Trang 1 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN NGUYỄN VIỆT HƯNG NGHIÊN CỨU TÁCH LIGNIN VÀ XENLULOZƠ TỪ RƠM RẠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP AXIT VÀ KIỀM DƯỚI SỰ HỖ TRỢ CỦA SÓNG SIÊU
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Luận văn Khoa học Nghiên cứu NGUYỄN VIỆT HƯNG NGHIÊN CỨU TÁCH LIGNIN VÀ XENLULOZƠ TỪ RƠM RẠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP AXIT VÀ KIỀM DƯỚI SỰ HỖ TRỢ CỦA SÓNG SIÊU ÂM LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÀ NỘI – 2019 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Luận văn Khoa học Nghiên cứu NGUYỄN VIỆT HƯNG NGHIÊN CỨU TÁCH LIGNIN VÀ XENLULOZƠ TỪ RƠM RẠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP AXIT VÀ KIỀM DƯỚI SỰ HỖ TRỢ CỦA SÓNG SIÊU ÂM Chun ngành: Hóa vơ Mã số: 60440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: GVHDC: TS VŨ ĐÌNH NGỌ GVHDP: PGS.TS NGHIÊM XUÂN THUNG HÀ NỘI – 2019 LỜI CẢM ƠN Luận văn “Nghiên cứu tách lignin xenlulozơ phương pháp axit kiềm hỗ trợ sóng siêu âm’’ hồn thành nhờ giúp đỡ tận tình nhiều quý thầy, cô giáo Em xin đặc biệt cảm ơn sâu sắc tới TS Vũ Đình Ngọ - Trường Đại học Cơng Luận văn Khoa học Nghiên cứu nghiệp Việt Trì; PGS.TS Nghiêm Xn Thung – Giảng viên Bộ mơn Hóa vô cơ, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội, TS Trần Thị Hằng – Trường Đại học Cơng nghiệp Việt Trì người trực tiếp hướng dẫn đề tài từ hình thành ý tưởng đồng thời tạo điều kiện thuận lợi mặt giúp em hoàn thành luận văn Em xin gửi lời cảm ơn đến hỗ trợ kinh phí đề tài độc lập cấp Nhà nước, mã số ĐTĐL.CN-07/15 TS Vũ Đình Ngọ làm chủ nhiệm đề tài Em xin trân trọng cảm ơn tới thầy thuộc mơn Hóa vơ – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học quốc gia Hà Nội tận tình giúp đỡ em trình học tập nghiên cứu Em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới ban chủ nhiệm Khoa Cơng nghệ Hóa học, tồn thể thầy, giáo Khoa Cơng nghệ hóa học; cán cơng nhân viên Trường Đại học Cơng nghiệp Việt Trì tận tình giúp đỡ tạo điều kiện cho em trình học tập, nghiên cứu trường Em chân thành cảm ơn tới bạn nhóm K26 - Hóa vơ cơ, bạn lớp K26 Hóa học góp ý giúp em hồn thiện luận văn Em xin gửi lời cảm ơn đến toàn thể gia đình em, tất bạn bè, người giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình thực đề tài I MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN I MỤC LỤC II DANH MỤC BẢNG BIỂU V DANH MỤC HÌNH VẼ VI Luận văn Khoa học Nghiên cứu MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Mục đích nghiên cứu Nhiệm vụ nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu Cấu trúc luận văn CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Thành phần lignoxenlulozơ 1.1.1 Xenlulozơ 1.1.2 Hemixenlulozơ 1.1.3 Lignin 1.1.4 Các chất trích ly 12 1.1.5 Tro 13 1.2 Tình hình sử dụng rơm rạ Việt Nam 14 1.3 Tách chiết lignin xenlulozơ 16 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 25 2.1 Nguyên liệu hoá chất 25 2.2 Dụng cụ thiết bị 25 2.3 