skkn một số vấn đề về lý thuyết và kĩ năng trong thực hành hoá học phân tích

Để phục vụ cho hoạt động giảng dạy thực hành hóa học phổthông, làm phong phú thêm tài liệu về thí nghiệm thực hành hóa học và ôn thi học sinh giỏi, chúng tôi chọn đề tài “ Một số vấn đề

PHẦN MỞ ĐẦU

1 Lý do chọn đề tài

Hóa học là một môn khoa học thực nghiệm có nhiệm vụ minh họa,kiểm chứng các qui luật lí thuyết, đồng thời tạo điều kiện cho việc dự đoán,phát hiện các qui luật của hóa học Mặt khác, thực nghiệm còn góp phần hìnhthành những phẩm chất cho những người làm các công việc liên quan trựctiếp đến hóa học Trực giác do rèn luyện mà có, tuy nhiên nếu chỉ dựa vào líthuyết thì cũng sẽ đạt độ uyên bác nhất định, nhưng qua việc vận dụng kiếnthức vào trong một vấn đề thực tế thì học sinh mới có được trực giác tốt Vìtrong thực nghiệm, bản chất của hiện tượng mới được bộc lộ với đủ khía cạnhcủa nó

Đặc biệt, trong các đề của kì thi học sinh giỏi năm nay đã quan tâmnhiều hơn đến thực hành hoá học như kì thi học sinh giỏi quốc gia và họcsinh giỏi tỉnh Để phục vụ cho hoạt động giảng dạy thực hành hóa học phổthông, làm phong phú thêm tài liệu về thí nghiệm thực hành hóa học và ôn thi

học sinh giỏi, chúng tôi chọn đề tài “ Một số vấn đề về lý thuyết và kĩ năng trong thực hành hoá học phân tích” để tìm ra mối liên hệ giữa lý thuyết và

thực hành cũng như rèn luyện kĩ năng cần thiết trong việc thực hành các bàiphân tích ion và chuẩn độ

2 Mục đích nghiên cứu

Biên soạn tài liệu bồi dưỡng kiến thức và kỹ năng về thực hành hoá học phântích nhằm phục vụ cho đối tượng học sinh giỏi cấp tỉnh, cấp quốc gia

3 Nhiệm vụ nghiên cứu

Xác định hệ thống các yêu cầu về kiến thức và kỹ năng về thực hành hoá học

4 Phạm vi và đối tượng nghiên cứu

- Đề thi cấp Tỉnh, Quốc gia và Olimpic Quốc tế hằng năm

- Kiến thức của các đề thi chọn học sinh giỏi quốc gia, chọn đội tuyển quốc

gia thi Olympic hoá học quốc tế

5 Phương pháp nghiên cứu: các phương pháp nghiên cứu chủ yếu được sử dụng là phân tích, so sánh, đối chiếu, khảo sát, thống kê, phân loại và tổng

PHẦN NỘI DUNG CHƯƠNG I: CƠ SỞ LÍ LUẬN VÀ THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI

I Lịch sử vấn đề nghiên cứu

Với hệ thống trường THPT chuyên rộng khắp các tỉnh, thành phố trên toànquốc, việc biên soạn một chương trình và tài liệu phục vụ việc giảng dạy chohọc sinh trường THPT chuyên là điều rất cần thiết đối với giáo viên và họcsinh trường THPT chuyên

Riêng với bộ môn Hóa học, hiện nay chưa có tài liệu, giáo trình hướng dẫnthực hành phục vụ cho học sinh thi học sinh giỏi quốc gia

Đề tài được xây dựng trên cơ sở bám sát chuẩn kiến thức, kỹ năng củachương trình chuyên sâu môn Hóa học do Bộ Giáo dục và Đào tạo ban hành;tăng dần độ khó để cho học sinh tham gia thi học sinh giỏi quốc gia có đủkiến thức, kỹ năng thực hành cần thiết

II Vấn đề dạy và học thực hành của môn Hóa học trong trường chuyên II.1 Vai trò của dạy và học thực hành môn Hóa học đối với học sinh trường chuyên

“…Không thể hình dung được việc giảng dạy hóa học trong nhà trường mà lại

không có quan sát, không có thí nghiệm học tập” B.P Exipốp (trong cuốn

những cơ sở của LLDH) Quan sát và thí nghiệm là các phương pháp nghiên

cứu cơ bản của khoa học tự nhiên, của các môn khoa học thực nghiệm, trong

đó có môn hóa học Hóa học là môn khoa học đã và sẽ không thể phát triển được nếu không có quan sát, thí nghiệm

Quan sát và thí nghiệm đã tạo khả năng cho các nhà khoa học phát hiện và khai thác các sự kiện, hiện tượng mới, xác định những quy luật mới, rút ra những kết luận khoa học và tìm cách vận dụng vào thực tiễn Đối với quá trình dạy học môn hóa, quan sát và thí nghiệm cũng là phương pháp làm việc của học sinh (HS), nhưng với HS những bài tập quan sát hoặc các thí nghiệmđược giáo viên (GV) trình bày hay do chính các em tiến hành một cách độc lập dưới sự tổ chức, hướng dẫn của GV để giải quyết những vấn đề đã biết

trong khoa học, rút ra những kết luận cũng đã biết Tuy vậy, vẫn là mới đối với học sinh.

Thông qua quan sát, thí nghiệm, bằng các thao tác tư duy, phân tích, trừu tượng hóa và khái quát hóa giúp các em xây dựng các khái niệm Bằng cách

đó các em nắm kiến thức một cách vững chắc và giúp cho tư duy phát triển.Quan sát và thí nghiệm đòi hỏi phải có những phương tiện, thiết bị phục vụ cho tiến hành các thí nghiệm

Quan sát và thí nghiệm không chỉ cho phép HS lĩnh hội tri thức một cách sâu sắc, vững chắc mà còn tạo cho các em một động lực bên trong, thúc đẩy các

em hăng say học tập

Những phân tích trên đây không chỉ cho chúng ta thấy rõ tầm quan trọng của thí nghiệm thực hành hóa học (TNTHHH) mà còn nhấn mạnh đến phương pháp sử dụng các TNTHHH đó như thế nào để đạt được hiệu quả cao, đáp ứng mục tiêu dạy học hiện nay của sự nghiệp giáo dục

II.2 Thực trạng thí nghiệm thực hành môn hóa học THPT và các giải pháp cải tiến thực trạng

Hiện nay số lượng và chất lượng TNTHHH chưa đáp ứng được yêu cầu của việc dạy học nói chung và đặc biệt là yêu cầu về đổi mới dạy học nói riêng Tình trạng đó có thể có nhiều nguyên nhân, phần vì kinh phí cho lĩnh vực này còn hạn hẹp, phần vì trách nhiệm của nhà sản xuất (có mà không sử dụng được, dùng được thì cũng chóng hỏng), phần vì thiếu một sự quản lí chỉ đạo, động viên những người làm tốt, có nhiều cải tiến, sáng tạo trong TNTHHH.Hiệu quả của việc dạy học còn tùy thuộc vào phương pháp sử dụng các

TNTHHH Nếu một bức tranh, một thí nghiệm chỉ được sử dụng để minh họa,củng cố những điều GV đã trình bày thì sẽ hạn chế tư duy sáng tạo của HS,

HS hầu như không thu lượm được gì thêm về mặt kiến thức, nếu không phải chỉ là để rèn luyện kĩ năng quan sát, thí nghiệm Nhưng nếu được sử dụng theo con đường tìm tòi nghiên cứu (khám phá) để đi đến kiến thức cần lĩnh hội (kiến thức mới) sẽ có ý nghĩa khác cơ bản so với loại hình thí nghiệm trên, nó giúp HS có điều kiện, cơ hội phát triển tư duy sáng tạo- một phẩm

chất và năng lực cần có ở con người mới mà nhà trường có trách nhiệm đào tạo

Đi theo con đường này, sau khi đã hiểu được nhiệm vụ cần làm sáng tỏ (mục đích của thí nghiệm) bằng tư duy tích cực, HS sẽ hình thành được các giả định (trong nghiên cứu khoa học đây chính là bước xây dựng giả thuyết về vấn đề nghiên cứu)

Khi giả định được hình thành, trong đó hàm chứa con đường phải giải quyết,

HS dự kiến kế hoạch giải quyết để chứng minh cho giả định đã nêu Hai bước nêu giả định và dự kiến kế hoạch giải quyết chứng minh cho giả định là hai bước đòi hỏi tư duy tích cực và sáng tạo Đây là những cơ hội rèn luyện tư duy sáng tạo cho HS rất tốt, là giai đoạn tiến hành thí nghiệm tưởng tượng (“ Thí nghiệm trong tư duy”) định hướng cho hành động thí nghiệm tiếp theo dựa trên kế hoạch đã được HS thiết kế (kế hoạch dự kiến)

Cuối cùng, căn cứ vào kết quả thí nghiệm, HS rút ra kết luận, nghĩa là HS lĩnhhội được kiến thức từ thí nghiệm mà không phải do thầy truyền đạt và HS tiếpthu một cách thụ động

