Giáo trình thực tập hóa dược

Định tính Pha dung dịch S: STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được... Phản ứng của ion clorid STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được 1 Lấy 2ml dung dịch S cho vào

ỦY BAN NHÂN DÂN THÀNH PHỐ HÀ NỘI

TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ HÀ NỘI

GIÁO TRÌNH THỰC TẬP HÓA DƯỢC

(TÀI LIỆU DÙNG CHO SINH VIÊN CAO ĐẲNG NGÀNH DƯỢC)

Hà Nội - 2023

MỤC LỤC

BÀI 1 KIỂM NGHIỆM MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA DƯỢC NATRI CLORID 1BÀI 2 KIỂM NGHIỆM MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA DƯỢC PARACETAMOL 11BÀI 3 KIỂM NGHIỆM MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA DƯỢC VITAMIN C 18BÀI 4 KIỂM NGHIỆM MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA DƯỢC CHLORAMPHENICOL26BÀI 5 KIỂM NGHIỆM MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA DƯỢC MEBENDAZOL 33BÀI 6 KIỂM NGHIỆM MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA DƯỢC GLUCOSE 38BÀI 7 KIỂM NGHIỆM MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA DƯỢC PROMETHAZIN 48PHỤ LỤC 1: QUY TRÌNH LÀM SẠCH DỤNG CỤ TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM 56PHỤ LỤC 2: QUY TRÌNH SỬ DỤNG CÂN TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM 57PHỤ LỤC 3: BẢNG KIỂM ĐÁNH GIÁ QUY TRÌNH KIỂM NGHIỆM HÓA DƯỢCNATRI CLORID 58PHỤ LỤC 4: BẢNG KIỂM ĐÁNH GIÁ QUY TRÌNH KIỂM NGHIỆM HÓA DƯỢCPARACETAMOL 61PHỤ LỤC 5: BẢNG KIỂM ĐÁNH GIÁ QUY TRÌNH KIỂM NGHIỆM HÓA DƯỢCVITAMIN C 64PHỤ LỤC 6: BẢNG KIỂM ĐÁNH GIÁ QUY TRÌNH KIỂM NGHIỆM HÓA DƯỢCCHLORAMPHENICOL 67PHỤ LỤC 7: BẢNG KIỂM ĐÁNH GIÁ QUY TRÌNH KIỂM NGHIỆM HÓA DƯỢCMEBENDAZOL 70PHỤ LỤC 8: BẢNG KIỂM ĐÁNH GIÁ QUY TRÌNH KIỂM NGHIỆM HÓA DƯỢCGLUCOSE 72PHỤ LỤC 9: BẢNG KIỂM ĐÁNH GIÁ QUY TRÌNH KIỂM NGHIỆM HÓA DƯỢC PROMETHAZIN

Dược điển Việt NamThuốc thử

BÀI 1 KIỂM NGHIỆM MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA DƯỢC NATRI CLORID

5 Ống đong 10ml 02 14 Pipet paster 05

6 Ống đong 50ml 01 15 Bút đánh dấu 01

7 Ống hút chia vạch 2, 10

và 20ml

01 16 Giấy cân 10

8 Ống hút bầu 10ml 02 17 Giấy đen 01

9 Ống hút bầu 2 và 5ml 02 18 Quả bóp cao su 02

1.2 Chuẩn bị hóa chất: cho 01 nhóm (3-5 sinh viên)

1 Natri clorid 25,0g 8 DD sulfat mẫu 10

Hóa dược NaCl đượcdàn đều trên giấy

2 Quan sát dưới ánh sáng phòng

thí nghiệm Đánh giá cảm quan.

