Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học tổng hợp và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình điều chế zeolite x từ tro trấu

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP HỒ CHÍ MINH  KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP SƯ PHẠM HÓA HỌC H C M C TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH ĐIỀU CHẾ ZEOLITE X TỪ TRO TRẤU ity rs ve ni U TP Hồ Chí Minh, tháng 5/2016 n : K38.201.031 tio Lớp Đào Thị Thu Hiền ca MSSV : TS Phan Thị Hoàng Oanh du SVTH : fE O GVHD : Hóa 4B BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP HỒ CHÍ MINH  KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP SƯ PHẠM HÓA HỌC H C C M ity rs ve ni U TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH ĐIỀU CHẾ ZEOLITE X TỪ TRO TRẤU ca du fE O n tio TP Hồ Chí Minh, tháng 5/2016 LỜI CÁM ƠN Lời đầu tiên, em xin chân thành gửi lời cảm ơn đặc biệt đến cô Phan Thị Hồng Oanh Cơ người hướng dẫn tận tình giúp em hồn thành tốt khóa luận tốt nghiệp Những lời bảo ân cần, nhiệt tình giúp e nắm vững kiến thức Được làm việc với cô vinh dự lớn em, em học nhiều điều bổ ích, từ cách làm việc nghiêm túc đến cách tư duy, suy luận chi tiết nhỏ mà em thường bỏ qua cô lưu ý nhấn mạnh Nhờ có mà em hồn thành khóa luận cách tốt Một lần em xin cảm ơn H Bên cạnh đó, em xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến q thầy Khoa Hóa C M trường Đại học Sư phạm TP.HCM, đặc biệt quý thầy cô tổ môn Hóa lý, giúp đỡ, C cổ vũ, động viên tạo điều kiện thuận lợi trang thiết bị vật chất cho em thực ni U khóa luận ve Và cuối em xin cảm ơn gia đình, bạn bè người thân yêu bên rs giúp đỡ, động viên em mối thất bại hay nản lòng ity Một lần em xin chân thành cảm ơn ca du fE O n tio Tp Hồ Chí Minh, tháng năm 2016 Đào Thị Thu Hiền TÓM TẮT Trong khóa luận tốt nghiệp này, tơi thực công việc sau: - Tổng hợp zeolite X từ tro trấu - Khảo sát tìm điều kiện tối ưu để tổng hợp zeolite X từ tro trấu - Khảo sát thành phần pha, cấu trúc hình thái học sản phẩm thu Những kết đạt sau trình thực nghiệm: Đã tổng hợp thành công zeolite X từ tro trấu - Đã xác định điều kiện tối ưu để tổng hợp zeolite X từ tro trấu - Xác định sản phẩm có kích thước từ 0,636 µm đến 1,06 µm - Diện tích bề mặt riêng sản phẩm : 193 m2/g H - C C M ity rs ve ni U ca du fE O n tio Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh MỤC LỤC MỤC LỤC DANH MỤC CÁC HÌNH DANH MỤC CÁC BẢNG LỜI MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 TỔNG QUAN VỀ VỎ TRẤU 1.2 TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU MAO QUẢN 1.2.1 Khái niệm lịch sử phát triển zeolite 1.2.2 Cấu trúc zeolite H 1.2.3 Phân loại zeolite 10 C M 1.2.4 Tính chất zeolite 11 C 1.2.5 Ứng dụng zeolite 13 ni U 1.3 GIỚI THIỆU VỀ ZEOLITE X 15 1.3.1 Cấu trúc zeolite X 15 ve 1.3.2 Tổng hợp zeolite X 16 rs ity CHƯƠNG NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 17 2.1 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 17 O fE 2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 17 2.2.1 Phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP – AES) 17 du 2.2.