BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠOTRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGÀNH CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU GVHD: NGÔ HẢI ĐĂNG SVTH: ĐOÀN BÁ PHÁT DƯƠNG THANH BẢO TỔNG HỢP VÀ KH
Mục đích đề tài
Tổng hợp và khảo sát điều kiện chế tạo vật liệu α-FeOOH và -AlOOH bằng phương pháp thủy nhiệt.
Nội dung đề tài
Nghiên cứu điều kiện tối ưu cho quá trình tổng hợp α-FeOOH và γ-AlOOH thông qua việc khảo sát nhiệt độ và thời gian nung Phân tích được thực hiện bằng các phương pháp XRD, EDX, FTIR và Raman để đảm bảo tính chính xác và hiệu quả của quá trình tổng hợp.
Phương pháp nghiên cứu
Trong nghiên cứu tại phòng thí nghiệm Công nghệ Vật liệu thuộc khoa Khoa học ứng dụng, chúng tôi đã áp dụng các phương pháp phân tích tiên tiến như nhiễu xạ tia X (XRD), tán xạ năng lượng tia X (EDX), quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) và quang phổ Raman để đánh giá và phân tích vật liệu.
Bố cục của khóa luận
Khóa luận tốt nghiệp được trình bày theo bố cục:
TỔNG QUAN
Vật liệu FeOOH
1.1.1 Giới thiệu vật liệu FeOOH
FeOOH là một trong những vật liệu chứa sắt phong phú nhất trên Trái Đất, với sự hiện diện rộng rãi Vật liệu này được xem là một chất xúc tác không đồng nhất tiềm năng nhờ vào những ưu điểm như chi phí thấp, tính không độc hại, khả năng sẵn có, thân thiện với môi trường và độ ổn định tương đối cao.
Có ba pha tinh thể chính của FeOOH, đó là α-FeOOH (Goethite), β-FeOOH (Akaganeite) và γ-FeOOH (Lepidocrocite) [1]
Cấu trúc cơ bản của FeOOH bao gồm các mảng cấu trúc khác nhau, với các đơn vị FeO₃(OH)₃ liên kết đôi kết nối qua các góc, cạnh hoặc mặt của bát diện Trong số các pha tinh thể, α-FeOOH là pha phổ biến và ổn định nhất trong tự nhiên Nó có khả năng biến đổi thành Hematite (α-Fe2O3) trong khoảng nhiệt độ từ 453K đến 543K thông qua quá trình khử hydro, và được sử dụng rộng rãi trong việc điều chế Maghemite (γ-Fe2O3).
Cấu trúc tinh thể của Goethite lần đầu tiên được xác định bởi Goldsztaub
Năm 1935 và 1940, các nghiên cứu của Hoppe đã sử dụng kỹ thuật chụp ảnh nhiễu xạ tia X để xác định cấu trúc tinh thể của một hợp chất với đơn vị cấu trúc là trực thoi (orthorhombic) và nhóm không gian Pnma Các tham số mạng tinh thể được ghi nhận là a = 0.9956 nm, b = 0.30215 nm và c = 0.4608 nm, cho thấy sự sắp xếp tinh thể đặc trưng của vật liệu này.
- Các lục giác FeO6 nằm ở các góc của các mắt lưới tinh thể, chia sẻ góc với nhau
- Các lục giác này cũng được liên kết một phần thông qua liên kết hydro
- Cấu trúc của Goethite được đặc trưng bởi sự xếp chồng của các lớp lục giác FeO6 kép lên nhau [3]
Hình 1.1: Cấu trúc tinh thể α-FeOOH cho thấy cấu trúc trực thoi và cấu trúc 3D của
Pha tinh thể β-FeOOH là một dạng tinh thể ổn định, hình thành từ bốn bát diện liên kết kép tạo kênh hình vuông 2x2, nơi các anion nhỏ hơn 0.35nm như Cl- chiếm giữ, tạo nên cấu trúc tinh thể Trong khi đó, pha tinh thể γ-FeOOH bao gồm bát diện kép được hình thành từ việc chia sẻ các cạnh, tạo nên cấu trúc tinh thể trực thoi với các lớp tấm ziczac liên kết bằng liên kết hydro.
