Nghiên ứu hế tạo vật liệu kết dính vô ơ hịu nhiệt

HOÀNG MẠNH KHƯƠNG BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - HOÀNG MẠNH KHƯƠNG KỸ THUẬT HÓA HỌC NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU KẾT DÍNH VƠ CƠ CHỊU NHIỆT LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT KỸ THUẬT HÓA HỌC 2010B Hà Nội - 2013 Tai ngay!!! Ban co the xoa dong chu nay!!! 17061131833281000000 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI HOÀNG MẠNH KHƯƠNG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU KẾT DÍNH VƠ CƠ CHỊU NHIỆT Chun ngành : Kỹ thuật hóa học LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT KỸ THUẬT HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: PGS TS LA THẾ VINH Hà Nội - 2013 MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN DANH MỤC CÁC BẢNG TRONG LUẬN VĂN DANH MỤC CÁC HÌNH TRONG LUẬN VĂN MỞ ĐẦU CHƯƠNG I TỔNG QUAN 11 1.1.POLYME VÔ CƠ 11 1.1.1.Khái niệm xu phát triển polyme vô 11 1.1.2.Phân loại polyme vô 12 1.1.3.Cấu trúc polyme vô 13 1.1.4.Tính chất polyme vơ 15 1.1.5.Ứng dụng polyme vô 18 1.2.POLYME VÔ CƠ HỆ PHOTPHO – OXY – NHÔM 19 1.2.1.Cơ sở hóa lý chế tạo polyme vơ hệ photpho – oxy –nhôm 19 1.2.2.Đặc điểm liên kết polyme vô hệ photpho – oxy –nhôm 20 1.2.3.Cấu trúc mạch phát triển mạch polyme photphat nhôm 22 1.2.4.Thành phần cấu trúc hệ polyme 33 1.2.5.Định hướng nghiên cứu sử dụng polyme photphat nhôm làm chất kết dính cho vật liệu chịu nhiệt 34 1.3.VẬT LIỆU CHỊU LỬA 34 1.3.1.Thành phần tính chất vật liệu chịu lửa 34 1.3.2.Một số phương pháp chế tạo vật liệu chịu lửa 35 1.3.4.Cơ sở hóa lý vật liệu chịu lửa alumosilicat 36 1.3.5.Cơ sở hóa lý chế tạo nguyên liệu samot 37 CHƯƠNG II PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 39 2.1.TỔNG HỢP POLYME PHOTPHAT NHÔM 39 2.1.1.Chuẩn bị nguyên liệu ban đầu 39 2.1.2.Tổng hợp polyme photphat nhôm 39 2.2.CHUẨN BỊ NGUYÊN LIỆU ĐẤT ĐỒI VÀ SA MỐT 40 2.2.1.Chuẩn bị nguyên liệu đất đồi 40 2.2.2.Chuẩn bị nguyên liệu samot 41 2.3.TIẾN HÀNH CHẾ TẠO MẪU 41 2.4.KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN CƯỜNG ĐỘ CHỊU NÉN CỦA VẬT LIỆU 42 2.4.1.Khảo sát ảnh hưởng lượng keo polyme photphat nhôm 42 2.4.2.Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ phối liệu rắn 42 2.4.3.Khảo sát ảnh hưởng kích thước hạt samot 43 2.4.4.Khảo sát cường độ thành phần pha vật liệu nung 44 2.5.CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 45 2.5.1.Xác định hàm lượng silic dioxit (SiO ) 45 2.5.2.Xác định hàm lượng sắt (III) oxit (Fe O ) 46 2.5.3.Xác định hàm lượng canxi oxit (CaO) 47 2.5.4.Xác định hàm lượng nhôm oxit (Al O3 ) 48 2.5.5.Xác định hàm lượng Na O 50 2.5.6.Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại IR 51 2.5.7.Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 51 2.5.8.Phương pháp xác định cường độ chịu nén 51 CHƯƠNG III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 53 3.1.THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA CÁC NGUYÊN LIỆU 53 3.1.1.Thành phần hóa học mẫu đất đồi Phú Thọ 53 3.1.2.Thành phần hóa học thành phần pha samot 53 3.1.3.Thành phần hóa học tính chất keo polyme photphat nhơm 53 3.2.CÁC KẾT QUẢ KHẢO SÁT CƯỜNG ĐỘ CHỊU NÉN 54 3.2.1.Khảo sát ảnh hưởng lượng keo polyme photphat nhôm 55 3.2.2.Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ phối liệu rắn đến cường độ vật liệu 58 3.2.3.Khảo sát ảnh hưởng kích thước hạt samot đến cường độ chịu nén 59 3.2.4.Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung đến cường độ vật liệu 62 3.2.5.Các kết phân tích phổ hồng ngoại 63 3.2.6.Các kết phân tích XRD 66 KẾT LUẬN 69 TÀI LIỆU THAM KHẢO 70 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan tất số liệu nghiên cứu luận văn hoàn toàn trung thực Các thí nghiệm tiến hành cách nghiêm túc q trình nghiên cứu, khơng có chép từ tài liệu khoa học Tác giả Hồng Mạnh Khương LỜI CẢM ƠN Tơi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc với PGS.TS La Thế Vinh, người tận tình hướng dẫn, giúp đỡ tơi suốt q trình học tập thực luận văn tốt nghiệp Tôi xin cảm ơn tất thầy, cô giáo, cán Bộ môn Công nghệ Các chất vô – Viện Kỹ thuật hóa học – Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, cán Viện Kỹ thuật hóa học, Viện Đào tạo Sau đại học – Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội hỗ trợ, tạo điều kiện cho thời gian học tập nghiên cứu, thực đề tài tốt nghiệp trường Cuối cùng, xin cảm ơn gia đình bạn bè chia sẻ khó khăn tạo điều kiện thuận lợi cho suốt thời gian nghiên cứu thực luận văn Hà Nội, ngày 30 tháng 05 năm 2013 Hoàng Mạnh Khương DANH MỤC CÁC BẢNG TRONG LUẬN VĂN TT Bảng Nội dung Bảng 1.1 Những nguyên tố tạo polyme đồng 12 Bảng 1.2 Những nguyên tố tạo polyme không đồng 12 Bảng 1.3 Năng lượng liên kết số polyme đồng 13 Bảng 1.4 Năng lượng liên kết số polyme không đồng 13 Bảng 1.5 Các đơn vị lặp lại mạch polyme photphat nhôm 26 Bảng3.1 % oxit đất đồi Phú Thọ 53 Bảng 3.2 Thành phần hóa học thành phần pha samot 53 Bảng 3.3 Kết đo cường độ chịu nén mẫu so sánh không sấy 54 Bảng 3.4 Kết đo cường độ chịu nén mẫu so sánh ngâm nước 55 10 Bảng 3.5 Kết đo cường độ chịu nén vật liệu lượng keo thay đổi (tỉ lệ samot : đất đồi 9:1) 55 11 Bảng 3.6 Kết đo cường độ chịu nén vật liệu lượng keo thay đổi (tỉ lệ samot : đất đồi 8:2) 56 12 Bảng 3.7 Kết đo cường độ chịu nén vật liệu lượng keo thay đổi (tỉ lệ samot : đất đồi 7:3) 57 13 Bảng3.8 Kết đo