Đánh giá độ nhạy trắc quang của phản ứng màu giữa pb 2+ và par 4 2 pyridylazo rezoxin trong môi trường nacl và kno3

fgf fgxx fgfg45 fg fsdf gr fgf gfg fgf rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d d fdfd 454 dhfg fgfgf BỘ GIẨO DỤC VÀ ĐÀO TAO TRƯỜNG ĐẠI HỌC s PHẠM TP.HƠ CHÍ MINH KHOA HÓA LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẾ T Ả I : ĐÁNH GIÁ ĐỘ NHẠY T R Ắ C QUANG CỦA PHẨN ỨNG MÀU GIỮA Pb VÀ PAR (4.(2-PYRIDYLAZO)REZOXIN) TRONG MÔI TRƯỜNG NaCI VÀ KNO3 2+ gfsdsd sd sdsd dsd sd454 4545 4545xfdf def dtrrtrrtrt 454 454 545gd luan van an khoa luan tot nghiep fdfd 454 dhfg fgfgf Giáo Viên Hướng Dãn : Đỗ van Huê Sinh Viên Thực Hiện :Nguyễn Thị Minh Thư THư-VíệiM Trưrrriu B'JÌ Hực âu IHi.im TP MO*CM *MIMM TP.HCM,2001 dsds 55 6676 fgfgfgsd dd d fgf gfgf565 an khoa luan rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d fgf fgxx fgfg45 fg fsdf gr fgf gfg fgf rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d d fdfd 454 dhfg fgfgf MỤC L Ụ C Trang LỜI MỞ ĐẦU PHẨN TỔNG QUAN ì TỔNG QUAN VỀ TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU Ì li TỔNG QUAN CÁC QUAN NIỆM VỀ ĐỘ NHẠY Ì Ì Độ nhạy phản ứng ưấc quang Ì Phương pháp bình phương tối Ihiểu IU NHỮNG NGHIÊN cứu VỀ PAR, CHÌ(Pb) VÀ PHỨC Pb-PAR 12 Thuốc OiửPAR 12 Chì hợp chất chì 13 Sự tạo phức Pb - PAR 15 PHẦN THỰC NGHIỆM gfsdsd sd sdsd dsd sd454 4545 4545xfdf def dtrrtrrtrt 454 454 545gd luan van an khoa luan tot nghiep fdfd 454 dhfg fgfgf PHẦN ì ì HỐ CHẤT VÀ DỤNG CỤ 16 Hốchất 16 Dụng cụ máy đo 17 l i CÁC THAO TÁC ĐO ĐẠC THỰC NGHIỆM ỉ8 Ì Chuẩn bị dung dịch 18 Xác định bước sống tối ưu 18 Đo mài độ quang 18 PHẦN l i : K Ế T QUẢ THỰC NGHIỆM ì XÁC ĐỊNH BƯỚC SÓNG cực ĐẠI(X„ ) 19 lax l i NGHIỀN CỨU Sự PHỤ THUỘC CỦA ĐỘ LỆCH CHUẨN (s ) A VÀO MẬT ĐỘ QUANG(A) 19 dsds 55 6676 fgfgfgsd dd d fgf gfgf565 an khoa luan rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d fgf fgxx fgfg45 fg fsdf gr fgf gfg fgf rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d d fdfd 454 dhfg fgfgf HI NGHIÊN CỨU Sự PHỤ THUỘC CỦA MẬT ĐỘ QUANG(A) VÀO NỒNG ĐỘ (C) IV XÁC ĐỊNH ĐỘ NHẠY CỦA PHẢN ỨNG TẠO PHỨC Pb - PAR PHẦN IU: KẾT LUẬN TÀI LIỆU THAM KHẢO gfsdsd sd sdsd dsd sd454 4545 4545xfdf def dtrrtrrtrt 454 454 545gd luan van an khoa luan tot nghiep fdfd 454 dhfg fgfgf dsds 55 6676 fgfgfgsd dd d fgf gfgf565 an khoa luan rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d fgf fgxx fgfg45 fg fsdf gr fgf gfg fgf rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d d fdfd 454 dhfg fgfgf LỜI C Ả M ƠN Qua năm học tập trường truyền đạt Q Thầy Cơ khoa Hóa Trường Đại Học Sư Phạm với thời gian làm thực nghiệm em hồn thành luận văn tốt nghiệp •"Đánh giá độ nhạy trắc quang phản ứng màu Pb * PAR(4-(2-pyridylazo)rezoxin) môi trường NaCỈ Em chân thành c ám ơn : - Q Thầy Cơ nhiệt tính giảng dạy cho em suốt thời gian học tập trường - Thầy Đễ Văn Huê tận tình hướng dẫn em hoàn thành luận văn tết nghiệp gfsdsd sd sdsd dsd sd454 4545 4545xfdf def dtrrtrrtrt 