Thí nghiệm 1 chuẩn bị mẫu nghiên cứu tổ chức kim loại ( soi kim tương)

Tổ chức tế vi của austenite có dạng các hạt đa cạnh sáng, có thể với màuđậm nhạt đôi chút do định hướng khi tẩm thực và các đường song tinh song song cắtngang hạt.Xêmetit Xê, Fe3C là pha

1

THÍ NGHIỆM 1: CHUẨN BỊ MẪU & NGHIÊN CỨU TỔ CHỨC KIM LOẠI ( SOI

KIM TƯƠNG)

I Giới thiệu

1.1 Mục đích thí nghiệm:

Nghiên cứu Cấu Trúc Tinh Thể, phân tích cấu trúc tinh thể của kim loại để hiểu

về sự sắp xếp của các nguyên tử hoặc phân tử trong lưới tinh thể Và đánh giá các thông số như kích thước hạt, hình dạng hạt, khoảng cách giữa các hạt, và các thông số khác liên quan đến cấu trúc tinh thể

Nghiên cứu các mảng thành phần pha và hạt mịn có thể xuất hiện trong cấu trúc

kim loại Xác định sự phân bố, kích thước và hình dạng của các pha phụ trong vật liệu

Hiểu rõ về tính chất của kim loại để có thể áp dụng vào các ứng dụng trong

công nghiệp và kỹ thuật

Nắm được công dụng chính của kính hiển vi quang học và cách vận hành kính Biết được các quy trình cơ bản cho việc chuẩn bị mẫu để phân tích

=> Thí nghiệm này giúp ứng dụng được kính hiển vi quang học trong việc nghiên cứu về cấu trúc và tính chất của kim loại, từ đó hỗ trợ trong việc nâng cao hiểu biết về vật liệu và phát triển ứng dụng thực tế trong nhiều lĩnh vực khác nhau

1.2 Giản đồ sắt – cacbon (Fe -C)

Hình 1.2 Giản đồ sắt – cacbon (Fe – C) Nguồn: ĐHBK TP.HCM - Khoa CNVL – Bộ môn Kim Loại và Hợp Kim

1.3 Các tổ chức cơ bản

Các tổ chức một pha:

Ferit ( α , F, α - Fe (C) là dung dịch rắn xen kẽ của C trong α - Fe với mạng lập phương tâm khối Lượng hòa tan quá nhỏ (lớn nhất là 0.02% C ở 727oC, ở nhiệt độ thường còn 0.006%) Chỉ có tính “sắt từ” đến 768oC Tổ chức tế vi của ferit có dạng những hạt đa cạnh, sáng

Austenite ( γ , A, γ -Fe (C)) là dung dịch rắn xen kẽ của C trong γ-Fe với mạng lập phương tâm mặt Lượng hoà tan đáng kể (tới 2.14% C ở 1147oC, còn 0.8% C ở 727oC),

có tính thuận từ Tổ chức tế vi của austenite có dạng các hạt đa cạnh sáng, có thể với màu đậm nhạt đôi chút (do định hướng khi tẩm thực) và các đường song tinh (song song) cắt ngang hạt

Xêmetit (Xê, Fe 3 C) là pha xen kẽ với kiểu mạng phức tạp có công thức Fe3C và thành phần 6.67% C Xementit được coi là pha cân bằng, ổn định song không hoàn toàn

vì ở nhiệt độ từ 650oC có quá trình phân hóa rất chậm (trong vài năm) thành Fe và graphit, tuy nhiên điều này hầu như không gặp đối với thép (lượng C không cao)

Graphit chỉ được tạo thành trong hợp kim Fe - C cao và chứa lượng Si đang kể, là một pha quan trọng trong tổ chức của gang

Các tổ chức hai pha trên giản đồ là Pearlite và Ledeburite.

Pearlite (P) là hỗn hợp cùng tích của ferit và xementit tạo thành từ dụng dịch rắn

austenit với 0.8% và ở 727oC Trong pearlite có 88% α và 12% Fe3C và phân bố đều trong nhau Người ta phân biệt hai loại pearlite tấm và pearlite hạt

- Pearlite tấm có cấu trúc lớp hoặc tấm, nằm xen kẽ đếu với nhau, nên mặt cắt

ngang để lại các vạch theo cùng một hướng, trong đó vạch tối mỏng ít lưu là xementit, vạch sáng là ferit nên tổng thể có dạng vân

- Pearlite hạt ít gặp hơn Có cấu trúc hạt phân bổ đều trên nền ferit Austenit đồng

nhất dễ tạo thành peclit tấm, còn austenit kém đồng nhất để tạo thành pearlite hạt

