Trong khi đó, nước ta đang trên đà phát triển, các ngành công nghiệp đang rấtcần một lượng lớn phụ gia xi măng hoặc phụ gia cho quá trình lưu hóa cao su, màthành phần chính là SiO2 có tí
Trang 1MỤC LỤC
LỜI CAM ĐOAN i
LỜI CẢM ƠN ii
MỤC LỤC 1
DANH MỤC CÁC CỤM TỪ VIẾT TẮT 4
A MỞ ĐẦU 5
I Lý do chọn đề tài: 5
II Mục tiêu nghiên cứu 6
III Nhiệm vụ nghiên cứu 6
IV Đối tượng nghiên cứu 6
V Phương pháp nghiên cứu 6
VI Lịch sử nghiên cứu 7
B NỘI DUNG……… 8
CHƯƠNG 1: CƠ SỞ LÍ TUYẾT 1.1 Sơ lược về silic đioxit 8
1.1.1 Đặc điểm cấu tạo và tính chất của silic đioxit: 8
1.1.2 Điều chế và ứng dụng 9
1.2 Quá trình tách SiO2 từ tro trấu: 10
1.3 Tốc độ phản ứng hóa học Ảnh hưởng của các yếu tố khác nhau đến tốc độ của các phản ứng hóa học 10
1.3.1 Định nghĩa tốc độ phản ứng hóa học 10
1.3.2 Ảnh hưởng của các yếu tố đến tốc độ phản ứng hóa học 11
1.4 Phương pháp nghiên cứu 14
Tiểu luận tài chính
Trang 21.4.1 Phương pháp phân tích nhiệt TG-DSC 14
1.4.2 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen 15
CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 2.1 Hóa chất, dụng cụ và máy móc 17
2.1.1 Hóa chất 17
2.1.2 Dụng cụ 17
2.1.3 Máy móc 17
2.2 Thực nghiệm 17
2.2.1 Cách pha chế hóa chất 17
2.2.2 Phân tích thành phần tro trấu 22
2.3 Quy trình thu hồi SiO2 từ tro trấu và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng 23
2.3.1 Quy trình thu hồi SiO2 23
2.3.2 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu 25
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Đặc trưng tính chất của sản phẩm: 26
3.1.1 Phân tích nhiệt vi sai: 26
3.1.2 Phân tích thành phần tro trấu 27
3.1.3 Phương pháp nhiễu xạ tia X 28
3.2 Kết quả và thảo luận ảnh hưởng của nồng độ NaOH dến quá trình tổng hợp SiO2 từ tro trấu 29
3.3 Kết quả và thảo luận ảnh hưởng của thời gian đun đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu 30
3.4 Đưa ra các điều kiện tối ưu 32
C KẾT LUẬN 33
Tiểu luận tài chính
Trang 3I Kết luận chung 33
II Ý kiến đề xuất 33 TÀI LIỆU THAM KHẢO 34
Tiểu luận tài chính
Trang 4DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT
IR: Phổ hồng ngoại
XRD: X – ray diffration (nhiễu xạ tia X)
TG – DSC: Phương pháp phân tích nhiệt vi sai
CCK: Các chất khác
MQTB: Mao quản trung bình
TEOS:Tetraethyl Orthosilicate
MCM: Mobil Cooporation Master
MCM-41: Họ vật liệu mao quản trung bình có cấu trúc lục lăng.MCM-48: Họ vật liệu mao quản trung bình có cấu trúc lập phuơng.MCM-50: Họ vật liệu mao quản trung bình có cấu trúc lớp
SBA-15: Santa Barbara Acid – 15
SBA-16: Santa Barbara Acid – 16
Tiểu luận tài chính
Trang 5A MỞ ĐẦU
I Lý do chọn đề tài:
Nước ta với ngành nghề truyền thống là chuyên canh cây lúa nước, sản lượng
xuất khẩu gạo hàng năm đứng thứ 2 trên thế giới Chỉ tính riêng trong tỉnh ĐồngTháp, sản lượng lúa ước khoảng 2.544.392 tấn/năm [7] Như vậy, hàng năm lượngtrấu và tro trấu thải ra môi trường là rất lớn Cần có phương án sử dụng hợp lí vàhiệu quả, tránh lãng phí và ô nhiễm môi trường
