ҦQKKѭӣng cӫa áp suҩWÿӃn hiӋu suҩt thu hӗi dҫXFDUGDQROYjÿӝ tinh khiӃt cardanol tҥi nhiӋWÿӝ 50o&OѭXOѭӧng 15 g/phút, thӡi gian trích trích 3 giӡ.. ҦQKKѭӣng cӫa nhiӋWÿӝ ÿӃn hiӋu suҩt thu hӗi
Trang 1Chuyên ngành: ӻWKXұWKyDGҫXYjOӑFGҫX
0mVӕ 8520305
/8Ұ19Ă17+Ҥ&6Ƭ
73+Ӗ&+Ë0,1+tháng 01 QăP21
Trang 2&Ð1*75Î1+ĈѬӦ&+2¬17+¬1+7Ҥ, 75ѬӠ1*ĈҤ,+Ӑ&%È&+.+2$± Ĉ+4*-HCM
&iQEӝKѭӟQJGүQNKRDKӑF: PGS TS Lê 7Kӏ.LP3KөQJ
&iQEӝFKҩPQKұQ[pW 1: TS 1JX\ӉQ+ӳX/ѭѫQJ
&iQEӝFKҩPQKұQ[pW: TS 1JX\ӉQ0ҥQK+XҩQ
/XұQYăQWKҥFVƭÿѭӧFEҧRYӋWҥL7UѭӡQJĈҥLKӑF%iFK.KRDĈHQG Tp HCM ngày 26 tháng 01 QăP2021
&+Ӫ7ӎ&++Ӝ,ĈӖ1* 75ѬӢ1*.+2$.Ӻ7+8Ұ7+Ï$+Ӑ&
Trang 3II 1+,ӊ09Ө9¬1Ӝ,'81*
;k\GӵQJTX\WUuQKÿӇWUtFKO\FDUGDQROWӯYӓKҥWÿLӅXVӱGөQJNӻWKXұW&22 siêu WӟLKҥQ
Trang 4LӠ,&È0Ѫ1
7U˱ͣFWLrQW{L[LQEj\W͗OzQJEL͇W˯QVkXV̷Fÿ͇Q3*676/r7K͓.LP3KͭQJ PGS TS Lê Anh KiênQJ˱ͥLÿmW̵QWuQKWUX\͉Qÿ̩WQKͷQJNLQKQJKL͏PYjNL͇QWKͱF QJKLrQFͱXNKRDK͕FTXêEiXFNJQJQK˱W̩RP͕LÿL͉XNL͏QWKX̵QOͫLQK̭WJL~SW{LFy thêm WULWKͱFYjKRjQWKjQKW͙WOX̵QYăQQj\&KkQWKjQKF̫P˯Q7K6/r.K̷F'X\rQ ÿmK͟WUͫ WURQJTXiWUuQKQJKLrQFͱXFͯDW{L
*LDÿuQKOX{QOjK̵XSK˱˯QJYͷQJFK̷FOjÿ͡QJOFWROͣQJL~SW{LY˱ͫWTXDP͕L NKyNKăQWURQJK͕FW̵SYjFX͡FV͙QJ
&KkQWKjQKF̫P ˯QTXêWK̯\F{.KRD.ͿWKX̵W+yDK͕FYj FiQE͡9L͏Q1KL͏WÿͣL M{LWU˱ͥQJÿmK͇WOzQJK˱ͣQJG̳Q YjW̩RÿL͉XNL͏QWKX̵QOͫLJL~SW{LFyÿ˱ͫFQKͷQJ ÿL͉X NL͏QWKtQJKL͏PW͙W QK̭W7{LFNJQJ[LQF̫P˯QFiFÿ͛QJQJKL͏SFͯDW{Lͧ9L͏Q 1KL͏WÿͣLM{LWU˱ͥQJÿmW̵QWuQKK͟WUͫW{LWURQJTXiWUuQKWKFKL͏Qÿ͉WjL
;LQJ͵LOͥLF̫P˯Qÿ͇QW̵S WK͋OͣSFDRK͕F.ͿWKX̵WKyDG̯XYjO͕FG̯X khóa 2019 YjQKͷQJ QJ˱ͥLE̩QFͯDW{Lÿmÿ͡QJYLrQJL~SÿͩW{LṶWQKL͉XWURQJVX͙WWKͥLJLDQ K͕FW̵SQJKLrQFͱX W̩L WU˱ͥQJ
Trang 5TÓM TҲT LUҰ19Ă17+Ҥ&6Ƭ
9ӓKҥWÿLӅXOjPӝWORҥLSKӃSKҭPWURQJQJjQKÿLӅXFyKjPOѭӧQJGҫXFDUGDQROFDRFyJLiWUӏӭQJGөQJFDROjPFKҩWӭFFKӃăQPzQFKRNLPORҥL7URQJQJKLrQFӭXnày, quy trình WUtFK O\ GҫXFDUGDQROWӯYӓKҥWÿLӅXEҵQJNӻWKXұW &22 VLrXWӟLKҥQÿѭӧFWKӵFKLӋQĈӝWLQKNKLӃWFӫDFDUGDQROWURQJGҫXWUtFKÿѭӧF[iFÿӏQKEҵQJphân tích +3/&%D\ӃXWӕiSVXҩW ± EDU QKLӋWÿӝ ± OѭXOѭӧQJGXQJmôi (10 ± JSK~W YӟLWKӡLJLDQWUtFKJLӡÿѭӧFNKҧRViWÿӇÿiQKJLiTXiWUuQKWUtFKO\.ӃWTXҧFKRWKҩ\iSVXҩWQKLӋWÿӝYjOѭXOѭӧQJҧQKKዛӣQJÿӃQKLӋXVXҩWWKXKӗLGҫXFDUGDQROYjÿӝWLQKNKLӃWFӫDFDUGDQRO
