Trang 1 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM TẠ CÔNG Ý TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƢNG CẤU TRÚC VÀ KHẢ NĂNG HẤP PHỤ PHENOL RED CỦA SÉT HỮU CƠ TỪ BENTONITE TRUNG QUỐC VỚI DODECYLTRIM
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM TẠ CÔNG Ý TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƢNG CẤU TRÚC VÀ KHẢ NĂNG HẤP PHỤ PHENOL RED CỦA SÉT HỮU CƠ TỪ BENTONITE TRUNG QUỐC VỚI DODECYLTRIMETHYL AMMONIUM BROMIDE LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC THÁI NGUYÊN - 2023 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM TẠ CÔNG Ý TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƢNG CẤU TRÚC VÀ KHẢ NĂNG HẤP PHỤ PHENOL RED CỦA SÉT HỮU CƠ TỪ BENTONITE TRUNG QUỐC VỚI DODECYLTRIMETHYL AMMONIUM BROMIDE Ngành: Hóa vô cơ Mã số: 8 44 01 13 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS PHẠM THỊ HÀ THANH THÁI NGUYÊN – 2023 i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan: Đề tài: "Tổng hợp, nghiên cứu đặc trƣng cấu trúc và khả năng hấp phụ phenol red của sét hữu cơ từ Bentonitee Trung Quốc với Dodecyl tri methylene Ammonium Bromide" là công trình nghiên cứu của riêng tôi, các số liệu, kết quả nghiên cứu trong luận văn là trung thực và chưa được công bố trong một công trình nào khác Thái Nguyên, tháng 10 năm 2023 Tác giả luận văn Tạ Công Ý Xác nhận của Trƣởng khoa Hóa học Xác nhận của giáo viên hƣớng dẫn Khoa học PGS.TS Nguyễn Thị Hiền Lan TS Phạm Thị Hà Thanh ii LỜI CẢM ƠN Trước tiên, em xin chân thành cảm ơn cô giáo - TS Phạm Thị Hà Thanh - người đã tận tình chỉ bảo, giúp đỡ và hướng dẫn em trong suốt quá trình học tập, nghiên cứu và hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn các thầy giáo, cô giáo Khoa Hóa học, các thầy giáo, cô giáo Khoa Sau Đại học, các thầy cô trong BGH Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên đã giảng dạy, giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi trong quá trình học tập, nghiên cứu để em hoàn thành luận văn Vì thời gian có hạn, khả năng nghiên cứu còn hạn chế nên kết quả nghiên cứu có thể còn nhiều thiếu xót Em rất mong nhận được sự góp ý, chỉ bảo của các thầy giáo, cô giáo và các bạn đang quan tâm tới vấn đề được trình bày trong luận văn, để luận văn được hoàn thiện hơn Em xin trân trọng cảm ơn! Thái Nguyên, tháng 10 năm 2023 Tác giả Tạ Công Ý iii MỤC LỤC Trang Trang phụ bìa i Lời cam đoan ii Lời cảm ơn iii Mục lục iv Danh mục chữ viết tắt, kí hiệu vi Danh mục bảng biểu vii Danh mục các hình viii MỞ ĐẦU 1 Chƣơng 1 TỔNG QUAN 2 1.1 Giới thiệu về Bentonite .2 1.1.1 Thành phần khoáng và thành phần hóa học 2 1.1.2 Cấu trúc của Bentonite .2 1.1.3 Tính chất của Bentonite 4 1.1.4 Ứng dụng của Bentonite 6 1.1.5 Nguồn tài nguyên Bentonite .6 1.1.6 Giới thiệu về một số phương pháp hoạt hóa Bentonite 8 1.2 Giới thiệu về Dodecyltrimethyl Ammonium Bromide 9 1.3 Sét hữu cơ 10 1.3.1 Giới thiệu về sét hữu cơ 10 1.3.2 Cấu trúc của sét hữu cơ 11 1.3.3 Tính chất và ứng dụng của sét hữu cơ 13 1.3.4 Giới thiệu về phương pháp tổng hợp sét hữu cơ 14 1.3.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình điều chế sét hữu cơ 17 1.4 Giới thiệu về Phenol red 19 1.5 Giới thiệu về phương pháp hấp phụ 24 1.5.1 Khái niệm .24 1.5.2 Các cách hấp phụ 24 1.5.3 Cơ chế hoạt động của phương pháp hấp phụ 25 1.5.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hấp phụ 25 1.5.5 Cân bằng hấp phụ và tải trọng hấp phụ 25 iv 1.5.6 Các phương trình cơ bản của quá trình hấp phụ, phương trình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir 27 Chƣơng 2 THỰC NGHIỆM 30 2.1 Hóa chất, dụng cụ và các phương pháp nghiên cứu 30 2.1.1 Hóa chất 30 2.1.2 Dụng cụ, máy móc 30 2.1.3 Các phương pháp nghiên cứu 30 2.2 Tổng hợp sét hữu cơ 32 2.3 Khảo sát khả năng hấp phụ phenol red của Bent-TQ và Sét hữu cơ tổng hợp 33 2.3.1 Xây dựng đường chuẩn phenol red 33 2.3.2 Khảo sát ảnh hưởng của pH đến tổng hợp sét hữu cơ 34 2.3.3 Khảo sát thời gian đạt cân bằng hấp phụ .34 2.3.4 Khảo sát ảnh hưởng của khối lượng Bent-TQ và sét hữu cơ điều chế 35 2.3.5 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Phenol red 35 CHƢƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 36 3.1 Đánh giá cấu trúc và đặc điểm của sét hữu cơ điều chế 36 3.1.1 Đánh giá sét hữu cơ bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 36 3.1.2 Đánh giá bằng phương pháp phổ hồng ngoại (IR) 37 3.1.3 Đánh giá sét hữu cơ bằng phương pháp phân tích nhiệt (TGA) .39 3.1.4 Đánh giá bằng phương pháp phổ tán sắc năng lượng tia X .41 Bảng 3.2.Hàm lượng một số nguyên tố của Bent-TQ và Sét hữu cơ điều chế 42 3.2 Khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ phenol red của Bent-TQ và sét hữu cơ 42 3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng của pH 42 3.2.2 Khảo sát thời gian đạt cân bằng hấp phụ 45 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng của khối lượng Bent-TQ và sét hữu cơ điều chế .47 3.2.4 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Phenol red 49 3.2.5 Khảo sát dung lượng hấp phụ Phenol red theo mô Hình đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir 50 KẾT LUẬN 53 TÀI LIỆU THAM KHẢO 54 v DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT, KÍ HIỆU Chữ viết tắt, kí hiệu Nội dung Bent-TQ bent-Ca Bentonitee Trung Quốc bent-Na CEC Bentonitee canxi d001 PSP Bentonitee natri MMT DTAB Dung lượng trao đổi cation IR Khoảng cách giữa hai mặt mạng TGA UV-Vis Phenol red (Phenol red) XRD EDX Montmorillonit Dodecyltrimethylene Ammonium Bromide Phương pháp phổ hồng ngoại Phương pháp phân tích nhiệt Phương pháp phổ hấp thụ phân tử Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen Phương pháp phổ tán sắc năng lượng vi DANH MỤC BẢNG BIỂU Trang Bảng 1.1 Sản lượng khai thác Bentonite trên thế giới năm 2010 [10] 7 Bảng 1.2 Thành phần Bentonite Trung Quốc (sử dụng trong đề tài) [10] 7 Bảng 1.3 Một số thông số vật lý của Bentonite Trung Quốc [10] 8 Bảng 1.4 Ảnh hưởng của độ dài mạch ankyl đến khoảng cách lớp d001 và diện tích sét bị che phủ 12 Bảng 2.1 Số liệu xây dựng đường chuẩn của Phenol red 33 Bảng 3.1 Kết quả phân tích hiệu ứng mất khối lượng của Bent-TQ và sét hữu cơ tổng hợp 40 Bảng 3.3 Sự phụ thuộc của dung lượng và hiệu suất hấp phụ Phenol red vào pH của Bent-TQ và sét hữu cơ 43 Bảng 3.4 Sự phụ thuộc của dung lượng và hiệu suất hấp phụ vào thời gian 45 Bảng 3.5 Ảnh hưởng của khối lượng Bent-TQ, sét hữu cơ tổng hợp đến dung lượng và hiệu suất hấp phụ Phenol red 47 Bảng 3.6 Ảnh hưởng của nồng độ Phenol red ban đầu đến dung lượng và hiệu suất hấp phụ của sét hữu cơ 49 Bảng 3.7 Giá trị dung lượng hấp phụ cực đại và hằng số Langmuir b của Bent-TQ và sét hữu cơ điều chế 52 vii DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể 2:1 của MMT 3 Hình 1.2 Sự định hướng của các ion ankylamoni trong các lớp silicat 11 Hình 1.3 Sự sắp xếp các cation hữu cơ kiểu đơn lớp, hai lớp và giả ba lớp 12 Hình 1.7 Cấu tạo phân tử, cấu trúc không gian của phenol red 19 Hình 1.8 Cơ chế chuyển màu của phenol red 20 Hình 1.4 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir 29 Hình 1.5 Sự phụ thuộc của Cf/q vào Cf 29 Hình 2.1 Quy trình điều chế sét hữu cơ 32 Hình 2.2 Đường chuẩn của Phenol red 34 Hình 3.1 Giản đồ XRD của Bent-TQ 36 Hình 3.2 Giản đồ XRD của sét hữu cơ tổng hợp 36 Hình 3.3 Phổ hồng ngoại của Bent-TQ 37 Hình 3.4 Phổ hồng ngoại của OTPB .37 Hình 3.5 Phổ hồng ngoại của sét hữu cơ 38 Hình 3.6 Giản đồ phân tích nhiệt của Bent-TQ 39 Hình 3.7 Giản đồ phân tích nhiệt của sét hữu cơ tổng hợp .39 Hình 3.8 Giản đồ EXD của Bent-TQ .41 Hình 3.9 Giản đồ EXD của sét hữu cơ tổng hợp 42 Hình 3.10 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của pH dung dịch đến dung lượng hấp phụ Phenol red của Bent-TQ và sét hữu cơ 44 Hình 3.11 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của thời gian đến dung lượng hấp phụ Phenol red của Bent-TQ và sét hữu cơ 46 Hình 3.12 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của khối lượng Bent-TQ, sét hữu cơ điều chế đến dung lượng hấp phụ Phenol red 48 Hình 3.13 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của nồng độ Phenol red ban đầu đến khả năng hấp phụ Phenol red của Bent-TQ và sét hữu cơ điều chế 50 Hình 3.13 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir của Bent-TQ đối với Phenol red 50 Hình 3.14 Sự phụ thuộc của Cf/q vào Cf đối với sự hấp phụ Phenol red của Bent-TQ 51 viii Hình 3.15 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir của sét hữu cơ điều chế đối với Phenol red 51 Hình 3.16 Sự phụ thuộc của Cf/q vào Cf đối với sự hấp phụ Phenol red của sét hữu cơ điều chế .51 ix