1. Trang chủ
  2. » Luận Văn - Báo Cáo

Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Đánh giá độ nhạy trắc quang của phản ứng màu giữa Pb 2+ và PAR(4-(2-PYRIDYLAZO)REZOXIN) trong môi trường NaCL và KNO3

92 0 0
Tài liệu đã được kiểm tra trùng lặp

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Tiêu đề Đánh Giá Độ Nhạy Trắc Quang Của Phản Ứng Màu Giữa Pb 2+ Và PAR(4-(2-PYRIDYLAZO)REZOXIN) Trong Môi Trường NaCl Và KNO3
Tác giả Nguyễn Thị Minh Thư
Người hướng dẫn Thầy Đỗ Văn Huê
Trường học Trường Đại Học Sư Phạm TP.Hồ Chí Minh
Chuyên ngành Hóa học
Thể loại luận văn tốt nghiệp
Năm xuất bản 1997-2001
Thành phố TP.Hồ Chí Minh
Định dạng
Số trang 92
Dung lượng 21,74 MB

Nội dung

Để đánh giá, so sánh các phương pháp phân tích, đặc biệt là phân tích vết cũng như đánh giá sai số trong chuẩn độ trắc quang thì độ nhạy trắc quang là một thông số rất quan trọng.. Độ nh

Trang 1

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRUONG DAI HỌC SƯ PHAM TP.HO CHÍ MINH

KHOA HOA

LUAN VAN TOT NGHIEP

ĐỀ TÀI :

ĐÁNH GIÁ ĐỘ NHẠY TRẮC QUANG

CUA PHAN UNG MÀU GIỮA Pb” VA PAR

Trang 2

MỤC LỤC

Trang

LỜI MỞ ĐẦU

PHẨN TỔNG QUAN

I TONG QUAN VE TINH HÌNH NGHIÊN CỨU 1

II TONG QUAN CAC QUAN NIỆM VỀ ĐỘ NHAY |

|, Độ nhạy của phản ứng trắc quang I

2 Phương pháp bình phương tối thiểu 8

Ill, NHỮNG NGHIÊN CỨU VỀ PAR, CHÌ(Pb) VA PHUC Pb-PAR 12

1 XÁC ĐỊNH BUGC SÓNG CUC DAI (Amand 19

II.NGHIÊN CỨU SỰ PHU THUOC CUA ĐỘ LECH CHUAN (sy)

VAO MAT BO QUANG(A) 19

Trang 3

Ill NGHIÊN CỨU SU PHU THUỘC CUA MAT ĐỘ QUANG(A)

VÀO NỒNG ĐỘ (C) 58

IV, XÁC ĐỊNH ĐỘ NHAY CUA PHAN ỨNG TAO PHUC Pb ~ PAR 80

PHAN III: KẾT LUẬN 84

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Trang 4

LOI CAM ON

BRED

Qua 4 năm hoc tập é trường được sự truyền dat của Quý Thầy

Cô khoa Hóa Trường Đại Học Sư Phạm cùng với thời gian làm thực

nghiệm em đã hoàn thành luận văn tốt nghiệp :“Đánh giá độ nhạy trắc

quang của phân ứng màu giữa Pb’* và PAR(4-(2-pyridylazo)rezoxin)

trong môi trường NaCl”.

Em chân thành cảm on:

- Quý Thầy Cô đã nhiệt tình giảng day cho em trong suốt

thời gian học tập tại trường.

- Thầy Đỗ Văn Huê đã tận tình hướng dẫn em hoàn thành

luận văn tốt nghiệp.

- Quý Thây Cô trong Tổ Hóa Phân Tích đã giúp đỡ em

trong thời gian em làm thực nghiệm.

- Các bạn sinh viên khoa Hóa khóa 1997-2001 đã giúp đỡ

em trong suốt thời gian qua.

Sinh Viên

Nguyễn Thị Minh Thư

Trang 5

LỜI MỞ DAU

w= WE UE VE ===

Hiện nay mặc dù đã có nhiều phương pháp phân tích hiện đại nhưng phương

pháp trắc quang vẫn là một phương pháp được sử dụng phổ biến cho phép phân

tích với độ chính xác thỏa mãn và phù hợp với điều kiện trang thiết bị hiện nay

Để đánh giá, so sánh các phương pháp phân tích, đặc biệt là phân tích vết

cũng như đánh giá sai số trong chuẩn độ trắc quang thì độ nhạy trắc quang là một

thông số rất quan trọng Phương pháp đáng tin cậy nhất là phương pháp thống kê

đáng giá độ nhạy [5,6].