Bột kết tinh trắng hoặcgần như trắng

2.3 Định tính

Pha dung dịch S:

STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được

1 Đun sôi nước cất, để nguội Loại bỏ khí CO2

Cân chính xác, đúng kỹthuật dược chất

3 Thêm 30ml nước cất không

có CO2 vào hòa tan Hòa tan NaCl

Dung dịch trong suốt,không màu

Vừa đủ 100ml dung dịchS

2.3.1 Phản ứng của ion natri

2.3.2 Phản ứng của ion clorid

STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được

1 Lấy 2ml dung dịch S cho

vào 1 ống nghiệm

Chuẩn bị dung dịchS

Lấy đúng kỹ thuật 2mldung dịch S bằng ốngđong 10ml

2

Thêm 5 giọt dung dịch

acid acetic 10% vào ống

nghiệm trên, lắc nhẹ

Acid hóa môi trường

Nhỏ thuốc thử đúng kỹthuật

4 Cọ thành ống nghiệm.

Quan sát hiện tượng

Nhận biết sự có mặtcủa ion Na+

Ống nghiệm xuất hiệnmàu vàng nhạt

STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được

1 Lấy 2ml dung dịch S vào

1 ống nghiệm

Chuẩn bị dung dịchS

Lấy đúng kỹ thuật 2mldung dịch S bằng ốngđong 10ml

2

Thêm 5 giọt dung dịch acid

nitric 10% vào ống nghiệm

trên, lắc nhẹ

Acid hóa môitrường

Nhỏ thuốc thử đúng kỹthuật

3

Thêm 5 giọt dung dịch bạc

nitrat 5% vào ống nghiệm

trên, lắc nhẹ

Tạo phản ứng vớiion Cl-

Nhỏ thuốc thử đúng kỹthuật

Phản ứng xảy ra hoàntoàn

4 Lắc ống nghiệm, để yên,

quan sát hiện tượng Nhận biết ion Cl

- Ống nghiệm xuất hiện tủamàu trắng

5 Lấy 1 phần tủa cho vào 1

ống nghiệm khác

Chia tủa làm 2phần

Tủa được tách ra 02 ốngnghiệm

Viết đúng phương trìnhphản ứng

STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được

1 Lấy 5ml dung dịch S vào

1 ống nghiệm Chuẩn bị dung dịch S.

Lấy đúng kỹ thuật 5mldung dịch S bằng ốngđong 10ml

2 Quan sát độ trong và màu

sắc của dung dịch

Đánh giá cảm quandung dịch

Dung dịch trong suốt,không màu, không cótiểu phân quan sát đượcbằng mắt thường

2

Cho thêm nước vừa đủ

50ml vào bình định mức

Chuẩn bị dung dịchmẫu thử giới hạn

Chuẩn bị được 50 mldung dịch mẫu thử giớihạn

3

Lựa chọn 2 ống nghiệm

Nessler

Chuẩn bị 2 ốngnghiệm để làm mẫuthử, mẫu chứng

- Đạt tiêu chuẩn ốngnghiệm Nessler

Lấy đúng kỹ thuật 1ml ddbari clorid 25% bằng ốnghút bầu 1ml vào ống thử

5 Thêm 1,5ml dung dịch Lấy dung dịch sulfat Lấy đúng kỹ thuật 1,5ml

sulfat mẫu 10 ppm vào ống

thử mẫu vào ống thử.

DD sulfat mẫu 10 ppmbằng ống hút chia vạch2ml vào ống thử

6 Lắc để yên 1 phút, thêm

15ml chế phẩm thử đã

chuẩn bị ở bước 2

Lấy dung dịch thử đãđược pha loãng

Lấy đúng kỹ thuật 15ml

dd chế phẩm thử bằngống hút chia vạch 20ml

Lấy đúng kỹ thuật 1ml ddbari clorid 25% bằng hútbầu 1ml vào ống chứng 9

Đánh giá kết quả

12 So sánh độ đục của mẫu

thử, mẫu chứng bằng cách

quan sát từ trên xuống

dưới đáy ống nghiệm trên

nền đen

Xác định giới hạnsulfat

Độ đục của ống thửkhông đục hơn ốngchứng

13 Nhận xét và viết phương Giải thích được hiện Viết đúng phương trình

- Đạt tiêu chuẩn ốngnghiệm Nessler.