Quy trình tách lignin xenlulozơ phương pháp kiềm 25 2.4 Quy trình tách lignin xenlulozơ phương pháp axit 27 2.5 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới trình tách lignin xenlulozơ theo phương pháp axit 29 2.6 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới trình tách lignin xenlulozơ theo phương pháp kiềm 29 II 2.7 Khảo sát ảnh hưởng siêu âm tới trình tách lignin xenlulozơ theo phương pháp kiềm 29 2.8 Xác định tính chất đặc trưng lignin xenlulozơ thu 30 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 31 3.1 Thành phần rơm rạ 31 3.1.1 Hình thái rơm rạ 31 Luận văn Khoa học Nghiên cứu 3.1.2 Thành phần nguyên tố rơm rạ 31 3.1.3 Thành phần hoá học rơm rạ 33 3.2 Quy trình tách lignin xenlulozơ phương pháp axit khơng có hỗ trợ sóng siêu âm 34 3.2.1 Sự ảnh hưởng tỉ lệ mol CH3COOH/HCl tới hiệu suất tách thu hồi lignin 34 3.2.2 Sự ảnh hưởng thời gian phản ứng đến hiệu suất tách thu hồi lignin 35 3.3 Quy trình tách lignin xenlulozơ phương pháp kiềm khơng có hỗ trợ sóng siêu âm 36 3.3.1 Sự ảnh hưởng thời gian phản ứng tới hiệu suất tách thu hồi lignin xenlulozơ 36 3.3.2 Sự ảnh hưởng nhiệt độ tới hiệu suất phản ứng tách thu hồi lignin xenlulozơ 38 3.3.3 Sự ảnh hưởng nồng độ dung dịch NaOH tới hiệu suất tách thu hồi lignin xenlulozơ 39 3.4 Quy trình tách lignin xenlulozơ phương pháp kiềm có hỗ trợ sóng siêu âm 41 3.4.1 Sự ảnh hưởng thời gian rung siêu âm tới hiệu suất phản ứng tách thu hồi lignin xenlulozơ 41 3.4.2 Sự ảnh hưởng nồng độ dung dịch NaOH đến hiệu suất phản ứng tách thu hồi lignin xenlulozơ có hỗ trợ sóng siêu âm 44 3.4.3 Sự ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng tới hiệu suất phản ứng tách lignin xenlulozơ có hỗ trợ sóng siêu âm 46 3.4.4 Sự ảnh hưởng thời gian đun nóng tới hiệu suất phản ứng tách thu hồi lignin xenlulozơ có hỗ trợ sóng siêu âm 48 3.5 Các tính chất đặc trưng lignin thu 50 III 3.5.1 Thành phần nhóm chức lignin 50 3.5.2 Tính chất nhiệt lignin 52 3.5.3 Sức căng bề mặt lignin 53 3.5.4 Phân tử khối lignin 54 3.6 Các đặc trưng xenlulozơ thu 54 3.6.1 Thành phần nhóm chức xenlulozơ 54 Luận văn Khoa học Nghiên cứu 3.6.2 Tính chất nhiệt xenlulozơ 57 3.6.3 Đường kính sợi xenlulozơ 58 KẾT LUẬN 60 PHỤ LỤC 65 IV DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Các phương pháp tiền xử lý chế tác động chung chúng lên vật liệu lignoxenlulozơ 20 Bảng 1.2 Tổng hợp điểm mạnh điểm yếu trình tiền xử lý vật liệu lignoxenlulozơ 23 Luận văn Khoa học Nghiên cứu Bảng 3.1: Thành phần nguyên tố mặt mặt rơm rạ 32 Bảng 3.2: Thành phần hoá học rơm rạ đối tượng nghiên cứu 33 Bảng 3.3: Khối lượng lignin bã thu sau tẩy trắng khảo sát thời gian phản ứng 36 Bảng 3.4: Khối lượng lignin bã thu sau tẩy trắng thu khảo sát nhiệt độ phản ứng 38 Bảng 3.5: Khối lượng lignin bã sau tẩy trắng thu khảo sát nồng độ NaOH phản ứng 39 Bảng 3.6: Khối lượng lignin bã sau tẩy trắng thu khảo sát thời gian rung siêu âm 42 Bảng 3.7: Khối lượng lignin bã sau tẩy trắng thu khảo sát nồng