454 454 545gd luan van an khoa luan tot nghiep fdfd 454 dhfg fgfgf - Q Thầy Cơ TỔ Hóa Phân Tíc h giúp đỡ em thời gian em làm thực nghiệm - Các bạn sinh viên khoa Hóa khóa 1997-2001 giúp đỡ em suốt thời gian qua Sinh Viên Nguyễn Thị Minh Thư dsds 55 6676 fgfgfgsd dd d fgf gfgf565 an khoa luan rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d fgf fgxx fgfg45 fg fsdf gr fgf gfg fgf rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d d fdfd 454 dhfg fgfgf LỜI MỞ ĐẦU Hiện có nhiều phương pháp phân tích đại phương pháp trắc quang phương pháp sử đụng phổ biến cho phép phân tích với độ xác thỏa mãn phù hợp với điều kiện trang thiết bị Để đánh giá, so sánh phương pháp phân tích, đặc biệt phân tích vết đánh giá sai số chuẩn độ trắc quang độ nhạy trắc quang thông số quan trọng Phương pháp đáng tin cậy phương pháp thống kê đáng giá độ nhạy [5,6] Mặt khác độ nhạy phụ thuộc vào yếu tố độ xác máy đo, lực lon, môitrường lon v.v Trong tài liệu [6] ,[8] tác giả sử dụng máy Spekol quang kế 724(TQ) làm máy đo quang để nghiên cứu độ nhạy gfsdsd sd sdsd dsd sd454 4545 4545xfdf def dtrrtrrtrt 454 454 545gd luan van an khoa luan tot nghiep fdfd 454 dhfg fgfgf phản ứng màu K^CrQị, phản ứng Bismul(III) Kỉ Ở sử dụng máy Biochrom 4060 để đánh giá độ nhạy phức Pb-PAR Trong luận văn tiến hành đánh giá giá trị mật độ quang cực tiểu đo phức (Anãn) Từ xác định cực tiểu xác định d lực ion khác nhauCCnũn) dsds 55 6676 fgfgfgsd dd d fgf gfgf565 an khoa luan rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d fgf fgxx fgfg45 fg fsdf gr fgf gfg fgf rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d d fdfd 454 dhfg fgfgf PHẦN TỔNG QUAN gfsdsd sd sdsd dsd sd454 4545 4545xfdf def dtrrtrrtrt 454 454 545gd luan van an khoa luan tot nghiep fdfd 454 dhfg fgfgf dsds 55 6676 fgfgfgsd dd d fgf gfgf565 an khoa luan rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d fgf fgxx fgfg45 fg fsdf gr fgf gfg fgf rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d d fdfd 454 dhfg fgfgf Ị TỔNG QUAN VỀ TÌNH HÌNH NGHIÊN cứu - Trong tài liệu [6] ,[8] tác giả sử dụng máy Spekol quang kế 724 (TQ) làm máy đo quang để nghiên cứu độ nhạy phản ứng màu K2Cr04, phản ứng Bismut(ni) KI - Việc đánh giá độ nhạy Pb-PAR với theo dõi chúng tơi chưa có tài liệu công bố l i TỔNG QUAN CÁC QUAN ĐIỂM VỀ ĐỘ NHẠY Độ nhạy phản ứng trắc quang Khi chọn phương pháp phân tích người ta dựa tiêu chuẩn : độ nhạy, độ xác độ chọn lọc phương pháp [3J a Các khái niệm bản: Cho đến cố nhiều cơng trình nghiên cứu độ nhạy phản ứng phân tích phương pháp phân tích Song tùy thuộc vào sở xuất phát, quan niệm, cách đánh giá tác giả khác nên khái niệm độ nhạy cửa gfsdsd sd sdsd dsd sd454 4545 4545xfdf def dtrrtrrtrt 454 454 545gd luan van an khoa luan tot nghiep fdfd 454 dhfg fgfgf phản ứng hóa học, tính đặc trưng chưa định nghĩa chặt chẽ Hệ thuật ngữ thường dùng nghiên cứu độ nhạy phản ứng hóa học [8]: a.l Cực tiểu phát (lượng tối thiểu tìm được): Là lượng nhỏ chất cố thể