Luận văn thạc sĩ Kỹ thuật hóa học: Tổng hợp Carbon Aerogel và ứng dụng làm điện cực hấp phụ NaCl, Na2SO4 trong dung dịch nước

TÊN DE TÀI: Tong hợp carbon aerogel và ứng dụng làm điện cực hấp phụ NaCl,Na2SOq trong dung dịch nước.. NHIEM VU VA NOI DUNG:= Xây dựng quy trình tong hop carbon aerogel= Khảo sát, đánh

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HCMTRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

LÊ KHẮC DUYÊN

TÔNG HỢP CARBON AEROGEL VÀ ỨNG DỤNGLAM ĐIỆN CUC HAP PHU NaCl, Na2SO4 TRONG

DUNG DICH NUOC

Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa hocMã số: 60520301

LUẬN VÁN THẠC SĨ

TP HO CHI MINH, năm 2016

CÔNG TRÌNH ĐƯỢC HOÀN THÀNH TẠITRUONG ĐẠI HOC BACH KHOA — ĐHQG-HCM

Cán bộ hướng dẫn khoa hoc: TS Lê Anh Kiên

Cán bộ cham nhận xét 1: PGS TS Nguyễn Dinh Thành

Cán bộ cham nhận xét 2: TS Ngô Thanh An

Luận văn thạc sĩ được bảo vệ tại Truong Dai học Bách Khoa, DHQG Tp HCMngày 04 tháng 0S năm 2016.

Thanh phan Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm:(Ghi rõ ho, tên, học ham, học vi của Hội đồng cham bảo vệ luận văn thạc sĩ)

1 PGS TS Ngô Mạnh Thắng2.PGS TS Nguyễn Đình Thành3 TS Ngô Thanh An

4 TS Lê Minh Viễn

5 TS Nguyễn Quang Long

Xác nhận của Chủ tịch Hội đồng đánh giá LV và Trưởng Khoa quản lý chuyênngành sau khi luận văn đã được sửa chữa (nêu có).

CHỦ TỊCH HỘI DONG TRƯỞNG KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAMTRƯỜNG ĐẠI HỌC BACH KHOA Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

NHIEM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ

Họ tên học viên: LÊ KHAC DUYÊN MSHV: 7140058Ngày, tháng, năm sinh: 20/06/1991 Nơi sinh: Bến TreChuyên ngành: Kỹ thuật Hóa học Mã số: 60520301

I TÊN DE TÀI: Tong hợp carbon aerogel và ứng dụng làm điện cực hấp phụ NaCl,Na2SOq trong dung dịch nước.

Il NHIEM VU VA NOI DUNG:= Xây dựng quy trình tong hop carbon aerogel= Khảo sát, đánh giá các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tong hợp= Đánh giá tính chất của vật liệu carbon aerogel

= Chế tạo điện cực hấp phụ bang carbon aerogel và đánh giá khả năng ứng dụngđiện cực hap phụ NaCl và Na2SO bằng công nghệ điện dung khử ion

Ill NGÀY GIAO NHIEM VU : 18/01/2016IV NGÀY HOÀN THÀNH NHIEM VU: 02/12/2016

V CÁN BO HƯỚNG DAN: TS LÊ ANH KIÊN

Tp HCM, ngày tháng năm 2016

CÁN BO HƯỚNG DAN CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO(Họ tên và chữ ký) (Họ tên và chữ ký)

Lê Anh Kiên

TRUONG KHOA KY THUẬT HÓA HỌC

(Họ tên và chữ ký)

LỜI CÁM ƠN

Không có công việc nào thành công mà không có sự nỗ lực hết mình cua một nhómngười day tâm quyết Do đó, tôi can phải cảm ơn rất nhiễu người tuyệt vời vì sự cốnghiến quý bdo của họ trong việc giúp tôi hoàn thành luận văn này

Trước tiên, tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến TS Lê Anh Kiên, người đã tậntình truyền đạt những kinh nghiệm và kiến thức nghiên cứu khoa học quỷ bau cũng nhưtạo mọi điều kiện thuận lợi nhất giúp tôi có thêm tri thức và hoàn thành tốt luận vănnày Chân thành cảm ơn PGS TS Lê Thị Kim Phụng và TS Nguyễn Trường Sơn đã covan, giải đáp những thắc mắc trong quá trình nghiên cứu của tôi

Gia đình luôn là hậu phương vững chắc, là động lực to lớn giúp tôi vượt qua mọikhó khăn trong học tập và cuộc sống

Chan thành cam on quý thay cô Khoa Kỹ thuat Hóa học va cán bộ Viện Nhiệt đớiMôi trường đã hết lòng hướng dan và tạo điều kiện thuận lợi giúp tôi có được nhữngđiều kiện thi nghiệm tốt nhất Tôi cũng xin cảm ơn các đồng nghiệp của tôi ở Viện Nhiệtđới Môi trưởng đã tan tình hỗ trợ tôi trong quá trình thực hiện đề tài

Xin gửi lời cảm ơn đến tập thé lớp cao học Kỹ thuật Hóa học khóa 2014 và nhữngngười bạn cua tôi đã động viên, giúp đỡ tôi rất nhiều trong suốt thời gian học lập,nghiên cứu tại trường.

TOM TAT LUẬN VĂN THẠC SĨ

Carbon aerogel là vật liệu xốp có nhiều tính chất đặc trưng được ứng dụng trongnhiều lĩnh vực khác nhau Trong nghiên cứu này, quy trình tổng hợp carbon aerogel từresorcinol và formaldehyde qua hợp chất trung gian aerogel hữu cơ được thực hiện Cácđiều kiện ảnh hưởng đến quá trình chế tạo aerogel hữu co va carbon aerogel được khảosát, đánh giá va lựa chọn dé tong hop carbon aerogel có những tinh chất phù hop lamvật liệu điện cực hấp phụ Câu trúc của vật liệu carbon aerogel được đánh giá bang cacphương pháp SEM, XRD va hấp phụ nitrogen; cấu trúc xốp của vat liệu được đánh giáqua khối lượng riêng, diện tích bề mặt riêng và độ xốp Khả năng dẫn điện và độ bênnhiệt của carbon aerogel cũng được đánh giá nhằm mở ra nhiều hướng ứng dụng chovật liệu Kết qua tong hợp vật liệu cho thấy carbon aerogel có khối lượng riêng 0.150-0.510 g/cm?, độ xốp 70%, diện tích bề mặt riêng 637-824 m2/g, kích thước lễ xốp trungbình 22 A, độ dẫn điện 1.9 S/cm và độ bền nhiệt 550°C Điện cực hấp phụ cho côngnghệ CDI được chế tao từ carbon aerogel và chất kết dính polyvinyl alcohol Điện cựccarbon aerogel có diện tích bề mặt riêng 399 m?/g, khối lượng riêng 0.246 g/cmẺ, kíchthước lỗ xốp trung bình 24 A và điện dung của điện cực 2.03 mF/g Thử nghiệm điệncực carbon aerogel trong công nghệ CDI cho thấy khả năng hấp phụ ion của điện cựcđối với dung dịch NaCl và NaaSOa tương ứng là 21.41 và 5.14 mg/g điện cực Các kếtquả cho thay vật liệu carbon aerogel tong hợp được có nhiều tinh chất đặc trưng và làcơ sở cho việc phát triên vật liệu carbon aerogel trong nhiêu ứng dụng khác nhau.

Carbon aerogels are highly porous materials with many specific characteristics,which make it a promising material for practical applications In this study, carbonaerogel synthetic process by the aqueous polycondensation of resorcinol withformaldehyde was investigated Effect of synthetic conditions on this process wereevaluated and optimized to synthesize carbon aerogel for CDI electrosorption materials.Characteristics of carbon aerogel were determined by Scanning electrode microscopy,X-Ray diffraction, Nitrogen absorption, Thermo gravimetric analysis and Four-pointprode methods The experimental results showed that obtained carbon aerogel had lowdensity (0.150-0.510 g/cm’), high porosity (~70%), large specific surface area (637-824

m”/g), micropores structure (22 A), electrical conductivity (1.9 S/cm) and high thermal

stability (550°C) Electrodes for CDI technique were developed by carbon aerogels andpolyvinyl alcohol (as binder) The properties of carbon aerogel electrodes were specificsurface area, density, average pore size and electrical capacitance in the range of 399m?/g, 0.246 g/cm, 24 A and 2.03 mF/g, respectively CDI experiments data with carbonaerogel electrodes showed that the absorption capacities of carbon aerogel electrodes inNaCl and Na2SQO«q solutions were in the range of 21.41 and 5.14 mg/g, respectively.

LOI CAM DOAN CUA TÁC GIÁ LV

Tôi xin cam đoan những kết qua được trình bay trong luận văn này là do chính tôithực hiện từ kiến thức của chính mình Tôi không nộp luận văn này cho bất cứ trường,viện nào đề được câp băng.

