3 du
TRUONG DAI HOC SU PHAM TP HO CHi MINH KHOA HOA
BO MON : HOA PHAN TICH
LUAN VAN TOT NGHIEP
DE TAI:
DANH GIA DO NHAY CUA PHUC Cu - PAR (1:1)
TRONG MOI TRUONG NaCl
Trang 2Muc Lue
Trang
A.Phần lý thuyế( cscscsessessesesssesssssseesee “== 4
I Sự lược Par,dông và sự tạo phức CHÍ « ĐỨN, ái caine
LZ Sư lưực vỗ ng và hụn chcla tỒNHgeeeennsaroaeosernnrsoanesensesoesoeool 6 II Độ chính xác phép đo mật độ quang - c3 tt eeeereea 1 ELT, RR SN HHỚN f0 HHHUE ceasesesenerrnnvasrontetiruttetngttVUELEL0ECSSEEDDEISEDHRSG0S008 8 II2_ Đường cong sai số lý thuyết va thực nghiệm ‹ccc©<5- 0 II Độ nhạy và độ chính xác của phản ứng phân tích -ce: 10
Lik Cae RAG ME (GD cosceacuicgiosriadetidatiEaiLL00118X50000109076913i000060003158901686000346 10
NEEL €ựe EU BHúUHI€f IÍT, so 005202GG0010IADIQSGIHSEUSRRLaSSSEĐ 10) III.I.2 Nông độ giới han (Cyyiy) occcccccceccceeccscceesseeesseesereceeteeeetreenteeeeteeeneeeeee 10
HEELS De pha loaipeatai Watt €V ggg) cove isseveessiweccenncnncnmmnvesscssnoorvwnenamennons 10
111.2 Độ nhạy của phản ting the quang ác ccccsesererereereres 10
2.1 Ciới han độ HHầŸ: gguoaoganueodoninnitsecbidstlASVI4SE0840134.8610644646229030660/866603446638 II
Trang 3MO DAU
Hóa học phân tích đóng vai trò rất quan trọng trong sự phát triển khoa học
kỹ thuật và sản xuất, đặc biệt trong công nghiệp sản xuất các chất tĩnh khiết và
siêu tỉnh khiết Ngày nay hóa học phân tích càng thể hiện rõ vai trò của nó trong
việc xử lý chất thải, vệ sinh môi trường
Iiện nay mặc dù dã có nhiều phương pháp phân tích hiện đại, nhưng
phương pháp phân tích trắc quang vẫn là phương pháp phổ biến với dộ chính xác thỏa mãn phù hợp diều kiện hiện này
Để dánh giá so sánh các phương pháp phân tích thì dộ nhạy là tiêu chuẩn
hang dau đặc biệt là trong phân tích vết, xác định các kim loại quý hiểm các chất bán dẫn vv trong phân tích trắc quang dã có nhiều công trình nghiên cứu và dưa ra
các khái niệm khác nhau về độ nhạy phản ứng |8|.Phương pháp đáng tin cậy là
phương pháp thống kê đánh giá độ nhạy|7,8|
Mặt khác độ nhạy còn phu thuộc nhiều yếu tố như độ chính xác của máy
do, lực ion môi trường vv Ở dây do diều kiện thiết bị, dụng cụ, máy móc còn hạn
chế và thời gian hạn hẹp nên cm chỉ khảo sát được một phần nhỏ
Vì vậy nhiệm vụ cửa cm trong luận văn này đánh giá tm độ nhạy trắc quang của phức Cu-PAR Nội dung thưc hiện như sau :
I Xác định PH tối u phức Cu-PAR (1:1) 2 Kiểm tra thành phần phức Cu-PAR (I:I)
3 Đánh giá độ nhạy của phức Cu-PAR (1:1) ở các lực ion từ 0)
Trang 5I So luge Par, đồng, sự tạo phức đồng - par
1.1 Sự lược thuốc thử Par
PAR là một chất hửu cơ màu vàng, công thức phan tr :C,,HyO2N,
Cấu tạo:
HO
4-(2-pyridyldiazo) Rezoxinnol Ký hiệu: H;In
Cấu tạo phân tử gồm có 2 nhói OL và 3 nguyên tử N còn các clectrion
chưa ghép đỏi, do đó par có khả năng tạo phức màu đỏ, dễ tan với nhiều ion kim loại, đặc biệt với các kim loại chuyển tiếp như : AI*, Fe”*, Fe”, Pb'” chính vì
vậy người ta có thể dùng thuốc thử Par để phát hiện các ion kim loại và có nhiều
ng dung trong các nghành kỹ thuật Khác
Trong dung dịch tùy, theo PHI của môi trường thuốc thử PAR có thể tạo ra
các cân bằng sau[6]:
Hịn' “=ỦôH' + Hạn pK, =3.1 Hon == HH’ + Hin pK›= 5.6
HIn =" Ht +In? pKy= 11.9
Tùy theo nồng độ của PAR trong dung dịch, pH của môi trường và các điều
Trang 6Qua bẩng trên chứng tỏ PAR có khả năng tạo phức mạnh với nhiều
ion kim loat
I.2 Sơ lược về Cu và hợp chất của Cu
Đồng là một kim loại chuyển tiếp, màu đổ nằm ở chu kỳ 4 nhóm IB
của bảng hệ thống tuần hoàn
Dong và hợp chất của đồng có nhiều ứng dụng trong thực tế và trong
khoa học kỳ thuật như các thiết bị điện tử, các mạch điện dây dân các vật dụng trang trí CUCN được dùng làm dung dịch mạ đồng lên các kim loai tao
ra bé mat bong dep ¢6 d6 bén tot dé bao vé kim loa Dae bie, CuSO,.5TLO được dùng diệt côn trùng trong nông nghiệp, sản xuất các chất màu vô cơ, điều chế các hợp chất dùng trong y học vv
Đông có hai số oxy hóa là Cu(1I) và Cu(H)
Da số hợp chất Cu(1) it bén{1.2], su phân hủy của ion Cu” trong dung dịch nước được đánh giá dựa vào cân bằng sau : |
2Cuh ==" Cu** 4Cn hang s6 cau bing 6 25°C:
nf E“Cu /Cu -E'Cu"'/Cu' 0521-0153
0059 0059 0059 -
lọ = 6337
= K =1,7.10°= leu® |
cw |
Qua hằng số cân bằng K = l,7.10” rất lớn, nên thực tế ion Cụ” không
tổn tại trong dụng dịch nước Ngoại trừ các muối ít tan nhu CuCl, CuCN va
các Ion pÌHiức bén[Cu(CN),]° ICu(CN),4]' ,
Cu(1) rất đễ bị oxy hóa trong không khí tạo ra Cu(ID[1]
Ví dụ : 4CuClHÌ + O; +4HCI > 4CuCl, +2H,0
Trong khi đó hợp chất Cu”* được biết đến rất nhiều và khá bền Cu”
có cấu hình electron là 3s”3p“3d”4s” Do phân lớp d chưa được điền đầy, nên
