Bc thực hành kiểm nghiệm dược phẩm

Bài tham khảo thực hành môn Kiểm Nghiệm: MỤC LỤC BÀI TRANG 1. Kiểm nghiệm thuốc cốm natri citrat 1 2. Kiểm nghiệm viên nén rotundin 10 3. Kiểm nghiệm thuốc nhỏ mắt natri clorid 0,9% 17 4. Kiểm nghiệm thuốc tiêm vitamin C (acid ascorbic) 23 5. Kiểm nghiệm thuốc đông dược 29

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG

Bài báo cáo thực tập KIỂM NGHIỆM DƯỢC PHẨM

Lớp: Dược K23I

Nhóm 4

GVHD: THS.Ds Trần Hoàng Lâm

Vĩnh Long, tháng 08 năm 2024

DANH SÁCH CÁC THÀNH VIÊN NHÓM 4

ST

Ghi Ch ú

14/09/1991

0908738076

NT4

25/09/1987

0384967886

3 2311070548 Nguyễn Thị Hoàng Anh 22/02/1990 0914949348

0393934490

15/10/1990

0962573556

0799315940

15 231107060

9 Phan Thị Huỳnh Như

26/02/1990

0394444031

16 231107062

9 Trần Cao Phương Thảo

16/02/1984

0859498281

MỤC LỤC

1 Kiểm nghiệm thuốc cốm natri citrat 1

2 Kiểm nghiệm viên nén rotundin 10

3 Kiểm nghiệm thuốc nhỏ mắt natri clorid 0,9% 17

4 Kiểm nghiệm thuốc tiêm vitamin C (acid ascorbic) 23

5 Kiểm nghiệm thuốc đông dược 29

BÀI 1:

KIỂM NGHIỆM THUỐC CỐM NATRI CITRAT

Thời gian: 5 giờ

Mục tiêu

Trình bày được các yêu cầu chung kiểm nghiệm thuốc cốm.

1 Thực hiện được các yêu cầu kiểm nghiệm thuốc cốm natri citrat

2 Đánh giá kết quả và viết phiếu kiểm nghiệm thuốc cốm natri citrat

3 Rèn luyện kỹ năng thận trọng, tỉ mỉ, chính xác và trung thực trong thực hànhnghề nghiệp

Nội dung

1 Chuẩn bị

1.1 Dụng cụ

Cân phân tích điện tử, bình định mức 100 mL, bình nón 100 mL, buret 25 mL, pipet 1

mL, pipet 5 mL, pipet 10 mL, pipet 25 mL, kẹp ống nghiệm, cốc có mỏ 100 mL, ốngnghiệm, kẹp gấp, đèn cồn, nhiệt kế, bếp điện, nồi inox

- Hình thức cảm quan: khô, đồng đều về kích thước hạt, không có hiện tượng hút ẩm, không bị mềm và biến màu

- Độ ẩm: hàm lượng nước không quá 5%

- Độ vụn nát: toàn bộ cốm phải qua rây số 2000, qua rây số 250 không quá 8% khốilượng toàn phần

- Độ đồng đều khối lượng: (%) chênh lệch so với khối lượng ghi trên nhãn là ± 5%

- Độ rã: ≤ 5 phút

- Định tính: có những phản ứng đặc trưng của natri và citrat

- Định lượng: hàm lượng natri citrat từ 90,0% đến 110,0% so với lượng ghi trên nhãn.

3 Thực hành

3.1 Hình thức cảm quan

- Quan sát bằng cảm quan:khô, đồng đều về kích thước hạt, không có hiện tượng hút

ẩm, không bị mềm và biến màu

=> Kết Luận: Đạt

3.2 Độ ẩm

- Sử dụng máy để xác định hàm lượng độ ẩm ( hàm lượng ẩm cho phép < 5%)

+ Độ ẩm đo được : 1,15% sau sấy 2 phút 32 giây ở nhiệt độ 105oC

=> Kết Luận: Đạt

3.3 Độ đồng đều khối lượng

- Tiến hành thử trên 5 đơn vị bất kỳ

- Đánh số thứ tự từ 1 đến 5

- Cân riêng lẻ từng chai cốm để xác định khối lượng của từng chai

- Lấy hết thuốc ra, dùng bông lau sạch thuốc bám ở mặt trong, cân khối lượng của đồchứa

