Khảo sát điều kiện kết tinh của kẽm lactate làm xúc tác cho quá trình tổng hợp nhựa phân hủy sinh học pla

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGÀNH CƠNG NGHỆ KỸ THUẬT HĨA HỌC KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN KẾT TINH CỦA KẼM LACTATE LÀM XÚC TÁC CHO QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP NHỰA PHÂN HỦY SINH HỌC PLA GVHD: TS LÊ MINH TÂM SVTH: NGUYỄN DUY KHANG SKL011616 Tp Hồ Chí Minh, tháng 12/2021 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HỒ CHÍ MINH  KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN KẾT TINH CỦA KẼM LACTATE LÀM XÚC TÁC CHO QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP NHỰA PHÂN HỦY SINH HỌC PLA SVTH: Nguyễn Duy Khang MSSV: 17128028 GVHD: TS Lê Minh Tâm Tp Hồ Chí Minh, tháng 12 năm 2021 TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC VÀ THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Nguyễn Duy Khang MSSV: 17128028 Ngành: Công nghệ Kỹ thuật Hóa học Chun ngành: CNKT Hóa Vơ Cơ Tên khóa luận: KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN KẾT TINH CỦA KẼM LACTATE LÀM XÚC TÁC CHO QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP NHỰA PHÂN HỦY SINH HỌC PLA Nhiệm vụ khóa luận: - Nghiên cứu sơ pha rắn Kẽm lactate - Khảo sát độ tan Kẽm lactate dung môi citric acid, lactic acid, sodium glutamate - Nghiên cứu ảnh hƣởng điều kiện kết tinh đến tinh thể Kẽm Lactate: mầm tinh thể dƣ lƣợng lactic acid Ngày giao nhiệm vụ khóa luận: 22/02/2021 Ngày hồn thành khóa luận: 12/12/2021 Họ tên người hướng dẫn: TS Lê Minh Tâm Nội dung hướng dẫn: - Hƣớng dẫn cách thực thí nghiệm độ tan phƣơng pháp đẳng nhiệt cách xử lý số liệu theo khối lƣợng chất tan - Hƣớng dẫn quy trình vận hành thiết bị C1-crystall, cách xác định độ tan theo phƣơng pháp đa nhiệt cách xử lý số liệu đầu từ máy C1 - Hƣớng dẫn cách thực thí nghiệm xác định hình thái phát triển kích thƣớc tinh thể điều kiện có mặt tinh thể mầm dƣ lƣợng lactic acid - Hƣớng dẫn cách xếp trình bày nội dung toàn đề tài Nội dung u cầu khóa luận tốt nghiệp thơng qua Trưởng Bộ mơn Cơng nghệ Hóa học Tp Hồ Chí Minh, ngày 22 tháng 02 năm 2021 TRƯỞNG BỘ MÔN NGƯỜI HƯỚNG DẪN TS Lê Minh Tâm TRƢỜNG ĐH SƢ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM CỘNG HÕA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA CN HÓA HỌC & THỰC PHẨM Độc lập - Tự - Hạnh phúc BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC PHIẾU ĐÁNH GIÁ KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP NGÀNH CƠNG NGHỆ KỸ THUẬT HÓA HỌC KHÓA 2017 (NGƯỜI HƯỚNG DẪN) THÔNG TIN CHUNG Họ tên người hướng dẫn: Lê Minh Tâm Đơn vị cơng tác: Khoa CN Hóa học thực phẩm, ĐH Sƣ Phạm Kỹ Thuật TPHCM Học hàm, học vị: Tiến sĩ Chun ngành: Cơng nghệ hóa học Họ tên sinh viên: Nguyễn Duy Khang MSSV: 17128028 Chun ngành: Hóa vơ Tên đề tài: Khảo sát điều kiện