Hiện nay, hầu hết các bài thực hành thí nghiệm trong chương trình phổ thông được bố trí ở cuối mỗi chương chỉ mang tính củng cố minh họa cho các kiến thức lý thuyết Các bài thực hành phần lớn là bày sẵn từng bước cho HS làm

Số tiết thực hành vẫn còn ít so với lý thuyết

Trong khi chờ đợi sự thay đổi về thực hành thí nghiệm, đòi hỏi lòng nhiệt tâm

vì sự nghiệp giáo dục của các thầy cô đang tiến hành các bài thực hành hiện

có theo phương thức mới ở những nội dung phù hợp và cũng có thể bổ sung thêm các thí nghiệm vào tiết dạy khi có thể và có điều kiện thích hợp

II.3 Những yêu cầu cần thiết cho việc dạy thực hành hóa học có hiệu quả

Dạy thực hành, mục đích chính là rèn các kỹ năng, thao tác chân tay, quan sát,các đức tính kiên nhẫn, biết chấp nhận thất bại và tự tìm cách khắc phục thấtbại để đạt được mục đích của mình Vì vậy HS phải tự mình làm thí nghiệmcho dù các thao tác ban đầu còn vụng về và thường xuyên thất bại Như vậy,nếu quan niệm thực hành chỉ là minh họa, trình diễn để HS xem thì việc tổ

chức cho cả lớp HS vào một phòng thí nghiệm làm cùng lúc là được, nhưng

HS không thể hình thành được kỹ năng cũng như rèn luyện được những đứctính cần thiết của người làm khoa học Còn nếu để HS tự làm thì lại phải chialớp thành các nhóm nhỏ tối đa khoảng 6 em thì các em mới có thể tự làm thínghiệm được và HS chỉ hình thành được kỹ năng khi làm đi làm lại nhiều lầnmột kỹ năng nhất định

Một quan niệm không đúng về dạy thực hành là GV thường không đưa ra cáctình huống khác thường để dạy HS cách phân tích rút ra các kết luận phù hợpcũng như không biết cách tìm ra nguyên nhân khi thí nghiệm không thànhcông HS được yêu cầu phải tìm ra nguyên nhân (đưa ra giả thuyết) và làm thínghiệm chứng minh giả thuyết của mình là đúng Như vậy, mục đích cốt lõicủa dạy thực hành là rèn các kỹ năng khéo léo trong các thao tác chân tay, các

kỹ năng bố trí thí nghiệm, thu thập kết quả, giải thích kết quả thực nghiệm, lýgiải đưa ra các giả thuyết và tự tiến hành các thí nghiệm chứng minh giảthuyết của mình là đúng chứ không đơn thuần là minh họa cho các bài lýthuyết

Như vậy, dạy thực hành phát triển các kỹ năng tổng hợp và do vậy tất cả các

HS cần được dạy và làm thực hành Lưu ý là ngay cả trong các kỳ thiOlympic hóa học quốc tế có sử dụng các trang thiết bị hiện đại thì điểm của

HS cao hay thấp không phụ thuộc vào thiết bị trừ khi HS chưa được làm quenvới thiết bị đó Vì sử dụng thiết bị hiện đại cũng chỉ để thu thập số liệu, trongkhi đó các kỹ năng đơn giản như: Pha loãng hóa chất, xử lý số liệu thu được,rút ra các kết luận phù hợp, sắp xếp thời gian hợp lý,…lại quyết định kết quảcuối cùng

III Những phẩm chất và năng lực của học sinh chuyên Hóa

- Có năng khiếu hóa học thể hiện qua việc say mê tìm hiểu khoa học đặc biệt

là hóa học

- Có kiến thức cơ bản về hóa học vững vàng, sâu sắc và hệ thống

- Có năng lực tư duy hóa học tốt, thể hiện qua khả năng quan sát, nhận xét cáchiện tượng tự nhiên cũng như khả năng thể hiện các thao tác tư duy như phân tích, tổng hợp, so sánh, suy luận và khái quát hóa cao

- Có khả năng vận dụng các kiến thức cơ bản một cách linh hoạt và sáng tạo khi gặp vấn đề mới

- Khả năng nhận thức vấn đề nhanh, chuẩn xác và có khả năng vận dụng tốt vào bài tập cũng như thực tiễn cuộc sống

- Luôn có thái độ học tốt, tích cực tham gia vào bài học

- Có ý thức tự bổ sung kiến thức, hoàn thiện bài học sau mỗi buổi học

- Cập nhật kiến thức từ nhiều nguồn thông tin Đồng thời có khả năng xử lý thông tin tốt

- Có khả năng phân tích các sự vật và hiện tượng thông qua các dấu hiệu đặc trưng

- Biết thay đổi góc nhìn khi xem xét một sự vật hiện tượng

- Luôn tìm nhiều hướng giải khác nhau và tìm cách đi tới kết luận một cách ngắn nhất

- Có khả năng phân tích và tổng hợp các giả thuyết hiệu quả nhất

- Biết tổ hợp các yếu tố, các thao tác để thiết kế một dãy hoạt động, nhằm đạt được kết quả mong muốn

- Biết vận dụng tổ hợp các kiến thức liên môn học để giải quyết vấn đề linh hoạt

- Biết suy xét đúng sai từ một loạt các sự kiện

- Biết tạo ra các nhận xét tương tự hay tương phản để khẳng định hoặc bác bỏ một đặc trưng nào đó trong sản phẩm do mình làm ra

- Biết đưa ra các dữ liệu cần phải kiểm nghiệm sau khi thực hiện một số lần kiểm nghiệm

- Thao tác thực hành dứt khoát, gọn gàng trong khi làm thí nghiệm

- Biết kiên nhẫn và kiên trì trong quá trình làm sáng tỏ một số vấn đề lý

thuyết qua thực nghiệm hoặc đi đến một số vấn đề lý thuyết mới dựa vào thựcnghiệm

IV Quy trình cho một bài thí nghiệm thực hành

IV.1 Chuẩn bị thí nghiệm

GV phải có kế hoạch đảm bảo chuẩn bị đầy đủ dụng cụ, hóa chất, mẫu vật và các điều kiện cần thiết khác để thí nghiệm thành công

Tùy từng bài thực hành cụ thể có thể giao cho HS chuẩn bị một phần, nhưng

GV phải kiểm tra

IV.2 Các bước tiến hành một buổi thực hành thí nghiệm

- Bước1: GV phổ biến nội quy an toàn trong phòng thí nghiệm Điều này là hết sức cần thiết và phải làm ngay mỗi lần HS vào phòng thí nghiệm Bên cạnh đó cũng cần phổ biến cách cấp cứu trong các trường hợp cần thiết

- Bước 2: GV nêu mục tiêu của thí nghiệm (hoặc hướng dẫn HS phát biểu mục tiêu thí nghiệm), phải đảm bảo mỗi HS nhận thức rõ mục tiêu làm thí nghiệm để làm gì?

- Bước 3: GV hướng dẫn HS cách tiến hành thí nghiệm, phải đảm bảo mỗi HSnhận thức rõ mục tiêu làm thí nghiệm như thế nào? Bằng cách nào?

GV giới thiệu quy trình thí nghiệm: HS có thể tự đọc quy trình thí nghiệm nếu

có sẵn trong SGK hoặc GV giới thiệu cho HS Sau đó, HS tự kiểm tra các loạihóa chất, thiết bị, mẫu vật xem có đáp ứng được với yêu cầu bài thực hànhhay không

- Bước 4: HS tiến hành thí nghiệm theo quy trình đã biết để thu thập số liệu

- Bước 5: HS xử lý số liệu thực nghiệm

- Bước 6: HS viết báo cáo thí nghiệm thực hành và nộp cho GV

- Bước 7: GV yêu cầu HS nêu các hiện tượng quan sát được và giải thích hiệntượng Đây là giai đoạn có nhiều thuận lợi để tổ chức HS học theo phươngpháp tích cực GV có thể dùng hệ thống câu hỏi dẫn dắt theo kiểu nêu vấn đềgiúp HS tự giải thích các kết quả Từ đó, HS rút ra kết luận và đánh giá côngviệc đã làm

Cuối buổi GV có thể đưa ra các tình huống khác với thí nghiệm để HS suy ngẫm và tìm cách lý giải

Chú ý: Các thí nghiệm hóa học có thể là định tính hoặc định lượng Nếu là

các thí nghiệm định tính thì GV yêu cầu HS không nên quá tiết kiệm hóa chất (có thể lấy nhiều hơn một chút so với quy định) để quan sát kết quả dễ hơn Còn nếu là thí nghiệm định lượng thì cần chính xác lượng hóa chất mới có kếtquả

CHƯƠNG II: KỸ THUẬT SỬ DỤNG, BẢO QUẢN DỤNG CỤ HÓA

có dùng ống nghiệm có nhánh, ống nghiệm 2 nhánh và ống nghiệm chia độ

a) Ống nghiệm thường: Loại này thường gồm các cỡ:

- Cỡ 18 x 180mm, 20 x 200 mm để dùng cho các thí nghiệm biểu diễn củaGV

- Cỡ nhỏ 10 x 100 mm dùng cho thí nghiệm thực hành của HS

b) Ống nghiệm có nhánh (còn gọi là ống nghiệm có ống dẫn)

Loại này dùng để tiến hành các thí nghiệm trong đó chất khí tạo thànhđược dẫn ra ngoài qua ống dẫn, không cần ống dẫn thủy tinh luồn qua nút caosu

* Khi tiến hành thí nghiệm với 2 loại ống nghiệm trên cần chú ý:

- Lượng hóa chất cho vào ống nghiệm thường chỉ chiếm khoảng 1/8 đến 1/4dung tích của ống

(a) (b) (c) (d)

- Muốn rót hóa chất độc và ăn da vào ống nghiệm, nhất thiết phải dùng kẹp đểkẹp ống nghiệm Cặp ống nghiệm nên đặt ở vị trí cách miệng ống nghiệmkhoảng 1/5 bề dài của ống.