ion Cu *có khả năng tạo phức mạnh với những phối tử cho electron như : NH, Par Pan, EDTA wv Trong dung địch nước ion Cu” có màu xanh lam đó là màu của ion phức [Cu(H›:O)„]”
O PII thích hợp Cu”” tạo kết tửa hidroxit màu xanh nhạt
Vi du: Cu* +20H -› Cu(OH);j
Tuy nhiên Cu(OIT); dé tan trong axit tao ra Cu?! mau xanh và trong kiểm đặc tạo ra muối cuprit [Cu(OI)¿]ˆ màu xanh đậm :
Cu(OH)s + H;SO¿ = CuSO, +2H,0
Cu(OH)› + NaOH = Na›[Cu(OH),]
lon Cu" tạo phức rất mạnh với các phối tử cho điện tử như NHỊ,
Trang 7Ví dụ : Cu(OH) + 4NH; > [Cu(NH),]°*+20H
Qua đây, chúng ta thấy trong dung dịch nước đồng chủ yếu tôn tại dạng Cu”” , Cu”” có ái lực rất mạnh với các phối tử cho electron
1.3 Sự tạo phức Cu - Par :
Theo [4], [5| Đông tạo phức màu đỏ với thuốc thử par, tùy theo nông độ mà phức có thể tạo thành theo ti Ié 1:1 hoặc 1:2
Ví dụ: Cu ”+Hạin “* |Cu(HIn|*+H' B.,=107”
Cu”'+ Hạin “——> Culn;+2H! Ba=10”
Có nhiều tài liệu của nhiều tác giả viết về phức của Cu - par Tuy nhiên các kết quả được công bố lại không đồng nhất Ví dụ : như bảng sau : PH Àmx |£.10” |M:R |IgB | Trích tài liệu I5-6 |540 |2/70 I:] |6.6 [13] 2=5 540 |270 I:1 |6.6 [14] 522 1.21 1:1 17.5 [15] 505 5.89 1:2 | 38.2 [15] 10.0 517 33 1:2 11.7 [16] 4 517 3.0 I:} | - [16]
Ở đây, tôi chỉ khảo sát điểu kiện tối ưu tạo phức Cu - Par thco tỉ lệ
I:1 và kiểm tra lại tỉ lệ tạo phức này, sau đó đánh giá độ nhạy Phương trình phản ứng tạo phức màu Cu — Par (1:1)
Cu” Š | = << ’ <7, A o Hl+Na
Mau do
II Độ chính xác của phương pháp trắc quang:
IL1 Sai số của phép đo mật độ quang[ 5,8] :
Trong phương pháp trắc quang có hai nhóm sai số Nhóm thứ nhất gồm những sai số do việc tiến hành phản ứng hóa học để tạo ra hợp chất có tín hiệu
Trang 8trình do tín hiệu là mật độ quang của dụng dịch Sai số của nhóm thứ nhất do chuyển không hoàn toàn M thành MR, do ảnh hưởng của lượng thuốc thử, sự có mặt của ion lạ, môi trường vv đó là những nguyên nhần hóa học Sai số
của nhóin thứ hai phụ thuộc vào phương pháp do tín hiệu, là dùng mắt người
hay quang kế so sánh cân bằng màu hoặc do mật độ quang, đây là các nguyên nhân vật lý
Ví du : nếu dùng mắt thì sai số phu thuộc chủ quan người thực hiện,
khuyết tật mắt, độ sai lệch thang do vv
Nếu dùng quang kế có thể do đặt hệ thống quang hoặc cơ học không đúng bề đày cuvet khác nhau vv
Tuy nhiên, các sai số trên đây có thể khắc phục được hoặc có thể
giảm đến mức sai số không đáng kể Những sai số đáng kể và không thể làm
giảm xuống được là sai số gầy ra khi đo tín hiệu D (hoặc T) Vì vậy phải chọn
vùng tối ưu để đo tín hiệu phân tích D hoặc T
II.2 Đường cong sai số lý thuyết và thực nghiệm:
Như đã trình bày ở trên sai số phụ thuộc mạnh vào tín hiệu đo D hoặc T
Theo định luật hấp thụ ta có : D =elC (1) => C= bói (2) é.l Vị phân (2) ta có : C=< " (3) & Nếu thay dC, dD bằng dộ lệch chuẩn S‹, S¡; ta có thể biểu diễn sai , S ` sô tương đôi như sau[5,8] : re = ne I00 (4) a Ti sé = ta tính được từ các phương trình : Ta cơ: lg= cÍE (5) dT kết hợp (5) và (6) ta được : 3 † a: og gy D Tp? (7) Ss S [lay “eo = 0.4343, D Tet (7) Sp Sy Biến đổi ta có: ——= 0.4343 tền đôi ta có D io? (8) 8 T= 1/1, : độ truyén quang
Sy d6 léch chuẩn của đại lượng độ truyền quang và có thể xác
định được từ Š - I0 phép đo song song
Trang 9Công thức tính : S„ = — 1T — (9) iy — Goi sai số tương đối là A A= S,-/ C = S,)/D ở Từ (9) ta có: A= 0.4343 ———- (10) lO “./ Đồ thị của phương trình (10) có dang : A# A 2 Amin ⁄ Amin I) -Hình 1 Sự phụ thuộc sai số tương đối vào mật độ quang S; = 0.003 theo Smith
Sự phụ thuộc sai số tương đối vio mat dé quang S; = 0.003 theo Smith Tir
hình vẻ trên ta thấy đồ thị hàm số đi qua một điểm cực tiểu với D = 0.4343 (T = 0.368) qua đó ta nhận thấy sai số tương đối không chỉ pÏhìụ thuộc vào Sự mà còn phụ thuộc mật độ quang nghĩa là phụ thuộc vào nồng độ dung dịch nghiên cứu
Khi D = 0.4343 (T = 0.368) lúc đó sai số tương đối A = S /C€ là nhỏ nhất Từ hình vẽ cho ta thấy vùng mật độ quang cho phép làm việc (S+ = 0.003) trong đó sai số tương đối của phép xác định nồng độ không vượt quá hai lần sai số tối thiểu Amin VA bang 0.12 đến 1.2 chính là giới hạn khoảng mật độ quang tối ưu đối với phép đo mật độ quang của dung dịch
Tuy vậy khi kiểm tra bằng thực nghiệm trên các máy quang phổ kế người ta thấy đối với các giá trị lớn của D giới hạn này tương đối rộng hon 1.2 cu thé trén
máy C¿4 gới hạn kéo dài từ 1.5 đến I.7 |
O day, chting tơi Khảo sát trên tồn thang do ctia máy Biochrom4060 với
dung dịch mầu tạo thành từ phẩn ứng giữa Cu - Par để đánh giá độ nhạy của phức
Trang 10III Độ nhạy và độ chính xác của phản ứng trắc quang|7,8|