Mặt khác độ nhạy còn phụ thuộc vào các yếu tố như độ chính xác của máy

do, lực ion, môitrường ion v.v Trong các tài liệu [6] ,[8] các tác giả đã sử dung

máy Spekol và quang kế 724(TQ) làm máy đo quang để nghiên cứu độ nhạy của

phản ứng màu của K;CrO, , phản ứng giữa Bismut(II) va KI Ở đây chúng tôi sử

dụng máy Biochrom 4060 để đánh giá độ nhạy của phức Pb-PAR Trong luậnvăn này chúng tôi tiến hành đánh giá giá trị mật độ quang cực tiểu có thể đo

được của phức (A ) Từ đó xác định cực tiểu có thể xác định được ở các lực ion

khác nhau (Coss ).

Trang 6

PHẦN TỔNG QUAN

Trang 7

1, TONG QUAN VE TINH HINH NGHIÊN CỨU

- Trong các tài liệu [6] ,[8] các tác giả đã sử dụng máy Spekol và quang

kế 724 (TQ) làm máy đo quang để nghiên cứu độ nhạy của phan ứng mau của

K;CrO, phản ứng giữa Bismut(II]) và KL.

- Việc đánh giá độ nhạy của Pb-PAR cho đến nay với theo dõi của chúng

tôi thì chưa có tài liệu nào công bố.

II TỔNG QUAN CÁC QUAN ĐIỂM VỀ ĐỘ NHẠY

1 Độ nhạy của phản ứng trắc quang

Khi chọn phương pháp phân tích người ta dựa trên các tiêu chuẩn chính là :

độ nhạy, độ chính xác và độ chọn lọc của phương pháp [3].

a Các khái niệm cơ bản:

Cho đến nay đã có rất nhiéu công trình nghiên cứu độ nhạy của phản ứng

phân tích và của phương pháp phân tích Song tùy thuộc vào cơ sở xuất phát,

quan niệm, cách đánh giá của các tác giả khác nhau nên khái niệm độ nhạy của phản ứng hóa học, tính đặc trưng của nó cũng chưa được định nghĩa chặt chẽ Hệ thuật ngữ thường dùng trong nghiên cứu độ nhạy của phản ứng hóa học là (8):

a.1 Cực tiểu phát hiện (lượng tối thiểu tìm được):

Là lượng nhỏ nhất của một chất có thể cho phản ứng dương dưới tác dụng

của thuốc thử đã cho trong phương pháp xác định nó.

a.2 Néng độ giới hạn (Cu„ ):

Là néng độ nhỏ nhất của một chất trong dung dịch mà tại nổng độ này, một thể tích đã biết của dung dịch vẫn cho phản ứng dương.

Chúng ta thấy cực tiểu phát hiện luôn gắn với thể tích xác định của dung

dịch trong đó xảy ra phản ứng Từ đó giữa néng độ giới hạn và cực tiểu phát hiện

có sự phụ thuộc đơn giản cho phép chuyển đổi giữa chúng.

Trang 8

a.3 Độ pha loãng giới hạn:

Là đại lượng nghịch đảo của nồng độ giới hạn, nó cho biết số ml tối đa của

dung dịch có chứa | gam lượng chất xác định và hoàn toàn cho phản ứng dương

với thuốc thử đã cho.

Để đạt tới quan niệm nhất quán về độ nhạy của phân tích hoá học, chúng ta

xuất phát từ quan điểm của việc xác định xác suất nhận được phan ứng dương trong các diéu kiện nào đó Ta qui cả ba khái niệm (m, C, V) về lượng nhỏ nhất

có thể cho kết quả đương với thuốc thư đã cho

b Các cách biểu thị độ nhạy của phản ứng [8]:

Tùy theo diéu kiện cụ thé, cơ sở xuất phát và mục đích sử dung, mỗi tác giả

đã để nghị những cách biểu thị độ nhạy khác nhau

Một số tác giả để nghị biểu thị độ nhạy của phản ứng định tính qua giá trịlogarit nồng độ giới hạn, nghĩa là qua chỉ số nổng độ giới hạn

pC = - lạC

Như vậy khi nồng độ giới hạn giảm thì pC tăng tức là độ nhạy tăng Cách

biểu thị này thuận tiện để biểu diễn đổ thị sự phụ thuộc độ nhạy của phản ứng và

một yếu tế nào đó tác động đến nó

Một số tác giả khác cho rằng độ pha loãng giới hạn có thể biểu thị cho độ

nhạy của phản ứng Độ pha loãng càng lớn chứng tỏ độ nhạy của phản ứng càng

Trang 9

Các tác giả khác lại biểu thị độ nhạy của phản ứng qua hai đại lượng liên

quan tương hé : độ nhạy của việc xác định (néng độ cực tiểu hoặc sự pha loãng

giới hạn) và độ nhạy tuyệt đối (cực tiểu phát hiện).

