Điều chế và khảo sát ảnh hưởng của nano silica đến màng bột nưa mủ trôm thủy phân ứng dụng trong thực phẩm

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGÀNH CƠNG NGHỆ KỸ THUẬT HĨA HỌC ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA NANO SILICA ĐẾN MÀNG BỘT NƯA/MỦ TRÔM THỦY PHÂN ỨNG DỤNG TRONG THỰC PHẨM GVHD: NGUYỄN VINH TIẾN SVTH: DƯƠNG NGỌC MỸ TIÊN SKL010106 Tp Hồ Chí Minh, tháng 12/2021 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HỒ CHÍ MINH  KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA NANO SILICA ĐẾN MÀNG BỘT NƯA/ MỦ TRÔM THỦY PHÂN ỨNG DỤNG TRONG THỰC PHẨM SVTH: Dương Ngọc Mỹ Tiên MSSV: 17128069 GVHD: Nguyễn Vinh Tiến Tp Hồ Chí Minh, tháng 12 năm 2021 LỜI CẢM ƠN Sau trình nghiên cứu làm thí nghiệm phịng thí nghiệm trường Đại học Sư Phạm Kỹ Thuật TP.HCM, em hồn thành luận văn tốt nghiệp Để đạt kết đó, khơng nỗ lực thân mà cịn giúp đỡ vơ q báu thầy cơ, bạn bè gia đình Đầu tiên, em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến thầy Nguyễn Vinh Tiến tận tình giúp đỡ, truyền đạt kiến thức kinh nghiệm nhằm giúp em hoàn thành luận văn tốt nghiệp thời hạn Bên cạnh đó, em xin gửi lời cảm ơn tới Nguyễn Thị Mỹ Lệ – chun viên phịng thí nghiệm hỗ trợ chúng em nhiều lúc thực hành phịng thí nghiệm Ngồi em xin gửi lời cảm ơn đến tất quý thầy cô Khoa Cơng nghệ Hóa học Thực phẩm, mơn Cơng nghệ Hóa học tận tình giảng dạy tạo điều kiện tốt cho em trình thực luận văn Cuối em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới gia đình bạn bè, người bên cạnh động viên, quan tâm giúp đỡ em suốt trình luận văn Tuy cố gắng tìm tịi nghiên cứu để hoàn thiện tốt luận văn tốt nghiệp, thân hạn chế kiến thức kinh nghiệm nên hẳn không tránh khỏi thiếu sót, mong nhận quan tâm đóng góp nhiệt tình q thầy để nghiên cứu hoàn thiện Em xin chân thành cảm ơn! TP Hồ Chí Minh, ngày 12 tháng 12 năm 2021 Sinh viên thực Dương Ngọc Mỹ Tiên LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan tồn nội dung trình bày khóa luận tốt nghiệp tơi thực hiện, tất tài liệu tham khảo trích dẫn đầy đủ xác Tơi xin cam đoan trình thực nghiệm thực quy trình kết theo thực nghiệm TP Hồ Chí Minh, ngày 12 tháng 12 năm 2021 Sinh viên thực Dương Ngọc Mỹ Tiên TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC VÀ THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HÓA HỌC NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Dương Ngọc Mỹ Tiên MSSV: 17128069 Ngành: Cơng nghệ Kỹ thuật Hóa học Chun ngành: Hóa Vơ – Silicate Tên khóa luận: Điều chế khảo sát ảnh hưởng nano silica đến màng bột nưa/mủ trôm thủy phân ứng dụng thực phẩm Nhiệm vụ khóa luận: - Tổng hợp nano silica từ tetraethyl orthosilicate (TEOS), xúc tác (amoniac, ethanolamine diethanolamine), ethanol, nước cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) phương pháp Stưber - Tạo màng từ bột nưa, mủ trơm thủy phân, glycerol nano silica - Khảo sát tính, độ truyền quang, khả truyền ẩm, độ ẩm, độ tan độ trương, khả kháng mốc màng, hình chụp SEM phân tích phổ hồng ngoại FTIR Ngày giao nhiệm vụ khóa luận: 22/02/2021 Ngày hồn thành khóa luận: 12/12/2021 Họ tên người hướng dẫn: TS Nguyễn Vinh Tiến Nội dung hướng dẫn: - Tổng hợp nano silica từ tetraethyl orthosilicate (TEOS), xúc tác (amoniac, ethanolamine diethanolamine), ethanol, nước cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) phương pháp Stöber - Tạo màng từ bột nưa, mủ trôm thủy phân, glycerol nano silica - Khảo sát tính chất học, quang học sinh học màng bột nưa/mủ trôm thủy phân Nội dung yêu cầu khóa luận tốt nghiệp thơng qua Trưởng Bộ mơn Cơng nghệ Hóa học Tp Hồ Chí Minh, ngày 12 tháng 12 năm 2021 TRƯỞNG BỘ MÔN TS Huỳnh Nguyễn Anh Tuấn NGƯỜI HƯỚNG DẪN MỤC LỤC DANH MỤC HÌNH ẢNH i DANH MỤC BẢNG iii DANH MỤC VIẾT TẮT iv TÓM TẮT KHÓA LUẬN v LỜI MỞ ĐẦU vi CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Silica 1.1.1 Cấu trúc tính chất silica 1.1.2 Nano silica 1.1.3 Các phương pháp tổng hợp nano silica 1.1.4 Ảnh hưởng nano silica đến màng phân hủy sinh học 1.2 Màng phân hủy sinh học 10 1.2.1 Tổng quan 10 1.2.2 Phân loại polymer phân hủy sinh học từ sản phẩm sinh khối 11 1.3 Bột nưa (Konjac Flour) 13 1.3.1 Nguồn gốc 13 1.3.2 Cấu tạo 13 1.3.3 Kiềm hóa Konjac Glucomannan 14 1.3.4 Tính chất ứng dụng 15 1.4 Mủ trôm (Kagaya Gum) 15 1.4.1 Nguồn gốc mủ trôm 15 1.4.2 Cấu tạo mủ trôm 16 1.4.3 Thủy phân mủ trôm 16 1.4.4 Tính chất ứng dụng mủ trôm 17 1.5 Glycerol 18 1.5.1 Tổng quan tính chất 18 1.5.2 Ứng dụng 18 1.6 Acid citric 19 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 20 2.1 Mục tiêu nghiên cứu 20 2.2 Nội dung nghiên cứu 20 2.3 Vật liệu hóa chất 21 2.4 Phương pháp phân tích đánh giá kết 21 2.4.1 Quy trình tổng hợp nano silica từ TEOS phương pháp Stöber 21 2.4.2 Tạo màng phân hủy sinh học bột nưa/mủ trôm thủy phân bổ sung nano silica .23 2.4.3 Các phương pháp phân tích 26 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ PHÂN TÍCH 32 3.1 Tổng hợp nano silica từ TEOS phương pháp Stöber 32 3.1.1 Phản ứng hóa học 32 3.1.2 Kích thước, hình thái hạt xác định kính hiển vi điện tử quét SEM .33 3.1.3 Phổ XRD nano silica 37 3.1.4 Phổ UV–Vis dung dịch nano silica 38 3.1.5 Phổ hồng ngoại FTIR 38 3.2 Các tính chất màng bột nưa/mủ trơm thủy phân bổ sung nano silica với kích thước hàm lượng khác (Tổng hợp phần phần 3.1.) 39 3.2.1 Phản ứng hóa học 41 3.2.2 Độ dày màng 41 3.2.3 Tính chất học 42 3.2.4 Độ ẩm, độ tan độ trương 47 3.2.5 Đo màu L*a*b* 52 3.2.6 Độ truyền quang 53 3.2.7 Tốc độ truyền ẩm 55 3.2.8 Kính hiển vi điện tử quét SEM 58 3.2.9 Phổ hồng ngoại FTIR 59 3.2.10 Khả kháng mốc 61 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO 64 PHỤ LỤC 72 DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1 Cấu trúc silica [1] Hình 1.2 Các dạng biến đổi thù hình silica [2] Hình 1.3 Cơ chế thủy phân TEOS mơi trường base; B: xúc tác [22] Hình 1.4 Cơ chế ngưng tụ TEOS mơi trường base; B: xúc tác [22] Hình 1.5 Cấu trúc KGM [55] 14 Hình 1.6 Sơ đồ phản ứng kiềm hóa KGM 14 Hình 1.7 Công thức cấu tạo mủ trôm [62] 16 Hình 1.8 Cấu trúc mủ trơm dạng khơng hịa tan (trái) hịa tan (phải) [63] 17 Hình 1.9 Cấu trúc phân tử glycerol [70] 18 Hình 1.10 Cơng thức acid citric [72] 19 Hình 2.1 Sơ đồ điều chế nano silica 22 Hình 2.2 Sơ đồ quy trình tạo màng 25 Hình 3.1 Cơ chế phản ứng thủy phân TEOS dùng xúc tác NH3 .32 Hình 3.2 Cơ chế phản ứng ngưng tụ TEOS dùng xúc tác NH3 32 Hình 3.3 Hình chụp SEM mẫu silica tổng hợp từ TEOS 34 Hình 3.4 Phân bố kích thước hạt mẫu nano silica 36 Hình 3.5 Mẫu XRD mẫu nano silica W19.11 37 Hình 3.6 Phổ UV–Vis dung dịch nano silica 38 Hình 3.7 Đồ thị kết phân tích phổ FTIR nano silica 39 Hình 3.8 Cơ chế phản ứng màng bột nưa/mủ trôm thủy phân bổ sung nano silica 41 Hình 3.9 Độ dãn dài màng với kích thước hạt nano silica khác 43 Hình 3.10 Độ dãn dài màng với hàm lượng hạt nano silica khác 43 Hình 3.11 Độ bền kéo màng với kích thước hạt nano silica khác 44 Hình 3.12 Độ bền kéo màng với hàm lượng hạt nano silica khác 45 Hình 3.13 Modul Young màng với kích thước hạt nano silica khác 46 Hình 3.14 Modul Young màng với hàm lượng hạt nano silica khác 46 Hình 3.15 Độ ẩm màng với kích thước hạt nano silica khác 48 Hình 3.16 Độ ẩm màng với hàm lượng hạt nano silica khác (1%, 3%, 5%, 7% 9%) 48 Hình 3.17 Độ tan màng với kích thước hạt nano silica khác (262, 307, 484 nm) 49 Hình 3.18 Độ tan màng với hàm lượng hạt nano silica khác (1%, 3%, 5%, 7% 9%) 49 Hình 3.19 Độ trương màng với kích thước hạt nano silica khác (262, 307, 484 nm) 51 Hình 3.20 Độ trương màng với hàm lượng hạt nano silica khác (1%, 3%, 5%, 7% 9%) 51 i Hình 3.21 Thông số ∆E màng với hàm lượng 5% nano silica kích thước nano silica khác 52 Hình 3.22 Thơng số ∆E màng với kích thước nano silica 262 nm hàm lượng nano silica khác 53 Hình 3.23 Độ truyền quang mẫu màng thay đổi kích thước hạt nano silica.54 Hình 3.24 Độ truyền quang mẫu màng thay đổi hàm lượng nano silica 54 Hình 3.25 Tốc độ truyền ẩm màng với hàm lượng 5% nano silica kích thước nano silica khác 57 Hình 3.26 Tốc độ truyền ẩm màng với kích thước nano silica 262 nm hàm lượng nano silica khác 57 Hình 3.27 Hình chụp SEM mẫu màng với kích thước (262, 307, 484 nm) hàm lượng nano silica (1%, 3%, 5%, 7% 9%) 58 Hình 3.28 Đồ thị kết phân tích phổ FTIR màng với kích thước nanosilica 59 Hình 3.29 Đồ thị kết phân tích phổ FTIR màng với hàm lượng nano silica60 Hình 3.30 Khả kháng mốc màng thay đổi kích thước nano silica (262, 307, 484 nm) sau ngày 61 Hình 3.31 Khả kháng mốc màng thay đổi hàm lượng nano silica (1%, 3%, 5%, 7% 9%) sau ngày 62 ii 60 Cao, T.L and K.B Song, Active gum karaya/Cloisite Na+ nanocomposite films containing cinnamaldehyde Food