Trong khi đó, nước ta đang trên đà phát triển, các ngành công nghiệp đang rấtcần một lượng lớn phụ gia xi măng hoặc phụ gia cho quá trình lưu hóa cao su, màthành phần chính là SiO2 có tính chất giống như SiO2 được thu hồi từ tro trấu để làmtăng độ đàn hồi và độ bền Mà giá thành nhập khẩu lại cao nên rất cần tìm nguồnnguyên liệu trong nước
Bên cạnh đó, nguồn nước đang ngày càng ô nhiễm, các mạch nước ngầm cũngnhư nước mặt đều có các kim loại và các hợp chất hữu cơ vượt quá mức cho phéprất nhiều lần Để an toàn cho sức khỏe con người, dùng SiO2 để chế tạo các thiết bịlọc nước và hấp phụ các kim loại đang là vấn đề cấp bách và thiết thực
Ngoài ra, Silic đioxit (SiO2) tổng hợp từ tro trấu có thể ứng dụng vào nhiềulĩnh vực như: hút ẩm, làm chất phụ gia xi măng, cao su, chế tạo thiết bị lọc nước,thủy tinh, chất bán dẫn, làm nguyên liệu thay thế TEOS để tổng hợp vật liệu xúc tácmao quản trung bình như MCM-41, MCM-48, SBA-15, SBA-16 Theo [8] thì sửdụng nguồn SiO2 thu hồi từ trấu trong quá trình tổng hợp vật liệu MCM - 41, SBA -
16, Sn - SBA - 16, có chất lượng không kém gì so với khi sử dụng nguồn TEOS.Điều đáng nói ở đây là nguồn SiO2 tổng hợp từ trấu vừa rẻ tiền, dễ bảo quản và phùhợp với điều kiện kinh tế ở địa phương SiO2 còn đuợc sử dụng để hấp phụ và thuhồi các kim lọai nặng trong môi trường nuớc [12], khả năng hấp phụ của SiO2 làkhá tốt
Tiểu luận tài chính
Trang 6Điều đặc biệt của SiO2 thu hồi từ tro trấu là khả năng phục hồi và tái sinh cao,giá thành rẻ Với nhiều ứng dụng như thế nên việc nghiên cứu thu hồi SiO2 có nhiều
ý nghĩa thực tế
Tuy nhiên, hiện nay chưa có công trình nào nghiên cứu quá trình thu hồi SiO2
từ trấu một cách chi tiết và cụ thể Vì thế, cần có những phương pháp và quy trình
cụ thể để đưa ra các điều kiện tối ưu để việc thu hồi đạt hiệu suất cao, hiệu quả kinh
tế nhất
Từ nhu cầu thực tế đó chúng tôi quyết định chọn đề tài “Khảo sát sự ảnh
hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến quá trình thu hồi SiO 2 từ tro trấu”
nhằm tìm ra điều kiện tối ưu cho quá trình thu hồi SiO2 đạt hiệu quả kinh tế cao, đápứng được nhu cầu sản xuất nghiên cứu…
II Mục tiêu nghiên cứu
Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến quá trình thu hồiSiO2 từ tro trấu
Đưa ra những điều kiện tối ưu cho quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu
III Nhiệm vụ nghiên cứu
Nghiên cứu cách thực hiện phương pháp tách, chiết hóa học
Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến quá trình thu hồiSiO2 từ tro trấu
Phân tích thành phần tro trấu, khảo sát nhiệt độ nung
IV Đối tượng nghiên cứu
Ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến quá trình thu hồi SiO2 từ trotrấu
V Phương pháp nghiên cứu
Phương pháp lí thuyết: Thu thập và nghiên cứu tài liệu, định hướng các bướcthực hiện, kế thừa và vận dụng các phương pháp đã công bố
Tiểu luận tài chính
Trang 7Phương pháp thực nghiệm: Tiến hành thu hồi SiO2, khảo sát các yếu tố ảnhhưởng như nồng độ NaOH và thời gian và tìm ra điều kiện tối ưu.