cho phản ứng dương tác dụng thuốc thử cho phương pháp xác định a.2 Nồng độ giới hạn (Ciin,): Là nồng độ nhỏ chất dung địch mà nồng độ này, thê tích biết dung dịch cho phản ứng dương Chúng ta thấy cực tiểu phát ln gắn với thể tích xác định dung địch xảy phản ứng Từ nồng độ giới hạn cực tiểu phát có phụ thuộc đơn giản cho phép chuyển đổi chúng Ì dsds 55 6676 fgfgfgsd dd d fgf gfgf565 an khoa luan rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d fgf fgxx fgfg45 fg fsdf gr fgf gfg fgf rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d d fdfd 454 dhfg fgfgf a,3 Độ pha loãng giới hạn: Là đại lượng nghịch đảo nồng độ giới hạn, cho biết số mi tối đa củâ dung dịch có chứa Ì găm lượng chất xác định hoàn toàn cho phản ứng dương với thuốc thử cho Để đạt tới quan niệin quán độ nhạy phân tích hố học, xuất phát từ quan điểm việc xác định xác suất nhận phản ứng dương điểu kiện Ta qui ba khái niệm (m, c, V) lượng nhỏ nhát cho kết dương với thuốc thi/ cho b Các cách biểu thị độ nhạy phản ứng [8]: Tùy theo điều kiện cụ thể, sở xuất phát mục đích sử dụng, tác giả đề nghị cách biểu thị độ nhạy khác MỘI số tác giả đề nghị biểu thị độ nhạy phàn ứng định tính qua giá In logarìt nồng độ giới hạn, nghĩa qua số nồng độ giới hạn pC = - IgC gfsdsd sd sdsd dsd sd454 4545 4545xfdf def dtrrtrrtrt 454 454 545gd luan van an khoa luan tot nghiep fdfd 454 dhfg fgfgf Như nồng độ giới hạn giảm pC tăng tức độ nhạy tăng Cách biểu thị thuận tiện để biểu diễn đồ thị phụ thuộc độ nhạy phản ứng yếu tố tác động đến Một số tác giả khác cho độ pha lỗng giới hạn biểu thị cho độ nhạy phản ứng Độ pha loăng lớn chứng tỏ độ nhạy phản ứng cao Ngồi người ta cịn dùng độ nhạy moi (hay độ nhạy ion) ĩ), tính sau: n = -.M c M: khối lượng moi ion cần xác định; C: nồng độ giới hạn dsds 55 6676 fgfgfgsd dd d fgf gfgf565 an khoa luan rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d fgf fgxx fgfg45 fg fsdf gr fgf gfg fgf rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d d fdfd 454 dhfg fgfgf Các tác giả khác lại biểu thị độ nhạy phản ứng qua hai đại lượng liên quan tương hỗ : độ nhạy việc xác định (nồng độ cực tiểu pha loãng giới hạn) độ nhạy tuyệt đối (cực tiểu phát hiện) m =c* V m = c*g : đây: m cực tiểu phát hiện; c nồng độ cực tiểu (|ig/mi Jig/g); V thể tích mẫu (mi); g khối lượng mẫu (găm) c Độ nhạy phương pháp phân tích trắc quang: Có nhiều tài liệu nghiên cứu vấn đề độ nhạy phương pháp trác quang tiêu chuẩn quan ưọng cho phép lựa chọn thuốc thử, phương pháp để xác định lượng vết tạp chất chất siêu tinh khiết, kim loại quý hiếm, chất bán dẫn Ta cần phân biệt độ nhạy tương đối gfsdsd sd sdsd dsd sd454 4545 4545xfdf def dtrrtrrtrt 454 454 545gd luan van an khoa luan tot nghiep fdfd 454 dhfg fgfgf độ nhạy tuyệt đối Độ nhạy tuyệt đối lượng tối thiểu tìm dược biểu diễn đơn vị khối lượng (|ig) Độ nhạy tương đối ứng với khái niệm độ pha loãng giới hạn biểu diễn giá trị nồng độ nhỏ xác định hàm lượng tối thiểu ương đếi tượng nghiên cứu [8] Trong nhiều trường hợp người ta dùng giá trị hệ số hấp phụ moi cực đại emax để xác định nồng độ tối thiểu tìm được: c = ^ m i n /?