Ledeburit (Le) là hỗn hợp cùng tinh của austenite và xêmentit tạo thành từ pha

lỏng với 4,3%C và ở 1147o, tuy nhiên khi làm nguội tiếp tục austenite lại chuyển biến thành pearlite nên tổ chức tế vi cuối cùng là hỗn hợp của pearlite

1.4 Phân biệt gang – thép

Nếu phân loại vật liệu theo thành phần %C trong dung dịch rắn với Fe, ta có hai loại vật liệu phổ biến nhất là:

Thép là hợp kim của C/Fe, trong đó %C < 2,14% Tính chất đặc trưng: Rất dẻo,

dễ biến dạng nóng C càng ít, càng dễ chịu biến dạng, ít dùng khi đúc

Theo tổ chức pha trên biểu đồ trạng thái Fe – C có thể phân thép thành ba loại:

1 Thép trước cùng tích có tổ chức Perlite +  khi %C < 0,8%

2 Thép cùng tích có tổ chức Perlite (  + Fe3C) khi %C = 0,8%

3 Thép sau cùng tích có tổ chức Perlite + Fe3C khi %C > 0,8%

Gang trắng là hợp kim của C/Fe, trong đó %C > 2,14% Tính chất đặc trưng:

Không dẻo, không thể chịu biến dạng (cả nguội + nóng), dễ đúc (Càng gần eutecti càng

dễ đúc)

Theo tổ chức pha trên biểu đồ Fe – C có thể phân gang trắng thành ba loại:

1 Gang trắng trước cùng tinh có tổ chức Ledeburite + Perlite + Cementite khi hàm lượng % C <4,3%

2 Gang trắng cùng tinh có tổ chức Ledeburite (Perlite + Cementite) khi

%C=4,3%

3 Gang trắng sau cùng tính có tổ chức Ledeburite + Cementite khi % C>4,3%.1

II Thí nghiệm: (Nhóm sử dụng mẫu 2 và mẫu 8)

2.1 Quy trình thí nghiệm

1 Cơ sở khoa học vật liệu, Đỗ Quang Minh (chủ biên), Nguyễn Ngọc Trí Huỳnh.

Hình 2.1 Quy trình thí nghiệm nghiên cứu tổ chức kim loại.

2.2 Các bước thực hiện thí nghiệm

Bước 1: Cắt bỏ các vành dư thừa do cắt cơ học không chính xác (phải đảm bảo hai

hướng bề mặt của mẫu cân đối) Sử dụng dấy nhám thô P180 mài đều hai mặt của mẫu

Hình 2.2.1 Mẫu 2 ban đầu Hình 2.2.2 Mẫu 8 ban đầu

Bước 2: Chọn một mặt của mẫu phù hợp Mài bề mặt đó bằng giấy nhám theo thứ

tự từ giấy nhám thô đến mịn (trong đó nhóm sử dụng các giấy nhám có thông số theo thứ

tự sau: P180, P220, P240, P320, P400, P600, P800, P1200, P1500, P2000) Lưu ý chỉ mài mẫu theo 1 chiều, hạn chế va đập mẫu và xoay mẫu 90o sau mỗi 10 lần mài, lặp lại nhiều lần rồi đổi giấy mài có độ mịn lớn hơn

Hình 2.2.3 Giấy nhám từ P180 đếm P2000.

Hình 2.2.4 Mẫu 2 sau khi mài Hình 2.2.5 Mẫu 8 sau khi mài

Bước 3: Đánh bóng mẫu bằng máy với miếng nỉ được gắn trên máy và dung dịch

đánh bóng Cr2O3 Trong lúc đánh bóng xoay mẫu theo hình tròn tại chỗ hoặc di chuyển mẫu theo hình tam giác cho đến khi mẫu sáng bóng không còn vết xước như hình dưới

Hình 2.2.6 Mẫu 2 sau đánh bóng Mẫu 2.2.7 Mẫu 8 sau đánh bóng

Bước 4: Soi tế vi của mẫu sau khi đánh bóng bằng kính hiển vi quang học.