Phương pháp phân tích, đánh giá các kết quả thu được thông qua các phươngpháp phân tích hóa lí đặc trưng vật liệu như phân tích thành phần của trấu, tro trấu,phân tích nhiệt, nhiễu xạ tia X
Thống kê và xử lý kết quả thu được
VI Lịch sử nghiên cứu
Các nghiên cứu về thu hồi SiO2 từ tro trấu chỉ có ở Việt Nam Tuy nhiên, cácnghiên cứu này mới ở mức độ thử nghiệm, chưa khảo sát kĩ và chưa có quy trình cụthể
1 Các tác giả Phạm Đình Dũ, Võ Thị Thanh Châu, Đinh Quang Khiếu, TrầnThái Hòa [1] đã sử dụng nguồn trấu sẵn có làm nguồn thay thế TEOS rất đắt tiền vàkhó bảo quản để tổng hợp MCM - 41 và chức năng toả bề mặt của vật liệu này.Diện tích bề mặt của MCM - 41 tổng hợp từ trấu không thua kém gì so với MCM -
41 tổng hợp từ TEOS Khả năng hấp phụ của vật liệu này khá tốt, có thể sử dụng đểphân huỷ các chất hữu cơ độc hại trong môi trường nuớc như phenol, phenol đỏ,metylen xanh Nhóm tác giả này đã sử dụng hai phương pháp khác nhau để tổnghợp SiO2 từ trấu Đó là chiết xuất trực tiếp từ trấu và thu hồi từ tro trong môi trườngNaOH Tuy nhiên, đây cũng chỉ là những nghiên cứu bước đầu về tổng hợp SiO2 từtrấu, chưa đưa ra quy trình cụ thể và chưa tìm ra điều kiện tối ưu
2 Các tác giả Hồ Sỹ Thắng, Nguyễn Thị Ái Nhung, Đinh Quang Khiếu, TrầnThái Hoà, Nguyễn Hữu Phú [8] cũng đã sử dụng trấu để tổng hợp vật liệu xúc tácmao quản trung bình SBA - 16 và Sn - SBA - 16 diện tích bề mặt > 800 (m2/g) Hệvật liệu này dùng để tổng hợp các chất hữu cơ thế clo trong clo benzene bằngbenzen, toluene, xylen,…Hấp phụ và xúc tác để phân huỷ phenol, cloram phenicoltrong môi trường nước
Tiểu luận tài chính
Trang 8B NỘI DUNGCHƯƠNG 1: CƠ SỞ LÍ THUYẾT 1.1 Sơ lược về silic đioxit.
1.1.1 Đặc điểm cấu tạo và tính chất của silic đioxit:
Tất cả những dạng tinh thể này đều bao gồm những nhóm tứ diện SiO4 nối vớinhau qua những nguyên tử O chung Trong tứ diện SiO4, nguyên tử Si nằm ở trungtâm của tứ diện liên kết hóa trị với bốn nguyên tử O nằm ở các đỉnh của tứ diện.Như vậy mỗi nguyên tử O liên kết với hai nguyên tử Si ở hai tứ diện khác nhau vàtính trung bình cứ trên mặt nguyên tử Si có hai nguyên tử O và công thức kinhnghiệm của silic đioxit là SiO2
Ba dạng đa hình của silic đioxit có cách sắp xếp khác nhau của nhóm tứ diệnSiO4 ở trong tinh thể: Trong thạch anh, những nhóm tứ diện được sắp xếp sao chocác nguyên tử Si nằm trên đường xoắn ốc Tùy theo chiều của đường xoắn ốc mà ta
có thạch anh quay trái hay quay phải Trong triđimit, các nguyên tử Si chiếm vị trícủa các nguyên tử S và Zn trong mạng lưới vuazit Trong cristobalit, các nguyên tử
Si chiếm vị trí của các nguyên tử S và Zn trong mạng lưới sphelarit
Ngoài ba dạng trên, trong tự nhiên còn có một số dạng khác nữa của silicđioxit có cấu trúc vi tinh thể Mã não là chất rắn, trong suốt, gồm có những vùng cómàu sắc khác nhau và rất cứng Opan là một loại đá quý không có cấu trúc tinh thể
Nó gồm những hạt cầu SiO2 liên kết với nhau tạo nên những lỗ trống chứa không
Tiểu luận tài chính
Trang 9khí, nước hay hơi nước Opan có các màu sắc khác nhau như vàng, nâu, đỏ, lục vàđen do có chứa các tạp chất.
