là TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHAM TP HỒ CHÍ MINH KHOA HÓA os LL) &
LAN VAN! TOT NGHIE
CU) NAAN AGM Ao
CHUYEN NGANH: HOA YO CO
DETAI
XÁC ĐỊNH KHÔI LUQNG PHAN TU
BẰNG PHƯƠNG PHÁP NGHIÊM LẠNH
Trang 2t<t+7 t1 ^ss!/ @ ) LO! CAM ON 3 +
Kinh dâng lên ba mẹ người đã sinh thành và dạy dỗ cho con có ngày hôm nay Cắm ơn anh chị đã luôn động viên và ủng hộ em
để hoàn tất quyển luận văn này
Em xin chân thành cảm ơn Lất cả các thay cd khoa Hoa
trường Dại học 6u Pham Lhành phố Hồ Chí Minh đã truyền thụ kiến thức và
những kinh nghiệm quỷ báu cho em
Dặc biệt cm xin cẩm ơn cô Trần Thị Thu Thủy
đã Lận tình hướng dẫn và siúp đỡ em hoàn thành khóa luận
Cuối củng, xin cắm ơn các bạn lớp Hóa 4B
đã nhiệt tỉnh giúp đỡ tôi trong suốt thời gian qua
Xin chan thành cảm ơn
Sinh viên thực hiện
Trang 4LUAN VAN TOT NGHIEP SVTH: LÊ MTNH HỒNG PHƯƠNG
| LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI
Hóa học là một bộ môn khoa học thực nghiệm nên sinh viên cần
được trang bị cả kiến thức lý thuyết lẫn kỹ năng thực hành Xác định khối lượng phân tử là một nội dung quan trọng trong môn Hóa Đại cương nhưng
sinh viên chỉ được học lý thuyết mà chưa được thực hành nhiều Vì vậy khi ra trường, sinh viên sẽ gặp nhiều khó khăn khi tiến hành các thí nghiệm này Trong các phương pháp xác định khối lượng phân tử, phương pháp
nghiệm lạnh là một trong những phương pháp quan trọng dùng để xác định
khối lượng phân tử của chất tan không điện ly, không bay hơi Phương
pháp này được sử dụng rộng rãi nhất do tính thuận lợi về mặt thực nghiệm
Trong phương pháp nghiệm lạnh, người ta sử dụng nhiệt kế Beckmann và
trên thực tế sinh viên chỉ được giới thiệu về nhiệt kế này Tuy nhiên, ngày nay nhiệt kế điện tử đã được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực kể cả trong phương pháp nghiệm lạnh Như vậy giữa hai loại nhiệt kế, nhiệt kế nào sử dụng chính xác và thuận lợi hơn; nhiệt kế điện tử có thể thay thế
được nhiệt kế Beckmann hay không? Đó là vấn để được nhiều sinh viên quan tâm Là một sinh viên sư phạm sắp ra trường, em mong muốn có một
đóng góp nhỏ giúp các bạn sinh viên có thể học tập tốt hơn Vì vậy, em
chọn để tài: “Xác định khối lượng phân tử bằng phương pháp nghiệm
lạnh”, nhằm bổ sung thêm thí nghiệm Hóa Đại cương cho sinh viên năm
nhất hỗ trợ kiến thức lý thuyết cho các em
ll MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU CỦA ĐỀ TÀI
Tìm nhiệt kế tốt nhất cho phương pháp nghiệm lạnh xác định
khối lượng phân tử của các chất tan không điện ly, không bay hơi
Trang 5-=3-LUAN VAN TOT NGHIEP _ §VH: LÊ MINH HỒNG PHƯƠNG
Ill NHIỆM VỤ NGHIÊN CỨU CỦA ĐỀ TÀI
Khảo sát độ chính xác và tính thuận lợi của nhiệt kế Beckmann
và nhiệt kế điện tử Từ đó chọn nhiệt kế tốt nhất cho phương pháp nghiệm
lạnh
IV ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU
Sinh viên năm nhất khoa Hóa trường Đại Học Sư Phạm TP.HCM
V KHÁCH THỂ NGHIÊN CỨU
Nhiệt kế Beckmann và nhiệt kế điện tử
VI PHAM VI NGHIÊN CỨU