_ i max max Ví dụ : À™ = 0.001 Emax = lo Ì = 10 em dsds 55 6676 fgfgfgsd dd d fgf gfgf565 an khoa luan rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d (1) fgf fgxx fgfg45 fg fsdf gr fgf gfg fgf rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d d fdfd 454 dhfg fgfgf => c = m i n ; 10 xlO (noỉ í ỉ ) = ỉ0 Tuy nhiên thực tế thường gặp E « lo A ma = 0.01 -r 0.05 Ì = lem thì: C m i n = - ^ Ị x =10- (mo///) l Thường ưong trình phân lích pha loằng dung dịch thuốc thử có £ nhỏ nên Cùn = 10" -MO' mlẠ Cố thể dưa cách đánh giá độ nhạy phương pháp ưắc quang sau[3]: Ta biết: Trong : ^1: số nguyên tử nguyên tố cần xác định ương phân tử gfsdsd sd sdsd dsd sd454 4545 4545xfdf def dtrrtrrtrt 454 454 545gd luan van an khoa luan tot nghiep fdfd 454 dhfg fgfgf chất hấp phụ ánh sáng; V : thể tích dung dịch (mi); A : khối lương moi cửa nguyên tố cần xác định m Theo phương trình định luật Beer: V Thay s = — : gọi tiết diện hiệu dụng có đơn vị em , L = % ^ ' ( > € s e (5) a gọi số độ nhạy Senđen dsds 55 6676 fgfgfgsd dd d fgf gfgf565 an khoa luan rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d fgf fgxx fgfg45 fg fsdf gr fgf gfg fgf rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d d fdfd 454 dhfg fgfgf Bảng 31 :XÂY DƯNG PHỤ THUỘC A = f(C) CỦA DƯNG DỊCH Pb-PAR X(C) SÍT Y(A) X XY (Y-AX-B) ì 2E-06 0.0723 4E-12 1E-07 0.0004910 4E-06 0.1379 2E-11 6E-07 0.0004867 6E-06 0.2060 4E-11 IE-06 0.0005986 8E-06 0.2389 6E-1I 2E-06 6.937E-05 1E-05 0.3187 1E-10 3E-06 3.336E-05 2E-05 0.6485 4E-10 1E-05 5.039E-05 4E-05 1.3193 2E-09 5E-05 0.0004387 6E-05 2.0467 4E-09 1E-04 0.0083521 8E-05 2.6665 6E-09 2E-04 0.0029414 TỔNG 2E-04 7.6548 1E-08 4E-04 0.0134616 Đinh thức A: 4E-04 7.6548 2E-04 Giá tri định thức A = 0.0019194 gfsdsd sd sdsd dsd sd454 4545 4545xfdf def dtrrtrrtrt 454 454 545gd luan van an khoa luan tot nghiep fdfd 454 dhfg fgfgf Định thức B: 1E-08 4E-04 2E-04 7.6548 Giá trị định thức B = -5.041E-10 Định tbức D : 1E-08 2E-04 Giá trị định thức D = 5.708E-08 2E-04 A= 33627.288 B= -0.0088307 Ơ Y = wn x= 520nm ưong NaCI ỏ pH =10, X , = 520nm nu x a E2 -0 4E -0 6E -0 8E -0 IE -0 y =33974x-0.OI47 R = 0,9998 2E-05 4e-05 8e-C6 8E-05 0.0001 y • 33806X-O.Q26B ' 0.9997 J Phương ưình phụ thuộc : Phương trình phụ ứiuộc : A = 33974C - 0.0147 A = 33808C - 0.0269 Đồ thị 23:Sự phụ thuộc A=f(C), 1=2.5 Đồ thị 25:Sự phụ thuộc A=f(C), 1=3.5 NaCl đ pH =10 X™„= 520nm NaCI ỏ pH =10, X, = 520nm I U1X gfsdsd sd sdsd dsd sd454 4545 4545xfdf def dtrrtrrtrt 454 454 545gd luan van an khoa luan tot nghiep fdfd 454 dhfg fgfgf 2E-Q5 4E-05 6E-Q5 8E-Q5 1E-01 y = 34109x-0.0206 2&05 4&C6 8BC6 6&C5 OŨ0Ữ1 y = 33557x-00533 R?