cường độ vật liệu tỉ lệ phối liệu rắn thay đổi 58 14 Bảng 3.9 Kết đo cường độ tỉ lệ kích thước hạt samot thay đổi (bộ mẫu 1) 59 15 Bảng 3.10 Kết đo cường độ tỉ lệ kích thước hạt samot thay đổi (bộ mẫu 2) 60 16 Bảng 3.11 Kết đo cường độ tỉ lệ kích thước hạt samot thay đổi (bộ mẫu 3) 61 17 Bảng 3.12 Kết đo cường độ nung vật liệu nhiệt độ khác (bộ mẫu A) 62 18 Bảng3.13 Kết đo cường độ nung vật liệu nhiệt độ khác (bộ mẫu B) 62 19 Bảng 3.14 Kết đo cường độ nung vật liệu nhiệt độ khác (bộ mẫu C) 62 Trang DANH MỤC CÁC HÌNH TRONG LUẬN VĂN TT Hình Nội dung Trang Hình 1.1 Đường cong nhiệt polyme 17 Hình1.2 Cấu trúc polyme photphat nhơm 21 Hình1.3 Sự biến đổi mạch sở thủy phân 23 Hình 1.4 Bước trình thủy phân biến đổi mạch sở 24 Hình 1.5 Các kiểu mở rộng mạch polyme từ hình 1.3 25 Hình 1.6 Các dạng khác phát triển mạch 25 Hình 1.7 Sự biến đổi cấu trúc từ AlPO4 – (a) sang AlPO – (b) 27 Hình 1.8 Sự biến đổi cấu trúc từ AlPO4 - C (a) sang AlPO - D (b) 27 Hình 1.9 Quá trình tạo cấu trúc màng AlPO - 29 10 Hình 1.10 Cấu trúc lớp [Al 3P 4O 16 ] 3- từ vịng cạnh 30 11 Hình 1.11 Q trình ngưng tụ mắt xích để tạo cấu trúc dạng khung 31 12 Hình 1.12 Quá trình hình thành cấu trúc dạng khung với vòng cạnh bị xoắn (bên phải) từ dạng mạch hở 32 13 Hình 1.13 Cấu trúc AlPO 32 14 Hình 1.14 Giản đồ phổ hồng ngoại mẫu polyme photphat nhôm 33 15 Hình 1.15 XRD số mẫu polyme photphat nhơm 33 với tỉ lệ P:Al khác 16 Hình 1.16 Giản đồ pha hệ hai cấu tử Al O - SiO2 36 17 Hình 3.1 Đồ thị cường độ chịu nén vật liệu samot không nung lượng keo thay đổi (tỉ lệ samot : đất đồi 9:1) 36 18 Hình 3.2 Đồ thị cường độ chịu nén vật liệu samot không nung lượng keo thay đổi (tỉ lệ samot : đất đồi 8:2) 36 19 Hình 3.3 Đồ thị cường độ chịu nén vật liệu samot không nung lượng keo thay đổi (tỉ lệ samot : đất đồi 7:3) 57 20 Hình 3.4 Đồ thị cường độ chịu nén vật liệu samot không nung tỉ lệ kích thước hạt samot thay đổi (tỉ lệ samot : đất đồi 9:1) 59 21 Hình 3.5 Đồ thị cường độ chịu nén vật liệu samot không nung tỉ lệ kích thước hạt samot thay đổi (tỉ lệ samot : đất đồi 8:2) 60 22 Hình 3.6 Đồ thị cường độ chịu nén vật liệu samot khơng nung kích thước hạt samot thay đổi (tỉ lệ samot : đất đồi 7:3) 61 23 Hình 3.7 Giản đồ phổ hồng ngoại polyme photphat nhơm 63 24 Hình3.8 Giản đồ phổ hồng ngoại nguyên liệu samot 64 25 Hình 3.9 Giản đồ phổ hồng ngoại mẫu vật liệu không nung 64 26 Hình 3.10 Giản đồ phổ hồng ngoại mẫu vật liệu nung 1000oC 65 27 Hình 3.11 Giản đồ phổ hồng ngoại mẫu vật liệu nung 1300oC 65 28 Hình3.12 XRD nguyên liệu samot 66 29 Hình 3.13 XRD mẫu vật liệu khơng nung 66 30 Hình 3.14 XRD mẫu vật liệu nung 1000oC 67 31 Hình 3.15 XRD mẫu vật liệu nung 1300oC 67