Hydrocolloids, 2019 89: p 453-460 61 Nhân, P.T and H.T.K Trinh, TỔNG QUAN VỀ CÂY TRƠM VÀ TIỀM NĂNG PHÁT TRIỂN LỒI NÀY Ở MỘT SỐ VÙNG KHƠ HẠN TẠI VIỆT NAM Tạp chí Khoa học Đại học Đà Lạt, 2019 9(2): p 81-93 62 Glicksman, M., Food hydrocolloids Vol 2020: Crc Press 63 Imeson, A.P., Thickening and gelling agents for food 2012: Springer Science & Business Media 64 Le Cerf, D., F Irinei, and G Muller, Solution properties of gum exudates from Sterculia urens (karaya gum) Carbohydrate Polymers, 1990 13(4): p 375-386 65 López-Franco, Y., et al., Other exudates: Tragacanth, karaya, mesquite gum, and larchwood arabinogalactan Handbook of hydrocolloids, 2021: p 673-727 66 Rahmat, N., A.Z Abdullah, and A.R Mohamed, Recent progress on innovative and potential technologies for glycerol transformation into fuel additives: a critical review Renewable and Sustainable Energy Reviews, 2010 14(3): p 987-1000 67 Hunt, J.A.J.P.J., A short history of soap 1999: p pp 985-989 68 Bertuzzi, M.A., et al., Water vapor permeability of edible starch based films Journal of food engineering, 2007 80(3): p 972-978 69 Souza, A.d., C Ditchfield, and C Tadini, Biodegradable films based on biopolymers for food industries Innovation in food engineering: New techniques and products, 2010: p 511-537 70 Cerqueira, M.A., et al., Effect of glycerol and corn oil on physicochemical properties of polysaccharide films–A comparative study Food Hydrocolloids, 2012 27(1): p 175-184 71 Arvanitoyannis, I., E Psomiadou, and A Nakayama, Edible films made from sodium casemate, starches, sugars or glycerol Part Carbohydrate Polymers, 1996 31(4): p 179-192 72 Apelblat, A., Citric acid 2014: Springer 73 Shao, H., et al., Facile and green preparation of hemicellulose-based film with elevated hydrophobicity via cross-linking with citric acid RSC advances, 2019 9(5): p 2395-2401 69 74 Azevedo, V.M., et al., Whey protein isolate biodegradable films: Influence of the citric acid and montmorillonite clay nanoparticles on the physical properties Food Hydrocolloids, 2015 43: p 252-258 75 Qin, Y., et al., Effects of citric acid on structures and properties of thermoplastic hydroxypropyl amylomaize starch films Materials, 2019 12(9): p 1565 76 Li, Z., et al., Effects of high pressure processing on gelation properties and molecular forces of myosin containing deacetylated konjac glucomannan Food chemistry, 2019 291: p 117-125 77 Postulkova, H., et al., Study of effects and conditions on the solubility of natural polysaccharide gum karaya Food Hydrocolloids, 2017 67: p 148-156 78 Reddy, N and Y Yang, Citric acid cross-linking of starch films Food chemistry, 2010 118(3): p 702-711 79 Dehnad, D., et al., Optimization of physical and mechanical properties for chitosan–nanocellulose biocomposites Carbohydrate Polymers, 2014 105: p 222228 80 Bajpai, S., N Chand, and V