Môn học thí nghiệm hóa phân tích báo cáo thí nghiệm hóa phân tích và phân tích công cụ bài 1+2 phương pháp phổ uv vis

Cách tiến hành TN: Chuẩn bị hóa chất và xây dựng đường chuẩn : - Lấy 5 fiol 50ml chứa các dung dịch trong bảng sau: Thể tích mL Nồng độ dãy chuẩn ppm lắc liên tục trong 10 phút... Tính t

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ THỰC PHẨM

- -MÔN HỌC: THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH

VÀ PHÂN TÍCH CÔNG CỤ

GVHD: TS Nguyễn Tiến Giang SV: Trần Huy Hiệp

MSSV: 22128125 LỚP HỌC: Sáng thứ 5 (tiết 2 -11)

Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 6 năm 2024

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH CÔNG CỤ

Bài 1+2: Phương pháp phổ UV-Vis

GVHD: TS Nguyễn Tiến Giang

HỌ TÊN: Trần Huy Hiệp MSSV: 22128125

THỜI GIAN: 02/05/2024 THỨ: 5

Nguyên tắc TN:

Do chỉ có phản ứng màu chọn lọc giữa 1,10 – phenantrolin với Fe2+ (tức là Fe3+

có mặt Fe3+ Để xác định tổng hàm lượng sắt ta khử ion Fe3+ về Fe2+ bằng chất khử là hydroxylamin bằng 2 phương pháp dãy chuẩn và thêm chuẩn

Cách tiến hành TN:

Chuẩn bị hóa chất và xây dựng đường chuẩn :

- Lấy 5 fiol 50ml chứa các dung dịch trong bảng sau:

Thể tích (mL)

Nồng độ dãy chuẩn (ppm)

(lắc liên tục trong 10 phút)

Chuẩn bị mẫu thử

- Dung dịch chuẩn trung gian Fe: 50 ppm

- Dung dịch 1,10 – phenantrolin 0,5%

- Dung dịch hydroxylamin 10% trong nước

- Dung dịch đệm pH = 5 (CH3COONa/CH3COOH)

- Dung dịch HCl 6M

- Nước cất

Vẽ phổ hấp thu của phức để xác định bước sóng cực đại

- Chọn bình dung dịch chuẩn (STD4) để khảo sát phổ hấp thu của phức

- Chọn chế độ Wavelenght Scan

- Khảo sát phổ hấp thu của phức trong khoảng 300 - 800nm

- Vẽ đồ thị biểu diễn A theo bước sóng Tìm giá trị λmax

Đo độ hấp thu quang A theo C

- Từ phương trình đường chuẩn ta có hệ A = a + bC

Phương pháp chuẩn bị mẫu

- Pha dung dịch Fe chuẩn 50ppm từ muối Mohr: cân 0,175g muối Mohr, cho nước hòa tan cho vào fiol

- Pha 1,10 – phenantrolin 0,5% 100ml: cân 0,5g và trộn khoảng 20 ml Ethanol xong thêm 80ml nước cất

- Pha hydroxylamin 10% 100ml: cân 10g sau đó cho thêm 90ml nước

- Pha 300ml đệm pH=5 , hệ đệm axetat: trộn 49g CH3COONa 2M với 19ml

CH3COOH 1,1M

- Pha 300ml HCl 6M: lấy 150ml nước, sau đó thêm 150ml HCl đậm đặc12M

Chuẩn bị mẫu Fe trong viên thuốc

- Ta có 1 viên thuốc có 162mg C4H2FeO4 trong đó có 53,364mg Fe

- Cho viên thuốc + 20-30ml HCl 6M vào becher 150ml sau đó đem đun xong để nguội lọc lấy hết dung dịch đến khi giấy lọc hết màu định mức lên 100ml

- Hút 10ml từ dung dịch mới pha sau đó định mức lên 100ml được dung dịch Fe pha loãng

- Pha dung dịch Fe2+ và Fe tổng

- Bình a: có chứa hydroxylamin là Fe tổng

- Bình b: Fe2+

Xử lý kết quả phân tích:

Phương pháp đường chuẩn

Xác định đường chuẩn

Xác định Fe tổng và Fe 2+

Mẫu

0 2 4 6 8 10 12 0

0.5 1 1.5 2 2.5

0.2132 0.4103

1.0175

1.9341

f(x) = 0.191313265306122 x + 0.032865306122449 R² = 0.999399905130295

Phương pháp đường chuẩn

C (ppm)

