BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠOTRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGÀNH CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU GVHD: NGÔ HẢI ĐĂNG SVTH: ĐOÀN BÁ PHÁT DƯƠNG THANH BẢO TỔNG HỢP VÀ KH
Trang 1BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGÀNH CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU
GVHD: NGÔ HẢI ĐĂNG SVTH: ĐOÀN BÁ PHÁT
DƯƠNG THANH BẢO
TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN CHẾ TẠO VẬT LIỆU α- FEOOH VÀ γ-ALOOH BẰNG
PHƯƠNG PHÁP THỦY NHIỆT
Trang 2BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM
KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU
KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP
TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN CHẾ TẠO
VẬT LIỆU α-FeOOH VÀ -AlOOH BẰNG
PHƯƠNG PHÁP THỦY NHIỆT
GVHD: NGÔ HẢI ĐĂNG SVTH: ĐOÀN BÁ PHÁT MSSV: 20130053
SVTH: DƯƠNG THANH BẢO MSSV: 20130015
Tp Hồ Chí Minh, tháng 09 năm 2024
Trang 3BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM
KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU
KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP
TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN CHẾ TẠO
VẬT LIỆU α-FeOOH VÀ -AlOOH BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỦY NHIỆT
GVHD: NGÔ HẢI ĐĂNG SVTH: ĐOÀN BÁ PHÁT MSSV: 20130053
SVTH: DƯƠNG THANH BẢO MSSV: 20130015
Tp Hồ Chí Minh, tháng 09 năm 2024
Trang 4TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HCM CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do – Hạnh phúc
KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG
BM CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU
Tp Hồ Chí Minh, ngày tháng 09 năm 2024
NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP
Giảng viên hướng dẫn: Ngô Hải Đăng
Cơ quan công tác của giảng viên hướng dẫn: Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP.HCM
Sinh viên thực hiện: Đoàn Bá Phát MSSV: 20130053
Sinh viên thực hiện: Dương Thanh Bảo MSSV: 20130015
1 Tên đề tài:
Tổng hợp và khảo sát điều kiện chế tạo vật liệu α – FeOOH và - AlOOH bằng phương pháp thủy nhiệt
2 Nội dung chính của khóa luận:
Tổng hợp vật liệu α – FeOOH và - AlOOH
Khảo sát điều kiện chế tạo α – FeOOH và - AlOOH bằng cách thay đổi nhiệt
độ và thời gian nung
Sử dụng các phương pháp phân tích vật liệu để đánh giá vật liệu α – FeOOH và
6 Ngôn ngữ trình bày: Bản báo cáo: Tiếng Anh Tiếng Việt ☒
Trình bày bảo vệ: Tiếng Anh Tiếng Việt ☒
TRƯỞNG BỘ MÔN GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN
(Ký, ghi rõ họ tên) (Ký, ghi rõ họ tên)
Trang 9LỜI CẢM ƠN
Để hoàn thành khóa luận tốt nghiệp này, chúng em đã nhận được sự giúp đỡ, động viên và hỗ trợ từ nhiều phía Trước tiên, chúng em chân thành cảm ơn đến Thầy Ngô Hải Đăng đã tận tình hướng dẫn, chỉ bảo chúng em trong suốt quá trình thực hiện khóa luận của mình Chúng em cũng xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến Cô Nguyễn Thụy Ngọc Thủy, Thầy Huỳnh Hoàng Trung và toàn thể Quý Thầy Cô đang công tác tại trường Đại học Sư phạm
Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh đã tạo điều kiện và hỗ trợ về kiến thức, vật tư, dụng cụ thí nghiệm trong suốt quá trình thực hiện đề tài Cảm ơn anh Nguyễn Khắc Bình đã giúp
đỡ và hỗ trợ chúng em trong suốt quá trình làm khóa luận
Chúng em xin gửi lời cảm ơn đến gia đình và bạn bè, những người luôn ở bên cạnh, ủng hộ và động viên chúng em vượt qua những khó khăn trong quá trình học tập, phát triển
và hoàn thành khóa luận này Đó là những điều quý báu mà trong lòng em luôn ghi giữ
Cuối cùng, chúng em xin cảm ơn tất cả các tổ chức, tác giả và đồng tác giả của các bài viết khoa học mà chúng em đã tham khảo
Trong quá trình thực hiện khóa luận, không thể tránh khỏi những thiếu sót Vì vậy, chúng em rất mong sẽ nhận được những ý kiến đóng góp từ Quý Thầy Cô và các bạn để giúp chúng em hoàn thiện hơn trong tương lai
Chúng em xin chân thành cảm ơn và kính chúc Quý Thầy Cô và các bạn lời chúc sức khỏe!