=a98QB ^ = 09695 Phương binh phụ ứiuộc : Phương trình phụ thuộc: A = 33557C - 0.0433 A-14109C-0.0206 76 dsds 55 6676 fgfgfgsd dd d fgf gfgf565 an khoa luan rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d • Ị fgf fgxx fgfg45 fg fsdf gr fgf gfg fgf rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d d fdfd 454 dhfg fgfgf Đồ thị 26:Sự phụ thuộc A=f(C), 1=4.0 Đồ thị 28:Sự phụ thuộc A=f(C), 1=0.5 ương NaCI ỏ pH =10 X = 520nm trongJCN0 đ pH =10, ^ g SISnni ĨI iax 3.0000 Ạ2.5000 A 3.0000 2.5000 2.0000 1.5000 1.0000 0.5000 0.0000 2E-05 45-05 66-05 8E-05 1E-04 y = 32448X - 0.0408 R = 0.9996 z 2 Phương trình phụ thuộc : Phương ưình phụ thuộc : A = 32448C - 0.0406 A = 33209C - 0.0048 Đồ thị 27:Sự phụ thuộc A=f(C), 1=0.1 ương KNO3 3.0000 2.5000 2E-05 4E-05 6E-05 8E-05 ÌE-M y = 33209X - 0.0048 R =0.9998 ỏpH=10 X =515nm Đồ thị 29:Sự phụ Ihuộc A=f(C), 1=1.0 KNO3 ỏ pH =10, max Xroaxr: 518nin A 3.0000 15000 2.0000 1.5000 gfsdsd sd sdsd dsd sd454 4545 4545xfdf def dtrrtrrtrt 454 454 545gd luan van an khoa luan tot nghiep fdfd 454 dhfg fgfgf 1.0000 0.5000 0.0000 0 2E-05 4E-05 6E-05 8E-05 1E-04 y = 32848X - 0.0156 2E-05 4E-05 6E-05 SE-05 ÌE-04 y » 32526X - 0.0047 R = 0.9994 R o 0.9999 J Phương Irình phụ thuộc: Phương trình phụ thuộc : A = 32848C-0.0156 A = 32526C - 0.0047 77 dsds 55 6676 fgfgfgsd dd d fgf gfgf565 an khoa luan rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d fgf fgxx fgfg45 fg fsdf gr fgf gfg fgf rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d d fdfd 454 dhfg fgfgf Đồ thị 30:Sự phụ thuộc A=f(C), 1=1.5 ương KNO3 ỏ pH=10, X = SlSnm Đồ thị 32:Sự phụ thuộc A=f(C), 1=2.5 ương roax KNO3 đ pH =10, X = 520nin nuix A 2E-05 4E-05 6E-05 8E-05 IE-04 y - 32974X - 0.019 R - 0.9998 2E-05 4E-05 6E-05 8E-05 IE-04 y = 33706x -0.0125 0.9994 Phương irình phụ Ihuộc : Phương trình phụ Ihuộc : A = 33706C-0.0125 A = 32974C - 0.0190 Đồ thị 31:Sự phụ Ihuộc A=f(C) 1=2.0 Đồ thị 33:Sự phụ thuộc A=f(C), 1=3.0 ưong K N O ô pH =10, XmaxS 520nm KNO3 d pH =10, ^ « = 520nm I x A 3.0000 gfsdsd sd sdsd dsd sd454 4545 4545xfdf def dtrrtrrtrt 454 454 545gd luan van an khoa luan tot nghiep fdfd 454 dhfg fgfgf 2.5000 2.0000 1.5000 1.0000 0.5000 I0.0000 2E-05 4E-05 6E-05 8E-05 1E-04 y - 33627X - 0.0088 2E-05 4E-05 6E-05 8E-05 1E-04 y m 34083X - 0.0143 R m 0.9996 R > 0.9996 ? Phương ưình phụ thuộc : Phương trình phụ thuộc: A = 33627C - 0.0088 A = 34083C - 0.0143 Từ phương ưình phụ thuộc A= f(C) ta thấy phụ thuộc mài độ quang vào nồng độ tuyến tính Như phức màu Pb - PAR Định luật Beer luân thủ khoảng nồng độ lừ 2.lơ' đến 8.lo 78 dsds 55 6676 fgfgfgsd dd d fgf gfgf565 an khoa luan rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d fgf fgxx fgfg45 fg fsdf gr fgf gfg fgf rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d d fdfd 454 dhfg fgfgf Bảng 34: TỎNG KÉT PHỤ THUỘC A = f(C) THEO PHƯƠNG PHÁP BÌNH PHƯƠNG T ố i THIÊU Mơi trường ì >Wnax(nm) Muối NaCl 0.1 515 A = (34599 ± 15.62)C - (0.0360 ± 0.00058) 0.5 515 A = (34801± 20.16)C - (0.0333 ± 0.00074) 1.0 518 A = (34567 ±22.91)C - (0.0141 ±0.00084) 1.5 518 A = (34636 ± 24.07)C - (0.0150 ± 0.00089) 2.0 520 A = (33974 ± 18.71)C - (0.0147 ± 0.00069) 2.5 