Phương trình đường chuẩn, R2, tính lan truyền sai số như hướng dẫn trong tài liệu: Phương trình hồi qui:

y = 0,1913x + 0,0329 hay A = 0,1913C + 0,0329

a = 0,0329, b = 0,1913

3

0,0134988 7

0,820 6

0,168346 09

C

i 18 C

i 2

13

A i

3,575

A i

0,1176207

C i

25,46

i 2

4,989849 39

Phương sai dư:

n = 4

S2ℜ=A i2−a A i −b A i C i

n−2 =S

2

y

¿4,98984939−0,11762079−0,1913 25,4623

Độ lệch chuẩn cho các hệ số hồi quy a và b:

− ¿¿¿¿

− ¿¿¿¿

Khoảng tin cậy a , b :

f =n−2=4−2=2

√n=4,303.0,0036286

√4 =0,00780

√n=4,303.0,020686

√4 =0,04450

Vậy ta có phương trình hồi qui:

A = (0,0329  0,04450) + (0,1913  0,00780)C

Xác định lượng Fe(II) và tổng Fe (II) và Fe (III)

ABS

Ta có phương trình đường chuẩn: A = 0,1913C + 0,0329

- Fe tổng: Aa = 0,4332 => Ca = 2,09252 ppm

- Fe2+: Ab = 0,4200 => Cb = 2,02352 ppm

Sai số mẫu a theo phương pháp lan truyền sai số

n = 4, m = 1

0,1913√1

4 +1

1 +4(0,4332−0,893775)2 0,19132[4.130−(18)2]=0,1553

Sai số mẫu b theo phương pháp lan truyền sai số

b2

¿0,0254

0,1913√1

4 +1

1 +4(0,4200 −0,893775)2 0,19132[4.130−(18)2]=0,1557

Nồng độ chất phân tích trong mẫu

C Fetổng =C a ± t 0 ,95.2 S xa =2,09252± 4,303.0,1553=2,09252 ±0,6683 ( ppm)

C F e2+ ¿=C b ±t 0 ,95.2 S xb =2,02352± 4,303.0,1557=2,02352± 0,66998(ppm)¿

Hãy biểu diễn lượng sắt ra mg/L hay ppm

C =C mẫu 100

2 .

25

2 =2,09252 250=523 ,13 ( ppm)=523,13(mg

L )

Khối lượng sắt thu được có trong dung dịch gốc là 523 , 13.0,1= 52,313 mg

Ta xác định được trong viên thuốc có chứa 52,313mg sắt

Nhận xét

Ta có đường chuẩn có giá trị R2 = 0,9994  0,995 => A và C đã thực hiện tương đối chính xác

Lượng Fe trong viên thuốc tính được là 52,313mg so với thực tế là 53,36 mg Như vậy hiệu suất của quá trình đạt được tận 98,04%

Phương pháp thêm chuẩn

Dựng đường thêm chuẩn

V mẫu = 1ml cho vào mỗi fiol 1,2,3,4

Sample

[Fe] f

Tính theo đồ thị

0 0.2

0.4

0.6

0.8

1 1.2

1.4

0.425

0.6597

0.8516

1.2624

f(x) = 0.207402857142857 x + 0.43672 R² = 0.998950416174499

Phương pháp thêm chuẩn

C (ppm)

Phương trình hồi qui ta có:

y = 0,2074x + 0,4367 hay A = 0,2074C + 0,4367

a = 0,4367, b = 0,2074

khi A = 0 thì |C| = b/a = 2,1056 ppm

=> Khối lượng Fe trong viên thuốc là = 526,4 0,1 = 52,64mg

Tính theo công thức

Ax : độ hấp thu của các dung dịch xác định

Ax+ai: độ hấp thu các dung dịch thêm i

Độ hấp thu mẫu

Cai: nồng độ chuẩn thêm vào

=1. 0,4250 0,6597 −0,4250=1,8108 ppm

=2. 0,4250 0,8516 −0,4250=1 ,9925 ppm

=4. 0,4250 1,2624 −0,4250=2,0301 ppm

3 =1,8108+1 ,9925+2,0301

=> Hàm lượng Fe ban đầu = 1,9445 250=486,125 ppm=486,125mg

L

=> Khối lượng Fe trong viên thuốc là = 486,125 0,1 = 48,6125 mg

* So sánh kết quả của hai phương pháp, Đánh giá kết quả, các yếu tố gây sai số

Hàm lượng Fe trong mẫu tính được khi dùng công thức là = 48,6125 mg

Hàm lượng Fe trong mẫu tính được khi sử dụng đồ thị là = 52,64 mg

=> Kết quả thu được từ hai phương pháp có sự khác nhau lớn

Hàm lượng thực tế là 53,36 mg, thì ta thấy phương pháp đồ thị có độ chính xác cao hơn so với phương pháp dùng công thức