Dҫu cardanol thu ÿѭӧFÿѭӧc ӭng dөng làm chҩt ӭc chӃ ăQPzQWUrQWKpS&7WURQJP{LWUѭӡng NaCl 3,5% KӃt quҧ ÿiQKJLiNKҧ QăQJӭc chӃ ăQPzQÿѭӧc xác ÿӏnh bҵng thiӃt bӏ AUTOLAB PGSTAT 30, cho thҩy hLӋXTXҧEҧRYӋFDRQKҩWOj55,3% (3KѭѫQJSKiSNKӕLOѭӧQJ Yj 3KѭѫQJSKiS ÿLӋQKyD WҥLQӗQJÿӝGҫXFDUGDQROJ/WURQJJLӡWKӱQJKLӋP Tӯ nhӳng kӃt quҧ này, có thӇ kӃt luұn dҫu cardanol trích ly tӯ vӓ hҥWÿLӅu bҵQJSKѭѫQJSKiS&22 siêu tӟi hҥn có khҧ QăQJӭng dөng làm chҩt ӭc chӃ ăQPzQ[DQK
Trang 6ABSTRACT
Cashew nut shell is a waste product in the industry that has a high oil content cardanol, high-value applications as corrosion inhibitors for metals In this study, the process of oil extraction cardanol from cashew nut shell with supercritical CO2
technique is performed The purity of the oil extracted cardanol was determined by HPLC analysis Three factors: pressure (200-300 bar), temperature (313-333 K), solvent flow rate (10-20 g / min) with time deducted 3 hours were examined to assess the extraction process The results showed that, pressure, temperature and flow performance affect oil cardanol recovery and purity cardanol
Obtained Cardanol oil, was used as corrosion inhibitors on CT3 steel in 3.5% NaCl environment Results assessment of corrosion inhibition was determined by equipment AUTOLAB PGSTAT 30, showed the highest protective effect was 55.3% (method volume) and 84.3% (method electrochemical) at concentrations cardanol oil level 78,8g / L in 168 hours of testing From these results, it was concluded that cardanol oil extracted from cashew nut shell with supercritical CO2 method has potential application as green corrosion inhibitor
Trang 7LӠ,&$0Ĉ2$1&ӪA TÁC GIҦ LUҰN VĂ1
7{L[LQFDPÿRDQQKӳQJNӃWTXҧÿѭӧFWUuQKEj\WURQJOXұQYăQ này là do chính tôi WKӵFKLӋQWӯNLӃQWKӭFFӫD FKtQKPuQK7{LNK{QJQӝSOXұQYăQ Qj\FKREҩWFӭWUѭӡQJYLӋQQjRÿӇÿѭӧFFҩSEҵQJ
3+Ҥ048Ӕ&1*+,ӊ3
Trang 8MӨC LӨC
LӠ,&È0Ѫ1 i
TÓM TҲT LUҰ19Ă17+Ҥ&6Ƭ ii
LӠ,&$0Ĉ2$1&ӪA TÁC GIҦ LUҰ19Ă1 iv
MӨC LӨC v
DANH MӨC HÌNH vii
