Đây là thiết bị luyện kim bột dựa trên cơ sở thiêu kết dưới áp lực, vật liệu sau thiêu kết đạt mật độ cao, độ xốp thấp và cơ tính phù hợp với các điều kiện làm việc của chi tiết máy.. Tr
GIỚI THIỆU CHUNG
Hiện nay, Việt Nam vẫn phụ thuộc nhiều vào nhập khẩu phụ tùng ô tô, máy động lực, phương tiện vận tải để lắp ráp và thay thế Tình trạng này dẫn đến tốn kém ngoại tệ và không chủ động về nguồn hàng, kìm hãm sự phát triển của ngành công nghiệp chế tạo phụ tùng trong nước Do đó, việc nghiên cứu và ứng dụng các công nghệ chế tạo máy tiên tiến, đặc biệt là công nghệ tạo hình biến dạng vật liệu kim loại bột trở nên cấp thiết để nội địa hóa các sản phẩm cơ khí hàm lượng khoa học công nghệ cao, nhằm giảm phụ thuộc vào nhập khẩu và thúc đẩy sự phát triển của ngành công nghiệp chế tạo trong nước.
Công nghệ LKB được áp dụng trong chế tạo các chi tiết máy sử dụng trong ngành công nghiệp chế tạo ô tô, máy động lực, xe máy và các lĩnh vực công nghiệp khác như dụng cụ cắt trong công nghiệp trên thế giới đã được nghiên cứu phát triển mạnh mẽ trong nhiều thập kỷ trước ở các nước công nghiệp tiên tiến như: Đức, Nhật Bản, Thụy Điển, Ucraina, Liên Bang Nga, Trung Quốc…Đây là hướng công nghệ gia công không phoi với nhiều ưu điểm nổi trội so với các công nghệ gia công truyền thống trong khâu tạo phôi Vật liệu kim loại bột và bột hợp kim ngày càng được nghiêm cứu phát triển để hoàn thiện đạt tính năng sử dụng nâng cao, có cấu trúc vật liệu đặc biệt, đáp ứng yêu cầu tải trọng làm việc lớn trong máy móc thiết bị hiện đại.
SỰ CẦN THIẾT CỦA TIẾN HÀNH NGHIÊN CỨU
Bột kim loại đang ngày càng quan trọng trong sản phẩm tiêu dùng do sự phát triển kinh tế toàn cầu và mức sống tăng Khoa học kỹ thuật cũng đóng góp vào sự tăng trưởng này Trong các ngành công nghiệp tự động, hàng không vũ trụ, y tế, quốc phòng và công nghiệp, nhu cầu năng lượng mới đang thúc đẩy các thị trường và ứng dụng mới cho bột kim loại Một thách thức đối với công nghệ bột kim loại là tạo ra vật liệu bột có mật độ cao.
3 cao, khối lượng nhẹ, cũng như nâng cao khả năng dẫn điện và tăng độ từ thẩm của vật liệu bột v.v
Hiện nay, nước ta nhập khẩu một số lượng lớn các chi tiết phụ tùng ô tô xe máy để phục vụ lắp ráp, thay thế sửa chữa, cũng như một số thiết bị khác phục vụ cho các nền công nghiệp khác như: vật liệu từ làm việc ở nhiệt độ cao v.v., nhằm cải tiến hiệu quả năng lượng cao hơn thông qua cải tiến động cơ, giảm trọng lượng mà tính chất như độ bền cao, chịu mài mòn, chịu tải trọng va đập của các chi tiết máy mà thế giới chế tạo được với công nghệ luyện kim bột bằng công nghệ thiêu kết dưới áp lực Những năm gần đây, ở Việt Nam đã có một vài nghiên cứu ứng dụng công nghệ luyện kim bột để chế tạo các chi tiết bằng hợp kim đồng, thép…sử dụng trong chế tạo cơ khí và tiêu dùng Nhưng chưa có nghiên cứu nào đi sâu vào công nghệ thiêu kết dưới áp lực để nâng cao tính chất vật liệu bột Vì vậy đề tài: “Nghiên cứu ảnh hưởng của chế độ thiêu kết dưới áp lực tới độ xốp và độ cứng của vật liệu bột trên cơ sở Cu (88%) – Graphite (2%) – Sn (10%)” với mục tiêu vận hành được thiết bị ép nóng đang có sẵn sẽ mở ra các hướng nghiên cứu sâu hơn về lĩnh vực này.
MỤC TIÊU CỦA NGHIÊN CỨU
Khảo sát và vận hành máy ép nóng (thiêu kết dưới áp lực)
Thiết lập quy trình công nghệ chế tạo một chi tiết bất kỳ bằng phương pháp luyện kim bột trên cơ sở của Cu – Sn - Graphite được thiêu kết dưới áp lực
Bài nghiên cứu tiến hành khảo sát ảnh hưởng của chế độ thiêu kết dưới áp lực (bao gồm thời gian, nhiệt độ và áp lực) đến độ xốp γ(%) và độ cứng của vật liệu bột trên cơ sở Cu (88%) - Sn (10%) - Graphite (2%).
NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
Quy trình vận hành máy thiêu kết dưới áp lực
Quy trình ép và thiêu kết hệ bột Cu-Sn-Graphite trong chân không
Vật liệu ban đầu: Bột graphite, bột Cu, bột Sn được nghiền trộn, sau đó đổ vào khuôn tạo phôi và tiến hành quá trình thiêu kết dưới áp lực, nhiệt độ và thời gian khác nhau.
CÁCH TIẾP CẬN, PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Các phương pháp nghiên cứu mẫu
Hình dạng, kích thước, cấu trúc, tính chất tinh thể, thành phần hóa, độ cứng và độ xốp được nghiên cứu bằng những phương pháp: Hiển vi điện tử quét (SEM), nhiễu xạ tia X (XRD), kính hiển vi quang học, máy đo độ cứng, máy thử bền kéo.
Phương pháp nghiên cứu cụ thể
Nghiên cứu cơ sở lý thuyết về: tạo bột kim loại, quá trình thiêu kết bột kim loại
Thực nghiệm vận hành máy ép nóng ZRYS300x200(1600)-50 Type của hãng
Shenyang WeiTai Science & Technology Development Co., Ltd, Trung Quốc tại phòng thí nghiệm bộ môn Kim loại & hợp kim Đại học Bách Khoa TPHCM,
Thực nghiệm chế tạo mẫu để xác định chế độ thiêu kết dưới áp lực phù hợp để nhận được chất lượng vật liệu tốt nhất
TỔNG QUAN VỀ LUYỆN KIM BỘT
TÌNH HÌNH SỬ DỤNG LUYỆN KIM BỘT TRÊN THẾ GIỚI VÀ VIỆT NAM
Ngày nay, công nghệ kim loại bột được ứng dụng rộng rãi để chế tạo các chi tiết máy phức tạp, những chi tiết ghép từ các vật liệu khác biệt (kim loại-chất dẻo, kim loại thủy tinh v.v), những chi tiết có độ cứng cao và nhiệt độ làm việc siêu cao trong ngành công nghiệp hạt nhân, vũ trụ Hiện nay, người ta cũng đã ứng dụng rất nhiều sản phẩm của phương pháp kim loại bột trong công nghiệp và đời sống
Hình 2.1 Biểu đồ thị trường sản xuất và sử dụng bột ở các châu lục năm 2010
Khoảng 75% bột kim loại được sử dụng trong vật liệu kim loại bột, còn lại được sử dụng cho các mục đích khác như hàn điện, hóa học, luyện kim Gần 70% sản phẩm luyện kim bột được ứng dụng trong ngành công nghiệp ô tô.