kết tinh Kẽm lactate làm xúc tác cho trình tổng hợp nhựa phân hủy sinh học PLA Mã số khóa luận: NHẬN XÉT VỀ KHĨA LUẬN 2.1 Hình thức Tổng số trang: 51 Số chƣơng: Số bảng: 17 Số hình: 27 Số tài liệu tham khảo: 27 Phần mềm tính tốn: excel, origin, auto cad, X'pert Highscore Plus Bố cục: Ba chƣơng C1: Tổng quan; C2: Thực nghiệm phƣơng pháp nghiên cứu; C3: Kết bàn luận Hành văn: Văn phong khoa học, hành văn rõ nghĩa, làm sáng tỏ đƣợc mục đích, nội dung kết nghiên cứu Sử dụng thuật ngữ chuyên môn: Sử dụng thành thạo thuật ngữ chuyên môn tiếng Anh tiếng Việt 2.2 Mục tiêu nội dung - Điều chế kẽm lactate - Nghiên cứu pha rắn Kẽm lactate - Khảo sát độ tan Kẽm lactate - Nghiên cứu ảnh hƣởng điều kiện kết tinh đến tinh thể Kẽm Lactate - Bƣớc đầu thử nghiệm hoạt tính xúc tác kẽm lactate 2.3 Kết đạt - Nghiên cứu pha rắn Kẽm lactate: điều chế thành công kẽm lactate, nghiên cứu sơ thành phần pha sử dụng phân tích XRD - Khảo sát độ tan Kẽm lactate: xây dựng đƣợc đƣờng cong độ tan theo phƣơng pháp đẳng nhiệt đa nhiệt cho kẽm lactate dung môi nƣớc, nhƣ ảnh hƣởng acid lactic, acid citric, glutamate natri - Nghiên cứu ảnh điều kiện kết tinh đến tinh thể Kẽm Lactate: nghiên cứu phát triển tập hợp hạt cách phân tích kích thƣớc hạt tập hợp hệ đa phân tán Bƣớc đầu tìm thấy qui luật phát triển tinh thể theo hƣớng khác khống chế mầm tinh thể có mặt acid lactic - Bƣớc đầu sử dụng kẽm lactate làm chất xúc tác cho trình tổng hợp nhựa PLA 2.4 Ưu điểm khóa luận - Nghiên cứu hệ đa phân tán vật liệu rời có ý nghĩa quan trọng Trong nhiều trƣờng hợp, kích thƣớc hình thái học tập hợp hạt có vai trị quan trọng khơng (hoặc hơn) tiêu độ tinh khiết Các ứng dụng yêu cầu cao kích thƣớc vật liệu thƣờng gặp nhƣ q trình tạo viên, gia cơng, q trình hòa tan thuốc thể động thực vật, thực phẩm, phụ gia, xúc tác… - Nghiên cứu phát triển tinh thể khoa học phức tạp thƣờng đƣợc nghiên cứu phƣơng pháp: 1/ nuôi đơn tinh thể 2/ nghiên cứu thống kê tập hợp hạt với số lƣợng lớn (vài trăm – vài nghìn hạt/mẫu) Do tinh thể kẽm lactate có kích thƣớc bé nên khơng thể thu đƣợc tinh thể đủ lớn phục vụ nghiên cứu đơn tinh thể Khóa luận thành cơng việc sử dụng phƣơng pháp phân tích tập hợp hạt đa phân tán, từ kết thu đƣợc mang tính thống kê tốt phƣơng pháp đơn tinh thể Việc chứng minh ảnh hƣởng lƣợng mầm dƣ lƣợng acid tiền đề tốt để phát triển nghiên cứu nâng cao: 1/ phát triển tinh thể kẽm lactate theo mặt mạng khác 2/ khống chế trình hấp phụ tạp chất tâm/mặt mạng trình phát triển tinh thể 2.5 Những thiếu sót khóa luận - Chƣa liên kết đƣợc hƣớng phát triển tinh thể với mặt mạng, nhiên nghiên cứu đòi hỏi nhiều kỹ thuật cao - Miền giả bền chƣa đo đƣợc, nhiên yếu tố khách quan phát triển tinh thể kẽm lactate diễn với động học chậm, hạn chế thiết bị điều kiện Việt Nam khó khăn để tiến hành nghiên cứu NHẬN XÉT TINH THẦN VÀ THÁI