Nguyên nhân gây sai số:

+ Thao tác thí nghiệm chưa chính xác, có sự sai lệch thể tích giữa các những lần hút thể tích

+ Cuvet đo mẫu bị lẫn tạp chất, không sạch nên khi đo máy uv vis bị sai

+ Pha dung dịch chuẩn bị sai, dẫn tới nồng độ bị lệch không chính xác

+ Do môi trường xung quanh, nhiệt độ, độ ẩm, : nhiệt độ phòng cao hơn so với nhiệt

độ chuẩn (25 °C) ảnh hưởng đến sai số của dụng cụ

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH CÔNG CỤ

Bài 3+4: Phương pháp chuẩn độ pH

GVHD: TS Nguyễn Tiến Giang

HỌ TÊN: Trần Huy Hiệp MSSV: 22128125

THỜI GIAN: 09/05/2024 THỨ: 5

I Nguyên tắc:

Khi trung hoà một acid ( đơn hay đa acid) bằng một baz mạnh, pH tăng dần trong quá trình trung hoà Đường Ph = f(v) với v là thể tích dung dịch NaOH thêm vào

có những dạng khác nhau tuỳ theo acid được trung hoà là acid mạnh hay yếu Với acid

đa chức, nếu các chức của acid có pKa khác nhau quá 4 đơn vị ta có thể lần lượt trung hoà từng chức acid một Từ thể tích ở mỗi điểm tương đương (vtd ) ta suy ra nồng độ đương lượng của acid

II Dụng cụ:

- Máy đo pH

- Điện cực 3 trong 1 (điện cực thủy tinh + điện cực so sánh + điện cực đo nhiệt độ)

- Máy khuấy từ, cá từ

- Buret 25 mL, pipet các loại

- Becher 150 mL hoặc 250 mL

- Erlen 250 mL

- Bình xịt nước cất

III Cách tiến hành:

2.1 Pha chế hóa chất

- Số gam H 2 C 2 O 4 rắn cần thiết để pha thành 100 mL dung dịch H 2 C 2 O 4 0,1000 N:

0,63g

- Số gam H 2 C 2 O 4 rắn từ lượng cân thực tế: 0,6365g

- Nồng độ H 2 C 2 O 4 tính toán từ lượng cân: ¿ mrel

mtheo x 0 ,1=0,6365

0 ,63 x 0 ,1=0,1010 N

u 0.95 =± C N H 2C 2 O4 x√ (U Cân

+ ¿¿

¿0,1010 x√ (0,0001

0,6365)2

+ ¿¿

u= 0,1010± 0,0001 N

- Mô tả cách pha chế :

+ Dùng cân phân tích để lấy chính xác 0,63g H2C2O4.2H2O, sau đó cho vào trong 1 cốc nhỏ

+ Thêm nước cất vào cốc để hòa tan H2C2O4.2H2O, sau đó cho vào fiol 100ml (tráng cốc 3 lần)

+ Thêm nước cất vào fiol đến vạch

 Pha chế dung dịch NaOH

- Số gam NaOH rắn cần lấy để pha thành 250 mL dung dịch NaOH 0.1N: 1,00g

- Số gam NaOH rắn từ lượng cân thực tế: 1,01g

- Nồng độ NaOH tính toán từ lượng cân: ¿ mrel

1 , 00 x 0 , 1 =0,1010 N

- Mô tả cách pha chế (ngắn gọn bao gồm dụng cụ cần thiết):