Trang 10LỜI CAM ĐOAN
Nhóm nghiên cứu của chúng em gồm: Dương Thanh Bảo và Đoàn Bá Phát – Sinh
viên thực hiện đề tài: “Tổng hợp và khỏa sát điều kiện chế tạo vật liệu α-FeOOH và
-AlOOH bằng phương pháp thủy nhiệt” Chúng em xin cam đoan đây là công trình do
chính chúng em thực hiện dưới sự hướng dẫn của Thầy Ngô Hải Đăng Các kết quả, đồ thị
trình bày trong khóa luận này hoàn toàn trung thực Dữ liệu sử dụng trong khóa luận có nguồn gốc rõ ràng và trích dẫn cụ thể Các tài liệu tham khảo sử dụng cũng được trình bày
rõ ràng, ngắn gọn tại danh mục tài liệu tham khảo
Chúng em xin chịu trách nhiệm về nghiên cứu của mình
Tp Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 20
Sinh viên thực hiện 1 Sinh viên thực hiện 2
Dương Thanh Bảo Đoàn Bá Phát
Trang 11MỤC LỤC
LỜI CẢM ƠN i
LỜI CAM ĐOAN ii
MỤC LỤC iii
DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT vi
DANH MỤC BẢNG BIỂU vii
DANH MỤC HÌNH ẢNH viii
LỜI MỞ ĐẦU 1
1 Lý do chọn đề tài 1
2 Mục đích đề tài 2
3 Nội dung đề tài 2
4 Phương pháp nghiên cứu 2
5 Bố cục của khóa luận 2
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 3
1.1 Vật liệu FeOOH 3
1.1.1 Giới thiệu vật liệu FeOOH 3
1.1.2 Tính chất và ứng dụng 5
1.2 Vật liệu AlOOH 6
1.2.1 Giới thiệu vật liệu AlOOH 6
1.2.2 Tính chất và ứng dụng 8
CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐẠC 9
2.1 Hóa chất, thiết bị và quy trình thực nghiệm 9
2.1.1 Vật liệu FeOOH 9
2.1.1.1 Hóa chất 9
2.1.1.2 Thiết bị 9
Trang 122.1.1.3 Dụng cụ 10
2.1.1.4 Quy trình thực nghiệm 11
2.1.2 Vật liệu AlOOH 12
2.1.2.1 Hóa chất 12
2.1.2.2 Thiết bị 13
2.1.2.3 Dụng cụ 14
2.1.2.4 Quy trình thực nghiệm 15
2.2 Các phương pháp đo đạc 16
2.2.1 Phương pháp phổ nhiễu xạ tia X (XRD) 16
2.2.2 Phương pháp phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) 17
2.2.3 Quang phổ Raman 18
2.2.4 Phương pháp quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) 20
2.2.5 Phương pháp phổ phản xạ khuếch tán (DRS) 22
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 24
3.1 Phân tích kết quả phổ nhiễu xạ tia X (XRD) 24
3.1.1 Goethite (α-FeOOH) 24
3.1.2 Boehmite (-AlOOH) 28
3.2 Phân tích kết quả phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) 33
3.2.1 Goethite (α-FeOOH) 33
3.2.2 Boehmite (-AlOOH) 35
3.3 Phân tích kết quả phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) 37
3.3.1 Goethite (α-FeOOH) 37
3.3.2 Boehmite (-AlOOH) 38
3.4 Phân tích kết quả phổ Raman 39
3.4.1 Goethite (α-FeOOH) 39
3.4.2 Boehmite (-AlOOH) 40
Trang 133.5 Phân tích kết quả phổ phản xạ khuếch tán (DRS) 42
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 46 TÀI LIỆU THAM KHẢO 47
Trang 14DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT
Từ viết tắt Tên Tiếng Anh Tên Tiếng Việt
AOPs Advanced Oxidation Processes Quá trình oxy hóa bậc cao
CTAB Cetyltrimethylammonium Bromide
FTIR Fourier Transform Infrared
Spectroscopy
Quang phổ hồng ngoại biến
đổi Fourier
FWHM Full Width Half Maximum Độ rộng bán đỉnh
LSPR Localized Surface Plasmon
Resonance
Cộng hưởng plasmon bề mặt
cục bộ
Trang 15DANH MỤC BẢNG BIỂU