ĐỘ LÀM VIỆC CỦA SINH VIÊN Sinh viên Nguyễn Duy Khang có tinh thần làm việc chăm cần mẫn, có thái độ cầu thị tinh thần học hỏi kiến thức cao Ngoài ra, khả làm việc độc lập, khắc phục khó khăn ln cố gắng hồn thành nhiệm vụ đƣợc giao ĐỀ NGHỊ VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA NGƯỜI HƯỚNG DẪN Đƣợc bảo vệ X Không đƣợc bảo vệ Bổ sung thêm để đƣợc bảo vệ ĐÁNH GIÁ CỦA NGƯỜI HƯỚNG DẪN STT Nội dung đánh giá Điểm tối đa Chất lượng viết 30 Hình thức trình bày (đẹp, rõ ràng, tài liệu tham khảo 20 Điểm đánh giá 16 đầy đủ/đa dạng…) Bố cục viết (chặt chẽ, cân đối) 10 Nội dung khóa luận 60 Phương pháp nghiên cứu phù hợp, đảm bảo độ tin cậy, xử lý số liệu Nội dung thực hiện, kết đề tài đảm bảo tính khoa học, cơng nghệ Kết luận phù hợp với mục tiêu, nội dung nghiên cứu 20 Hiệu ứng dụng chuyển giao công nghệ 10 Kỹ thái độ sinh viên 20 10 15 15 8 10 Kỹ thực nghiệm, xử lý tình 5 Thái độ làm việc nghiêm túc 5 100 80 TỔNG Tp Hồ Chí Minh, ngày 17 tháng 12 năm 2021 Giảng viên hướng dẫn TS Lê Minh Tâm TRƢỜNG ĐH SƢ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM CỘNG HÕA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA CN HÓA HỌC & THỰC PHẨM Độc lập - Tự - Hạnh phúc BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC PHIẾU ĐÁNH GIÁ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP NGÀNH CƠNG NGHỆ KỸ THUẬT HĨA HỌC KHĨA 2017 (NGƯỜI PHẢN BIỆN) THÔNG TIN CHUNG Họ tên người phản biện: Lê Thị Duy Hạnh Đơn vị cơng tác: Khoa CN Hóa học thực phẩm, ĐH Sƣ Phạm Kỹ Thuật TPHCM Học hàm, học vị: Tiến sĩ Chuyên ngành: Vật liệu Họ tên sinh viên: Nguyễn Duy Khang MSSV: 17128028 Chun ngành: Hóa vơ Tên đề tài: Khảo sát điều kiện kết tinh Kẽm lactate làm xúc tác cho trình tổng hợp nhựa phân hủy sinh học PLA Mã số khóa luận: NHẬN XÉT VỀ KHĨA LUẬN 2.1 Hình thức Tổng số trang: 51 Số chƣơng: Số tài liệu tham khảo: 27 Bố cục: Hợp lý Số bảng: 17 Phần mềm tính tốn: Số hình: 27 Hành văn: Đáp ứng u cầu khóa luận tốt nghiệp trình độ ĐH Tuy nhiên cịn có phần viết lủng củng, rời rạc cịn lỗi tả Sử dụng thuật ngữ chuyên môn: Phù hợp 2.2 Mục tiêu nội dung Mục tiêu nội dung gắn kết 2.3 Kết đạt - Khảo sát đƣợc độ tan Zinc Lactate dung môi hữu (acid citric natri glutamate phƣơng pháp đẳng nhiệt đa nhiệt - Xác định xu hƣớng kết tinh phát triển hạt tinh thể Zinc lactate phƣơng pháp microscope theo thời gian 2.4 Ưu điểm khóa luận - Hoàn thành đƣợc nhiệm vụ luận văn - Mơ hình sử dụng microscope để quan sát kết tinh phát triển hình thái học Zinc lactate hợp lý để giải thích điều chỉnh tính chất sản phẩm tạo thành 2.5 Những thiếu sót khóa luận  Hình thức: cịn nhiều lỗi tả, lỗi q trình đánh máy, chép hình Một số hình ảnh viết cần đƣợc chỉnh lại để làm tăng độ thống Thống sử dụng hệ đo đơn vị tồn luận văn Hành văn cịn nhiều đoạn lủng củng, cần viết lại phần 2.3 2.4 theo văn phong khoa học  