Gần đây người ta chế tạo được hai dạng tinh thể mới của silic đioxit nặng hơn
thạch anh là coesit (được tạo nên ở áp suất 35000 atm và nhiệt độ 2500C) và
stishovit (được tạo nên ở áp suất 120.000 atm và nhiệt độ 13000C) [6]
Silic đioxit đã nóng chảy hoặc khi đun nóng bất kì dạng nào khi để nguộichậm đến nhiệt độ hóa mềm, ta đều thu được một vật liệu vô định hình giống nhưthủy tinh Khác với dạng tinh thể, chất giống thủy tinh có tính đẳng hướng và khôngnóng chảy ở nhiệt độ không đổi mà hóa mềm ở nhiệt độ thấp hơn nhiều so với khinóng chảy ra Bằng phương pháp Rơnghen người ta xác định được rằng trong trạngthái thủy tinh, mỗi nguyên tử vẫn được bao quanh bởi những nguyên tử khác giốngnhư trong trạng thái tinh thể nhưng những nguyên tử đó sắp xếp một cách hỗn loạnhơn
SiO2 + 2NaOH Na2SiO3 + H2OSiO2 + Na2CO3 Na2SiO3 + CO2
Trang 101.1.2.2 Ứng dụng
Trong xây dựng: dùng làm chất phụ gia xi măng, gạch chịu lửa và ngói, Trong đời sống: dùng làm chất hút ẩm, chế tạo thiết bị lọc nước, đồ dùng bằngthủy tinh, chất bán dẫn,
Ngày nay, Silic đioxit còn được dùng làm nguyên liệu để sản xuất vật liệu xúctác mao quản trung bình như: MCM-41, MCM-48, SBA-15, SBA-16
1.2 Quá trình tách SiO 2 từ tro trấu:
Mặc dù oxit silic chiếm một lượng khá lớn trong vỏ trấu nhưng chúng tôi chưatìm được tài liệu nào công bố về dạng tồn tại của oxit silic trong vỏ trấu Theo sựhiểu biết của chúng tôi, rất có thể oxit silic tồn tại một dạng cơ kim nào đó như mộtdạng “alkoxit tự nhiên” Khi được chiết trong dung dịch kiềm nó bị thuỷ phân vàtạo thành muối natri silicat Khi axit hóa dung dịch thu được bằng HCl thì xảy raphản ứng:
Na2SiO3 + 2HCl = 2NaCl + H2SiO3H2SiO3 trong dung dịch tự trùng hợp theo phản ứng sau:
nH2SiO3 = (SiO2)n + nH2OTrong dung dịch, các mầm hạt (SiO2)n lớn dần lên và phát triển thành các hạtsol liên kết với nhau tạo thành gel Gel thu được đem rửa sạch để loại bỏ các chấtbẩn, sau đó sấy và nung ta sẽ thu được SiO2 Rõ ràng hiệu suất chiết SiO2 từ tro trấuphụ thuộc chủ yếu vào giai đoạn các “alkoxit oxit silic” này thuỷ phân trong môitrường kiềm
1.3 Tốc độ phản ứng hóa học Ảnh hưởng của các yếu tố khác nhau đến tốc độ của các phản ứng hóa học
Trang 11Trong tất cả các hệ thức trên nồng độ được biểu diễn bằng mol/lít.