LÊ KHAC DUYEN

MỤC LỤC

LOI CAM 090 TOM TAT LUẬN VĂN THẠC SĨ - 6 set EềEEEEESESESESEEEEEEEEEEEEErkrerereree iiLOI CAM DOAN CUA TÁC GIA LLV -sc- series iv

DANH MỤC HINH ccccccccssecscecesesccsscececccevevscececsesevavscececseevacaceceevavavacaceceevaavaceeeeees vii

DANH MỤC CÁC TU VIET TẮTT - 6s sEEE SE 939128 E381 8 E18 neo XÿI009.1017 |CHƯƠNG 1 TONG QUAN G1121 911151111 511111 11g ng 21.1 Vật liệu aerogels va carbon a©rÒ€ÌÏ .- - - « «c0 0 21.1.1 Giới thiệu Vé aerOgeÌS - + 656611 SE 3 1515151121 1111 5151311111151 111111 c 21.1.2 Phar loai acrogels ỤIđđdđdidiii35554ĨưĨ:Ị 21.1.3 Phương pháp tong hop acrogels c.ccccccssssessssesessesesessesssesscsesessesesesscsesecsescseeeeseseees 31.2 Nghiên cứu về vật liệu carbon acrogel ccccscsessssessssesessesesessssesessesesecsesesecseseeecssecseees 41.3 Ứng dụng carbon aerogel trong xử lý nước nhiễm mặn - 2 255252552 81.3.1 Tổng quan cơng nghệ xử ly nước nhiễm mặn thành nước ngọt - 81.3.2 Cơng nghệ điện dung khử ion trong xử lý man bang carbon aerogel 9CHUONG 2 PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 5-©ccccccccccerre 142.1 Hố chat và trang thiẾt bị ¿- - 5< S626 19 E1 1115151311 1111111 11110111 111511 011110 xe 14"Anh nh ẻ 142.1.2 Trang thiết bị thí nghiệm - ¿+ - 2525 S£SE2E2EESEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEerrkrrerrreo 142.2 Tổng hop carbon aerOgel -¿-¿- + + 6s 5£ 2E9E£EE E232 231112111 11212111 11111111 re 152.2.1 Tổng hop RF acrogels cccsccccsssssssssssessssssessesssesscsescscssssscscsscscsssesecsesssecsssesecseaeees 152.2.2 Nhiệt phân RF aerogel tao carbon aerogel «cờ 162.2.3 Hoạt hố carbon aerOgØ€ÌS - << s00 gọn 172.3 Phân tích các tính chất carbon aerOgeÌS - ¿+2 + ++x+E2£*+E+Ez££texererrererered 172.3.1 Hình thái bề mặt vật liệu -¿- - ¿2552 SE+EEE E32 EEEEEEEEEEEEEEEEEEEErkrrerrreo 172.3.2 Khối lượng riêng và độ XỐ -¿-¿- - + SE SE E12 SE SE 11151315 211111111511 01111 cce, 182.3.3 Diện tích bề mặt riêng và kích thước lỗ XO) w.cccecccesesesesesesesssesesesesesseseseeeeen 18

2.3.4 Độ dẫn Aidt ccccccccccssescsscccsssecsssecssescssscecscessscessscesvsceesscessscsssceasacavsecaceaeacees 19

5 ÕƯ8 1 7 192.4 Chế tạo điện cực carbon aerogel cho hệ điện dung khử ion (CDI) 202.4.1 Chế tạo điện CỰC c1 11121911 1111011111 1111011110 H111 TH: 202.4.2 Tính chất điện cực carbon 9/0510 177 — - 212.4.3 Đánh giá khả năng hấp phụ ion ¿5-5-5225 S222 E3 EEEEEEEEEEEErrrrrrrerrreo 21CHƯƠNG 3 KET QUÁ VA BAN LUẬN -ccccttieetiietierieerie 233.1 Chế tạo RF aerOgel -:- 55c S13 12v 321121111 112111111111111111111111 111111111111 re 233.1.1 Khả năng gel hĩa của dung dịch RF và sấy loại dung mơi . - 233.1.2 Tính chất của RF aerOgel ¿+ 252x323 9E 123913212111 11 2121111111111 re 253.2 Chế tạo carbon acrogel ¿+ + +29 E233 123911 11211111 2111111111111 1111 re 30

3.2.1 Nhiệt độ nhiệt phân - hoạt hóa -¿-©+e+2+++EEE+SEEE+EEEE+SEEESEEErrrkrsrrersrre 313.2.2 Thời gian nhiệt phân - hoạt hÓa - - - + + 1199991001 ng ke 333.3 Tính chất của carbon acrogel ¿+ ¿5+9 E+E+E E233 EEEEEEEEE11 112111111 re 353.3.1 Hình thái và cau trúc carbon aerOgel -¿- + + 2 s+x+E£+£+E+xezx+xexererrerersred 353.3.2 Diện tích bề mặt riêng và kích thước 16 XỐPp - + 2 2 252+2+£+£z£z£ezezescze 373.3.3 Độ ben nhiỆ( - 6 tt 3119121 1 5 561151 113 511111 11110 011101211 Tung 393.4 Chế tạo điện cực carbon 200551017177 an 403.4.1 Tính chất điện cực carbon 9/0510 177 — - 403.4.2 Hap phụ mudi NaC| ¿26-5529 SESE9EEEEEEE 1231121212111 11 211121111111 k0 453.4.3 Hap phụ muối Naa2SÖ4, ¿- 5-5222 E233 1239111231111 211111111111 111111111 re 48CHƯƠNG 4 KET LUẬN -.- E131 111121 911115113 nxnvgvseree 51AL K@t LUA cc cccceccscccscscecessssscscscecsssevscscecesssvevscacecsevavacacecessevavacasecssvavaceaavavacaeneeevaves 514.2 Kiến nghii c.ccccccccccccscscsscscscscsssscscscsssscscscscscsscsescsvsvsecscscscssscscscscsssscscssssssessesscseesseeseas 51TAI LIEU THAM KHẢO G3911 569191 1E 911111 5 5181515113 E181 1e ki 53

DANH MỤC HÌNH

Hình 1 Sơ đồ phân loại aerogels [2] . +-¿- - + 2S SESE*EEEEEEEEEEEEEEEEEE11111511 11111111 Le 3Hình 2 Sơ đô nguyên lý của CDI [24 ] - 5558 SE E*E+EEEEEEEEEEEEEEEEEEE1111111 111111 te 10Hình 3 Cấu trúc vật liệu cacbon làm điện cực CDI |42] -. cccceceksesesesereesees 10Hình 4 Sơ đô guy trình tong hợp RF aerogel và carbon qeFO8€Ï - ¿25c 55c: 15Hình 5 Sơ đồ chương trình nhiệt độ nhiệt phan chế tạo carbon aerogel Í TỊ 17Hình 6 Sơ đô do điện trở bằng phương pháp 4 mũi dO ¿55-5552 cccecesecescee 19Hình 7 Sơ đồ chế tạo điện cực từ carbon 2/2401 NHa 20Hình 8 Sơ đô mô hình hệ điện dung khử ÌOH .- 55c Set SE SEEtErrrkreeree, 21Hình 9 M6 hình công nghệ CDI trong phòng thí nghiỆM «<< <3 22Hình 10 RF aerogel ở các thành phan %RF khác nhau, RCS500 . - 24Hình 11 Độ giảm khối lượng và thé tích thay đôi ở các thành phan %RF tại RC500

Hình 12 Độ giảm khối lượng và thé tích của RF aerogel ở các nông độ xúc tác khácnhau với các thành phân %RF a-RF40; b-RF30; c-RF20; d-RF10 27Hình 13 Khối lượng riêng của RF aerogel ở các thành phan %RF tại RC500 (a) và

Hình 17 Khối lượng riêng, độ giảm khối lượng và thé tích của carbon aerogel

ACA1000 ở các nhiệt độ nhiệt phan - hoạt hóa khác nhau a-Khéi lương riêng, b-Độ

giảm khối lượng và thể tÍCH, - - - -E-k tk EEEETT TT E111 1111217111111 1xx erkg 32Hình 18 Khối lượng riêng và độ dẫn điện của carbon aerogel {C41000 ở các nhiệtđộ nhiệt phán - hOQÍ OA, c1 1 9001011 kh 32Hình 19 Đường hấp phụ nitrogen đăng nhiệt (a) và diện tích bê mặt riêng — độ danđiện (b) cua carbon aerogel ở các nhiệt độ nhiệt phán — hoạt hóa khác nhau 33Hình 20 Độ dan điện của carbon aerogel ACA 1000 ở các thời gian nhiệt phân vàhoqt hóa KHóC HỮU .ccccc c0 SH ng cu 34Hình 21 Độ dan điện và khối lượng riêng carbon aerogel ACA 1000 ở các thời giannhiệt phân khác nhau, hoạt HÓA 2 GIO c0 11 1 1 3 11111 ve 34Hình 22 Phán tích SEM các mẫu carbon aerogel, a-CA500; b-CA1000; ACA 1000 35Hình 23 Giản đô X-Ray cua carbon aerogel CA1000 và carbon aerogel hoạt hóa10.00000000 êẳiidi⟠36Hình 24 Đường hấp phụ nitrogen đăng nhiệt (a) và phân bô kích thước lỗ xốp (b) củaRF aerogel RF 1000; carbon aerogel C4 1000 và carbon aerogel hoạt hóa ACA1000.