Hình 2.2 Biểu đồ ứng dụng của vật liệu kim loại bột vào các ngành công nghiệp(2010)
7 Với công nghệ tiên tiến hiện nay, ở các nước công nghiệp G8 trên thế giới đã chế tạo các chi tiết máy từ bột kim loại, có thể đạt tới giới hạn chảy là 210 MPa (thép cán nguội có chỉ tiêu này là 310 – 560 MPa), giới hạn bền có thể đạt tới 280 - 700MPa (bảng 2.1), với các chi tiết khác cần độ xốp lớn thì lực ép thấp hơn tùy theo yêu cầu của chi tiết
Bảng 2.1: Một số chỉ tiêu kỹ thuật chi tiết máy luyện kim bột bằng thép hợp kim
TT Vật liệu, mức chất lượng sản phẩm sản xuất công nghiệp
Ký hiệu Đơn vị đo Chỉ số đạt được
So với thép cacbon đúc cán
Thép hợp kim hóa từ kim loại bột ( áp lực nén khi ép tạo phôi p = 281 703 MPa)
Quá trình công nghệ sản xuất các chi tiết bằng công nghệ luyện kim bột rất đa dạng, bao gồm các giai đoạn chủ yếu như cho trên hình 2.8 Gần đây trên thế giới đã nghiên cứu ứng dụng công nghệ luyện kim bột hiện đại hơn Trên thực tế sản xuất và nghiên cứu có nhiều trường hợp không theo đúng các giai đoạn như đã trình bày ở trên
Hình 2.3 Các chi tiết máy trong động cơ ô tô chế tạo bằng công nghệ LKB
Hình 2.4 Công nghệ chế tạo chi tiết máy bằng phương pháp LKB của hãng
2.1.2 Tình hình nghiên cứu và chế tạo ở Việt Nam: Ở Việt Nam từ những năm 60 đã bắt đầu hình thành các nghiên cứu về luyện kim bột Tuy nhiên công nghệ này mới chỉ dừng lại ở mức nghiên cứu và thử nghiệm nhỏ Gần đây, công nghệ luyện kim bột tại Việt Nam đã có những bước phát triển hơn, đã có những nghiên cứu ứng dụng trong chế tạo hợp kim làm đầu đạn xuyên, hợp kim cứng làm dụng cụ cắt và các chi tiết máy trong động cơ, máy động lực Hiện nay cũng có một số nghiên cứu các chi tiết máy chất lượng cao, làm việc trong điều kiện khắc nghiệt, bằng bột thép hợp kim Tuy nhiên, những nghiên cứu trước đây chưa đi sâu vào quá trình thiêu kết dưới áp lực (ép nóng) Một số nghiên cứu ứng dụng tiêu biểu công nghệ luyện kim bột truyền thống tại Việt Nam trong chế tạo bimetal làm bạc trượt, bánh răng máy công cụ, bánh răng xích dầu ra của hộp số hay tay biên động cơ HONDA-C100/110,…bước đầu có kết quả chế thử ở quy mô thử nghiệm loạt nhỏ rất khả quan
Hình 2.5 Sản phẩm bánh răng chế tạo từ bột thép (Việt Nam)
QUÁ TRÌNH THIÊU KẾT DƯỚI ÁP LỰC
Quá trình thiêu kết dưới áp lực là một quá trình kết hợp giữa nguyên công tạo hình, thiêu kết dưới nhiệt độ và áp lực cao:
Vật liệu sau khi thiêu kết dưới áp lực có độ xốp nhỏ hoặc không có lỗ xốp
Cải tiến đặc tính cơ bao gồm: tăng tính chống độ bền mỏi, tăng độ bền va chạm, tính mài mòn và cải tiến độ dẻo
Đặc trưng thiêu kết dưới áp lực dẫn đến hiệu quả sản xuất cao hơn Sự định hình chi tiết với dung sai ít hoặc không có sự gia công cơ khí lần hai
Quá trình thiêu kết dưới áp lực chia làm hai loại: ép nóng tĩnh (một chiều hoặc hai chiều) và ép nóng đẳng tĩnh.
CÔNG NGHỆ ÉP NÓNG TĨNH KIM LOẠI BỘT
Ép nóng tĩnh là sự kết hợp sự ép bột và thiêu kết trong một quá trình hoạt động đơn, nó đưa ra nhiều thuận lợi hơn quá trình gia kết bột thường Bởi ứng dụng đồng thời cả nhiệt độ và áp suất, nó có thể đạt được mật độ lý thuyết mong muốn trong một loạt các khó khăn để gia công vật liệu Khi sự kháng biến dạng dẻo của hạt kim loại giảm xuống nhanh chống với sự tăng của nhiệt độ, áp lực thấp hơn nhiều được yêu cầu cho sự cố kết bột bởi ép nóng Thông số ép nóng như áp suất, nhiệt độ, thời gian và môi trường làm việc chủ yếu kiểm soát các đặc tính ép Ép nóng ở nhiệt độ rất cao (800-2500 0 C) trong khuôn kim loại hoặc khuôn graphite có phủ lớp axit, dưới áp lực (30-200 MPa) trong môi trường khí bảo vệ hoặc chân không Độ sít chặt có thể đạt đến 95-98% mà không cần thêm chất kết dính
Các bước khác nhau liên quan trong quá trình ép nóng như sau:
Bột được đặt vào trong khuôn đúc áp lực
Khuôn được nung nóng bằng điện trở hoặc bằng phương pháp cảm ứng đến một nhiệt độ đã xác định trước
Áp lực ép và nhiệt độ được duy trì trong một khoảng thời gian thiêu kết
Khuôn được làm nguội chậm chậm, dưới áp suất, đến một nhiệt độ mà tại đó sự oxi hóa vật liệu sẽ không xảy ra
Hình 2.6 Cấu tạo thiết bị ép nóng với chế độ ép nóng gián tiếp Đặc điểm:
Cần thời gian dài để điều chỉnh và nhiệt truyền qua các bộ phận của khuôn
Chi phí năng lượng cao, chi phí đầu tư cao
Thích hợp cho các mẻ lớn và bộ phận lớn hơn 300mm
Hình 2.7 Cấu tạo thiết bị với chế độ ép nóng trực tiếp
Tăng năng suất bởi vì thời gian chu kỳ ngắn Có hiệu quả trong việc sử dụng năng lượng, chi phí sản xuất thấp
Chi tiết với độ chính xác cao giảm sự gia công cơ khí đến mức thấp nhất và cũng tăng năng suất nguyên liệu
Bột được thiêu kết trực tiếp trên vật đỡ, giảm được các bước sản xuất Phù hợp với mẻ sản xuất nhỏ
Nhiệt độ thiêu kết có thể thực hiện ở nhiệt độ thấp hoặc cao (100-2400 0 C)
Quá trình thao tác có thể bằng tay hoặc tự động hóa Thời gian điều chỉnh ngắn
Thông số quan trọng nhất của quá trình thiêu kết có thể được điều khiển chính xác
Khuôn và chày được sử dụng trong quá trình ép nóng tĩnh
Việc chọn vật liệu cho chày và khuôn ép nóng rất quan trọng vì các bộ phận này phải chịu nhiệt độ và áp suất cao duy trì liên tục trong thời gian dài Chày phải chịu biến dạng dẻo dưới tải trọng nén quanh trục trong khi vật thể khuôn phải chịu áp lực ép hai bên Cũng như được minh họa trong Hình 2.11, ta thấy rằng mật độ gần như hoàn toàn, áp lực bên gần bằng áp lực áp vào trục Vì vậy, khuôn phải đủ dày để chịu được ứng suất ở điểm đỉnh tải trục.