Khi chọn phương pháp phân tích, người ta dựa trên tiêu chuẩn chính là : Độ nhạy độ, độ chính xác và độ chọn lọc phương pháp Sau đây, tôi trình bầy khấn quái
một số đặc tính trê n[5,8]
ELH.1 Các khiíi niệm cơ bản :
Hiện nay có nhiều tái liệu trình bày về độ nhạy của phản ứng phân tích và của phương pháp phân tích Tuy nhiên mỗi tác giả lại đưa ra một khái niệm khác nhau như : Lượng tối thiểu tìm được nông độ giới hạn độ pha loãng giới hạn
III.I.I Lượng tối thiểu tìm được(m) :
Là lượng nhỏ nhất của một chất có thể cho phan ting dương, dưới tác dụng của thuốc thử cho vào trong phương pháp xác dịnh nó
III.1.2 Nông độ giới hạn (c) :
Là nồng độ nhỏ nhất của một chat trong dung dich phân tích mà tại nỗng độ đó một thể tích được định mức tao ra được phản ứng màu dương
Qua hai Khái mm này tì thấy giữa khái niệm lượng tối thiểu tìm được và nông độ giới han có mối liên hệ với nhau Nên chúng ta để dàng chuyển đổi giữa ching
11.1.3 D6 pha loang gidi han (vy) :
Là thể tích lớn nhất (tính bằng ml) của dung dịch có chứa | gam lượng chất
xác định và cho phiẩn ứng dương với thuốc thử trong phương pháp phân tích xác định
no
Để tiện lợi trong quá trình thực thí ngiệm, xuất phát từ mục tiêu xác suất nhận được phản ứng dương tronp một điểu kiên nào đó Ta quy cả ba khái niệm (im,
c, v) về nồng độ nhỏ nhất có trong mẩu mà có thể cho phẩn ứng dương với thuốc thứ
đã cho 3
I11.2 Độ nhạy của phản ứng trắc quang :
Độ nhạy của phương pháp trắc quang là một tiêu chuẩn để đánh giá định lượng khẩ năng xác dịnh lượng tối thiểu của cấu tử đã cho bằng phương pháp trắc quang
Độ nhạy của phương pháp phân tích trắc quang là một tiêu chuẩn hàng đầu,
cho ta so sánh lựa chọn phương pháp tối ưu để xác dịnh lượng vết tạp chất trong các chất siêu tỉnh khiết, các kim loại quý hiếm các chất bán dẫn vv
Ta cần phân biệt độ nhạy tuyệt đối và độ nhạy tương đối[§]
e Độ nhạy tuyệt đối ứng với khái niệm lượng tối thiểu có thể tìm được và biểu diễn bằng Hg, mol
e_ Độ nhạy tương đối ứng với khái niệm độ pha loẩúb giới hạn và được biểu
diễn bằng nồng độ nhỏ nhất xác định được hoặc khối lượng tối thiểu của cấu tử có
trong thể tích được dùng thực tế nào đó
Mặt khác ta củng cần phân biệt độ nhạy của phương pháp và độ nhạy của
Trang 11_ Độ nhạy của phẩn ứng chỉ phụ thuộc vào thuốc thử và điều kiện phản ứng
_- Độ nhạy của phương pháp không những phụ thuộc vao phan ting mà còn phụ thuộc vào các biện pháp kỷ thuật
IH.2.1 Giới hạn độ nhạy :
Giới hạn độ nhạy là nồng độ mà ở đó sai số của phép đo chính bằng số đo của đại lượng đo
Hay dC=C dpb:=D
Giới hạn độ nhạy của phương pháp trắc quang được tính theo
phương trình toán học của định luật Bughe-Lamber-Bia :
D =ele Sen (II)
él
D: mật độ quang
C : nồng độ
;: hệ số hấp phụ phần tử gam | : chiều đầy cuvet
Từ (11) ta có thể suy ra nồng độ tối thiểu của cấu tử có trong dung dịch
cho ta xác định chính xác là :C,„„ = oe (12)
&
Chụa : nồng độ tối thiể của cấu tử trong dung dịch
D„u„ : mật độ quang tối thiểu có thể đo được với độ chính xác cao Ví dụ : D„¡„ =0.001
g= 10° Cynin = 0.001/10° = 10°” (mol/l)
' 1 =10cm
Theo trên thì độ nhạy của phương pháp trắc quang có thể đạt đến
Cinin = 10” mol/l Tuy nhiên do điều kiện máy móc, thiết bị của trường còn
hạn chế nẻn độ nhạy có thể xác định được khoang C jin = 10°- 107 mol/l va diéu đó còn đợi kết quả thực nghiệm
III.2.2 Biểu diễn độ nhạy : |
Tùy theo mục đích mỗi tác giả để nghị một cách biểu diễn độ nhạy
khác nhau
Mội số tác giả để nghị biểu diễn độ nhạy của phản ứng d0¡nh tính qua giá trị logarit nồng độ giới hạn :
pC= -lpøC (13)
Theo (13) khí C giảm thì Pc tăng hay độ nhạy tăng Ngoài ra người tì củng có thể biểu diễn độ nhạy bằng lượng tối thiểu chất cần xác định trong thể tích được xử dụng thực tế, ở giai đoạn cuối cùng trước khi đo độ hấp thụ là V(I) Ký hiệu DNg:
Trang 12DNg = Cyrin V-A (g) (14)
DNg = _m,V.A(8) (14)
os
V : thé tich cudi cing (1) A : khối lượng nguyên tử
Theo Senden [1] độ nhạy của phuương pháp trắc quang còn được biểu
diễn bằng lượng chất cẩb xác định trên I em” đơn vị kig/cn
D V I0“
m= DNg = pan a3 (11g)
« ` *s ^” 7 «a + 3 V
Gọi šs là tiệt diện hiệu duny dua vi car taco: s
Khi đó chỉ số độ nhạy Sanden được tính :
Dự
a=nựs = —.,A.10””ng/cm” (15)
Giá trị dộ nhạy a là giá trị độ nhạy biểu kiến
Giá trị độ nhạy m dùng mô tả giá trị độ nhạy của các phương pháp phân tích cụ thể
III Phương pháp thống kê đánh giá độ nhạy :
Mặc dù có nhiều cách đánh giá độ nhạy của phản ứng hóa học và
phương pháo phân tích nhưng phương pháp thống kê toán học xác định độ nhạy