m=C*V

hoặc : m=C*g

ở đây: m là cực tiểu phát hiện;

C là nồng độ cực tiểu (ug/ml hoặc #g/g);

V là thể tích mẫu (mì);

g là khối lượng mẫu (gam)

c Độ nhạy của phương pháp phân tích trắc quang:

Có nhiều tài liệu nghiên cứu vấn để này bởi vì độ nhạy của phương pháp

trắc quang là một tiêu chuẩn quan trọng nhất cho phép lựa chọn thuốc thử,

phương pháp để xác định lượng vết tạp chất trong các chất siêu tinh khiết, trong

các kim loại quý hiếm, các chất bán dẫn Ta cần phân biệt độ nhạy tương đối

và độ nhạy tuyệt đối Độ nhạy tuyệt đối là lượng tối thiểu có thể tìm được vàđược biểu dién bằng đơn vị khối lượng (yg) Độ nhạy tương đối ứng với khái

niệm độ pha loãng giới hạn và được biểu diễn bằng giá trị nổng độ nhỏ nhất xác định được hoặc hàm lượng tối thiểu trong đối tượng nghiên cứu [8].

Trong nhiều trường hợp người ta dùng giá trị hệ số hấp phụ mol cực đại Emax

để xác định néng độ tối thiểu có thể tìm được:

Trang 10

Thường trong quá trình phân tích do sự pha loãng dung dịch và thuốc thử có

c nhỏ hơn nên C = 10° +10” ml/I.

Có thể đưa ra cách đánh giá độ nhạy của phương pháp trắc quang như

A„ : là khối lương mol của nguyên tố cần xác định

Theo phương trình định luật Beer:

Trang 11

d Quan điểm thống kê về đánh giá độ nhạy:

Nhìn chung các cách đánh giá độ nhạy của phản ứng hoá học và các phương

pháp phân tích không thống nhất và khá phức tạp Để có thể đánh giá chính xác

độ nhạy của phản ứng và của phương pháp phân tích thì phương pháp thống kê

toán học là phương pháp tốt nhất và được sử dụng nhiều nhất trong thực tiễn hiện

Giả sử tin hiệu có lợi đủ nhỏ A tương ứng với tinh chất của hệ hoặc hiệu

suất của phan ứng trên được đo trên phông các nhiễu :A„ Phông ở đây có ý

nghĩa tổng quát tức là gồm tổng tất cả các tín hiệu giả bất kỳ gồm ảnh hưởng củatạp chất, ảnh hưởng của các cấu tử khác trong hệ, ảnh hưởng của nền của chất

được phân tích, của nhiễu vô tuyến cũng như các nhiễu khác có thể ảnh hưởng

đến các thiết bị đo điện, sự chuẩn hóa không chính xác các máy đo lường trong

các phương pháp dụng cụ [8].

Nếu ta gọi hiệu ứng tổng cộng đo được là A, thì ta có:

A=A,- Am (8)

Nếu các sai số của việc xác định đối với mẫu phân tích và đối với thí

nghiệm trắng phân bố bình thường thì chúng tuân theo định luật công xác suất

các sai số ngẫu nhiên và cùng với phương trình (8) ta có :

Trang 12

g°=ơ?+ơ » (9)

oo O's : là phương sai của tín hiệu có lợi, của tín hiệu tổng công do

được và của phông.

Trong vùng các nồng độ nhỏ của nguyên tố được xác định, nghĩa là khi đại

lượng A, và A„ gần với nhau, các thăng giáng của hiệu ứng và của phông là cùng

cỡ sao cho có thể chấp nhận ơ, = o,, (ở diéu kiện nhất định, nền của chất phân

tích đã tách cẩn thận khỏi tạp chất được đưa vào thí nghiệm trắng) Khi đó từ

phương trình (9) suy ra :

o’ = 207», (10)

hay Ø=Ø,„, 2 (H)

có thể đánh giá đại lượng sai số bình phương trung bình gây ra bởi những thăng

giáng của phông từ kết quả của một dãy thí nghiệm trắng, nghĩa là theo một tập lựa chọn nào đó các giá trị (A,)¡ Nếu n là số các phép đo độc lập song song thì :

A, là giá trị trung bình iS học của (Aga) Rõ ràng là tín hiệu có lợi A nhỏ

nhất còn có thể đo được một cách tin tưởng cẩn phải tối thiểu lớn hơn vài lan các

thăng giáng thực, nếu không thì kết quả đo sẽ bị “nhda” bởi sai số thực nghiệm.

nghĩa là cho ta giá trị "0” thống kê Điều đó có nghĩa là phải thỏa mãn bất đẳng

thức sau :

Trang 13

Đại lượng : C= see (18)

là cực tiểu xác định Dai lượng nay là một đặc trưng rất tiện lợi cho độ nhạy thực

tế đạt được.