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X (X – Ray Diffraction) 18 ca 2.2.3 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) 19 tio 2.2.4 Phương pháp xác định diện tíc bề mặt riêng (BET) 19 n 2.3 DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 20 CHƯƠNG KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 21 3.1 ĐIỀU CHẾ SILICA TỪ TRO TRẤU 21 3.1.1 Chuẩn bị tro trấu 21 3.1.2 Hàm lượng Silic có tro trấu 21 3.1.3 Thành phần pha hình thái tro trấu 21 3.2 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP ZEOLITE X TỪ TRO TRẤU 23 3.2.1 Chuẩn bị dung dịch natri silicat từ tro trấu 23 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hồng Oanh 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng nguồn nguyên liệu nhôm ban đầu 23 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ Na O/SiO 28 3.2.4 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ mol SiO /Al O 37 3.3 ĐẶC TRƯNG CỦA ZEOLITE X 41 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 44 4.1 KẾT LUẬN 44 4.2 KIẾN NGHỊ 44 TÀI LIỆU THAM KHẢO 45 PHỤ LỤC 47 H C C M ity rs ve ni U ca du fE O n tio Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hồng Oanh DANH MỤC CÁC HÌNH H Hình Cấu trúc mơ liên kết tứ diện silica Hình Một số đơn vị cấu trúc thứ cấp SBU Hình Mơ tả tạo thành loại zeolite từ đơn vị cấu trúc sơ cấp 10 Hình 4a Cấu trúc không gian bát diện cụt 15 Hình 4b Cấu trúc mạng tinh thể zeolite X 16 Hình Kết XRD tro trấu 22 Hình – Ảnh SEM tro trấu 22 Hình Kết XRD ZX01 24 Hình – 10 Ảnh SEM mẫu ZX01 24 Hình 11 Kết đo XRD mẫu ZX02 25 Hình 12 – 13 Ảnh SEM mẫu ZX02 25 Hình 14 Kết đo XRD mẫu ZX03 26 Hình 15 – 16 Ảnh SEM mẫu ZX03 26 Hình 17 Phổ IR zeolite NaX 27 Hình 18 Phổ IR mẫu ZX01 27 Hình 19 Kết đo XRD mẫu ZX125 29 Hình 20 Kết đo XRD mẫu ZX130 30 Hình 21 Kết đo XRD mẫu ZX135 31 Hình 22 Kết đo XRD mẫu ZX140 32 Hình 23.Độ rộng bán phổ mẫu ZX125 33 Hình 24.Độ rộng bán phổ mẫu ZX130 34 Hình 25.Độ rộng bán phổ mẫu ZX135 35 Hình 26.Độ rộng bán phổ mẫu ZX140 36 Hình 27 Kích thước hạt D mẫu từ ZX125 đến ZX140 37 Hình 28 Kết đo XRD ZX30 38 Hình 29 Kết đo XRD ZX40 39 Hình 30 Kết đo XRD ZX50 39 Hình 31 Kích thước hạt D từ mẫu ZX30 đến ZX50 40 Hình 32 Giản đồ TGA – DTA zeolite điều chế 41 Hình 33 Ảnh SEM sản phẩm 42 Hình 34 Đường biểu diễn kết diện tích bề mặt zeolite 43 C C M ity rs ve ni U ca du fE O n tio Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1.Thành phần hóa học vỏ trấu Bảng 3.1 Phần trăm khối lượng tro trấu 21 Bảng 3.2 Nguồn nhôm ban đầu tỷ lệ phối liệu 23 H C C M ity rs ve ni U ca du fE O n tio Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh LỜI MỞ ĐẦU Năm 2014, Việt Nam nước xuất gạo đứng thứ ba giới với sản lượng gạo xuất đạt khoảng 6,2 triệu tổng sản lượng gạo 29,7 triệu Như vậy, lượng vỏ trấu tách từ trình xay xát lúa vô lớn khả gây ô nhiễm môi trường cao không sử dụng Trong tro trấu lại chứa hàm lượng SiO cao, nguyên liệu sử dụng nhiều ngành công nghiệp sản xuất xi