Bảng 2.1: Các hóa chất sử dụng trong tổng hợp vật liệu α-FeOOH 10
Bảng 2.2: Các thiết bị sử dụng trong tổng hợp vật liệu α-FeOOH 10
Bảng 2.3: Các dụng cụ sử dụng trong tổng hợp vật liệu α-FeOOH 11
Bảng 2.4: Các hóa chất sử dụng trong tổng hợp vật liệu -AlOOH 13
Bảng 2.5: Các thiết bị sử dụng trong tổng hợp vật liệu -AlOOH 14
Bảng 2.6: Các dụng cụ sử dụng trong tổng hợp vật liệu -AlOOH 15
Bảng 3.1: Các thông số tính chất cấu trúc của các mẫu bột Goethite 27
Bảng 3.2: Các thông số tính chất cấu trúc của các mẫu bột Boehmite 32
Trang 16DANH MỤC HÌNH ẢNH
Hình 1.1: Cấu trúc tinh thể α-FeOOH cho thấy cấu trúc trực thoi và cấu trúc 3D của
Goethite 4
Hình 1.2: Các cấu trúc hình học của Goethite (α-FeOOH), Akaganeite (-FeOOH) và Lepidocrocite (-FeOOH) 5
Hình 1.3: Hình ảnh kính hiển vi quang học của tinh thể Boehmite 7
Hình 1.4: (a) Mô hình cấu trúc tinh thể (cấu trúc trực thoi) của Boehmite, (b) Sơ đồ cấu trúc lớp của Boehmite 7
Hình 2.1: Quy trình chế tạo bột FeOOH bằng phương pháp thủy nhiệt 12
Hình 2.2: Bột FeOOH thành phẩm 13
Hình 2.3: Quy trình chế tạo bột AlOOH bằng phương pháp thủy nhiệt 16
Hình 2.4: Bột AlOOH thành phẩm 17
Hình 2.5: Sơ đồ biểu diễn nhiễu xạ của chùm tia X trong mạng tinh thể 18
Hình 2.6: Nguyên lý hoạt động của phổ tán xạ năng lượng 19
Hình 2.7: Hệ thống quang phổ Raman 20
Hình 2.8: Ba quá trình tán xạ có thể xảy ra khi ánh sáng tương tác với một phân tử 20
Hình 2.9: Phân bố các vùng phổ Raman tại các số sóng khác nhau 21
Hình 2.10: Sơ đồ giao thoa kế trong máy quang phổ (FTIR) 22
Hình 2.11: Các vùng phổ IR 23
Hình 2.12: Sơ đồ tán xạ từ mẫu bột 24
Hình 3.1: Giản đồ nhiễu xạ tia X của Boehmite ở các nhiệt độ 100oC (a), 200oC (b), 300oC (c) ở 1 giờ, 2 giờ, 3 giờ 25
Trang 17Hình 3.2: Thay đổi của kích thước hạt tại các điều kiện của Goethite: 100oC (màu đen),
200oC (màu đỏ), 300oC (màu xanh) 28
Hình 3.3: Giản đồ nhiễu xạ tia X của Boehmite ở các nhiệt độ 100oC (a), 200oC (b), 300oC (c) ở 1 giờ, 2 giờ, 3 giờ 30
Hình 3.4: Thay đổi của kích thước hạt tại các điều kiện của Boehmite: 100oC (màu đen), 200oC (màu đỏ), 300oC (màu xanh) 33
Hình 3.5: Phổ EDX mẫu α-FeOOH 34
Hình 3.6: Bảng phân tích định lượng các nguyên tố trong mẫu α-FeOOH 34
Hình 3.7: Phân bố mật độ sắt và oxi trong mẫu 35
Hình 3.8: Phổ EDX của mẫu -AlOOH 38
Hình 3.9: Bảng phân tích định lượng của các nguyên tố trong mẫu -AlOOH 38
Hình 3.10: Phân bố mật độ nhôm và Oxy trong mẫu 37
Hình 3.11: Phổ FTIR của α – FeOOH 38
Hình 3.12: Phổ FTIR của - AlOOH 39
Hình 3.13: Phổ Raman của α - FeOOH ở ba nhiệt độ nung khác nhau (100, 200 và 300oC) 41
Hình 3.14: Phổ Raman của - AlOOH ở ba nhiệt độ nung khác nhau (100, 200 và 300oC) 42
Hình 3.15: Phổ phản xạ khuếch tán DRS của α-FeOOH ở 100oC 44
Hình 3.16: Phổ phản xạ khuếch tán DRS của α-FeOOH ở 200oC 45
Hình 3.17: Phổ phản xạ khuếch tán DRS của α-FeOOH ở 300oC 46
Trang 18LỜI MỞ ĐẦU
1 Lý do chọn đề tài