- Được ký hiệu ống thử vàống chứng

4 Thêm 2ml acid sulfuric 1M

vào ống thử, sau đó chờ 2

giờ

Tạo phản ứng vớiion Ba2+

Lấy đúng kỹ thuật 2mlacid sulfuric bằng ống hútbầu 2ml vào ống thử

Lấy đúng kỹ thuật 5mlnước cất bằng ống hút bầu5ml vào ống chứng

Đánh giá kết quả

7 So sánh độ đục của mẫu

thử, mẫu chứng bằng cách

quan sát từ trên xuống dưới

đáy ống nghiệm trên nền

đen

Xác định giới hạnbari

Độ đục của ống thửkhông đục hơn ốngchứng

8 Nhận xét và viết phương

trình phản ứng

Giải thích đượchiện tượng xảy

Viết đúng phương trìnhphản ứng

2.5 Định lượng

Yêu cầu:

Chế phẩm chứa từ 99,0-100,5% natri clorid

Cách tiến hành:

Cách tính kết quả:

STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được

1

Cân chính xác khoảng0,125g chế phẩm vàobình nón 250ml

Chuẩn bị natri cloridđịnh lượng

Cân chính xác đúng kỹthuật 0,125g chế phẩmvào bình nón 250ml m

cân =2

Thêm 50ml nước vàobình nón, lắc đều

Hòa tan hoàn toàn natriclorid

Dung dịch trong suốt,không màu, không cótiểu phân quan sát đượcbằng mắt thường

3 Thêm 0,1ml (2 giọt)

dung dịch kali cromat5% vào bình nón

Bổ sung chất chỉ thịmàu

Nhỏ đúng kỹ thuật 2giọt DD kali cromat 5%vào bình nón

5 Nhỏ từng giọt dung

dịch bạc nitrat 0,1Nvào bình nón, lắc đều,cho đến khi xuất hiệnmàu đỏ hồng

Tiến hành định lượng

Dung dịch bạc nitrat0,1N được chảy từ từ,đến khi dung dịch cómàu hồng

Cách tính kết quả:

Khối lượng chế phẩm m(g)

Thể tích AgNO3 0,1N đã dùng là V(ml); k là hệ số hiệu chỉnh của dd AgNO3

1ml AgNO3 0,1N tương đương với 5,844mg NaCl

Hàm lượng natri clorid trong chế phẩm là:

HL (%) = V 5,844 k 100 1000 m

6

Ghi kết quả địnhlượng

Xác định thể tích bạcnitrat ở điểm tươngđương

Lượng VAgNO3 đã dùngtại điểm tương đương

VAgNO3 =7

Làm lại lần 2 các bước

từ 1-7

Tránh sai số trong địnhlượng

Tính được khối lượng

Xác định được HL %NaCl HL%NaCl =

9 Tra Dược điển để xác

định giới hạn hàmlượng

Tìm giới hạn hàmlượng cho phép

Hàm lượng cho phép từ99,0-100,5%

10

Kết luận Đánh giá chỉ tiêu hàm

lượng Nhận xét được kết quả.

3 BÁO CÁO

1 Tính chất Bột kết tinh trắng hoặc gần như

trắng hay tinh thể không màu hayhạt trắng hoặc gần như trắng

BÀI 2 KIỂM NGHIỆM MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA DƯỢC PARACETAMOL

1 Ống nghiệm 10 8 Quả bóp cao su 02

2 Bình định mức 50ml 02 9 Đũa thủy tinh 03

1.2 Chuẩn bị hóa chất: cho 01 nhóm (3-5 sinh viên)

4 TT kali cromat 01 lọ 9 Đá 01 khay

5 Dung dịch HNO3 10% 01 lọ 10 Nước cất 200,0ml

2 TIẾN HÀNH KIỂM NGHIỆM

Công thức cấu tạo

1 Mở lọ đựng hóa dược, lấy

khoảng 1,0g paracetamol ra

giấy cân

Chuẩn bị đúng hóadược Paracetamol

Hóa dược được dàn đềutrên giấy

2 Thêm 5ml nước cất vào Hòa tan Lấy đúng kỹ thuật 5ml nước cất

ống nghiệm trên, lắc đều.