Chaurasia, Investigation of water vapor permeability and antimicrobial property of zinc oxide nanoparticles‐loaded chitosan‐based edible film Journal of Applied Polymer Science, 2010 115(2): p 674683 81 Yoda, S., et al., Effects of ethanolamines catalysts on properties and microstructures of silica aerogels Journal of non-crystalline solids, 1996 208(1-2): p 191-198 82 Greasley, S.L., et al., Controlling particle size in the Stöber process and incorporation of calcium Journal of colloid and interface science, 2016 469: p 213223 83 Amutha, K., R Ravibaskar, and G Sivakumar, Extraction, synthesis and characterization of nanosilica from rice husk ash International Journal of Nanotechnology and applications, 2010 4(1): p 61-66 84 Ngọ, Đ.T., et al., Nghiên cứu ảnh hưởng tỷ lệ tiền chất/ammoniac đến cấu trúc vật liệu chứa nanosilica Vietnam Journal of Chemistry, 2016 54(5): p 658 70 85 Voon, H.C., et al., Effect of addition of halloysite nanoclay and SiO nanoparticles on barrier and mechanical properties of bovine gelatin films Food and Bioprocess Technology, 2012 5(5): p 1766-1774 86 Liu, Y., et al., Influence of nanosilica on inner structure and performance of chitosan based films Carbohydrate polymers, 2019 212: p 421-429 87 Tabatabaei, R.H., et al., Preparation and characterization of nano-SiO2 reinforced gelatin-k-carrageenan biocomposites International journal of biological macromolecules, 2018 111: p 1091-1099 88 Hassannia-Kolaee, M., et al., Development of ecofriendly bionanocomposite: Whey protein isolate/pullulan films with nano-SiO2 International journal of biological macromolecules, 2016 86: p 139-144 89 Yao, K., et al., Structure and properties of starch/PVA/nano-SiO2 hybrid films Carbohydrate Polymers, 2011 86(4): p 1784-1789 90 Ghosh Dastidar, T and A Netravali, Cross-linked waxy maize starch-based “green” composites ACS Sustainable Chemistry & Engineering, 2013 1(12): p 1537-1544 71 PHỤ LỤC Phụ lục Kết đo tính màng Độ dãn dài Độ bền kéo Modul đàn hồi Mẫu (%) (N/mm2) (N/mm2) 40.80 1.91 4.69 38.53 1.58 4.11 37.13 1.69 4.56 40.39 1.42 3.52 0% 37.13 1.75 4.71 TB 38.80 1.67 4.32 62.09 2.79 4.49 65.28 3.22 4.94 262–5% 62.24 3.01 4.83 64.44 3.06 4.75 63.09 2.68 4.24 TB 63.43 2.95 4.65 57.31 3.88 6.77 57.20 3.66 6.40 307–5% 59.45 4.26 7.17 56.35 3.55 6.30 56.96 3.66 6.43 TB 57.45 3.80 6.61 53.97 3.22 5.97 53.69 3.17 5.90 484–5% 55.86 2.79 4.99 53.90 3.01 5.58 54.29 3.50 6.44 TB 54.34 3.14 5.78 43.04 2.57 5.97 45.91 2.95 6.43 262–1% 42.76 2.35 5.50 42.52 3.66 5.53 45.98 3.55 6.30 TB 44.04 3.02 5.94 57.57 3.06 5.32 52.50 2.46 4.68 262–3% 52.87 2.46 4.65 58.77 3.66 6.23 53.19 2.51 4.73 72 TB 262–5% TB 262–7% TB 262–9% TB 54.98 64.49 63.46 65.86 67.04 63.27 64.82 15.80 16.27 16.53 15.32 16.97 16.18 11.04 10.87 10.80 11.60 11.75 11.21 2.83 2.79 2.68 3.28 3.44 2.68 2.97 3.88 4.32 4.37 3.77 4.92 4.25 4.54 3.99 