Trong bối cảnh phát triển mạnh mẽ của công nghệ và khoa học vật liệu, việc nghiên cứu và tối ưu hóa các phương pháp tổng hợp vật liệu mới đóng vai trò quan trọng trong việc đáp ứng nhu cầu ngày càng cao về các vật liệu tiên tiến với tính chất vượt trội Đặc biệt, α-FeOOH (Goethite) và γ-AlOOH (Boehmite) là hai vật liệu có nhiều ứng dụng quan trọng và tiềm năng trong các lĩnh vực khác nhau, từ công nghệ môi trường đến công nghệ cao
FeOOH (Iron Oxyhydroxide) và AlOOH (Aluminum Oxyhydroxide) là hai vật liệu nổi bật với những tính chất vật lý và hóa học đặc biệt, đang thu hút sự chú ý lớn từ cộng đồng khoa học và công nghiệp FeOOH sở hữu những đặc tính vượt trội so với nhiều loại oxit và hydroxide truyền thống, đồng thời có nguồn gốc tự nhiên, không độc hại và chi phí thấp, làm cho nó trở thành lựa chọn lý tưởng cho các ứng dụng thân thiện với môi trường AlOOH, với độ bền cao, khả năng chống ăn mòn và tính lưỡng tính, mang đến tiềm năng tham gia vào nhiều phản ứng hóa học và được ứng dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp như vật liệu chịu nhiệt và chất xúc tác
Phương pháp thủy nhiệt được lựa chọn trong nghiên cứu này do tính linh hoạt và khả năng kiểm soát các yếu tố tổng hợp như nhiệt độ, áp suất và thời gian Phương pháp này cho phép tổng hợp các vật liệu với kích thước hạt đồng đều, cấu trúc tinh thể ổn định
và các tính chất mong muốn Việc khảo sát điều kiện chế tạo α-FeOOH và γ-AlOOH bằng phương pháp thủy nhiệt không chỉ giúp hiểu rõ hơn về mối quan hệ giữa các điều kiện tổng hợp và đặc tính của vật liệu mà còn mở ra cơ hội phát triển các ứng dụng mới
Mục tiêu của đề tài là tổng hợp α-FeOOH và γ-AlOOH dưới các điều kiện thủy nhiệt khác nhau, đánh giá ảnh hưởng của các yếu tố như nhiệt độ, thời gian và nồng độ tiền chất đến cấu trúc và tính chất của vật liệu Bằng cách xác định các điều kiện tối ưu, nghiên cứu
sẽ cung cấp những hiểu biết quý giá về cách cải thiện hiệu suất và ứng dụng của các vật liệu này trong thực tiễn
Việc chọn đề tài này không chỉ có giá trị về mặt lý thuyết mà còn có ý nghĩa thực tiễn cao, giúp phát triển các phương pháp chế tạo vật liệu hiệu quả và ứng dụng chúng trong nhiều lĩnh vực công nghệ và công nghiệp, góp phần vào sự phát triển bền vững và bảo vệ môi trường
Trang 192 Mục đích đề tài
Tổng hợp và khảo sát điều kiện chế tạo vật liệu α-FeOOH và -AlOOH bằng phương pháp thủy nhiệt
3 Nội dung đề tài
Nghiên cứu các điều kiện tối ưu cho quá trình tổng hợp α-FeOOH và -AlOOH qua
việc khảo sát nhiệt độ và thời gian nung bằng các phương pháp phân tích XRD, EDX, FTIR
và Raman
4 Phương pháp nghiên cứu
Qua quá trình nghiên cứu lý thuyết và thực nghiệm tại phòng thí nghiệm Công nghệ Vật liệu – khoa Khoa học ứng dụng, sử dụng các phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), phương pháp tán xạ năng lượng tia X (EDX), phương pháp quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) và phương pháp quang phổ Raman để phân tích và đánh giá vật liệu
5 Bố cục của khóa luận
Khóa luận tốt nghiệp được trình bày theo bố cục:
Chương 1: Tổng quan
Chương 2: Thực nghiệm và các phương pháp đo đạc
Chương 3: Kết quả và thảo luận
Kết luận và kiến nghị
Trang 20CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1 Vật liệu FeOOH
1.1.1 Giới thiệu vật liệu FeOOH