Hình 2.8 Mô tả lực tác động vào mẫu đối với quá trình ép nóng
Hình 2.9 Một số ứng dụng tiêu biểu của công nghệ ép nóng
CÔNG NGHỆ ÉP NÓNG ĐẲNG TĨNH KIM LOẠI BỘT
Cuối những năm 70 và đầu những năm 80 của thế kỷ 20 một phương pháp ép mới ra đời – phương pháp ép nóng đẳng tĩnh (HIP), sau đó là phương pháp thiêu kết bằng ép nóng đẳng tĩnh (Sinter – HIP method) [2] Ép nóng đẳng tĩnh là quá trình liên quan đến việc dùng khí cao áp đưa đẳng tĩnh vào vật ép ở nhiệt độ cao trong buồng cao áp
Trong ép nóng đẳng tĩnh, người ta dùng buồng chứa làm từ tấm kim loại có nhiệt độ nóng chảy cao, và môi trường ép là khí trơ (chủ yếu là argon và heli) hoặc thủy tinh lỏng Đây là nguyên công kết hợp đồng thời ép và thiêu kết Ưu điểm chính ép nóng đẳng tĩnh là khả năng tạo khối có mật độ gần tới 100%, liên kết giữa các hạt tốt và cơ tính cao Các chi tiết được chế tạo gần như hoàn chỉnh về hình dạng kích thước, độ bóng bề mặt, nếu cần thì chỉ gia công tinh thêm
Hình 2.10 Thiết bị lò trong công nghệ ép nóng đẳng tĩnh
2.4.1 Ưu điểm của quá trình ép đẳng tĩnh:
Tạo ra sản phẩm nén đặc hoàn toàn với cấu trúc và mật độ hạt đồng đều, bất kể hình dạng nào, vì áp lực ép đồng đều từ mọi hướng và không có ma sát với thành khuôn
Việc đạt được mật độ cao trong quá trình ép sẽ dẫn đến việc giảm đáng kể hiện tượng nứt khi sấy và hiện tượng nứt khi nung Cùng với ưu điểm đó phương pháp này ép đẳng tĩnh cho phép tăng được khối lượng và độ phức tạp của vật ép
Có thể chế tạo các chi tiết có tỷ số chiều dài so với đường kính cao (dạng thanh) với tỷ trọng đồng đều, độ bền, độ dai cao, chất lượng bề mặt tốt
2.4.2 Một số nhược điểm còn tồn tại của phương pháp ép đẳng tĩnh:
Chi tiết làm ra có dung sai lớn hơn so với các quá trình khác
Thời gian làm việc lâu, giá thành cao
Chỉ áp dụng cho việc sản xuất hàng loạt nhỏ(dưới 10000 sản phẩm/năm)
Hình 2.11 Một số sản phẩm kim loại bột chế tạo bằng công nghệ ép nóng đẳng tĩnh
CƠ SỞ LÝ THUYẾT
LÝ THUYẾT QUÁ TRÌNH ÉP NÓNG
Thiêu kết dưới áp lực là quá trình kim loại bột được ép tạo hình và nung nóng đồng thời ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ kết tinh lại của bột kim loại nền nhưng thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của cấu tử chính Thời gian giữ áp lực ép khi ép nguội bột kim loại nói chung ở mức khá cao vì điều đó rất cần thiết cho quá trình thiêu kết được hoàn thành tốt, còn khi ép nóng thì thời gian có tác dụng của ngoại lực được rút ngắn đáng kể Áp lực ép bột khi ép nóng giảm nhiều lần so với khi ép nguội bởi vì trở kháng chống biến dạng của vật liệu giảm đáng kể cùng với chiều tăng của nhiệt độ ép nóng
Nhiệt độ ép nóng bột kim loại thường được chọn tùy thuộc vào tính chất vật liệu bột thiêu kết và ở trong khoảng 0,7 0,9 Tn.c của bột kim loại nền [1] [2]
Cơ chế điền đầy các lỗ xốp trong vật liệu khi ép nóng tương tự như cơ chế thường thấy khi các công đoạn ép tạo hình và thiêu kết tách biệt nhau (ép nguội), bao gồm các giai đoạn như sau: 1) hình thành tiếp xúc cơ học giữa các hạt bột kim loại; 2) tăng mật độ đồng thời với kích thước các hạt; 3) tiếp tục tăng kích thước hạt ở điều kiện có thay đổi sự điền đầy các lỗ xốp không đáng kể ( độ co ngót nhỏ) [6] [7].
ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC THÔNG SỐ CÔNG NGHỆ ĐẾN TÍNH CHẤT VẬT LIỆU SAU THIÊU KẾT
3.2.1 Ảnh hưởng thành phần bột nguyên liệu Để có được bột nguyên liệu đầu vào tốt trước hết phải căn cứ vào phương pháp chế tạo bột ban đầu( phun, điện phân hay hoàn nguyên) bởi vì tính chất của chúng khác nhau khi chúng được chế tạo theo các phương pháp khác nhau Độ thấm tôi, tỷ trọng đổ đống, hình dạng hạt, cỡ hạt…là căn cứ để chọn phương pháp chuẩn bị phôi liệu
Nghiền còn có tác dụng làm bong tróc các màng oxit bao bọc các phần tử bột làm cho liên kết qua các hạt bột khi thiêu kết trở nên tốt hơn Thời gian nghiền trộn thường từ 1-2h [2] Tuy vậy, để có đánh giá đúng hiệu quả của quá trình nghiền trộn tạo bột nguyên liệu ban đầu, mẫu vật liệu cần qua các công đoạn thiêu kết
3.2.2 Các phương pháp chế tạo bột
Phương pháp chế tạo bột bằng nghiền cơ học
Phương pháp tạo bột bằng cách hóa lỏng
Phương pháp hóa hơi ngưng tụ
Hình 3 1 Hình dạng của hạt bột từ các phương pháp tạo bột
3.2.3 Ảnh hưởng của chế độ ép đến tính chất vật liệu thiêu kết
Chế độ ép thiêu kết ở trạng thái nguội (kể cả ép nóng) có ảnh hưởng đến tính chất của vật liệu bột kim loại và bột hợp kim sau khi thiêu kết [6]
Có nhiều phương pháp ép, nhưng đơn giản và có hiệu quả nhất trong luyện kim bột là ép một chiều trong khuôn kim loại vì dễ thiết kế, chế tạo khuôn và thiết bị đơn
18 giản, song chất lượng chi tiết không cao do mật độ chi tiết đạt được tương đối thấp so với lý thuyết và so với các phương pháp tiên tiến khác Nhược điểm của phương pháp này là có sự hạn chế kích thước và hình dạng của chi tiết Tính chất của chi tiết được nâng lên đáng kể khi dùng các phương pháp ép đẳng tĩnh, nhưng phương pháp này đòi hỏi thiết bị đắt tiền và có nhiều hạn chế khi áp dụng với các chi tiết có hình dạng phức tạp
3.2.3.2 Phân bố mật độ phụ thuộc áp lực ép bột tạo hình vật ép
Nguyên lý cơ bản và mô hình 3 giai đoạn biến dạng khi ép bột kim loại một chiều trong khuôn kim loại kín để tạo hình sản phẩm chi tiết máy luyện kim bột: 1) cho bột vào khuôn (hình 2.5 a); 2) ép mẫu (hình 2.5 b); 3) tháo mẫu ra khỏi khuôn (hình 2.5 c)
Bản chất của quá trình ép trong khuôn kim loại là bột kim loại bị nén ép, thể tích vật thể bột kim loại ban đầu sẽ giảm đi một cách đáng kể Dưới tác dụng của lực ép, thể tích ban đầu của bột trong khuôn ép sẽ giảm, hình thành mẫu ép có kích thước và hình dạng mong muốn Sự thay đổi thể tích là do có sự dịch chuyển và biến dạng của các hạt bột, cũng như do quá trình điền đầy các lỗ xốp trong thể tích bột sắp xếp ở dạng tự do ban đầu Sự thay đổi hình dạng ban đầu của vật thể bột đó khác với sự biến đổi hình dạng vật thể đặc trong quá trình biến dạng dẻo, thể tích của nó không biến đổi trong quá trình ép a) b) c) Hình 3 2 Sơ đồ nguyên lý ép tạo hình bằng bột kim loại a) Đỗ bột vào khuôn ép; b) Trong quá trình ép; c) Cuối quá trình ép