Paracetamol bằng ống đong 10ml

Hòa tan hoàn toàn Paracetamol

3

Thêm 1 giọt dung dịch

thuốc thử FeCl3 5% vào

ống nghiệm

Tạo phản ứng vớinhóm OH phenol Nhỏ thuốc thử đúng kỹ thuật.

4 Quan sát hiện tượng

Nhận biết sự có mặtcủa nhóm OHphenol

Ống nghiệm xuất hiện màu tím

5 Nhận xét và viết phương

trình phản ứng

Giải thích đượchiện tượng xảy

Viết đúng phương trình phảnứng

- Nhỏ 20 giọt thuốc thử đúng

kỹ thuật

- Phản ứng xảy ra hoàn toàn

3 Đun nóng ống nghiệmtrong 1 phút.

Tạo điều kiện chophản ứng thủyphân

Dung dịch được đun nóng

- Ống nghiệm được ngâmtrong nước đá

- Không có tủa tạo thành

5 Thêm 0,05ml dung dịch

kalicromat (TT), lắc nhẹ

Tác dụng với tácnhân oxy hóa

Nhỏ 1 giọt thuốc thử đúng kỹthuật

Phản ứng xảy ra hoàn toàn

6 Quan sát hiện tượng. Nhận biết tính khử

của paracetamol

Ống nghiệm xuất hiện tủamàu tím

7 Nhận xét và viết phươngtrình phản ứng. Giải thích đượchiện tượng xảy. Viết đúng phương trình phảnứng.

2.2.3 Phản ứng tạo phẩm màu nitơ

STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được

- Nhỏ 20 giọt thuốc thửđúng kỹ thuật

- Phản ứng xảy ra hoàntoàn

Ống nghiệm được làm lạnhtrong nước đá

- Phản ứng xảy ra hoàntoàn

6

Thêm 10 giọt dung dịch

β-naphtol trong kiềm 10%,

lắc nhẹ

Tạo phẩm màu nitơ

- Nhỏ thuốc thử đúng kỹthuật

- Phản ứng xảy ra hoàntoàn

7 Quan sát hiện tượng.

Nhận biết tính chấtcủa nhóm aminthơm bậc I

Ống nghiệm xuất hiện tủamàu đỏ cam

4 Quan sát hiện tượng Nhận biết sự có mặt

của acid acetic Xuất hiện mùi giấm.

Chuẩn bị mẫu thử

2 Thêm 50ml dung dịch

NaOH 0,4% hòa tan Hòa tan paracetamol.

- Đong chính xác 50mlNaOH bằng bình địnhmức 50ml

- Dung dịch thu đượctrong suốt, không màu

Dung môi được điềuchỉnh đúng đến vạch quyđịnh

Lấy đúng kỹ thuật 5mldung dịch bằng ống hútbầu 5ml

5 Thêm 10ml dung dịch

NaOH 0,4%, Pha loãng dung dịch.

Lấy đúng kỹ thuật 10mldung dịch NaOH 0,4%bằng ống hút bầu 10ml

6 Thêm nước đến vạch, lắc

đều Pha loãng dung dịch.