FeOOH là một trong những vật liệu chứa sắt phong phú nhất trên Trái Đất và tồn tại rất rộng rãi Vật liệu này nổi lên như một chất xúc tác không đồng nhất tiềm năng nhờ vào chi phí thấp, không độc hại, có sẵn, thân thiện với môi trường và độ ổn định tương đối [1]
Có ba pha tinh thể chính của FeOOH, đó là α-FeOOH (Goethite), β-FeOOH (Akaganeite) và γ-FeOOH (Lepidocrocite) [1]
Cấu trúc cơ bản của FeOOH bao gồm các mảng cấu trúc khác nhau, trong đó các đơn vị FeO₃(OH)₃ liên kết đôi có thể kết nối với nhau qua các góc, cạnh hoặc mặt của các bát diện Trong số các pha tinh thể của FeOOH, α-FeOOH là pha phổ biến và ổn định nhất
543K thông qua quá trình khử hydro và đã được sử dụng rộng rãi để điều chế
Cấu trúc tinh thể của Goethite lần đầu tiên được xác định bởi Goldsztaub (1935) và Hoppe (1940) bằng kỹ thuật chụp ảnh nhiễu xạ tia X Ô đơn vị của nó là trực thoi (orthorhombic), với nhóm không gian Pnma và các tham số mạng tinh thể là a = 0.9956nm, b = 0.30215nm và c = 0.4608nm [2] Nó có một sắp xếp tinh thể như sau:
- Các lục giác này cũng được liên kết một phần thông qua liên kết hydro
kép lên nhau [3]
Trang 21tinh thể γ-FeOOH bao gồm bát diện kép thông qua việc chia sẻ các cạnh để tạo thành một cấu trúc tinh thể trực thoi và tạo thành một lớp các tấm ziczac liên kết bằng liên kết hydro[1]
Hình 1.2: Các cấu trúc hình học của Goethite (α-FeOOH), Akaganeite (-FeOOH) và
Lepidocrocite (-FeOOH) [5]
Trang 22FeOOH trang bị cho nó hiệu suất hấp phụ và xúc tác cao Đồng thời, Fe(III) của FeOOH có thể được thay thế bởi các loại kim loại hóa trị hai và hóa trị ba, do đó tạo điều kiện thuận lợi cho việc cố định và phân tán kim loại pha tạp Ngoài ra, vùng cấm của FeOOH (1.9 – 2.2 eV) khiến nó trở thành một bán dẫn phù hợp cho các ứng dụng quang hóa Nhờ vào những ưu điểm này, FeOOH đã được áp dụng rộng rãi trong các hệ thống quá trình oxy hóa bậc cao (AOPs) như một xúc tác không đồng nhất để loại bỏ các chất ô nhiễm
từ nước thải [1]
1.1.2 Tính chất và ứng dụng
đặc trưng và được sử dụng trong nhiều ứng dụng
FeOOH có khả năng hấp phụ mạnh đối với các kim loại nặng và các chất ô nhiễm trong nước nhờ vào cấu trúc bề mặt và khả năng tạo liên kết với các ion kim loại Chính điều này làm cho FeOOH rất hữu ích trong ứng dụng xử lý nước và môi trường [6] Ngoài
ra, FeOOH có thể ổn định trong môi trường nước và có khả năng chống ăn mòn tốt, đặc biệt ở trong môi trường ẩm ướt hoặc có sự hiện diện của các chất gây ăn mòn Tuy nhiên,
định cao trong môi trường nước cũng như khả năng chống ăn mòn mặc dù không hiệu quả bằng FeOOH
nhưng hiệu suất và tính ổn định của nó thấp, dễ bị kết tủa và mất đi khả năng hấp thụ trong một số điều kiện [6]
Từ đó, ta có thể thấy được FeOOH là một vật liệu có những tính chất ưu việt hơn so với những loại oxide truyền thống và các hydoxide và trở thành một lựa chọn lý tưởng trong các ứng dụng như xử lý nước, môi trường, các lớp phủ bảo vệ kim loại cũng như các ứng dụng trong quang điện hóa
FeOOH là một vật liệu có nhiều ứng dụng tiềm năng trong các lĩnh vực khác nhau nhờ vào những tính chất đặc biệt của nó Trong lĩnh vực lưu trữ năng lượng, FeOOH được
