Trong khi đó, nước ta đang trên đà phát triển, các ngành công nghiệp đang rấtcần một lượng lớn phụ gia xi măng hoặc phụ gia cho quá trình lưu hóa cao su, màthành phần chính là SiO2 có tí
1 MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN .i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC .1 DANH MỤC CÁC CỤM TỪ VIẾT TẮT .4 A MỞ ĐẦU I Lý chọn đề tài: II Mục tiêu nghiên cứu III Nhiệm vụ nghiên cứu IV Đối tượng nghiên cứu Tiểu luận tài V Phương pháp nghiên cứu VI Lịch sử nghiên cứu B NỘI DUNG…………………………………………………………………………… CHƯƠNG 1: CƠ SỞ LÍ TUYẾT 1.1 Sơ lược silic đioxit 1.1.1 Đặc điểm cấu tạo tính chất silic đioxit: 1.1.2 Điều chế ứng dụng 1.2 Quá trình tách SiO2 từ tro trấu: .10 1.3 Tốc độ phản ứng hóa học Ảnh hưởng yếu tố khác đến tốc độ phản ứng hóa học 10 1.3.1 Định nghĩa tốc độ phản ứng hóa học 10 1.3.2 Ảnh hưởng yếu tố đến tốc độ phản ứng hóa học .11 1.4 Phương pháp nghiên cứu .14 1.4.1 Phương pháp phân tích nhiệt TG-DSC 14 1.4.2 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen 15 CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 2.1 Hóa chất, dụng cụ máy móc 17 2.1.1 Hóa chất .17 2.1.2 Dụng cụ .17 2.1.3 Máy móc 17 2.2 Thực nghiệm 17 2.2.1 Cách pha chế hóa chất 17 2.2.2 Phân tích thành phần tro trấu .22 2.3 Quy trình thu hồi SiO2 từ tro trấu khảo sát yếu tố ảnh hưởng .23 2.3.1 Quy trình thu hồi SiO2 23 Tiểu luận tài 2.3.2 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ NaOH thời gian đến trình thu hồi SiO2 từ tro trấu .25 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Đặc trưng tính chất sản phẩm: 26 3.1.1 Phân tích nhiệt vi sai: 26 3.1.2 Phân tích thành phần tro trấu .27 3.1.3 Phương pháp nhiễu xạ tia X 28 3.2 Kết thảo luận ảnh hưởng nồng độ NaOH dến trình tổng hợp SiO2 từ tro trấu .29 3.3 Kết thảo luận ảnh hưởng thời gian đun đến trình thu hồi SiO từ tro trấu 30 3.4 Đưa điều kiện tối ưu 32 C KẾT LUẬN .33 I Kết luận chung 33 II Ý kiến đề xuất 33 TÀI LIỆU THAM KHẢO .34 Tiểu luận tài DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT IR: Phổ hồng ngoại XRD: X – ray diffration (nhiễu xạ tia X) TG – DSC: Phương pháp phân tích nhiệt vi sai CCK: Các chất khác MQTB: Mao quản trung bình TEOS:Tetraethyl Orthosilicate MCM: Mobil Cooporation Master MCM-41: Họ vật liệu mao quản trung bình có cấu trúc lục lăng MCM-48: Họ vật liệu mao quản trung bình có cấu trúc lập phuơng Tiểu luận tài MCM-50: Họ vật liệu mao quản trung bình có cấu trúc lớp SBA-15: Santa Barbara Acid – 15 SBA-16: Santa Barbara Acid – 16 A MỞ ĐẦU I Lý chọn đề tài: Nước ta với ngành nghề truyền thống chuyên canh lúa nước, sản lượng xuất gạo hàng năm đứng thứ giới Chỉ tính riêng tỉnh Đồng Tháp, sản lượng lúa ước khoảng 2.544.392 tấn/năm [7] Như vậy, hàng năm lượng trấu tro trấu thải môi trường lớn Cần có phương án sử dụng hợp lí hiệu quả, tránh lãng phí nhiễm mơi trường Trong đó, nước ta đà phát triển, ngành công nghiệp cần lượng lớn phụ gia xi măng phụ gia cho trình lưu hóa cao su, mà thành phần SiO2 có tính chất giống SiO2 thu hồi từ tro trấu để làm tăng độ đàn hồi độ bền Mà giá thành nhập lại cao nên cần tìm nguồn nguyên liệu nước Bên cạnh đó, nguồn nước ngày nhiễm, mạch nước ngầm Tiểu luận tài nước mặt có kim loại hợp chất hữu vượt mức cho phép nhiều lần Để an toàn cho sức khỏe người, dùng SiO để chế tạo thiết bị lọc nước hấp phụ kim loại vấn đề cấp bách thiết thực Ngoài ra, Silic đioxit (SiO2) tổng hợp từ tro trấu ứng dụng vào nhiều lĩnh vực như: hút ẩm, làm chất phụ gia xi măng, cao su, chế tạo thiết