Nước được điều chỉnhđúng đến vạch quy định

- Nước được điều chỉnhđúng đến vạch quy định

Xác định HLparacetamol

Cách tính kết quả:

Khối lượng paracetamol cân m (g)

Độ hấp thụ của dung dịch đo được là D

Biết A (1%,1cm) ở 257nm là 715

Hàm lượng paracetamol trong chế phẩm:

HL(%) = D A f1 f2 m1(f1, f2 là hệ số pha loãng)

3 BÁO CÁO

1 Tính chất Bột kết tinh trắng không mùi

Hàm lượng cho phép từ99,0-101,0%

11 Kết luận Đánh giá chỉ tiêu hàm

lượng Nhận xét được kết quả.

BÀI 3 KIỂM NGHIỆM MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA DƯỢC VITAMIN C

7 Ống hút bầu 1ml 01 14 Giấy cân 10

1.2 Chuẩn bị hóa chất: cho 01 nhóm (3-5 sinh viên)

1 Acid ascorbic 2,0g 7 Dung dịch AgNO3 5% 01 lọ

2 NaHCO3 1,0g 8 Dung dịch iod 0,1N 01 lọ

3 FeSO4 01 lọ 9 Dung dịch hồ tinh bột 01 lọ

4 Dung dịch H2SO4 1M 01 lọ 10 Dung dịch HCl 0,1N 150ml

5 Dung dịch HNO3 10% 01 lọ 11 Nước cất 200,0ml

6 Dung dịch HCl 0,1N 01 lọ

2 TIẾN HÀNH KIỂM NGHIỆM

Công thức cấu tạo

Tên khác: acid ascorbic

1 Mở lọ đựng hóa dược, lấy

khoảng 1,0g Vitamin C ra giấy

cân

Chuẩn bị đúng hóadược Vitamin C

Hóa dược được dàn đềutrên giấy

2 Quan sát dưới ánh sáng phòng

thí nghiệm Đánh giá cảm quan.

Bột kết tinh trắng hoặcgần như trắng

2.2 Định tính

Pha dung dịch S:

STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được

1 Đun sôi nước cất, để

2 Lấy 01 cốc chân 100ml.

Cân 0,10g acid ascorbic

cho vào cốc chân

Chuẩn bị đủ hóadược

Cân chính xác, đúng kỹthuật 0,10g acid ascorbic

4 Chuyển dung dịch sang

ống đong 50ml, thêm nước

cất không có CO2 vừa đủ

20ml, khuấy đều

Điều chỉnh thể tích Pha được 20ml dung

dịch S

2.2.1 Tính acid của vitamin C

2.2.2 Tính khử của vitamin C

2.2.2.1 Phản ứng với kali permaganat

1

Cho 1ml dung dịch S vào 1 ố

ng nghiệm

Chuẩn bị dung dịchS

Lấy đúng kỹ thuật 1ml dungdịch S bằng ống đong 10mlvào ống nghiệm

2 Thêm 0,01g NaHCO3 và

1ml nước vào ống nghiệm

Tạo muối natriascorbat

Muối natri ascorbat được tạothành

3 Thêm 1 – 2 tinh thể FeSO4 Tạo muối sắt (II) Dung dịch có màu tím

4 Thêm vài giọt dung dịch

acid sulfuric 10% Tạo acid ascorbic.

Nhỏ thuốc thử đúng kỹthuật

5 Quan sát hiện tượng Nhận biết tính acid

của vitamin C Ống nghiệm mất màu tím.

2.2.2.2 Phản ứng với bạc nitrat

1 Cho 1ml dung dịch S vào 1 ố

ng nghiệm Chuẩn bị dung dịch S.

Lấy đúng kỹ thuật 1mldung dịch S bằng ốngđong 10ml vào ốngnghiệm

4 Quan sát hiện tượng Nhận biết tính khử của

Cân chính xác 100mgvitamin C đúng kỹ thuậttrong cốc có mỏ 100ml.