của phản ứng hóa học và phương pháp phân tích là phương pháp tốt nhất và được xử dụng nhiều nhất trong tluực tiển[8]
Giả sử cơ sở của phương pháp phân tích có sự phụ thuộc tuyến tính giữa mật độ quang D với nồng độ chất cần xác định Ta có : D = BC Trong đó B là hệ số tỉ lệ lay hằng số phương pháp(chẳng hạn hệ số hấp thụ phân tử gam ) Ø đây D phụ thuộc tuyến tinh vao C Nên D =f(C) là một hàm đơn trị
Giả sử tín hiệu có lợi đủ nhỏ D tương ứng với tính chất của hệ hoặc hiệu suất của phản ứng được đo trên phông các nhiễu :D„¡ phông ở đây có ý nghĩa
tổng quát tức là gồm tất cả các tín hiệu giả bất kỳ như ảnh hưởng của tạp chất,
ảnh hưởng của các cấu tử có trong mẫu, ảnh hưởng của nền của chất phân tích,
của nhiễu vô tuyến củng như các nhiễu khác có thể ảnh hưởng đến các thiết bị
đo điện, sự chuẩn hóa không chính xác trong các máy đo lường, trong các phương pháp dụng cụ
Nếu ta gọi hiệu ứng tổng cộng là D, thì ta có[10]:
D=D,- Doi (16)
Trang 13Nếu các sai số của việc xác định đối với mầu phân tích và đối với thí nghiệm trắng phân bố bình thường thì chúng tuân theo định luật cộng xác suất
các sai số ngẫu nhiên và cùng với phương trình (16) ta có :
o = ơi +Ơ nụ (17)
Oo On : là phương sain của tín hiệu có lợi, của tín hiệu tổng cộng
đo được và của phông
Trong vùng các nông độ nhỏ của nguyên tổ được xác định nghĩa là khi đại lượng D, và Dạ, gần với nhau các thăng giáng của hiệu ứng và của phong là
cùng cỡ sao cho có thể chấp nhận ơ, = ơ„, (ở điều kiện nhất định, nền của chat
phân tích đã tách cẩn thận khoi tap chất được đưa vào thí nghiệm trắng, Khi đó từ phương trình (I7) suy ra : o = 20 nụ (18) hay : (19) o=2o,,A2 Ơ — 3 ph vei 9 pi aap (19)
Có thể đánh giá đại lượng sai số bình phương trung bình gây ra bởi
nhữnh thăng gián của phông từ kết quả của một dãy thí nghiệm trắng,nghĩa là theo một tập lựa chọn nào đó các giá trị (D„,)¡ Nếu n là các phép đo độc lập
song song thi:
Trong đó Sai được tính: như sau : ne — P Bic pa) -Bu] Ik (20) [= _ bu (b ph ) Dy ct (21) n Ở đây k= n-l là số bậc tự do thống kê
Đ „Là giá trị trung bïình số học (D„,), Rõ ràng là tín hiệu có lợi Dạ,
còn có thể do được một cách tin tưởng cần phải tối thiểu lớn hơn vài lần các
thăng giáng thực, nếu không thì kết quả đo sẽ bị nhòa bỡi sai số thực nghiệm nghĩa là chon ta giá trị "0° thống kê Điều đó có nghĩa là phải thỏa mãn bất
đẳng thức sau :
ung + 1VỠ
Từ các phương trình trên ta có :
Trang 14Z D min > í a ,k " 5 ph ~~ (22) H Ấp dụng vào ta có : 2 l C >t a ,& ° S p h — — - B (23) «<< Ở đây t„ là tiêu chuẩn Studen với độ tin cậy œ và số bậc tự do k Đại lượng : te & 2 C min = B S ph" HH (24) Là cực tiểu xác định Đại lượng này là một đặc trưng rất tiện lợi cho độ nhạy thực tế đạt được Để tìm Sp và Du; ta giải hệ phương trình : ae = f(D) Sp = D/a
Trong đó, a là giá trị tính được từ biểu thức trên khi thay t,, va n Vao ty
tiêu chuẩn Studen(độ tin cậy œ, bậc tự do k) tra bảng, n số phép đo
Trường hợp thường xảy ra trong thực tế là sự phụ thuộc D = f(C ) khơng
hồn tồn tuyến tính Khi đó có thể chọn một phần nào đó của đô thị chuẩn D =
f(C ) gần cực tiểu xác định mà được coi là tuyến tính hoặc phải biểu diễn thành đương cong thích hợp dé tim Cyrin
Tóm lại Cạ¡ạ được xác định bởi những thăng giáng của phông chứ không phải bởi những giá trị của phông
IV Phương pháp xác định PH tối ưu của phản ứng tạo phức
Nội dung của phương pháp này là xây dựng đường cong D = f(pH) với tỉ
lệ Cụ và Cạ là không đổi
Pha những dung dịch màu với tỉ số nồng độ tính theo mol/I của M và HR không đổi (trong đ0ó phải có dư thuốc thử) nhưng PH thay đổi gồm cả PH >
PK,RH va PH < PK,HR Vùng PH I - I0 được giử bằng các dung dịch đệm
(phải chú ý sao cho thành phần đệm phải trơ với phẩn ứng màu) còn vùng PH <
| va PH > 10 thì phải tính toán lượng H” và OH' cửa axit và bazơ mạnh vô cơ
Trang 15thật chính xác Đo mật độ quang của các dung dịch trên Dựng đồ thị sự phụ thuộc D váo PHí như hình:
* op
| L >
PH, PH; PH
Hình 2 đồ thi biểu diễn vùng pH tối ưu
Dựa vào đồ thị ta thấy trong khoảng từ PH¡ đến PH;: sự tạo phức đạt đến mức cao nhất không đổi Vùng PH tối ưu càng rộng thì càng tốt, nhưng khi chọn PH tối ưu thì nên chọn giá trị thấp gần PH, vi 6 PH thấp ít bị ion lạ cẩn trở phản ứng và ảnh hưởng màu riêng thuốc thử càng ít do màu của phức tương phản với màu của thuốc
thử ở PH thấp
V Phương pháp xác định thành phần phức V.1 Dãy đồng phân tử gam :
Đây là phương pháp dựa trên việc xác định tỉ lệ nồng độ phân tử của chất tác dụng ứng với hiệu số lớn nhất của sự tạo phức MmRn Đường biểu diễn sự phụ
thuộc của hiệu suất tạo phức (được đo bằng D hoặc AD của dung dịch) vào thành