Nội dung: - Phần tổng quan chƣa nêu bật đƣợc mục tiêu khóa luận Số tài liệu tham khảo hình thành tinh thể zinc lactate q nhƣ tài liệu in-situ q trình kết tinh nói chung - Cần viết lại tóm tắt luận văn có bổ sung số liệu - Kết luận cần khẳng định rõ ràng kết đạt đƣợc bổ sung số liệu đạt đƣợc 3.3.3 Thí nghiệm Bảng 3.11 Sự phát triển tinh thể Zn(La)2 TN3 Time (s) Length (50-1inch) Width (50-1inch) Kv 0.655 0.355 0.254 31 0.635 0.327 0.240 106 0.636 0.349 0.284 135 0.663 0.339 0.248 360 0.753 0.354 0.211 392 0.775 0.341 0.198 431 0.687 0.340 0.224 741 0.725 0.321 0.178 794 0.745 0.355 0.201 1056 0.742 0.335 0.184 1146 0.759 0.369 0.223 1186 0.764 0.393 0.228 1209 0.747 0.331 0.199 2033 0.759 0.358 0.216 2439 0.809 0.363 0.210 38 Hình 3.9 Sự phát triển kích thƣớc tinh thể TN3 Hình 3.9 cho thấy chiều dài chiều rộng có xu hƣớng phát triển ngang hệ số Kv có xu hƣớng tăng, điều thể chiều rộng ƣu tiên phát triển chiều dài, tinh thể môi trƣờng Lactic acid 3% có xu hƣớng phát triển theo dạng hình vng Hình 3.6 (g) 39 3.3.4 Thí nghiệm Bảng 3.12 Sự phát triển tinh thể Zn(La)2 TN4 Time (s) Length (50-1inch) Width (50-1inch) Kv 0.619 0.341 0.275 60 0.555 0.288 0.254 160 0.602 0.329 0.274 556 0.733 0.347 0.212 579 0.756 0.356 0.261 894 0.753 0.399 0.280 984 0.773 0.287 0.152 2039 0.741 0.277 0.150 2122 0.884 0.330 0.180 2621 1.031 0.485 0.203 4313 1.534 0.634 0.163 4332 1.613 0.718 0.186 5192 1.688 0.832 0.224 Hình 3.10 cho thấy phát triển nhanh chiều dài chiều rộng nhƣng so độ dốc ta thấy chiều dài phát triển tốt hơn, hệ số Kv có xu hƣớng giảm điều thể chiều dài ƣu tiên phát triển chiều rộng, tinh thể Lactic 6% có xu hƣớng phát triển hình chữ nhật Hình 3.6 (h) So sánh TN3 TN4: thí nghiệm đƣợc kết tinh mơi trƣờng Lactic acid dƣ, lƣợng dƣ đƣợc hấp phụ lên số bề mặt chọn lọc tinh thể làm che bề mặt này, tinh thể có xu hƣớng phát triển theo bề mặt khơng bị che Ở TN4 lƣợng Lactic acid dƣ 6% hấp phụ lên bề mặt làm cho tinh thể phát triển theo chiều dài nhanh Hình 3.6 (h), TN3 lƣợng Lactic acid dƣ 3% 40 mặt mạng bị che tinh thể có xu hƣớng phát triển đồng chiều dài chiều rộng Có thể kết luận q trình kết tinh có mặt lƣợng dƣ Lactic acid ảnh hƣởng đến hình dạng kích thƣớc tinh thể Hình 3.10 Sự phát triển kích thƣớc tinh thể TN4 3.4 Bước đầu khảo sát khả xúc tác Zn(La)2 Hình 3.11 Tinh thể PLA Tinh thể PLA thu đƣợc khuấy liên tục 500rpm Lactic acid (150oC, 5h) beaker sau Zn(La)2 đƣợc thêm vào beaker để làm xúc tác cho quy trình tổng hợp 41 tiếp tục khuấy máy khuấy từ (500rpm) 150oC 5h Hình thái tinh thể thu đƣợc (Hình 3.11 phải) gần giống với hình thái tinh thể PLLA (Hình 3.12 b) điều kiện kết tinh gần nhƣ tƣơng tự suy đốn tinh thể thu đƣợc PLLA Hình 3.12 AFM picture of ultrathin films (30x30µm) of PLLA(a,b,c) and PDLA (d,e,f), (a) and (d) were crystallized at 125oC, (b) and (e) at 