𝒌𝒎𝒐𝒍)

𝑾 (𝒌𝒎𝒐𝒍 /𝒉)

̅̅𝑾̅̅ (𝒌𝒈/𝒉) 90,1 0,054 0,128 19,52 0,3369 6,578

Khi R= 1.29:

- Phương trình đường cất: 𝑦𝑐ấ𝑡 = 0,563𝑥 + 0.381

- Phương trình đường chưng: 𝑦𝑐ℎư𝑛𝑔 =8.51 𝑥 + 0.405

Xác định số mâm với chỉ số hồi lưu R = 1.29với vị trí nhập liệu giữa tháp

Số mâm lý thuyết Nlt = 12 mâm

Nhận xét:

- Từ thực nghiệm, ta thấy rằng nhiệt lượng nồi đun cần cung cấp sẽ bị ảnh hưởng mạnh khi thay đổi vị trí nhập liệu, khi thay đổi tỉ số hoàn lưu nhiệt lượng cần cung cấp cũng biến đổi với biên độ không nhiều (do quá trình vận hành đã cố định nhiệt độ dòng hồi lưu ở cả 3 vị trí nhập liệu)

- Sự thay đổi lượng nhiệt cần cung cấp cho nồi đun là do khi dòng nhập liệu ở trong tháp càng lâu trước khi chảy xuống nồi đun thì lượng nhiệt dòng nhập liệu sẽ mất theo thời gian càng nhiều (do tỏa nhiệt ra môi trường ) và nồi đun cần nhiều năng lượng hơn

để thực hiện quá trình chưng cất hỗn hợp nhập liệu

Nguyên nhân gây sai số

- Thao tác thu thể tích sản phẩm, đo thời gian thu sản phẩm chưa thực hiện đúng

về mặt đặt góc quan sát.

- Khi thu sản phẩm, nhóm tiến hành đo nhiệt độ trước, đo nồng độ sau Điều này

sẽ ảnh hưởng đến chỉ số nồng độ.

- Do ảnh hưởng của điều kiện môi trường xung quanh tới thiết bị.

- Trong quá trình tính toán, xử lý số liệu có làm tròn số.

- Nhiệt độ ảnh hưởng đến khả năng phân tách của hỗn hợp Do đó cần chọn nhiệt độ thích hợp để tách hoàn toàn các cấu tử ra khỏi hỗn hợp Nếu nhiệt độ quá cao hoặc quá thấp các sản phẩm và chất tách sẽ hòa lẫn vào nhau làm cho hiệu suất chưng cất thấp

6.Kết luận

Để chưng cất một cấu tử dễ bay hơi thì chúng ta cần phải xác định chỉ số hồi lưu R thích hợp để thiết kế thiết bị chưng cất theo điều kiện như mong muốn Nếu R giảm thì

số đĩa lý thuyết tăng, tức là tháp chưng cất phải cao làm tăng chi phí chế tạo tháp Ngược lại nếu R tăng lượng nhiệt tiêu thụ ở đáy tháp càng nhiều vì phải làm bay hơi lượng hồi lưu Và để xác định chỉ số hồi lưu ta sử dụng phương pháp đồ thị dựa vào mối quan hệ giữa chỉ số hồi lưu và số đĩa lý thuyết

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Tài liệu hướng dẫn thực hành các quá trình & thiết bị trong công nghệ hóa học, Khoa công nghệ hóa học Trường Đại học Công Nghiệp TP.HCM, 2017

[2] Trần Xoa, Nguyễn Trọng Khuông, “Sổ tay quá trình và thiết bị công nghệ hóa chất tập 1”, Nhà xuất bản khoa học và kỹ thuật