19 Trên hình 3.11 ta nhận thấy, ở giai đoạn đầu quá trình ép bột tạo hình, mật độ tăng nhanh vì ở giai đoạn này bột dịch chuyển tương đối tự do và điền đầy các lỗ trống gần đấy Đến cuối giai đoạn đầu các hạt bột hầu như đã được nén chặt ở mức tối đa Vì sự cản chống của các hạt bột đối với lực ép rất lớn và mặc dù lực ép tăng nhưng thể tích khối bột không bị giảm trong một thời gian nhất định Chỉ khi nào lực ép vượt qua lực cản chống của vật ép thì lúc đó các hạt bột mới bắt đầu biến dạng và bắt đầu giai đoạn 3 của quá trình ép Trong thực tế, quá trình ép xảy ra hầu như đồng thời cả 3 giai đoạn Một số hạt bắt đầu biến dạng ngay khi lực ép thấp thậm chí cả trong lúc đổ bột vào khuôn trong lúc đó một số hạt lại dịch chuyển chỉ ở lực ép khá lớn Mật độ vật ép phụ thuộc vào áp lực ép theo quy luật cho trên hình 3.10
Theo Hutting bản chất độ bền cơ cấu vật ép là do lực hút giữa các nguyên tử của các hạt bột khi tiếp xúc với nhau Từ đó nếu ta ép mạnh hai bề mặt tinh thể lại với nhau, chúng sẽ hút nhau đủ mạnh để khối tinh thể có độ bền cơ đáng kể Năng lượng của tập hợp các nguyên tử đó phụ thuộc vào khoảng cách trung bình giữa các nguyên tử
Dưới áp lực ép, bột có hành vi ứng xử gần giống như chất lỏng tức là có chiều hướng chảy về mọi phía Do đó xuất hiện áp suất ép lên thành khuôn Nhưng bột khác chất lỏng ở chỗ là chất lỏng thì áp suất phân bố đều ở mọi hướng, còn với bột áp suất phân bố không đều Lực truyền lên thành khuôn bé hơn so với chiều ép, do đó mật độ trong vật ép sẽ không đều
Hình 3 3 Ảnh hướng và sự phân bố của áp lực vào mật độ vật ép
20 Do ma sát giữa thành khuôn và bột ép nên lực ép sẽ giảm theo chiều cao của mẫu Ngoài ra trong quá trình ép, các hạt bột bị đàn hồi và biến dạng dẻo, do đó trong vật ép sẽ tích lũy các ứng suất tương đối lớn Vì vậy sau khi vật ép được lấy ra khỏi khuôn, các ứng suất đàn hồi tích lũy trong mẫu ép làm cho mẫu tiếp tục giãn nở ra các phía (hình 3.10) Từ đó cho thấy: khi ép bột tạo hình chi tiết hình trụ (ép một chiều) trong khuôn kín, mật độ vật ép phân bố không đồng đều, theo chiều cao và đường kính mẫu Do vậy, khi tỷ số chiều cao so với đường kính vật ép lớn, người ta phải chọn phương pháp ép hai chiều để giảm sự sai khác mật độ trong vật ép
Trong bảng 3.1 cho biết độ cứng và áp lực chảy của các vật liệu khác nhau, từ đó có thể nhận thấy đối với kim loại cứng áp lực chảy lớn hơn 1,5 lần độ cứng kim loại không biến cứng, đối với kim loại mềm – gần 3 lần, nghĩa là: với mức độ biến dạng lớn kim loại mềm biến cứng mạnh hơn kim loại cứng
3.2.4 Ảnh hưởng của quá trình thiêu kết đến tính chất vật liệu thiêu kết
Thiêu kết là quá trình mà ở đó khối bột tươi nung nóng trong lò được điều khiển đến nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của cấu tử chính, nhưng đủ lớn để cho phép tạo liên kết nguyên tử bền vững giữa các hạt riêng biệt
Trước thiêu kết, toàn khối có tính giòn và độ bền của nó (được gọi là độ tươi) khá thấp Khi năng lượng nhiệt truyền cho khối bột nén, vật thể ép được kết thành khối và có độ bền cao hơn, với cơ tính gần giống cơ tính của kim loại đông đặc sau nấu chảy Sự liên kết giữa các hạt bột chuyển hệ từ mức năng lượng tự do cao, không ổn định về trạng thái năng lượng tự do thấp, ổn định hơn các phần tử bột Bản chất và độ bền của liên kết dính giữa các hạt phụ thuộc vào cơ chế khuếch tán, chảy dẻo, độ bay hơi của vật liệu trong khối, sự kết tinh lại, sự phát triển của hạt và rỗ co
Chế độ công nghệ hàn hợp lý giúp đạt được kết quả mong muốn khi hàn bột kim loại, bao gồm: hàn nhiệt các hạt kim loại thông qua sự hoàn nguyên màng oxit của các hạt, chuyển liên kết giữa các hạt từ liên kết cơ học sang liên kết kim loại, đồng thời giảm độ xốp và cải thiện cơ tính của sản phẩm.
3.2.4.1 Các quá trình xảy ra khi thiêu kết a Dao động nhiệt
THỰC NGHIỆM
KHẢO SÁT VẬN HÀNH MÁY ÉP NÓNG CHÂN KHÔNG
Hãng sản xuất: Shenyang WeiTai Science & Technology Development Co., Ltd
Hình 4 1 Máy ép nóng tĩnh - chân không
4.1.2 Mô tả kỹ thuật và giới thiệu các hệ thống phụ trợ
Thiết bị được chuyên dùng cho quá trình luyện kim bột, ứng dụng để ép và thiêu kết ở nhiệt độ cao Thiết bị được thiết kế và cải tiến để có thể điều khiển tự động, theo dõi và giám sát chặt chẽ quy trình công nghệ, vận hành mạnh mẽ trong thời gian dài, tiết kiệm năng lượng Ngoài ra người dùng còn có thể quan sát vật liệu bên trong buồng khi cần qua của quan sát trên thân lò Có thể ép, thiêu kết trong chân không hoặc trong môi trường khí bảo vệ Thiết bị phù hợp ứng dụng trong chế tạo vật liệu mới như bia điện cực, hợp kim cứng, gốm nano và nhiều sản phẩm khác
Không gian sử dụng lò: 300 x 200 mm
Công suất đốt nóng: 45KW
Nguồn điện: 3 pha, 380V AC, 50Hz
Độ chính xác nhiệt độ:±1 0 C
Thời gian đốt nóng: ≤ 60min đến 1500 0 C ( lò trống )
Vật liệu gia nhiệt (điện cực): Graphite
Vật liệu cách nhiệt: sợi cacbon
Áp suất không khí tối đa: ≤0.12MPa (áp suất tuyệt đối)
Khí làm việc: N2 hoặc Ar ( độ sạch cao )
Độ chân không tới hạn:≤ 5*10 -3 Pa
Tốc độ rò khí:≤ 3 Pa/h
Độ chân không khi làm việc:≤5*10 -2 Pa (tốt nhất là ≤ 5*10 -3 Pa)
Lực ép tối đa: 50 tấn
Đường kính chày ép: ɸ 100mm
Sự dịch chuyển của chày ép: 100mm
Hình 4 2 Bản vẽ tổng thể máy ép nóng ZRYS series b Thân lò
Hình 4 3 Hình vẽ cấu tạo thân lò ép nóng chân không
1-Cổng nạp khí bảo vệ; 2- Cổng nối điện cực; 3- Vách kép; 4- Cổng nối chân không; 5- Cổng đo nhiệt độ; 6- Cổng xả khí; 7- Khớp nối; 8- Cửa lò; 9- Cửa quan sát
Thân lò đứng, buồng lò đơn Sở hữu vách kép giữ nhiệt bằng nước ở cả thân và cửa lò Vách trong bằng inox 304, vách ngoài thép cacbon Bề mặt bên trong mài bóng đáp ứng yêu cầu chân không cao Cửa lò đóng kín bằng mặt bích, khóa van dạng bánh xe quay Cơ cấu đệm vòng bích đảm bảo độ kín Vòng chân không tối ưu ngăn ngừa oxy hóa, tăng chất lượng sản phẩm sau gia nhiệt.
