1. Trang chủ
  2. » Luận Văn - Báo Cáo

Luận văn thạc sĩ Kỹ thuật hóa học: Xác định hàm lượng Selen nguyên dạng trong bột tỏi bằng phương pháp HPLC-ICP-MS

94 0 0
Tài liệu đã được kiểm tra trùng lặp

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Tiêu đề Xác định hàm lượng Selen nguyên dạng trong bột tỏi bằng phương pháp HPLC-ICP-MS
Tác giả Võ Thị Ngọc Thu
Người hướng dẫn TS. Trần Thị Kiều Anh
Trường học Trường Đại học Bách Khoa - ĐHQG-HCM
Chuyên ngành Kỹ thuật Hóa học
Thể loại Luận văn Thạc sĩ
Năm xuất bản 2024
Thành phố TP.Hồ Chí Minh
Định dạng
Số trang 94
Dung lượng 1,98 MB

Cấu trúc

  • 1. MỞ ĐẦU (17)
    • 1.1. Tính cấp thiết đề tài (17)
    • 1.2. Mục đích nghiên cứu (17)
    • 1.3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu (18)
    • 1.4. Ý nghĩa khoa học (18)
    • 1.5. Ý nghĩa thực tiễn (18)
  • 2. TỔNG QUAN (19)
    • 2.1. Selen và hợp chất selen (19)
      • 2.1.1. Selen (19)
      • 2.1.2. Hợp chất selen vô cơ (19)
      • 2.1.3. Hợp chất selen hữu cơ (19)
    • 2.2. Vai trò selen (23)
    • 2.3. Nguồn thực phẩm chứa selen (24)
    • 2.4. Giới hạn quy định sử dụng (26)
    • 2.5. Phương pháp phân tích (26)
      • 2.5.1. Phương pháp xác định Se tổng (27)
      • 2.5.2. Phương pháp xác định Se nguyên dạng (29)
  • 3. NỘI DUNG THỰC HIỆN (37)
    • 3.1. Thiết bị và hóa chất (38)
      • 3.1.1. Thiết bị,dụng cụ (38)
      • 3.1.2. Hóa chất (38)
        • 3.1.2.1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn (39)
        • 3.1.2.2. Chuẩn bị dung dịch pha động (41)
        • 3.1.2.3. Chuẩn bị dung dịch chiết mẫu (42)
    • 3.2. Khảo sát thiết bị (42)
      • 3.2.1. Thông số cho máy ICP-MS từ tài liệu tham khảo (42)
      • 3.2.2. Khảo sát các thông số AE-LC (42)
        • 3.2.2.1. Khảo sát hiệu quả tách với các thông số AE-LC từ tài liệu tham khảo 27 3.2.2.2. Đánh giá các yếu tố ảnh hưởng hiệu quả tách (42)
        • 3.2.2.3. Khảo sát hiệu quả tách hỗn hợp chuẩn trên nền mẫu (43)
    • 3.3. Khảo sát quy trình chiết mẫu (44)
    • 3.4. Đánh giá phương pháp phân tích và phân tích Se nguyên dạng trong một số mẫu tỏi (45)
      • 3.4.1. Độ phân giải (45)
      • 3.4.2. Độ chọn lọc (46)
      • 3.4.3. Khoảng tuyến tính (46)
      • 3.4.4. Giới hạn phát hiện (LOD) (46)
      • 3.4.5. Giới hạn định lượng (LOQ) (47)
      • 3.4.6. Khảo sát hiệu suất thu hồi (49)
      • 3.4.7. Khảo sát độ lặp lại (49)
      • 3.4.8. Độ không đảm bảo đo phương pháp (50)
  • 4. KẾT QUẢ THỰC HIỆN (54)
    • 4.1. Thông số cho máy ICP-MS tại phòng thí nghiệm thực hiện (54)
    • 4.2. Khảo sát các thông số AE-LC (54)
      • 4.2.1. Khảo sát hiệu quả tách với thông số AE-LC từ tài liệu tham khảo (54)
      • 4.2.2. Đánh giá các yếu tố ảnh hưởng hiệu quả tách (56)
      • 4.2.3. Khảo sát hiệu quả tách hỗn hợp chuẩn trên nền mẫu (62)
    • 4.3. Khảo sát quy trình chiết mẫu (66)
      • 4.3.1. Thời gian ủ (67)
      • 4.3.2. Lượng enzyme protease XIV (68)
    • 4.4. Đánh giá phương pháp (69)
      • 4.4.1. Độ chọn lọc, độ phân giải (69)
      • 4.4.2. Khoảng tuyến tính của phương pháp (70)
      • 4.4.3. Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của phương pháp (71)
      • 4.4.4. Độ đúng của phương pháp (hiệu suất thu hồi) (73)
      • 4.4.5. Độ chính xác phương pháp (75)
      • 4.4.6. Độ không đảm bảo đo của phương pháp (77)
        • 4.4.6.1. Độ không đảm bảo đo tại ngưỡng LOQ (77)
        • 4.4.6.2. Độ không đảm bảo đo phương pháp (79)
  • 5. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ (81)
  • TÀI LIỆU THAM KHẢO (32)