Công thức (18) là công thức tổng quát để đánh giá độ nhạy của bất kỳ

phương pháp phân tích nào, nhưng công thức này có sự lựa chọn giá trị œ và n.

Ngoài ra, độ nhạy được coi là nổng độ tối thiểu còn có khả năng xác định

được bằng phương pháp trắc quang Giá trị mật độ quang tối thiểu có thể đo được

Ama được chấp nhận là giá trị sai số tuyệt đối của phép do mật độ quang không

vượt quá 50% đại lượng xác định { I 5].

Ở đây a = 5 hoặc a= 2.5 hoặc một giá trị bất kỳ theo giá trị của a và n.

Trường hợp thường xảy ra là sự phụ thuộc A = f(C ) không hoàn toàn tuyến

tính Khi đó có thể chọn một phan nào đó của đổ thị chuẩn A = f(C ) gần cực tiểu

xác định mà được coi là tuyến tính hoặc phải biểu diễn toàn bộ đường cong theo

phương trình thích hợp để tìm Cryo

Trang 14

Tóm lại giá trị cực tiểu xác định C„ được xác định bởi những thăng giáng

của phông chứ không phải bởi những giá trị của phông.

2 Phương pháp bình phương tối thiểu

Phương pháp bình phương tối thiểu [14] cho phép ta xây dựng các phương

trình biểu dién sự phụ thuộc s, = f(A) và A = f(C)

Đầu tiên chúng ta cung cấp dif liệu cho phương trình bậc hai, ở đây chúng ta

chỉ quan tâm đến việc cung cấp những cặp dữ liệu thực nghiệm X.Y cho phương

trình Y=AXỶ + BX +C Sau đó ta lấy vi phân ba tham số chưa biết A, B, C cùng

với ba phương trình tương ứng mà chúng ta có thể xác định được các tham số đó

một cách dé dàng trong các định thức Chúng ta lặp lại tổng bình phương tối thiểu những số còn lại Y, - Yeu = Y,~ AX? - BX, - C bởi phương trình bằng không

với sự liên hệ của A, B, C.

0= 2 S(y-AX?-BX-C)'=-2EX°Y + 2ADX" +2BEX” + 2CEX (19)

0= SY ~ AX? ~ BX ~ CÔ! = -2EXY + 2ADX’ + 2BEX" + 2CEX (20)

0< SY - AX?- BX - C)'=-2EY +2AEX?+2BEX+2CN G1)

Ở đây để đơn giản chúng ta bỏ qua chỉ số i Phương trình (19) , (20) và (21)

được viết lại:

AXX' + BEX’ + CLX? =šX°*Y

ALX* +BFX'+CEX = IXY ALIX? +BIX +CN =ZLY

Chúng ta chấp nhận déng thời ba phương trình với ba tham số chưa biết A,

B.C và xác định được bằng các định thức sau:

>xY =x’ =x?

A= XY YX' =X /D (22)

Ly =X N

Trang 15

Tương tự như trên ta mở rộng cho ham nhiều tham số Chẳng hạn như, khi

có một hàm Z phụ thuộc vào X,Y độc lập, biểu dién sự phụ thuộc tuyến tính Z =

AX + BY +C, sau đó lặp lại tổng bình phương tối thiểu của Z - AX - BY ~ C, ta

Trang 16

Sau đây là một số biểu thức để xác định các tham số bằng phương pháp

bình phương tối thiểu:

s* Trường hợp đơn giản nhất là Y = A

Trang 18

% Trong luận văn này chúng tôi sử dụng phương pháp thống kê để đánh giá

độ nhạy của phức Pb-PAR trong môi trường muối NaCl ở các lực ion từ 0.1 + 4.0

và trong môi trường muối KNO; ở các lực ion từ 0.1 + 3.0.