+ Cân 1g NaOH rắn trên cân kỹ thuật, sau đó cho vào becher 250ml

+ Dùng lấy nước cất cho vào becher đến khi đạt 250ml để hòa tan NaOH

+ Dùng đũa thủy tinh khuấy cho rắn tan hết ta thu được 250ml NaOH 0,1N

2.2 Chuẩn máy pH

Chuẩn máy với dung dịch đệm pH 7.00, 14.00, 10.00

2.3 Thí nghiệm chuẩn độ NaOH trên máy pH

Quy trình

Cho dung dịch NaOH lên buret Becher chứa dung dịch H2C2O4 và thêm vài giọt phenolphtalein Thêm nước cất vào đến khoảng 100 mL, sau đó cho cá từ vào và khuấy trộn đều bằng máy khuấy từ Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền vững trong 30 giây, ghi thể tích tiêu tốn Lặp lại thí

nghiệm ít nhất 3 lần, lấy kết quả trung bình, từ đó tính ra nồng độ chính xác của dung dịch NaOH

Nhúng điện cực vào dung dịch này sao cho dung dịch phải ngập lỗ của điện cực so sánh nhưng điện cực không quá thấp để tránh thanh khuấy từ va vào làm bể màng thủy tinh, nếu dung dịch quá ít không đảm bảo an toàn cho điện cực ta thêm nước cất vào vừa đủ để tạo khoảng cách an toàn

Trước khi tiến hành chuẩn độ, sinh viên phải tính toán dựa theo lý thuyết để biết đuợc pH tại điểm tương đương và khoảng bước nhảy pH khi chuẩn độ tương ứng với nồng độ acid cần xác định trong mẫu (nồng độ acid trong dung dịch chuẩn độ)

Bật máy khuấy từ và thêm 0.5 mL (hoặc 1 mL) dung dịch NaOH vào, khuấy trộn đều (vài giây) và để yên dung dịch cho đến khi pH ổn định (trong vòng 10s) và ghi thể tích NaOH thêm vào cùng với giá trị pH tương ứng Khi quan sát thấy pH của dung dịch mẫu khoảng trước pH tương đương 2 đơn vị pH nếu mẫu là acid mạnh và 1 đơn vị pH nếu mẫu là acid yếu thì giảm thể tích NaOH mỗi lần thêm xuống 0.05 hay 0.1 mL (tùy theo buret sử dụng)

Sau khi thấy pH qua điểm tương đương 1 đơn vị thì nên tăng thể tích NaOH mỗi lần thêm lên 0.5 hay 1 mL Chuẩn độ cho đến khi giá trị pH đọc trên máy khoảng 11.5 thì dừng (nếu chưa đến pH này mà để hết cột buret thì nên bổ sung NaOH, lần chuẩn độ lặp kế tiếp nên giảm thể tích mẫu để thể tích NaOH tiêu tốn không quá 25 mL)

IV Kết quả phân tích:

CHUẨN HÓA DUNG DỊCH NaOH BẰNG H 2 C 2 O 4 0,1000N

8 4,22 7,5 0,36

0 2 4 6 8 10 12 14 0

5

10

15

20

25

30

6.60000000000002

27.2000000000001

Chart Title

Từ đồ thị ta thấy:

(∆ pH

∆V )max¿27 , 2tại V TB NaOH =9 ,65 ml

Nồng độ NaOH là:

C N NaOH= C N H2C2O4×V H2C2O4

V NaOH = 0,1010 ×10 9 , 65 = 0,10466 N

V. Trả lời câu hỏi

1 Tại sao phải tiến hành chỉnh đệm pH trước khi đo pH hoặc chuẩn độ pH ?

Vì để giữ pH của dung dịch được ổn định trong quá trình đo

Theo thời gian, sự lão hóa và phủ điện cực pH có thể gây ra những thay đổi về đặc điểm của chúng Hiệu chuẩn giúp phù hợp với các đặc điểm hiện tại của máy đo

pH với cảm biến ph đang sử dụng, bù cho bất kỳ sự khác biệt nào giữa hành vi của điện cực pH trong lí thuyết và thực tế

Máy đo ph cho ra kết quả dựa trên một đường cong chuẩn đã thiết lập trên máy Cần tối thiểu ba tiêu chuẩn cho đường chuẩn và không thể hiệu chỉnh máy đo pH mà

không có bộ đệm chuẩn Nếu hiệu chuẩn pH không đúng cách, các phép đo có thể không chính xác

Nhiễu của cùng một chất có thể có những đặc tính khác nhau và hiệu chuẩn pH

so với các bộ đệm chuẩn hóa giúp ngăn ngừa các vấn đề liên quan đến màng tế bào như sự khác biệt về cường độ ion