4.26 4.97 4.97 4.55 5.12 4.32 4.22 4.98 5.14 4.23 4.58 24.56 26.53 26.45 24.61 28.98 26.23 41.10 36.69 39.46 42.87 42.32 40.49 Phụ lục Kết đo độ ẩm độ tan độ trương mẫu màng Số lần đo Độ ẩm (%) Độ tan (%) Độ trương (%) 0% 262– 5% 307– 5% 484– 5% 262– 1% 262– 3% 262– 5% 262– 7% 262– 9% 19.22 18.64 18.17 18.60 34.51 30.75 33.77 31.08 285.43 256.34 298.41 272.37 17.21 16.41 16.34 15.10 20.15 21.37 20.70 23.25 324.76 300.28 314.61 325.91 16.25 16.44 15.38 15.74 18.45 19.25 19.42 17.82 309.82 308.92 323.75 302.27 16.16 15.73 17.20 16.15 16.12 19.05 16.38 16.39 271.24 300.00 294.75 298.37 17.17 15.75 16.33 16.98 28.62 25.97 29.63 25.99 250.33 234.92 216.95 256.68 16.02 15.61 16.84 16.47 26.10 28.22 27.00 25.59 225.25 243.07 220.91 234.24 16.68 16.41 15.25 16.29 22.92 21.37 21.72 20.17 337.25 300.28 314.61 315.30 15.56 15.59 16.19 15.88 20.07 19.35 18.13 17.71 212.82 232.00 209.83 235.60 15.21 15.33 15.42 15.56 17.21 13.39 15.65 13.77 182.12 169.58 166.07 155.94 73 Phụ lục Kết đo màu L*a*b* Mẫu L a b 87.96 0.73 -1.55 87.75 0.88 -1.54 87.36 0.94 -1.88 88.22 0.91 -1.47 88.00 0.84 -1.70 0% 88.01 0.94 -1.76 87.48 0.91 -1.51 87.04 0.71 -1.88 88.23 1.07 -1.86 87.11 0.77 -0.57 TB 87.72 0.87 -1.57 87.82 1.01 1.16 88.62 0.85 0.75 87.39 0.94 1.87 88.84 0.92 1.04 88.42 0.99 1.43 262–5% 88.40 1.01 0.98 88.35 1.01 1.24 87.18 0.92 1.21 87.33 1.14 1.98 88.23 0.99 0.32 TB 88.06 0.98 1.20 88.13 0.89 2.89 87.42 0.92 2.70 88.18 0.93 3.54 88.31 0.86 3.48 88.11 1.05 2.47 307–5% 88.49 1.00 2.49 87.35 1.07 5.93 88.20 0.97 0.19 88.52 1.01 0.30 88.42 0.83 1.00 TB 88.11 0.95 2.50 88.46 0.90 1.62 88.35 0.82 1.58 88.41 0.81 0.39 484–5% 88.26 0.92 3.00 88.89 0.86 0.47 88.59 0.97 0.99 74 ∆E 3.87 3.93 3.73 3.92 3.72 3.67 4.04 3.84 3.55 3.81 5.83 6.11 6.24 5.78 6.80 6.36 6.62 6.74 7.35 5.71 6.35 7.83 7.84 8.46 8.38 7.44 7.38 7.89 6.52 6.51 5.34 7.92 5.31 5.89 TB 262–1% TB 262–3% TB 262–5% 262–7% 88.79 88.09 88.03 88.41 88.43 89.91 89.68 89.72 89.63 89.68 89.47 88.99 89.05 89.97 88.98 89.51 89.11 89.11 88.57 88.76 89.40 88.80 88.60 89.20 88.61 88.48 88.86 88.82 88.62 88.39 88.24 88.42 88.40 88.35 87.18 88.33 88.23 88.30 87.81 87.68 87.97 0.98 0.83 0.80 0.86 0.88 1.01 1.05 1.02 1.00 0.95 1.00 1.08 1.04 1.06 1.04 1.03 1.11 1.09 1.09 1.12 1.01 1.08 1.05 1.03 1.06 1.05 1.07 0.91 0.85 0.94 0.92 0.99 1.01 1.01 1.02 0.93 0.99 0.96 0.64 0.64 0.59 75 0.25 3.06 1.59 2.86 1.58 -1.44 -2.32 -2.30 -1.18 -2.18 -1.72 -1.17 -2.20 -2.48 -2.50 -1.95 -0.51 -0.87 -0.91 -0.64 -0.32 -0.28 -1.62 -1.88 -1.31 -0.55 -0.89 0.46 0.75 0.87 0.40 1.43 0.98 1.24 1.21 1.98 0.32 0.96 4.44 4.01 3.54 5.12 8.01 6.59 7.75 6.50 4.13 3.23 3.26 4.31 3.35 3.75 4.22 3.21 3.19 2.90 3.56 4.89 4.53 4.47 4.74 5.11 5.10 3.76 3.54 4.07 4.83 4.51 5.83 6.11 6.24 5.78 6.80 6.36 6.62 6.74 7.35 5.71 6.35 9.84 9.42 8.93 TB 262–9% TB 87.80 88.12 88.16 87.75 88.03 87.81 87.43 87.86 87.36 