145oC, (c) and (f) at 160oC [27] 42 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Qua kết đo XRD thu đƣợc so sánh với phổ chuẩn xác định đƣợc mẫu tạo thành Kẽm lactate Từ kết so sánh độ tan Kẽm lactate nƣớc theo hai phƣơng đẳng nhiệt đa nhiệt ta thấy có chênh lệch, cụ thể nhiệt độ 45oC độ tan Zn(La)2 theo phƣơng pháp đa nhiệt 0.0925 (g Zn(La)2/g nƣớc) theo phƣơng pháp đẳng nhiệt 0.0666 (g Zn(La)2/g nƣớc) chênh lệch khoảng 1.4 lần Đề tài nghiên cứu độ tan Kẽm lactate vài dung môi nhƣ citric acid, sodium glutamate, lactic acid đƣợc thực theo phƣơng pháp đa nhiệt điểm đề tài, citric acid làm tăng đáng kể độ tan Kẽm lactate sodium glutamate lactic acid không ảnh hƣởng nhiều Sự phát triển tinh thể Kẽm lactate khác điều kiện có thay đổi lƣợng tinh thể mầm nồng độ lactic acid Cụ thể, điều kiện có mặt 1% tinh thể mầm chiều dài có xu hƣớng phát triển chậm chiều rộng phát triển cách đƣợc chứng minh hệ số hình dạng Kv Kv thí nghiệm có xu hƣớng tăng; lƣợng Lactic acid dƣ 6% hấp phụ lên bề mặt làm cho tinh thể phát triển theo chiều dài nhanh, TN3 lƣợng Lactic acid dƣ 3% mặt mạng bị che tinh thể có xu hƣớng phát triển đồng chiều dài chiều rộng Kẽm lactate cho thấy khả xúc tác thực trình tổng hợp PLA Kiến nghị Do thời gian nghiên cứu có hạn ảnh hƣởng nghiêm trọng dịch Covid 19 đề tài cịn nhiều thiếu sót cần phải bổ sung vài thơng số chƣa đƣợc hoàn thiện nhƣ xác định dạng ngậm nƣớc thứ hai Zinc lactate, xác định vùng giả bền metastable zone thông số cụ thể trình tổng hợp nhựa phân hủy sinh học PLA với ảnh hƣởng xúc tác Zinc lactate để tăng khả ứng dụng đề tài 43 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] X.-Y Zhang, G Févotte, L Zhong, G Qian, X.-G Zhou, and W.-K Yuan, "Crystallization of zinc lactate in presence of malic acid," Journal of Crystal Growth, vol 312, no 19, pp 2747-2755, 2010 [2] N Blagden, M de Matas, P T Gavan, and P York, "Crystal engineering of active pharmaceutical ingredients to improve solubility and dissolution rates," Advanced drug delivery reviews, vol 59, no 7, pp 617-630, 2007 [3] N Doki, N Kubota, A Sato, and M Yokota, "Effect of cooling mode on product crystal size in seeded batch crystallization of potassium alum," Chemical Engineering Journal, vol 81, no 1-3, pp 313-316, 2001 [4] P A Meenan, S R Anderson, and D L Klug, "The influence of impurities and solvents on crystallization," Handbook of industrial crystallization, pp 67-100, 2002 [5] E Kirkova, M Djarova, and B Donkova, "Inclusion of isomorphous impurities during crystallization from solutions," Progress in crystal growth and characterization of materials, vol 32, no 1-3, pp 111-134, 1996 [6] A Myerson, Handbook of industrial crystallization Butterworth-Heinemann, 2002 [7] J Ulrich and C Strege, "Some aspects of the importance of metastable zone width and nucleation in