DANH MӨC BҦNG ix
DANH MӨC CÁC TӮ VIӂT TҲT xi
MӢ ĈҪU 1
&+ѬѪ1* TӘNG QUAN 3
1.1 Giӟi thiӋu chung vӅ Fk\ÿLӅu 3
1.1.1 ĈһFÿLӇm thӵc vұWFk\ÿLӅu 3
1.1.2 Dҫu vӓ hҥWÿLӅu 4
1.1.3 Cardanol 6
1.2 Mӝt VӕQJKLrQFӭXWURQJQѭӟFYjQJRjL 12
1.2.1 Các nghiên cӭXWURQJQѭӟc 12
1.2.2 Các nghiên cӭXQJRjLQѭӟc vӅ trích ly và phân tích 13
1.3 &ѫVӣ lý thuyӃt vӅ trích ly siêu tӟi hҥn 18
1.3.1 /ѭXFKҩt siêu tӟi hҥn 18
1.3.2 CO2 siêu tӟi hҥn 20
1.3.3 Trích ly bҵng dung môi siêu tӟi hҥn 22
1.3.4 Các yӃu tӕ ҧQKKѭӣng 24
1.4 Tәng quan vӅ chҩt ӭc chӃ ăQPzQ[DQK 25
&+ѬѪ1* 3+ѬѪ1*3+È37+ӴC NGHIӊM 29
2.1 Nӝi dung thí nghiӋm 29
2.2 Nguyên vұt liӋu, trang thiӃt bӏ và hóa chҩt 30
2.2.1 Nguyên vұt liӋu 30
2.2.2 Trang thiӃt bӏ 30
Trang 92.2.3 Hóa chҩt 33
2.3 TiӃn hành thí nghiӋm 34
2.3.1 XáFÿӏQKÿӝ ҭm 34
2.3.2 Trích ly bҵng chҩt lӓng siêu tӟi hҥn 34
2.3.3 ;iFÿӏQKKjPOѭӧng cardanol bҵQJSKѭѫQJSKiS+3/& 37
2.3.4 3KѭѫQJSKiSWKӱ nghiӋm ӭc chӃ ăQPzQNLPORҥi cӫa cardanol 38
&+ѬѪ1* KӂT QUҦ VÀ BÀN LUҰN 43
3.1 Ĉӝ ҭm nguyên liӋu 43
3.2 Tính chҩt hóa lý cӫa dҫu cardanol 43
3.3 Trích ly bҵng CO2 siêu tӟi hҥn 44
3.3.1 Thành phҫn hóa hӑc cӫa dҫu trích cardanol 44
3.3.2 ҦQKKѭӣng cӫa áp suҩt 46
3.3.3 ҦQKKѭӣng cӫa nhiӋWÿӝ 48
3.3.4 ҦQKKѭӣng cӫDOѭXOѭӧng dòng dung môi 49
3.3.5 Quy hoҥch thӵc nghiӋm 50
3.4 ĈiQKJLiNKҧ QăQJӭc chӃ ăQPzQNLPORҥi cӫa dҫu cardanol 56
3.4.1 ҦQKKѭӣng cӫa nӗQJÿӝ chҩt ӭc chӃ 56
3.4.2 ҦQKKѭӣng cӫa thӡi gian ngâm mүu 64
KӂT LUҰN ± KIӂN NGHӎ 68
TÀI LIӊU THAM KHҦO 69
PHӨ LӨC 73
Trang 10DANH MӨC HÌNH
Hình 1.1 HҥWÿLӅu 3
Hình 1.2 Phҧn ӭng giӳa cardanol vӟi nhӵa epoxy 9
Hình 1.3 Phҧn ӭng giӳa nhӵa cardanol-formaldehyde dҥng rezol vӟi nhӵa epoxy 11
Hình 1.4 Phҧn ӭng giӳa nhӵa cardanol-formaldehyde dҥng novolac vӟi nhӵa epoxy 11
Hình 1.5 GiҧQÿӗ PVT cӫa mӝt chҩt tinh khiӃt và 19
Hình 1.6 GiҧQÿӗ pha cӫa CO2 21
+uQK6ѫÿӗ WUtFKO\GQJOѭXFKҩt siêu tӟi hҥn 22
+uQK6ѫÿӗ hӋ thӕng nhiӅu bình trích ly 23
Hình 2.1 Quy trình trích ly dҫu cardanol 29
Hình 2.2 ThiӃt bӏ trích ly siêu tӟi hҥn THAR SFC 100 30