phần của dung dịch ( đặc trưng bằng điểm cực trị) như hình 4
Điểm cực trị ấy ứng với nông độ phức được tạo thành là lớn nhất Giả sử phản ứng xảy ra như sau :
mM +nR ==" MmRn
Trang 16D (AD) # Xmax Cy + Cy G — C,+G, n+m
Ở đây Cạ và Cụ là nồng độ ban đầu của M và R
Dãy đồng phân tử gam là dãy dung dịch có nổng độ mol/I tổng cộng của M và R là cố định (Cụ +Cạ = C= const) nhưng tỉ lệ Cạ : Cụ khác nhau Khi ta xác định được xX„a„ thì sẻ có được tỉ lệ n:m và thành phần phức
Ana x
V.,2 Phương pháp đường cong bảo hòa:
Nội dung phương pháp này là thiết lập sự phụ thuộc cửa D (hoặc AD) và
nồng độ của một thành phần khi nồng độ của thành phần kia được giữ cố định và
ngược lại
Ta dựng đường cong : D(AD) = f(Cp) khi Cy = const D(AD) =f(Cy) khi Ce =const
Sự phụ thuộc D (AD) vào tỉ lệ Cg/Cụ khi Cụ = const có điểm gãy ở điểm ứng với tỉ số các hệ số tỉ lượng, tỉ số đó bằng tỉ số Cg/Cw là hoành độ điểm gãy xu
_Nếu phức bền thì điểm gãy rõ có hoành độ x„z chính bằng tỉ số Cạ/Cw
Nếu phức kém bền thì điểm gãy không rõ, khi đó tỉ số Cp/ được xác định
bằng cách ngoại suy các phần đường thẳng của đường cong đến cắt nhau
Trang 17Đường cong có dạng như hình 4 À D (AD) X C/CM Xét các phản ứng : M+nR = MRn mM+R ==" MmR mM+nR ==" MmRn
Ta có thể xác định được các hệ số tỉ lượng như sau:
_Trước hết ta dựng đồ thị: D(AD) = f(Cạ) khi Cụ = const, tìm Dạ (AD,)
_ Tiếp đến dựng đồ thị : D(AD) = f(Cv) khi Cạ = const, tìm Du(AD „,) _Sau đó xác định m và n : é, DaM(Cul) = £2 Dan (Cy 1) n=
e, Der/(Cg.l) Ep Dy, (Cy)
Néu | = const thi:
n= De KCy) : — D gh NC)
Dn (Cx) Don (Cy)
Trong đó ep nhận được khi Cự; =const £ p nhận được khi Cạ =const
Khi đường cong bảo hòa được biểu thị bằng hai đường thẳng cắt nhau
thì tỉ số Cp/Cw Tìm được tương ứng với điểm bảo hòa và giá trị xạ thu được
Trang 18VI Dung dich dém[9]: I Định nghĩa :
Dung dịch đệm là các dung dịch chứa các chất có tác dụng giữ cho giá trị PH không thay đổi trong một thời gian nhất định khi thêm axit mạnh hay kiểm mạnh vào
dung dịch
Vi du : CH,;COOH + CH,COONa
AXit xitric + natri xitrat Axit Boric + natriborat
Axit HCl] + KCl
Vùng đệm đuợc tính theo công thức : PH = PK, +/- |!
Trong đó PK, = - lgK, với Ka là hằng số phân ly của axit trong dung dịch 2 Dung lượng đệm của dung dịch đệm :
Để đặc trưng cho khả năng chống lại sự thay đổi giá trị PH của dung dịch đệm
khi thêm một lượng bất định axit mạnh hoặc bazơ mạnh vào dung dịch đó người ta dùng khái niệm dung lượng đệm được định nghĩa như sau :
Dung lượng đệm của một dung dịch đệm nhất định tính bằng số phân tử gam (
số mol) của bazơ hay axit mạnh cần thêm vào Ilít dung dịch đệm để giá trị PH của
nó thay đổi được một đơn vị Dung lượng đệm tăng khi thêm bazơ và giảm khi thêm axit
Dung lượng đệm òn thay đổi theo cả thành phần của dung dịch đệm Do đó để chính xác dung lượng đệm B của một dung dịch đệm cần được biểu diễn ở dạng vi phân :
dn l
B= dpH `V, (25)
Trong đó dn số mol kiểm mạnh hay axit mạnh được thêm vào đê làm thay đổi PH của dung dịch đệm một giá trị dpH
8=+ db l _- da l
dpH VỆ dpH Vv, ©
Nếu thêm kiểm thi dn sé db va khi thêm axit thì dn sẽ da:
Trang 19Tinh toán một cách gần đúng thì : C 4 —- 23-475 28 B C (28) Trong đó C„ nồng độ axit, Cẹ là nồng độ bazơ liên hợp với nó, C là tổng nông độ C, và C)
Như vậy nếu tỉ số của C„/C¿ là không đổi thì giá trị B phụ thuộc vào tổng nồng
độ C Điều đó có nghĩa là nếu C càng lớn thì dung dịch đó càng có dung lượng đệm
lớn Điều đó giải thích tại sao các dung dịch đệm phải có nông độ tương đối lớn mới có tác dụng đệm tốt
3 Công thức tính PH :
Trong các dung dịch đệm nồng độ của axit C„ và bazơ Cụ của chất đệm thường
là tương đối lớn, vì thế nồng độ H* trong dung dich đệm có thể được suy ra từ phương
trình tổng quái tính nỗng độ HỶ trong một dung dịch của một hệ axit và bazơ liên hợp
[r -]- £, C„-|[H'|-|on - |
+ +[H*]-[on Ị 2
Nghĩa là ta có : [H”] = K, C,/C,
Hay là PH = PK, - logC,;/Cp (30)
Biểu thức trên cho thấy khin tỉ số C„/Cụ thay đổi sẽ làm PH thay đổi, trong mối quan hệ hàm số logarit Tỉ số C„/C¿ phải thay đổi 10 lần PH mdi thay đổi
một đơn vị Như vậy tùy theo tỉ số C„/Cy ta có các dung dịch đệm khác nhau Nhưng
PH của dung dịch đệm thay đổi rất ít khi ta thêm axit hay bazơ mạnh vào
4 Hiệu ứng pha loãng của dung dịch đệm : Theo công thức tính PH của dung dịch đệm :
PH = PK, - logC,/C, (31)
Mới nhìn chúng ta tưởng PH của dung dich đệm không bị thay đổi khi pha loãng dung dịch đó Vì pha loãng dung dịch đệm đó thì tỉ số C„/C¿ không đổi Thực tế khi pha loãng , hằng số điện ly ra H” của axit và các hoạt độ của các ion trong dung
