slide thuyết trình thuốc bột chuyên luận chung

Được xác định theo phương pháp - Xác định mất khối lượng do làm khô Phụ lục 9.6 - Định lượng nước bằng thuốc thử Karl Fischer Phụ lục 10.3 Thuốc bột không được chứa hàm lượng nước quá 9

Đại học Dược 08A – Bộ môn Kiểm Nghiệm

THUỐC BỘT

CHUYÊN LUẬN CHUNG

Lớp: Đại học Dược 08A Giáo viên bộ môn: Cô Linh Anh

Bộ môn: Kiểm nghiệm

Nhóm 1

1 Nguyễn Thành Đạt

2 Võ Thị Thu Hiền

3 Trần Lê Khánh Huyền

4 Nguyễn Thị Vân Lam

5 Nguyễn Ngọc Xuân Mai

6 Phạm Thị Hoài Nhi

7 Phan Như Quỳnh

8 Đặng Thị Quỳnh Trang

ĐỊNH NGHĨA

THUỐC BỘT LÀ GÌ?

Thuốc dạng rắn Các hạt nhỏ Khô tơi

Thuốc bột có thể dùng để uống, để pha tiêm hay để dùng

ngoài.

YÊU CẦU CHẤT LƯỢNG

Yêu cầu chất lượng

7

Quan sát màu sắc bằng mắt thường, dưới ánh sáng tự nhiên, với lượng bột vừa đủ, được phân tán đều trên một tờ giấy trắng mịn

Bột phải khô tơi, không bị ẩm, vón, màu sắc đồng nhất.

Tính chất

 Được xác định theo phương pháp

- Xác định mất khối lượng do làm khô (Phụ lục 9.6)

- Định lượng nước bằng thuốc thử Karl Fischer (Phụ lục 10.3)

Thuốc bột không được chứa hàm lượng nước quá 9,0%, trừ khi có các chỉ dẫn khác.

Độ ẩm

Xác định mất khối lượng do làm khô

Mục đích

Xác định hàm lượng nước Xác định lượng

chất dễ bay hơi trong mẫu thử

Môi trường

Trong bình hút ẩm

Trong chân không

Trong chân không ở điều kiện xác định

Trong tủ sấyTrong chân không hoàn toàn

Sự giảm khối lượng của mẫu thử biểu thị bằng % kl/kl khi được làm

khô trong điều kiện xác định ở mỗi chuyên luận

không đổi

( 1h – tủ sấy, 6h – bình hút ẩm)

Nếu mẫu thử bị chảy ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ sấy quy định thì trước khi đưa lên nhiệt độ đó, cần duy trì từ 1h đến 2h ở nhiệt độ

thấp hơn nhiệt độ nóng chảy mẫu thử từ 5°C đến 10 °C

Định lượng nước bằng thuốc thử Karl Fischer

H2O + I2+ SO2 + CH3OH +3RN → (RNH)SO4CH3 +2(RNH)I

Nguyên tắc: dựa trên phản ứng toàn lượng của nước với lưu huỳnh dioxyd và iod trong dung

môi khan (thông dụng là methanol khan nước)

chứa một chất base hữu cơ thích hợp (thường là

pyridin)

Thuốc thử Karl Fischer

DDA: lưu huỳnh dioxyd + pyridin +

methanol khan

DDB: iod + methanol khan

Trước khi dùng 1h, trộn đều 1 V(A) với

1 V(B) => Xác định đương lượng nước của TT

và ống dẫn khí nitrogen

có chất hút

ẩm silicagel

Màn hình hiển thị kết quả

Lỗ cắm với buret

Máy Chuẩn Độ Karl Fischer

Coulometric HI934 -

HANNA Instruments

XÁC ĐỊNH ĐƯƠNG LƯỢNG THUỐC

Dùng nước tinh khiết

đã chưng cất đạt tiêu chuẩn làm chất chuẩn hòa vào methanol

khan (TT) rồi dùng thuốc thử Karl Fischer

để chuẩn độ. 