- Muốn cho các chất rắn (bột, tinh thể…) vào trong ống nghiệm mà khôngdính lên thành ống phải sử dụng ống nghiệm khô và sạch Tốt hơn hết nênlàm một máng nhỏ bằng mảnh giấy dài gập đôi lại theo chiều dọc (chiều rộngmảnh giấy nhỏ hơn đường kính ống nghiệm) Cầm ống hơi nghiêng rồi luồnmáng đến tận đáy của ống nghiệm mới đổ hóa chất vào Sau đó dựng đứngống và đạp nhẹ vào thành ống

- Muốn trộn các hóa chất lỏng đựng trong ống nghiệm, ta cầm miệng ốngnghiệm bằng các ngón tay trỏ, cái và giữa của bàn tay phải Để ống hơinghiêng và lắc bằng cách đập phần dưới của ống vào ngón tay trỏ của bàn taytrái cho đến khi chất lỏng được trộn đều Nếu lượng hóa chất chứa quá 1/2ống phải dùng đũa thủy tinh khuấy nhẹ Tuyệt đối không dùng ngón tay bịtống nghiệm và lắc, vì như vậy sẽ làm hóa chất mất tinh khiết và có thể hóachất dính vào tay nguy hiểm

- Khi đun ống nghiệm ta phải dùng kẹp gỗ để kẹp ống nghiệm Chú ý để đáyống nghiệm vào chỗ nóng nhất của ngọn lửa đèn cồn (ở vị trí 1/3 của ngọn lửa

kể từ trên xuống.) Để tránh vỡ ống nghiệm , lúc đầu lướt nhẹ toàn bộ ống trênngọn lửa cho nóng đều và chú ý không để đáy ống nghiệm chạm vào bấc đèn.Trong quá trình đun cần lắc nhẹ ống theo chiều ngang Miệng ống hướng raphía không có người để tránh xảy ra tai nạn khi hóa chất sôi đột ngột phụtmạnh ra ngoài

c) Ống nghiệm hai nhánh: Có 2 loại: Ống nghiệm có hai nhánh không bằng

nhau (c1) và ống nghiệm có hai nhánh bằng nhau (c2)

Loại này dùng để điều chế chất khí từ chất rắn và chất lỏng hoặc từ haichất lỏng khác nhau Khi tiến hành thí nghiệm ta cho hóa chất vào hai nhánhcủa ống nghiệm, nghiêng ống để hóa chất chảy từ nhánh nọ sang nhánh kia vàtác dụng với nhau Muốn ngừng thí nghiệm ta chỉ việc nghiêng ống để chắt

(c1)

(c2)

chất lỏng trở lại nhánh cũ và tách khỏi chất rắn Có thể sử dụng ống nghiệmhai nhánh để điều chế các chất khí sau đây:

H2SO4

HNO3 loãngHNO3 đặcNaOH

MnO2, KMnO4, KClO3

NaCl tinh thểFeS, Na2S

Na2SO3

Cu

Cu, Zn

NH4Cl (tinh thể)HCOOH, HCOONaCaCO3

C2H5OHCaC2

Ống nghiệm 2 nhánh còn dùng điều chế axit nitric từ axit sunfuric vàkali nitrat, dùng nghiên cứu 2 dạng thù hình của photpho, thí nghiệm về địnhluật bảo toàn khối lượng, phản ứng cộng giữa clo và benzen

Khi sử dụng loại ống nghiệm này cần chú ý:

- Muốn cho hóa chất rắn và lỏng vào hai nhánh của ống, nên cho chất rắn ởdạng bột vào trước, sau đó rót chất lỏng vào nhánh bên kia Làm như vậy chấtrắn không bị dính trên thành ống

- Khi dùng ống nghiệm hai nhánh để điều chế và thử tính chất của hiđro phảithử xem hiđro đã tinh khiết chưa để tránh hiện tượng nổ rất nguy hiểm

Cách làm như sau: thu khí hiđro bằng cách đẩy nước vào những ốngnghiệm cỡ nhỏ Dùng ngón tay bịt miệng ống chứa hiđro và đưa miệng ốngvào gần ngọn lửa đèn cồn Mở ngón tay ra, hỗn hợp khí hiđro và oxi sẽ cháyvới tiếng nổ khá to Tiếp tục lấy lượng hiđro và đốt cho đến khi không còntiếng nổ nữa là hiđro đã tinh khiết

Pestle (chày) Mortar (cối giã)

I.2 Kỹ thuật sử dụng các dụng cụ bằng sứ

Bát sứ dùng để cô đặc các dung

dịch, trộn các hóa chất với nhau, đun

chảy các chất, pha dung dịch kiềm,

thực hiện một số phản ứng tỏa nhiệt

mạnh như cho vôi sống tác dụng với

nước…Các bát sứ có thể đun trực tiếp

bằng ngọn lửa nhưng nếu đun qua

lưới thì tốt hơn

Cối chày sứ có nhiều cỡ khác nhau Ở phòng thí nghiệm hóa học trường phổthông được trang bị loại có dung tích 150 ml Cối chày sứ được sử dụng đểnghiền các chất rắn, nghiền một số hỗn hợp phản ứng đã được hướng dẫn tỉmỉ

Khi sử dụng cối chày sứ cần chú

ý:

+) Trước khi nghiền các chất rắn trong cối chày sứ cần phải đập trước hóachất cho nhỏ bằng hạt ngô Hóa chất cho vào cối để nghiền không quá 1/3chiều cao của cối

+) Tuyệt đối không giã mạnh các chất rắn trong cối mà chỉ giã nhẹ Tốt nhất

là nghiền các chất rắn bằng cách dùng ngón tay tì và xoay mạnh chày vào cối

để chất rắn nhỏ dần

+) Trước khi nghiền các chất để làm chất nổ như các muối nitrat, clorat,phôtpho, lưu huỳnh…cối và chày phải thật sạch và khô Các chất cần nghiềnriêng rẽ để tránh tạo thành hỗn nỗ rất nguy hiểm

+) Cối và chày sứ sau khi dùng xong phải rửa sạch

I 3 Dụng cụ đo thể tích và cách sử dụng

I.3.1 Các loại dụng cụ đựng, đong, đo thể tích dung dịch

Có rất nhiều loại dụng cụ thủy tinh dùng trong phòng thí nghiệm phântích phục vụ các mục đích khác nhau Có loại chỉ dùng để đựng và bảo quảnnhư chai, lọ, bình…; có loại dùng để đun nóng như cốc có mỏ, bình nón (haybình tam giác) chịu nhiệt hoặc dùng để lấy thể tích không cần chính xác nhưcốc, ống đong, bình nón Còn các dụng cụ thủy tinh dùng để đo thể tích làcác dụng cụ dùng để lấy thể tích chính xác dung dịch như gồm bình địnhmức, pipet vạch hoạc pipet bầu, buret… Tùy theo mục đích sử dụng màdùng các loại dụng cụ đo thể tích khác nhau Thí dụ, để lấy chính xác thể tích

dung dịch chuẩn gốc, nhất thiết phải dùng pipet bầu, hoặc micropipet, nếukhông cần thật chính xác có thể dùng pipet chia vạch Dụng cụ để chuẩn độ làburet, nếu có nhiều phép chuẩn độ, sử dụng buret tự động sẽ thuận lợi hơn.Bình định mức là dụng cụ để pha dung dịch gốc có nồng độ chính xác, nó cònđược sử dụng để pha các dung dịch mẫu phân tích v.v Để lấy các dung dịchđệm, pha chế các dung dịch có nồng không cần chính xác sử dụng ống đongthuận lợi hơn.