520 A = ( 34109 ± 17.05)C - (0.0206 ± 0.00063) 3.0 520 A = (33808 ± 24.93)C - (0.0269 ± 0.00092) 3.5 520 4.0 520 A - (33557 ±42.58)C - (0.0433 ± 0.00157) A = (32448 ± 76.37)C - (0.0406 ± 0.00281) 0.1 515 A s (32848 ± 20.08)C - (0.0156 ± 0.00074) 0.5 518 1.0 518 A - (33209 ± 23.50)C - (0.0048 ± 0.00087) A = (32526 ± 12.69)C - (0.0047 ± 0.00047) 1.5 518 A »(32974 ± 12.54) c - (0.0190 ± 0.00046) 2.0 520 A = ( 33627 ±35.63)C - (0.0088 ±0.00131) 2.5 520 A m (33706 ± 37.50)C - (0.0125 ± 0.00138) 3.0 520 A = (34083 ±45.76)C - (0.0143 ± 0.00169) Muối KNO3 Phương trình A = f(C) gfsdsd sd sdsd dsd sd454 4545 4545xfdf def dtrrtrrtrt 454 454 545gd luan van an khoa luan tot nghiep fdfd 454 dhfg fgfgf fgf fgxx fgfg45 fg fsdf gr fgf gfg fgf rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d d fdfd 454 dhfg fgfgf IV XÁC ĐỊNH ĐỘ NHẠY CỦA PHẢN ỨNG TẠO PHỨC Pb - PAR • Dựa vào kết thu ỏ bảng 17 chúng tơi tính Amin ứng với mrờng hợp kết dẫn bảng 35 A ( l ) ứ n g v đ i a = 0.95;n = A (2) ứng với a = 0.95 ; n = • Dựa vào kết thu bảng 34 chúng tơi tính Cmin ứng với trường hợp kết dẫn bảng 36 CminU) ứng vđi ct = 0.95 ; n = Cnửail) ứng với a = 0.95 ; n = • Nghiên cứu ảnh hưởng lực ion (ì) đến độ nhạy(C ) Để xác định ảnh hưởng lực ion đến độ nhạy tiến hành nghiên cứu phụ thuộc mật độ quang (A) vào nồng độ dung dịch phức PbPAR(C) phụ thuộc độ lệch chuẩn (SA) vào giá trị mật độ quang(A) lực ion khác Để thiết lập lực ion khác dung dịch sử dụng dung dịch NaCl dung dịch K N O đưa vào dung dịch nghiên cứu với lượng khác gfsdsd sd sdsd dsd sd454 4545 4545xfdf def dtrrtrrtrt 454 454 545gd luan van an khoa luan tot nghiep fdfd 454 dhfg fgfgf I = * (=1kt > ' z c Lực ion dung dịch tính theo cơng thức: Trong đố : n số ion cố dung dịch; Cị nồng độ ion; Z điện tích ion i Sau thiết lập phương trình liên hệ SA = f(A) A = f(C) lực ỉon khác chúng tơi tính độ nhạy phản ứng trắc quang Pb PAR lực ion tương ứng theo phương pháp thống kê Sau xác lập phụ thuộc cùa nồng độ dung dỊch(C) vào lực ion(I) :C = f(I) đ đồ thị 34, 35 2+ 80 dsds 55 6676 fgfgfgsd dd d fgf gfgf565 an khoa luan rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d fgf fgxx fgfg45 fg fsdf gr fgf gfg fgf rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d d fdfd 454 dhfg fgfgf Bảng 35 :GIÁ TRỊ À™ TÍNH ĐƯỢC Mơi trường Muối NaCI Muối KNO3 L ự c ION(I) Phương trình phụ thuộc S = f(A) A Anun(l) 0.1 SA = 0.0004A - 0.0007A + 0.0022 0.01096 0.00549 0.5 SA = 0.0012 A - 0.0021 A + 0.0020 0.00990 0.00497 1.0 SA = 0.001 ỈA - 0.0028A + 0.0033 0.01627 0.00819 1.5 SA = 0.0018A - 0.O052A + 0.0045 0.02193 0.01111 2.0 SA = 0.0012A - 0.0026A + 0,0038 0.01876 0.00944 2.5 SA = 0.0028A - 0.0073A + 0.0052 0.02509 0.01277 3.0 SA = 0.0027A - 0.0066A + 0.0046 0.02227 0.01131 3.5 SA = 0.0009A - 0.0022A + 0.0028 0.01385 0.00696 4.0 SA = 0.0034A - 0.0069A + 0.0042 0.02031 0.01032 0.1 SA = 0.0010A - 0.0016A + 0.0018 0.00893 0.00448 0.5 SA = 0.0017A - 0.0027A + 0.0020 0.00987 0.00497 LO SA = 0.0011 