Hình 26 Bề mặt điện cực CA-PVA sau 3 giờ ngâm trong nước a.CA-PVA05; PVAT0; c.CA-PVA T5; d.CA-P.VA 20) .occccccccccccccccccccccececcececceeeeeeeeceeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeceeeeeeeeeees 40Hình 27 Độ dân điện và khối lượng riêng của điện cực CA-PVA với các thành phân

Hình 28 Đường dang nhiệt hấp phụ nitrogen (a) va phân bố kích thước lỗ xốp (b) của

Hình 29 Đường cong thé vòng tuần hoàn của điện cực CA-PVA ở các thành phan%PVA, tốc độ quét 10 mV/s a.CA-PVAOS; b.CA-PVA10; c.CA-PVA15; d.CA-PVA20

B 43Hình 30 Đường cong thé vòng tuần hoàn của điện cực CA-PVA15 ở các tốc độ quétkhác nhau q-Ï mV/s; b-5 mV/s; c- LO mV/s; dđ- 2/4 << << << =<s+ 44Hình 31 Đường chuẩn giữa độ dẫn điện dung dich và nông độ NaCl trong dung dich

B 45Hình 32 Độ giảm độ dẫn điện dung dich NaCl theo thời gian hap phụ, O=50 mL/phiit

B 46Hình 33 Dung lượng hấp phụ NaCl của điện cực ở các nông độ NaCl 47Hình 34 Độ dan điện của dung dịch NaCl 1000 mg/L theo thời gian ở các lưu lượngdòng Chảy KNAC ANAU << << 5.0300.900 0 ọ v 47Hình 35 Dung lượng hap phụ NaCl cua điện cực ở các lưu lượng khác nhqu 48Hình 36 Đường chuẩn giữa độ dan điện dung dịch và nông độ NaaSO¿ trong dung

Hình 37 Dung lượng hấp phụ Na2SO4 của điện cực ở các nông độ Na2SO4 49Hình 38 Dung lượng hap phụ Na2SO4 cua điện cực ở các lưu lượng khác nhau 50

DANH MỤC BANG

Bảng 1 Một số loại và tính chất của carbon aerogel từ nguồn aerogel hữu cơ [1] 4Bảng 2 Hoá chất sử dụng cho nghiên CỨU - 5 255252222 £££E+Ez££EeEererrererered 14Bang 3 Khả năng gel hóa của các dung dịch RE - 25555311 9 ke 23Bảng 4 Tính chất RF aerogel ở các ty lệ %RF và nồng độ xúc tác khác nhau 25Bang 5 Tinh chat carbon aerogel ACA1000 ở các nhiệt độ nhiệt phân — hoạt hóa khác

Bang 6 Tính chat vật lý của RF aerogel, carbon aerogel va carbon aerogel hoạt hóa 38Bảng 7 Tính chat vật lý của carbon aerogel và điện cực CA-PVA 15 - 42Bảng 8 Điện dung riêng của điện cực với các tỉ lệ PVA khác nhau, tốc độ quét thế 10"00 ::OÒÔĐS 43Bang 9 Điện dung riêng của điện cực CA-PVA 15 ở các tốc độ quét thế 45

BJH

CACNTCDI

MED

MSFPVA

RF

ROSEMTGA

XRD

DANH MUC CAC TU VIET TAT

Brunauer-Emmett—TellerBarrett-Joyner—HalendaCarbon Aerogel

Carbon NanotubeCapacitive DeionizationMulti Effect DistillationMulti Stage Flash

Polyvinyl AlcoholResorcinol-FormaldehydeReverse Osmosis

Scanning Electron MicroscopeThermogravimetric AnalysisX-Ray Diffraction

MỞ ĐẦU

Vật liệu carbon đã được biết đến với nhiều tìm năng ứng dụng trong cuộc sống nhưsử dụng là chất hấp phụ trong phân tách khí, chất mang xúc tác, xử lý môi trường, cácsợi carbon được sử dụng trong hàng không và các dạng vật liệu carbon sử dụng trongcác thiết bị điện Trong mỗi lĩnh vực áp dung, vật liệu carbon được sự đầu tư nghiên cứucủa nhiều nhà khoa học Tuy nhiên, việc tạo ra vật liệu carbon dễ thay đôi kích thước,hình dạng và có các tính chất lỗ xốp thích hợp cho từng nhu cầu sử dụng là một vẫn đềquan trọng Trong những năm gan đây, aerogel hữu cơ và carbon aerogel đã thu hút sựquan tâm của nhiều nghiên cứu ứng dụng vào nhiều lĩnh vực khác nhau như hấp phụ,xúc tác, năng lượng Các tính chất đặc trưng của carbon aerogel như diện tích bề mặtriêng lớn (400—1100 m”/g), khối lượng riêng thấp (0.03-0.8 g/m?) và sự phân bố phứctạp các lỗ xốp cầu trúc macro (> 50 nm), meso (2—50 nm), micro (< 2 nm) [1, 2| đã tạonên sự đa dang của carbon aerogel trong nhiều ứng dung

Trong bối cảnh nguồn nước ngọt ngày cảng thiếu hụt hiện nay, việc cung cấp nướcngọt cho một số quốc gia dang là van dé rat quan trọng Nước nhiễm mặn va nước biếnlà hai nguồn nước chiếm trữ lượng rất lớn Nhiều công nghệ tách muối trong nước nhiễmmặn và nước biển đã phát triển như chưng cất, thâm thấu ngược (reverse osmosis, RO),điện phân nhăm góp phan giải quyết nhu cầu nước ngọt Nhưng những công nghệ nayđòi hỏi phải tốn nhiều chi phi đầu tư và năng lượng Công nghệ điện dung khử ion(capacitive deionization, CDI là một kỹ thuật điện hoá mới ứng dụng tính chat hap phụđiện hoá của điện cực để tách muối trong nước nhiễm mặn Ưu điểm của công nghệ nàylà chi phí thấp, tiêu tốn ít năng lượng mà hiệu quả tách muối cao đối với nguồn nướcnhiễm mặn có nồng độ muối thấp va trung bình [3] Việc phát triển công nghệ CDI đòihỏi điện cực phải có độ hấp phụ cao và độ đẫn điện tốt Carbon aerogel có diện tính bềmặt riêng lớn và dẫn điện là một ưu thế cho việc sử dụng làm điện cực hấp phụ trongcông nghệ CDI.

Trong nghiên cứu này, các yếu tổ ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp carbon aerogeltrong phòng thí nghiện sẽ được khảo sát Tính chất carbon aerogel được đánh giá quacác phương pháp phân tích khác nhau và lựa chọn điều kiện tổng hợp thích hop dé pháttriển carbon aerogel làm điện cực hấp phụ cho hệ thống điện dung khử ion xử lý NaClvà NazSO4 trong dung dịch nước.

CHUONG 1 TONG QUAN

1.1 Vật liệu aerogels va carbon aerogel

1.1.1 Giới thiệu về aerogelsThuật ngữ aerogel được giới thiệu đầu tiên bởi Kistler vào năm 1932 dé mô tả gelmà khi đó chất long đã được thay thế bằng khí mà không ảnh hưởng đến cau trúc mạngcủa pha ran [1] Trong khi các gel ướt được làm khô bằng phương pháp bốc hoi thìKistler sử dụng kỹ thuật siêu tới hạn để để loại bỏ dung môi ra khỏi gel Phương phápsiêu tới hạn giúp giảm sự liên kết nơi mặt thoáng của gel, và hạn chế tác động lên cầutrúc khung của gel nhằm giữ vững được cấu trúc xốp

Aerogels là vật liệu răn, có độ xốp rất cao, cầu trúc chiếm trên 90% là không khí nênrất nhẹ Aerogel dau tiên được tong hợp từ silica gel bằng việc thay thé dung môi trongcau trúc gel bang không khí Về sau, rất nhiều loại aerogels đã được nghiên cứu như:aerogel oxide kim loại, aerogel hữu cơ, aerogel có nguồn gốc tự nhién, Aerogel khôngchỉ có độ rỗng cao như bọt mà còn có những tính chất vật lý đặc biệt như: độ dẫn nhiệtcực thấp, cách âm tốt, độ cứng thấp, diện tích bé mặt riêng lớn, phạm vi điều chỉnh khốilượng riêng lớn [2|.

Một số điểm đặc trưng của aerogels [2, 4]:= Dac trưng về cau trúc: cấu trúc giống như gel, cau trúc là các chuỗi nano liên kết

lại với nhau và tạo những lỗ xốp, cau trúc micro sắp xếp có trật tự và liên kết vớinhau thành những đoạn ngắn (cấu trúc vi mô và vĩ mô tương quan nhau), có khảnăng hình thành khối vĩ mô, các liên kết hình thành ngẫu nhiên trong cau trúc,không ở trạng thái kết tinh

= Dac trưng về tính chất: tính chất ở dạng khối khác xa với trạng thái ran, khí hoặc

bot thông thường aerogels có độ dẫn điện rất nhỏ, độ cứng rat thap, chỉ số khúc

xạ nhỏ, hăng số điện môi rất nhỏ, tốc độ truyền âm kém, diện tích bề mặt riênglớn, phạm vi phan bố của khối lượng riêng và chỉ số khúc xạ rộng (đặc biệt là silicaaerogel), khối lượng riêng tương đối thấp và độ rỗng rất cao

1.1.2 Phân loại aerogelsCó nhiều cách phân loại aerogels Nếu dựa vào trạng thái hình thành có thể chia

aerogels thành các dạng như: dạng nguyên khối, dạng bột, dạng màng Nếu dựa vào

phương pháp tông hợp có thé phan aerogel thành bốn loại bao gồm: aerogel, xerogel,cryogel và dạng aerogel khác phụ thuộc vào vật liệu Một cách phân loại khác dựa vào

cau trúc vật liệu, aerogel được chia thành microporous (< 2 nm) aerogel, mesoporous(2~50 nm) aerogel và mixed-porous aerogel.

Tuy nhién, mot quan diém phan loại aerogel được chap nhận nhiều nhất là dựa vàothành phan của nó Aerogel được phân thành hai loại là aerogels đơn chất va compositesaerogels Aerogel đơn chất gồm có: oxide aerogel (silica và non-silica), aerogel hữu cơ(resin-based và cellulose-based), carbon aerogel (carbonized plastic, CNT và graphene),chalcogenide aerogel va cac loai aerogel khac (don phan tu, carbide, ) Compositeaerogel bao gồm các aerogel da thành phan, gradient aerogel và micro-/nano- aerogelcomposites.