industrial crystallizers," Journal of crystal Growth, vol 237, pp 2130-2135, 2002 [8] D Erdemir, A Y Lee, and A S Myerson, "Handbook of industrial crystallization, chapter 3–crystal nucleation," ed: Cambridge University Press, 2019 [9] S S Kadam, S A Kulkarni, R C Ribera, A I Stankiewicz, J H ter Horst, and H J Kramer, "A new view on the metastable zone width during cooling crystallization," Chemical engineering science, vol 72, pp 10-19, 2012 [10] W Groot, J Van Krieken, O Sliekersl, and S De Vos, "Production and purification of lactic acid and lactide," Poly (lactic acid): synthesis, structures, properties, processing, and applications, pp 1-18, 2010 [11] H Benninga, A history of lactic acid making: a chapter in the history of biotechnology Springer Science & Business Media, 1990 [12] S P Chahal and J Starr, "Lactic Acid, Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry," ed: Wiley-VCH, GmbH & Co KGaA: Weinheim, Germany, 2006 [13] D Vorländer and R Walter, "The mechanically produced double refraction of amorphous liquids and its connection with molecular form," Z Phys Chem., vol 118, pp 1-30, 1925 44 [14] National Center for Biotechnology Information (2021) PubChem Compound Summary for CID 27653, ZINC lactate [Online] https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/ZINC-lactate [15] D R Witzke, Introduction to properties, engineering, and prospects of polylactide polymers Michigan State University, 1997 [16] V DeStefano, S Khan, and A Tabada, "Applications of PLA in modern medicine," Engineered Regeneration, vol 1, pp 76-87, 2020 [17] R E Drumright, P R Gruber, and D E Henton, "Polylactic acid technology," Advanced materials, vol 12, no 23, pp 1841-1846, 2000 [18] R M Rasal, A V Janorkar, and D E Hirt, "Poly (lactic acid) modifications," Progress in polymer science, vol 35, no 3, pp 338-356, 2010 [19] R Mehta, V Kumar, H Bhunia, and S Upadhyay, "Synthesis of poly (lactic acid): a review," Journal of Macromolecular Science, Part C: Polymer Reviews, vol 45, no 4, pp 325-349, 2005 [20] K Van de Velde and P Kiekens, "Biopolymers: overview of several properties and consequences on their applications," Polymer testing, vol 21, no 4, pp 433442, 2002 [21] T Casalini, F Rossi, A Castrovinci, and G Perale, "A perspective on polylactic acid-based polymers use for nanoparticles synthesis and applications," Frontiers in bioengineering and biotechnology, vol 7, p 259, 2019 [22] J Wang et al., "Nano-hydroxyapatite coating promotes porous calcium phosphate ceramic-induced osteogenesis via BMP/Smad signaling pathway," International journal of nanomedicine, vol 14, p 7987, 2019 [23] S A Dugger, A Platt, and D B Goldstein, "Drug development in the era of precision medicine," Nature reviews Drug discovery, vol 17, no 3, pp 183-196, 2018 [24] G Schwach, J