III NHỮNG NGHIÊN CỨU VE PAR, CHÌ(Pb) VÀ PHỨC Pb-PAR

1 Thuốc thử PAR :

PAR là một chất hữu cơ màu vàng, có công thức phân tử : C,;H¿O;N›

Công thức cấu tạo :

Trang 19

và các cân bằng sau [2] :

HR = H® + HR pK,)=3.1

HR “=> H + HR pK„=56

HR OOo H + = R® pK„=ll9Thuốc thử PAR có khả năng tạo phức màu đỏ với nhiều ion kim loại Tùy

theo nồng độ của PAR trong dung dịch, pH của môi trường và các điểu kiện khác;

phức tạo thành có tỉ lệ 1:1 hay 1:2 với hằng số bển khác nhau [2]:

Phức kim loại - PAR:

2 Chì (Pb) và hợp chất của chì:

Chì ( nguyên tố thuộc chu kì 6 nhóm IVA của Bảng HTTH ) là kim loại có

mau xám thắm

Trong hợp chất, chì có số oxi hóa là: +2 và +4.

Chì và các hợp chất của chì đều rất độc Một lượng chì vào cơ thể sẽ tích

lũy lai, thay thế một phần canxi trong Cay(PO,); của xương; tác dụng độc gây ra

vành xám ở lợi răng và sự rối loạn thần kinh [9] Ngoài những tác hại, chì còn có

13

Trang 20

nhiều ứng dụng trong thực tế và trong khoa học kỹ thuật như : làm các tấm điện

cực trong ấcqui, dây cáp điện, đầu đạn, các ống dẫn trong công nghiệp hoá học.Chì hấp thụ tốt tia phóng xạ và tia Rơnghen nên được dùng làm các tấm bảo vệ

khi làm việc với những tia đó Ngoài ra, chì còn dùng để diéu chế các hợp kim

chống mài mòn, đúc chữ in [7]

lon PbỶ* không màu, có tính acid (1):

Pb + HO “—* Pb(OH)’ + H n=10°"*

Pb’ + 2H;O — Ph(OH, + 2H* n=l0'®%

Po* + 3H;O =—* Ph(OH, + 3H” n=l0”%

Chi hiđroxit Pb(OH); màu trắng, có tính chất lưỡng tính, kết tủa ở pH ~ 7.5

và tan trong dung dịch kiểm dư ở pH = 13

Pb(OH); + a —— HPbO, + H;O

PbO,” + HO

Trang 21

3 Sự tạo phức Pb ~ PAR [11]:

Chi tạo phức mau đỏ với thuốc thử PAR, tùy theo nổng độ mà phức có thể

tạo thành theo tỷ lệ 1:1 hoặc 1:2.

Pbh` + HR = (Pb(HR)*Ẻ + HÀ pk„„=0.12

Pb`2 + HR = PbR + 2H pk;ạ=65I

Nhiều tác giả đã nghiên cứu về phức của Pb - PAR Tuy nhiên các kết quả

được công bố lại chưa phổ biến.

Một số đặc tính của phức Pb ~- PAR trong dung dịch nước ở 25°C và I=0 I

Ở đây chúng tôi chỉ nghiên cứu sự tạo phức Pb ~ PAR theo tỷ lệ 1:1.

Phương trình phan ứng tạo phức màu Pb - PAR (1:1).

nfm — On,

Phức Pb —PAR (1:1) màu đỏ

1S

Trang 22

PHẦN THỰC NGHIỆM

Trang 23

a Dung dịch chì nitrat {Pb(NO))}:

- Cân 0.0331g muối Pb(NO;); hòa tan trong nước cất và định mức đến

100ml ta được dung dịch Pb(NO;); có nồng độ C =10°M.

- Hút 10ml dung dịch Pb(NO;); 10M và định mức đến 100ml ta được

dung dịch Pb(NO)); có nồng độ C =10°M.

b Dung dich PAR {(4-(2-pyridylazo)-rezoxinol) }:

- Cân 0.0255g PAR hòa tan trong nước cất và định mức đến 100ml để được dung dich PAR có nổng độ C =10°M.

- Hút 10ml dung dịch PAR 10°M và định mức đến 100m! ta được dung

dịch PAR có nổng độ C =10°M.

® Dung dịch chỉ được dùng trong một tuần.

c Dung dịch Natrihidroxit {NaOH} :

- Cân 10.0000g NaOH rấn và định mức đến 250ml để được dung dịch

NaOH có nồng độ C=1M.

- Lấy 25ml dung dịch NaOH IM cho vào bình và định mức đến 250ml ta

được dung dịch NaOH 0.1M.

d Dung dịch số 8 :

- Cân 12.367g H;BO; rắn hòa tan trong 100ml dung dịch NaOH IM Định

mức đến 1000m! bằng nước cất để được dung dịch số 8.

e Dung dịch đệm pH=10:

l6

Trang 24

- Lấy 59ml dung dịch số 8 và 41ml dung dịch NaOH 0,1M.