2 Vì sao dung dịch đệm thứ nhất luôn là 7 hoặc 6.86 ?

Do điện cực chỉ thị còn được gọi là điện cực thủy tinh của máy đo ph chứa đầy dung dịch đệm pH (khoảng bằng 7) mà điện thế do điện cực tạo ra tương ứng với chênh lệch pH giữa các dung dịch bên trong và bên ngoài điện cực Chọn dung dịch đệm thứ nhất để hiệu chuẩn máy luôn là pH=7 hoặc 6.86 để điện thế trong máy đo pH quay về 0

3 Cách tính pKa từ đường cong chuẩn độ pH theo V ?

pH = 2 × log (H2C2O4)

(Cb, Ca tương ứng với lượng thể tích cho vào)

(Cb1, Ca1 tương ứng với lượng thể tích V cho vào)

Tại điểm tương đương 2: pH= 7

(Do phân ly H2O)

Sau tương đương 2: pH = - log (OH- dư)

4 Tại sao phải chỉnh nhiệt độ của máy theo nhiệt độ dung dịch trước khi chỉnh đệm?

Vì nồng độ pH của dung dịch phụ thuộc vào nhiệt độ và nhiệt độ có thể làm thay đổi pH của đệm nên trước khi hiệu chuẩn ta cần chỉnh nhiệt độ của máy theo nhiệt độ dung dịch

5 Tại sao theo lý thuyết Vtđ2 = 2Vtđ1 nhưng trên thực tế Vtđ2 > 2 Vtđ1 ?

Nguyên nhân của việc này có thể do mật độ ion thay đổi hay sự xuất hiện của ion lạ trong quá trình chuẩn độ thêm vào trong quá trình chuẩn độ sẽ tăng lên từ nấc thứ nhất lên nấc thứ hai khiến cho có sự sai lệch này Nhưng có một cách giải thích đon giản và hợp lý hơn là do chất chỉ thị Cụ thể là với nấc hai ta dùng Phenolphtalein, dừng chuẩn độ khi dung dịch chuyển từ trong suốt thành màu hồng nhạt, ta có thể thực hiện chuẩn độ rất chính xác Nhưng ở nấc thứ nhất ta lại dùng Methyl da cam, dừng chuẩn độ khi dung dịch từ màu đỏ chuyển thành màu vàng cam, rất khó để dung chính xác tại điểm tương đương và thường dừng trước điểm tương đương Chính vấn

đề này đã khiến cho xảy ra trường hợp: Vtđ2 > 2 Vtđ1

6 Tại sao ta không chuẩn đến điểm tương đương thứ 3 của acid phosphoric ?

Ta không chuẩn tới điểm tương đương thứ 3 của acid phosphoric là bởi Ka3 =

thể xác định được điểm tương đương khi chuẩn độ bằng phương pháp thủ công và ngay cả khi sử dụng máy đo pH thì việc này cũng rất khó để thực hiện

8 Tại sao phải hoạt hóa điện cực bằng cách ngâm qua đêm với dung dịch HCl 1M ?

Dùng HCl 1M để bảo trì điện cực sau khi mới sử dụng hoặc không sử dụng lâu trong một thời gian dài Và để bảo quản điện cực hoạt động và duy trì tuổi thọ của điện cực khi bị nhiễm bẩn bởi Abuminoid thì chính là việc ngâm trong HCl 1M cũng chính là việc loại bỏ hiệu quả

9 Mục đích của hiệu chuẩn điện cực là gì ?

Sau một thời gian sử dụng thì sẽ có sự xuất hiện của việc điện cực bị lão hóa

chuẩn Việc hiệu chuẩn bằng dung dịch đệm sẽ bù lại những sự khác biệt giữa cảm biến pH và môi trường

Hiệu chuẩn điện cực cần 3 dung dịch đệm ở 3 môi trường Việc này khiến độ chính xác của máy được đảm bảo đáng kể

Giúp giải quyết các vấn đề liên quan đến sự khác biệt của mẫu Các mẫu trong cùng 1 chất đều có các đặc tính khác nhau Hiệu chuẩn điện cực khiến giải quyết các vấn đề về: sự khác biệt về cường độ ion, các vấn đề khác liên quan đến màng tế bào…