KL nước (mg) Thể tích TT K-F đã dùng

KL ptử nước

KL ptử Natri tartrat dihydrat

KL Natri tartrat

dihydrat

Thể tích TTK-F đã dùng

20ml

Methan

ol khan

ĐL trực tiếp

Cho vào cốc chuẩn độ Chuẩn độ

2ml nước

Methanol khan

(1000ml)

ĐL gián tiếp

Lấy chính xác

25ml

W = V x

Hệ số đương lượng nước của TT K-F (mg/ml)

ĐL bằng

TT K-F

Tính HL nước W (mg/ml)

Thế tích TT K-F đã dùng chuẩn độ CP

20ml

Ethanol

ĐL gián tiếp

Cho vào cốc chuẩn độ Chuẩn độ

Để yên

1’

Đóng nút

V (TT K-F)

đã thêm vào

Thể tích nước chuẩn

đã dùng Đương lượng

nước của TT K-F

Nếu không có chỉ dẫn khác, độ mịn của thuốc bột

được xác định qua phép thừ Cỡ bột và rây (Phụ lục 3.5)

Thuốc bột phải đạt độ mịn quy định trong chuyên luận.

Độ mịn

(710/250)

>= 95% - 710

<= 40% - 250

(355/180)

>= 95% - 355

<= 40% - 180

BỘT ½ MỊN

(180/125)

>= 95% - 180

<= 40% - 125

(125/90)

>= 95% - 125

<= 40% - 90

MỊN

- Làm bằng sợi kim loại hoặc các vật liệu thích hợp không p/ư với bột rây.

- Phân loại bằng những con số (mm)

- Khi rây, tránh kéo dài thời gian

vì sẽ làm tăng độ mịn của bột

- Có thể dùng rây có mắt tròn

(DK = 1,25 CR mắt vuông rây cỡ tương ứng) nếu không dùng để phân tích

Rây

=> chải cẩn thận mặt rây,

tách rời những đông tụ lại khi rây.

Áp dụng: Thuốc bột đơn liều

+ Hàm lượng dược chất dưới 2mg hoặc dưới 2% so với

khối lượng bột đóng gói trong 1 đơn vị liều

+ Thuốc bột pha tiêm: khối lượng một đơn vị đóng gói

không quá 40 mg

Độ đồng đều hàm lượng

Trừ khi có chỉ dẫn khác trong chuyên luận riêng,

phép thử tiến hành trên 10 đơn vị riêng lẻ lấy

ngẫu nhiên

 Thuốc bột không pha tiêm: Phương pháp 1

 Thuốc bột pha tiêm: Phương pháp 2

Độ đồng đều hàm lượng

=> Thử lại trên 20 đơn vị khác lấy

ngẫu nhiên (không quá 3 đvi

trong tổng số 30 đvi thuộc khoảng

85% - 115%, không đvi nào ngoài

=> Thử lại trên 20 đơn vị khác lấy

ngẫu nhiên (không quá 1 đvi

trong tổng số 30 đvi thuộc khoảng 85% - 115%, không đvi nào ngoài khoảng 75% - 125%)

Những thuốc bột không quy định thử độ đồng đều hàm lượng thì phải

thử độ đồng đều khối lượng Nếu thuốc bột chứa nhiều hoạt chất, chỉ

khi tất cả DC đã được thử độ đồng đều hàm lượng mới không thử độ

đồng đều khối lượng

 Thuốc bột đơn liều: Phương pháp 2

 Thuốc bột đa liều: Phương pháp 4

Độ đồng đều khối lượng

 Thuốc bột pha tiêm: phương pháp 3

Thuốc bột đơn liều

B1: Cân khối lượng của 1 liều/gói (thuốc bột, thuốc cốm). 

B2: Cắt, lấy hết thuốc ra, dùng bông lau sạch bột thuốc bám ở mặt trong, cân KL vỏ gói KL thuốc trong gói = KL gói - KL vỏ Tiến hành tương tự với 19 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên. 

B3: Tính KLTB của thuốc trong gói. 

B4 : Dựa vào Bảng quy định độ đồng đều khối lượng cho chế phẩm

đơn liều - thuốc bột → Khoảng % chênh lệch cho phép so với KLTB →

Khoảng KL chênh lệch cho phép so với KLTB.