dịch thay đổi Vì thế khi pha loãng sẽ thay đổi một ít PH của dung dịch đệm Sự thay đổi PH này gọi là hiệu ứng pha loãng dung dịch đệm
———ˆ
THƯ VIỆN -
Trường Đại- noe ke horn |
Trang 205 Cách pha chế dung dịch đệm : 5, 1 Dung dịch đệm PH từ 1.1 đến 4.9 , dùng hỗn hựp citrat - HCI — STT | PH | x dung dich C (mil) y dung dich B (mil) | B | 1.] 4.80 95,20 2 is 22,20 77,80 0,13 3 2.0 30,60 | 69,40 4 [25 _| 35,40 | 61,60 0,05 5 3.0 40,30 59,70 6 35 46.80 53,20 0,03 7 4.0 56.00 44,00 8 4.5 71,90 28,10 om: =f (O04 9 4.9 95,60 4,40
x : thé tích dung dịch xitrat 0.1 mol/l
y_: thể tích dung dich LICI0.1 mol/l
5,2 Dung dịch đệm PH từ 5.4 đến 7.6 , dùng hỗn hợựp axit xitrit và natri hiđro photphat : 2 6,0 37,50 62,50 0.037 3 6,4 31,10 68,90 0.048 4 7,0 17,80 82,20 0.092 5 7,0 650 |93,50 0.088 ~
x:thể tích axít xitric 0.1 mol/l
y:thể tích Na:HPO, 0.2 mol/l
5.3 Dung dich dém PH tit 8.0 đến 8.9 dùng hỗn hựp borat - HCI : STT |PH x (ml) y (ml) B l 8.0 55.85 44.15 2 8.5 65.25 34.75 0.03 3 8.9 80.50 19.50
x:thé tich borat 0.1 mol/l
y:thể tích HCI 0.1 mol/I
20
Trang 22
B./ PHAN THUC NGHIEM
Trang 23I./Hóa chất và dụng cụ : I.1 Hóa chất :
Các hóa chất sử dụng dều là loại tỉnh khiết, một số chất được tỉnh chế lại rồi mới sử dụng Tất cả các dung dịch đều được pha bằng nước cất hai lẫn
[.1.1 Dung dịch đồng nitrat:
_ Cân 0.242 gø muối Cu(NO):.3H:O hòa tan trong nước dinh mite dén | (1) bằng nước cất hai lân để được dung dịch chuẩn có nồng độ 10°M *
_ Hút I0 mi dung dịch Cu(NO)y 10°M cho vao binh định mức 100ml định mức đến vạch ta có dung dịch Cu(NO):10 1M
e Dung dịch pha xong được chuẩn độ lại bằng dung dich EDTA 10M với chất
chi thi Murexit
1.1.2 Dung dich xitrat, axit clohydric va axit xitric
Can 21,014 g axit xitric monohydrat + 20 ml NaOH I'M dinh mite bang nudc
cất hai lần đến II được dung dịch xitrat 0.1 nứi
_ Cân 2I,014øg axit xitric định mức đến l 1 dude dung dich axit xitric 0,1 M _ Pha dung dich HCI 0 1 M tit dung dich HCl 2M Lay 50 ml HCI 2M dinh mức dén II được dung dịch HCI0.1M
e Dung dịch pha xong được chuẩn độ lạyi bởi dung dịch NaOH 0,1 M 1.1.3 dung dich NaOH
_ Hút 50ml NaOh 10 M dinh mite dén 500 ml dude dung dich NaOH IM
_Hút I0ml dụng dịch NaOH 1 M định mức đến 100 ml được dung dịch NaOL O.1 M
1.1.4 Dung dich natrihydrophotphat
_ Cân 35,598 g Na;HPO¿ 2H;O định mức đến | | dude dung dich
Na;HPO,0,2 n1
1.1.5 Dung dich borat
_ Can 12,367 g H;BO,; + 100ml NaOH IM định mức thành II được nong do 0.: mol/I
1.1.6 Dung dich PAR :
_ Cân 0.0215g PAR định mức đến 100ml được nồng độ I0” mol⁄I
e® Dung dịch chỉ dược dùng trong Một tuần
_ Hút I0 ml dung dịch PAR C = I0” M định mức đến I00 mÌ ta được dung dịc!
PAR 10°M
1.1.7 Dung dịch NaClI(Natri clorau) :
_ Can 77,433 g NaCl dinh mite đến 250 mÏ thu được dung dich NaCl 5.3M _ Cân 62,2386 g NaCl dinh mitc dén 250 ml thu được dung dịch NaCl 4.20M _ Cân 53,3265 g NaCl dinh mite dén 250 ml thu dude dung dich NaCl 3,65M
_ Can 43,8300 g NaCl dinh mifc dén 250 ml thu dude dung dich NaCl 3M
_ Can 14,6100 g NaCl dinh mức đến 250 mI thu được dung dich NaCl 1M
Trang 24B./ PHAN THUC NGHIEM
Trang 25I./Hóa chất và dụng cụ : I.1 Hóa chất :
Các hóa chất sử dụng đều là loại tính khiết, một số chất được tỉnh chế lại rồi mới sử dụng Tất cả các dụng dịch đều được pha bằng nước cất hai lần
1.1.1 Dung dich déng nitrat:
_ Cân 0.242 ø muối Cu(NO)¡.3H2O hòa tan trong nước định mức đến I (l) bằng nước cất hai lần để được dung dịch chuẩn có nông độ 10M *
_ Heit 10 ml dung dich Cu(NO), 10°M cho vao binh định mức 100ml định mức đến vạch ta có dung dịch Cu(NO);l0 *M
e® Dung dịch pha xong được chuẩn độ lại bang dung dich EDTA I0M với chất chỉ thị MurexIt
1.1.2 Dung dich xitrat, axit clohydric va axit xitric
Can 21,014 g axit xitric monohydrat + 20 ml NaOH LIM định mức bằng nước
cat hai lan dén Il dude dung dich xitrat 0.1 n/I
_ Cân 2l.014g axit xitic định tmiức đến T | dude dung dich axit xitrie 0,1 M Pha dụng dịch HCI 0 1 M từ dung dịch HCI 2M Lấy 50 mÌ HCI 2M định mức đến II được dung địch HCI0.1M
e Dung dich pha xong được chuẩn độ lạyi bởi dung dich NaOH 0,1 M 1.1.3 dung dich NaOH
_ Hút 50ml NaOh 10 M định mức đến 500 ml được dung dich NaOH IM
_Hút I0ml dung dịch NaOH I M định mức đến 100 ml được dung dịch NaOH
0,1M
1.1.4 Dung dich natrihydrophotphat
_ Cân 35,598 g Na;HPO¿ 2HO định mức đến | | dudc dung dịch
Na;HPO,0,2 n1
1.1.5 Dung dich borat
_ Can 12,367 g H;BO, + 100ml NaOH IM định mức thành II được nồng độ 0.:
mol/]
1.1.6 Dung dich PAR :
_Cân 0.0215g PAR định mức đến 100ml được nồng độ 10° mol/I e Dung dich chi dude dting trong HẾT tuần
_ Hút I0 ml dung dịch PAR C = 10” M định mức đến 100 ml ta dude dung dic!