Phòng thí nghiệm Hóa Đại cương khoa Hóa trường Đại Học Sư Phạm TP.HCM
Vil PHUONG PHAP NGHIÊN CỨU
Phương pháp thực nghiệm
Vill GIỚI HẠN CỦA ĐỀ TÀI
Chỉ nghiên cứu các chất tan không điện ly, không bay hơi cụ thể
Trang 7LUAN VAN TOT NGHIEP SVTH: L& MINH HONG PHUONG
CHUONG I: PHUONG PHAP NGHIEM LANH
1/ ĐỘ GIẢM NHIỆT ĐỘ ĐÔNG ĐẶC CUA DUNG DICH
Chất lỏng hóa rắn ở nhiệt độ mà áp suất hơi bão hòa của pha
lỏng bằng áp suất hơi bão hòa của pha rấn
Khi hòa tan một chất tan không bay hơi trong một dung môi, áp suất hơi bão hòa của dung môi ở trên dung dịch, hay gọi tắt là áp suất hơi của dung dịch, giảm xuống aa Ore Le o£ So8
Dung môi Dung dịch
Hình 1: Sự giảm áp suất hơi bão hòa trên dung dịch
Mặt thoáng của dung môi nguyên chất chỉ gồm những phân tử
dung môi còn mặt thoáng của dung dịch gồm những hạt chất tan xen kẽ
với những phân tử dung môi Vì vậy trong cùng một đơn vị thời gian, ở một
nhiệt độ nhất định, số phân tử bay hơi từ dung dịch bé hơn số phân tử bay
hơi từ dung môi nguyên chất Do đó trong trường hợp của dung dịch, trạng
thái cân bằng được thiết lập ở áp suất thấp hơn so với trường hợp của dung môi Đó là nguyên nhân gây nên sự giảm áp suất hơi bão hòa của dung
môi trên dung dịch Do đó dung dịch sẽ đông đặc ở nhiệt độ thấp hơn và sẽ
Trang 8LUAN VAN TOT NGHIEP STH: L& MINH HONG PHUONG
Sự giảm áp suất hơi bão hòa càng nhiều khi nổng độ của chất tan
càng lớn hay nói cách khác, áp suất hơi bão hòa của dung dịch P, tỉ lệ với
phẩn mol N, của dung môi: P, =k.N, k: hệ số tỉ lệ Khi N, = 1 nghĩa là dung môi tính khiết k =P? P : 4p suat hoi bao hda cla dung méi Do đó, ta có thể viết: P,= P N,
Đây là nội dung của định luật Raoult thứ nhất được Francois
Raoult, 1830 — 1901, giáo sư hóa học người Pháp, đưa ra năm 1886: "Áp suất hơi của dung dịch bằng áp suất hơi bão hòa của dung môi nhân với phần mol của dung môi `
Thay N, trong hệ thức đó bằng 1 — N, với Nạ là phần mol của chất tan trong dung dịch, ta được:
P, = PY (1-N,)
P, = PY = P, N
Trang 9“SH: LE MINH HỒNG PHƯƠNG
0 _
a 2
Ở đây, tỉ số pm được gọi là độ giảm tương đối áp suất hơi
của dung môi trên dung dịch Từ kết quả này ta có thể rút ra một cách phát biểu khác của định luật Raoult thứ nhất: “Độ giảm tương đốt áp suất hơi của dung dịch loãng các chất tan không điện ly, không bay hơi bằng phần mol của chất tan trong dung dịch `
Sự giảm áp suất hơi trên dung dịch của chất tan không bay hơi có
thể giải thích khi vận dụng nguyên lý Le Chatelier vào cân bằng của hệ lồng - hơi Thật vậy khi ta cho chất tan vào dung môi, nổng độ của dung môi (chất lỏng) giảm xuống nên cân bằng lỏng - hơi chuyển dịch về phía làm ngưng tụ hơi thành chất lỏng, do đó áp suất hơi giảm xuống Do vậy trên giản đổ trạng thái của nước khi biểu diễn sự phụ thuộc áp suất hơi bão
hòa của dung dịch vào nhiệt độ ở nổng độ dung dịch nhất định sẽ thu được
đường cong O°C' nằm về phía bên phải của đường cong OC (hình 2) Tóm lại, ở cùng nhiệt độ, áp suất hơi bão hòa của dung dịch chứa chất hòa tan không điện ly, không bay hơi luôn luôn nhỏ hơn áp suất hơi bão hòa của dung môi nguyên chất