1: Buret 2 : Buret tự động 3 : Pipet

4 : ống đong 5 : Bình định mức

Các dụng cụ đo thể tích trong phân tích thể tích

Các dụng cụ đo thể tích được hiệu chỉnh bởi nhà sản xuất được ghi trênnhãn với hai loại TD và TC ghi rõ thể tích chính xác ở điều kiện chuẩn 200C

và 1 atm Nếu nhà sản xuất ghi trên pipet là TD (to delivery) chúng ta có thể

dùng để lấy thể tích dung dịch mà không chứa dung dịch trong các loại dụng

cụ thủy tinh khi có ký hiệu TD Khi lấy thể tích trong pipet có ký hiệu TD,không bao giờ thổi để lấy giọt dung dịch cuối cùng hoặc tráng rửa để lấy giọt

dung dịch này Với bình định mức có ký hiệu TC (to contain), không được

phép dùng để đong thể tích (Thí dụ bình định mức 50 ml) rồi chuyển sangbình khác Những dụng cụ này thường dùng để pha dung dịch chuẩn hoặc giữdung dịch thời gian ngắn Nếu là pipet có ghi TC thì khi lấy dung dịch cần lấy

cả giọt cuối cùng, thông thường là các Gilson pipetman lấy thể tích qua cácđầu tip (chú ý không dùng miệng để thổi)

Với các dụng cụ thủy tinh, độ chính xác phép đo thể tích thường được

thể hiện ở dung sai (tolerance) đi kèm trên thành bình tại 200 C (hình 8), hoặc được ghi rõ loại dụng cụ (A hay B, AS và người thí nghiệm có thể tìm được dung sai qua tài liệu tham khảo) Khi làm thí nghiệm, cần ghi rõ lại các gía trị dung sai này để tính toán

độ không đảm bảo đo (KĐB) (uncertainty) và báo cáo vào kết quả phân tích

Một số loại pipet và bình định mức có ghi kèm dung sai

Cần chú ý các dụng cụ thủy tinh thường đều dễ bị kiềm mạnh ăn mòn, bị

HF phá hủy, dễ bị giãn nở khi đun nóng và dễ vỡ khi va chạm mạnh Do đó,tuyệt đối không đun nóng các bình định mức, sấy các pipet, buret…

Cũng cần chú ý, ở điều kiện thí nghiệm không phải điều kiện chuẩn nhưnhà sản xuất ghi trên nhãn mác thì thể tích dung dịch chứa trong các dụng cụ

đo thể tích không đúng như nhà sản xuất đã ghi Nếu không tiến hành hiệuchỉnh lại thể tích dụng cụ đo (mà cân trọng lượng nước chứa trong dụng dụ

thủy tinh là cách phổ biến) trước khi thí nghiệm sẽ có thể gây ra sai số hệthống phép phân tích.

I.3.2 Cách sử dụng một số dụng cụ cơ bản trong chuẩn độ

* Bình định mức: được dùng để pha chế các dung dịch có nồng độ xác định

bằng cách thêm nước cất đến vạch mức Khi định mức, tránh tiếp xúc bằngtay vào bầu bình vì nhiệt sẽ truyền từ tay vào thành bình làm thay đổi dungtích bình Khi làm đầy bình định mức cần đặt bình ở vị trí bằng phẳng vàđược chiếu sáng rõ sao cho mặt cong phía dưới của dung dịch chạm vào vạchchia

* Pipet: dùng để lấy chính xác thể tích dung dịch Khi thao tác với pipet tránh nắm cả tay vào pipet vì nhiệt từ tay sẽ làm thay đổi thể tích của chất lỏng trong pipet Khi lấy dung dịch bằng pipet, tay cầm đầu trên của pipet bằng ngón cái và ngón giữa của tay thuận rồi nhúng đầu dưới của pipet vào dung dịch (gần đáy bình) Tay kia cầm quả bóp cao su, bóp lại rồi đưa vào đầu trên của pipet để hút dung dịch vào pipet đến khi dung dịch trong pipet cao hơn vạch mức 2-3 cm Dùng ngón tay trỏ bịt nhanh đầu trên của pipet lại để chất lỏng không chảy khỏi pipet Dùng tay không thuận nâng bình đựng dung dịch lên, điều chỉnh nhẹ ngón tay trỏ để chất lỏng chảy từ từ ra khỏi pipet cho đến khi mặt cong phía dưới của chất lỏng trùng với vạch của pipet thì dùng ngón tay trỏ bịt chặt đầu trên của pipet là và chuyển pipet có chứa một thể tích chính xác chất lỏng sang bình chuẩn độ Khi lấy dung dịch và khi cho chất lỏng chảy khỏi pipet cần giữ cho pipet ở vị trí thẳng đứng Khi chất lỏng chảy xong cần chạm nhẹ pipet vào phần bình không có dung dịch (hình 9) nhưng tuyệt đối không thổi giọt dung dịch còn lại trong pipet (nếu thành pipet có chú thích là loại TD).

Buret: Khi làm việc với buret cần kiểm tra cầu khóa buret có đảm bảo kín và

trơn, nếu cần thì bôi khóa với một lớp mỏng vaselin để tăng độ kín và trơn.Kẹp buret vào giá buret ở vị trí thẳng đứng Trước mỗi lần chuẩn độ cần trángburet bằng chính dung dịch sẽ đựng trong buret và phải đổ dung dịch vàoburet tới vạch “0” phía trên và chú ý làm đầy cả phần cuối và cả khóa buret.Khi đọc thể tích buret, mắt phải để ở vị trí ngang mặt cong phía dưới dungdịch trong suốt hoặc phần trên mặt lồi với dung dịch không màu Khi tiếnhành chuẩn độ phải để cho dung dịch chảy khỏi buret từ từ để tất cả chất lỏngchảy ra hết khỏi buret và sau 30s kể từ khi khóa dung dịch mới đọc kết qủa.Cuối quá trình chuẩn độ phải nhỏ từng giọt dung dịch và làm vài lần để lấygiá trị trung bình Phép chuẩn độ được coi là kết thúc khi hiệu thể tích giữacác lần chuẩn độ song song không quá  0,1 ml.

(a) nạp dung dịch

vào buret

(b) Kiểm tra xem

có còn bọt khí ởkhóa van không

(c) rửa đầu buretbằng nước cất

(d) làm sạch vàkhô buret trướckhi chuẩn độ

Các thao tác với buret trước khi chuẩn độ

* Bình nón và cách lấy dung dịch để chuẩn độ: (chỉ dùng nước cất để tráng,

không được dùng dung dịch cần lấy để tráng bình nón)

Chúng ta sử dụng pipet để lấy dung dịch chuẩn hoặc dung dịch phân tích vào bình nón (hình 12)

(a) tráng pipet

bằng chính dung

dịch cần lấy

(b) lau phíangoài pipet bằnggiấy thấm

(c) Để pipet thẳng

đứng và nghiêngbình nón để dungdịch chảy vào

(d) Tia nước cất

xung quang bìnhnón để đảm bảo tất

cả thể tích chínhxác dung dịch đãlấy được phản ứngvới chất chuẩn

Các thao tác lấy dung dịch vào bình nón bằng pipet

* Cách tiến hành chuẩn độ

- Tay không thuận cầm khóa van (hình 13a)

- Tay thuận cầm bình nón (hình 13b)

- Chuẩn độ với tốc độ nhanh trước điểm tương đương một vài ml

- Để đầu buret chạm vào bình nón (hình 13c)

- Tia nước cất xung quanh để dung dịch của chất chuẩn nếu có bám trên thànhcủa bình nón sẽ được đi xuống (hình 13d)

- Khi gần đến điểm tương đương chuẩn với tốc độ chậm

- Dấu hiệu kết thúc chuẩn độ là khi dung dịch vừa chuyển từ mầu A sang màu B

Các thao tác trong quá trình chuẩn độ

I.4 Kỹ thuật sử dụng các dụng cụ khác

Buret holder

I.4.1 Bộ giá thí nghiệm

- Bộ giá sắt trang bị cho thí nghiệm hoá học có đủ các cặp, bọ sắt và vòngkiềng Giá sắt thường dễ bị gỉ do ẩm ướt và do bị hoá chất ăn mòn, vì vậy saukhi dùng cần lau chùi sạch sẽ Khi cần thiết có thể sơn để bảo vệ chống ănmòn Một số má trong của kẹp ống nghiệm trong bộ giá thí nghiệm thườngđược lót bằng 1 lớp nỉ hoặc chất dẻo xốp chịu nhiệt, nếu không

có lớp lót này thì có thể dùng cao su, giấy để lót chỗ tiếp xúc giữa cặp sắt vàdụng cụ thuỷ tinh để tránh rạn, vỡ dụng cụ

- Giá để ống nghiệm (bằng nhựa

hoặc gỗ) Giá để ống nghiệm rất

cần cho quá trình tiến hành thí

nghiệm và dùng để úp ngược ống

nghiệm sau khi đã rửa sạch

- Cặp ống nghiệm: bao gồm cặp gỗ và cặp kim loại Cặp gỗ dùng rất tiện

và giá thành hạ, nhưng cần chú ý khi cặp ống nghiệm để đun nóng Cặpống nghiệm bằng kim loại thường làm bằng 2 lá thép ép vào nhau, đầumỗi lá thép được uốn cong thành cung tròn để cặp ống nghiệm, chuôi cặplàm bằng gỗ