2 Thêm 30 ml nước vào

4 Hút chính xác 1ml dung Chuẩn bị dung dịch Lấy đúng kỹ thuật 1ml

STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được

1

Cho 1ml dung dịch S vào

1ống nghiệm Chuẩn bị dung

dịch S

Lấy đúng kỹ thuật 1ml dungdịch S bằng ống đong 10mlvào ống nghiệm

2

Thêm 0,2ml (4 giọt) dung

dịch acid nitric 10% vào ống

kỹ thuật vào ống nghiệm

4 Quan sát hiện tượng

Nhận biết tínhkhử của vitaminC

Ống nghiệm xuất hiện tủaxám

5 Nhận xét và viết phương

trình phản ứng

Giải thích đượchiện tượng xảy Viết phương trình phản ứng.

dịch trên cho vào bình

định mức 100ml để pha loãng.

dung dịch bằng ống hútbầu 1ml vào bình định mức100ml

A(1%,1cm) nằm trongkhoảng 545-585

2.3 Định lượng

Yêu cầu

Chế phẩm chứa từ 99,0-100,5% acid ascorbic

Cách tiến hành

STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được

1 Đun sôi nước cất, để

Cân đúng kỹ thuật khoảng0,150g chế phẩm, cho vàobình nón 250 ml

Nhỏ đúng kỹ thuật 20 giọtdung dịch hồ tinh bột vàobình nón.

5

Đưa dung dịch Iod 0,1N

lên buret

Chuẩn bị dung dịchchuẩn độ

Buret được thêm dung dịchIod 0,1N đúng kỹ thuật:không có bọt khí

Dung dịch Iod được chảy từ

từ, đến khi dung dịch có màuxanh tím nhạt

7

Ghi kết quả định lượng

Xác định thể tích Iod0,1 N ở điểm tươngđương

Đọc chính xác thể tích iod0,1N đã định lượng VIod=

8 Làm lại lần 2 các bước

từ 1-7

Tránh sai số trongđịnh lượng

Tính khối lượng và thể tíchtrung bình

9 Tính hàm lượng % acid

ascorbic trong nguyên

liệu

Đánh giá hàm lượngacid ascorbic

Hàm lượng cho phép từ 100,5%

99,0-11

Kết luận Đánh giá chỉ tiêu

hàm lượng Nhận xét được kết quả.

Thể tích dung dịch iod (hệ số hiệu chỉnh k) chuẩn độ V(ml)

1ml dung dịch iod 0,1N tương ứng với 8,81mg acid ascorbic

V ml dung dịch iod 0,1N tương ứng với x (mg) ascorbic

Hàm lượng vitamin C trong chế phẩm là:

HL(%) = V 8 , 811000 k m1 x100

3 BÁO CÁO

1 Tính chất Bột kết tinh trắng không mùi

BÀI 4 KIỂM NGHIỆM MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA DƯỢC

4 Ống đong 10ml 023 12 Đũa thủy tinh 03

5 Ống đong 50ml 01 13 Pipet paster 05

6 Quả bóp cao su 01 14 Đèn cồn 01

8 Ống hút chia vạch 5ml 02

1.2 Chuẩn bị hóa chất: cho 01 nhóm (3-5 sinh viên)

1 Chloramphenicol 2,0g 6 DD β-naphtol/NaOH 01 lọ

2 Kẽm hạt 1,0g 7 Dung dịch NH4OH 01 lọ

2 TIẾN HÀNH KIỂM NGHIỆM

Công thức cấu tạo

2.1 Tính chất

Yêu cầu

Bột kết tinh mịn màu trắng, trắng xám hoặc trắng vàng hay tinh thể hình kim hoặcphiến dài Khó tan trong nước Tan trong ethanol 96o, aceton và propylen glycon, khótan trong ether Bền vững ở pH ≤ 7,0

Dung dịch chloramphenicol trong ethanol thì hữu truyền và trong ethyl acetat thì

tả truyền

Nhiệt độ nóng chảy 149 – 153oC

Cách tiến hành

1 Mở lọ đựng hóa dược, lấy

khoảng 1,0g cloramphenicol

ra giấy cân

Chuẩn bị đúng hóadược cloramphenicol

Hóa chất được dàn đềutrên giấy

2

Quan sát dưới ánh sáng phòng

thí nghiệm Đánh giá cảm quan.