Điểu này có thể giải thích bằng sự chuyển dịch cân bằng pha của
Trang 10LUAN VAN TOT NGHIEP SVTH: L& MINH HONG PHƯƠNG
#% Đối với dung môi n chất:
Xét quá trình làm lạnh một cốc nước nguyên chất Trên bể mặt cốc nước có một lượng hơi nằm cân bằng với pha lỏng, lượng hơi đó gây
nên áp suất hơi bão hòa có trị số xác định ở nhiệt độ xác định Nếu làm
lạnh cốc nước, áp suất hơi trên bể mặt pha lỏng giảm, làm lạnh đến nhiệt độ 0C thì thấy xuất hiện những tinh thể nước đá Lúc này có cân bằng giữa lỏng và rấn Pha rắn cũng bay hơi, do đó hệ bây giờ gồm có 3 pha nằm cân bằng với nhau:
rin => lỏng
\ Z hơi
Để có cân bằng giữa pha rắn và pha lỏng, áp suất hơi bão hòa
của pha rắn phải bằng áp suất hơi bão hòa của pha lỏng
Trang 11LUAN VAN TOT NGHIEP “s _§VIH: LẺ MINH HỒNG PHƯƠNG
Đường OB biểu diễn cân bằng giữa hai trạng thái rắn và lỏng của
dung môi tinh chất, đó là đường nóng chảy
Đường OC biểu diễn cân bằng giữa hai trạng thái lỏng và hơi của
dung môi tỉnh chất, đó là đường bốc hơi
Đường OA biểu diễn cân bằng giữa hai trạng thái rấn và hơi của dung môi tỉnh chất, đó là đường thăng hoa
Khi hòa tan chất tan vào dung môi đường nóng chảy và đường
bốc hơi thay đổi thành O'B' và O'C'
Giản đổ cho thấy Tụ và T, lẩn lượt là điểm đông đặc của dung
môi và dung dịch
Do vậy, trong quá trình chất lỏng nguyên chất đông đặc, nhiệt độ
không biến đổi
Ví dụ: ở 0C, áp suất hơi của nước lỏng bằng 613,27 N/m’, của
nước đá cũng bằng 613,27N/mỶ, do đó nước cũng đông đặc ở 00C
w Đối với dung dịch:
Xét sự đông đặc của dung dịch đường trong nước Trong dung
dịch này, đường là chất tan không điện ly, không bay hơi
Vì ở cùng nhiệt độ, áp suất hơi của dung dịch bé hơn áp suất hơi của dung môi nguyên chất, nên ở ÓC, áp suất hơi của dung dịch bé hơn
613,27N/mỶ, nghĩa là còn bé hơn áp suất hơi của pha rắn, do đó dung dịch
Trang 12LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP — =— STH: LE, MINH HONG PHUONG
không đông đặc ở 0°C Để cho pha rấn và pha lỏng có áp suất hơi bằng nhau thì phải hạ nhiệt độ xuống
Vì hơi chỉ gồm có hơi của dung môi (chất tan không bay hơi) và
chất tan không tạo dung dịch rắn với tỉnh thể của dung mồi tại nhiệt độ
đông đặc của dung dịch nên tỉnh thể dung môi nguyên chất xuất hiện đầu
tiên Theo điều kiện tổng quát của cân bằng pha thì cân bằng:
Tinh thể dung
môi nguyên chất ““—”~
` Dung dịch ⁄
Hơi dung môi
Cân bằng chỉ được thiết lập khi áp suất hơi bão hòa trên tính thể dung môi nguyên chất phải bằng áp suất hơi bão hòa của dung môi trên
dung dịch
Vậy nhiệt độ đông đặc của dung dịch lỗng chứa chất hịa tan
khơng điện ly, không bay hơi là nhiệt độ tại đó áp suất hơi bão hòa của dung môi trên dung dịch bằng áp suất hơi bão hòa của dung môi trên tỉnh thể nguyên chất của nó
Trên giản đổ trạng thái của nước (hình 2) , nhiệt độ đông đặc là
giao điểm của đường cong biểu thị sự phụ thuộc của áp suất hơi bão hòa