I.4.2 Tủ sấy

Tủ sấy dụng cụ, hoá chất: Rất cần thiết cho quá trình tiến hành thí nghiệm,đặc biệt là một số hoá chất, dụng cụ khi lấy để làm thì phải thật khô ráo (tránh

sự thủy phân làm hỏng hoá chất)

I.4.3 Cân hoá chất

Khi cân hoá chất cần lưu ý

- Phải để cân ở trên mặt bàn phẳng, khi chưa cân phải điều chỉnh sao cho kimchỉ thăng bằng phải ngang nhau; (Với cân hiển thị số thì phải đưa về chỉ số 0)

- Không được để hoá chất trực tiếp lên đĩa cân Có thể đổ hoá chất lên giấyđặt ở đĩa cân (rắn, bột) hoặc cho hoá chất (lỏng) vào cốc thuỷ tinh có kíchthước phù hợp…

- Khi cân chất lỏng dễ bay hơi, độc cần sử dụng loại bình có nút đậy

I.4.5 Tủ hút (tủ phòng độc)

Để pha chế hoặc thực hiện các thí nghiệm liên quan đến hoá chất độc hại

dễ bay hơi (HCl, Br2,NO2, NH3…) các thí nghiệm với chất dễ cháy, dễ gây nổ

II Yêu cầu và kỹ thuật sử dụng hóa chất

Khi sử dụng hoá chất ta cần đảm bảo các nguyên tắc chủ yếu sau:

II.1 Tiết kiệm

- Nên dùng hoá chất với liều lượng vừa đủ để học sinh thấy rõ hiện tượng vàgiảm bớt khí bay ra ngoài Thông thường đối với hoá chất lỏng chỉ cần dùngđến khoảng 1/5 ống nghiệm

- Không chuẩn bị dư thừa dung dịch Chỉ pha chế một lượng dung dịch vừa

đủ dùng cho các thí nghiệm, vì để lâu ngày dung dịch sẽ biến chất, khônggian nơi để hoá chất thiết bị bị thu hẹp

- Cần tận dụng các sản phẩm của thí nghiệm để thực hiện cho các thí nghiệmtiếp theo

II.2 Đảm bảo độ tinh khiết của hoá chất

- Trước khi lấy hoá chất từ một lọ nguyên ra, cần gạt sạch các chất rắn ở nút

lọ (parafin, xi, nhựa…) để tránh hiện tượng các chất này rơi vào lọ khi mở

- Trước khi dùng lọ để chứa hoá chất, phải kiểm tra xem lọ đã sạch và khôchưa

- Khi mở nút các lọ hoá chất phải đặt ngửa nút trên bàn Với loại lọ có nútluồn ống nhỏ giọt, khi mở nút và nghiêng lọ để rót hoá chất cần kẹp nút giữa

2 ngón tay, không đặt ống nhỏ giọt trên mặt bàn

- Khi rót hoá chất ra khỏi bình, chú ý hướng nhãn lọ lên phía trên để tránh hoáchất có thể chảy theo thành lọ làm hỏng nhãn

- Cần kiểm tra pipet đã sạch chưa trước khi cho vào lọ để lấy hoá chất lỏng.Với hoá chất rắn cần dùng thìa (thìa sứ hoặc thìa nhựa) đã được lau sạch, tốtnhất là dùng riêng cho từng loại hoá chất rắn, khi dùng xong cần đặt thìa ngaycạnh lọ hoá chất đó

- Không đổ những hoá chất dùng thừa vào các lọ chứa để đảm bảo độ tinhkhiết của chúng Cần tính toán cụ thể lượng hoá chất cần thiết trước khi lấy radùng

II.3 Đảm bảo an toàn.

- Không lấy hoá chất bằng tay Khi lấy hoá chất làm thí nghiệm phải đọc kỹnhãn và xem hoá chất đó có đúng với yêu cầu của thí nghiệm không Sau khilàm xong nhất thiết phải rửa tay sạch sẽ bằng xà phòng.

- Không nếm, ngửi trực tiếp hoặc sờ tay vào hoá chất

- Khi ngửi hoá chất phải làm đúng thao tác qui định: Để lọ hoá chất mở nút ở

xa, dùng bàn tay khoát nhẹ cho hơi bay dần vào mũi và ngửi nhẹ

- Không cúi sát gần những chất lỏng đang sôi hoặc đang đổ hoá chất vào lọ.Nên đeo kính và khẩu trang trong khi tiến hành thí nghiệm

- Khi dùng những hoá chất dễ cháy như benzen, axeton, rượu etylic…phảitránh xa lửa và các nguồn nhiệt khác Không đun các chất dễ cháy trên ngọnlửa mà nên đun cách thủy

- Một số hoá chất bốc cháy khi gặp nước (kim loại kiềm) khi dùng chúng tay

và dụng cụ phải khô Giấy lót để cắt Na, K…không được vứt vào sọt giấyhoặc cống rãnh…

- Khi đốt những khí như metan, hidro, axetilen…phải thử độ tinh khiết củachúng

- Các thí nghiệm tiến hành với khí độc phải thực hiện trong tủ hút, nếu không

có tủ hút phải thực hiện nới thoáng mát hoặc xử lý ngay luồng khi sinh rakhỏi ảnh hưởng tới học sinh (H2S dẫn vào dung dịch Pb2+)

- Không sử dụng thuỷ ngân kim loại trong các thí nghiệm ở trường PT

- Khi gạn đổ hoá chất lỏng phải dùng phễu Tránh đổ các dung dịch nóng vào

II.4 Cách sử dụng các hóa chất

II.4.1 Sử dụng hóa chất có độc tính và cách phòng ngừa.

- Khi sử dụng các hoá chất có độc tính cao như kali xianua (KCN), natrixianua (NaCN), axit xianhidric (HCN), dimetylsunfat (CH3O)2SO2, COCl2,SOCl2, amin, clo, brom…hoặc khi tiến hành phản ứng có tách các khí độc cầnphải làm thí nghiệm trong tủ hút, phải đeo mặt nạ phòng độc, găng tay, kínhbảo hiểm mắt và phải làm theo sự hướng dẫn của giáo viên

II.4.2 Sử dụng oxit, axit, bazơ, muối

- Khi sử dụng các hoá chất chỉ pha chế lượng vừa đủ để thí nghiệm và đựngtrong các lọ có nút đậy kín

- Phải dán nhãn tên hoá chất, dung dịch và nồng độ kèm theo để thuận lợi choquá trình thí nghiệm thực hành cả giáo viên và học sinh

- Một số hoá chất dễ bị ánh sáng phân huỷ như dung dịch muối bạc nitrat phảidùng lọ thuỷ tinh màu hoặc phải bọc lại cẩn thận

III Kỹ thuật bảo quản dụng cụ, hóa chất

III.1.Bảo quản dụng cụ thủy tinh, sứ

III.1.1 Bảo quản lúc tiến hành thí nghiệm

- Không thả các vật nặng (con khuấy, đinh sắt, kim loại khác…) từ trên miệngcác vật dụng thủy tinh xuống (dễ làm vỡ đáy ống nghiệm hoặc bình chứa)

- Tránh các va chạm giữa các vật dụng thủy tinh với nhau

- Không để vật dụng sát mép bàn, không dùng vật dụng thuỷ tinh để chứadung dịch HF

III.1.2 Bảo quản lúc rửa sấy khô

- Sau khi làm thí nghiệm xong phải rửa sạch bằng nước nhiều lần, sau đó mớitráng bằng nước cất trước khi sấy khô

- Một số vật dụng trong quá trình làm thí nghiệm bị những chất bẩn bám dínhchặt khó rửa sạch bằng nước thông thường thì phải dùng nước xà phòng hoặchỗn hợp rửa gồm K2Cr2O7 + H2SO4

III.1.3 Bảo quản lúc di chuyển

Các loại vật dụng thủy tinh, sứ sau khi rửa sạch và làm khô phải được cất vào

tủ hoặc để vào giá đựng ống nghiệm, pipet…

III.2 Bảo quản dụng cụ bằng kim loại và một số dụng cụ khác

Các loại cân, giá sắt, cặp sắt, sau khi dùng xong phải lau chùi cẩn thận,tránh bị ẩm ướt, hoá chất rơi vào Sau khi thí nghiệm xong phải che chắn cẩnthận

III.3.Bảo quản hóa chất

Trong phòng thí nghiệm, việc bảo quản hoá chất phải đạt được những yêu cầusau:

- Đảm bảo chất lượng và số lượng hoá chất

- Tiện sử dụng, dễ thấy, dễ lấy

- Đảm bảo an toàn.