A - 0.0025A + 0.0023 0.01136 0.00571 1.5 SA = 0.0010A - 0.0020A + 0.0019 0.00941 0.00473 2.0 SA = 0.0015A - 0.0041 A + 0.0032 0.01568 0.00792 2.5 SA = 0.0007A - 0.0009A + 0.0013 0.00647 0.00324 3.0 SA = 0.0O13A - 0.0024A + 0.0021 0.01038 0.00522 2 2 2 2 gfsdsd sd sdsd dsd sd454 4545 4545xfdf def dtrrtrrtrt 454 454 545gd luan van an khoa luan tot nghiep fdfd 454 dhfg fgfgf 2 2 2 2 fgf fgxx fgfg45 fg fsdf gr fgf gfg fgf rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d d fdfd 454 dhfg fgfgf 4.51E- 4.48E- 0047 ro ũN < Ch VO CÒ ro Oi 00 ri o o UI r^i sơ m' 1 • 1 7.24E- É 0088 00 • o tù ÌN 6.91E- 2.85Eo o o 0190 2.64E o 4.42E- lù o 1.51E- 1.46E- 1.06E- rá inli ii II ,0143 0125 0406 õ 34083C - ủ in o 33706C- li OM rõ li li õ 33627C- II ùn fró *lis II ỏ õ ã 32974C- li ỏ»n o Õ 33209C - H õ õ 32448C- 0433 0269 ó 33808C - õ 34109C- ó ,0206 0147 0150 0333 0360 0141 li o o VỊ o en o o Muối Muối NaCI ó SO Lực 10 so o o o 11 li < < < < < < < < < < < < < < < < z Môi trường II ó 33974C - Ễ II o 34567C - s o 34801C- 3ng trình t ọ gfsdsd sd sdsd dsd sd454 4545 4545xfdf def dtrrtrrtrt 454 454 545gd luan van an khoa luan tot nghiep fdfd 454 dhfg fgfgf 34559C- Ị thua Ụ tí li li y VO o o ù rn 7.47E- Ổ r- ro o Ũ Uỉ ọ 00 oi Ọ ,0156 o o Tf 34636C- s 1.36E- o 8.79E- o ƠN 1.88E- u rNO vo vo o o Ọ o ti o ọ o Ũ ìn o % VỈ 6,55E- ọ 6.90E- 5.98E- 1.07E- rĩ I.17E- vo vo Ọ p ọ 82 dsds 55 6676 fgfgfgsd dd d fgf gfgf565 an khoa luan rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d Ó Ó q o Vì o rsi fgf fgxx fgfg45 fg fsdf gr fgf gfg fgf rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d d fdfd 454 dhfg fgfgf Đồ thị 34: vSự phụ thuộc c = f(I) irong môi trường muối NaCl c : 2.50E-06 2.00E-06 1.50E-06 1.00E-06 5.00E-07 0.00E+00 0.0 1.0 3.0 2.0 4.0 5.0 y = 2E-07X - 6H-07X + 1E -0 R = 0.8708 y = 1E -07X - 4E -07X Poly (Cnủ.d)) Poly + IE-06 R = 0.8922 gfsdsd sd sdsd dsd sd454 4545 4545xfdf def dtrrtrrtrt 454 454 545gd luan van an khoa luan tot nghiep fdfd 454 dhfg fgfgf Đồ thị 35: Sự phụ thuộc c = f(I) irong môi trường muối KNOi ^nùn 1.00E-06 8.00E-07 6.00E-07 4.00E-07 2.00E-07 ì 0.00E+O0 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 i 3.5 y = -3E-07>Í + 3E-06X - 1E-05X + 2E-05J? - 1E-05X + 2E-06x + 6E-07 R =l y = -5E-07^ + 5E-06x - 2E-05x + 3E-05^ - 2B-05jr + 4E-06X + 3H-07 R =l Poly ( C ( l ) ) Poly (Cinin(2)) 3.0 J 83 dsds 55 6676 fgfgfgsd dd d fgf gfgf565 an khoa luan rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d fgf fgxx fgfg45 fg fsdf gr fgf gfg fgf rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d d fdfd 454 dhfg fgfgf PHẦN in K Ế T LUẬN Đã đánh giá giá in Anùn Pb-PAR môi trường muối NaCl d lực lon từ 0.1 -ỉ- 4.0 ; môi trường muối KNO3 lực ion từ 0.1 -ỉ- 3.0, kết bảng 35 Đã đánh giá c mjn (lượng tối (hiểu cố thểtìmđược) cứa Pb-PAR ương mơi trường muối NaCI lực lon từ 0.1 -r 4.0 ; môi trường muối KNO3 ỏ lực lon lừ 0.1 -ỉ- 3.0 kết ỏ bảng 36 Qua kết c ùm dược nhận thấy: - Trong môi trường muối NaCl ổ lực ion lừ 0.1 -ỉ- 4.0, lực ion bắt đầu tăng từ ì = 0.1 c giảm độ nhạy tăng tăng đến giá ui lực ion ì =1.5 , sau đố ỉ tiếp tục tăng dần lên đến ì = 4.0 độ nhạy lại giảm dần - gfsdsd sd sdsd dsd sd454 4545 4545xfdf def dtrrtrrtrt 454 454 545gd luan van an khoa luan tot nghiep fdfd 454 dhfg fgfgf Trong môi trường muối KNO3 đ lực ion lừ 0.1 -Ị- 3.0, lực ion bắt đầu tâng từ ỉ = o.