của tỉnh thể dung môi nguyên chất vào nhiệt độ và đường cong biểu thị sự
phụ thuộc của áp suất hơi bão hòa của dung dịch loãng chứa chất hòa tan
không điện ly, không bay hơi vào nhiệt độ Đó là điểm O' ứng với nhiệt độ
thấp hơn so với nhiệt độ đông đặc của nước nguyên chất (điểm O)
Trang 13-11!~-Mặc khác, khi thêm chất tan vào pha lỏng thì sự giảm nồng độ
dung môi kéo theo quá trình ngưng tụ hơi Nhưng quá trình này là quá
trình phát nhiệt, do đó cân bằng giữa 3 pha rắn, lỏng, hơi bị phá hủy về
mặt năng lượng Để chống lại hiện tượng này, nhiệt độ của hệ phải hạ xuống nghĩa là nhiệt độ đông đặc của dung dịch càng phải thấp hơn nhiệt
độ đông đặc của dung môi nguyên chất Do vậy, nồng độ dung dịch càng
cao thì nhiệt đông đặc của dung dịch càng thấp
Điều này có thể thấy được dễ dàng qua hình 3
bạ b Lore aoe
Hình 3: Đường cong áp suất hơi của pha rắn và pha lỏng
Các đường cong OA, BC DE, FG biểu diễn sự phụ thuộc của áp
suất hơi của dung môi (OA) và của dung dịch (BC, DE, FG) vào nhiệt độ
Đường cong OH biểu diễn sự phụ thuộc của áp suất hơi của nước đá vào
nhiệt độ
Các giao điểm của đường OH với các đường cong OA, BC, DE, [G ứng với những nhiệt độ mà tại đó áp suất hơi của pha rắn bằng áp suất
Trang 14LUAN VAN TOT NGHIEP SVTH: LE MINH HONG PHUONG
hơi của pha lỏng Đối với nước, nhiệt độ đó bằng ÓC, còn đối với các
dung dịch, nhiệt độ đó là tạ, tạ, t; Dung dịch có nồng độ càng lớn thì có
áp suất hơi càng bé do đó đông đặc ở nhiệt độ càng thấp Do đó các dung
dịch nước luôn hóa rắn ở nhiệt độ bé hơn 0”C
Quá trình đông đặc của dung dịch chứa chất tan không điện ly,
không bay hơi:
Chất tan chỉ kết tinh khi nồng độ của nó lớn hơn độ hòa tan, cho nên khi dung dịch lỗng đơng đặc thì các tỉnh thể của dung mơi thốt ra
đầu tiên Kết quả là néng độ của dung dịch tăng lên và do đó nhiệt độ
đông đặc của dung dịch tiếp tục giảm xuống Vậy khác với dung môi nguyên chất có nhiệt độ hóa rắn không đổi, nhiệt độ của dung dịch giảm
xuống dần trong quá trình đông đặc
Tuy nhiên, nhiệt độ của dung dịch không tiếp tục giảm đi mãi
Khi nổng độ của dung dịch hơi lớn hơn nồng độ của dung dịch bão hòa ở nhiệt độ đó một ít thì đồng thời với tinh thể của dung môi còn xuất hiện
tỉnh thể của chất tan Lúc này, thành phần dung dịch không đổi và nhiệt độ
dung dịch giữ nguyên cho tới khi toàn bộ dung dịch đông đặc thành một
khối rắn Khối này gồm các tỉnh thể của dung môi và tỉnh thể của chất hòa tan được gọi là khối Ơtecti Thành phan dung dịch lúc đó gọi là thành phần
Ơtecti Nhiệt độ ở đó tạo thành Ơtecti được gọi là nhiệt độ Ơtecti và nông
độ tương ứng với lúc tạo thành Ơtecti gọi là nổng 46 Otecti
Dung dịch của mỗi một chất có một nhiệt độ Ơtecti nhất định
Chỉ ở nhiệt độ Ơtecti, tính thể của dung môi mới có thể tồn tại đồng thời với tinh thể của chất hòa tan
Trang 15LUAN VAN TOT NGHIEP SVTH: LE MINH HỒNG PHƯƠNG
'HÌ: PHƯƠNG PHÁP NGHIỆM LẠNH
Người ta gọi độ hạ điểm đông đặc (hay độ hạ nhiệt đông đặc)