Nội dung

Do đó để đánh giá đúng bản chất của các vi chất selen trong mẫu cần thiết có một quy trình phân tích xác định được các dạng cụ thể của Se.. Quy trình phân tích selen nguyên dạng sau khi

TỔNG QUAN

Selen và hợp chất selen

Selen (Se) được phát hiện năm 1817 bởi J.J.Berzelius và J.G.Gahn Se có số thứ tự

34, khối lượng nguyên tử 78,96 thuộc nhóm VIA đứng giữa lưu huỳnh (S) và telu (Te) Là nguyên tố á kim nên Se có đặc tính của cả kim loại và phi kim Se có bốn trạng thái oxy hóa : selenua (-2), selen (0), selenite (+4), selenate (+6) và mỗi dạng đóng vai trò sinh học khác nhau trong cơ thể Se tồn tại 6 đồng vị với tỷ lệ tương ứng: 74 Se (0,87%), 76 Se (9,02%), 77 Se (7,58%), 78 Se (23,52%), 80 Se (49,82%), 82 Se (9,19%) [4]

2.1.2 Hợp chất selen vô cơ:

Giống như lưu huỳnh, selen tồn tại trong tự nhiên ở nhiều trạng thái oxy hóa khác nhau nên tạo thành các dạng hợp chất vô cơ và hữu cơ khác nhau Hợp chất selen vô cơ có trạng thái oxy hóa -2 thường do Se phản ứng với kim loại tạo ra các selenua như Na2Se, Al2Se3, FeSe, Tất cả các selenua kim loại này không tan trong nước

Se liên kết cộng hóa trị với các halogen hoặc oxy tạo ra hợp chất có trạng thái oxy hóa +4 hoặc +6 như SeF4, SeF6, SeO2, SeO3 Các oxyt selen phản ứng nước tạo ra các axit và muối của các axit này tan tốt trong nước [5] Mặc dù cùng phân nhóm với lưu huỳnh nhưng tính chất hóa học của selen khác với lưu huỳnh thể hiện ở hai điểm: khả năng oxy hóa và tính axit Hợp chất Se có khuynh hướng khử hơn so với khả năng oxy hóa của S Các selen axit có tính axit mạnh hơn nên khả năng phân ly nhóm selenohydryl (-SeH) của các selenocysteine (pKa = 5,24), các selenol khác dễ dàng phân ly tại pH sinh lý [6]

2.1.3 Hợp chất selen hữu cơ:

Hợp chất hữu cơ của Se là hợp chất có chứa carbon và selen và là dạng được quan tâm nhiều về hóa tính và sinh hóa Ở dạng này, Se chủ yếu là Se (II) Các hợp chất hữu cơ selen thường kém ổn định, kém bền khi tiếp xúc ánh sáng hay nhiệt và chúng có mùi rất khó chịu [7] Các dạng chính của hợp chất Se hữu cơ là selenoamino acid, selenopeptide, selenoprotein Phân loại cấu trúc hợp chất hữu cơ selen gồm selenol

(RSeH), diselenide (R-Se-Se-R), selenide (R-Se-R), selenoxide (R-Se(O)-R), selenoprotein, cụ thể được trình bày ở bảng 2.1

Bảng 2.1: Công thức chung và công thức cấu tạo của một số hợp chất hữu cơ chính [6]

Nhóm chất Công thức chung Công thức cấu tạo

Bảng 2.2: Một số dạng Se vô cơ và Se hữu cơ thường gặp [8]

Tên hợp chất Tên Viết tắt Công thức cấu tạo Selenocystamine Se-Cya

Tên hợp chất Tên Viết tắt Công thức cấu tạo Se-Methylselenocysteine SeMC

Tên hợp chất Tên Viết tắt Công thức cấu tạo

Vai trò selen

Tùy dạng tồn tại mà các hợp chất selen có vai trò khác nhau Tuy nhiên, hợp chất Se hữu cơ có vai trò sinh học nhiều hơn và ít độc hơn hợp chất Se vô cơ Hiện tại, tầm quan trọng của Se đã được ghi nhận đối với cả người và động vật Tuy nhiên, con người và động vật bậc cao không thể tổng hợp trực tiếp hợp chất Se mà chỉ thu nhận được từ các nguồn thức ăn Hiện tại, 25 selenoprotein thiết yếu đã được tìm thấy ở động vật, vi khuẩn và người Trong đó, có 1 số enzyme chứa Se có ảnh hưởng đến sự biệt hoá, tăng trưởng cũng như sự phát triển của tế bào Kết hợp cùng với vitamin E và chất béo, Se đóng vai trò quan trọng trong enzyme glutathione perxosidase (GSH-Px), dehydrogenase, thioredoxin reductase và iodothyronine deiodinase giúp chống oxy hoá, chống ung thư, tăng cường hệ miễn dịch và chống lão hoá

Bảng 2.3: Vai trò Se và hợp chất Se [9]:

Hợp chất selen Vai trò

Nguyên tố Se - Hoàn toàn không độc

- Vi chất dinh dưỡng thiết yếu trong cơ thể Hydrogen selenide (H2Se) - Rất độc hại, LD50 = 6 ppm đối với chuột bạch

Hợp chất hữu cơ selen - Thành phần quan trọng trong cơ thể động vật

- Là tiền chất của selenocysteine, trung tâm hoạt động của các enzyme seleno

- Khả năng ngừa ung thư, chống oxy hóa, kháng vi rút, kháng sinh, chống viêm, ức chế enzyme

- Họ enzyme kháng oxy hóa: loại bỏ hydrogen peroxide, lipid hydroperoxide, (GPx4) phospholipid và cholesterol hydroperoxide 4

- Vận chuyển Se từ gan đến não, tinh hoàn và thận; oxy hóa; cần thiết cho sự sinh sản ở nam giới, có thể chelate hóa kim loại nặng như thủy ngân

- Kháng viêm, nằm ở lưới nội chất (ER), có khả năng bảo vệ tế bào khỏi apoptosis bởi stress ER, liên quan đến chuyển hóa glucose và nhạy với insulin

Selenoprotein N (SelN) - Nằm ở ER, điều hòa sự vận chuyển calci cho sự phát triển cơ sớm.

Nguồn thực phẩm chứa selen

Các loại thực phẩm chứa selen như hải sản, thịt nội tạng, ngũ cốc, các loại hạt, sản phẩm sữa, các loại rau củ như cải xanh, tỏi, hành, nấm, … Hàm lượng selen trong thực vật tùy thuộc vào chất lượng đất và nước nơi trồng trọt Tương tự, lượng Se của động vật tùy thuộc vùng nuôi trồng, nguồn thức ăn của chúng Hàm lượng selen trong gan, thận và thực phẩm dao động (0,4-1,5 mg.kg -1 ), thịt (0,1-0,4 mg.kg -1 ), ngũ cốc

(

Ngày đăng: 25/09/2024, 14:42

TÀI LIỆU CÙNG NGƯỜI DÙNG

  • Đang cập nhật ...

TÀI LIỆU LIÊN QUAN