Buồng đốt là phần quan trọng nhất của lò bào gồm thanh điện trở graphit, bông sợi cacbon cách nhiệt được thép không gỉ bọc bên ngoài, tấm cách nhiệt ceramic
Ngoài ra để tăng sự đồng đều và dễ dàng thay đổi nhiệt độ, buồng đốt được chia thành ba vùng với ba điện trở gia nhiệt cùng lúc
Hình 4 4 Hình vẽ cấu tạo buồng đốt lò ép nóng chân không
1-Thanh điện cực; 2- Chày ép trên; 3- Khuôn ép; 4- Thanh điện trở; 5- Bông sợi cacbon cách nhiệt; 6- Thanh đỡ buồng đốt
37 d Hệ thống bơm chân không
Hình 4 5 Đồ thị biểu diễn phạm vi áp suất của các loại máy bơm chân không hiện nay
Hệ thống bơm chân không bao gồm một máy bơm khuếch tán KT400, một máy bơm “phân cấp ZJP150”, một máy bơm “cánh quay” 2X-30 Các máy bơm được nối với nhau và với thân lò cũng như được kết nối van hơi, van xả từ tính và ống nối có mặt bích để đạt độ chân không cao
Hình 4 6 Máy bơm cánh quay 2X-30 hãng V-Flo
Máy bơm chân không cánh quay 2X-30A có cấu tạo như hình 4.7 Rotor được đặt lệch tâm trong buồng làm việc của máy, tạo khoảng cách rất nhỏ giữa mặt ngoài của rotor và mặt trong của buồng làm việc Hai thanh trượt được lắp vào các rãnh trên bề mặt rotor, giúp tạo thành các khoang kín khi rotor quay.
38 đầu cánh gạt khi quay tì chặt vào mặt trong của stato Với sự tác động của lò xo đàn hồi và lực ly tâm khi quay, hai cánh gạt trượt trong khe của rotor
Hai cánh gạt quay phân chia không gian xung quanh trong buồng làm việc thành 3 vùng A, B, C hình dạng trăng lưỡi liềm
Hình 4 7 Cấu tạo máy bơm cánh quạt
1-Thân bơm; 2- Hai cánh gạt; 3- Rotor; 4- lò xo; 5- Màng ngăn; 6- Cổng tháo dầu
Khi rotor quay theo chiều như trong hình, thể tích vùng A tăng dần, áp suất giảm dần Khi áp suất trong vùng A là thấp hơn so với trong buồng chứa khí, theo nguyên tắc cân bằng áp suất khí, khí liên tục được hút vào vùng A, đó là bơm đang ở quá trình hút Tại thời điểm này, thể tích vùng B giảm dần, áp lực liên tục tăng, đó là bơm đang trong quá trình nén Không gian vùng C giảm dần và được kết nối với van xả một chiều, áp lực trong vùng C tăng dần Khi áp suất khí trong vùng C cao hơn so với áp suất nén của dầu lên van, khi đó van mở ra xả khí thoát ra thông qua lớp dầu thải ra ngoài Van xả được chìm trong dầu để ngăn chặn không khí chạy vào trong máy bơm Các quá trình hút, nén, xả được diễn ra liên tục và lặp lại để đạt độ chân không giới hạn của thiết bị
Máy bơm phân cấp là một máy bơm cơ khí với tốc độ sơ tán cao cũng được gọi là bơm cơ khí tăng áp Các cánh quạt quay đồng bộ tốc độ cao theo hướng ngược nhau
Máy bơm “phân cấp” không thể được sử dụng đơn lẻ, mà phải dùng kết hợp với một máy bơm khác như một máy bơm piston hoặc bơm chân không cánh quay Hệ thống có thể đạt độ chân không cao, tốc độ bơm khá cao và ổn định trong phạm vi áp suất làm việc
Do không có các bộ phận chuyển động lệch tâm cho phép cho phép máy bơm có một cân bằng khi chuyển động hoàn hảo, các cánh quạt được xử lý bởi một số máy công cụ kiểm soát cân bằng một cách cẩn thận Nó có tính đối xứng hình học hoàn hảo
Buồng làm việc của máy bơm phân cấp có độ chính xác cao, giúp đảm bảo hoạt động ổn định, tiếng ồn thấp, độ rung thấp và áp suất cuối cùng cao Thiết kế không tiếp xúc giữa cánh quạt và buồng làm việc loại bỏ nhu cầu bôi trơn, nhưng yêu cầu tránh ô nhiễm từ hơi dầu trong hệ thống bơm chân không.
Hình 4 8 Bản vẽ chi tiết máy bơm phân cấp ZJP150A
Hình 4 9 Nguyên lý hoạt động của máy bơm phân cấp
Như trong hình 4.9, khi cánh quạt ở vị trí I và II, thể tích không gian được giời hạn bởi hai cánh quạt và buồng làm việc tăng dần, áp suất giảm, do đó khí được hút vào Khi hai cánh quạt ở vị trí III, một phần khí bị cắt ra từ không gian trước đó và thải ra cửa xả khi qua vị trí IV Trong khi đó tại vị trí IV lập lại quá trình tương tự như vị trí II Như vậy quá trình hút, cắt, xả khí lặp lại hai lần trong một chu kì quay của cánh quạt
Bảng 4.1 Thông số kỹ thuật của máy bơm phân cấp ZJP150A
(l/s) Đường kính cổng hút và xả
(mm) Áp suất tối đa cho phép khởi động
Máy bơm khuếch tán hoạt động theo nguyên lý khác biệt so với máy bơm cơ khí nhờ thiết kế không có bộ phận chuyển động Thay vào đó, máy bơm khuếch tán sử dụng hơi khuếch tán của chất lỏng sôi để hấp thụ các phân tử khí Quá trình này không liên quan đến các phương tiện cơ học như piston hoặc cánh quay, tạo ra sự khác biệt đáng kể so với máy bơm truyền thống.
41 không khí, sau đó được chuyển đến một vị trí khác và làm mát bằng nước để ngưng tụ lại
Nhìn vào sơ đồ ta thấy ở phía dưới là “heater” để đun sôi dầu Khi dầu đủ nóng để bay hơi, hơi dầu bay lên trung tâm của máy bơm và thoát ra từ các đầu phun có góc độ đi xuống Những vòi phun này tạo thành một màn che hơi kéo dài từ vòi đến mặt trong của bơm Bất kỳ phân tử không khí đang lơ lửng trong không gian trên máy bơm sẽ bị hơi dầu hấp thụ Khi hơi dầu tiếp xúc với các bức tường làm mát bằng nước của máy bơm, dầu bị ngưng tụ rồi chạy xuống hai bên của máy bơm vào bể chứa Vào thời điểm các phân tử khí được thoát ra và dầu sẵn sàng để bắt đầu một chu kỳ mới Bất kỳ phân tử khí nào cố gắng để bay trở lên sẽ bị hấp thụ bởi các hơi dầu trên nó và buộc rơi xuống một lần nữa Bằng cách hấp thụ các phân tử khí đi xuống, chúng tạo ra một khu vực ở phía dưới của máy bơm có áp lực cao hơn khu vực trên của máy bơm Nói cách khác, khi bơm hoạt động áp lực tầng dưới cao hơn áp lực tầng trên Ở dưới cùng của máy bơm, áp lực đủ cao để khí được bơm ra bằng một máy bơm cơ khí khác
Hình 4 10 Sơ đồ nguyên lý máy bơm khuếch tán KT400
42 Trong những ngày đầu, máy bơm khuếch tán sử dụng thủy ngân làm chất lỏng bay hơi nhưng không được tán thành do độc tính của hơi thủy ngân Ngày nay, việc sử dụng thủy ngân trong máy bơm khuếch tán đã bị cấm Để thay thế thủy ngân, dầu hydrocacbon đã được sử dụng như chất lỏng làm việc nhưng lại có hai nhược điểm lớn
CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ VẬT LIỆU
Để kiểm soát quá trình thực nghiệm và đảm bảo tính chính xác, chúng tôi thực hiện nhiều phép đo khác nhau và so sánh kết quả thu được trong từng giai đoạn với các kết quả của các tác giả khác Quá trình đánh giá này giúp chúng tôi đưa ra những nhận định phù hợp trong các bước tiếp theo của thí nghiệm, đảm bảo tính tin cậy và khả năng khái quát của kết quả nghiên cứu.