1.3.2 Ảnh hưởng của các yếu tố đến tốc độ phản ứng hóa học
1.3.2.1 Ảnh hưởng của nồng độ
Thoạt đầu, xuất phát từ quan điểm cho rằng muốn cho phản ứng hóa học xảy
ra thì các phân tử của các chất phản ứng phải va chạm với nhau Số va chạm cànglớn thì tốc độ phản ứng càng lớn Mặt khác, số phân tử của các chất lại tỉ lệ vớinồng độ của nó trong hệ phản ứng Do đó người ta đi đến kết luận rằng:
Tốc độ của phản ứng hóa học tỉ lệ với tích số nồng độ của các chất tham giaphản ứng với các lũy thừa tương ứng là các hệ số phân tử trong phương trình phảnứng Đối với phản ứng:
aA + bB cC + dDTốc độ phản ứng được biểu diễn bằng:
Trang 12[A], [B]: Tương ứng với nồng độ của chất A và chất B, đơn vị: mol/l
a, b : là các hệ số tỉ lượng hay phân tử số
Kết luận này được gọi là định luật tác dụng khối lượng, do Gulberg và Waageđưa ra vào các năm 1864 và 1867 [tr.122, 2]
Cần nhấn mạnh rằng những nghiên cứu thực nghiệm rộng rãi cho thấy chỉ một
số rất ít phản ứng tuân theo định luật tác dụng khối lượng
Trong động hóa học, để phân biệt các phản ứng người ta dùng một đại lượnggọi là bậc phản ứng Bậc phản ứng là tổng các số mũ của các thừa số nồng độ trongphương trình tốc độ phản ứng Ví dụ, trong phản ứng tổng quát ở trên, bậc phản ứng
sẽ là (a + b) Như vậy, nếu định luật tác dụng khối lượng được tuân thủ nghiêm ngặtthì bậc của một phản ứng đã cho nào đó luôn luôn bằng tổng các hệ số phân tử củacác chất tham gia phản ứng trong phương trình phản ứng
Phản ứng:
H2 + I2 = 2HITốc độ của phản ứng trên được biểu diễn bằng phương trình:
Vậy bậc phản ứng là 1 + 1 = 2
Tuy nhiên, có rất nhiều phản ứng không tuân theo định luật tác dụng khốilượng, bậc của chúng không bằng tổng các hệ số phân tử trong phương trình phảnứng Bậc phản ứng của chúng có thể là một số nguyên, một phân số hay có khi làkhông xác định
Trang 13Bậc phản ứng là một đại lượng thực nghiệm Trong trường hợp tổng quát đốivới phản ứng:
aA + bB + cC + … sản phẩmPhương trình tốc độ phản ứng được biểu diễn bằng :
v = k[A]p [B]q [C]r… (1.7)Trong đó p, q, r,…được gọi là bậc phản ứng riêng đối với các chất A, B, C…tương ứng, còn bậc phản ứng chung của phản ứng thì bằng tổng các bậc phản ứngriêng của tất cả các chất
Để xác định bậc của phản ứng riêng đối với một chất nào đó, người ta nghiêncứu sự phụ thuộc của tốc độ phản ứng vào nồng độ chất đó khi nồng độ của các chấtcòn lại là dư và rất lớn, để cho trong quá trình phản ứng nồng độ của nó thay đổikhông đáng kể, và do đó không ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng Trong điều kiện đótốc độ phản ứng chỉ phụ thuộc vào nồng độ của chất được chọn
Sự kiện đó cho thấy rằng phản ứng hóa học không phải xảy ra bằng cách vachạm đồng thời của tất cả các phân tử của các chất tham gia phản ứng Sự va chạmđồng thời của tất cả các phân tử của các chất tham gia phản ứng chỉ xảy ra trong cácphân tử đơn giản, trong đó chỉ có 1, 2 hoặc 3 phân tử tham gia và chỉ xảy ra sự thayđổi (bứt đứt và tạo thành) một số liên kết