Hình 1.2: Các cấu trúc hình học của Goethite (α-FeOOH), Akaganeite (-FeOOH) và
FeOOH có hiệu suất hấp phụ và xúc tác cao, đồng thời cho phép thay thế Fe(III) bằng các kim loại hóa trị hai và ba, tạo điều kiện thuận lợi cho việc cố định và phân tán kim loại pha tạp Với vùng cấm từ 1.9 đến 2.2 eV, FeOOH trở thành một bán dẫn lý tưởng cho các ứng dụng quang hóa Nhờ vào những đặc điểm vượt trội này, FeOOH đã được sử dụng rộng rãi trong các hệ thống quá trình oxy hóa bậc cao (AOPs) như một xúc tác không đồng nhất để loại bỏ ô nhiễm trong nước thải.
1.1.2 Tính chất và ứng dụng
FeOOH, Fe2O3 và Fe(OH)3 đều là các hợp chất của sắt với những tính chất hóa lý đặc trưng và được sử dụng trong nhiều ứng dụng
FeOOH là một chất hấp phụ hiệu quả cho các kim loại nặng và ô nhiễm trong nước nhờ cấu trúc bề mặt đặc biệt và khả năng liên kết với ion kim loại Điều này làm cho FeOOH trở thành một giải pháp hữu ích trong xử lý nước và bảo vệ môi trường Ngoài ra, FeOOH còn có độ ổn định cao trong môi trường nước và khả năng chống ăn mòn tốt, đặc biệt trong điều kiện ẩm ướt hoặc có chất gây ăn mòn.
Fe2O3 nổi bật với khả năng quang xúc tác hiệu quả trong các phản ứng oxy hóa, đồng thời có độ ổn định cao trong môi trường nước và khả năng chống ăn mòn, mặc dù không đạt hiệu quả bằng FeOOH.
Fe(OH)3 là một hydroxide của sắt, có tính dễ bị oxy hóa trong không khí, chuyển đổi thành FeOOH hoặc Fe2O3 khi bị đun nóng hoặc thay đổi pH Điều này làm cho tính ổn định của nó thấp, dẫn đến việc ít được sử dụng làm chất xúc tác Mặc dù Fe(OH)3 có khả năng hấp thụ, nhưng hiệu suất và tính ổn định của nó không cao, dễ bị kết tủa và mất khả năng hấp thụ trong một số điều kiện.
FeOOH là vật liệu vượt trội so với các oxide truyền thống và hydroxide, trở thành lựa chọn lý tưởng cho nhiều ứng dụng như xử lý nước, bảo vệ môi trường, lớp phủ bảo vệ kim loại và ứng dụng quang điện hóa.
FeOOH là một vật liệu tiềm năng với nhiều ứng dụng trong các lĩnh vực khác nhau nhờ vào tính chất đặc biệt của nó Trong lưu trữ năng lượng, FeOOH được sử dụng làm anode cho pin lithium-ion với dung lượng lý thuyết cao, cải thiện hiệu suất và độ bền của pin Ngoài ra, nó còn được ứng dụng trong siêu tụ điện, giúp nâng cao hiệu suất lưu trữ và phóng thích năng lượng nhanh chóng.
Trong lĩnh vực công nghệ sinh học, FeOOH được sử dụng làm chất mang thuốc, giúp cải thiện hiệu quả điều trị và giảm thiểu tác dụng phụ Ngoài ra, trong chụp ảnh sinh học, nó nâng cao độ chính xác của chẩn đoán y tế Trong công nghệ nano, FeOOH được tổng hợp dưới dạng hạt nano, có tiềm năng ứng dụng trong xúc tác, cảm biến và vật liệu từ, tạo ra nhiều cơ hội mới cho nghiên cứu và ứng dụng thực tiễn.
THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐẠC
Hóa chất, thiết bị và quy trình thực nghiệm
Bảng 2.1: Các hóa chất sử dụng trong tổng hợp vật liệu α-FeOOH
STT Tên hóa chất Ký hiệu hóa học
Khối lượng (gam) Xuất xứ Hình ảnh minh họa
Bảng 2.2: Các thiết bị sử dụng trong tổng hợp vật liệu α-FeOOH
STT Tên thiết bị Xuất xứ Công dụng Hình ảnh minh họa
1 Cân điện tử 4 số Định lượng hóa chất
Khuấy tòa tan và gia nhiệt dung dịch, hóa chất
3 Tủ sấy đối lưu Memmert
Sấy khô mẫu ở các nhiệt độ khác nhau
4 Máy quay li tâm Trung
5 Bộ thủy nhiệt Thủy nhiệt
Bảng 2.3: Các dụng cụ sử dụng trong tổng hợp vật liệu α-FeOOH
STT Tên dụng cụ Xuất xứ Công dụng Số lượng
500ml Trung Quốc Chứa dung dịch 4
2 Cá từ Trung Quốc Khuấy dung dịch 2
100ml Trung Quốc Đong nước cất 1
Chứa dung dịch quay li tâm 12
5 Giấy cân Cân hóa chất 1
6 Giấy pH Kiểm tra pH 1
Bột FeOOH được chế tạo và tiến hành xử lý thông qua sơ đồ thực nghiệm thể hiện
Hình 2.1: Quy trình chế tạo bột FeOOH bằng phương pháp thủy nhiệt
Bước 1: Chuẩn bị tiền chất: Cân FeCl3.6H2O, NaOH
Để thực hiện thí nghiệm, đầu tiên khuấy hòa tan hai muối FeCl3.6H2O và NaOH Sau khi hòa tan, từ từ cho NaOH vào dung dịch FeCl3.6H2O cho đến khi tạo kết tủa và đạt pH mong muốn, sau đó tiếp tục khuấy trong 5 phút.
Bước 3: Thủy nhiệt: Đưa dung dịch vừa rồi vào ống thủy nhiệt và thủy nhiệt ở
Bước 4: Rửa mẫu: Hoàn thành quá trình thủy nhiệt, lấy dung dịch và quay li tâm và đánh siêu âm 3 lần để lấy bột
Bước 5: Hoàn thành: Sau khi rửa mẫu, bột hiện tại chưa khô và mang đi sấy khô ở
80 o C → tạo thành phẩm bột FeOOH
Hình 2.2: Bột FeOOH thành phẩm 2.1.2 Vật liệu AlOOH
Bảng 2.4: Các hóa chất sử dụng trong tổng hợp vật liệu -AlOOH
STT Tên hóa chất Ký hiệu hóa học Khối lượng
2 Cetrimonium bromide C19H42BrN 364.45 Ấn Độ
Bảng 2.5: Các thiết bị sử dụng trong tổng hợp vật liệu -AlOOH STT Tên thiết bị Xuất xứ Công dụng Hình ảnh minh họa
1 Cân điện tử 4 số Định lượng hóa chất
Khuấy tòa tan và gia nhiệt dung dịch, hóa chất
3 Tủ sấy đối lưu Memmert
Sấy khô mẫu ở các nhiệt độ khác nhau
4 Máy quay li tâm Trung
5 Bộ thủy nhiệt Thủy nhiệt
Bảng 2.6: Các dụng cụ sử dụng trong tổng hợp vật liệu -AlOOH
STT Tên dụng cụ Xuất xứ Công dụng Hình ảnh minh họa
500ml Trung Quốc Chứa dung dịch 4
2 Cá từ Trung Quốc Khuấy dung dịch 2
100ml Trung Quốc Đong nước cất 1
Chứa dung dịch quay li tâm
5 Giấy cân Cân hóa chất 1
6 Giấy pH Kiểm tra pH 1
Bột FeOOH được chế tạo và tiến hành xử lý thông qua sơ đồ thực nghiệm thể hiện
Hình 2.3: Quy trình chế tạo bột AlOOH bằng phương pháp thủy nhiệt
Bước 1: Chuẩn bị tiền chất: Cân AlCl3.6H2O và CTAB sau đó hòa tan với 200ml nước cất
Bước 2: Thực nghiệm bao gồm việc khuấy hòa tan hai tiền chất AlCl3.6H2O và CTAB Sau khi hòa tan, từ từ thêm NH4OH vào dung dịch AlCl3.6H2O để tạo kết tủa, dừng lại khi pH đạt giá trị mong muốn và tiếp tục khuấy trong 10 phút.
Bước 3: Thủy nhiệt: Đưa dung dịch vừa rồi vào ống thủy nhiệt và thủy nhiệt ở
Bước 4: Rửa mẫu: Hoàn thành quá trình thủy nhiệt, lấy dung dịch và quay li tâm và đánh siêu âm 5 lần để lấy bột
Bước 5: Hoàn thành: Sau khi rửa mẫu, bột hiện tại chưa khô và mang đi sấy khô ở
80 o C → tạo thành phẩm bột AlOOH
Hình 2.4: Bột AlOOH thành phẩm.