Hình 2.2.8 Ảnh chụp tế vi mẫu 2 Hình 2.2.9 Ảnh chụp tế vi của mẫu 8

Bước 5: Tẩm thực mẫu bằng dung dịch HNO3 4% trong cồn ở mặt vừa đánh bóng Tẩm đến khi mẫu không còn bóng và đổi màu, lập tức đem rửa ngay lập tức với nước và rửa lại bằng cồn Tuy nhiên, đối với các mẫu không bị ăn mòn sẽ tẩm thực lại bằng hỗn hợp dung dịch 3HCl : 1HNO3

Hình 2.2.10 Ảnh chụp mẫu 2 sau khi tẩm

thực Hình 2.2.11 Ảnh chụp tế vi mẫu 8 sau khi tẩm thực

Bước 6: Soi tổ chức tế vi bằng kính hiển vi quang học ở nhiều độ phóng đại khác

nhau lên phần được tẩm thực, sao cho thu được hình ảnh rõ nét nhất của tổ chức tế vi, tiến hành phân tích và xác định tổ chức của hợp kim Sắt – Cacbon

Thấu kính hiển vi quang chúng ta sử dụng có độ phân giải ghi lần lượt là 10x, 40x, 60x,… kết hợp với thấu kính Camera có độ phân giải là 15x, ta được độ phân giải tương ứng là 150x, 600x, 900x,

III Kết quả - Thảo luận

3.1 Mẫu 2 (Inox 201)

Hình 3.1 Ảnh chụp tế vi mẫu 2 sau khi tẩm

thực ở độ phân giải 10

Hình 3.2 Ảnh chụp tế vi mẫu 2 sau khi tẩm thực ở độ phân giải 20

Hình 3.3 Ảnh chụp tế vi mẫu 2 sau khi

tẩm thực ở độ phân giải 40 Hình 3.4 Ảnh chụp tế vi mẫu 2 sau khi tẩm thực ở độ phân giải 60

Nhận xét: Do được nhận định là thép không rỉ (Inox 201) nên quy trình tẩm thực

bằng dung dịch HNO3 4% không thành Tuy nhiên, nhờ sự hỗ trợ của thầy và nhóm quyết định sử dụng hỗn hợp dung dịch nước cường toan (3HCl : 1HNO3) và thành công thu được kết quả trong việc chụp lại tổ chức tế vi

Từ hình hình ảnh trên ta nhìn rõ được sự các đường ranh giới rõ ràng giữa 2 pha Pearlite và Ferrite, những mảng đa cạnh trắng sáng là Ferrite, những mảng đen dạng vân

gồm vạch tối mỏng là Xe và vạch sáng Ferit (giống vân da báo) nên tạo tổng thể là

Pearlite dạng tấm Cấu trúc xen kẽ nhau và dễ dàng nhận thấy ở độ phóng đại 10x các

tấm Xe và Ferrite có số lượng gần bằng nhau Không phát hiện tổ chức sọc lưới Ledeburite và các tổ chức dạng cầu

 Nên nhóm cho rằng đây là thép cùng tích

3.2 Mẫu 8 (chưa xác định)

Hình 3.5 Ảnh chụp tế vi mẫu 8 sau khi tẩm

thực ở độ phân giải 4x Hình 3.6 Ảnh chụp tế vi mẫu 8 sau khi tẩm thực ở độ phân giải 10x

Hình 3.7 Ảnh chụp tế vi mẫu 8 sau khi

tẩm thực ở độ phân giải 20x

Hình 3.8 Ảnh chụp tế vi mẫu 8 sau khi tẩm

thực ở độ phân giải 40x

Nhận xét:

Nhận định các hạt đa cạnh sáng vàng là tổ chức Ferit xen kẽ với các hạt đen là Pearlite dạng tấm (ở độ độ phóng đại lớn ta hoàn toàn có thể thấy các vạch tối mỏng Xe xen kẽ vạch sáng như dạng các vân da báo)

Ớ độ phóng đại 10x, 20x, 40x, ta có thể thấy diện tích phần sáng (Ferrit) nhiều hơn so với

hạt đen (Pearlite), nên có thể ước lượng thành phần Cacbon trong thép khá thấp khoảng 0.2 – 0.4% Khi tăng thành phần cabon thì pha tối Pearlite tăng lên

 Nên nhóm cho rằng đây là thép trước cùng tích

3.3 Các mẫu còn lại

3.3.1 Mẫu số 1 (Inox 304)

Hình 3.9: Mẫu số 1 ở độ phân giải 10x

Nhận xét:

3.3.2 Mẫu số 3 (Inox 316).

Hình 3.10: Mẫu số 3 ở độ phân giải 20x

Nhận xét:

3.3.3 Mẫu số 4 (C45)

Hình 3.11: Mẫu số 4 ở độ phân giải 20x

Nhận xét:

Từ trong hình ta hoàn toàn có thể nhìn thấy rõ các đường ranh giới phân chia pha sáng tối, trong đó ta có thể thấy các khá nhiều các hạt đốm đen và đốm trắng số lượng tương đương xen kẽ nhau

Các hạt sáng đa cạnh dc xem như Ferrit, các đốm đen với kích thước không quá lớn và không phát hiện các vạch sáng tối dạng vân nên có thể xem đây là Pearlite dạng hạt Với số lượng hạt đen và tối khá tương đương nhau có thể ước lượng thành phần C khoảng (0,5 – 0,7)