của dung dịch (ký hiệu Ata) là hiệu số giữa nhiệt độ đông đặc của dung môi nguyên chất (ký hiệu 1”) và nhiệt độ bắt đầu đông đặc của dung dịch
(ký hiệu tụ)
Aty = t°4— ty
Dung dich càng đặc, áp suất hơi của dung dich càng bé, nhiệt độ đông đặc của dung dịch càng bé, do đó độ hạ điểm đông đặc càng lớn
Định luật Raoult thứ hai: "Độ giảm nhiệt độ đông đặc của dung
dịch các chất tan không điện ly, không bay hơi không phụ thuộc vào bản
chất hóa học của chất tan mà tỷ lệ với nông độ molan của nó, tức là tỷ lệ
với số gam chất tan trong 1000 gam dung môi"
ÁU = Ka.C
C: Néng 46 molan của chất tan tính bằng số phân tử chất tan
trong 1000g dung môi
Ky: Hệ số tỉ lệ, trị số của nó tùy thuộc bản chất của dung môi, gọi
là hằng số nghiệm đông của dung môi
Trang 16LUAN VAN TOT NGHIEP SVIH: LÊ MINH HỒNG PHƯƠNG
Bảng hằng số nghiệm đông của các chất: Dung môi HO benzen CHCl, CCl n-Hexan tu 0 5,5 -63.2 -24,7 -95,45 K; 1,86 5,12 4,9 20,8 1,8 Công thức trên được viết: m M
Với Ats độ hạ điểm đông đặc
Ky: hằng số nghiệm đông của dung môi
m: số gam chất tan trong 1000 gam dung môi M: khối lượng phân tử của chất phân tích Xác định At, m bằng thực nghiệm —> tính được M
Hệ thức trên giúp ta tính được khối lượng phân tử chất tan khi
xác định được nhiệt độ đông đặc của dung dịch và dung môi
Cách tính tương tự như vậy cho các dung môi khác HO, chỉ thay đổi giá trị hằng số nghiệm lạnh Kạ của các dung môi
Phương pháp xác định khối lượng phân tử của các chất tan không
điện ly, không bay hơi theo độ hạ điểm đông đặc được gọi là phương pháp
nghiệm lạnh
Trang 17-~15-LUAN VAN TOT NGHIEP SVTH: LE MINH HONG PHUONG
CHUONG II: © NHIET KE BECKMANN
QC Lịch sử: nhiệt kế Beckmann được phát minh bởi Ernest Otto Beckmann (1853 - 1923) 1a két qua của công trình với Oxime Mối quan tâm của ông về các đặc tính vật lý của các phân tử này giúp ông phát minh
ra nhiều dụng cụ để đo các tính chất chung dựa vào nghiên cứu lý thuyết của Francois Marie Raoult (1830 -
1901) Ông phát minh nhiệt kế này
vào năm 1888 Beckmann đã phát
triển nhiệt kế vi phân đứng tên
ông, có thể đo chính xác nhiệt độ
đến khoảng 0,001 °C, để đo sự
thay đổi nhiệt độ rất nhỏ trong việc xác định trọng lượng phân tử
bằng phương pháp nghiệm sôi và
Hình 4 Ernest Otto Beckmann ` Kệ
phương pháp nghiệm lạnh
1Ì MƠ TẢ
Nhiệt kế kiểu Cenco, Nạ 19410 (được sản xuất ở Đức) Chiều dài
57,5cm, với một đoạn 35,5cm là kính màu trắng đục trong một tube lớn, có
một nắp đậy phẳng, phía trên có khía với nút vặn nhỏ được hàn ở giữa Hai đầu nhiệt kế có hai bầu thủy ngân gồm bầu thủy ngân phụ phía trên và
bầu thủy ngân chính ở phía dưới
Trang 18LUẬN VẤN TỐT NGHIỆP SVTH: LE MINH HONG PHUONG
Nhiệt kế gồm 3 phần chính:
=_ Bầu thủy ngân chính phía dưới
- Thân nhiệt kế có 2 đoạn: đoạn dưới có vạch chia từ 0°C đến
6'C theo tỷ lệ 0,01°C, đoạn trên có vạch chia thường tương
ứng với 20°C gọi là hằng số K của nhiệt kế
~_ Bầu thủy ngân phụ phía trên (bầu dự trữ thủy ngân)
Trang 20LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP SVTH: LE MINH HONG PHUONG