Đối với các phản ứng phức tạp (có nhiều phân tử tham gia, phá vỡ và tạothành nhiều liên kết) người ta cho rằng chúng phải xảy ra nhiều giai đoạn cơ sở,trong những giai đoạn này chỉ xảy ra va chạm của 1, 2 hoặc 3 phân tử
Về mặt xác suất dễ dàng thấy rằng sự va chạm của 2 phân tử có xác suất đáng
kể, sự va chạm đồng thời của 3 phân tử có xác suất bé hơn nhiều và xác suất của sự
va chạm đồng thời của 4 phân tử là vô cùng bé Do đó có thể nói rằng sự kiện 4 hayhơn 4 phân tử va chạm đồng thời để xảy ra phản ứng hóa học là không thể có được.Chẳng hạn trong phản ứng :
Tiểu luận tài chính
Trang 14Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O Không thể có sự va chạm đồng thời của 21 phân tử để xảy ra phản ứng Từ đóthấy rằng quan điểm về sự tiến hành theo giai đoạn của các phản ứng phức tạp làhoàn toàn hợp lí, và người ta gọi số phân tử tham gia vào một giai đoạn cơ sở làphân tử số của nó.
1.3.2.2 Thời gian:
Thời gian không ảnh hưởng nhiều đến tốc độ phản ứng nhưng nó là một trongnhững yếu tố quan trọng quyết định tới hiệu suất của các quá trình phản ứng Nếuthời gian ngắn, hiệu suất sẽ thấp và ngược lại Tuy nhiên, nếu kéo dài quá thời giantối ưu thì sẽ mất thời gian nhưng hiệu suất không tăng được bao nhiêu Kết quả củamột số nghiên cứu cho thấy, thời gian càng lâu thì hiệu suất càng cao Ở thời giantối ưu thì hiệu suất phản ứng là cao nhất
Ở đề tài này, quá trình chiết alkoxit oxit silic bằng dung dịch NaOH xảy ra chậm
và khó khăn, do đó thời gian đun rất nhiều ảnh hưởng đến quá trình này Thời gianđun càng lâu thì hiệu suất của quá trình thu hồi càng cao
1.4 Phương pháp nghiên cứu
1.4.1 Phương pháp phân tích nhiệt TG-DSC: (Thermogravimetry-Differental
Scanning Calorimetry) được thực hiện trên máy Labsys TG/DSC SETARAM.Phân tích nhiệt là nhóm các phương pháp nghiên cứu tính chất của vật liệubằng cách theo dõi sự thay đổi các tính chất của mẫu đo theo sự thay đổi của nhiệt
độ tác động lên mẫu đã được chương trình hoá trong một môi trường cụ thể
Khi cung cấp nhiệt năng thì làm cho enthalpy và nhiệt độ của mẫu tăng lênmột giá trị xác định tuỳ thuộc vào nhiệt lượng cung cấp và nhiệt dung của mẫu Ởtrạng thái vật lý bình thường, nhiệt dung của mẫu biến đổi chậm theo nhiệt độnhưng khi trạng thái của mẫu thay đổi thì sự biến đổi này bị gián đoạn Khi mẫuđược cung cấp nhiệt năng thì các quá trình vật lí và hoá học có thể xảy ra như sựnóng chảy hoặc phân huỷ đi kèm với sự biến đổi enthalpy, kích thước hạt, khối
Tiểu luận tài chính
Trang 15lượng, tính chất từ,…Các quá trình biến đổi này có thể ghi nhận bằng phương phápphân tích nhiệt Phép phân tích nhiệt bao gồm một phạm vi rộng các phương phápkhác nhau Trong bài khóa luận này chúng tôi chỉ sử dụng phương pháp TG(Thermo gravimetry) đo sự biến đổi khối lượng khi quét nhiệt và phép phân tíchnhiệt vi sai quét (Differental Scanning Calorimetry) xác định sự biến đổi của dòngnhiệt truyền qua mẫu và so sánh theo thời gian khi chúng chịu tác dụng dưới cùngmột chương trình nhiệt độ