- Cân riêng lẻ từng vỏ để xác định khối lượng của từng vỏ

- Hiệu số giữa hai lần cân là khối lượng của thuốc

- Xác định độ lệch theo tỷ lệ (%) so với khối lượng ghi trên nhãn là: ± 5%

STT Cân nguyên chai (g) Cân vỏ chai (g) Khối lượng thuốc (g) Khối lượng trung bình(g)

Dung dịch S: Hòa tan 10,0g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha

loãng thành 100,0 mL với cùng dung môi

A Dung dịch thu được phải cho phản ứng của ion citrat (phụ lục 8.1): cho vào ống nghiệm 1

mL dung dịch S, thêm 4 mL nước cất, thêm 1 mL dung dịch calci clorid 10%, dung dịch vẫn

- Cho vào bình nón 100 mL: (1) Hoà tan 0,150g chế phẩm trong 20 mL acid acetickhan (TT), (2) làm nóng đến khoảng 50oC Để nguội (3) Dùng 0,25 mL dung dịchnaphtholbenzein (TT) làm chỉ thị và chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0.1N(CĐ) đến khi có màu xanh lục

- 1 mL dung dịch acid percloric 0.1N (CĐ) tương đương với 8.602 mg C6H5Na3O7.

(2) (3)

Mẫu trắng:

dùng để so sánh màu

V2

V1

=> Kết Luận: Không đạt (Ngoài khoảng 90% – 110%)

4 Rửa dụng cụ và vệ sinh phòng thí nghiệm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

KHOA DƯỢC Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

PHIẾU KIỂM NGHIỆM

Mẫu kiểm nghiệm : Thuốc Cốm XITRINA

Nơi sản xuất : Công ty cổ phần dược phẩm trung ương Vidipha

Số lô sản xuất – hạn dùng : 040324 – 04/03/2026 số đăng ký: 4512/2023/ĐKSP

Số đăng ký kiểm nghiệm: 06 – 20/07/2024

Nơi gửi mẫu : Khoa dược Trường Đại Học Cửu Long

Người giao mẫu: THS.Ds Trần Hoàng Lâm

Người nhận mẫu: Nhóm 4 – DK23I

Ngày giao nhận mẫu: 03/08/2024

Yêu cầu kiểm nghiệm: Yêu cầu chung kiểm nghiệm thuốc cớm XITRINA

Tiêu chuẩn áp dụng: Dược điển Việt Nam

Tình trạng mẫu khi nhân: Vẫn còn niêm phong , nhãn in đầy đủ

Tính chất Thuốc cốm khô , đồng đều về kích thước hạt , không có hiện tượng hút ẩm, hạt màu xanh Đạt

Độ đồng đều khối

lường ± 5% so với khối lượng ghi trên nhãn Đạt

Độ rã Hòa tan hoàn toàn trong vòng 5 phút Đạt

Định tính Dương tính với phản ứng- Ion Citrat

Không đúng

Định lượng Hàm lượng Natri citrat phải từ 90-110% (121,4%) Không đạt

KẾT LUẬN:

Thuốc cốm Xitrina (hổn hợp muối Natri citrat) số lô 040324, hạn dùng 04/03/2026 của công ty

cổ phần dược phẩm trung ương Vidipha về yêu cầu tính chất: đạt, độ ẩm: đạt, độ đồng đều khối lượng: đạt, độ rã: đạt, định tính ion Citrat: không đúng Chỉ tiêu định lượng: không đạt

Vậy thuốc cốm Xitrina (hổn hợp muối Natri citrat) số lô 040324, hạn dùng 04/03/2026 của công ty cổ phần dược phẩm trung ương Vidipha: không đạt theo yêu cầu kiểm tra chất lượng của tiêu chuẩn Dược Điển Việt Nam V

Vĩnh Long, ngày … tháng … năm 20……

BÀI 2:

KIỂM NGHIỆM VIÊN NÉN ROTUNDIN

Mục tiêu :

1 Trình bày được những yêu cầu chung kiểm nghiệm thuốc viên nén, viên nang

2 Thực hiện kiểm nghiệm viên nén rotundin, viên nang paracetamol đúng kỹ thuật

3 Đánh giá và viết phiếu kiểm nghiệm viên nén rotundin, viên nang paracetamol

4 Rèn luyện tác phong thận trọng, chính xác, an toàn và trung thực trong thực hành nghềnghiệp

Viên nén trần Stilux 60mg Traphaco

Nơi sản xuất: công ty cổ phần Traphaco

Số lô – hạn dùng: 0424-24/02/2027

Số đăng ký: VD-20340-13

2 Yêu cầu kỹ thuật

- Tính chất: viên rắn, màu vàng, hai mặt nhẵn, trên mặt có rãnh, cạnh và thành viên lành lặn Viên không bị gãy mẻ, vở vụn

- Độ đồng đều khối lượng: đạt yêu cầu theo quy định

- Định tính: có những phản ứng đặc trưng của rotundin

- Định lượng: hàm lượng rotundin từ 93,0 % đến 107,0 % so với lượng ghi trên nhãn.

- Cân tổng 20 viên: ∑m20viên

- Cân từng viên và ghi lại khối lượng từ viên thứ nhất (m1) đến viên thứ 20 (m20)

Tính khối lượng trung bình của một viên: P = 0.22455 (g) = 224,55 mg

Bảng 3.1 Quy định độ đồng đều khối lượng viên nén

(Dược điển Việt Nam V)

Khối lượng trung bình (m TB ) của một viên Độ lệch %

Độ lệch % cho phép: ± 7,5 %

- Tính độ lệch (%) so với khối lượng trung bình viên: 224,55 mg

- Tính khoảng độ lệch (%) cho phép: 207,708 mg – 241,391 mg

=> Kết Luận: Đạt ĐĐĐKL (Chỉ có 1 viên nằm ngoài khoảng độ lệch (%) cho phép và không được

có viên nào vượt gấp 2 lần khoảng độ lệch đó)

Cho vào ống nghiệm khoảng 2 mL dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch kali fericyanid 5%, xuất

hiện tủa vàng, màu tủa chuyển dần sang xanh lục Khi đun nóng nhẹ sẽ chuyển sang xanh lam.(3)

Lấy một lượng bột viên tương

ứng với 0,1 g rotundin, thêm 10 mL

nước và 1 mL dung dịch acid

sulfuric 10%, lắc để hòa tan, lọc

Dịch lọc làm các phản ứng sau:

- Cân 20 viên có khối lượng tổng

cộng là 4,449 gam, khối lượng trung bình

viên là 225 mg và nghiền thành bột mịn

- Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng khoảng 60 mg rotundin vào bình địnhmức 100 mL, thêm 40 mL dung dịch acid sulfuric 0,5%, lắc kỹ để hòa tan rotundin, thêmđến định mức với cùng dung môi, lắc đều và lọc Hút chính xác 5 mL dịch lọc vào bìnhđịnh mức dung tích 100 mL, thêm dung dịch acid sulfuric 0,5% đến định mức, lắc đều

- Đo độ hấp thụ của dung dịch thu được ở bước sóng 281 nm, trong cốc đo dày 1 cm,mẫu trắng là dung dịch acid sulfuric 0,5%

- Tính hàm lượng rotundin, C21H25NO4 (L-tetrahydropalmatin) trong viên theo A (1%,

1 cm) Lấy 155 là giá trị A (1%, 1 cm) ở bước sóng 281 nm

- Hàm lượng rotundin:

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

KHOA DƯỢC Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

PHIẾU KIỂM NGHIỆM

Mẫu kiểm nghiệm: Thuốc viên nén Stilux- 60

Nơi sản xuất: Công ty cổ phần Traphaco

Số lô sản xuất - Hạn dùng: 0424-24/02/2027 Số đăng ký: VD-20340-13

Số đăng ký kiểm nghiệm:

Nơi gửi mẫu: Khoa Dược- Trường ĐH Cửu Long

Người giao mẫu: Ths.DS TRẦN HOÀNG LÂM

Người nhận mẫu: Nhóm 4 – DK23I

Ngày giao nhận mẫu: 14/09/2024

Yêu cầu kiểm nghiệm: Tính chất, ĐĐĐKL, định tính, định lượng

Tiêu chuẩn áp dụng: Dược điển Việt Nam V

Tình trạng mẫu khi nhận: vẫn còn nguyên vẹn

Tính chất

Viên rắn màu vàng nhạc, một bên mặt nhẵn, bên còn lại có rảnh hình chữ thập, cạnh và thành viênlành lặn Viên không bị gãy vỡ, vụn nát Đạt

Độ đồng đều khối

lượng

Độ lệch so với khối lượng ghi trên nhãn ±7,5%

207,708 mg < 244,55 mg < 241,391 mg ĐạtĐịnh tính

Dương tính với thuốc thử:

Vĩnh Long, ngày … tháng … năm 20……

BÀI 3:

KIỂM NGHIỆM THUỐC NHỎ MẮT NATRI CLORID 0,9%

Thời gian: 5 giờ

MỤC TIÊU

1 Trình bày các yêu cầu kỹ thuật kiểm nghiệm thuốc nhỏ mắt

2 Ứng dụng được kỹ thuật vào kiểm nghiệm chế phẩm thuốc nhỏ mắt nhiều thành phần hoạt chất

3 Rèn luyện tác phong thận trọng, chính xác, an toàn và trung thực trong thực hànhnghề nghiệp

1.2 Hóa chất

Nước cất, K2CO3 15%, AgNO3 2%, AgNO3 0,1N, NH3 10M, KMnO4 5%, H2SO4 10%,

K2CrO4 5%, Kali pyroantimonat

1.3 Mẫu thử

Thuốc nhỏ mắt Natri clorid 0,9%.

Nơi sản xuất: công ty cổ phần Traphaco

Số lô – Hạn dùng 4623-09/11/2025

Số đăng ký VD-18075-12

2 Yêu cầu kỹ thuật

- Tính chất: dung dịch trong suốt, không màu.

- Độ đồng đều thể tích: thể tích mỗi đơn vị không được dưới thể tích ghi trên nhãn

- Độ trong: chế phẩm phải trong suốt và không có các tiểu phân thấy bằng mắt thường

- pH: 6,0 - 8,0

- Định tính: phải có phản ứng của ion clorid và ion natri

- Định lượng: hàm lượng NaCl từ 90,0 % - 110,0 % so với lượng ghi trên nhãn.

Lấy từng đơn vị cho trực tiếp vào ống đong 25ml, ống đong phải sạch khô.

Yêu cầu: Thể tích mỗi chai không được thấp hơn thể tích ghi trên nhãn

Đạt: 0 chai nào có thể tích dưới thể tích ghi trên nhãn

Thử lại: 1 chai có thể tích dưới thể tích ghi trên nhãn

- Thử lại với 5 đơn vị

- Đạt: Không quá 1 trong 10 đơn vị có thể tích dưới thể tích ghi trên nhãn

Chế phẩm trong suốt không có bụi, cặn, xơ bông hay những tạp chất cơ học khác,… nhìnthấy bằng mắt thường Không có đơn vị nào có tiểu phân nhìn thấy bằng mắt thường.

rửa tủa 3 lần, mỗi lần với 1 mL nước, phân tán tủa trong 2 mL nước cất và thêm 1,5 mLdung dịch amoniac 10M (TT), tủa tan dễ dàng.

=> Kết luận: Đúng

b Lấy 2 mL chế phẩm cho vào ống nghiệm Thêm 1 mL dung dịch kali permanganat 5%(TT) và 1 mL acid sulfuric (TT), đun nóng, sẽ giải phóng khí clo có mùi đặc biệt, khí nàylàm xanh giấy tẩm hồ tinh bột có kali iodid (TT) đã thấm nước

- Định lượng bằng dung dịch bạc nitrat 0,1N (CĐ) đến khi có tủa hồng.