'HIÌ: PHẠM VI SỬ DỤNG
Người ta thường dùng nhiệt kế Beckmann để đo những khoảng dao động nhiệt độ không lớn với độ chính xác đến 0,01°C Điều đặc biệt của nhiệt kế này là với tác dụng của bầu thủy ngân phụ phía trên có thể thay đổi lượng thủy ngân ở bầu chính (phía dưới) và do đó có thể sử dụng
nhiệt kế trong khoảng nhiệt độ khá lớn (từ dưới 0°C đến trên 200°C) (III| CÁCH SỬ DỤNG
Trước khi thí nghiệm cần điều chỉnh nhiệt kế sao cho ở nhiệt độ thí nghiệm, mức thủy ngân luôn nằm ở khoảng độ chia 4 hoặc 5 của thang
chia độ Còn trường hợp nếu quan sát thấy mức thủy ngân vượt lên bầu chứa A phía trên hay tụt hẳn xuống bầu chứa phía dưới của nhiệt kế thì nhất thiết phải điều chỉnh lại rồi mới sử dụng được
* Trường hợp thứ nhất: khi thủy ngân vượt lên bầu chứa A phía trên
thì cần phải chuyển bớt một phần dự trữ thủy ngân ở bầu chứa phía dưới của nhiệt kế lên bầu chứa phía trên bằng cách đem nhúng bầu thủy ngân phía dưới của nhiệt kế vào cốc nước nóng để làm cho thủy ngân giãn nở tràn lên bầu chứa phía trên Sau đó lấy nhiệt kế
ra khỏi cốc nước nóng và gõ nhẹ nhàng phần đầu trên nhiệt kế vào lòng bàn tay để làm đứt gãy thủy ngân trong ống mao quản ở phần
trên Bây giờ lại tiếp tục làm lại như từ đầu: đem bầu chứa thủy ngân phía dưới nhúng vào nước đá đang tan (hay hỗn hợp sinh hàn)
và theo dõi mức thủy ngân tụt xuống trong mao quản Động tác này
THU VIEN
p Tranter: Natt Sule bce
Trang 21LUAN VAN TOT NGHIEP SVTH: LE MINH HONG PHUONG sẽ được lặp đới lặp lại cho đến lúc đạt được mức thủy ngân trong ống
mao quản đừng lại ở khoảng chia vạch 4 hay 5 tương ứng với 0C của nước đá đang tan a dy ˆ = =“ a a La = ~ Lư
Hình 6 Mức thủy ngân ở khoảng chia vạch 4 và 5 của thang chia độ
Trang 22WAN VAN TOT NGHIEP= = = STH: LE MINH HONG PHUONG
* Trường hợp thứ hai: khi kiểm tra nhiệt kế như trên đem nhúng nhiệt
kế vào nước đá đang tan thấy mức thủy ngân tụt hẳn xuống bẩu
chứa phía dưới thì cẩn chuyển bớt một phần dự trữ thủy ngân từ bầu chứa phía trên xuống bằng cách nhúng vào cốc nước nóng đến khi thủy ngân từ bầu chứa phía đưới dâng lên trong ống mao quản đến mực thủy ngân ở bầu chứa phía trên Khi thủy ngân của hai bầu nối với nhau, đem nhúng bầu thủy ngân phía dưới vào nước lạnh để rút bớt thủy ngân từ bầu chứa phía trên xuống và gõ nhẹ phần trên nhiệt
kế vào lòng bàn tay làm đứt thủy ngân trong ống mao quản tương tự
như trên Lặp lại động tác này cho đến lúc đạt được mức thủy ngân
trong mao quản đứng ở vạch chia độ 4 hay 5 ứng với 0
Trang 23_31<2-LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP SVTH: LẺ MITNH HỒNG PHƯƠNG CHUONG III: NHIỆT KẾ ĐIỆN TỬ Hình 7 Nhiệt kế điện tử Đặc trưng kỹ thuật: Chỉ thị số: bằng tỉnh thể lỏng LCD với 3.1/2 số có độ cao 13mm Đọc theo đơn vị °C Tự động chỉ thị dấu “ - " khi đo nhiệt độ âm Dai do nhiệt độ: từ ~ 50°C đến 150C Độ chính xác: # 0,1”C Độ phân giải: 0,01"C
Sensor: loại bán dẫn do hãng Siemens chế tạo
Đầu đo: bằng thép không rỉ, có thể ngâm hoàn toàn trong chất lỏng