măng, aerogel, zeolite, silicagel,… H Zeolite khoáng aluminosilicat quan trọng phổ biến với C M 56 loại tự nhiên, 200 loại tổng hợp nhân tạo Với đặc tính quan C trọng hấp phụ kim loại nặng, làm chất xúc tác công nghiệp dầu mỏ, trao ni U đổi ion, làm nước,… Zeolite quan tâm, nghiên cứu ngày ve người ta có nhiều cơng trình tổng hợp thành cơng zeolite từ nguồn rs khác Một nguồn tro trấu Đối với Việt Nam, trấu xem ity chất thải nông nghiệp, bị lãng phí việc đốt lấy lượng fE gây nhiễm mơi trường O Lượng tro tạo thành sau sử dụng hạn chế, phần lại thường đem bỏ du Từ thực tế trên, để sử dụng nguồn nguyên liệu rẻ có sẵn này, chúng ca chọn đề tài nghiên cứu “TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH tio HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH ĐIỀU CHẾ ZEOLITE X TỪ TRO TRẤU” Việc n nghiên cứu điều chế zeolite X từ tro trấu giúp giảm thiểu tình trạng nhiễm mơi trường tăng thêm thu nhập cho người dân Do đó, nghiên cứu có ý nghĩa thực tiễn cấp thiết Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 TỔNG QUAN VỀ VỎ TRẤU Việt Nam quốc gia sản xuất xuất gạo lớn giới Với sản lượng gạo đạt 29 triệu sản lượng trấu thu gom số khổng lồ Trấu có nhiều ứng dụng, ứng dụng phổ biến sử dụng làm chất đốt hay trộn với đất sét để làm vật liệu xây dựng Không sử dụng làm chất đốt sinh hoạt ngày mà sử dụng nguồn nguyên liệu cung cấp nhiệt sản xuất với giá rẻ H Trấu lớp hạt lúa, tách trình xay xát Trong C C M vỏ trấu chứa khoảng 75% chất hữu dễ bay cháy q trình đốt khoảng 25% cịn lại chuyển thành tro (theo Energy Efficiency Guide Industry in ni U Asia) Các chất hữu chủ yếu xenlulozơ, lignin Hemi – xenlulozơ (90%), ve ngồi cịn có thêm thành phần khác hợp chất nitơ vô (Bảng 1.1) rs Lignin chiếm khoảng 25 – 30% xenlulozơ chiếm khoảng 35 – 40% [1] SiO Al O Fe O 90,21 0,68 0,74 1,41 0,59 Na O 2,38 0,25 SO MKN 3,12 ca lượng % K2O du Hàm MgO fE phần CaO O Thành ity Bảng 1.1Thành phần hóa học vỏ trấu [1] tio n Sau đốt, tro trấu có chứa 80% silic dioxit, thành phần nguyên liệu sử dụng nhiều lĩnh vực Có hai phương pháp để tách chiết silic từ vỏ trấu phương pháp nhiệt phân phương pháp phân tách hóa học Phương pháp nhiệt phân sử dụng nhiệt để đốt cháy vỏ trấu chế độ nhiệt thích hợp, sản phẩm thu tro trấu có hàm lượng SiO 80%, ưu điểm phương pháp thu SiO dạng vơ định hình, có hoạt tính hóa học cao, thời gian tiến hành ngắn, nhược điểm phải thực nhiệt độ cao Phương pháp phân tách hóa học sử dụng NaOH để hịa tan lượng silic có vỏ trấu thành dạng silicat, ưu điểm cách tiến hành đơn giản Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh au_ 1800 1700 1600 1500 1400 1300 1200 d=14.50821 Lin (Counts) 1100 1000 900 800 700 600 M 10 20 d=2.66619 d=2.88824 d=2.79677 d=2.94365 d=3.81309 d=3.33912 d=3.05657 C 100 d=4.41519 H 200 d=4.80568 300 d=7.50625 d=8.84718 400 d=5.73713 500 30 C 2-Theta - Scale Mau_ZX140 - File: Mau_ZX140.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 65.