ỉ Cmin giảm độ nhạy tăng tăng đến giá ưị lực lon ì = 0.5; độ nhạy lại giầm dần lực ion tăng đến 1-1.5 sau đố độ nhạy lại tăng đến ì ss 2.S 84 dsds 55 6676 fgfgfgsd dd d fgf gfgf565 an khoa luan rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d fgf fgxx fgfg45 fg fsdf gr fgf gfg fgf rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d d fdfd 454 dhfg fgfgf TÀI L I Ệ U THAM KHẢO Nguyễn Tinh Dung Hố học phân tích, phần li Các phản ứng ion dung dịch nước NXBG D 1986 Nguyễn Tinh Dung Hoa học phân tíc h, phần ỈÌL Các phương pháp phân tích định lượng hố học, NXBGD 1981 Nguyễn Tinh Dung, Lê Thị Vinh, Trần Thị Yến, Đồ Văn Huê Một số phương pháp phân tích hoá lý Nguyễn Xuân Dũng, Phạm Luân Sách tra cứu pha chế dung dịch, tập ì NXBKH KT Trần Thị Tuyết Hạnh Xác định độ nhạy trắc quang thị metyl da cam trèm máy Spekol Luận văn khoa học sau đại học, Hà Nội 1985 Phạm Văn Hoan Tìm hiểu sổ phương pháp đánh giá độ nhạy gfsdsd sd sdsd dsd sd454 4545 4545xfdf def dtrrtrrtrt 454 454 545gd luan van an khoa luan tot nghiep fdfd 454 dhfg fgfgf phương pháp phân tích Luận văn sau đại học, Hà Nội 1984 Hồng Nhâm Hố học vơ cơ, tập NXBGD 2000 Phạm Mạnh Thảo Nghiên cứu phân bố kết đo mật độ quang phổ quang kế 724(TQ) đánh giá độ nhạy trắc quang phản ứng Bismut (in) KI Luận án thạc sĩ hóa phân lích, Hà Nội 1997 Nguyễn Đức Vận, Hố học vơ tập Các kim loại điển hình NXBKH KT Hà Nội 10 Anderson K.G Niekless G Hetrocylic Azo-Dỉcctriffs ỉn Analytical Chemỉstry A Review The Analysl 1967 Vol.92, No 1093 pp 218 - 222 11 Klieckova /.Largovna M.Havel J dsds 55 6676 fgfgfgsd dd d fgf gfgf565 an khoa luan rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d fgf fgxx fgfg45 fg fsdf gr fgf gfg fgf rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d d fdfd 454 dhfg fgfgf Spectrophotometric Study Of Complex Equilibria And Delermination Of Lead (lĩ) With 4-ị2-pyridylazo)-rezorsinol Collecl Czech Chemical Comunications 1978 Vol.43,pp 3163-3178 12.I0.I0./lypbe cnPABOHHMK no A mmmiHECKOỈị XHMHH HaữAHHE naTOE, nEPEPABOTAHHOE HŨono/ĨHEHHOE MOCKBA M3flATE/lbCĩB0 «XMMMfl».1979 13.IU.V KARIANKIN 1.1 ANGELƠV Hóa chất tình khiết NXBKH KT, Hà Nội 1976 14 Principles Of Quantỉtative Chemical Analysis pp 638 - 665 15 Hội nghị khoa học phân tích Hóa Lý Sinh học Việt Nam lần thứ nhất, Hà Nội 26/09/2000 Trang 130-133 gfsdsd sd sdsd dsd sd454 4545 4545xfdf def dtrrtrrtrt 454 454 545gd luan van an khoa luan tot nghiep fdfd 454 dhfg fgfgf dsds 55 6676 fgfgfgsd dd d fgf gfgf565 an khoa luan rt d gdf gdfg dh dff gdf dfddfg 54545 f df ddf d dfdf df dfd fd dfd ddgdgdd dd d