độ dung dịch NaOH phản ứng tách thu hồi lignin xenlulozơ có hỗ trợ sóng siêu âm 44 Bảng 3.8 Khối lượng lignin bã sau tẩy trắng thu khảo sát nhiệt độ đun nóng phản ứng tách thu hồi lignin xenlulozơ có hỗ trợ sóng siêu âm 46 Bảng 3.9: Khối lượng lignin bã sau tẩy trắng thu khảo sát thời gian đun nóng phản ứng tách thu hồi lignin xenlulozơ có hỗ trợ sóng siêu âm 48 V DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1.1 Cấu trúc xenlulozơ Hình 1.2 Hai vùng cấu trúc xenlulozơ Hình 1.3: Axetyl – – O – metylglucuronoxylan Hình 1.4: Glucomannan Luận văn Khoa học Nghiên cứu Hình 1.5: Galactoglucomannan Hình 1.6: Arabinoglucuronoxylan Hình 1.7: Cấu trúc lignin Hình 1.8: Các đơn vị lignin 10 Hình 1.9: Liên kết xenlulozơ, hemixenlulozơ, lignin thực vật 11 Hình 1.10: Một số chất trích ly (a) axit abietic (oleoresin); (b) cathechin (flavonoid); (c) axit panmitic (axit béo) 13 Hình 1.11 Cắt liên kết lignin hemixenlulozơ, hemixenlulozơ xenlulozơ 16 Hình 1.12 Quy trình tách lignin từ rơm rạ lúa mì phương pháp kiềm có khơng có hỗ trợ rung siêu âm 18 Hình 1.13 Quy trình tách lignin từ rơm rạ lúa mì phương pháp dung môi hữu (đioxan) 19 Hình 2.1 Quy trình tách lignin xenlulozơ phương pháp kiềm 26 Hình 2.2 Quy trình tách lignin xenlulozơ phương pháp axit 28 Hình 3.1: Ảnh SEM mặt (a) mặt (b) rơm rạ 31 Hình 3.2: Phổ EDX mặt (a) mặt (b) rơm rạ 32 Hình 3.3 Hiệu suất phản ứng tách thu hồi lignin thu khảo sát tỉ lệ mol CH3COOH/HCl 34 Hình 3.4 Hiệu suất phản ứng tách thu hồi lignin khảo sát thời gian phản ứng 35 Hình 3.5: Hiệu suất tách thu hồi lignin thu khảo sát thời gian phản ứng 37 VI Hình 3.6: Hiệu suất tách thu hồi lignin thu khảo sát nhiệt độ phản ứng 39 Hình 3.7: Hiệu suất tách thu hồi lignin thu khảo sát nồng độ dung dịch NaOH 40 Hình 3.8: Hiệu suất tách thu hồi lignin thu khảo sát thời gian rung siêu âm 43 Luận văn Khoa học Nghiên cứu Hình 3.9: Hiệu suất tách thu hồi lignin thu khảo sát nồng độ dung dịch NaOH 45 Hình 3.10: Hiệu suất tách thu hồi lignin thu khảo sát nhiệt độ đun nóng 47 Hình 3.11: Hiệu suất tách thu hồi lignin thu khảo sát thời gian đun nóng 49 Hình 3.12: Phổ FT – IR lignin tách từ rơm rạ theo phương pháp kiềm khơng có hỗ trợ sóng siêu âm 50 Hình 3.13: Phổ FT – IR lignin tách từ rơm rạ theo phương pháp kiềm có hỗ trợ sóng siêu âm 51 Hình 3.14: Giản đồ TG – DTA lignin tách từ rơm rạ khơng có rung siêu âm 52 Hình 3.15: Giản đồ TG – DTA lignin tách từ rơm rạ có rung siêu âm 53 Hình 3.16: Phổ FT – IR rơm rạ ban đầu 55 Hình 3.17: Phổ FT – IR xenlulozơ tách từ rơm rạ phương pháp kiềm khơng có hỗ trợ sóng siêu âm 55 Hình 3.18: Phổ FT – IR xenlulozơ tách từ rơm rạ phương pháp có hỗ trợ sóng siêu âm 56 Hình 3.19: Giản đồ TG – DTA xenlulozơ tách từ rơm rạ phương pháp kiềm khơng có hỗ trợ sóng siêu âm 57 Hình 3.20: Giản đồ TG – DTA xenlulozơ tách từ rơm rạ phương pháp kiềm có hỗ trợ sóng siêu âm 58 Hình 3.21: Ảnh SEM xenlulozơ tách từ rơm rạ phương pháp kiềm khơng có hỗ trợ sóng siêu âm 59 VII Hình 3.22: Ảnh SEM xenlulozơ tách từ rơm rạ phương pháp kiềm có Luận văn Khoa học Nghiên cứu hỗ trợ sóng siêu âm 59 VIII Luận văn Khoa học Nghiên cứu Hình 3.15: Giản đồ TG – DTA lignin tách từ rơm rạ có rung siêu âm Kết cho thấy lignin giảm 5,0% khối lượng gia nhiệt đến 130oC, hàm lượng ẩm lignin Nhiệt độ bắt đầu phân hủy lignin 219oC phân hủy 5% khối lượng 245oC, nhiệt độ phân hủy 50% khối lượng lignin khoảng 326oC Trên đồ thị DTA lignin xuất pic tỏa nhiệt 305 440oC, biểu thị phản ứng tỏa nhiệt lignin Nhiệt độ phân hủy đến khối lượng không đổi (không phân hủy tiếp) lignin 495oC Lignin khơng phân hủy hồn tồn đốt mơi trường khí nitơ cịn lại lượng nhỏ cacbon 3.5.3 Sức căng bề mặt lignin Lignin tách từ rơm rạ theo phương pháp kiềm hỗ trợ siêu âm có hỗ trợ siêu âm đo theo tiêu chuẩn ASTM D 971-91 Kết thu với lignin tách từ rơm rạ theo phương pháp kiềm khơng có hỗ trợ siêu âm 43,47 mN/m; với lignin tách từ rơm rạ theo phương pháp kiềm có hỗ trợ siêu âm 47,38 mN/m [13] Trong giá trị sức căng bề mặt nước 25oC 72 mN/m, lignin ứng dụng làm chất hoạt động bề mặt 53 3.5.4 Phân tử khối lignin Phân tử lượng lignin phân tích GPC dung mơi THF với chất chuẩn polyeste Lignin thu phương pháp kiềm khơng có hỗ trợ rung siêu âm nghiên cứu có Mw 3890 Da, Mn 1710 Da, độ phân tán phân tử lượng 2,27 Đối với phương pháp kiềm có hỗ trợ rung Luận văn Khoa học Nghiên cứu siêu âm, lignin thu có Mn 1690 Da, Mw 3720 Da, độ phân tán khối lượng 2,20 [13] Ta thấy sau rung siêu âm, lignin thu có khối lượng phân tử nhỏ đồng với Điều giải thích sóng siêu âm làm đứt gãy số liên kết phân tử lignin thành mảnh làm cho phân tử khối lignin giảm xuống 3.6 Các đặc trưng xenlulozơ thu 3.6.1 Thành phần nhóm chức xenlulozơ Thành phần nhóm chức xenlulozơ xác định phương pháp đo phổ FT – IR Phổ FT – IR rơm rạ xenlulozơ tách từ rơm rạ phương pháp kiềm khơng có hỗ trợ sóng siêu âm thể hình 3.16 3.17 54 Luận văn Khoa học Nghiên cứu Hình 3.16: Phổ FT – IR rơm rạ ban đầu Hình 3.17: Phổ FT – IR xenlulozơ tách từ rơm rạ phương pháp kiềm khơng có hỗ trợ sóng siêu âm So sánh phổ rơm rạ với phổ xenlulozơ tách từ rơm rạ phương pháp kiềm khơng có hỗ trợ sóng siêu âm, ta thấy rơm rạ xuất pic 1550 cm-1, xenlulozơ Hơn nữa, cường độ pic 1640 cm-1 rơm rạ lớn so với xenlulozơ Các pic đặc trưng xenlulozơ thể khoảng 3300, 2900, 1000 cm-1 Mặt khác pic 900 cm-1 1160 cm-1 xenlulozơ thể rõ rơm rạ Trong phổ xenlulozơ quan sát thấy pic 900 cm-1 đặc trưng cho dao động liên kết C-H xenlulo, điển hình liên kết β – glicozit Pic khoảng 1020 cm-1 đặc trưng cho liên kết - C – O mạch xenlulozơ Pic khoảng 1160 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị liên kết C – O – C liên kết β - 1,4 – glicozit Pic khoảng 1430 cm1 đặc trưng cho dao động bất đối xứng nhóm CH2 xenlulozơ Điều hút hiđro phân tử C6 Pic khoảng 2900 1730 cm-1 thể dao động cộng hóa trị biến dạng nhóm C – H mắt xích β – glucozơ Pic rộng khoảng 3000 đến 3500 cm-1 thể dao động hóa trị liên kết O – H Từ kết cho thấy