Để thực hiện tốt những yêu cầu trên cần chú ý:

III.3.1 Bảo quản hóa chất lúc sắp xếp hóa chất vào tủ

- Mỗi hoá chất cần chứa trong lọ riêng biệt Hình dạng, kích thước, màu sắccủa lọ căn cứ vào tính chất và số lượng của từng loại hoá chất

- Các loại hoá chất cần xếp vào tủ riêng Không để lẫn lộn các dụng cụ kimloại và dụng cụ quang học vào tủ đựng hoá chất

- Hoá chất cần phải sắp xếp theo loại, nhóm, các hoá chất lỏng nên để ở ngăn

tủ dưới cùng

- Các hoá chất độc phải để trong ngăn tủ có khoá

- Không để các hoá chất có tính chất “kị nhau” bên cạnh nhau Đó là nhữngloại hoá chất khi hoá hợp với nhau có thể bốc cháy, gây nổ…nguy hiểm Chẳng hạn HNO3 “kị” với glixerin, rượu, dầu, mùn cưa, bông

KMnO4 “kị” với các chất hữu cơ như glixerin, rượu etylic và một số chất khácnhư NH4Cl, S, I, C hoạt tính

H2SO4 “kị” với dầu thông, etxăng, KMnO4

Kim loại kiềm “kị” với nước

- Sắp xếp các lọ hoá chất nhỏ phía trước, lọ lớn ở thẳng hàng phía sau, nhãnquay ra ngoài

III.3.2 Bảo quản hóa chất lúc sử dụng

- Trước khi lấy hoá chất từ một lọ nguyên ra, cần gạt sạch các chất rắn ở nút

lọ (parafin, xi, nhựa…) để tránh hiện tượng các chất này rơi vào lọ khi mở

- Trước khi dùng lọ để chứa hoá chất phải kiểm tra xem lọ đã sạch và khôchưa Nếu chưa thì phải rửa sạch và làm khô để đảm bảo độ tinh khiết của hoáchất, đặc biệt một số chất dễ bị thủy phân thì rất dễ bị hỏng khi lọ chưa khôráo

- Khi lấy những hoá chất dễ bị chảy rửa (NaOH, KOH rắn…) hoặc dễ bay hơi(dung dịch NH3, HCl đặc…) phải nhanh tay, đậy nút ngay sau khi lấy Vớihợp chất dễ bay hơi, độc khi lấy cần thực hiện trong tủ hút

- Khi đục hộp đựng P trắng phải đục ở dưới nước để trành P có thể bốc cháy

- Na, K kim loại sau khi cắt và dùng, phần còn lại phải ngâm ngay vào dầuhoả

- Khi cân hoá chất không được đổ trực tiếp lên đĩa cân

III.3.3 Bảo quản nhãn tên hóa chất

- Các loại hoá chất phải có nhãn, trên nhãn ghi rõ công thức hoá học, tên hoáchất và nồng độ (nếu là dung dịch) và ghi rõ là chất độc hay chất dễ cháy đểphòng ngừa

- Khi rót hoá chất ra khỏi bình, chú ý hướng nhãn lọ lên phía trên để tránh hoáchất có thể chảy theo thành lọ làm hỏng nhãn

CHƯƠNG III: MỘT SỐ KIẾN THỨC KỸ THUẬT PHÒNG THÍ

NGHIỆM

I Kỹ thuật đun nóng, chiết, hoà tan, lọc

R A D I O A C T I V E O X I D I Z E R F L A M M A B L E G A S

F L A M M A B L E L I Q U I D

Kích hoạt phóng xạ Chất oxihóa Khí (lỏng) dễ cháy

Chất rắn dễ cháy Chất độc Chất nguy hiểm

I.1.Đun nóng.

- Khi đun nóng, chú ý để đáy ống nghiệm vào chỗ nóng nhất của ngọn lửa đèncồn, tức là ở vị trí khoảng 1/3 chiều cao của ngọn lửa tính từ trên xuống Khiđun cần chú ý đặt đáy của vật muốn đun vào chỗ nóng nhất của ngọn lửa

- Trong quá trình đun nóng cần lắc nhẹ và xoay đều ống nghiệm, nghiêngmiệng ống nghiệm về phía không có người

- Không để lượng cồn trong đèn cạn gần hết (vì dễ tạo với không khí thànhhỗn hợp nổ) Không nên rót cồn vào đèn quá đầy (chỉ rót đến ngấn cổ đèn).Không được châm đèn bằng cách cho 2 ngọn đèn châm vào nhau (dẽ xảy racháy do cồn tràn ra ngoài) Không được dùng miệng để thổi tắt đèn mà phảidùng chụp nắp đèn đậy lại

I.2 Chiết

- Chiết là phương pháp dùng để tách chất ra khỏi hỗn hợp chất rắn hoặc dungdịch hoặc huyền phù bằng dung môi thích hợp ở nhiệt độ phòng hoặc ở nhiệt

độ sôi của dung môi

- Dung môi để chiết phải đảm bảo các yêu cầu sau:

+ Dung môi phải có khả năng hoà tan chất định chiết lớn hơn dung môi cũ vàkhông bị trộn lẫn với dung môi cũ, nghĩa là tỉ khối 2 dung môi phải khác nhaunhiều

+ Dung môi đem dùng phải dễ tách ra khi tinh chế lại, ít có khả năng tạo nhũtương và ít độc

- Phương pháp chiết thường được dùng trong

trường hợp các chất lỏng hoà tan có hạn hoặc

không tan lẫn nhau Vì vậy, khi lựa chọn dung

môi chiết phải chú ý đến độ tan của chất vào

dung môi Độ tan của chất phụ thuộc vào bản

chất của chất tan, dung môi, nhiệt độ và bề mặt

tiếp xúc giữa chất tan và dung môi Do đó, khi

chiết phải lắc kĩ, khi có sự tạo thành huyền phù,

nhũ tương khi lắc thì phải phá sự tạo huyền phù

+ Đổ dung dịch vào phễu chiết, thêm dung môi vào sao cho thể tích chỉ chiếmkhoảng 2/3 thể tích của phễu

+ Lượng dung môi cho vào chỉ chiếm khoảng 1/5 đến 1/3 thể tích dung dịch.+ Đậy nút, một tay giữ nút và phễu, một tay giữ khoá phễu, lắc nhẹ và dốclên, dốc xuống nhiều lần Khi lắc thường làm tăng áp suất trong phễu, do đócần phải để ngược phễu, mở khoá phễu để cân bằng với áp suất bên ngoài, sau

đó đóng khoá phễu lại

+ Lắc xong, cặp phễu vào giá, để yên một lúc cho phân lớp 2 chất lỏng sau

đó mở khoá phễu và tách lấy các phần khác nhau tuỳ thuộc vào tỉ khối củadung dịch Nếu lớp dưới là dung dịch cần lấy thì để lại một ít trong phễu; nếulấy lớp trên thì cho chảy quá một ít chất lỏng

- Khi chiết những chất dễ tạo thành nhũ tương, phải chú ý lắc nhẹ nếu nhũtương tạo thành do một lượng kết tủa tạo thành trên bề mặt phân chia hai phalỏng thì phải lọc; nếu do sức căng bề mặt thì dùng rượu etylic để phá sức căng

bề mặt phân chia giữa 2 pha Nếu do tỉ khối của 2 chất lỏng không lớn lắmthì thường thêm dung dịch NaCl bão hoà để tăng tỉ khối của dung dịch nước.Tốt hơn hết là để lắng trong một thời gian dài

- Chiết chất rắn

Trong phòng thí nghiệm để chiết các chất rắn người ta

dùng bộ Soklet để chiết liên tục

+ Chất rắn định chiết đã được nghiền nhỏ, gói trong

giấy lọc và đặt vào phần B của máy chiết

+ Cho dung môi vào bình cầu (tuỳ thuộc vào

lượng chất chiết mà cho lượng dung môi khoảng

1

2 thể tích bình cầu, lắp sinh hàn hồi lưu ở trên

rồi đun cho sôi dung môi Hơi dung môi bay lên

và hoà tan chất bọc trong giấy lọc rơi xuống bình

cầu qua ống dẫn hơi ngưng tụ Cứ như vậy, nồng

độ của chất tan trong dung môi tăng lên theo thời

gian đun hồi lưu Nếu chất tinh chế hoà tan vào

dung môi thì ta sẽ thu được dung dịch chất tinh

chế trong bình cầu, cô cạn để đuổi dung môi ra

hết, thu được lại chất rắn Nếu trong hỗn hợp

chất rắn, các chất bẩn hoà tan vào dung môi thì

Máy chiết Soklet

phần chất rắn thu được sẽ tinh khiết Nếu chất tan

là chất phụ và chất tinh chế sẽ còn lại trong bình

chiết, chỉ việc lấy chất rắn trong giấy lọc ra, làm

khô sẽ thu được chất tinh khiết

I 3 Hoà tan, lọc

I.3.1 Hoà tan

- Khi hoà tan 2 chất lỏng vào nhau cần luôn luôn lắc bình đựng để dung dịchnhanh đồng nhất

- Khi hoà tan chất rắn vào chất lỏng (nước cất), nếu chất rắn có kích thước lớn

ta phải nghiền nhỏ thành bột trước khi hoà tan

- Có thể dùng các dụng cụ thủy tinh khác nhau (cốc thủy tinh, bình cầu, bìnhtam giá, bình định mức…) để hoà tan các chất Có thể dùng con khuấy đểkhuấy dung dịch trong quá trình hoà tan

- Thông thường khi tăng nhiệt độ, quá trình hoà tan các chất rắn tăng theo Vìvậy, có thể đun nóng khi hoà tan, đặc biệt là một số hợp chất khó hoà tan nhưAl(OH)3, SiO2…

I.3.2 Lọc

- Lọc là phương pháp tách chất rắn không hoà tan ra khỏi dung dịch lỏng

- Trong phòng thí nghiệm người ta dùng giấy lọc để lọc, hoặc có thể dùngbông thủy tinh để lọc

- Giấy lọc (trong phòng thí nghiệm thường dùng loại xanh và vàng) được gấpthành hình nón theo kích thước của phễu lọc sao cho giấy lọc bám sát vàothành tường của phễu

- Gấp giấy lọc sao cho mép của giấy lọc cách miệng phễu khoàng 5 đến 10

mm Dùng bình tia nước cất phun vào ép giấy sát vào phễu để đẩy hết bongbóng khí ở cuống phễu và giấy ra ngoài Đặt phễu lọc trên vòng đỡ của giá thínghiệm (hoặc đặt trên cốc thủy tinh, bình tam giác…)

- Muốn lọc được nhanh, trước khi lọc nên để lắng, không làm vẫn kết tủa lên

và lọc phần nước trong trước

- Trong trường hợp cần lọc nhanh ta dùng phương pháp lọc chân không

II Kỹ thuật cân, pha chế dung dịch các nồng độ %, nồng độ M

II.1.Cân.