PAR 10M
1.1.7 Dung dich NaCl(Natri clorau) :
_ Can 77,433 g NaCl dinh mức đến 250 ml thu được dung dich NaC! 5.3M
_ Cân 62,2386 g NaCI định mức đến 250 ml thu được dung dịch NaCl 4.26M _ Cân 53.3265 ø NaCl định mức dén 250 ml thu được dung dịch NaC| 3,65M _ Cân 43,8300 g NaCI định mức đến 250 ml thu được dung dịch NaCl 3M _ Cân 14,6100 g NaCl định mức đến 250 ml thu được dung dich NaCl 1M
Trang 261.1.8 Dung dich NaNO,(natri nitrat) :
- Cân 63.7500 g NaNO, dinh mite dén 250 ml thu duge dung dich NaNO, 3M
_ Can 53.1250 » NaNO, dinh mie dén 250 ml thu dude dung dich NaNO, 2.5M _ Cân 21.2500 g NaNO, dinh mức đến 250 mÍ thu được dụng dịch NaNO IM I.1.9 Dung dich KCl(kali clorua) :
_ Cain 55.8750 g KCI dinh mifc dén 250 mi ta dude dung dich KCI 3M
_ Can 46.5620 g KCI dinh mitc dén 250 ml ta duc dung dich KCI 2:5M
_ Cân 18.8250 g KCI định mức đến 250 ml ta được dung dịch KCI IM
1.1.10 Dung dich KNO,(kali nitrat) :
Can 75.75002 KNO, dink nie dén 250 mb ta dude dung dich KNO, 3M
_ Can 63.1250g KNO,dinh mức đến 250 mÍ ta được dụng dịch KNO, 2.5M _ Cân 25.2500g KNO; định mức đến 250 ml ta được dung dịch KNO¿IM 1.2 Dung cu va may do 1.2.1 Dung cu: * Dụng cụ thủy tỉnh gồm có _ Cốc 50ml I00mil — Bình định mức các loại : 25 ml, 50 mÌ.100 ml, 250 ml, 500 ml, 1000 ml _ Pipet các loạt : Iiml 2 mHÌ Š ml 10 ml — Buret: 25 ml, 50 mil
e Dung cụ thủy tính được ngâm rửa sạch bằng dung dịch KCrO, và HạSO; đậm đặc, sau đó rửa lại kĩ rồi tráng bằng nước cất hai lần
e Các bình định mức pipet đều được kiểm tra lại thể tích[{ I]
1.2.2 Cân và máy đu : 1.2.2.1 Can: _ Các phép cân được tiến hành trên cân phân tích Sartorius c6 độ chính xác 10"g 1.2.2.2 May do PH: Để có PH ổn định sau khi pha dung dịch đệm chúng tôi kiểm tra lại bằng máy meterHANA số 8417
1.2.2.3 Máy đo mật độquang:
Chúng tôi xử dụng máy quang phổ tử ngoại Phamacia LKB.Biochrom 4060
cúng hệ thông máy vi tính kèm theo để đo mật độ quang của mẫu Trước khi đo phải bật máy trước 30 - 60 phút cho nhiệt độ máy ổn định rồi mới tiến hành đo
Trang 2730) II Cách tiến hành 1 Chuẩn bị dung dịch _ Pha chế các dung dịch gốc _ Pha chế các dung dịch đệm
_ Pha các hệ nghiên cứu
_ Tiến hành đo mật độ quang 2 Xác định pH tối ưu tạo phức:
Để tìm pH tối ưu chúng tôi tiến hành đo mật độ quang của phức Cu” - PAR ở
các pH khác nhau ( pH được ổn định bằng dung dịch đệm) Sau đó xây dựng đường cong Ï) = f(pH) rồi dựa vào đồ thị trang 34 suy ra pH tối ưu
Trước khi đo mật độ quang chúng tôi đã quét sóng để chọn ^ thích hợp là 509
để khảo sát
3 Xac dinh Aya; :
- Các dung dịch nghiên cứu được cố định pH =10 (pH tối ưu)
Để có vùng sóng làm việc thích hợp chúng tôi tiế n hành chụp phổ hấp thụ của phức Cu”” - PAR (1:1), dựa vào phổ chúng tôi thấy mật độ quang cực đại tai A = 509,
(như đồ thị đại diện ở các trang 26, 27, 28, 29, 30 ) Ở bước sống này thì dung dịch
PAR hấp thụ không đáng kể
4.Kiểm tra thành phần phức :
Để kiỂ tra thành phần phức chúng tôi tiến hành theo hai phương pháp:
- Dãy đồng phân tử:
+ Xây dựng đường cong D = f(Cpar) khi Cc, = const va D=f(Cc,) khi Cpar = const
- Đường cong bảo hòa
+ Xây dựng đường cong D = f(Cpag/(Cpan + Ccạ)
Sau đó dựa vào đồ thị trang 35 > 37 suy ra thành phần phức
5 Đo mật độ quang của phức Cu** - PAR( 1:1) ở các lực ion khác nhau rồi xây dung đường cong Sp = f(D) và D =f(C )
- Đánh giá độ nhạy phức Cu” - PAR( 1:1)
Trang 2807 June 2000 TRVONG DAI HOC SU PHAM Spectrophotometer Biochrom 4t!'©U Title Cu-PAb-pH=1- 3.5 Filename BINH I -' dows,’ Operator Comments
Date IB March cin
Start Wavelencth 2S nin End Wavelength C5 om Temperatur2 OFF
Plot Step Te on
Scan mocie !.e
Scan speed “bad ty
Trang 29—_—_—— — ——— —— ee ee =— — — —— —— Peak Sensitivi"y; ws Na, Wavelength Height 1 Path ti, 9.291 Abs : Co PAM pHe465 - " RINH2-04.WS2 : F2 Re | hub r Pore ee ¬ đo i i c j —‡ { QC ore -~-Sk22:-<£-<<<<2 s2 i14 enact paige ar — [ : | kể 025 — | ị 5 + : |” verges ˆ | 4 + : te po ft ye | 2 eg sò 0.20 \ : = esl | Hpac k::: S2 SE GÀ: 8 cế =