M,O/RFMulti-oxide uoIisoduio2BỊPW

Hình 1 So đồ phán loại aerogels [2].1.1.3 Phương pháp tổng hợp aerogels

Các ứng dụng chủ yếu của aerogels phụ thuộc vảo các tinh chất đặc trưng của chúng.Các tính chất này được quyết định bởi cau trúc micro của vật liệu hình thành trong quátrình tong hop Vì thế, quá trình điều khiến cau trúc vật liệu trong quá trình tổng hợp ratquan trong Phương pháp tong hợp các aerogels chủ yếu dựa trên quá trình sol-gel Quytrình tổng hợp aerogel cơ bản gồm các bước sau:

(1)— Quá trình tạo sol từ dung dịch tiền chất (sự tạo sol): tiền chất ban đầu được hoàtan trong dung môi thích hợp tạo thành dung dịch Dưới tác động của xúc tác, các phântử tiền chất tiếp xúc với nhau và ngưng tụ thành các hạt nano sol

(2) — Chuyển hoá sol thành gel (sự gel hoá): các hạt nano sol trong dung dịch tiếpxúc nhau và tạo liên kết thành mạng lưới cấu trúc micro các phân tử trong dung dịch,gọi là gel ướt.

(3) — Chuyến hoá gel thành aerogel (say khô): dung môi trong gel ướt được thay thébăng không khí ma không làm phá huỷ cau trúc nano của hệ hoặc chỉ gây ra sự thay đổinhỏ.

Việc thay đối các điều kiện ảnh hưởng đến 3 giai đoạn trên sẽ ảnh hưởng trực tiếpđến cau trúc của aerogel thu được Từ đó tạo ra các vật liệu aerogel có tính chất khácnhau tuỳ mục đích sử dụng.

1.2 Nghiên cứu về vật liệu carbon aerogelCarbon aerogel là một dạng đặc biệt trong các loại aerogel Chúng được tạo thành từviệc nhiệt phan các aerogel hữu co để loại bỏ các nhóm chức và chỉ còn lại khung carbontrong cầu trúc Carbon aerogel có thể được tạo thành từ nhiều loại aerogel hữu cơ như:Resorcinol-Formaldehyde, Melamine-Formaldehyde, Phenol-Furfural, polyurethane,polyacrylonitrile, [1, 5-7] Một số tính chat của carbon aerogel từ các aerogel hữu cokhác nhau được giới thiệu trong bảng sau:

Bảng 1 Một số loại và tính chất của carbon aerogel từ nguồn aerogel hữu cơ [1].TT Tên Tác chất Khối lượng Diện tích bé mat Kích thước

riêng (g/cm”) riêng (m”/g) lỗ xốp (nm)

1 RFE Resorcinol, formaldehyde 0.03-0.60 400-1000 ~502 ME Melamine, formaldehyde 0.10-0.80 874-1025 ~503 PF Phenol, furfural 0.10-0.25 350-600 ~104 CF Cresol, formaldehyde 0.15-0.40 ~800 ~305 PUR Polymeric isocyanate 0.15-0.50 300-600 ~206 PM Phenol, melamine 0.53-0.71 600-800 ~107 PVC Polyvinyl chloride 0.08-0.52 300-700 2-20

Trong các loại aerogel hữu co sử dung dé tong hop carbon aerogel, hệ RF aerogelđược sự quan tâm nghiên cứu nhiều của các nhà khoa học Các thông số quá trình tonghợp RE aerogel và carbon aerogel từ RF được công bồ rõ ràng cụ thé trên các tạp chí

Cấu trúc carbon aerogel là một thông số quyết định đến tính chất của aerogel Rấtnhiều nghiên cứu đã thực hiện việc khảo sát các yếu t6 ảnh hưởng đến cấu trúc aerogelnhư các yếu t6 ảnh hưởng đến phan ứng ngưng tu, dung môi sử dung cho quá trình tonghop, diéu kién say tao aerogel hữu co, diéu kién nhiét phan, Nhóm nghiên cứu Tamonvà cộng sự [5, 8] tong hop carbon aerogel từ phan ứng ngưng tu resorcinol vớiformaldehyde trong xúc tac sodium carbonate với điều kiện sấy siêu tới han va say đôngkhô Cấu trúc của aerogel hình thành được đánh giá và đưa ra các thông số dé tong hopcarbon aerogel với cau trúc mesoporous Kết quả đánh giá bang hấp phụ khí nitrogen

cho thấy kích thước lỗ xốp aerogel trong khoảng 2.5-9.2 nm, diện tích bề mặt riêng400-700 m2/g Tamon còn cho thấy khả năng hap phụ của aerogel đối với các khí ethanevà ethylene Khi tăng nhiệt độ nhiệt phân, khả năng hấp phụ khí ethane lớn hơn khíethylene, nhưng khi nhiệt độ nhiệt phân đạt 1000°C mức độ hap phụ của aerogel carbonđối với hai khí trên là như nhau Cùng khảo sát các yếu tô ảnh hưởng đến cấu trúc carbonaerogel trên cơ sở sấy siêu tới hạn còn có sự quan tâm của nhiều nhóm nghiên cứu khác.Nhóm Brandt va Fricke [9] sử dụng kỹ thuật sây siêu tới hạn tạo ra carbon aerogel cókhối lượng riêng dao động trong khoảng rộng 0.20-1 40 g/cmẺ Xúc tác nhóm sử dụnglà acid acetic với ty lệ resorcinol/xúc tac (R/C) trong khoảng 0.13—1300 NhómHorikawa [10] sử dụng nhiều loại xúc tác khác nhau như: K2CO3, NaxCO3, KHCO2¿,NaHCO; dé đánh gia cau tric carbon aerogel tao thanh Perez-Caballero va cong su [11]phát triển carbon aerogel dựa trên 5-methylresorcinol—formaldehyde gel trong điều kiệnsay siêu tới hạn và so sánh với việc sấy ở điều kiện thường Kết quả nhận thay, carbonaerogel có khối lượng riêng 0.13 g/cm?, diện tích bề mặt riêng 500 m”/g với ty lệ MR/C=60, W/MR = 45, cau trúc micropores chiếm 90% So sánh việc sây siêu tới hạn và sâytrong khí quyên cho thấy cau trúc gel khi sấy siêu tới hạn đồng đều hơn, độ xốp phânbồ tốt trong toàn bộ aerogel, diện tích bề mặt riêng lớn hơn Bên cạnh đó, một số nhómnghiên cứu phát triển carbon aerogel trong điều kiện sấy trong không khí Petricevic vàcộng sự [12] công bố carbon aerogel có kích thước lỗ xốp > 50 nm được tổng hợp trongđiều kiện R/C = 1000, thành phần polymer trong dung dịch 30%, sấy trong điều kiệnkhí quyền, nhiệt phân ở 1050°C Nhóm Wu và cộng sự [13] tạo carbon aerogel có khốilượng riêng thấp < 0.4 g/cm diện tích bề mặt riêng 550-660 m”/g kích thước các sợicarbon 30-50 nm với điều kiện say khí quyén dé làm khô gel ướt Nhóm nhận thay cautrúc carbon aerogel tong hợp băng phương pháp này tương tự cau trúc nano của aerogelphát triển từ kỹ thuật sấy siêu tới hạn Qua đó cho thay, cau trúc carbon aerogel rất đadạng và phụ thuộc vào nhiều điều kiện khác nhau Ở mỗi điều kiện sẽ tạo ra carbonaerogel có những tính chất đặc trưng như khối lượng riêng thấp, diện tích bề mặt riêngcao, kích thước lỗ xốp phân bố réng, Tuy vào mục dich ứng dụng, carbon aerogel sẽđược chọn lựa điều kiện tong hop khac nhau dé dat duoc hiéu qua tốt nhất.

Sự phát triển của carbon aerogel nói riêng và vật liệu aerogel nói chung tạo ra một

xu thế vật liệu mới, có nhiều tính năng vượt trội, thân thiện với môi trường, tiềm năng

ứng dụng cao Bên cạnh các nghiên cứu về cấu trúc vật liệu, nhiều nghiên cứu đã bước

đầu ứng dụng carbon aerogel vào nhiều ngành khác nhau như hấp phụ xúc tác, nănglượng.

Với việc điều khiến kích thước lỗ xốp, kích thước sợi carbon, diện tích bề mặt riêng

trong quá trình tổng hop carbon aerogel Tính chất hấp phụ của carbon aerogel như dunglượng hấp phụ, tốc độ hấp phụ đã được nhiều nhóm nghiên cứu quan tâm và thử nghiệmtrên các tác nhân có kích thước phân tử khác nhau Bekyarova và Kaneko [14] đã điềuchỉnh cau tric carbon aerogel cho việc hấp phụ nitrogen va oxygen ở điều kiện siêu tớihạn Kích thước lỗ xốp trong aerogel được điều chỉnh bằng việc tâm các kim loại Ce vàZr lên bề mặt aerogel Sau khi tâm Ce và Zr lên carbon aerogel thì khả năng hấp phụ đốiVỚI nitrogen va oxygen tang so với carbon aerogel Nhóm Farmer và nhóm Rana đã sửdụng carbon aerogel để hấp phụ ion chromium trong nước thải [15, 16] Phương pháphấp phụ điện hoá được hai nhóm sử dụng dé hấp phụ ion chromium Farmer nhận thaycarbon aerogel có khả năng hấp phụ Cr(VI) trong dung dịch giảm từ nồng độ 35 ppbxuống 2 ppb trong điều kiện điện thé sử dụng 1.2 V Dung lượng hấp phụ điện hoá củacarbon aerogel trong điều kiện trên đạt 1.4x10'† g/g Còn nhóm Rana khảo sát khả nănghấp phụ chromium cho thấy, điều kiện tối ưu dé hấp phụ chromium đối với carbonaerogel là ở pH thấp va điện lượng cao Carbon aerogel có khả năng hap phụ đạt 98.5%trong điều kiện pH =2, điện lượng 0.8 Ah với nồng độ chromium ban đầu trong khoảng2-8 mg/L Một số kim loại nặng khác cũng được đánh giá khả năng hấp phụ trên carbonaerogel như: Cd(1II), Pd(I), HgdD, Cu(1I), Nid, MndI) và Zn(1I) trong nghiên cứu củanhóm Meena và Kadirvelu [17, 18] Khao sát của Meena cho thấy, dung lượng hap phụtối đa các ion trên carbon aerogel tương ứng 1a: Cd(II) 400.8 mg/g, Cu(I) 561.71 mg/g,Hg) 45.62 mg/g, Nid) 12.85 mg/g, Zn(II) 1.84 mg/g, Mn(II) 1.27 mg/g và Pb(lI)0.70 mg/g Kha năng hấp phụ của carbon aerogel tuân theo hai mô hình hấp phụLangmuir va Freundlich Kadirvelu khảo sát khả năng hấp phụ của carbon aerogel trên3 kim loại Pb(II), Hg(II) và Cd(II) dựa trên hai mô hình Langmuir va Freundlich chothay, dung lượng hấp phụ của các ion tương ứng là: Hg (II) 34.96 mg/g, Pb(II) 34.72mg/g, Cd(II) 15.53 mg/g Ngoài ra, carbon aerogel còn được nghiên cứu sử dụng dé hấpphụ các anion của các muối vô cơ như: Cl, Br, NO», SO42, COa? Các nghiên cứu sửdụng carbon aerogel làm điện cực cho hệ thống điện dung khử ion (CDI) để khảo sátkhả năng hấp phụ các anion va ứng dụng xử lý nước nhiễm mặn [19-21] Gabelich vacộng sự [20] đã sử dụng mô hình CDI dé khảo sát tinh chất hap phụ của điện cực carbon