1 mL dung dịch bạc nitrat 0,1N (CĐ) tương đương với 5,844 mg NaCl

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

KHOA DƯỢC Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

PHIẾU KIỂM NGHIỆM

Mẫu kiểm nghiệm: Thuốc nhỏ mắt Natri clorid 0,9%

Nơi sản xuất: Công ty cổ phần dược phẩm Pharmadic

Số lô sản xuất - Hạn dùng: 4623-09/11/2025 Số đăng ký: VD-27863-17

Số đăng ký kiểm nghiệm: 14.09.24

Nơi gửi mẫu: Khoa Dược- Trường ĐH Cửu Long

Người giao mẫu: Ths.DS TRẦN HOÀNG LÂM

Người nhận mẫu: Nhóm 4 – DK23I

Ngày giao nhận mẫu: 14/09/2024

Yêu cầu kiểm nghiệm: Kiểm nghiệm thuốc nhỏ mắt Natri clorid 0,9%

Tiêu chuẩn áp dụng: Dược Điển Việt Nam V

Tình trạng mẫu khi nhận: vẫn còn niêm phong, nguyên vẹn

Tính chất Dung dịch trong suốt, không màu Đạt

Độ đồng đều thể

tích

Thể tích mỗi đơn vị không dưới thể tích ghi trên nhãn

Độ lệch so với thể tích ghi trên nhãn ±10 % Đạt

Độ trong Các chế phẩm đều trong suốt không có bụi, cặn, xơ bônghay tạp chất cơ học khác thấy bằng mắt thường Đạt

Định tính Dương tính với phản ứngIon natri

Định lượng Giới hạn hàm lượng nằm trong khoảng 99,73% (90 % - 110%) Đạt

KẾT LUẬN: Chế thuốc nhỏ mắt Natri clorid 0,9% về chỉ tiêu kiểm nghiệm tính chất: đạt,

Độ đồng đều thể tích: đạt, Độ trong: đạt, Định lượng: đạt Định tính: đúng theo Dược Điển ViệtNam V

Vĩnh Long, ngày … tháng … năm 20……

BÀI 4:

KIỂM NGHIỆM THUỐC TIÊM VITAMIN C (ACID ASCORBIC)

Thời gian: 5 giờ

Mục tiêu

1 Trình bày được các yêu cầu chung kiểm nghiệm thuốc tiêm

2 Thực hiện kiểm nghiệm thuốc tiêm Vitamin C 500 mg đúng kỹ thuật

3 Đánh giá kết quả và viết phiếu kiểm nghiệm thuốc tiêm Vitamin C 500 mg

4 Rèn luyện tác phong thận trọng, chính xác, an toàn và trung thực trong thực hành nghề nghiệp

Thuốc tiêm vitamin C 100 mg/mL

Nhà sản xuất: Công ty Cổ phần Fresenius Kabi Việt Nam

Thành phần: Acid ascorbic 500mg/5ml

2 Yêu cầu kỹ thuật

- Tính chất (Phụ lục 1.19): Dung dịch trong, không màu hay màu vàng nhạt

- Acid oxalic: Không được quá 0,3 %

- Định tính: Phải có phản ứng của acid ascorbic

- Định lượng: Hàm lượng acid ascorbic từ 95,0% đến 105,0% so với hàm lượng ghi

Bảng 5.1 Số đơn vị lấy theo thể tích

- Kiểm tra bằng cảm quan: tất cả các đơn vị để thử phải có thể tích gần bằng nhau

Tiến hành thử:

- Vì thể tích mẫu thử là 5ml nên lấy 3 đơn vị để thử (dựa vào bảng 5.1 ở trên)

- Dùng bơm tiêm lấy hết thuốc trong từng ống sao cho trong bơm tiêm không có bọt khí Để bơm tiêm lấy hết thuốc trong từng ống sao cho trong bơm tiêm không có bọt khí Để bơm tiêm theo chiều thẳng đứng, đọc thể tích đo được