87.98 88.18 87.29 87.83 88.32 87.83 87.72 88.17 88.70 87.94 0.64 0.69 0.61 0.66 0.63 0.62 0.58 0.63 0.56 0.55 0.55 0.50 0.56 0.60 0.64 0.59 0.43 0.39 0.54 4.17 4.71 5.13 3.54 4.11 4.05 5.17 4.29 5.33 5.34 5.26 4.82 3.72 3.79 4.83 3.86 3.25 3.28 4.35 9.57 10.08 10.50 8.95 9.49 9.45 10.60 9.68 10.77 10.72 10.63 10.27 9.12 9.16 10.22 9.27 10.02 Phụ lục 4: Kết đo khả truyền ẩm Mẫu 0% 262–5% 307–5% 484–5% 262–1% 262–3% 262–5% 262–7% 262–9% giờ giờ giờ giờ 51.1646 51.2386 51.6800 51.6367 51.1601 51.5984 51.5671 51.6178 51.2201 51.5716 51.2882 51.5869 50.8988 50.0885 51.2405 51.3634 50.9237 52.0392 51.129 51.2027 51.6496 51.6082 51.1332 51.5715 51.5431 51.5911 51.1889 51.5404 51.2590 51.5559 50.8685 50.0599 51.2087 51.3301 50.8881 52.0038 51.0934 51.1658 51.6239 51.5763 51.1083 51.5430 51.5139 51.5644 51.1575 51.5062 51.2298 51.5289 50.8412 50.0323 51.1759 51.2971 50.8535 51.9684 51.0538 51.1369 51.5911 51.5476 51.0754 51.5115 51.485 51.5336 51.1205 51.4775 51.2006 51.4939 50.8109 50.0037 51.1407 51.2641 50.8179 51.9389 51.0142 51.0950 51.5674 51.5189 51.0545 51.488 51.4627 51.511 51.0925 51.4408 51.1714 51.4629 50.7836 49.9801 51.1159 51.2372 50.7883 51.8976 50.9866 51.0562 51.5332 51.4852 51.0257 51.4605 51.4371 51.4843 51.0615 51.4156 51.1422 51.4319 50.7543 49.9455 51.0775 51.1969 50.7457 51.8642 50.951 51.0232 51.5036 51.4605 50.9987 51.4330 51.4112 51.4576 51.0285 51.3844 51.1130 51.4009 50.7230 49.9169 51.0449 51.1626 50.7101 51.8268 50.9154 50.9874 51.4740 51.4298 50.9719 51.4057 51.3912 51.4309 50.9955 51.3522 51.0856 51.3699 50.6927 49.8883 51.0123 51.1303 50.6745 51.7919 76 Phụ lục SPSS kích thước hạt nano silica KT Duncana Subset for alpha = 0.05 [H2O] N 19 100 262.10579 100 16 100 423.66085 12 100 432.92187 100 307.39355 483.46203 Sig 1.000 1.000 154 1.000 Means for groups in homogeneous subsets are displayed a Uses Harmonic Mean Sample Size = 100.000 Phụ lục SPSS độ dãn dài đứt mẫu màng độ dãn dài KT Duncana Subset for alpha = 0.05 Mẫu KT N 00 3.50 2.50 1.50 38.7952 54.3406 57.4534 63.4284 Sig 1.000 1.000 1.000 1.000 Means for groups in homogeneous subsets are displayed a Uses Harmonic Mean Sample Size = 5.000 Độ dãn dài HL Duncana Subset for alpha = 0.05 Mẫu HL N 1.90 1.70 00 1.10 1.30 1.40 Sig 11.2120 16.1774 38.7952 44.0430 54.9782 64.8232 1.000 1.000 Means for groups in homogeneous subsets are displayed a Uses Harmonic Mean Sample Size = 5.000 77 1.000 1.000 1.000 1.000 Phụ lục SPSS độ bền kéo mẫu màng Độ bền kéo KT Duncana Subset for alpha = 0.05 Mẫu KT N 00 1.50 2.9508 3.50 3.1366 2.50 Sig 1.6721 3.8033 1.000 239 1.000 Means for groups in homogeneous subsets are displayed a Uses Harmonic Mean Sample Size = 5.000 Độ bền kéo HL Duncana Subset for alpha = 0.05 Mẫu HL N 00 1.6721 1.30 2.8306 1.40 2.9727 1.10 3.0164 1.70 4.2514 1.90 4.5464 Sig 1.000 539 303 Means for groups in homogeneous