Khi cần hoá chất cần lưu ý:

+ Phải đặt cân ở mặt bàn phẳng, khi chưa cân kim phải chỉ ở vị trí thăng bằng,nếu chưa thăng bằng ta phải điều chỉnh lại.

+ Đặt những quả cân có khối lượng cần cân đã biết trước lên đĩa cân bên tráisau đó cho hoá chất vào đĩa cân bên phải cho đến khi thăng bằng

+ Tuyệt đối không được đổ trực tiệp hoá chất lên đĩa cân mà phải đổ hoá chấtlên mặt tờ giấy (hoá chất rắn) hoặc cốc thủy tinh (hoá chất lỏng…) đã đượcđặt trước trên đĩa cân

- Đối với cân điện tử có hiện số

+ Đặt tờ giấy (hoặc cốc thuỷ tinh) lên đĩa cân

+ Bật nút điều khiển và điều chỉnh cân về trạng thái ban đầu (chỉ số 0.0000).+ Cho hoá chất vào và đọc số hiển thị trên màn hình (số hiển thị trên mànhình chính là khối lượng của hoá chất cần đo theo đơn vị gam)

+ Cho cân về trạng thái không hoạt động trước khi lấy vật cân ra để tránhhỏng đầu kim cân

II.2 Pha chế dung dịch

Những qui tắc chung về pha chế dung dịch

- Bình, lọ dùng để pha chế dung dịch phải được rửa sạch và tráng nước cấttrước khi pha

- Phải dùng nước cất để pha hoá chất

- Trước khi pha dung dịch cần tính toán cẩn thận lượng chất tan và dung môi

- Dung dịch kiềm đặc phải pha trong bát sứ (tránh nứt, vỡ cốc)

- Sau khi pha xong dung dịch phải cho vào lọ có màu sắc thích hợp, đậy nútkín, dán nhãn cẩn thận, để đúng vị trí qui định

- Người ta thường dùng các loại ống đong, bình định mức, pipet chia độ đểpha chế dung dịch Để pha chế dung dịch theo nồng độ phần trăm (%) vànồng độ mol/lit người ta dùng bình định mức Tuỳ theo lượng dung dịch cầnpha mà sử dụng các loại bình định mức có dung tích khác nhau (loại 250 ml,

500 ml, 1000 ml)

II.2.1 Nồng độ phần trăm (C%)

Pha chế dung dịch chất rắn trong nước theo nồng độ %

- Chất rắn không ngậm nước như NaCl, BaCl2 Trước khi pha cần tính toánlượng chất tan, lượng nước cần dùng là bao nhiêu, dựa vào biểu thức tínhnồng độ %

% ct 100

dd

m C

m

 Trong đó: mct là khối lượng chất tan

mdd là khối lượng dung dịch

Ví dụ 1: Pha 250 gam dung dịch nồng độ 10% một chất A.

Theo biểu thức trên thì mdd = 250 g; C% = 10%

- Chất rắn ngậm nước như CuSO4.5H2O, CoCl2.6H2O…Trước hết phải tínhlượng chất tan (không ngậm nước) cần lấy Tiếp theo tính lượng chất tanngậm nước tương ứng với lượng chất tan trên, sau đó tính toán lượng nướccần dùng

Nếu goi m1, M1 là khối lượng và khối lượng mol của chất tan và m2, M2 là

khối lượng mol của chất tan ngậm nước, ta có: 2 2

1 1

Ví dụ 2: Pha 160 gam dung dịch CuSO 4 10% từ muối CuSO 4 5H 2 O.

Để có 160 g dung dịch CuSO4 10% thì lượng CuSO4 cần lấy là 16 g (m1)

m M   M   (CuSO4.5H2O)→ mdm = 160-25 = 135 gVậy để có 160 g dd CuSO4 10% cần lấy 25 g CuSO4.5H2O hoà tan trong 135 gnước

- Pha chế dung dịch chất lỏng trong nước theo nồng độ %

Phương pháp này thường dùng để pha loãng axit, kiềm… từ một dungdịch có nồng độ cao cho trước

Phương pháp đường chéo Giả sử dung dịch 1 có nồng độ C1%, khốilượng dd là m1; dung dịch 2 có nồng độ C2%, khối lượng dd là m2 và C1>C2.Khi trộn lẫn 2 dd lại ta được dd C% và khối lượng dung dịch sẽ là m = (m1 +

Để có được dung dịch H 2 SO 4 10% cần phải lấy 1 phần

khối lượng H SO 60% và lấy 5 phần khối lượng nước.

 Trong đó n là số mol chất tan; V (lit) là thể tích dungdịch

- Pha chế dd chất rắn và dd chất lỏng trong nước theo nồng độ mol/lit

- Dùng bình định mức để pha chế dung dịch

Ví dụ : Pha 250 ml dung dịch NaOH 1M từ NaOH rắn.

Cân chính xác 10 g NaOH rắn cho vào cốc thủy tinh (loại 200 ml), Chokhoảng 150 ml nước cất vào cốc cho đến khi tan hết, sau đó cho vào bìnhđịnh mức loại 250 ml, thêm nước cất cho đến vạch chỉ định mức 250 ml

CHƯƠNG IV: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH

I Nguyên tắc chung và các khái niệm cơ bản

I.1 Nguyên tắc chung

Chuyển chất cần phân tích X vào dung dịch bằng dung môi thích hợp(nước, axit, kiềm ) được dung dịch mẫu cần phân tích (dung dịch địnhphân hoặc dung dịch cần chuẩn)

Lấy chính xác một thể tích dung dịch cần chuẩn X, rồi thêm từ từ dungdịch thuốc thử thích hợp R có nồng độ đúng đã biết trước (dung dịch chuẩn)vào dung dịch cần chuẩn cho đến khi R phản ứng vừa đủ với X

Từ thể tích dung dịch cần chuẩn X, nồng độ và thể tích của dung dịchchuẩn R tiêu tốn; dựa vào phản ứng giữa thuốc thử R và cấu tử X Ta suyđược nồng độ cấu tử X trong dung dịch

I.2 Các khái niệm cơ bản

- Phản ứng chuẩn độ là phản ứng giữa thuốc thử R với cấu tử cần xác địnhX

Phản ứng chuẩn độ phải thõa mãn các yêu cầu sau:

+ Phản ứng phải nhanh (nghĩa là sự kết hợp giữa R và X gần như tức thời)

+ Phản ứng giữa R và X phải theo đúng hệ số hợp thức của phương trình phảnứng.

+ Phản ứng phải có tính chọn lọc (nghĩa là thuốc thử R chỉ phản ứng với cấu

tử cần xác định X mà không phản ứng với các cấu tử khác có trong dungdịch)

+ Phải có chất chỉ thị thích hợp để xác định điểm cuối của quá trình chuẩn độ

- Sự chuẩn độ (quá trình chuẩn độ) là quá trình cho dần dung dịch chuẩn R

từ buret vào một thể tích xác định dung dịch cần chuẩn X đựng trong bìnherlen (hoặc ngược lại) cho đến khi xuất hiện tín hiệu nào đó cho biết hết cấu

tử X (hoặc hết thuốc thử R) thì ngừng chuẩn độ

- Chất thay đổi tín hiệu khi chuẩn độ được gọi là chất chỉ thị

- Điểm tương đương là thời điểm lượng thuốc thử R cho vào vừa đủ phảnứng với toàn bộ cấu tử X trong dung dịch chất cần chuẩn

- Điểm cuối chuẩn độ (điểm kết thúc chuẩn độ) là thời điểm ngừng chuẩnđộ

Lưu ý: kết quả chuẩn độ sẽ chính xác khi dừng chuẩn độ ngay tại điểm tươngđương nhưng thường kết thúc chuẩn độ ở gần điểm tương đương và đó lànguyên nhân gây sai số hệ thống trong phương pháp chuẩn độ

- Đường chuẩn độ là đường biểu diễn nồng độ của cấu tử X trong quá trìnhchuẩn độ theo thể tích thuốc thử cho vào

- Bước nhảy của đường chuẩn độ là đoạn có sự biến thiên lớn nhất theo thểtích thuốc thử cho vào tương ứng nhỏ nhất (Điểm tương đương nằm trongvùng bước nhảy chuẩn độ)

II Phân loại các phương pháp phân tích thể tích

- Phương pháp chuẩn độ axit – bazơ

- Phương pháp chuẩn độ tạo phức

- Phương pháp chuẩn độ oxi hóa – khử

- Phương pháp kết tủa

III Một số cách chuẩn độ và tính kết quả trong phương pháp phân tích thể tích

III.1 Chuẩn độ trực tiếp

Dung dịch chuẩn R từ buret được cho dần vào VX (mL) dung dịch cầnchuẩn X có chứa chất chỉ thị thích hợp cho đến khi phản ứng xảy ra hoàn

Từ VX , VR , CM(R) đã biết và phương trình phản ứng tính CM(X).