B5: So sánh để đánh giá kết quả

Thuốc bột đơn liều

Bảng 11.3.1 - Bảng quy định độ đồng đều khối lượng cho chế phẩm

Thuốc bột pha tiêm

B1: Bỏ nhãn, rửa sạch và làm khô Loại bỏ hết các nút, cân KL vỏ và thuốc

B2: Lấy thuốc ra, dùng bông lau sạch, rửa với nước, sau đó với ethanol 96% (TT) Sấy ở 100°C đến 105°C trong 1h Để nguội trong bình hút ẩm, cân

Hiệu số giữa hai lần cân là KL của thuốc Tiến hành tương tự với 19 đơn

vị khác lấy ngẫu nhiên

B3: Tính KLTB của thuốc

B4: So với bảng → Khoảng % chênh lệch cho phép so với KLTB → Khoảng

khối lượng chênh lệch cho phép so với KLTB

B5: So sánh để đánh giá kết quả

* Chú ý: KLTB Thuốc bột pha tiêm <= 40 mg, chế phẩm không phải thử độ

đồng đều khối lượng, nhưng phải thử độ đồng đều hàm lượng

Thuốc bột pha tiêm

Bảng 11.3.1 - Bảng quy định độ đồng đều khối lượng cho chế phẩm

Thuốc bột đa liều

B1: Cân khối lượng của một đơn vị đóng gói nhỏ nhất

B2 : Mở đồ chứa (gói, hộp, lọ…), lấy hết thuốc ra, dùng bông lau sạch thuốc bám ở mặt trong, cân khối lượng của đồ chứa Hiệu

số giữa hai lần cân là khối lượng của thuốc Tiến hành tương

tự với 4 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên

B3: Đối chiếu KLN với Bảng -> Khoảng % chênh lệch cho phép so với KLN -> Khoảng khối lượng chênh lệch cho phép so với KLN

B4 : So sánh đánh giá kết quả

Thuốc bột đơn liều

Bảng 11.3.2 - Bảng quy định độ đồng đều khối lượng cho chế phẩm

Lớn hơn 6,00 g

10 7 5 3

ngoài giới hạn

• <=2 đơn vị có KL

nằm ngoài khoảng giới hạn chênh

Thuốc bột phải đáp ứng các yêu cầu Thử

giới hạn nhiễm khuẩn (Phụ lục 13.6)

Giới hạn nhiễm khuẩn

Bảo quản: Thuốc bột phải được bảo quản trong đồ

đựng kín Để nơi khô mát.

Ghi nhãn: Theo qui định, trong một đơn vị đóng gói đơn liều

phải ghi tên và hàm lượng dược chất Thuốc bột đóng gói nhiều liều phải ghi tên, lượng dược chất trên tổng khối lượng Trên

nhãn phải ghi tên và lượng chất bảo quản kháng vi khuẩn, hạn dùng, điều kiện bảo quản.

Bảo quản – Ghi nhãn

CÁC LOẠI THUỐC BỘT

Thuốc bột để uống

Thuốc bột để uống: có thể nuốt trực tiếp hoặc hòa tan/phân

tán trong nước/chất lỏng thích hợp Thuốc bột để uống phải

đáp ứng yêu cầu chất lượng chung của thuốc bột. 

Thuốc bột sủi bọt để uống thường chứa tá dược sủi bọt phản ứng

khi có nước để giải phỏng khí CO2 Thuốc bột sủi bọt để uống phải đáp ứng yêu cầu chung của thuốc bột và đạt yêu cầu về Độ tan:

Cho một lượng bột tương ứng một liều vào cốc thủy tinh chứa 200ml nước ở 15

°c - 25 °c, xuất hiện nhiều bọt khí bay ra Khi hết bọt khí, thuốc phải tan hoàn toàn Tiến hành với 6 liều đơn -> ĐẠT: mỗi liều thử đều tan trong vòng 5’, trừ khi có chỉ dẫn riêng

Thuốc bột dùng ngoài

Thuốc bột dùng ngoài thường đóng gói nhiều liều, dùng để đắp

hoặc rắc lên da, vết thương hoặc hòa tan/phân tán trong dung môi

thích hợp để nhỏ mắt, rửa, thụt và phải đáp ứng các yêu cầu

chung của thuốc bột và đạt các chỉ tiêu sau: 

Thử vô khuẩn (Phụ lục 13.7): Thuốc bột để đắp, dùng cho vết thương

rộng hoặc trên da bị tổn thương nặng, thuốc bột dùng cho mắt phải vô khuẩn. 

Độ mịn: Thuốc bột dùng để đắp (rắc) phải là bột mịn hoặc rất mịn

(Phụ lục 3.5)

Thuốc bột pha tiêm

Thuốc bột pha tiêm

Phải đáp ứng các yêu cầu chung của

thuốc bột và yêu cầu chất lượng đối với thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền dạng bột

(Phụ lục 1.19).

CẢM ƠN

MỌI NGƯỜI

ĐÃ LẮNG NGHE!