4.3.1 Kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Kính hiển vi điện tử quét (SEM) có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu bằng cách sử dụng chùm tia điện tử hẹp quét trên bề mặt mẫu Cấu trúc, hình thái bề mặt của sản phẩm và thành phần hóa được khảo sát thông qua ảnh hiển vi điện tử quét hiệu S-4800 kết hợp với bộ phân tích EDX, HITACHI (JAPAN), tại Khu Công Nghệ Cao Tp Hồ Chí Minh
Hình 4 38 Kính hiển vi điện tử quét (SEM)
4.3.2 Hệ nhiễu xạ tia X (XRD) Để đánh giá cấu trúc tinh thể của sản phẩm thu được chùng tôi tiến hành chụp giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD), phép đo được thực hiện trên thiết bị X-ray Diffactormeter D8 Advance – Brucker (Đức) (hình 4.39) tại Viện Khoa học Vật liệu Ứng dụng (số 1 Mạc Đĩnh Chi, Quận 1) thành phố Hồ Chí Minh
Hình 4 39 Hệ nhiễu xạ tia X (XRD)
4.3.3 Máy đo độ cứng Để đánh giá độ cứng của mẫu vật liệu, chúng tôi tiến hành kiểm tra độ cứng bằng máy đo độ cứng EMCO(Áo) đặt tại phòng thí nghiệm trọng điểm – ĐHQG Đại học Bách khoa TPHCM Thang độ cứng được chọn là thang HB phù hợp với vật liệu hợp kim đồng và hợp kim ổ trượt Đầu đâm chọn có đường kính bi là 2.5mm, tải trọng lực đâm là 15.62KN, thời gian giữ lực 30s
Hình 4 40 Máy đo độ cứng
4.3.4 Kính hiển vi quang học
Tố chức của mẫu vật liệu được tiến hành soi trên kính hiển vi quang học Hình ảnh sau khi được quan sát trên kính hiển vi quang học sẽ được phần mềm Buehler
OmniMet tính toán độ xốp của mẫu Thiết bị được đặt tại phòng thí nghiệm trọng điểm – ĐHQG Đại học Bách khoa TPHCM
Hình 4 41 Kính hiển vi quang học kết hợp phần mềm đo độ xốp
4.3.5 Máy thử kéo kim loại Để đánh giá độ bền kéo của mẫu vật liệu, chúng tôi tiến hành kiểm tra độ cứng bằng máy đo độ bền kéo Instron 300DX (Mỹ) đặt tại phòng thí nghiệm trọng điểm – ĐHQG Đại học Bách khoa TPHCM
Hình 4 42 Máy đo độ bền kéo
KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
HÌNH ẢNH THỰC TẾ CÁC MẪU THÍ NGHIỆM
Hệ mẫu thay đổi áp lực ép với các điều kiện còn lại: nhiệt độ thiêu kết 850 0 C, thời gian thiêu kết 1 giờ
Hình 5 1 Hình ảnh thực tế mẫu a): áp lực 11 MPa ; b): áp lực 14 MPa ; c): áp lực 18 MPa ; d): áp lực 22 MPa
Hệ mẫu thay đổi nhiệt độ thiêu kết với các điều kiện còn lại: áp lực ép 18 Mpa, thời gian thiêu kết 1 giờ
Hình 5 2 Hình ảnh mẫu a) nhiệt độ 800 0 C ; b) nhiệt độ 900 0 C ;c) nhiệt độ 950 0 C
Hệ mẫu thay đổi thời gian thiêu kết với các điều kiện còn lại: áp lực ép 18 Mpa, nhiệt độ thiêu kết 850 0 C
Hình 5 3 Hình ảnh mẫu a) thời gian 30p ; b) thời gian 1h30p ;c) thời gian 2h
* Hình ảnh mẫu a và mẫu c bị khuyết là hình ảnh mẫu được chụp sau khi đã cắt 1 vài vị trí nhỏ để phân tích mẫu.
KẾT QUẢ KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT ( SEM )
Các ảnh SEM (hình 5.4) cho phép ta quan sát cấu trúc bề mặt của vật liệu bột graphite ban đầu Kết quả chỉ ra rằng bột graphite có kích thước khoảng từ 3-7 μm
Hình 5 4 a) Bột graphite b)Ảnh SEM bột graphite
Hình 5 5 Ảnh SEM của vật liệu bột sau 1h nghiền, trộn
78 Sau 1h tiến hành quá trình nghiền trộn nhận thấy kích thước hạt giảm khá nhanh từ 50 μm xuống chỉ còn 2 - 5 μm như được chỉ ra trong hình 5.5 Như vậy thời gian nghiền trộn đối với máy nghiền TONGYONG tại phòng thí nghiệm nên chọn trong khoảng từ 30 – 45 phút Bởi vì thời gian nghiền quá lâu có thể sẽ làm tăng hoạt tính của bột phối liệu nghiền trộn và dẫn đến oxi hóa bột Ngoài ra có thể làm gia tăng sự lẫn tạp chất do mài mòn từ buồng nghiền và quá trình hấp phụ khí từ môi trường nghiền dẫn đến làm giảm chất lượng bột phối liệu do đó làm ảnh hưởng đến tính chất của sản phẩm sau thiêu kết [6] [7]
Hình 5 6 Kết quả EDX phân tích thành phần mẫu số 9 Bảng 5.1 Thành phần các nguyên tố trong mẫu (theo % khối lượng)
Hàm lượng các nguyên tố (%)
Hình 5 7 Ảnh SEM các mẫu thay đổi theo điều kiện lực ép (mũi tên trắng: lỗ xốp)
P = 11 MPa (hình a và b), P = 14 MPa ( hình c và d), P = 18 MPa (hình e và f), P = 22 MPa (hình g và h)
Hình 5 8 Ảnh SEM mẫu số 9 (P = 18 MPa, T = 850 0 C, t = 120 phút)
Từ kết quả phân tích thành phần cho thấy, hàm lượng thiếc và đồng phân bố tương đối đều theo hàm lượng trộn ban đầu (bảng 5.1) Tuy nhiên hàm lượng cacbon lại tăng tương ứng tại vị trí 1 và 2 bất kỳ trong mẫu là 3.03 % và 2.58 %, điều này có thể giải thích do sự khuếch tán cacbon từ khuôn và chày bằng graphite vào bề mặt mẫu trong quá trình thiêu kết Ngoài ra, khi áp lực ép nhỏ nên khả năng khuếch tán của graphite vào lỗ xốp chưa lớn [7] Qua hình ảnh SEM có thể quan sát được những tấm graphite xuất hiện trên nền đồng (hình 5.7) Ta cũng nhận thấy sự xuất hiện của oxi trong mẫu được chỉ ra trong kết quả phổ EDX, như vậy đây là sự ảnh hưởng của quá trình nghiền trộn dẫn đến một lượng oxi hóa nhất định bột nguyên liệu ban đầu Ngoài ra do thiêu kết ở môi trường chân không đạt 10 -3 Pa vẫn có thể tồn tại một lượng oxi trong buồng lò chiếm thành phần tương đối nhỏ trong mẫu nên không gây ảnh hưởng nhiều đến quá trình thiêu kết cũng như tính chất của vật liệu