(Hoặc thực hiện ngược lại)

Ưu điểm: đơn giản, nhanh chóng và chính xác

Nhược điểm: khó chọn thuốc thử R thích hợp

Ví dụ : Để chuẩn hóa dung dịch NaOH người ta hòa tan 1,2600 gam

H2C2O4.2H2O vào nước và thêm nước đến 500,00 mL Chuẩn độ 25,00 mLdung dịch thu được hết 12,58 mL dung dịch NaOH Tính nồng độ mol củadung dịch NaOH

Phương trình phản ứng chuẩn độ:

2NaOH + H2C2O4    Na2C2O4 + 2H2OTheo phương trình phản ứng: nNaOH = 2nH C O 2 2 4

 CM(NaOH)VNaOH = 2CM( H C O 2 2 4

)V H C O 2 2 4

 CM(NaOH) x 12,58.10-3 = 2 x

3 3

1,2600 25.10.126,00 500.10





212,58.10

3 3

1,2600 25.10.126,00 500.10



 = 0,07949 (M)

III.2 Chuẩn độ ngược

Thêm một thể tích chính xác và dư (VR mL) dung dịch chuẩn R vào VX mLdung dịch cần chuẩn X Sau đó chuẩn độ lượng thuốc thử R dư bằng dungdịch chuẩn R’ thích hợp thì cần VR’ mL

Từ VX , VR , CM(R) , VR’ , CM(R’) đã biết và phương trình phản ứng tính CM(X) Cách chuẩn độ nay được dùng khi phản ứng giữa R và X xảy ra chậm hoặckhông có chất chỉ thị thích hợp để chuẩn độ trực tiếp X bằng dung dịch chuẩnR

Ví dụ : Thêm 25,00 mL dung dịch AgNO3 0,1248M vào 20,00 mL dung dịchNaCl Chuẩn độ dung dịch AgNO3 dư thì hết 11,54 mL dung dịch NH4SCN0,0875M Tính nồng độ mol/ lít của dung dịch NaCl

Từ VR , CM(R) suy ra lượng Y sinh ra.

Từ lượng Y, Vx và phương trình phản ứng suy ra CM(X)

Điều kiện chuẩn độ thế: MX phải bền hơn MY

Ưu điểm: của chuẩn độ ngược và chuẩn độ thế có thể sử dụng trong trườnghợp không thể sử dụng cách chuẩn độ trực tiếp

Nhược điểm: quá trình chuẩn độ thường phức tạp, thực hiện lâu, độ chínhxác thấp hơn chuẩn độ trực tiếp

Ví dụ : Để định lượng đồng, người ta hòa tan 1,080 gam quặng đồng Thêm

KI dư Sau đó chuẩn độ iôt giải phóng ra thì hết 15,65 mL dung dịch Na2S2O3

0,0950 M Tính %Cu có trong quặng

 %Cu = 0,0952.100%

IV Phương pháp chuẩn độ axit – bazơ

IV.1 Đặc điểm

- Dùng phương pháp này để xác định nồng độ axit, bazơ

- Là phương pháp phân tích thể tích dựa trên phản ứng chuẩn độ:

H + + OH -  H2O

- Trong quá trình chuẩn độ nồng độ ion H+ và ion OH- luôn thay đổi nghĩa là

pH dung dịch thay đổi.

- Đường biểu diễn sự biến thiên của pH với lượng dung dịch chuẩn cho vào

gọi là đường chuẩn độ axit – bazơ.

- Để xác định điểm tương đương trong quá trình chuẩn độ, người ta dùng

chất chỉ thị axit – bazơ.

IV.2 Chất chỉ thị axit-bazơ (chất chỉ thị pH)

- Là những chất có màu thay đổi theo sự thay đổi của pH

- Thường là những axit yếu hữu cơ (HInd) hoặc bazơ yếu hữu cơ (IndOH),trong đó, dạng axit (HInd; Ind+) và bazơ liên hợp (Ind-; IndOH) có màukhác nhau

- Trong dung dịch chất chỉ thị tồn tại đồng thời 2 dạng axít và bazơ liên hợp

- Khi pH giảm (nghĩa là nồng độ H+ tăng):cân bằng chuyển dịch về phía

trái  nồng độ HInd tăng đến khi

-HInd Ind

C

C  10, dung dịch có màu đỏ

- Khi pH tăng (nghĩa là nồng độ H+ giảm):cân bằng chuyển dịch về phía

phải  nồng độ Ind- tăng đến khi Ind

-HInd

C

C  10, dung dịch có màu vàng.

IV.3 Một số chất chỉ thị axit – bazơ thường dùng

Tên thường dùng Dung môi Màu dạng

axit

Màu dạngbazơ

Khoảng pHđổi màuMetyldacam

(Heliantin)

Phenolphtalein Rượu 70% Không màu Đỏ 8,0 – 9,8Thymolphtalein Rượu 90% Không màu Xanh 9,4 – 10,6

IV.4 Chuẩn độ đơn axit mạnh bằng đơn bazơ mạnh và ngược lại

IV.4.1 Chuẩn độ đơn axit mạnh bằng đơn bazơ mạnh.

Khảo sát sự chuẩn độ V0 (mL) dung dịch axit mạnh HA có nồng độ

C0(M) bằng dung dịch bazơ mạnh BOH có nồng độ C (M), giả sử thể tíchBOH tiêu thụ trong quá trình chuẩn độ là V (mL)

* Phản ứng chuẩn độ: H+ + OH-    H2O

* Phương trình đường chuẩn độ:

- Trước khi chuẩn độ: dung dịch là dung dịch axit mạnh HA có nồng độ

C0(M)

pH = - lg[H+] = - lgC0

- Trước điểm tương đương: dung dịch hỗn hợp gồm axit mạnh HA dư vàmuối của nó với bazơ mạnh BA

a Trước khi chuẩn độ.

b Thể tích dung dịch NaOH tiêu thụ là 19,98ml

c Thể tích dung dịch NaOH tiêu thụ là 20ml

d Thể tích dung dịch NaOH tiêu thụ là 20,02ml

GiảiPhương trình chuẩn độ: H+ + OH-    H2O

a Trước chuẩn độ: dung dịch là dung dịch HCl 0,1M

- Khoảng pH thay đổi đột ngột khi lượng dung dịch chuẩn cho vào từ thiếu

đến thừa 0,1% được gọi là bước nhảy pH của đường chuẩn độ (tương đương

Đường chuẩn độ HCl bằng NaOH với các nồng độ khác nhau

* Cách chọn chất chỉ thị:

Về nguyên tắc, ta chỉ chọn chất chỉ thị thay đổi màu đúng điểm tươngđương (pH = 7) như Bromthymol xanh (6,2 – 7,6), phenol đỏ (6,4 - 8), nhưngnếu chấp nhận sai số chuẩn độ ± 0,1% ta có thể chọn các chất chỉ thị cókhoảng đổi màu pH nằm trong bước nhảy pH

IV.4.2 Chuẩn độ đơn bazơ mạnh bằng đơn axit mạnh:

Khảo sát sự chuẩn độ V0 (ml) dung dịch bazơ mạnh BOH có nồng độ

C0(M) bằng dung dịch axit mạnh HA có nồng độ C (M), giả sử thể tích HAtiêu thụ trong quá trình chuẩn độ là V (ml)

* Phản ứng chuẩn độ: H+ + OH-    H2O

* Phương trình đường chuẩn độ:

- Trước khi chuẩn độ: dung dịch là dung dịch bazơ mạnh BOH có nồng độ

C0(M)

pH = 14 + lgC0

0,1M 1M 0.01M

7 Điểm tương đương pH

VNaOH

- Trước điểm tương đương: dung dịch hỗn hợp gồm bazơ mạnh BOH dư vàmuối của nó với axit mạnh BA.

- Giá trị pT phụ thuộc vào bản chất chất chỉ thị và chất chuẩn độ pT cànggần pH điểm tương đương thì càng chính xác