xenlulozơ tách khỏi rơm rạ 55 Thành phần nhóm chức xenlulozơ tách từ rơm rạ phương pháp kiềm có hỗ trợ sóng siêu âm khảo sát phổ FT – IR thu kết hình 3.18 100 98 94 %T 92 3622.3 90 88 3279.73cm-1 86 84 82 80 79 4000 3500 Luận văn Khoa học Nghiên cứu 96 902cm-1 1645.65cm-1 66 1434.5cm-1 2901.21cm-1 3000 1372.50cm-1 1038.2cm-1 1319cm-1 1162.76cm-1 1059.48 1112.5cm-1 2500 2000 1500 cm-1 Hình 3.18: Phổ FT – IR xenlulozơ tách từ rơm rạ phương pháp có hỗ trợ sóng siêu âm Quan sát phổ ta thấy xenlulozơ thu phương pháp kiềm có hỗ trợ sóng rung siêu âm có số lượng pic, vị trí pic, tỷ lệ cường độ pic giống với xenlulozơ tách từ rơm rạ phương pháp kiềm khơng có hỗ trợ rung siêu âm Các pic đặc trưng xenlulozơ thể khoảng 3280, 3622, 2901, 1059 cm-1 Mặt khác pic 902 cm-1 1163 cm-1 xenlulozơ thể rõ rơm rạ Trong phổ xenlulozơ quan sát thấy pic 902 cm-1 đặc trưng cho dao động liên kết C – H xenlulozơ, điển hình liên kết β – glicozit Pic khoảng 1038 cm-1 đặc trưng cho nhóm –C – O - mạch xenlulozơ Pic khoảng 1163 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị liên kết C-O-C liên kết β - 1,4 – glicozit Pic khoảng 1435 cm-1 đặc trưng cho dao động bất đối xứng nhóm CH2 xenlulozơ Pic khoảng 2901 cm-1 thể dao động cộng hóa trị biến dạng nhóm C – H mắt xích glucozơ Pic rộng 56 1000 khoảng 3000 đến 3500 cm-1 thể dao động hóa trị liên kết O-H Từ kết cho thấy xenlulo tách khỏi rơm rạ 3.6.2 Tính chất nhiệt xenlulozơ Xenlulozơ tách từ rơm rạ theo phương pháp kiềm khơng có rung siêu âm có rung siêu âm khảo sát tính chất nhiệt phương pháp phân tích TGA từ Luận văn Khoa học Nghiên cứu nhiệt độ phòng đến 800oC với tốc độ gia nhiệt 5oC/phút mơi trường khí nitơ với lưu lượng khoảng 200 ml/phút Kết thể hình 3.19 3.20 Hình 3.19: Giản đồ TG – DTA xenlulozơ tách từ rơm rạ phương pháp kiềm khơng có hỗ trợ sóng siêu âm Kết cho thấy xenlulozơ giảm 5,46% khối lượng gia nhiệt đến 135oC, hàm lượng ẩm xenlulozơ Nhiệt độ bắt đầu phân hủy xenlulozơ khoảng 190oC phân hủy 5% khối lượng khoảng 2130C Trên đồ thị DTA xenlulozơ quan sát thấy pic tỏa nhiệt, xenlulo 344,53 506,99oC, biểu thị phản ứng tỏa nhiệt xenlulozơ Nhiệt độ phân hủy đến khối lượng không đổi (không phân hủy tiếp) xenlulozơ 550oC Xenlulozơ khơng phân hủy hồn tồn đốt mơi trường khí nitơ cịn lượng nhỏ cacbon 57 Luận văn Khoa học Nghiên cứu Hình 3.20: Giản đồ TG – DTA xenlulozơ tách từ rơm rạ phương pháp kiềm có hỗ trợ sóng siêu âm Kết cho thấy xenlulozơ giảm 5,05% khối lượng gia nhiệt đến 196,96oC, hàm lượng ẩm xenlulozơ Nhiệt độ bắt đầu phân hủy xenlulozơ khoảng 160oC phân hủy 5% khối lượng khoảng 197oC Trên đồ thị DTA xenlulozơ quan sát thấy pic tỏa nhiệt, xenlulozơ 338,83 501,94oC, biểu thị phản ứng tỏa nhiệt xenlulozơ Nhiệt độ phân hủy đến khối lượng không đổi (không phân hủy tiếp) xenlulozơ 545oC Xenlulozơ khơng phân hủy hồn tồn đốt mơi trường khí nitơ cịn lượng nhỏ cacbon 3.6.3 Đường kính sợi xenlulozơ Đường kính sợi xenlulozơ tách từ rơm rạ phương pháp kiềm xác định