CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FE CÓ TRONG THỰC PHẨM

nhóm 2

Các phương pháp xác định hàm lượng Fe trong thực

phẩm.

Phương pháp quang phổ hấp phụ

phân tử UV-VIS

Giới thiệu phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử

UV – VIS

Xác định hàm lượng Fe bằng phương pháp UV - VIS với thuố

thử 1,10 -phenanthroline

UV-VIS ( 190nm- 900nm)

còn gọi là

phương pháp đo

quang

phân tích công

cụ thông dụng với rất nhiều thế hệ máy

Giới thiệu phương pháp quang phổ

hấp thụ phân tử UV-VIS

Nguyên tắc

Phương pháp xác định dựa trên việc

đo độ hấp thụ ánh sáng của một dung

dịch phức tạo thành giữa ion cần

xác định với một thuốc thử vô cơ

hay hữu cơ trong môi trường thích

hợp khi được chiếu bởi chùm sáng

ta màu của dung dịch, chính là màu

của phần ánh sáng trắng bị hấp thụ. Dãy màu của ánh sáng trắng

I=I0.e-kl

Các định luật cơ bản về sự hấp

thụ ánh sáng

Định luật Lamber (Định luật 1của hấp thụ ánh sáng): Định luật Lamber-Beer

I=I0.e-ɛ*cl

Ưu điểm của phương pháp

UV – VIS

Trong lĩnh vực phân tích vết: chophép tiến hành phép đo định lượngcác vi cấu tử của mẫu có hàm lượng

Cung cấp các số liệu phân tích cho

thông báo cơ bản về cấu trúc phân

tử và về bản chất liên kết hóa học

Xác định hàm lượng Fe bằng phương pháp

UV - VIS với thuốc

thử 1,10 phenanthroline

-Nguyên tắc

Mẫu sau khi được xử lý, được khử

toàn bộ Fe3+ thành Fe2+ (dùng hydroquinon hay hydroxylamine clohydric), điều chỉnh và ổn định pH

từ 3,5 ÷ 4,5 bằng dung dịch đệm acetate Sau đó tạo phức với thuốc thử 1,10 - phenanthroline hấp thu chọn lọc ở l= 508 ÷ 510 nm Sử dụng kỹ thuật đường chuẩn để tìm phương trình hồi quy kết hợp với độ hấp thu quang của mẫu, từ đó xác định hàm

lượng tổng Fe của mẫu.

4Fe 3+ + 2NH2OH ® 4 Fe 2+ + N2O + 4H+ + H2O

Dụng cụ, hóa chất, thiết bị

Dụng cụ thủy tinh thông thường

Xử lý mẫu: Cân mẫu thực phẩm đồng nhất sao cho có chứa 50 500 g Fe,

nung thành tro trắng Hòa tro với 5 ml HCl tinh khiết, đun cách thủy tới

khô, lặp lại lần thứ hai như trên Sau đó, chất khô này hòa tan 5 ml HCl

20% Tất cả chuyển vào cốc 100 ml, thêm 10 ml hydroxyl amine clohydric 10%, lắc đều 5 phút để khử Fe3+ về Fe2+ Dùng dung dịch NH3 10% chỉnh

từng giọt đến khi đạt pH 3,5 ÷ 4,5 (thử bằng giấy pH), chuyển toàn bộ dung dịch mẫu đã chỉnh pH vào bình định mức 100 ml và thêm nước tới vạch.

Lắc đều và lọc dung dịch trước khi thực hiện phản ứng lên màu.

pha dung dịch Fe2+ chuẩn: Pha dung dịch Fe2+ 1.000 ppm từ

(NH4)2Fe(SO4)2.12H2O Sau đó, pha dung dịch chuẩn Fe2+ làm việc 10 ppm

từ dung dịch chuẩn trên.

cách tiến hành

Dãy chuẩn để xác định hàm lượng Fe bằng phương pháp UV – VIS

Vdm: thể tích bình định mức sau khi xử lý mẫu (ml)m: khối lượng mẫu (g)

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NỒNG

ĐỘ FE TRONG THỰC PHẨM BẰNG

PHƯƠNG PHÁP AAS

(AOAC 999.11).