Bột kết tinh mịn màutrắng, trắng xám hoặctrắng vàng

2.2 Định tính

2.2.1 Phản ứng của phần nitrophenyl và clo hữu cơ

STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được

1 Lấy khoảng 0,1g chế

phẩm vào 1 ống nghiệm Chuẩn bị dược chất

làm phản ứng

Cân chính xác đúng kỹthuật 0,1g chế phẩm vàoống nghiệm

2 Thêm 5ml acid sulfuric

15% vào ống nghiệm Acid hóa môi trường

Lấy đúng kỹ thuật 5mldung dịch bằng ống đong5ml vào ống nghiệm

Lấy đúng kỹ thuật 1mldung dịch bằng ống đong5ml

- Nhỏ thuốc thử đúng kỹthuật; lắc nhẹ ống nghiệm

để phản ứng hoàn toàn

- Dung dịch được làmlạnh

1ống nghiệm dược chất làm phản

ứng

dung dịch bằng ống đong5ml vào ống nghiệm

Phản ứng xảy ra hoàntoàn

11

Quan sát hiện tượng Nhận biết tính chất của

phần clo hữu cơ

Ống nghiệm xuất hiện tủamàu trắng

12 Chuyển 1 ít tủa sang ống

nghiệm khác Tách tủa làm hai phần.

Được 02 ống nghiệm cótủa

13 Nhỏ NH4OH 10% đến dư

vào 01 ống nghiệm chứa

tủa, quan sát hiện tượng

Hòa tan tủa

Tủa trắng tan hết, dungdịch trong suốt khôngmàu

2.2.2 Phản ứng với kiềm khi đun nóng

Cân chính xác đúng kỹthuật vào cốc có mỏdung tích 250ml.

2 Thêm khoảng 200ml nước,

3 Chuyển dung dịch sang bình

định mức 500ml, tráng cốc

3 lần, mỗi lần 50ml bằng

nước ấm, tập trung vào bình

Chuẩn bị dung dịchdược chất

Dung dịch dược chấtđược chuyển hết sangbình định mức 500ml

Cân chính xác đúng kỹthuật khoảng 0,1gchloramphenicol chovào ống nghiệm

2 Thêm 4ml dung dịch NaOH

10% cho vào ống nghiệm

Tạo môi trường củaphản ứng

Dung dịch trong suốtkhông màu

3 Đun nóng trên ngọn lửa đèn

cồn, quan sát hiện tượng

Tạo điều kiện để xảy raphản ứng

Dung dịch được đunnóng

4 Quan sát hiện tượng Nhận biết tính chất của

toàn phân tử

Ống nghiệm có màuchuyển từ vàng sangmàu vàng cam cuốicùng là màu đỏ

định mức.

4 Thêm nước đến vạch bình

định mức Điều chỉnh thể tích.

Bình định mức vừa đủ500ml

Lấy đúng kỹ thuật10ml dung dịch bằngống hút bầu 10ml,nước được điều chỉnhđến vạch quy địnhsang bình định mức100ml

Cách tính kết quả:

Khối lượng chế phẩm cân là m(g)

Độ hấp thụ đo được là D biết A= 297

Hàm lượng chloramphenicol trong chế phẩm là:

HL (%) = D A f1 f2 m1

3 BÁO CÁO

1 Tính chất Bột kết tinh trắng không mùi

2 Định tính Phản ứng của phần nitrophenyl

Phản ứng của phần clo hữu cơPhản ứng với kiềm khi đun nóng

3 Định lượng Nguyên liệu chứa từ 98,0-102,0%