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - P 00-038-0237 (*) - Sodium Aluminum Silicate Hydrate - Na2Al2Si2.5O9·6.2H2O/Na2O·Al2O3·2.5SiO2·6.2H2O - WL: 1.5406 - Cubic - a 24.99000 - b 24.99000 - c 24.99000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.00 rs ve ni U Hình 29 Kết đo XRD ZX40 800 ZX50 ity 700 du fE d=14.42334 O 600 ca d=2.39930 d=2.65792 d=2.61478 d=2.88171 d=2.79067 d=2.94140 d=3.04678 d=3.80154 d=3.94461 d=4.40914 d=5.72389 d=4.80755 100 d=7.50628 200 n d=8.81559 300 d=3.33032 400 tio Lin (Counts) 500 10 20 30 2-Theta - Scale ZX50 - File: ZX50.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 65.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 00-038-0237 (*) - Sodium Aluminum Silicate Hydrate - Na2Al2Si2.5O9·6.2H2O/Na2O·Al2O3·2.5SiO2·6.2H2O - WL: 1.5406 - Cubic - a 24.99000 - b 24.99000 - c 24.99000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.00 Hình 30 Kết đo XRD ZX50 39 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh Từ giản đồ XRD cho thấy mẫu ZX30, ZX40, ZX50 xuất pic nhiễu xạ đặc trưng zeolite X, mẫu ZX30 xuất pic zeolite A Để so sánh mức độ tinh thể hóa mẫu ZX30, ZX40, ZX50, dựa vào độ rộng bán phổ FWHM chúng tơi tiến hành xác định kích thước hạt tinh thể trung bình chúng theo cơng thức Scherrer nêu Kết trình bày Hình 31 2θ FWHM (độ) Kích thước hạt D (nm) ZX30 6,165 0,142 55.946 6,117 0,136 58,497 6,131 0,151 52,611 H Mẫu C C ZX50 M ZX40 ni U ity rs ve Từ bảng số liệu trên, chúng tơi trình bày kết dạng biểu đồ sau: O Kích thước hạt D (nm) 59,000 fE 58,000 du 57,000 ca 56,000 tio 55,000 54,000 n Kích thước hạt D (nm) 53,000 52,000 51,000 50,000 49,000 ZX30 ZX40 ZX50 Hình 31 Kích thước hạt D mẫu từ ZX30 đến ZX50 Kết cho thấy mẫu ZX40 có kích thước hạt D lớn nhất, chúng tơi chọn tỷ lệ SiO /Al O = 40 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hồng Oanh 3.3 ĐẶC TRƯNG CỦA ZEOLITE X  Độ bền nhiệt H C C M ity rs ve ni U du fE O Hình 32 Giản đồ TGA – DTA zeolite X điều chế ca tio Dựa vào kết TGA – DTA (Hình 32), nhận thấy sản phẩm zeolite X n tạo thành bắt đầu nước khoảng 50oC, hầu khoảng 400oC (pic thu nhiệt xuất khoảng nhiệt độ 50-400oC, kèm theo hiệu ứng khối lượng đường TG) Cấu trúc sản phẩm bị thay đổi nhiệt độ ≥ 850oC (pic tỏa nhiệt không khối lượng xuất khoảng 850-950oC) 41 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hồng Oanh  Hình dạng kích thước hạt Hình thái sản phẩm khảo sát phương pháp chụp SEM Kết trình bày Hình 33 Các ảnh cho thấy sản phẩm lục phương dạng kết tụ H C C M ity rs ve ni U ca du fE O n tio Hình 33 Ảnh SEM sản phẩm 42 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hồng Oanh  Diện tích bề mặt riêng sản phẩm (Hình 34) xác định phương pháp hấp phụ khí N Kết tính tốn từ dung lượng hấp phụ cho thấy sản phẩm có diện tích bề mặt lớn: 193 m2/g H C C M ity rs ve ni U ca du fE O tio n Hình 34 Đường biểu diễn kết diện tích bề mặt zeolite (193 m2/g) 43 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 KẾT LUẬN Qua trình nghiên cứu, đã: Điều chế đươc zeolite X từ tro trấu theo điều kiện sau:  Nguồn nhôm ban đầu từ bột NaAlO 1,74H O  Tỷ lệ mol Na O/SiO : SiO /Al