đo phổ hấp thụ

nguyên tử

Mẫu thử sẽ được tro hóa

ở 550°C, sau đó bổ sungthêm dung dịch aid HCl6N và cho bay hơi đếnkhô Phần tro sẽ đượchòa tan trong dung dịchHNO3 0,5% Hàm lượng

Fe được xác định bằngphương pháp phổ hấpthụ nguyên tử ngọn lửa

Thiết bị, dụng cụ, hóa chất

Ống nghiệm thủy tinh chịu nhiệt có nắp.

Cốc thủy tinh chịu nhiệt : 100ml, 250ml,

Nước cất 2 lần khử khoáng Hóa chất:

Cách tiến hành

Bước 1: Tiến hành than hóa mẫu trên bếp đến khi mẫu thành than đen và

hết khí quá trình này được thực hiện trong tủ hút

Mẫu than sẽ được nung nóng trong lò nung ở nhiệt độ 550°C trong 2 giờ đến

khi thu được tro trắng hay trắng xám

Bước 2: tiến hành làm nguội mẫu vừa được nung nóng trong bình

hút ẩm Thấm ướt tro bằng nước cất 2 lần rồi tiếp tục tiến hành cô

cạn trên bếp điện, tiếp tục nung trong lò nung cho đến khi thu

được tro trắng hoàn toàn

Cách tiến hành

Bước 3: Thêm 5 ml dung dịch HCl 6N vào chén nung sao cho toàn bộ tro

được thấm ướt và cô cạn hoàn toàn

Bước 4: Hòa tan tro bằng 10 – 20 ml dung dịch HNO3 0,5% cho vào

bình định mức 50ml, định mức đến vạch Lọc qua giấy lọc và sau đó

lọc qua phin lọc 0,45 µm trước khi đem đo phổ hấp thu

Chuẩn bị dung dịch mẫu để tiến hành xác

định hàm lượng Fe:

Dung dịch chuẩn Fe 10 mg/l Tiến hành dùng micropipet

hút 1 ml dung dịch chuẩn gốc Fe 1000 mg/l vào bình định

mức 100 ml, chúng ta tiến hành định mức bằng dung dịch

acid nitric 0,5% đến vạch, lắc đều.

Chuẩn bị dãy chuẩn

Bước sóng: 243,33 nm

Hỗn hợp khí đốt: C2H2 – Không khí

Chiều dài của bước sóng, hỗn hợp khí và các thông số kĩ thuật khuyếncáo trong quá trình xác định hàm lượng sắt có trong mẫu thực phẩm:

khoảng bước sóng của từng màu đối với ánh

sáng đa sắc.

Tiến hành đo độ hấp thu của các dung dịch theo thứ tự: dung dịch

mẫu trắng > dung dịch chuẩn à dung dịch mẫu thử.

Hàm lượng Fe trong mẫu thực

phẩm được tính theo công thức:

Tính kết quả

Trong đó:

CX: hàm lượng kim loại trong mẫu tính theo đườngchuẩn (mg/l)

V : thể tích bình định mức sau khi xử lý mẫu (ml)

m : Khối lượng mẫu lấy để phân tích (g)

f : hệ số pha loãng (nếu có)

các yếu tố gây ảnh hưởng đến kết quả đo

AAS:

Các yếu tố về phổ

Sự hấp thụ nền Sự chen lấn củavạch phổ Sự hấp thụ của cáchạt rắn

các yếu tố gây ảnh hưởng đến kết quả đo

các yếu tố gây ảnh hưởng đến kết quả đo

Ảnh hưởng của cácanion có trong mẫu