% Trước khi cho đệm vào các bình thí nghiệm thì phải kiểm tra lại pH của

dung dịch đệm.

f Dung dịch Natriclorua {NaCl]:

- Cân 58.5000g muối NaCI hoà tan trong nước và định mức đến 250ml đểđược dung dịch NaCl có C =4M.

g Dung dich Kali niưat {KNOs}:

- Cân 30.3324g muối KNO, va định mức đến 100ml để được dung dịch

~ Pipet các loại : 025ml , 0.5ml , Iml , 2ml , 5ml , 10ml.

Dụng cụ thủy tỉnh được ngâm rửa kỹ bằng dung dịch rửa sunfocromic (điểu

chế bằng cách hòa tan 15g K;Cr;O; trong 500ml dung dịch H;SO, đặc), rửa tráng

b.2 Máy pH — meter HANA số 8417:

Để xác định và kiểm tra pH của dung dịch đệm pH =10

b.3 Máy Spectrophotometer UV - Vis:

17

Trang 25

Máy quang phổ tự ngoại- khả kiến (UV — Vis Spectrophotometer )

Biochrom 4060 cùng với hệ thống máy tính có các đặc tính kỹ thuật :

- Thang bước sóng : 200 ~ 900nm.

- Nguồn sáng ; đèn Deuterium và đèn Tungsten halogen.

- Độ rộng của dải : Inm.

- Độ chính xác : #0.5nm.

- Thang đo : 0.000 — 3.000A hay 0.0 — 100%T.

- Độ tuyến tính quang :+0.003A hay 0.5%T.

- Computer : PC At 386.

Các phần mềm chuyên dụng được viết trong môi trường Windows, có nhiều

chức năng như :

- Quét sóng (Wavelength Scanning).

- Phân tích đa bước sóng (Multi Wavelength Analysis).

- Động lực học phẳnứng (Reaction Kinetics).

- Po thời gian (Time Drive).

- Định lượng (Quantification).

- Phân tích phân đoạn (Fraction Analysis).

II CAC THAO TAC ĐO DAC THỰC NGHIỆM

1 Chuẩn bj dung dịch:

- Pha các hệ dung dịch nghiên cứu.

- Pha các dung dich so sánh.

2 Xác định bước sóng tối ưu

3 Do mật độ quang

- O mỗi nồng độ tiến hành đo từ 20 +30 lần.

- Các chế độ điện áp, nhiệt độ được giữ ổn định.

Trang 26

PHẦN II

KẾT QUA THỰC NGHIỆM

1 XÁC ĐỊNH BƯỚC SÓNG CUC ĐẠI (Aguas)

Ở đây chúng tôi dùng máy Biochrom 4060 tim bước sóng cực đại (À„„;)

chẳng hạn như dung dịch Pb-PAR có C = 2.10”, I = 1.5 trong môi trường muối

NaCl ở đổ thị 1.

Tìm Amex cho các trường hợp khác được tiến hành tương tự.

II.NGHIÊN CỨU SU PHY THUOC CUA ĐỘ LECH CHUAN(s,) VÀO MAT

ĐỘ QUANG(A).

ø Tim sự phụ thuộc s, = f(A) theo phương pháp bình phương tối thiểu

Từ các giá trị mật độ quang đo được ta có kết quả sau :

Giá trị Ag và sạ được tính theo công thức (14) và (13).

-T”t7ev (SN

Trưng Saitou Gu Pham

"Ôn

Trang 27

TRUONG DAI HOC SU PHAM

Scan mode Abs

Scan speed 2400 nm/min

Peak Width Standard

Trang 28

Bảng 1: XÂY DUNG SU PHU THUỘC s, = f(A) CUA DUNG DỊCH Pb-PAR Ở pH =10,À = 515nm

LUC ION I=0.1 TRONG MOI TRUONG NaCl

usr | ww | yoo | xe | we | x | xv | xv |@eexe

| 2 | IAM9 —oooarer| 1795064) 240W 3222264 0.009031 o.00389990| 2.539790

| lạ | 30mg| ooorso, 43064] 3932| 18545855) oons146) 00l068Đ0I 6.106056:

(2a mee nat sel o_o

Trang 29

Định thức A:

0.039302 31518013 14.037150| Giá trị định thức A= 0.081385 1 1 0.019692 14,037150 7.624800

0.020319 7.624800 9

Định thức B:

75,745070 0.039302 14,037150| Giá trị định thức B= -0.1434371 31.518013 0.019692 7.624800