phương pháp SEM Kết thu thể hình 3.21 3.22 58 Luận văn Khoa học Nghiên cứu Hình 3.21: Ảnh SEM xenlulozơ tách từ rơm rạ phương pháp kiềm khơng có hỗ trợ sóng siêu âm Hình 3.22: Ảnh SEM xenlulozơ tách từ rơm rạ phương pháp kiềm có hỗ trợ sóng siêu âm Rơm trước xử lý kiềm khối đặc sít (hình 3.1) Sau xử lý, liên kết lignin, hemixenlulozơ, xenlulozơ thành phần khác cắt đứt, cấu tử tách khỏi Các sợi xenlulozơ tách rời khỏi nhau, có đường kính trung bình khoảng gần µm Bề mặt sợi xenlulozơ tương đối đồng nhẵn loại bỏ lignin, hemixenlulozơ tạp chất khác bề mặt 59 KẾT LUẬN Trong luận văn này, nghiên cứu thu số kết sau: Khảo sát trình tách thu hồi lignin xenlulozơ theo phương pháp axit khơng có hỗ trợ sóng siêu âm CH3COOH/HCl Luận văn Khoa học Nghiên cứu - Các yếu tố khảo sát gồm thời gian phản ứng tỉ lệ mol - Hiệu suất tách thu hồi lignin đạt khoảng 50% Khảo sát trình tách thu hồi lignin xenlulozơ theo phương pháp kiềm khơng có hỗ trợ sóng siêu âm - Các yếu tố khảo sát gồm thời gian phản ứng, nhiệt độ, nồng độ dung dịch NaOH - Hiệu suất tách thu hồi lignin đạt 80% - Điều kiện tối ưu thu được: thời gian phản ứng: giờ; nhiệt độ: 80oC; nồng độ dung dịch NaOH: 2M Khảo sát trình tách thu hồi lignin xenlulozơ có hỗ trợ sóng siêu âm - Các yếu tố khảo sát gồm thời gian rung siêu âm, nồng độ dung dịch NaOH, nhiệt độ phản ứng thời gian đun nóng - Hiệu suất tách thu hồi lignin đạt 80% - Điều kiện tối ưu thu thời gian rung siêu âm: 30 phút; nồng độ NaOH: 1M; nhiệt độ đun nóng: 50oC; thời gian đun nóng: 30 phút Xác định số đặc trưng lignin xenlulozơ tách từ rơm rạ theo phương pháp kiềm có hỗ trợ sóng siêu âm - Lignin có nhóm chức đặc trưng cacbonyl, metyl, metylen, metoxy Nhiệt độ phân huỷ lignin từ 219 – 495oC Sức căng bề mặt lignin 47,38 mN/m lignin thu có phân tử lượng trung bình số Mn 1690 Da, phân tử lượng trung bình trọng lượng Mw 3720 Da, độ phân tán khối lượng 2,20 60 - Xenlulozơ có nhóm chức đặc trưng liên kết β – 1,4 – glicozit, metylen, hyđroxyl Nhiệt độ phân huỷ xenlulozơ từ 160 – 545oC Đường kính sợi xenlulozơ Luận văn Khoa học Nghiên cứu có kích thước trung bình μm tương đối đồng 61 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT PGS TS Bùi Bá Bổng (2011), “Cây lúa Việt Nam” http://cayluongthuc.blogspot.com/2011/08/cay-lua-viet-nam-loi-gioi Luận văn Khoa học Nghiên cứu thieu.html Nguyễn Mậu Dũng (2012), Ước tính lượng khí thải từ đốt rơm rạ ngồi đồng ruộng vùng đồng sơng Hồng Trần Diệu Lý (2008), Nghiên cứu sản xuất ethanol nhiên liệu từ rơm rạ https://vi.wikipedia.org/wiki/Cellulose Nguyễn Thị Hoài Phương (2015), Sản xuất chế phẩm Fito – Biomix RR xử lý rơm rạ làm phân hữu phục vụ sản xuất nơng nghiệp góp phần giảm thiểu nhiễm môi trường nông thôn Bắc Giang Nguyễn Thị Minh Phương, Lê Quang Diễn, Dỗn Thái Hịa (2014), Tiền xử lý rơm rạ axit axetic bổ sung axit clohyđric đường hóa enzyme cho sản xuất etanol sinh học PGS TS Tôn Thất Sơn (2005), Giáo trình dinh dưỡng thức ăn vật ni, tr 163 – 164 Trịnh