bị lọc nước, thủy tinh, chất bán dẫn, làm nguyên liệu thay TEOS để tổng hợp vật liệu xúc tác mao quản trung bình MCM-41, MCM-48, SBA-15, SBA-16 Theo [8] sử dụng nguồn SiO2 thu hồi từ trấu trình tổng hợp vật liệu MCM - 41, SBA 16, Sn - SBA - 16, có chất lượng khơng so với sử dụng nguồn TEOS Điều đáng nói nguồn SiO2 tổng hợp từ trấu vừa rẻ tiền, dễ bảo quản phù hợp với điều kiện kinh tế địa phương SiO đuợc sử dụng để hấp phụ thu hồi kim lọai nặng môi trường nuớc [12], khả hấp phụ SiO tốt Điều đặc biệt SiO2 thu hồi từ tro trấu khả phục hồi tái sinh cao, giá thành rẻ Với nhiều ứng dụng nên việc nghiên cứu thu hồi SiO có nhiều ý nghĩa thực tế Tuy nhiên, chưa có cơng trình nghiên cứu trình thu hồi SiO từ trấu cách chi tiết cụ thể Vì thế, cần có phương pháp quy trình cụ thể để đưa điều kiện tối ưu để việc thu hồi đạt hiệu suất cao, hiệu kinh tế Từ nhu cầu thực tế chúng tơi định chọn đề tài “Khảo sát ảnh hưởng nồng độ NaOH thời gian đến trình thu hồi SiO từ tro trấu” nhằm tìm điều kiện tối ưu cho trình thu hồi SiO đạt hiệu kinh tế cao, đáp ứng nhu cầu sản xuất nghiên cứu… II Mục tiêu nghiên cứu Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ NaOH thời gian đến q trình thu hồi Tiểu luận tài SiO2 từ tro trấu Đưa điều kiện tối ưu cho trình thu hồi SiO2 từ tro trấu III Nhiệm vụ nghiên cứu Nghiên cứu cách thực phương pháp tách, chiết hóa học Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ NaOH thời gian đến trình thu hồi SiO2 từ tro trấu Phân tích thành phần tro trấu, khảo sát nhiệt độ nung IV Đối tượng nghiên cứu Ảnh hưởng nồng độ NaOH thời gian đến trình thu hồi SiO từ tro trấu V Phương pháp nghiên cứu Phương pháp lí thuyết: Thu thập nghiên cứu tài liệu, định hướng bước thực hiện, kế thừa vận dụng phương pháp công bố Phương pháp thực nghiệm: Tiến hành thu hồi SiO 2, khảo sát yếu tố ảnh hưởng nồng độ NaOH thời gian tìm điều kiện tối ưu Phương pháp phân tích, đánh giá kết thu thông qua phương pháp phân tích hóa lí đặc trưng vật liệu phân tích thành phần trấu, tro trấu, phân tích nhiệt, nhiễu xạ tia X Thống kê xử lý kết thu VI Lịch sử nghiên cứu Các nghiên cứu thu hồi SiO từ tro trấu có Việt Nam Tuy nhiên, nghiên cứu mức độ thử nghiệm, chưa khảo sát kĩ chưa có quy trình cụ thể Các tác giả Phạm Đình Dũ, Võ Thị Thanh Châu, Đinh Quang Khiếu, Trần Thái Hòa [1] sử dụng nguồn trấu sẵn có làm nguồn thay TEOS đắt tiền khó bảo quản để tổng hợp MCM - 41 chức toả bề mặt vật liệu Tiểu luận tài Diện tích bề mặt MCM - 41 tổng hợp từ trấu không thua so với MCM 41 tổng hợp từ TEOS Khả hấp phụ vật liệu tốt, sử dụng để phân huỷ chất hữu độc hại môi trường nuớc phenol, phenol đỏ, metylen xanh Nhóm tác giả sử dụng hai phương pháp khác để tổng hợp SiO2 từ trấu Đó chiết xuất trực tiếp từ trấu thu hồi từ tro môi trường NaOH Tuy nhiên, nghiên cứu bước đầu tổng hợp SiO từ trấu, chưa đưa quy trình cụ thể chưa tìm điều kiện tối ưu Các tác giả Hồ Sỹ Thắng, Nguyễn Thị Ái Nhung, Đinh Quang Khiếu, Trần Thái Hoà, Nguyễn Hữu Phú [8] sử dụng trấu để tổng hợp vật liệu xúc tác mao quản trung bình SBA - 16 Sn - SBA - 16 diện tích bề mặt > 800 (m 2/g) Hệ vật liệu dùng để tổng hợp chất hữu clo clo benzene benzen, toluene, xylen,…Hấp phụ xúc tác để phân huỷ phenol, cloram phenicol môi trường nước B NỘI DUNG CHƯƠNG 1: CƠ SỞ LÍ THUYẾT 1.1 Sơ lược silic đioxit 1.1.1 Đặc điểm cấu tạo tính chất silic đioxit: 1.1.1.1 Cấu tạo: Silic đioxit không tồn dạng phân tử riêng lẻ mà tồn dạng tinh thể, nghĩa dạng phân tử khổng lồ Ở điều kiện thường có dạng tinh thể