sử dụng làm anode cho pin lithium-ion do dung lượng lý thuyết cao, giúp cải thiện hiệu suất và độ bền của pin, và trong siêu tụ điện, giúp nâng cao hiệu suất lưu trữ và phóng thích năng lượng nhanh chóng
Trang 23Ngoài ra, trong công nghệ sinh học, FeOOH được dùng làm chất mang thuốc, cải thiện hiệu quả điều trị và giảm tác dụng phụ và trong chụp ảnh sinh học, nâng cao độ chính xác của chẩn đoán y tế Trong công nghệ nano, FeOOH tổng hợp dưới dạng hạt nano có thể ứng dụng trong xúc tác, cảm biến và vật liệu từ, mở ra nhiều cơ hội mới cho nghiên cứu
và ứng dụng thực tiễn
1.2 Vật liệu AlOOH
1.2.1 Giới thiệu vật liệu AlOOH
Boehmite hoặc böhmite là một khoáng chất nhôm Oxyhydroxide (γ-AlOOH), một trong những thành phần tự nhiên của quặng nhôm bô-xít,bên cạnh kaolinit, gibbsite và diaspore Boehmite là loại vật liệu được sử dụng rộng rãi như một sự hỗ trợ của các chất xúc tác tinh chế [7]
Đây là một trong những khoáng chất quan trọng nhất được sử dụng trong chế biến
nhôm và là một trong ba thành phần chính của quặng bô xít Hình 1.2 thể hiện hình ảnh
kính hiển vi quang học của khoáng chất Boehmite được tìm thấy ở Na Uy Cấu trúc tinh thể của Boehmite bao gồm hai lớp bát diện Oxy với một nguyên tử nhôm ở giữa Các lớp được kết nối với nhau bằng liên kết hydro và liên kết Van der Waals yếu [8]
Hình 1.3: Hình ảnh kính hiển vi quang học của tinh thể Boehmite [8]
Trang 24Boehmite có một hệ tinh thể trực giao, ô đơn vị (a = 2.873Å, b = 12.243 Å, c = 3.7Å)
Hình 1.3 thể hiện cấu trúc tinh thể của Boehmite
Boehmite có thể dễ dàng được tổng hợp với độ kết tinh cao bằng cách xử lý thủy nhiệt các muối nhôm hoặc nhôm trihydroxide, chẳng hạn như Bayerite và Gibbsite [9]
Hình 1.4: (a) Mô hình cấu trúc tinh thể (cấu trúc trực thoi) của Boehmite, (b) Sơ
đồ cấu trúc lớp của Boehmite [9] [11]
Boehmite thường hình thành các tinh thể có dạng hình phiến, tấm Những tinh thể này thường có kích thước lớn và rõ ràng khi hình thành đơn lẻ Tuy nhiên, trong các trường hợp mà các tinh thể boehmite nằm rất chặt chẽ trong một nhóm, chúng thường có kích thước nhỏ hơn và khó phân biệt rõ ràng từng tinh thể riêng lẻ Điều này là do sự cản trở không gian khiến các tinh thể không thể phát triển tự do thành các hình dạng lớn và dễ nhận biết [10]
Các khối bát diện tạo thành các lớp kép vuông góc với trục b (Hình 1.4) tương tác
với nhau thông qua liên kết hydro O-H O Nhóm không gian Cmcm và vị trí nguyên tử hydro không đối xứng ngụ ý rằng tính bất đối xứng của mỗi chuỗi O-H O không liên quan đến tính bất đối xứng của các chuỗi lân cận hoặc sự dịch chuyển hydro không đồng nhất trong mỗi chuỗi [11][12] Trong trường hợp hiện tại, liên kết này bị phá hủy trong khoảng nhiệt độ từ 300 đến 550 độ C, đây là khoảng nhiệt độ mà Boehmite được chuyển hóa thành alumina chuyển tiếp
Al 3 +
O 2 H+
Trang 251.2.2 Tính chất và ứng dụng
nhiều ngành công nghiệp và ứng dụng khác nhau Mỗi hợp chất này có những đặc tính và ứng dụng riêng biệt, đóng góp vào sự phát triển của nhiều lĩnh vực khoa học và công nghệ Tuy nhiên, khi nói về tính chất ưu việt thì AlOOH vẫn nổi bật hơn