aerogel đối với các mudi vô co của các ion: sodium (Na*), magnesium (Mg”*), potassium(K*), rubidium (Rb*), chloride (CI), bromide (Br), nitrate (NO3°), va sulfate (SOaZ7).Nghiên cứu cho thay, các ion hap phụ don lớp theo mô hình dang nhiệt Langmuir Dungluong hap phụ của điện cực carbon aerogel dat 1.0-2.0x10 mol/g aerogel với kíchthước lỗ xốp của carbon aerogel từ 4-9 nm Nhóm Jung [19] và nhóm Rasines [21 | khảosát khả năng ứng dụng carbon aerogel để khử mặn cho thấy, khả năng hấp phụ và loạibỏ NaCl trong dung dich cao trên 90% khi điện thé sử dung 1.5 V với dung dich NaClvào có độ dẫn 100 uS/cm Bên cạnh hấp phụ các ion kim loại, muỗi vô cơ, carbon aerogelcòn có thé được sử dụng dé hấp phụ các chất hữu cơ khác nhau Hap phụ ethane vaethylene băng carbon aerogel do nhóm Tamon và cộng sự khảo sát [5] Một số hợp chấthữu cơ trong ngành dệt nhuộm như: crystal violet, methyl violet, và methylene blue dađược khảo sát hấp phụ trên carbon aerogel [22].

Bên cạnh đó, carbon aerogel còn được sử dung làm chat mang xúc tác trong lĩnh vựcxúc tác dị thé [23] Một trong những đặc trưng trong lĩnh vực này là các xúc tác kim loạiđược tam lên carbon aerogel trong quá trình tong hợp aerogel hữu cơ Sau khi gel hoá,các tiền chất kim loại được giữ lại trong khung cấu trúc của aerogel và các ion kim loạicó thể tạo phức với các nhóm chức của polymer Việc sử dụng các tiền chất muối kimloại có thé làm tăng hiệu quả xúc tác trong quá trình polymer hoá va gel hoá, việc nàysẽ ảnh hưởng đến cấu trúc và kích thước lỗ xốp của aerogel hữu cơ Sau giai đoạn nhiệtphan, các kim loại sẽ phân bố trong cấu trúc xốp của carbon aerogel Phương pháp naycó ưu điểm là tăng hiệu quả tam kim loại lên chất mang aerogel và có thé sử dụng nhưxúc tác trong nhiều phản ứng khác nhau hoặc nhiều ứng dụng như: điện cực trong pinnhiên liệu, siêu tụ điện Ngoài ra, xúc tác kim loại có thể phân tán trên carbon aerogelbăng nhiều phương pháp khác như ngâm tâm hoặc hấp phụ lên aerogel hữu cơ hoặc trựctiếp lên carbon aerogel Ứng dụng carbon aerogel làm chất mang xúc tác trong pin nhiênliệu được khảo sát trong nhiều nghiên cứu [24-28] Trong các khảo sát này, xúc tácplatinum được tâm lên carbon aerogel dé sử dung trong pin nhiên liệu mang Marie vàcộng sự [25] sử dụng phương pháp ngâm tâm dé gan platinum lên carbon aerogel tronghai giai đoạn khác nhau, tam trong quá trình trao đổi ion tạo gel hữu co và tam sau khiđã tạo carbon aerogel Bên cạnh đó Marie còn so sánh hiệu quả giữa carbon aerogel vacarbon black (Vulcan XC-72 và BP2000) Kết quả so sánh thay hiệu qua tam platinumlên carbon aerogel cao hon so với chất mang carbon blacks So sánh hai phương pháp

tam thì việc tâm lên carbon aerogel cho kết quả phân bồ hat platinum tốt hon so với việctam platinum trong gel hữu cơ Kim và các cộng sự [27] tam platinum lên carbon aerogelbăng việc ngưng tụ polymer trong tiền chất kim loại Bằng phương pháp này, hiệu quảtam platinum lên carbon aerogel đạt 40%, kích thước các hat platinum khoảng 2—3 nm.So sánh hiệu quả xúc tác của Pt-Carbon aerogel với các xúc tác thương mại cho thay,Pt-Carbon aerogel có hiệu quả xúc tác tốt hơn trong hệ pin nhiên liệu màng Bên cạnhđó, carbon aerogel còn được sử dụng làm chất mang xúc tác cho pin nhiên liệu methanol.Du và cộng sự [26] tâm hỗn hợp xúc tác Pt-Ru lên carbon aerogel sử dụng ở điện cựcanode trong pin nhiên liệu methanol Hỗn hợp đồng xúc tác Pt-Au cũng được tam lêncarbon aerogel làm xúc tác [28] Kết quả khảo sát cho thấy carbon aerogel tâm xúc táckim loại có tính chất xúc tác tốt cho việc oxy hoá methanol trong pin nhiên liệu Ngoàira, carbon aerogel tâm kim loại hoặc oxide kim loại được sử dụng làm điện cực trongsiêu tụ điện Hwang và Hyun [29] sử dụng carbon aerogel được tam SnO> làm điện cực

trong siêu tụ cho thấy, điện dung riêng của điện cực cao nhất đạt 119.2 F/g Nhóm

Bozbag và nhóm Lee [30, 31] khảo sát việc tâm các kim loại (Co, Ni, Cu, Fe, Mn vàZn) lên carbon aerogel sử dụng trong siêu tụ điện và đánh giá hiệu quả từ đó lựa chonkim loại phù hợp với tỷ lệ tối ưu nhằm nâng cao hiệu suất tụ điện

1.3 Ứng dụng carbon aerogel trong xử lý nước nhiễm mặn1.3.1 Tổng quan công nghệ xử lý nước nhiễm mặn thành nước ngọt

Trữ lượng nước mặn lớn cùng với tình trạng nước nhiễm mặn càng nhiều làm nhiềukhu vực trên thế giới rơi vào tình trạng thiếu nước ngọt sử dụng Phân tách muối trongnước mặn và nước nhiễm mặn tạo nước ngọt cho người tiêu dùng trong sử dụng hàngngày, sử dụng trong nông nghiệp và công nghiệp là van dé đang được quan tâm trên thégiới Trong những năm qua, một số công nghệ khử muối đã được phát triển, trong đóchưng cất, thâm thâu ngược, và điện phân là phố biến nhất [3]

Chưng cấtChưng cất xảy ra trên cơ sở của sự thay đổi nhiệt độ của nước, đòi hỏi lượng lớnnăng lượng đầu vào (t= 100°C ở 1 atm) Trong thực tế, nhiệt độ sôi của nước có théđược thay đôi bằng cách điều chỉnh áp suất khí quyền dé tạo ra lượng tôi đa của hơinước trong điều kiện kiểm soát Ngày nay, giữa các quá trình khử muối bay hơi, phươngpháp Multi Stage Flash (MSF) và phương pháp khử muối Multi Effect Distillation(MED) được sử dung rộng rãi trên thé giới Trong phương pháp MSF, dòng nước bốc

hơi trong các buông nhiệt (trao đối nhiệt ngược) với sự giảm nhiệt độ và áp suất làmnóng băng hơi nước, kết quả là số lượng lớn hơi nước sau đó được ngưng tụ trên bề mặtbên ngoài của chùm ống Trong phương pháp MED, sự bốc hơi xảy ra trên bề mặt bênngoài của một chùm ống, được làm nóng bang hơi nước đi trong ống Hơi nước trên mặtngoài chảy vào các chùm ống kế tiếp và gia nhiệt làm bay hơi nhiều hơi nước hơn ở ápsuất và nhiệt độ thấp Ca hai phương pháp MSF và MED có thé được kết hop với cácthiết bị phục hồi hơi, để nâng cao hiệu qua năng lượng [32].