O : H O/Na O 1,4 : : 40  Cách tiến hành tổng hợp: hỗn hợp khuấy giờ, làm già 24 giờ, kết tinh H thủy nhiệt bình thủy tinh có nút chặt nhiệt độ 95oC C Khảo sát đặc trưng cấu trúc hình thái sản phẩm: dạng C M lục phương với kích thước hạt từ 0,636 đến 1,06 µm Diện tích bề mặt riêng zeolite X: 193 m2/g rs ve ni U 4.2 KIẾN NGHỊ ity Vì thời gian kinh phí có giới hạn nên chưa thể nghiên cứu hết yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp zeolite X ứng dụng O tục nghiên cứu số nội dung sau: du fE zeolite X vào đời sống Để thu kết tốt hơn, đưa kiến nghị tiếp  Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình điều chế zeolite X như: tỷ lệ ca mol H O/Na O, thời gian làm già, nhiệt độ thủy nhiệt, thời gian thủy nhiệt tio  Nghiên cứu ứng dụng zeolite X như: hấp phụ kim loại nặng nước n thải công nghiệp, làm xúc tác cho phản ứng hữu cơ,… 44 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt [1] Vũ Thị Bách (2010), Nghiên cứu tận dụng phế thải nông nghiệp làm vật liệu xây dựng, Luận văn thạc sỹ, Trường Đại học Kỹ Thuật Công Nghệ Thành phố Hồ Chí Minh [2] Tạ Ngọc Đơn (2002), Nghiên cứu chuyển hóa cao lanh thành zeolite xác định tính chất hóa lí đặc trưng chúng, Luận án tiến sĩ Hóa học, Trường Đại H học Bách khoa Hà Nội C [3] Nguyễn Thị Huyền (2014), Tổng hợp zeolite từ tro trấu nghiên cứu tính M U Hà Nội C chất chúng, Luận văn Thạc sĩ Khoa học, Trường Đại học Khoa học tự nhiên ni [4] Nguyễn Lê Thành Nghĩa, Tổng hợp khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến ity rs Sư Phạm TP.HCM ve trình điều chế zeolite 4A từ cao lanh Bình Phước, Khoa Hóa học, Trường Đại học [5] Nguyễn Bình Nguyên (2014), Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình học Sư phạm TP.HCM du fE O điều chế zeolite 4A từ tro trấu khảo sát ứng dụng, Khoa Hóa học, Trường Đại [6] Phan Thị Hoàng Oanh (2010), Bài giảng “Các phương pháp phân tích cấu trúc ca vật liệu”, Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm TP.HCM tio n [7] Phan Thị Hồng Oanh (2010), Bài giảng “ Hóa học chất rắn”, Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm TP.HCM [8] Nguyễn Trần Hồng Phương, Tổng hợp zeolite 4A từ cao lanh khảo sát hấp phụ ion amoni zeolite 4A, Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm TP.HCM [9] Mai Tuyên (2004), Xúc tác zeolit hóa dầu, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội [10] GS.TS Mai Tuyên (2009), Zeolit – rây phân tử khả ứng dụng thực tế đa dạng, Viện hóa học cơng nghiệp Việt Nam, Hà Nội 45 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hồng Oanh Tài liệu tiếng nước [11] Kenneth J Balkus, Jr., and Kieu T Ly (1991), The preparation and Characterization of an X- Type zeolite, An Experiment in Solid-State Chemistry, Vol.68, Number 10, http://www.chm.ulaval.ca/cours/CHM3003/901.pdf [12] H.V.Bekkum, E M Flanigen, P A Jacobs, J C Jansen (2001), Introduction nd to Zeolite science and practice, completely revised and expanded edition, Studies in surface scien and catalysis H [13] Ajay K Dalai, Narayan C Pradhan, Musti S