subsets are displayed a Uses Harmonic Mean Sample Size = 5.000 Phụ lục SPSS modul đàn hồi mẫu màng Modul đàn hồi KT Duncana Subset for alpha = 0.05 Mẫu KT N 00 4.3181 1.50 4.6498 3.50 2.50 Sig 5.7769 6.6143 245 1.000 Means for groups in homogeneous subsets are displayed a Uses Harmonic Mean Sample Size = 5.000 78 1.000 Modul đàn hồi HL Duncana Subset for alpha = 0.05 Mẫu HL N 00 4.3181 1.40 4.5773 1.30 5.1214 1.10 5.9428 1.70 1.90 26.2264 40.4872 Sig .088 1.000 1.000 Means for groups in homogeneous subsets are displayed a Uses Harmonic Mean Sample Size = 5.000 Phụ lục SPSS độ ẩm mẫu màng Độ ẩm KT Duncana Subset for alpha = 0.05 Mẫu KT N 2.5 15.9498 1.5 16.2649 3.5 16.3105 18.6575 Sig .453 1.000 Means for groups in homogeneous subsets are displayed a Uses Harmonic Mean Sample Size = 4.000 Độ ẩm HL Duncana Subset for alpha = 0.05 Mẫu HL N 1.9 15.3798 1.7 15.8043 1.4 16.1587 1.3 16.2367 1.1 16.5556 Sig 15.8043 18.6575 229 056 Means for groups in homogeneous subsets are displayed a Uses Harmonic Mean Sample Size = 4.000 79 1.000 Phụ lục 10 SPSS độ tan mẫu màng Độ tan KT Duncana Subset for alpha = 0.05 Mẫu KT N 3.5 16.9866 2.5 18.7347 1.5 4 21.3678 32.5292 Sig .103 1.000 1.000 Means for groups in homogeneous subsets are displayed a Uses Harmonic Mean Sample Size = 4.000 Độ tan HL Duncana Subset for alpha = 0.05 Mẫu HL N 1.9 15.0043 1.7 1.4 1.3 26.7265 1.1 27.5520 18.8154 21.5453 32.5292 Sig 1.000 1.000 1.000 454 Means for groups in homogeneous subsets are displayed a Uses Harmonic Mean Sample Size = 4.000 Phụ lục 11 SPSS độ trương mẫu màng Độ trương KT Duncana Subset for alpha = 0.05 Mẫu KT N 278.1399 3.5 291.0885 2.5 1.5 Sig 291.0885 311.1903 311.1903 316.3911 199 057 Means for groups in homogeneous subsets are displayed a Uses Harmonic Mean Sample Size = 4.000 80 595 1.000 Độ trương HL Duncana Subset for alpha = 0.05 Mẫu HL N 1.9 1.7 222.5637 1.3 230.8665 1.1 239.7216 1.4 4 168.4252 278.1399 316.8618 Sig 1.000 129 1.000 1.000 Means for groups in homogeneous subsets are displayed a Uses Harmonic Mean Sample Size = 4.000 Phụ lục 12: SPSS tốc độ truyền ẩm WVTR KT Duncana Subset for alpha = 0.05 KT N 3.5 27.1278 2.5 28.2711 1.5 2 30.6617 37.2098 Sig .093 1.000 1.000 Means for groups in homogeneous subsets are displayed a Uses Harmonic Mean Sample Size = 2.000 WVTR HL Duncana Subset for alpha = 0.05 HL N 1.4 30.0900 1.3 31.2853 1.1 1.7 1.9 36.8980 37.2098 Sig 31.2853 32.8444 32.8444 34.2475 150 075 Means for groups in homogeneous subsets are displayed a Uses Harmonic Mean Sample Size = 2.000 81 101 682 Phụ lục 13 SPSS độ dày mẫu màng độ dày Duncana Subset for alpha = 0.05 mẫu N 2.50 25 1200 1.30 25 1200 1.90 25 1204 1.40 25 1208 1.70 25 1208 1.50 25 1216 3.50 25 1216 1.10 25 1216 00 25 1220 Sig .430 Means for groups in homogeneous subsets are displayed a Uses Harmonic Mean Sample Size = 25.000 82 S K L 0