+uQK6ѫÿӗ thiӃt bӏ trích ly siêu tӟi hҥn 30
Hình 2.4 ThiӃt bӏ phân tích sҳc ký lӓng hiӋXQăQJFDR 31
+uQK6ѫÿӗ hӋ thӕng sҳc ký lӓng hiӋXQăQJFDR 32
Hình 2.6 Cӝt dùng cho HPLC 32
Hình 2.7 HӋ thӕng AUTOLAB PGSTAT 30 33
+uQKĈѭӡng cong phân cӵF[iFÿӏnh tӕFÿӝ ăQPzQEҵQJSKѭѫQJSKiS ngoҥi suy Tafel 39
Hình 3.1 SҳFNêÿӗ cӫa dҫu trích cardanol 45
Hình 3.2 ҦQKKѭӣng cӫa áp suҩWÿӃn hiӋu suҩt thu hӗi dҫXFDUGDQROYjÿӝ tinh khiӃt cardanol tҥi nhiӋWÿӝ 50o&OѭXOѭӧng 15 g/phút, thӡi gian trích trích 3 giӡ 47
Hình 3.3 ҦQKKѭӣng cӫa nhiӋWÿӝ ÿӃn hiӋu suҩt thu hӗi dҫXFDUGDQROYjÿӝ tinh khiӃt cardanol tҥi áp suҩWEDUOѭXOѭӧng 15 g/phút, thӡi gian trích trích 3 giӡ 48
Trang 11Hình 3.4 ҦQKKѭӣng cӫDOѭXOѭӧQJGXQJP{LÿӃn hiӋu suҩt thu hӗi dҫu cardanol
Yjÿӝ tinh khiӃt cardanol tҥi áp suҩt 250 bar, nhiӋWÿӝ 50oC, thӡi gian trích 3 giӡ 49Hình 3.5 Giá trӏ thӵc nghiӋm và giá trӏ dӵ ÿRiQKLӋu suҩt thu hӗi dҫu cardanol 52Hình 3.6 HiӋu suҩt thu hӗi dҫXFDUGDQROÿѭӧc theo áp suҩt, nhiӋWÿӝ ӣ OѭXOѭӧng
10 g/phút 54Hình 3.7 HiӋu suҩt thu hӗi dҫXFDUGDQROÿѭӧc theo áp suҩt, nhiӋWÿӝ ӣ OѭXOѭӧng
15 g/phút 54Hình 3.8 HiӋu suҩt thu hӗi dҫXFDUGDQROÿѭӧc theo áp suҩt, nhiӋWÿӝ ӣ OѭXOѭӧng
20 g/phút 55Hình 3.9 TӕFÿӝ ăQPzQ D YjKLӋu quҧ bҧo vӋ (b) thép CT3 ӣ các nӗQJÿӝ
Cardanol khác nhau sau 168 h ngâm mүu 57Hình 3.10 TӕFÿӝ ăQPòn (a) và hiӋu quҧ bҧo vӋ E WKpS&7[iFÿӏnh theo
SKѭѫQJSKiSNKӕLOѭӧng, ӣ các nӗQJÿӝ cardanol khác nhau vӟi các khoҧng thӡi gian thӱ nghiӋm khác nhau 59Hình 3.11 TӕFÿӝ ăQPzQ D YjKLӋu quҧ bҧo vӋ E WKpS&7[iFÿӏnh theo
SKѭѫQJSKiSÿLӋn hóa, ӣ các nӗQJÿӝ cardanol khác nhau vӟi các khoҧng thӡi gian thӱ nghiӋm khác nhau 60Hình 3.12 GiҧQÿӗ Tafel cӫa thép CT3 ӣ các nӗQJÿӝ cardanol khác nhau sau
168h thӱ nghiӋm 62+uQK&ѭӡQJÿӝ GzQJăQPzQYjÿLӋn trӣ phân cӵc cӫa thép CT3 ӣ các
nӗQJÿӝ cardanol sau 168 h thӱ nghiӋm 63Hình 3.14 TӕFÿӝ ăQPzQWKpS&7WURQJFiFNKRҧng thӡi gian khác nhau ӣ các
nӗQJ ÿӝ FDUGDQRO [iF ÿӏQK WKHR SKѭѫQJ SKiS NKӕL Oѭӧng (a) và SKѭѫQJSKiSÿLӋn hóa (b) 65Hình 3.15 GiҧQÿӗ Tafel cӫa thép CT3 ӣ các thӡi gian thӱ nghiӋm khác nhau,