Trang 30

Bảng 2: XÂY DUNG SU PHU THUOC sạ = f(A) CUA DUNG DỊCH Pb-PAR Ở pH =10,A = 515nm

LUC ION I=0.5 TRONG MOI TRUONG NaCl

em | xa | veo | oe | 6 | x | xv | xv wAeese

¡ | (0688| 00mIEN 0@ĐISĐ 00003Øj 008BA 0000ĐM| 3.290006) 43ml7IEO

| 3 | @H7Ì 0@ĐUm| 00l3ES| 0@ĐI6M| 0000182, 0.000203, 000002387] 3l0MOEOE

+ | amm| mgơ| 4suse| sawel scsi ome) sønuea| saossm

arm ooosisa| 344osơ| a029s0w| ss3strei| ool4ix| 003sss8 6o

| s

5

Trang 31

Định thức A :

.053492

.02378I 01 8966 Định thức B:

78.240677

32.301917 14.279746 Định thức a :

78.240677 32.301917

32.301917 14.279746

7.704400

a

32.301917 14.2797:

Trang 32

Bảng 3: XÂY DỰNG SU PHU THUỘC sạ = f(A) CUA DUNG DỊCH Pb-PAR Ở pH =10,A.= 518nm

LUC ION I=1.0 TRONG MOI TRƯỜNG NaCl.

Trang 33

Định thức A :

0.044539 32460442 = 14,379493 Giá trị định thức A= 0.23424004

0.021876 14.379493 7.82 0.023871 7.823200

Trang 34

7.00077E-09

2.9903 1E-06

0.00006489 0.00014292

0.00022543 0.00020490

Trang 36

Bảng 5: XÂY DUNG SU PHU THUOC sạ = f(A) CUA DUNG DICH Pb-PAR Ở pH =10,A = 520nm

LUC ION I=2.0 TRONG MOI TRUONG NaCl

18 oosizes) 1387026 30.815440) 73.433842| 0.030770) 0.06228226 1.68219E-05 UE

Trang 37

65.89427208

468.298533

69.5423396 2.8037E-06 9.7245E-07

6.91 10E-06

I.02631:-0

Trang 38

Bảng 6: XÂY DUNG SU PHU THUỘC sạ = f(A) CUA DUNG DỊCH Pb-PAR Ở pH =10,À = 520nm

LUC ION I=2.5 TRONG MOI TRUONG NaCl

"wd Su i0) xưng - „ad

ol smal xưeợi smuợi some serene

Trang 39

Định thức A :

0054852 30969624 13.898612) Giá trị định thức A= 0.55133659 0.025657 13898612 7.65

0.030157 7.659300

Định thức B :

74.066502 0.054852 13.898612| Giá tị định thức B= ~1.4301429 30.969624 0025657 7.659

13.898612 0.030157 Dinh thifc C :

714066502 2 30969624 0.054852) Giá tị định thức C= 1.02402723

30969624 13.898612 0.025657 13.898612 7.659300 0.030157 Định thức Ð :