Với việc gia tăng áp lực ép từ 11 - 22 MPa, sự phân bố lỗ xốp ở mẫu số 2 (P 22MPa) ít hơn so với mẫu số 4 (P = 11MPa) đồng thời kích thước lỗ xốp cũng giảm (hình 5.7) Khi tăng thời gian thiêu kết lên 120 phút của mẫu số 09, tổ chức vật liệu nhận được gồm những hạt tinh thể có kích thước lớn và đồng thời kích thước lỗ xốp cũng giảm so với khi thiêu kết 60 phút (hình 5.8)
KẾT QUẢ PHỔ NHIỄU XẠ TIA X ( XRD )
Hình 5 9 Phổ nhiễu xạ tia X của bột Cu ban đầu
Hình 5 10 Phổ nhiễu xạ tia X của bột Sn ban đầu
Hình 5 11 Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu số 2 (P" MPa, T = 850 0 C, t = 60 phút)
So sánh phổ nhiễu xạ XRD của vật liệu bột đồng và thiếc ban đầu với vật liệu sau thiêu kết (hình 5.12), ta thấy xuất hiện 3 đỉnh nhiễu xạ đặc trưng của đồng ở vị trí góc nhiễu xạ 2θ lần lượt là 42.7 0 , 49.6 0 , 72.9 0 tương ứng với d (111) =2.12, d (200) =1.83, d(220)=1.3 Vị trí của các đỉnh này đều dịch về phía bên trái so với với vị trí đỉnh nhiễu xạ của đồng Giá trị của các đỉnh này đều lớn hơn giá trị các đỉnh trong vật liệu bột đồng ban đầu Điều này gợi ý rằng sau quá trình thiêu kết đã hình thành hợp kim Cu- Sn Tuy nhiên ta không nhận thấy sự thay đổi lớn của các giá trị này trong điều kiện tăng áp lực ép (bảng 5.2)
Hệ số khuếch tán của thiếc trong đồng rất nhỏ, đối với quá trình đúc tổ chức của hợp kim đồng thiếc với hàm lượng thiếc 10% chủ yếu là pha α và một lượng nhỏ pha điện tử ε [1] Tuy nhiên quá trình thiêu kết dài tương tự như quá trình ủ đồng đều hóa, những hợp kim chứa ít hơn 14% Sn sẽ chỉ có tổ chức một pha α [4] [11] Như vậy sau quá trình thiêu kết thu được chủ yếu dung dịch rắn α của đồng và thiếc, mang kiểu
83 mạng lập phương tâm mặt của đồng Kết quả này tương tự với kết quả của các nghiên cứu khác [14]
Hình 5 12 Phổ XRD của hệ mẫu thay đổi theo áp lực ép
Bảng 5.2 Thông số mạng của các đỉnh tương ứng trong phổ XRD
TỔ CHỨC TẾ VI VÀ KẾT QUẢ ĐO ĐỘ XỐP
Hình 5 13 Hình ảnh kính hiển vi quang học mẫu thay đổi lực ép a) áp lực 11 MPa ; b) áp lực 14 MPa ;c) áp lực 18 MPa ; d) áp lực 22 MPa
Hình 5 14 Hình ảnh kính hiển vi quang học mẫu thay đổi nhiệt độ thiêu kết a): 800 0 C ; b) 850 0 C ;c) 900 0 C ; d) 950 0 C
Hình 5 15 Hình ảnh kính hiển vi quang học mẫu thay đổi thời gian thiêu kết a) 30 phút ; b) 60 phút ;c) 90 phút ; d) 120 phút
Hình 5 16 Sử dụng phần mềm OmniMet để đo độ xốp của mẫu
Phần mềm Buhler OmniMet kết hợp với kính hiển vi quang học cho phép người sử dụng vừa quan sát tổ chức tế vi vừa tính tỷ lệ lỗ xốp (%) bằng phương pháp kim tương định lượng
Tỷ lệ lỗ rỗng và kích thước lỗ rỗng của vật liệu giảm dần khi áp lực ép tăng Ở áp suất ép thấp 11 MPa, lỗ rỗng còn lớn và phân bố không đều trong vật liệu, tuy nhiên khi áp lực ép đạt đến một giá trị nào đó, lỗ rỗng trở nên nhỏ hơn và phân bố đều hơn.
86 18MPa, kích thước lỗ xốp tương đối nhỏ và phân bố khá đồng đều trong vật liệu Với việc tăng áp lực ép, các hạt bột sít chặt hơn, biên giới hạt tăng nên quá trình thiêu kết xảy ra thuận lợi hơn điều này làm cho mật độ của vật liệu tăng, kích thước lỗ xốp giảm [6] [7] Quy luật này cũng xảy ra tương tự khi tăng thời gian và nhiệt độ thiêu kết Tuy nhiên ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết tới sự phân bố và kích thước của lỗ xốp đối với vật liệu không lớn như thời gian thiêu kết và áp lực ép
Hình 5 17 Hình ảnh tổ chức mẫu sau khi đã tẩm thực theo thời gian thiêu kết a) 30 phút ; b) 60 phút ;c) 90 phút ; d) 120 phút
Nhận xét: Hình ảnh cấu trúc của mẫu qua kính hiển vi quang học cho ta thấy tổ chức gồm nhiều pha α của đồng có màu sáng Vùng màu đen với kích thước lớn được cho là lỗ xốp Các hạt đồng có hình dạng không đồng đều Với nguyên liệu ban đầu sử dụng bột đồng được sản xuất bằng phương pháp điện phân nên các hạt sẽ có dạng hình
87 kim Trong quá trình nghiền trộn, các hạt đồng sẽ chịu quá trình biến dạng dẻo và vỡ nên hình dạng sẽ thay đổi Qua quá trình thiêu kết, các hạt có sự phát triển gia tăng về kích thước sau quá trình kết tinh lại Việc thay đổi thời gian thiêu kết nên ta có thể thấy kích thước của các hạt ở từng điều kiện có sự khác nhau (Hình 5.17) Thời gian thiêu kết càng tăng, tổ chức của vật liệu nhận được gồm các hạt càng lớn Tuy nhiên việc kích thước hạt lớn sẽ làm giảm độ bền của vật liệu thiêu kết [3]
Bảng 5.3 Kết quả đo độ xốp theo thông số áp lực ép
Mẫu Nhiệt độ thiêu kết
(MPa) Độ xốp vị trí 1
Hình 5 18 Biểu đồ thể hiện mối quan hệ giữa độ xốp và áp lực ép
Bảng 5.4 Kết quả đo độ xốp theo thông số thời gian thiêu kết
Mẫu Nhiệt độ thiêu kết
(MPa) Độ xốp vị trí 1
Hình 5 19 Biểu đồ thể hiện mối quan hệ giữa độ xốp và thời gian thiêu kết
Bảng 5.5 Kết quả đo độ xốp theo thông số nhiệt độ thiêu kết
Mẫu Nhiệt độ thiêu kết
(MPa) Độ xốp vị trí 1
Hình 5 20 Biểu đồ thể hiện mối quan hệ giữa độ xốp và nhiệt độ thiêu kết
Thời gian thiêu kết, nhiệt độ và áp lực ép ảnh hưởng đến độ xốp của vật liệu Độ xốp giảm đáng kể khi áp lực ép tăng Nhiệt độ thiêu kết từ 800 - 950°C hầu như không ảnh hưởng đến độ xốp Nhiệt độ thiêu kết tối ưu là trong khoảng 800 - 850°C để tiết kiệm năng lượng Thời gian thiêu kết từ 90 - 120 phút làm giảm độ xốp nhẹ và ổn định.