Tham thấu ngược (RO)Bên cạnh phương pháp thay đổi pha, việc tách nước ngọt từ nước mặn cũng có thểđược thực hiện bởi các quá trình lọc mang áp suất Trong số các quy trình, tham thâungược được sử dụng rộng rãi nhất, chiếm hơn 70% ứng dụng cho khử mặn nước biển vànước lợ ở châu Âu [33] Nước mặn được bơm với một áp lực lớn để vượt qua áp lựcthấm thấu vào bên trong màng bán thắm mà chỉ cho phép thâm thấu các phân tử nước,không cho ion hoặc bat ky chất hòa tan khác nao thấm qua [32, 33] Áp suất dòng nướcmặn thường khoảng 60-80 bar [34], trong khi đối với nước lợ, con số này thấp hơn nhiều(~20 bar) [35].

Dién phanGiống như thâm thấu ngược, điện phân [36, 37] cũng là một phương pháp sử dunglớp màng khử muối Tuy nhiên, thay vì sử dụng mang bán thâm, mang trao đổi ion được

sử dụng Trong suốt quá trình khử muối, dòng điện được tạo ra giữa hai điện cực của

một nguôn điện bên ngoài (ví dụ như pin) Do tác dụng của dòng điện, các ion di chuyểnvề điện cực trái dấu của nó Các anion di qua mảng trao đổi anion gần nhất và bị chặnlại bởi các mảng trao đối cation liền kề Tương tự như vậy, các cation di chuyên theohướng ngược lại, đi qua các mang trao đổi cation gần nhất, nhưng sau đó bị chặn bởicác mảng trao đối anion liền kề Điện phân thường được sử dụng để khử mặn nước ngầmlợ dùng làm nước uống [38], và được sử dụng trong công nghiệp hóa chất, công nghệsinh học và kiểm soát ô nhiễm môi trường nước [39]

1.3.2 Công nghệ điện dung khử ion trong xử lý mặn bang carbon aerogelĐiện dung khử ion (CDI) là một kỹ thuật điện hoá mới, được phát triển để loại bỏcác ion trong dung dịch băng việc áp một điện thế nhỏ vào hai bản điện cực và khả nănghấp phụ của điện cực [40] Công nghệ CDI được sự quan tâm nghiên cứu nhiều so với

các công nghệ xử lý nước nhiễm mặn khác vì thân thiện với môi trường, không tạo ra

sản phẩm gây ô nhiễm, và giảm năng lượng tiêu tốn khi vận hành [41] Quá trình khửion xảy ra do sự khác nhau về điện thế trong dung dịch, dòng lưu chất chảy qua các điệncực trái dấu, các ion hấp phụ lên điện cực, dòng nước sau đó đi ra khỏi điện cực sẽ đượcloại bỏ các ion.

Hình 2 Sơ đồ nguyên lý của CDI [41]

Điện cực là một phần quan trọng nhất trong hệ CDI Thông thường, điện cực tronghệ CDI được làm bang vật liệu carbon xốp với điện tích bề mặt riêng lớn, và khả năngdẫn điện Nhờ vào hai tính chất trên mà điện cực có khả năng hấp phụ lượng lớn các iontrong dung dịch Rất nhiều loại vật liệu carbon đã được nghiên cứu và ứng dụng vào hệCDI để loại bỏ các ion, phần lớn các nghiên cứu là xử lý nước nhiễm mặn và các kimloại nặng Một số dạng điện cực xốp đã được phát triển như: activated carbon (AC),activated carbon cloth (ACC), activated carbon fibers (ACFs), carbon nanofibers(CNEs), carbon aerogels (CAs), mesoporous carbon (MC), carbon nanotubes (CNTs) vagraphene [40-42] Tuy nhién, mot số loại vật liệu carbon có chi phí rất cao, khả năngthấm ướt kém, cơ tính thấp gây khó khăn trong việc ứng dụng chúng làm điện cực chohệ CDI.

activated carbon cloth (d); carbon aerogels (e); va ordered mesoporous carbon (f).

Hiệu suất hấp phụ ion bang CDI phụ thuộc chu yếu vào các tính chất của điện cực

carbon: tong thé tich 16 xốp, kích thước lỗ xốp, liên kết lỗ xốp, tính dẫn điện, tính chất

điện hóa Các yêu cầu quan trọng đối với vật liệu điện cực dé lọc nước mặn theo phươngpháp CDI như sau [42, 43]:

= Diện tích bé mặt riêng lớn dé hấp phụ ion= Độ Ôn định về mặt điện hóa cao trong môi trường pH và điện áp (không bị

oxy hóa) dé dam bảo tuổi thọ và thời gian làm việc ôn định= Tốc độ di chuyền ion nhanh trong mạng lưới lỗ xốp

= Độ dẫn điện= Diện trở tiếp xúc thấp giữa các lớp điện cực xốp= Thâm wot tốt

= Chỉ phí thấp va khả năng mở rộng

= Dễ định hình, thuận lợi cho việc tạo lớp điện cực

= Nguồn cung cấp phong phú và thân thiện môi trường= Tro về mặt sinh học

Carbon aerogel (CA) được tạo thành từ resorcinol va formaldehyde trong điều kiệnsay trong không khí có cau trúc phan lớn là lỗ xốp nano va meso CA có ưu điểm là diệntích bề mặt riêng lớn, cau trúc lỗ xốp có thé điều chỉnh được, độ dẫn điện tốt, khối lượngriêng phân bố trong khoảng rộng Các tính chất trên của CA hướng đến khả năng ứngdụng cao trong hấp phụ điện hoá Điện cực CA được sử dụng để khử các ion kim loại[15-18], muối vô cơ [19-21] và một số các chất ô nhiễm hữu cơ [22] Sau khi sử dụngmột thời gian, các điện cực sẽ bị bão hòa mat khả năng loại bỏ các ion va chúng cầnđược tái sinh hoặc thay thế CA được xem là vật liệu điện cực lý tưởng cho siêu tụ điện[29-31] va CDI [20, 21] Phần lớn các nghiên cứu nhận thay CA là vật liệu đầy hứa hẹntrong ứng dụng làm điện cực hấp phụ điện hoá Việc sử dụng CA trong xử lý nước uốngvới số lượng lớn là khá đắt và việc thay thé các điện cực CA sẽ làm tăng chi phí xử lýnước Tuy nhiên, trong một số trường hợp cụ thể, việc xử lý nước uống ngay bằng côngnghệ CDI sử dụng CA là biện pháp tốt nhất có thể cung cấp nguồn nước sạch cho ngườisử dụng.

Điện cực CA sử dụng cho hệ thống CDI được khảo sát bởi Farmer và cộng sự |44,45] dé loại bỏ NaaSOa, NazCO3 và NaaPOa trong nước và loại bỏ NaCl, NaNQOa trongdung dịch đơn muối Nhóm còn sử dụng điện cực CA để loại bỏ NHaC1O¿ [46] Kết quả

khảo sát cho thay, dung lượng hap phụ đối với các ion có kích thước lớn NOz', CIOx làthấp hơn đối với các ion có kích thước nhỏ Cl Khi điện cực được sử dụng liên tục trong

I thang, dung lượng hấp phụ giảm 6—8%, đặc biệt khi sử dung ở điện thế thấp Khả năng

khử các muối trong dung dịch của CA tương ứng là: NaaSOa 65%, NazCO3 96%, NazPOxa

76%, NaNO3 94%, NaCl 95% và NHaClO« 52% với dung dịch vào có độ dẫn 100 uS/cm,

điện thé áp dụng 1.2 V, và 192 cặp điện cực, tốc độ dòng chảy 25 mL/phút.Jung và cộng sự phát [19] triển điện cực CA cho hệ thống CDI khử NaCl trong dungdịch CA được tổng hợp tir RF aerogel trong điều kiện say thông thường có diện tích bềmặt riêng 610 m?/g, khối lượng riêng thấp hon 0.5 g/cm?, độ xốp 80%, độ dẫn điện tốiđa đạt 13.2 S/cm, dung lượng điện riêng 220 F/g Điện cực CA cho hiệu suất loại bỏ caonhất 93-98% trong điều kiện nông độ NaCl 50 mg/L, điện thé str dụng 1.5—1.7 V, 6 cặpđiện cực Dung lượng hấp phụ của điện cực CA đối với dung dịch NaCl nồng độ 100-1000 mg/L khoảng 5.20-14.22 mg/g trong điều kiện điện thé áp vao là 1.2 V [47] Kết

quả cho thấy, hiệu quả hấp phụ điện hoá tốt của điện cực CA là do diện tích bề mặt riêng

lớn, độ dẫn điện cao, trơ với hoá chất, độ phân bồ lỗ xốp tối ưu cho việc di chuyển củacác ion trong quá trình hấp phụ và giải hap điện hoá Nhóm Xu và cộng sự [48] pháttriển CA cho hệ CDI xử lý nước lo và thu hồi iodide trong nước Khảo sát trong phòngthí nghiệm và quy mô pilot để đánh giá tính chọn lọc của các ion, thông số vận hành,hiệu quả khử mặn, và các khó khăn cho việc ứng dụng công nghệ Tính chọn lọc các Iontrong dung dich qua quá trình đánh giá tương ứng là [ > Br > Ca > Mg > Na > Cl Cáctác giả cũng cho thay độ hấp phụ đối với mô hình thí nghiệm và mô hình pilot là tươngtự nhau Trong quy mô pilot, khả năng khử cho thấy hiệu quả tốt đối với các ion: 77%(I), 62% (Br), 40% (Ca?*), 34% (Mg**), 18% (Na*), và 16% (C1) Tuy nhiên, thực tếquá trình xử lý băng CDI không thể đạt chất lượng nước tiêu chuẩn để tái sử dụng dochứa hàm lượng chất rắn không tan (TDS) cao Để giải quyết vẫn đề trên, nhiều cột CDIsẽ được kết nối với nhau dé khử muối đa bậc CDI 10 bậc có thé giảm nông độ TDS đếngiá trị có thể tái sử dụng