Coudane, R Engel, and M Vert, "Ring opening polymerization of D, L‐lactide in the presence of zinc metal and zinc lactate," Polymer International, vol 46, no 3, pp 177-182, 1998 [25] Y Xiangyu, Q Gang, X ZHANG, D Xuezhi, and Z Xinggui, "Effects of solvent and impurities on crystal morphology of zinc lactate Trihydrate," Chinese Journal of Chemical Engineering, vol 22, no 2, pp 221-226, 2014 [26] K Singh, S Jain, T Sakore, and A Biswas, "The crystal and molecular structure of zinc lactate trihydrate," Acta Crystallographica Section B: Structural Crystallography and Crystal Chemistry, vol 31, no 4, pp 990-993, 1975 [27] D Maillard and R E Prud'Homme, "Crystallization of ultrathin films of polylactides: from chain chirality to lamella curvature and twisting," Macromolecules, vol 41, no 5, pp 1705-1712, 2008 45 PHỤ LỤC Phụ lục 1: Dữ liệu XRD gốc Kẽm Lactate theo ICDD No 10 11 12 13 Bảng Danh sách Peak gốc Kẽm lactate 2Ɵ h k l d (Å) (degree) 0 9.10 9.712 6.80 13.009 1 4.43 20.027 -1 4.12 21.552 -1 3.32 26.832 0 3.19 27.947 2.98 29.961 1 2.72 32.902 2.58 34.743 2 2.24 40.227 -4 2.03 44.600 1.69 54.233 1.58 58.357 Hình XRD gốc Kẽm lactate (00-027-2000) 46 I (%) 100 3 10 3 Phụ lục 2: Phổ XRD Zinc Lactate thực nghiệm Hình Phổ XRD Zinc Lactate đƣợc đo từ máy EMPYREANHãng PANalytical 47 Phụ lục 3: Xử lý số liệu đầu từ máy C1-Crystall Số liệu đầu theo phƣơng pháp đa nhiệt gồm tín hiệu: Thời gian (s), Nhiệt độ (oC) Light Nhiệt độ điểm bảo hòa tƣơng đối dung dịch đƣợc xác định nhƣ Hình 3.16 Hình Nhiệt độ bão hịa tƣơng đối Zn(La)2 6% Glutamate 3% Dữ liệu đầu đƣợc xử lý phƣơng pháp đồ thị, đƣờng màu đỏ đƣờng tính hiệu đƣợc ghi nhận liên tục sau phút Ta dựng hai đƣờng tiếp tuyến vị trí cong đƣờng tín hiệu lazer, vị trí giao hai đƣờng tiếp tuyến ta tiếp tục dựng đƣờng thẳng song song với trục tung cắt đƣờng nhiệt độ, vị trí cắt ta đối chiếu với trục tung (trục nhiệt độ) ta đƣợc thời gian điểm nhiệt độ bão hòa dung dịch 48 Phụ lục 4: Ý nghĩa công thức KV Giả định tinh thể Zinc Lactate có dạng hình trụ khơng gian chiều hình chữ nhật 2D Đặt Chiều dài tinh thể (Length): a; Chiều rộng tinh thể (Width): b Thể tích hình trụ Vtrụ Trong đó: r b ;h b ( ) a (1) a Thể tích hình lập phƣơng: Vlp Hệ số hình dạng Kv b2 a 4a3 a3 (2) ( ) Hệ số hình dạng Kv thơng số thể tƣơng quan chiều dài chiều rộng, công thức (3) cho ta thấy Kv tỉ lệ thuận với chiều rộng bình phƣơng tỉ lệ nghịch với chiều dài bình phƣơng Kv b ( ) ( ) a Nhìn vào cơng thức (4) ta thấy Kv tăng có nghĩa chiều rộng tăng, lúc tinh thể có xu hƣớng phát triển hình vng 2D hình lập phƣơng 3D chiều rộng có xu hƣởng phát triển tốt Khi Kv giảm chiều dài tăng, tinh thể có xu hƣớng phát triển hình chữ nhật 2D hình trụ 3D 49 Hình Kích thƣớc tinh thể tập hợp hạt thời điểm TN1 50 Hình Length, Width, Kv trung bình tập hợp hạt thời điểm 51 S K L 0