74066902 30969624 13,898612| GiámjđịnhhứcD- 196477259

3096964 13898612 7.65 A= — 000280611 J3898612 7.659300 B= — -000727892

Trang 40

Bảng 7: XÂY DUNG SU PHU THUỘC s, = f(A) CUA DUNG DICH Pb-PAR Ở pH =10,A = 520nm

LUC ION I=3.0 TRONG MOI TRUONG NaCl

Ngày đăng: 12/01/2025, 09:51

HÌNH ẢNH LIÊN QUAN

ĐỒ THỊ BIEU DIỄN SỰ PHU THUỘC sy = f(A) - Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Đánh giá độ nhạy trắc quang của phản ứng màu giữa Pb 2+ và PAR(4-(2-PYRIDYLAZO)REZOXIN) trong môi trường NaCL và KNO3
sy = f(A) (Trang 59)
Bảng 19:XAY DỰNG SU PHU THUỘC A = f(C) CUA DUNG DỊCH Pb-PAR - Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Đánh giá độ nhạy trắc quang của phản ứng màu giữa Pb 2+ và PAR(4-(2-PYRIDYLAZO)REZOXIN) trong môi trường NaCL và KNO3
Bảng 19 XAY DỰNG SU PHU THUỘC A = f(C) CUA DUNG DỊCH Pb-PAR (Trang 66)
Bảng 20:XÂY DỰNG SỰ PHU THUỘC A = f(C) CUA DUNG DỊCH Pb-PAR - Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Đánh giá độ nhạy trắc quang của phản ứng màu giữa Pb 2+ và PAR(4-(2-PYRIDYLAZO)REZOXIN) trong môi trường NaCL và KNO3
Bảng 20 XÂY DỰNG SỰ PHU THUỘC A = f(C) CUA DUNG DỊCH Pb-PAR (Trang 67)
Bảng 21:XAY DỰNG SỰ PHU THUỘC A = f(C) CUA DUNG DICH Pb-PAR - Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Đánh giá độ nhạy trắc quang của phản ứng màu giữa Pb 2+ và PAR(4-(2-PYRIDYLAZO)REZOXIN) trong môi trường NaCL và KNO3
Bảng 21 XAY DỰNG SỰ PHU THUỘC A = f(C) CUA DUNG DICH Pb-PAR (Trang 68)
Bảng 23:XAY DUNG SỰ PHU THUỘC A = f(C) CUA DUNG DỊCH Pb-PAR - Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Đánh giá độ nhạy trắc quang của phản ứng màu giữa Pb 2+ và PAR(4-(2-PYRIDYLAZO)REZOXIN) trong môi trường NaCL và KNO3
Bảng 23 XAY DUNG SỰ PHU THUỘC A = f(C) CUA DUNG DỊCH Pb-PAR (Trang 70)
Bảng 24:XAY DUNG SU PHU THUOC A = f(C) CUA DUNG DỊCH Pb-PAR - Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Đánh giá độ nhạy trắc quang của phản ứng màu giữa Pb 2+ và PAR(4-(2-PYRIDYLAZO)REZOXIN) trong môi trường NaCL và KNO3
Bảng 24 XAY DUNG SU PHU THUOC A = f(C) CUA DUNG DỊCH Pb-PAR (Trang 71)
Bảng 26:XÂY DUNG SỰ PHU THUỘC A = f(C) CUA DUNG DỊCH Pb-PAR - Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Đánh giá độ nhạy trắc quang của phản ứng màu giữa Pb 2+ và PAR(4-(2-PYRIDYLAZO)REZOXIN) trong môi trường NaCL và KNO3
Bảng 26 XÂY DUNG SỰ PHU THUỘC A = f(C) CUA DUNG DỊCH Pb-PAR (Trang 73)
Bảng 29:XÂY DUNG SỰ PHU THUỘC A = f(C) CUA DUNG DICH Pb-PAR - Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Đánh giá độ nhạy trắc quang của phản ứng màu giữa Pb 2+ và PAR(4-(2-PYRIDYLAZO)REZOXIN) trong môi trường NaCL và KNO3
Bảng 29 XÂY DUNG SỰ PHU THUỘC A = f(C) CUA DUNG DICH Pb-PAR (Trang 76)
ĐỒ THỊ BIỂU DIEN SU PHU THUỘC A = f(C) - Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Đánh giá độ nhạy trắc quang của phản ứng màu giữa Pb 2+ và PAR(4-(2-PYRIDYLAZO)REZOXIN) trong môi trường NaCL và KNO3
f (C) (Trang 81)
Đồ thị 23:Sự phụ thuộc A=f(C), I=2.5 Đổ thị 25:Sự phụ thuộc A=f(C), I=3.5 - Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Đánh giá độ nhạy trắc quang của phản ứng màu giữa Pb 2+ và PAR(4-(2-PYRIDYLAZO)REZOXIN) trong môi trường NaCL và KNO3
th ị 23:Sự phụ thuộc A=f(C), I=2.5 Đổ thị 25:Sự phụ thuộc A=f(C), I=3.5 (Trang 82)
Đồ thị 26:Sự phụ thuộc A=f(C), l=40 Đỏ thị 28:Sự phụ thuộc A=f(C), I=0.5 - Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Đánh giá độ nhạy trắc quang của phản ứng màu giữa Pb 2+ và PAR(4-(2-PYRIDYLAZO)REZOXIN) trong môi trường NaCL và KNO3
th ị 26:Sự phụ thuộc A=f(C), l=40 Đỏ thị 28:Sự phụ thuộc A=f(C), I=0.5 (Trang 83)
Đồ thị 30:Sự phụ thuộc A=f(C), I=l.5 - Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Đánh giá độ nhạy trắc quang của phản ứng màu giữa Pb 2+ và PAR(4-(2-PYRIDYLAZO)REZOXIN) trong môi trường NaCL và KNO3
th ị 30:Sự phụ thuộc A=f(C), I=l.5 (Trang 84)
Đồ thị 35: Sự phụ thuộc C = f(I) trong môi trường muối KNO; - Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Đánh giá độ nhạy trắc quang của phản ứng màu giữa Pb 2+ và PAR(4-(2-PYRIDYLAZO)REZOXIN) trong môi trường NaCL và KNO3
th ị 35: Sự phụ thuộc C = f(I) trong môi trường muối KNO; (Trang 89)

TÀI LIỆU CÙNG NGƯỜI DÙNG

TÀI LIỆU LIÊN QUAN

w