Phương pháp phân tích nhiệt TG-DSC (Thermogravimetry-DifferentalScanning Calorimetry) được thực hiện trên máy Labsys TG/DSC SETARAM [1, 4,
5, 8]
1.4.2 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (X-ray diffraction: XRD)
Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được xây dựng từ các nguyên tửhay ion phân bố đều đặn trong không gian theo một trật tự nhất định Khi chùm tia
X tới bề mặt và đi sâu vào bên trong mạng lưới tinh thể thì mạng lưới này đóng vaitrò như một cách tử nhiễu xạ đặc biệt Các nguyên tử, ion bị kích thích bởi chùm tia
Bước sóng của chùm tia Rơnghen, đơn vị: m
d : Khoảng cách giữa hai mặt phẳng song song, đơn vị: m
Hình 1.5: Sơ đồ tia tới và tia phản xạ trên tinh thể
Tiểu luận tài chính
Trang 16θ : Góc phản xạ, đơn vị: radian
n : Là số nguyên được gọi là bậc nhiễu xạ
Phương trình Vulf- Bragg là phương trình cơ bản để nghiên cứu cấu trúc tinh
thể Căn cứ vào cực đại nhiễu xạ trên giản đồ (giá trị 2θ), có thể suy ra d theo công
thức (1.13) So sánh giá trị d vừa tìm được với giá trị d chuẩn sẽ xác định đượcthành phần cấu trúc mạng tinh thể của chất cần nghiên cứu
Phương pháp này được sử dụng rộng rãi để nghiên cứu cấu trúc tinh thể củavật liệu Từ hệ thức Vulf- Bragg có thể nhận thấy rằng, góc phản xạ tỉ lệ nghịch vớidkhông gian hay khoảng cách giữa hai nút mạng, nên đối với vật liệu vi tinh thể khoảngcách giữa hai lớp nhỏ hơn 20 , nên góc quét 2 thường lớn hơn 5 độ Tuy nhiên,đối với sản phẩm SiO2 thu được có kích thước lớn hơn 20 , nên nhiễu xạ xuất
hiện ở góc quét 2 bé hơn 5 độ.
Trong bài khóa luận này các mẫu được đo trên máy D8 Advance, Brucker vớitia phát xạ CuK có bước sóng = 1,5406 , công suất 40 kV, 40 mA Gócquét từ 0,5 đến 10 độ đối với góc nhỏ, từ 5 đến 60 độ so với góc lớn
Tiểu luận tài chính
Trang 17CHƯƠNG II: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 2.1 Hóa chất, dụng cụ và máy móc
2.1.1 Hóa chất
Dung dịch axit HCl đặc (36 %, d = 1,18 g/l)
Natri hidroxit (NaOH) rắn
Vỏ trấu lấy ở huyện Tam Nông, tỉnh Đồng Tháp
2.1.3 Máy móc
Máy điều nhiệt của Đức
Lò sấy
Cân phân tích Trung Quốc
Lò nung của công ty cổ phần điện tử chuyên dụng Hanel (Haneljpeco)
Trang 18Pha chế 250 ml dung dịch NaOH 6,0M từ NaOH rắn thì lượng NaOH cầndùng là:
Ta có:
m = CM V.M = 6,0.0,25.40 = 60 (g)Trong đó:
n: Số mol, đơn vị: mol
V: Thể tích, đơn vị: lítM: Khối lượng nguyên tử, đơn vị: gamm: Khối lượng, đơn vị: gam
Cách pha chế: Cân chính xác 60g NaOH rắn, cho vào cốc, thêm một ít nướckhuấy cho tan, để yên khoảng 5 phút cho nguội Sau đó cho vào bình định mức250ml, thêm từ từ nước đến vạch định mức, vừa cho vừa lắc đều đến khi thấy dungdịch trong bình đồng nhất