Một số nghiên cứu đã mở rộng sử dụng CA kết hợp với một số chất khác dé tạo thànhđiện cực carbon composite nhằm nâng cao hiệu quả hấp phụ của điện cực trong hệ thốngCDI Nhóm nghiên cứu Yang và cộng sự [49] sử dụng CA kết hợp với silica gel làmthành điện cực hoạt tính Điện cực composite có nhiều tinh chất nồi bật: tính tham ướtcao, độ bền cơ tính tốt, dé đàng tạo hình Hiệu quả hấp phụ NaCl đạt 50% với nông độ

đầu vào 1000 ppm Ngoài ra nhóm còn thử nghiệm khử ion kim loại chromium, hiệuquả loại khoảng 98% chromium trong dung dich Kohli và cộng sự [50] nghiên cứu taođiện cực composite từ carbon aerogel và activated carbon sử dụng cho hệ CDI Dunglượng điện của điện cực cao nhất đạt 90 F/g Kha năng hap phụ và giải hap của điện cựcnhanh, khoảng 15 phút, hiệu quả hấp phụ muối trong dung dịch đạt 51% Hiệu quả tái

sinh điện cực đạt 92% Các kết quả nghiên cứu nhận thấy, điện cực composite có triển

vọng áp dụng trong hệ CDI Ngoài ra, Kohli còn biến tính CA dé tăng dung lượng hap

phụ mudi bang viéc hoat hoa CA bang CO: [51] Sau quá trình hoạt hoá, diện tích bề

mặt riêng của điện cực tăng cao, 698 lên 2057 m”/g Hiệu quả hấp phụ NaCT sau hoạthoá tăng 2 lần so với trước hoạt hoá, từ 4.1 mg/ø tăng lên 8.4 mg/g Quá trình hoạt hoágiup đốt cháy các chất con du lại sau quá trình nhiệt phân, cải thiện diện tích bề mặt CA.Cấu trúc micro cũng tăng cao sau hoạt hoá, nguyên nhân có thé là do hình thành cau trúcmới nhờ quá trình oxy hoá các cau trúc nhất định và giải phóng các 16 xốp mà quá trìnhnhiệt phân không thể tiếp cận được

CHƯƠNG 2 PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM

2.1 Hoá chat và trang thiết bị2.1.1 Hoá chất

Các hoá chất cần thiết cho nghiên cứu này được trình bảy trong bảng sau:

Bảng 2 Hoá chất sử dụng cho nghiên cứu.TT Tên hoá chất Độ tinh khiết

= Thiết bị đo hấp phụ khí nitrogen ASAP 2020 (USA)= Hệ thiết bi do độ dẫn điện 4 mũi dò

= Thiết bị đo độ dẫn dung dich (EC)= Thiết bi phân tích nhiệt TGA“ Thiết bi phân tích hình ảnh SEM= Thiết bị phân tích XRD

2.2 Tong hợp carbon aerogel2.2.1 Tong hop RF aerogels

RF gel ướt được tong băng phương pháp sol-gel bởi sự ngưng tụ tao polymer củaresoreinol và formaldehyde với sự có mặt của natri carbonate đóng vai trò chất xúc tác.Sơ đồ quy trình tong hop RF aerogel được trình bày như hình sau:

Resorcinol, Formaldehyde,Natri carbonate, Nước cat

Carbon aerogel

Hình 4 Sơ đồ quy trình tong hop RF aerogel và carbon aerogel.Resorcinol (R) được hoà tan trong dung dich formaldehyde (F) với ty lệ mol 1:2, xúctác (C) natri carbonate được cho vào dung dich với tỷ lệ khác nhau, lượng xúc tác có

mặt trong dung dịch sẽ ảnh hưởng đến quá trình ngưng tụ tạo RF polymer Tiếp theo đónước cất được thêm vào dung dịch và điều chỉnh nồng độ phần trăm khối lượng RFtrong dung dịch thích hợp Sau khi khuấy trộn hỗn hợp tạo dung dịch đồng nhất trongkhoảng thời gian khoảng 1 giờ ở nhiệt độ phòng, dung dịch được định hình và gel hoa1 ngày ở nhiệt độ phòng 1 ngày ở nhiệt độ 50°C và 3 ngày ở 80°C thu được RF gel ướt.RF gel ướt được tách khỏi khuôn và ngâm trong dung môi acetone từ 3-5 ngày, thaydung môi ít nhất 1 lần/ngày Quá trình này dé thay thế nước trong cấu trúc lỗ xốp củagel bang acetone, nhằm giảm sức căng bề mặt dung môi từ 72.1 dyne/cm (nước) xuốngcòn 24.0 dyne/cm (acetone) tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình say Điều kiện sây thựchiện ở nhiệt độ phòng trong thời gian 2 ngày, sau đó sấy ở 50°C trong 2 ngảy và cuốicùng say ở 80°C trong 1 ngày Trong quá trình sấy RF gel ướt được để trong bình chứahở để đuôi hết dung môi trong gel Sau quá trình sấy, RF aerogel tạo thành được đánhgiá các tính chất cơ bản dé lựa chọn các thông số phù hợp cho tong hop RE aerogel, làmtiền chất cho quá trình nhiệt phân tạo carbon aerogel.

Trong báo cáo này, hỗn hợp tác chất được khuấy trộn với ty lệ R/F cố định 1:2, thànhphan xúc tác natri carbonate cho quá trình ngưng tụ tao polymer thay đôi với ty lệ molresorcinol/xtc tác lần lượt từ 100, 200, 400, 500, 1000, 1500, 2000, 2500 và 3000 Thanhphan phan trăm của RF polymer trong dung dịch (RF wt%) được thay đổi trong khoảng10-40% Tỷ lệ R/C và %RF được khảo sát dé chọn lựa điều kiện thích hợp chế tạo RFaerogel bằng phương pháp sấy trong điều kiện khí quyền

2.2.2 Nhiệt phân RF aerogel tạo carbon aerogelCarbon aerogel được tạo thành bằng phản ứng nhiệt phân các aerogel hữu cơ trongmôi trường khí tro như: Na, Ar hoặc He với tốc độ dòng khí khoảng 200—500 cm?/phutở nhiệt độ cao 600—1050°C trong khoảng thời gian I—10 giờ Nhiệt độ nhiệt phan ảnhhưởng đến cấu trúc và tính chất của carbon aerogel hình thành

Trong báo cáo này, nhiệt độ nhiệt phân carbon aerogel được khảo sát trong khoảngtừ 600-900°C Môi trường nhiệt phân là khí Na với tốc độ dòng khí 400 em?/phút Thờigian nhiệt phân từ l—3 giờ.

Quá trình nhiệt phân được thực hiện theo các bước sau:= Dước 1: Đặt can thận mẫu gel vào ống nhiệt phân= Bước 2: Kết nối với bình cấp nitrogen và ông xả khí dé đuôi không khí trong ống

nhiệt phân và làm môi trường nhiệt phân

= Bước 3: Kết nối ống dẫn khí đốt nitrogen= Dước 4: Mở van chứa khí đốt và điều chỉnh phù hợp sao cho dòng đạt 400

cm/phút." Bước 5: Đặt nhiệt độ lò đạt 600—900°C Nhiệt độ được nâng đến 250°C từ nhiệt

độ phòng sau 1 h, giữ ở 250°C trong 2 h Sau đó nâng nhiệt độ đến nhiệt độ nhiệtphân với tốc độ 59C/phút và duy trì trong thời gian 1-3 giờ

= Bước 6: Hạ nhiệt độ đến 200°C, rồi mở cửa thiết bị Thu sản phẩm cacbon aerogelkhi nguội hoàn toàn.

Hình 5 So đồ chương trình nhiệt độ nhiệt phân chế tạo carbon aerogel [1]

2.2.3 Hoat hoa carbon aerogels

RF aerogel sau quá trình nhiệt phan thu được carbon aerogel Quá trình hoạt hoacarbon aerogel được thực hiện sau đó nhằm nâng cao tính chất của aerogel thu được.Trong báo cáo này, carbon aerogel được hoạt hoá trong điều kiện dong khí CO: ở nhiệtđộ cao Quá trình hoạt hoá được khảo sát trong điều kiện nhiệt độ khoảng 600—900°Cvới thời gian hoạt hoá thay đổi trong khoảng 1-3 giờ Tốc độ dòng khí CO¿ được cốđịnh ở 200 cm?/phut Điều kiện hoạt hoá tối ưu được lựa chon dựa vào sự cải thiện tinhchất của vật liệu aerogel Quá trình hoạt hóa được thực hiện ngay sau quá trình nhiệtphân va trong cùng điều kiện nhiệt độ

2.3 Phân tích các tính chat carbon aerogels2.3.1 Hình thái bề mặt vật liệu

Cau trúc bề mặt của aerogel được quan sát dưới kính hién vi điện tử quét Hitachi 4800 field emission scanning electron microscope (FE-SEM) Mau vật liệu được đặt cốđịnh trên đế kim loại băng keo carbon và phủ trên bề mặt lớp dẫn điện bang vàng hoặcpalladium day khoảng 6 nm Sử dụng thiết bị Cressington 208HR High Resolution

S-Sputter Coater dé phủ lớp dẫn điện lên mẫu aerogel Thiết bị SEM vận hành điều kiệnđiện thế 10 kV để quan sát và chụp ảnh bề mặt.