 Nên nhóm kết luận được đây là thép trước cùng tích

3.3.4 Mẫu số 5 (Gang xám)

Hình 3.12: Mẫu số 5 ở độ phân giải 40x

Nhận xét:

Từ hình ta thấy được các phần hình cầu màu đen thưa thớt và khá nhiều sự tồn tại của các sợi kim mảnh màu đen của Graphite nằm rải rác, các phần đậm màu đen có hình tròn tròn giống gang cầu và có thể xem như đó là các pha Pearlite màu đậm xen kẽ nền trắng Ferrit, và chúng có biên giới phân chia 2 pha sáng tối rõ ràng, nên có thể xem là Ferrite chứ không phải là Pearlite dạng tấm hay hạt

 Nên nhóm kết luận được đây là Gang xám Ferit – Peclit.

3.3.5 Mẫu số 6 (Gang cầu)

Hình 3.13: Mẫu số 6 ở độ phân giải 20x

Nhận xét:

Ta thấy rất rõ các phần hình tròn và có nhân là các chấm xanh đen phân bố chủ yếu trên mẫu, nền xanh đen đặc rất giống cấu trúc của gang cầu Xét những phần hình tròn: có phần màu trắng là Ferrite, phần màu đậm hơn với các vạch tối mỏng Xe là Pearlite; vì Cacbon tập trung nhiều ở phần tâm và hút Cacbon xung quanh tập trung vào nên hình dạng đốm trắng tâm đen như vậy Còn các vệt đen sẫm mảng lớn là do thời gian tẩm thực lâu làm cháy mẫu nên dẫn đến điều đó

 Nên nhóm kết luận được đây là Gang cầu Ferit – Peclit.

3.3.6 Mẫu số 7 (SCM440)

Hình 3.14: Mẫu số 7 ở độ phân giải 20x

Nhận xét:

3.3.7 Mẫu số 9 (SKD 61)

Hình 3.15: Mẫu số 9 ở độ phân giải 20x

Nhận xét:

Ở mẫu này, ta có thể thấy các đường vạch đen khá rõ, tuy nhiên các đường vạch khá sâu và đôi phần vuông góc với nhau, nhóm dự đoán đây là các vết sước do quá trình mài, không phải là tổ chức tế vi

Trên mẫu, có pha sáng, tối khá rõ ràng Ở pha sáng có dạng hạt đa cạnh nên có thể

là Ferite; ở pha tối ta thấy các hạt có màu xanh nhạt với bên trong là màu xanh và viền ngoài màu đen, đây có thể là các hạt Xe trên nền Ferite Trong đó số lương pha tối cũng khá nhiều nên thành phần Cacbon có thể vào khoảng (>0.8%)

 Nên nhóm kết luận được đây là thép sau cùng tích

3.3.7 Mẫu số 10 (SKD 11)

Hình 3.16: Mẫu số 10 ở độ phân giải 20x

Nhận xét:

Trong ảnh ta thấy rõ các vảy trắng và chiếm số lượng khá ít => Hàm lượng Cacbon cao nên Pearlite nhiều hơn Ferrite Ngoài ra ta chỉ thấy ở mẫu này tồn tại các hạt

đa trắng phân bố trên nền đen có vạch tối khá mỏng (vì nhóm soi dưới kính hiển vi có đèn vàng nên cho ra ảnh có nền ám vàng nhưng thực tế đó là nền đen của Cacbon) và không có các đường lưới trắng hay đại lộ, đồng thời cũng không tồn tại các tổ chức dạng sọc da báo của Ledeburite hay dạng cầu

 Nên nhóm kết luận được đây là thép sau cùng tích.

IV Kết luận

4.1 So sánh lý thuyết và thực nghiệm

1

(Inox

316)

Có sự tương đồng khá rõ rệt, ta thấy được rõ các khối P dạng tấm xen kẽ với F

2

(Inox

201)

3

(Inox

304)

4

(C45)

Nhóm thực hành tẩm thực khá tốt khi cho ra kết quả gần như tương đồng với lý thuyết, với 2 pha F và P khá tương đồng tỷ lệ xen kẽ nhau

5

(Gan

g

xám)

Thấy được các tổ chức Graphene hình kim Tấm Perlite và phần nền Ferrite trong thực nghiệm có vẻ hơi khó phân biệt do độ phân giải chưa được tốt

(Gan

g cầu)

Thấy rõ ràng sự tương đồng giữa lí thuyết và thực nghiệm Phần hình tròn màu trắng tâm đen

và nền đen

7

(SCM

440)

8

9

(SKD

61)

10

(SKD

11)