RaO & K V G K Gokhale, C Synthesis anh characterization of NaX and Cu-exchanged NaX zeolites from silica M C obtained from rice husk ash, Indian Journal of Engineering & Materials Sciences, ni U Vol.12, June 2005, pp 227-234 Business Media, New York rs ve [14] P.J.Potts (1992), A Handbook of Silicate Rock Analysis, Springer Science& ity [15] Pattaranun Thuadaij, Apinon Nuntiya, Effect of the SiO /Al O ratio on the fE 300 O synthesis of Na-x zeolite from Mae Moh fly ash, Science Asia 38 (2012), pp.295 – du [16] Bi-Zeng Z, Mary A W (2003), Bonding of Organic Amino, Vinyl, and Acryl n tio – 4210 ca Groups to Nanometter – Sized NaX Zeolite Crystal Surface, Langmuir, 19, pp 4205 46 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hồng Oanh H C C M ity rs ve ni U ca du fE O PHỤ LỤC n tio 47 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh H C C M ity rs ve ni U ca du fE O n tio Phụ lục 1: Hàm lượng Silic tro trấu 48 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hồng Oanh H C C M ity rs ve ni U ca du fE O n tio Phụ lục 2: Phổ IR mẫu ZX01 49 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh ZX30 800 700 600 400 H Lin (Counts) 500 C 300 C M 200 ni U 100 10 20 ity rs ve 30 2-Theta - Scale fE O ZX30 - File: ZX30.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 65.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 15 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 1) ZX30 - FWHM: 0.142 ° - Obs Max: 6.165 ° - d (Obs Max): 14.32595 - Left Angle: 5.600 ° - Right Angle: 6.400 ° - Left Int.: 3.94 Cps - Right Int.: 10.7 Cps - Max Int.: 495 Cps - Net Height: 486 Cps - Chord Mid.: ca du Phụ lục 3: Độ rộng bán phổ mẫu ZX30 n tio 50 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh _ 1800 1700 1600 1500 1400 1300 1200 Lin (Counts) 1100 1000 900 800 H 700 C 600 M 500 C 400 U 300 ni 200 10 20 30 2-Theta - Scale ity rs ve 100 Mau_ZX140 - File: Mau_ZX140.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 65.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - P 1) Mau_ZX140 - FWHM: 0.136 ° - Obs Max: 6.117 ° - d (Obs Max): 14.43763 - Left Angle: 5.700 ° - Right Angle: 6.250 ° - Left Int.: 10.8 Cps - Right Int.: 10.2 Cps - Max Int.: 835 Cps - Net Height: 825 Cps - Chord fE O ca du Phụ lục 4: Độ rộng bán phổ mẫu ZX40 n tio 51 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh ZX50 800 700 600 Lin (Counts) 500 400 H 300 C M 200 C U 100 10 20 ity rs ve ni 30 2-Theta - Scale ZX50 - File: ZX50.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 65.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 1) ZX50 - FWHM: 0.151 ° - Obs Max: 6.131 ° - d (Obs Max): 14.40391 - Left Angle: 5.500 ° - Right Angle: 6.900 ° - Left Int.: 4.98 Cps - Right Int.: 2.63 Cps - Max Int.: 526 Cps - Net Height: 522 Cps - Chord Mid.: fE O Phụ lục 5: Độ rộng bán phổ mẫu ZX50 ca du n tio 52 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.Phan Thị Hoàng Oanh H C C M ity rs ve ni U ca du fE O n tio Phụ lục 6: Kết diện tích bề mặt riêng theo đồ thị Langmuir 53