90 thống đạt độ xốp từ 10 - 20% với áp lực ép ban đầu khoảng 200MPa [15], công nghệ ép nóng chế tạo được vật liệu đạt độ xốp thấp hơn 5 – 10% ứng với áp lực ép nhỏ hơn rất nhiều lần (11 – 22MPa) trong một khoảng thời gian ngắn hơn.
MẬT ĐỘ CỦA MẪU SAU THIÊU KẾT
Mật độ của vật liệu được xác định bằng cách đo thể tích và cân trọng lượng của vật liệu Công thức tính mật độ là: ρ TK = m KK / V TK, trong đó: - ρ TK: mật độ vật liệu kim loại bột - m KK: trọng lượng vật liệu đo trong môi trường không khí.
V TK – thể tích vật liệu sau thiêu kết (bao gồm lỗ xốp)
Bảng 5.6 Kết quả đo mật độ theo thông số áp lực ép
Mẫu Nhiệt độ thiêu kết ( 0 C)
Thời gian giữ nhiệt (h) Áp lực ép
Hình 5 21 Biểu đồ thể hiện mối quan hệ giữa áp lực ép và mật độ sau thiêu kết
Bảng 5.7 Kết quả đo mật độ theo thông số thời gian thiêu kết
Mẫu Nhiệt độ thiêu kết ( 0 C)
Thời gian giữ nhiệt (h) Áp lực ép
Hình 5 22 Biểu đồ thể hiện mối quan hệ giữa thời gian thiêu kết và mật độ sau thiêu kết
Bảng 5.8 Kết quả đo mật độ theo thông số nhiệt độ thiêu kết
Mẫu Nhiệt độ thiêu kết ( 0 C)
Thời gian giữ nhiệt (h) Áp lực ép
Hình 5 23 Biểu đồ thể hiện mối quan hệ giữa nhiệt độ thiêu kết và mật độ sau thiêu kết
Nhận xét: Mật độ của vật liệu thay đổi theo xu hướng tăng điều kiện thiêu kết: áp lực, nhiệt độ và thời gian thiêu kết Mật độ mẫu đạt được lớn nhất ứng với các điều kiện thí nghiệm ở 850 0 C, thời gian thiêu kết 60 phút và áp lực 22 MPa là ρ = 7.6 g/cm 3 (hình 5.21) Mật độ cũng tăng khi thời gian thiêu kết tăng, tuy nhiên khi thời gian thiêu kết là 120 phút thì mật độ không tiếp tục tăng mạnh và có xu hướng chậm lại, điều này phù hợp với việc độ xốp của mẫu giảm chậm khi thiêu kết ở 120 phút
KẾT QUẢ ĐO ĐỘ CỨNG
Hình 5 24 Thực nghiệm đo độ cứng
Bề mặt trên: Bề mặt tiếp xúc trực tiếp với chày ép trên
Bề mặt dưới: Bề mặt không tiếp xúc với chày ép dưới
Bảng 5.9 Kết quả độ cứng theo thông số áp lực ép Áp lực ép VỊ TRÍ Điểm số
1 Điểm số 2 Điểm số 3 Điểm số 4 Độ cứng trung bình
Hình 5 25 Đồ thị biểu hiện mối quan hệ giữa độ cứng và áp lực thiêu kết
Bảng 5.10 Kết quả độ cứng theo thông số nhiệt độ thiêu kết
Nhiệt độ thiêu kết VỊ TRÍ Điểm số
1 Điểm số 2 Điểm số 3 Điểm số 4 Độ cứng trung bình
Hình 5 26 Đồ thị biểu hiện mối quan hệ giữa độ cứng và nhiệt độ thiêu kết
Bảng 5.11 Kết quả độ cứng theo thông số thời gian thiêu kết
Thời gian thiêu kết VỊ TRÍ Điểm số
1 Điểm số 2 Điểm số 3 Điểm số 4 Độ cứng trung bình
Hình 5 27 Đồ thị biểu hiện mối quan hệ giữa độ cứng và thời gian thiêu kết Nhận xét: Từ đồ thị ta nhận thấy độ cứng của mẫu có sự thay đổi theo nhiệt độ, thời gian và áp lực thiêu kết Từ hình 5.25, độ cứng của mẫu đạt giá trị lớn nhất
97 ứng với ở áp lực ép 22MPa Khi áp lực ép càng tăng, mật độ sít chặt và tỷ trọng của mẫu cũng tăng kéo theo đó là sự gia tăng của độ cứng Đối với biểu đồ mối quan hệ giữa độ cứng và nhiệt độ thiêu kết (hình 5.26), độ cứng của vật liệu tăng khá nhanh theo chiều tăng nhiệt độ Kết hợp với kết quả về độ xốp thì ta có thể thấy do mật độ các lỗ xốp của vật liệu càng nhỏ thì trở kháng chống biến dạng nén của nó càng cao, tức là độ cứng sau thiêu kết sẽ tăng lên [2][7] Độ cứng tăng chậm lại trong khoảng 870 – 900 0 C và khi nhiệt độ thiêu kết đạt 950 0 C thì độ cứng có xu hướng ổn định
Mối quan hệ giữa thời gian thiêu kết và độ cứng qua biểu đồ (hình 5.27) thể hiện sự gia tăng độ cứng theo thời gian không lớn như tăng nhiệt độ và áp lực thiêu kết Độ cứng của vật liệu sau khi thời gian thiêu kết 120 phút tăng nhẹ so với khi thiêu kết 90 phút Điều này có thể giải thích tương tự như mật độ và độ xốp của mẫu đều xu hướng ổn định trong quá trình này
Ngoài ra, qua các kết quả về độ cứng ta có thể nhận thấy độ cứng của bề mặt mẫu tiếp xúc trực tiếp với chày trên có độ cứng cao hơn mặt còn lại Sự chênh lệch về độ cứng giữa 2 mặt không nhiều là do lực ép tác dụng lên mẫu chỉ theo một chiều (từ trên xuống) nên sẽ dẫn đến sự phân bố mật độ không đều giữa 2 mặt của vật liệu
Trong quá trình ép một chiều thì mật độ trong vật ép sẽ không đồng đều: theo chiều trục bên trên có mật độ lớn; theo hướng bán kính các lớp trên có mật độ tăng từ trong ra ngoài, các lớp bên dưới có mật độ tăng từ ngoài vào trong [2] [6]
Hình 5 28 Sự phân bố mật độ khác nhau trong một vật ép
KẾT QUẢ ĐO ĐỘ BỀN KÉO
Do điều kiện thí nghiệm ban đầu sử dụng bộ khuôn nhỏ nên kích thước mẫu khi làm ra khá nhỏ (Φ = 60 mm) Việc này gây rất nhiều khó khăn trong quá trình tạo mẫu để thử độ bền kéo
Mẫu sau khi ép được đem đi gia công để tạo hình dạng phù hợp với quá trình thử kéo
Hình 5 29 Phay tạo mẫu thử bền kéo
Vì kích thước mẫu nhỏ nên phải chế tạo đồ gá để tiến hành kẹp mẫu thử kéo
Hình 5 30 Đồ gá mẫu thử kéo
Tiến hành gá đặt lên máy đo độ bền kéo
Hình 5 31 Thực nghiệm thử bền kéo
Kết quả độ bền kéo:
Hình 5 32 Kết quả đường cong độ bền kéo mẫu 3 (P MPa)
100 Kết quả đo độ bền kéo cho mẫu 3 ứng với điều kiện thiêu kết ở nhiệt độ 850 0 C, thời gian thiêu kết 60 phút và áp lực ép 18 MPa đạt giá trị 46.5 MPa Kết quả này cho thấy mẫu vật liệu ép nóng đã đạt được độ bền nhất định Tuy nhiên do việc chế tạo mẫu thử kéo gặp khó khăn và vật liệu khá giòn nên một số trường hợp mẫu do quy trình gia công hoặc trong quá trình gá đặt xuất hiện vết nứt Do vậy kết quả này cần được kiểm chứng kỹ hơn ở những nghiên cứu sau
