Đang tải... (xem toàn văn)
Đặc trưng của vật liệu CoFe2O4 khi tổng hợp bằng một số phương pháp .... là một trong những vật liệu quang xúc tác nhiều triển vọng do có khả năng hấp thụ ánh sáng vùng khả kiến và dễ dà
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM –––––––––––––––––––––––– HÀ TRUNG TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƢNG CẤU TRÚC VÀ HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA NANO COMPOSITE CoFe2O4/BENTONIT LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC THÁI NGUYÊN - 2023 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM –––––––––––––––––––––––– HÀ TRUNG TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƢNG CẤU TRÚC VÀ HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA NANO COMPOSITE CoFe2O4/BENTONIT Ngành: HOÁ VÔ CƠ Mã số: 8.44.01.13 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: PGS TS NGUYỄN THỊ TỐ LOAN THÁI NGUYÊN - 2023 i LỜI CAM ĐOAN Tôi cam đoan đã thực hiện việc kiểm tra mức độ tương đồng nội dung luận văn qua phần mềm Turnitin một cách trung thực và đạt kết quả mức độ tương đồng……….% Bản luận văn kiểm tra qua phần mềm là bản cứng đã nộp để bảo vệ trước hội đồng Nếu sai tôi hoàn toàn chịu trách nhiệm Giảng viên hƣớng dẫn xác nhận Thái Nguyên, tháng 11 năm 2023 Học viên PGS.TS Nguyễn Thị Tố Loan Hà Trung ii LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên em xin gửi lời cảm ơn chân thành và sâu sắc tới cô giáo PGS.TS Nguyễn Thị Tố Loan - người đã trực tiếp hướng dẫn, giúp đỡ và chỉ bảo tận tình em trong suốt quá trình thực hiện luận văn Em xin chân thành cảm ơn các thầy, cô giáo, các cán bộ kĩ thuật viên phòng thí nghiệm khoa Hóa học- Trường Đại học Sư phạm- Đại học Thái Nguyên đã tạo mọi điều kiện thuận lợi và giúp đỡ em trong suốt quá trình làm thí nghiệm Em xin cảm ơn sự giúp đỡ tận tình của các thầy cô giáo, bạn bè, người thân trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu Thái Nguyên, tháng 11 năm 2023 Học viên Hà Trung iii MỤC LỤC Trang phụ bìa i Lời cam đoan .ii Lời cảm ơn iii Mục lục iv Danh mục các từ viết tắt vi Danh mục các bảng .viii Danh mục các hình ix MỞ ĐẦU 1 Chƣơng 1: TỔNG QUAN 2 1.1 Tổng quan về vật liệu CoFe2O4 2 1.2 Tổng quan về vật liệu composite chứa CoFe2O4 5 1.3 Tổng quan về phẩm nhuộm 8 1.3.1 Khái niệm, phân loại 8 1.3.2 Giới thiệu về Rhodamine B 9 1.3.3 Tình hình sử dụng phẩm nhuộm ở Việt Nam và trên thế giới 10 1.3.4 Một số phương pháp xử lí phẩm nhuộm ở Việt Nam và trên thế giới 11 1.3.5 Phương pháp oxi hóa nâng cao 12 Chƣơng 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 13 2.1 Dụng cụ, hóa chất 13 2.1.1 Dụng cụ, máy móc 13 2.1.2 Hóa chất 13 2.2 Tổng hợp vật liệu composite CoFe2O4/Bentonite .13 2.3 Nghiên cứu đặc trưng của mẫu composite CoFe2O4/Bentonite 14 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen 14 2.3.2 Phương pháp hiển vi điện tử quét và hiển vi điện tử truyền qua 14 2.3.3 Phương pháp đo phổ tán xạ năng lượng tia X 15 2.3.4 Phương pháp phổ phản xạ khuếch tán UV-Vis .15 2.3.5 Phương pháp phổ hồng ngoại 15 2.3.6 Phương pháp đo diện tích bề mặt riêng 15 iv 2.3.7 Phương pháp đo từ kế mẫu rung 16 2.3.8 Phương pháp đo phổ hấp thụ UV-Vis .16 2.4 Nghiên cứu hoạt tính quang xúc tác của mẫu composite CoFe2O4/Bentonite .16 2.4.1 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ rhodamine B 16 2.4.2 Ảnh hưởng của một số yếu tố đến hoạt tính quang xúc tác phân hủy rhodamine B 17 2.5 Khảo sát khả năng thu hồi và tái sử dụng của vật liệu composite CoFe2O4/Bentonite 19 Chƣơng 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .20 3.1 Kết quả nghiên cứu đặc trưng của vật liệu 20 3.1.1 Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen 20 3.1.2 Phổ hồng ngoại .21 3.1.3 Phổ tán xạ năng lượng tia X 25 3.1.4 Phổ phản xạ khuếch tán UV-Vis 27 3.1.5 Hình thái học bề mặt của mẫu 28 3.1.6 Kết quả nghiên cứu diện tích bề mặt riêng 30 3.1.7 Kết quả đo tính chất từ 32 3.2 Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của một số yếu tố đến hoạt tính quang xúc tác phân hủy rhodamine B 33 3.2.1 Thời gian đạt cân bằng hấp phụ 33 3.2.2 Ảnh hưởng của điều kiện phản ứng 35 3.2.3 Ảnh hưởng của lượng bentonite 36 3.2.3 Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của lượng H2O2 37 3.2.4 Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của khối lượng vật liệu 38 3.2.5 Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của chất ức chế 39 3.3 Động học của phản ứng phân hủy RhB khi có mặt vật liệu 40 3.4 Kết quả nghiên cứu khả năng thu hồi và tái sử dụng của vật liệu composite CoFe2O4/Bentonite 42 3.5 So sánh hoạt tính quang xúc tác của vật liệu composite CoFe2O4/Bentonite với một số vật liệu khác 43 KẾT LUẬN 44 TÀI LIỆU THAM KHẢO 45 v DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT Tên viết tắt Tên đầy đủ AA Ascorbic acid AO Acridine orange CH Cacbohydrazide CTAB Trimethylammonium bromide CV Crystal Violet DRS Phổ phản xạ khuếch tán UV-Vis DSC Differential scanning calorimetry (Phân tích nhiệt vi sai quét) DTA Differential thermal analysis (Phân tích nhiệt vi sai) Energy dispersive X - ray spectroscopy EDS (Phổ tán xạ năng lượng tia X) EDTA Ethylenediaminetetraacetic acid EDX Phổ tán xạ năng lượng tia X GO Graphene oxide GPC Gas phase combustion (Đốt cháy pha khí) HMT Hexamethylenetetramine IPA Isopropylic alcohol MB Metylene blue MB Methylene blue MDH Malonic acid dihydrazide MO Methyl orange MWCNTs Ống nano carbon đa lớp ODH Oxalyl dihydrazide vi PAA Poly acrylicaxit PEG Poly etylenglicol PEG Polyethylene glycol PENG Penicillin G PGC Polimer gel combustion (cháy gel polime) PMS Peroxymonosulfate PVA Poly vinylancol RBG Rhodamine 6G RhB Rhodamine B SC Solution combustion (Đốt cháy dung dịch) SDZ Sulfadiazine SEM Scanning electron microscope (Kính hiển vi điện tử quét) SSC Solid state combustion (Đốt cháy trạng thái rắn) Transnission electron microscope TEM (Kính hiển vi điện tử truyền qua) Tetraformal trisazine TFTA Thermo gravimetric analysis (Phân tích nhiệt trọng lượng) TGA Ultraviolet (Tia cực tím) UV X-Ray diffraction (Nhiễu xạ tia X) XRD vii DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Đặc trưng của vật liệu CoFe2O4 khi tổng hợp bằng một số phương pháp .3 Bảng 1.2 Đặc trưng về tính chất của các vật liệu TiO2, CoFe2O4 và composite của chúng .7 Bảng 2.1 Khối lượng chất cần lấy để tổng hợp các mẫu CB0 CB3 14 Bảng 3.1 Giá trị góc 2, kích thước tinh thể trung bình (r) của các vật liệu CB0 ÷ CB3 21 Bảng 3.2 Số sóng đặc trưng cho dao động của các liên kết có trong bentonite và trong các mẫu CB0 ÷ CB3 24 Bảng 3.3 Diện tích bề mặt riêng và các đặc trưng mao quản của các mẫu bentonite, CB0 và CB3 32 Bảng 3.4 Bảng giá trị In(C0/Ct) theo thời gian chiếu sáng khi có mặt H2O2 và các mẫu CB0 CB3 40 Bảng 3.5 So sánh hiệu suất quang xúc tác của một số vật liệu 43 viii DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể của spinel 2 Hình 1.2 Ảnh TEM của các mẫu MST-1, MST-2 và MST-3 .4 Hình 1.3 Ảnh SEM (1) và đường cong từ trễ (2) của CoFe2O4 khi nung ở nhiệt độ 750 ÷900 oC 4 Hình 1.4 Sơ đồ tổng hợp CoFe2O4 từ dịch chiết hoa dâm bụt hồng bằng phương pháp thuỷ nhiệt .5 Hình 1.5 Sơ đồ cơ chế phản ứng phân huỷ PENG trên hệ vật liệu composite gCN-CFO-ZnO .6 Hình 1.6 Sơ đồ tổng hợp vật liệu CoFe2O4/MWCNTs 7 Hình 1.7 Ảnh SEM (a) và TEM (b) của vật liệu CoFe2O4/MWCNTs 8 Hình 1.8 Công thức cấu tạo (a) và cấu trúc phân tử (b) và phổ UV-Vis (c) của RhB .10 Hình 2.1 Phổ UV-Vis (a) và đường chuẩn xác định nồng độ RhB (b) 16 Hình 3.1 Giản đồ XRD của bentonite 20 Hình 3.2 Giản đồ XRD của các vât liệu CB0 ÷ CB3 21 Hình 3.3 Phổ IR của bentonite 22 Hình 3.4 Phổ IR của mẫu CB0 (a) và CB1 (b) 22 Hình 3.5 Phổ IR của mẫu CB2 (a) và CB3 (b) 23 Hình 3.6 Phổ EDX của bentonite .25 Hình 3.7 Phổ EDX của mẫu CB0 25 Hình 3.8 Phổ EDX của mẫu CB1 26 Hình 3.9 Phổ EDX của mẫu CB2 26 Hình 3.10 Phổ EDX của mẫu CB3 26 Hình 3.11 Phổ DRS của các vật liệu bentonite và CB0 ÷ CB3 27 Hình 3.12 Sự phụ thuộc của giá trị (hv)2 vào năng lượng photon ánh sáng hấp thụ hv của bentonite 27 Hình 3.13 Sự phụ thuộc của giá trị (hv)2 vào năng lượng photon ánh sáng hấp thụ hv của CB0 (a), CB1 (b) 28 Hình 3.14 Sự phụ thuộc của giá trị (hv)2 vào năng lượng photon ánh sáng hấp thụ hv của CB2 (a), CB3 (b) 28 Hình 3.15 Ảnh SEM của bentonite 29 Hình 3.16 Ảnh SEM của mẫu CB0 (a) và mẫu CB3 (b) .29 Hình 3.17 Ảnh TEM của mẫu CB0 và CB3 29 ix