là do cấu trúc đặc biệt của AlOOH cung cấp diện tích bề mặt lớn hơn nhiều so với hai hợp chất còn lại, cho phép hấp phụ hiệu quả hơn của nhiều chất, như kim loại nặng trong xử lý nước thải hoặc các độc tố trong dược phẩm [13]
Ngoài ra, AlOOH còn còn có khả năng chịu nhiệt tốt và tạo ra lớp chống thấm nước
và khí, làm tăng tuổi thọ và hiệu suất của các vật liệu [14] Khả năng chịu nhiệt của Boehmite làm nó trở thành lựa chọn lý tưởng cho các ứng dụng yêu cầu độ bền cao và khả năng chịu được nhiệt độ khắc nghiệt và điều này cũng làm cho nó được sử dụng trong các ứng dụng cần tính chất chống cháy trong pin lithium – ion và siêu tụ điện [15]
AlOOH (Aluminum Oxyhydroxide) là một vật liệu có nhiều ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau nhờ vào các tính chất đặc biệt của nó Ngoài ra, AlOOH cũng được áp dụng như một chất xúc tác trong nhiều phản ứng hóa học, có thể tối ưu hóa hiệu suất của quá trình oxy hóa và khử Trong lĩnh vực y học, AlOOH thường được sử dụng như một chất mang thuốc trong các ứng dụng y tế, đặc biệt là trong các hệ thống phân phối thuốc và các loại thuốc điều trị bệnh đặc biệt
Màng siêu kỵ nước Boehmite cấu trúc nano trong suốt rất hấp dẫn cho các ứng dụng trong nhiều lĩnh vực, chẳng hạn như điện tử, kính chắn gió và màn hình [16]
Màng nano composite Boehmite sử dụng cho cảm biến độ ẩm quang học bằng cách
sử dụng cộng hưởng plasmon bề mặt cục bộ phụ thuộc vào chỉ số khúc xạ (LSPR), cho phép trực tiếp theo dõi độ ẩm từ xa với chi phí thấp và dễ sử dụng [17]
Trang 26CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐẠC
2.1 Hóa chất, thiết bị và quy trình thực nghiệm
2.1.1 Vật liệu FeOOH
2.1.1.1 Hóa chất
Bảng 2.1: Các hóa chất sử dụng trong tổng hợp vật liệu α-FeOOH
STT Tên hóa chất Ký hiệu hóa
học
Khối lượng (gam) Xuất xứ
Hình ảnh minh họa
1
Iron (III) Chloride
2.1.1.2 Thiết bị
Bảng 2.2: Các thiết bị sử dụng trong tổng hợp vật liệu α-FeOOH
STT Tên thiết bị Xuất xứ Công dụng Hình ảnh minh họa
hóa chất
Trang 272 Máy khuấy từ
Khuấy tòa tan
và gia nhiệt dung dịch, hóa chất
Sấy khô mẫu ở các nhiệt độ khác nhau
2.1.1.3 Dụng cụ
Bảng 2.3: Các dụng cụ sử dụng trong tổng hợp vật liệu α-FeOOH
STT Tên dụng cụ Xuất xứ Công dụng Số lượng
Trang 285 Giấy cân Cân hóa chất 1
Trang 29Thuyết minh quy trình
Bước 1: Chuẩn bị tiền chất: Cân FeCl3.6H2O, NaOH
Bước 2: Thực nghiệm: Khuấy hòa tan hai muối FeCl3.6H2O và NaOH Sau khi hòa
giá trị mong muốn thì dừng lại và tiếp tục khuấy trong 5 phút
Bước 3: Thủy nhiệt: Đưa dung dịch vừa rồi vào ống thủy nhiệt và thủy nhiệt ở
Bước 4: Rửa mẫu: Hoàn thành quá trình thủy nhiệt, lấy dung dịch và quay li tâm
và đánh siêu âm 3 lần để lấy bột
Bước 5: Hoàn thành: Sau khi rửa mẫu, bột hiện tại chưa khô và mang đi sấy khô ở
Hình 2.2: Bột FeOOH thành phẩm 2.1.2 Vật liệu AlOOH
2.1.2.1 Hóa chất
Bảng 2.4: Các hóa chất sử dụng trong tổng hợp vật liệu -AlOOH
STT Tên hóa chất Ký hiệu hóa học Khối lượng
(gam)
Xuất
xứ
Hình ảnh minh họa
1
Aluminum Chloride
Hexahydrate
Quốc