" eapeoipenn) 3c bemoan - yop
Trang 3007 June 2000 Spectrophotometer Biochrom 4060 Title Cu- PAR-pH=7-9, 5 Filename BINHS-04.WS2 Operator Comments Date 18 March 2000 Start Wavelength 350.0 nm End Wavelength 650.0 nm Temperature OFF Plot Step 1.0 nm
Scan mode Abs
Scan speed 2400 nm/min
Trang 3107 June 2000 SVECLLEOPhe lure les litie tì l=name Uperator (comments Date Start Wavelen+zrh End Wavelength T=m¬eratuire Plot Scan “an 4 Peak Deak Ster Treocie epeed Width senz1f1 vy) ry Pear TIRVONG DAI HOC SU PHAM 2b wil 12-11: bo be oko a's Shh ‘boob ast co bbbtes bed wet, 16 lane hh oh eae “Sttletomm 9 5(),!! mm ORE „t1 hm Aber TUF pape wd ‘ft poe bane Wavelength 5uR.6 Abs Cu-PAR-pH=10-11.88 _ BINH4-01.WS2 - _ M
Fey se nga [sa sót V -an it , T1 nEendeeclcao feodlsevEoss/EaaEeicodr-el: s4 008 seP-e2
040 | ieteiSterrckesy SAREEN AS PRES Áo ' = a Jj Ð 1: si shige rs 1 ° =— T1 weer dees pitrers: o
Trang 3207 June 2000
TRUONG DAI HOC SU PHAM
svectrophotumeter Eicchrem 4oeu Titie Cu-FAR-pH=10-11.3865
Filename BINHH4-!'13.WS¿Z CŒeeracor
comments
Date 18 March 2Ou0
Srarr Wavelength 350.0) nin End Wavelength 650.0 nm Temperature OFF Piast Stern 1.0 nm
Tan mole Ale
“an speed ‘AO nein
fiy
fy
Peak Width Standard Feak Sensitivity -U0
No, Wavelength Height 398,7 0.380 ny + + ° Abs_ | Cu-PAR-pH=10-11 88 BINH4-03.WS2 0.40 0.35 0.30 SRE em co ch tt Kon e beeen pen weemmens f eweee gee FO Beem 0.25 020 = eS CS: ni aie — 0.15 là OSE 0.05 See HIÀ CO th HS ểYYnH HH Ằ nh Chnnh UỸT s.ớ nha eee ee wee geen ge cac peeeee you kẤt te [sec * * * ¬._ we Serer cà sô ô
wren wore - ơ eee ers: ’ ]: ` fee ¬ * 0.00 tieeeee 4 mm eee be ee baw ee ed sc eeap eee 1 3 e i menew eng fF gee een tL eee npeeees apa ceeeden ues
‘ ‘ e abe aes
Trang 33III.Ẩnh hưởng của lực ion đến độ nhạy, đánh giá độ nhạy của
phức Cu”-PAR
Để xác định ảnh hưởng của lực ion đến độ nhạy chúnh tôi tiến
hành nghiên cứu sự phụ thuộc của mật độ quang D vào nồng độ C cửa
phức Cu” - PAR và của độ lệch chuẩn $p vào giá trị mật độ quang ở
các lực ion khác nhau
Để thiết lập các lực ion khác nhau trong dung dịch chúng tôi sử
dụng dung dịch muối NaC] với các nồng độ khác nhau cho vào dung dịch
nghiên cứu Lực ion được tính theo công thức sau : ly gic teas Trong đó : n là số các ion trong dung dịch C¡ là nồng độ của ion Z, 1a điện tích ion
Sau khi thiết lập được phương trình liên hệ giữa mật độ quang vào
nồng độ và giữa độ lệch chuẩn §p vào mật độ quang ở các lực ion là : 0,1; 0,5; 1,0; 1,5 ; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 chúng tôi tính được độ nhạy của phản ứng trắc quang Cu” - PAR(I:l) ở các lực ion tương ứng theo
phương pháp thống kê như đã trình bày phầ lý thuyết
Trang 3811 Ảnh hưởng của lực ion đến độ nhạy, đành giá độ nhạy của phức
Cu”"'- PAR
Để xác dịnh ảnh của lực ion đến dộ nhạy chúng tôi tiến hành nghiên
cứu sự phụ thuộc của mật độ quang D vào nồng độ C của phức Cu”*- PAl và
độ lệch chuẩn $\; vào giá trị mật độ quangở các lực ion khác nhau
Để thiết lập các lực ion khác nhau trong dung dịch chúng tôi sử dụng dung dịch muối NaCI| với các nồng độ khác nhau cho vào dung dịch nghiên
cứu Lực ion được tính thco cơng thức sau :
fe ¬X.°
=|
Trong đó : n là số các ion trong dung dịch
C; là nông độ của ion
Z¡ là điện tich ion
Sau khi thiết lập phương trình liên hệ giữa mật độ quang vào nồng độ
và giữa độ lệch chuẩn $¡; vào mật độ quang ở các lực ion khác là : 0,1; 0,5:
1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 chúng tôi tính được độ nhạy phản ứng trắc
quang Cu””*- PAR (1:1) ở các lực ion tương ứng theo phương pháp thống kê
như đã trình bày phần lý thuyết
Trước khi tiến hành đo mật độ quang của các dung dịch nghiên cứu ở
các lực ion chúng tôi đã quét sóng các dung dịch để tìm bước sóng tối ưu sau
đó tiến hành đo mật độ quang của các dung dịch ở bước sóng này Ở đây
chúng tôi chỉ đưa ra phổ của phức Cu”*- PAR (1:1) ở lực ion I=0,Ilàm đại diện
như ở các trang 39 > 43