Hoài Thanh (2007), Nghiên cứu trình xử lý rơm rạ để chế biến cồn nhiên liệu Hồ Sĩ Tráng (2006), Cơ sở hoá học gỗ xenluloza, Tập 1, NXB KH&KT Hà Nội 10 Hồ Sĩ Tráng (2006), Cơ sở hoá học gỗ xenluloza, Tập 2, NXB KH&KT Hà Nội 62 11 Mai Văn Trịnh, Trần Viết Cường, Vũ Dương Quỳnh, Nguyễn Thị Hoài Thu (2011), Nghiên cứu sản xuất than sinh học từ rơm rạ trấu để phục vụ nâng cao độ phì đất, suất trồng giảm phát thải khí nhà kính 12 Nguyễn Quang Vinh (2013), Nghiên cứu khả chuyển đổi cenlulose từ phụ phẩm nông nghiệp thành etanol Luận văn Khoa học Nghiên cứu 13 Nghiên cứu công nghệ tách chiết lignin thu hồi sợi xenlulo từ rơm rạ để ứng dụng sản xuất số sản phẩm công nghiệp, Mã số ĐTĐL.CN-07/15 TIẾNG ANH 14 Bjorkman (1957), “Lignin and Lignin – carbohydrate complexes Extraction from Wood Meal with Neutral Solvent” 15 Fanny Monteil-Rivera, Guang Hai Huang, Louise Paquet, Stéphane Deschamps, Chantale Beaulieu, Jalal Hawari (2012), “Microwave – assisted extraction of lignin from triticale straw: Optimization and microwave effects” 16 Fransico G Calvo-Floroes, José A.Dobado, Joaquín Isac-García, Fransico J.Martín-Martínez, “Lignin and lignans as renewable raw materials chemistry, technology and applications” 17 Karolina Kucharska, Piotr Rybarczyk, Iwona Hołowacz, Rafał Łukajtis, Marta Glinka, Marian Kaminski (2018), “Pretreatment of Lignocellulosic Materials as Substrates for Fermentation Processes” 18 Rice market monitor (2018), www fao.org 19 Runcang Sun, Jeremy Tomkinson (2002), “Comparative study of lignin isolated by alkali and ultrasound – assisted alkali extractions from wheat straw” 20 Runcang Sun, J Mark Lawther, W B Banks, B Xiaos (1996), “Effect of extraction procedure on the molecular weight of wheat straw lignins” 21 Tom Reyes, S S Bandyopadhyay, and B J McCoy (1989), “Extraction of Lignin from Wood with Supercritical Alcohols” 63 22 Xiao-Feng Sun, Zhanxin Jing, Paul Fowler, Yaoguo Wu, M Rajaratnam (2011), “Structural characterization and isolation of lignin and hemicelluloses from barley straw” 23 Xiao-Jun Ji, He Huang, Zhi-Kui Nie, Liang Qu, Qing Xu and George T Luận văn Khoa học Nghiên cứu Tsao (2012), “Fuels and Chemicals from hemicenlulose sugars” 64 PHỤ LỤC DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ CĨ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN Ngo Dinh Vu, Hang Thi Tran, Nhi Dinh Bui, Cuong Duc Vu and Hung Viet Nguyen (2017), Lignin and Cellulose Extraction from Vietnam’s Rice Straw Polymer Science Volume 2017 Luận văn Khoa học Nghiên cứu Using Ultrasound-Assisted Alkaline Treatment Method, International Journal of 65 PHỤ LỤC Luận văn Khoa học Nghiên cứu Phổ FT – IR lignin tách từ rơm rạ khơng có hỗ trợ sóng siêu âm Phổ FT – IR lignin tách từ rơm rạ có hỗ trợ sóng siêu âm 66 PHỤ LỤC Ảnh SEM xenlulozơ tách từ rơm rạ phương pháp kiềm khơng có hỗ Luận văn Khoa học Nghiên cứu trợ sóng siêu âm Ảnh SEM xenlulozơ tách từ rơm rạ phương pháp kiềm có hỗ trợ sóng siêu âm 67