thạch anh, triđimit cristtobalit Mỗi dạng đa hình lại có hai dạng: dạng bền nhiệt độ thấp, dạng bền nhiệt độ cao Tất dạng tinh thể bao gồm nhóm tứ diện SiO nối với Tiểu luận tài tâm tứ diện liên kết hóa trị với bốn nguyên tử O nằm đỉnh tứ diện qua nguyên tử O chung Trong tứ diện SiO 4, nguyên tử Si nằm trung Như nguyên tử O liên kết với hai nguyên tử Si hai tứ diện khác tính trung bình mặt ngun tử Si có hai ngun tử O cơng thức kinh nghiệm silic đioxit SiO2 Ba dạng đa hình silic đioxit có cách xếp khác nhóm tứ diện SiO4 tinh thể: Trong thạch anh, nhóm tứ diện xếp cho nguyên tử Si nằm đường xoắn ốc Tùy theo chiều đường xoắn ốc mà ta có thạch anh quay trái hay quay phải Trong triđimit, nguyên tử Si chiếm vị trí nguyên tử S Zn mạng lưới vuazit Trong cristobalit, nguyên tử Si chiếm vị trí nguyên tử S Zn mạng lưới sphelarit Ngoài ba dạng trên, tự nhiên cịn có số dạng khác silic đioxit có cấu trúc vi tinh thể Mã não chất rắn, suốt, gồm có vùng có màu sắc khác cứng Opan loại đá q khơng có cấu trúc tinh thể Nó gồm hạt cầu SiO2 liên kết với tạo nên lỗ trống chứa khơng khí, nước hay nước Opan có màu sắc khác vàng, nâu, đỏ, lục đen có chứa tạp chất Gần người ta chế tạo hai dạng tinh thể silic đioxit nặng thạch anh coesit (được tạo nên áp suất 35000 atm nhiệt độ 2500C) stishovit (được tạo nên áp suất 120.000 atm nhiệt độ 13000C) [6] Silic đioxit nóng chảy đun nóng dạng để nguội chậm đến nhiệt độ hóa mềm, ta thu vật liệu vơ định hình giống thủy tinh Khác với dạng tinh thể, chất giống thủy tinh có tính đẳng hướng khơng nóng chảy nhiệt độ khơng đổi mà hóa mềm nhiệt độ thấp nhiều so với nóng chảy Bằng phương pháp Rơnghen người ta xác định trạng thái thủy tinh, nguyên tử bao quanh nguyên tử khác giống trạng thái tinh thể nguyên tử xếp cách hỗn loạn Tiểu luận tài Silic đioxit trơ mặt hóa học Nó khơng tác dụng với oxi, clo, brom 1.1.1.2 Tính chất: axit đun nóng Ở điều kiện thường, tác dụng với F2 HF : SiO2 + 2F2 SiO2 + 4HF SiF4 + O2 SiF4 + 2H2O Ngồi ra, cịn tan kiềm cacbonat kim loại kiềm nóng chảy: SiO2 + 2NaOH Na2SiO3 + H2O SiO2 + Na2CO3 Na2SiO3 + CO2 1.1.2 Điều chế ứng dụng 1.1.2.1 Điều chế Trong phịng thí nghiệm, SiO2 vơ định hình dạng bột trắng điều chế cách nung nóng kết tủa axit silixic 10 1.1.2.2 Ứng dụng Trong xây dựng: dùng làm chất phụ gia xi măng, gạch chịu lửa ngói, Trong đời sống: dùng làm chất hút ẩm, chế tạo thiết bị lọc nước, đồ dùng thủy tinh, chất bán dẫn, Ngày nay, Silic đioxit dùng làm nguyên liệu để sản xuất vật liệu xúc tác mao quản trung bình như: MCM-41, MCM-48, SBA-15, SBA-16 1.2 Quá trình tách SiO2 từ tro trấu: Mặc dù oxit silic chiếm lượng lớn vỏ trấu chưa tìm tài liệu cơng bố dạng tồn oxit silic vỏ trấu Theo hiểu biết chúng tơi, oxit silic tồn dạng kim dạng “alkoxit tự nhiên” Khi chiết dung dịch kiềm bị thuỷ phân tạo thành muối natri silicat Khi axit hóa dung dịch thu HCl xảy phản ứng: Tiểu luận tài= 2NaCl Na SiO + 2HCl + H SiO 3 H2SiO3 dung dịch tự trùng hợp theo phản ứng sau: nH2SiO3 = (SiO2)n + nH2O Trong dung dịch, mầm hạt (SiO 2)n lớn dần lên phát triển thành hạt sol liên kết với tạo thành gel Gel thu đem rửa để loại bỏ chất bẩn, sau sấy nung ta thu SiO Rõ ràng hiệu suất chiết SiO từ tro trấu phụ thuộc chủ yếu vào giai đoạn “alkoxit oxit silic” thuỷ phân mơi trường kiềm 1.3 Tốc độ phản ứng hóa học Ảnh hưởng yếu tố khác đến tốc độ phản ứng hóa học 1.3.1 Định nghĩa tốc độ phản ứng hóa học Tốc độ phản ứng hóa học đo độ biến thiên nồng độ chất phản ứng (hay sản phẩm phản ứng) đơn vị thời gian