- Không có đơn vị nào nằm dưới thể tích ghi trên nhãn

=> Kết luận: Đạt

3.3 Độ trong

- Tiến hành với 3 đơn vị

- Quan sát khoảng 5 giây trước bảng màu trắng



- Quan sát khoảng 5 giây trước bảng màu đen

- Chế phẩm trong suốt không có bụi, cặn,

xơ bông hay những tạp chất cơ học khác,… nhìn thấy bằng mắt thường

- Chế phẩm trong suốt không có bụi, cặn,

xơ bông hay những tạp chất cơ học khác,… nhìn thấy bằng mắt thường

=> Kết luận: Đạt

3.4 Tìm acid oxalic

Dung dịch thử: lấy chính xác một thể tích chế phẩm có chứa 250 mg acid ascorbic, pha loãng

với nước vừa đủ 5 mL, trung hòa bằng dung dịch NaOH 2M với giấy đo pH (quỳ đỏ nếu pH <7), thêm 1 mL dung dịch CH3COOH 2M và 0,5 mL dung dịch CaCl2 0,5M Để yên trong 1giờ

Dung dịch đối chiếu: hòa tan 35 mg acid oxalic trong 250 mL nước Lấy 5 mL dung dịch thu

được, thêm 1 mL dung dịch CH3COOH 2M và 0,5 mL dung dịch CaCl2 0,5M Để yên trong 1giờ

Dung dịch thử không được đục hơn dung dịch đối chiếu => không có acid oxalic

=> Kết luận: Đạt

3.5 Định tính

Phải có phản ứng hoá học của vitamin C (acid ascorbic)

Lấy một lượng chế phẩm chứa khoảng 50 mg vitamin C cho vào ống nghiệm, thêm 0,2 mLHNO3 2M và 0,2 mL AgNO3 2%, xuất hiện tủa xám đen

Mẫu thử Mẫu đối chiếu

=> Kết luận: Đúng

4 Rửa dụng cụ và vệ sinh phòng thí nghiệm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

KHOA DƯỢC Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

PHIẾU KIỂM NGHIỆM

Mẫu kiểm nghiệm: VITAMIN C Kabi 500mg/5ml

Nơi sản xuất: Công ty cổ phần FRESENIUS KABI Việt Nam

Số lô sản xuất : 86RMA059 - Hạn dùng: 27.12.25 Số đăng ký: VN- 32121-19

Số đăng ký kiểm nghiệm:

Nơi gửi mẫu : Khoa dược Trường Đại Học Cửu Long

Người giao mẫu: THS.Ds Trần Hoàng Lâm

Người nhận mẫu: Nhóm 4-DK23I

Ngày giao nhận mẫu: 15/09/2024

Yêu cầu kiểm nghiệm: tính chất, độ đồng đều thể tích, độ trong, tìm acid oxalic, định tính

Tiêu chuẩn áp dụng: Dược điển Việt Nam

Tình trạng mẫu khi nhân: Vẫn còn niêm phong , nhãn in đầy đủ

Tính chất Dung dịch trong, không màu hay màu vàng nhạt Đạt

Đồng đều thể tíchChế phẩm phải trong suốt không có bụi, cặn, xơ bông hay những tạp chất cơ học khác,… nhìn thấy bằng mắt

Độ trong Dung dịch thử không được đục hơn dung dịch đối chiếu Đạt

Tìm acid oxalic Dung dịch thử không được đục hơn dung dịch đối

Định tính Phải có phản ứng của acid ascorbic, xuất hiện tủa xám đen. Đúng

KẾT LUẬN: Thuốc tiêm VITAMIN C Kabi 500mg/5ml, hạn dùng 27/12/2025 của Công ty

cổ phần FRESENIUS KABI Việt Nam về yêu cầu kiểm tra chất lượng: Tính chất: đạt, độ đồng đều thể tích: đạt, độ trong: đạt, tìm acid oxalic: đạt Định tính: đúng theo yêu cầu tiêu chuẩn DượcĐiển Việt Nam V

Vĩnh Long, ngày … tháng … năm 20……