nӗQJÿӝ cardanol 78,8 g/L 66
Trang 12DANH MӨC BҦNG
BҧQJĈһc tính cӫa mӝt sӕ loҥi dҫu vӓ hҥWÿLӅu 4
Bҧng 1.2 Thành phҫn các chҩWFyWURQJ'9+Ĉ 5
Bҧng 1.3 Các ӭng dөng chính cӫD'9+Ĉ 6
BҧQJĈһc tính cӫa cardanol 7
Bҧng 1.5 NhӳQJÿһc tính cӫa màng epoxy ± cardanol và epoxy 10
BҧQJĈLӅu kiӋn tӟi hҥn cӫa mӝt sӕ chҩt 19
Bҧng 1.7 So sánh tính chҩt vұt lý giӳa trҥng thái khí, lӓng và siêu tӟi hҥn 20
Bҧng 1.8 Mӝt sӕ thông sӕ ÿһFWUѭQJFӫa CO2 21
Bҧng 1.9 KhӕLOѭӧng riêng CO2 ӣ FiFÿLӅu kiӋn áp suҩt và nhiӋWÿӝ 22
Bҧng 1.10 Các yӃu tӕ ҧQKKѭӣQJÿӃn quá trình trích ly siêu tӟi hҥn 24
Bҧng 1.11 LiӋt kê sӕ Oѭӧng công trình nghiên cӭu vӅ chҩt ӭc chӃ ăQPzQ 26
Bҧng 2.1 Các biӃn khҧo sát 36
BҧQJ+jPÿiSӭng 36
Bҧng 2.3 Bҧng khҧo sát ҧQKKѭӣng cӫa áp suҩt, nhiӋWÿӝOѭXOѭӧng dung môi ÿӃn hiӋu suҩWWUtFKO\Yjÿӝ tinh khiӃt cӫa cardanol 37
BҧQJĈӝ ҭm nguyên liӋu 43
Bҧng 3.2 Mӝt sӕ tính chҩt hóa lý cӫa dҫu cardanol tҥi 30°C và 1 atm 43
Bҧng 3.3 KӃt quҧ tính chҩt hóa lý cӫa dҫu cardanol trích bҵng mӝt sӕ SKѭѫQJ pháp 43
Bҧng 3.4 KӃt quҧ phân tích HPLC cӫa dҫu trích cardanol 44
Bҧng 3.5 KӃt quҧ so sánh thành phҫn dҫXWUtFKWKXÿѭӧc bҵQJ SKѭѫQJSKiS CO2 siêu tӟi hҥn vӟLFiFSKѭѫQJSKiSNKiF 46
Bҧng 3.6 KӃt quҧ thí nghiӋm trích ly dҫu cardanol 51
Bҧng 3.7 Tәng hӧp các giá trӏ quan sát 52
Bҧng 3.8 KӃt quҧ phân tích biӃn 52
Bҧng 3.9 KӃt quҧ phân tích hiӋu suҩt thu hӗi dҫu cardanol 53
Trang 13Bҧng 3.10 TӕFÿӝ ăQ PzQWKpSYj KLӋu quҧ bҧo vӋ thép CT3 ӣ các nӗQJÿӝ
Cardanol sau thӡi gian 168 h ngâm mүu 58Bҧng 3.11 Thông sӕ ÿLӋn hóa cӫa thép CT3 sau 168 h thӱ nghiӋm ӣ các nӗng
ÿӝ cardanol 61Bҧng 3.12 TӕFÿӝ ăQPzQWKpS&7WtQKWKHRSKѭѫQJSKiSNKӕLOѭӧng, theo
thӡi gian ngâm mүu 65Bҧng 3.13 TӕFÿӝ ăQPzQWKpS&7WtQKWKHRSKѭѫQJSKiSÿLӋn hóa, theo thӡi
gian ngâm mүu 66Bҧng 3.14 Thông sӕ ÿLӋn hóa thép CT3 ӣ các thӡi gian thӱ nghiӋm khác nhau,
nӗQJÿӝ cardanol 78,8 g/L 67
Trang 14SFE Supercritical Fluid Extraction (7UtFKO\VLrXWӟLKҥQ)
SC-CO2 Supercritical carbon dioxide (CO2 VLrXWӟLKҥQ)
Trang 15MӢ ĈҪU
'ҫXYӓKҥWÿLӅX '9+Ĉ