Trang 30Sấy khô mẫu ở các nhiệt độ khác nhau
Trang 314 Máy quay li tâm Trung
2.1.2.3 Dụng cụ
Bảng 2.6: Các dụng cụ sử dụng trong tổng hợp vật liệu -AlOOH
STT Tên dụng cụ Xuất xứ Công dụng Hình ảnh
12
Trang 322.1.2.4 Quy trình thực nghiệm
Bột FeOOH được chế tạo và tiến hành xử lý thông qua sơ đồ thực nghiệm thể hiện
Hình 2.3
Hình 2.3: Quy trình chế tạo bột AlOOH bằng phương pháp thủy nhiệt
Thuyết minh quy trình
Bước 1: Chuẩn bị tiền chất: Cân AlCl3.6H2O và CTAB sau đó hòa tan với 200ml nước cất
Trang 33Bước 2: Thực nghiệm: Khuấy hòa tan hai tiền chất AlCl3.6H2O và CTAB Sau khi
đạt giá trị mong muốn thì dừng lại và tiếp tục khuấy trong 10 phút
Bước 3: Thủy nhiệt: Đưa dung dịch vừa rồi vào ống thủy nhiệt và thủy nhiệt ở
Bước 4: Rửa mẫu: Hoàn thành quá trình thủy nhiệt, lấy dung dịch và quay li tâm
và đánh siêu âm 5 lần để lấy bột
Bước 5: Hoàn thành: Sau khi rửa mẫu, bột hiện tại chưa khô và mang đi sấy khô ở
Hình 2.4: Bột AlOOH thành phẩm
2.2 Các phương pháp đo đạc
2.2.1 Phương pháp phổ nhiễu xạ tia X (XRD)
XRD (X-ray Diffraction) là kỹ thuật quan trọng để nghiên cứu thành phần và cấu trúc vi mô của vật liệu Phương pháp này dựa trên hiện tượng nhiễu xạ tia X khi chiếu vào các mặt tinh thể của mẫu Tia X bị tán xạ và giao thoa, tạo thành các cực đại và cực tiểu cường độ, tạo ra mẫu nhiễu xạ Phân tích các mẫu này giúp xác định đặc điểm cấu trúc của tinh thể
Các tia phản xạ sẽ tạo ra giao thoa tăng cường (constructive interference) khi các điều kiện thỏa mãn Định luật Bragg [18]
nλ = 2dSinθ Định luật này mô tả mối quan hệ giữa bước sóng tia X, góc nhiễu xạ và khoảng cách mạng tinh thể trong mẫu Khi chiếu tia X vào mẫu, các tia nhiễu xạ được phát hiện và đếm Bằng cách quét mẫu qua phạm vi 2θ, các hướng nhiễu xạ từ vật liệu bột có định hướng ngẫu
Trang 34nhiên sẽ được ghi lại Việc chuyển đổi các đỉnh nhiễu xạ thành khoảng cách d cho phép xác định khoáng vật, nhờ vào tập hợp các khoảng cách d đặc trưng của mỗi khoáng vật, thường
so sánh với mẫu tham chiếu Phân tích bắt đầu bằng tạo ra tia X trong ống tia X, sau đó chiếu vào mẫu để thu thập và phân tích các tia nhiễu xạ [18]
Hình 2.5: Sơ đồ biểu diễn nhiễu xạ của chùm tia X trong mạng tinh thể
2.2.2 Phương pháp phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX)
Quang phổ tia X phân tán năng lượng (EDS hoặc EDX) là kỹ thuật phân tích thành phần nguyên tố của vật liệu, thường kết hợp với kính hiển vi điện tử quét (SEM) hoặc truyền qua (TEM) Phương pháp này dựa trên tương tác giữa chùm điện tử cao năng lượng và mẫu vật liệu, làm cho các nguyên tử trong mẫu phát ra tia X đặc trưng Bằng cách đo phổ năng lượng của các tia X này, EDX có thể xác định và mô tả thành phần hóa học của mẫu ở cấp
độ vi mô
Chùm tia tương tác với nguyên tử, làm dịch chuyển electron và tạo ra khoảng trống được lấp đầy bởi electron từ mức năng lượng cao hơn, phát ra tia X đặc trưng Bộ thu EDX thu và phân tích năng lượng của các tia X này, tạo ra phổ năng lượng với các đỉnh đặc trưng cho từng nguyên tố trong mẫu, cho phép xác định và định lượng các nguyên tố có mặt [19]