Câu trúc vật liệu còn được xác định dựa trên kết quả phân tích XRD với thiết bị

Bruker A&S D8 Advanced Diffractometer sử dụng tia nhiễu xạ CuKg (A=1.5406 A)

2.3.2 Khối lượng riêng và độ xốpKhối lượng riêng aerogelAerogel được định hình dạng khối trụ hoặc dạng tắm có kích thước xác định Mẫuaerogel được gia nhiệt đến 60°C trong khoảng 6 giờ dé loại bỏ hơi nước trong lỗ xốp.Sử dụng cân phân tích xác định khối lượng aerogel sau khi say được mo (g) Thể tích V(cm?) aerogel được xác định dựa vào kích thước vật liệu Sử dụng dụng cụ đo kích thướccó độ chính xác cao dé xác định các kích thước cần thiết cho việc xác định thé tích Khốilượng riêng p (g/cm?) của vật liệu được xác định theo công thức:

ByĐộ xốp cua vat liệu

Độ xốp vật liệu còn có thể xác định dựa trên khối lượng riêng của aerogel và khốilượng riêng của nguyên liệu theo công thức sau:

Pa

por (%) = (1 — =) x 100%

Đotrong đó: pa— khối lượng riêng aerogel (g/em); po — khối lượng riêng trung bình cáctác chất (g/cm?) Hỗn hợp resorcinol và formaldehyde với tỷ lệ 1:2 có khối lượng riêngtrung bình là 1.144 g/cm? (pr = 1.272 g/cmỷ; pr = 1.08 g/cm).

2.3.3 Diện tích bề mặt riêng va kích thước lỗ xốpDiện tích bề mặt riêng va các đặc trưng của 16 xốp của aerogel được xác định dựatrên phương pháp hấp phụ nitrogen ở 77 K sử dụng thiết bị phân tích bề mặt và độ xốpASAP 2020, Micromeritics, USA Khối lượng aerogel sử dụng cho phân tích được xácđịnh Trước khi tiễn hành phân tích, aerogel được chứa trong ống đựng mau và đặt trongđiều kiện 80°C, áp suất chân không 10° mmHg trong khoảng 24 giờ dé loại bỏ khí vatạp chất trong lỗ xốp Xác định loại khối lượng chính xác của aerogel trước khi quá trìnhhấp phụ và giải hấp đăng nhiệt được thực hiện, giai đoạn hấp phụ xảy ra trong điều kiệnP/Po = 0.05-0.30, giai đoạn giải hap thực hiện trong điều kiện P/Po = 0.30-0.99 Diệntích bề mặt riêng của aerogel được xác định băng phương pháp Brunauer-Emmett—Teller (BET) trong giai đoạn hấp phụ đăng nhiệt Độ phân bó lỗ xốp thực hiện trong giai

đoạn giải hấp đăng nhiệt bang phương pháp Barrett—-Joyner—Halenda (BJH) Tổng thétích lỗ xốp được xác định từ tong quá trình hấp phụ ở vị trí P/Po = 0.99.

2.3.4 Độ dẫn điệnĐộ dẫn điện của carbon aerogel được đánh giá bằng phương pháp đo điện trở 4 mũidò Phương pháp 4 mũi dò được sử dụng để đo điện trở bề mặt của mảng hoặc điện trởkhối của mẫu Sơ đồ nguyên lý của phương pháp được trình bày trên hình:

Hình 6 So đồ do điện trở bang phương pháp 4 mũi do

Hai mũi dò bên ngoài dùng để cấp một dòng điện ôn định một chiều, hai mũi dò bêntrong dùng dé đo điện thế trên bề mặt màng mỏng Điện trở suất ø (Qcem) sẽ được xácđịnh băng các biêu thức sau:

G = 20.5 =

Trong đó: s: khoảng cách giữa hai mũi dò (cm)

U: hiệu điện thế giữa hai mũi dò trong (V)I: dòng di qua mẫu từ hai mũi đò ngoài (A).Trong trường hop màng mỏng, điện trở này được định nghĩa là điện trở mặt Rs Khiđó điện trở suất của vật liệu chiều dày d là: ø = R;.d

Độ dẫn điện của vật liệu 2 (S/cm) là nghịch đảo của điện trở suất của vật liệu đó.2.3.5 Độ bền nhiệt

Độ bên nhiệt của aerogel được đánh giá bằng phương pháp phân tích nhiệt TGA Độgiảm khối lượng của aerogel theo nhiệt độ được quan sát và ghi nhận lại kết quả đến khikhối lượng vật liệu ghi nhận được nhỏ hơn 3% khối lượng ban đầu Thiết bị đo TGA làShimadzu DTG60H (Japan) Mẫu aerogel được đặt trong buông gia nhiệt của thiết bị vànhiệt độ nâng đến 150°C, giữ 1 giờ để loại bỏ nước và dung môi hấp phụ trong mẫu Sau

đó nhiệt độ tiếp tục tăng liên tục đến 900°C với tốc độ gia nhiệt 5 °C/phút Kết quả đo ởdạng biểu đồ được thể hiện trên màn hình của thiết bị.

2.4 Ché tạo điện cực carbon aerogel cho hệ điện dung khử ion (CDI)2.4.1 Chế tạo điện cực

Carbon aerogel sau khi hoạt hoá sẽ được chế tạo thành các tâm điện cực sử dụng chohệ điện dung khử ion nhằm đánh giá khả năng ứng dụng carbon aerogel làm điện cựccho công nghệ này Quy trình chế tạo điện cực từ carbon aerogel được thể hiện ở hìnhbên dưới:

Hình 7 So đồ chế tạo điện cực từ carbon aerogel

Carbon aerogel được nghién va trộn với chat kết dính trong dung môi với ty lệ thíchhợp dé tạo thành dạng keo Chất kết dính sử dung là polyvinyl alcohol (PVA) và dungmôi để hoàn tan là nước PVA được hòa tan trong nước ở 80°C để tạo dung dịch đồngnhất trước khi thêm bột carbon aerogel vào Ty lệ carbon aerogel va polymer được khảosát với hàm lượng polymer tối đa là 20% khối lượng Sau khi tạo thành hỗn hợp keođồng nhất, hỗn hợp được cho vào khuôn định hình theo mục đích sử dụng và sây khôtrong điều kiện 1 ngày ở nhiệt độ phòng, 1 ngày ở 80°C dé loại bỏ hoàn toàn dung môi

2.4.2 Tính chất điện cực carbon aerogela Độ bên điện cực trong nướcĐộ bền điện cực carbon aerogel trong dung dịch được đánh giá theo tiêu chuẩnASTM D870 Các mẫu điện cực được ngâm trong bể chứa nước ở điều kiện nhiệt độphòng và quan sát ghi nhận sự ảnh hưởng của dung dịch đến điện cực.

Quy trình đánh giá độ bên điện cực trong nước thực hiện như sau:= Chuan bi các mẫu điện cực có khối lượng xác định, kích thước 9 x 10 x 0.2 cm= Xác định khối lượng điện cực trước khi thử nghiệm bang can phan tich

=" Quan sát, ghi nhận trạng thai bề mặt của điện cực" Cac điện cực được đặt trong bề chứa nước, diện tích ngâm trong nước khoảng 3⁄4diện tích điện cực

=" Quan sát, ghi nhận sự thay đôi bề mặt điện cực theo thời gian Từ đó đánh giá độbên điện cực băng sự thay đôi khối lượng sau quá trình thử nghiệm

b Tính chất điện hóa của điện cựcTinh chất điện hóa của điện cực được đánh giá băng phương pháp quét thé vòng tuânhoàn (cyclic voltammetry, CV) trên thiét bi potentiostat (PGSTAT30; AutoLab) Hệ cell

do 3 dién cuc gồm: điện cực so sánh Ag/AgCl (RE), điện cực đối Pt (CE) và điện cực

làm việc carbon aerogel electrode (WE) cùng tiếp xúc trong dung dịch NaCl 100 mg/Lở điều kiện phòng Điều kiện đánh giá tính chất của điện cực ở khoảng thế 0.0-1.0 Vvới tốc độ quét thé 1-20 mV/s

2.4.3 Đánh giá khả năng hấp phụ ionĐiện cực carbon aerogel được đánh giá khả năng hấp phụ ion thông qua mô hìnhđiện dung khử ion (CDI) Sơ đồ mô hình của hệ điện dung khử ion được trình bày tronghình sau:

Nước œ—>— VY |

NI 4

2 3 7 > ,

" Nước raHình 8 Sơ đồ mô hình hệ điện dung khử ion

1- Bơm 2- Thiết bị lọc thô — 3- Thiết bị CDI 4- Nguôn điện

Nước đầu vào chứa muối cần khảo sát được bơm (1) qua thiết bị lọc thô (2) dé loạicác chất răn lơ lửng nhằm tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình khử mặn ở các điện cựcvà tăng tudi thọ của vật liệu điện cực hấp phụ Tai CDI cell (3), quá trình hấp phụ điệnhóa và khử ion diễn ra Dòng điện cung cấp cho điện cực CDI được cung cấp từ nguồnđiện một chiều (4) có điện thé 1.5 V Nước sau khi đi qua bộ điện cực CDI sẽ được đánhgiá độ giảm nông độ ion Từ đó tính toán được khả năng hấp phụ của điện cực trong hệCDI.

Trong phòng thí nghiệm, kha năng hap phụ của điện cực carbon aerogel được đánhgiá qua mô hình CDI (Hình 9) Dung dịch nước muối có nồng độ cô định được kiểm trađộ dẫn dung dịch trước khi được mini bơm bơm vào hệ CDI Lưu lượng dòng chảy đượcxác định qua lưu lượng kế và có thé điều chỉnh lưu lượng thích hợp Hệ CDI vận hànhdựa vào nguồn điện một chiều cấp bởi acquy Dung dịch nước sau khi qua hệ CDI đượckiểm tra độ dẫn dung dịch, từ đó xác định được khả năng hấp phụ của điện cực

Trong báo cáo này, các dung dịch sử dụng để khảo sát là: natri cholorua, và natrisulfate Nông độ muối trong dung dịch sẽ thay đối trong khoảng 50—1000 mg/L