Độ dài của các đầu đo: 10cm (hoặc tùy theo yêu cẩu sử dụng)
Trang 24LUAN VAN TOT NGHIEP SVTH: LE MINH HONG PHUONG e Nguồn điện: pin 9V
s Dòng điện tiêu thụ: 1,5mA
s« Tự động báo nguồn điện yếu: mặt LCD hiện chữ "LOBAT`
s® Dây nối giữa máy đo và đầu đo: bằng polyuréthan, chịu được nhiệt độ
môi trường tới 140C, dài tùy theo yêu cẩu sử dụng (có thể dài tới
100m)
® Vỏ hộp: bằng plastic màu đen, có thể sử dụng ngay trong những môi
trường có hơi dung môi hay hơi dầu
® Kích thước: l13lmmx70mmx30mm
© Trọng lượng: 230g (kể cả đầu đo)
Trang 26LUAN VAN TOT NGHIEP: == STH LE MINH HONG PHUONG
CHUONGI: THÍ NGHIỆM
W Dụng cụ đo điểm đông đặc Beckmann:
Dụng cụ gồm có: một ống nghiệm A có nhánh D lồng vào nút
cao su và đậy chặt vào một ống nghiệm rộng miệng B Lắp cả hai ống nghiệm vào nắp đậy của một
bình thủy tính hình trụ C Giữa
hai ống nghiệm tạo nên một
khoảng không khí đệm Qua nút
cao su của ống nghiệm A lắp
chặt vào một nhiệt kế
Beckmann T sao cho bau thủy ngân của nhiệt ké nim ở
khoảng giữa chất lỏng, không chạm vào đáy và thành ống
nghiệm và một que khuấy S,
Ey =- bằng platinum đạng vòng tròn
Hình § Dụng cụ đo điểm đông đặc Beckmann để có thể dịch chuyển tự đo
trong ống nghiệm A Xuyên qua nấp đậy của bình C cũng lắp một que khuấy platinum §; tương tự như S; sao cho vòng tròn của S, cũng ôm lấy
ống nghiệm B và dịch chuyển tự do được
Œ Chuẩn bị hỗn hợp sinh hàn:
Hỗn hợp sinh hàn được chuẩn bị bằng cách đập vụn nước đá trộn với muối hột (NaCl) và một ít nước (4 phần nước đá với một phần muối
Trang 27LUAN VAN TOT NGHIEP SVTH: LE MINH HONG PHUONG
theo thể tich) cho vao khodng 3/4 binh C khuấy đều Nếu nhiệt độ của
bình C tăng lên thì có thể đổ bớt nước ra thêm đá và muối ăn vào
II THÍ NGHIÊM 1: XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG PHÂN TỬ
CỦA URÊ BẰNG PHƯƠNG PHÁP NGHIỆM LẠNH 1 Hóa chất - dụng cụ: a Hóa chất: — Urê - nước cất - hỗn hợp sinh hàn Hình 9 Tỉnh thể Urê b Dụng cụ: Ống đong 25ml Dụng cụ đo điểm đông đặc Beckmann Nhiệt kế Beckmann Nhiệt kế điện tử
2 Tiến hành thí nghiệm: gôm 2 bước
— Xác định nhiệt độ đông đặc của dung môi nguyên chất
Trang 28LUAN VAN TOT NGHIEP SVTH: LÊ MINH HỒNG PHƯƠNG
» Bước l1: Xác định nhiệt độ đông đặc của dung môi nguyên chất
HO
- Dùng ống đong lấy 20 ml nước cất cho vào ống nghiệm A Cân, xác định khối lượng nước
- Lấp que khuấy S; và nhiệt kế Beckmann T vào ống nghiệm A sao cho bầu thủy ngân đặt lơ lửng trong dung môi, không
được cham đáy và thành ống nghiệm
— Cho hỗn hợp sinh hàn gồm 4 phần đá vụn va | phan muối
hột vào 3/4 bình C
— Dùng que khuấy §¿, khuấy nhẹ nước trong ống nghiệm A và theo dõi nhiệt độ ở nhiệt kế T Cẩn chú ý không đưa đũa khuấy lên cao quá mức dung môi và tránh cọ xát vào thành nhiệt kế
~ Hỗn hợp sinh hàn trong bình C cũng cẩn phải khuấy mỗi
phút một lần bằng que khuấy S¡
- Nhiệt độ của nước sẽ dẫn dần hạ xuống và ghi lấy nhiệt độ khi bất đầu xuất hiện những tinh thể nước đá Trong quá
trình thí nghiệm thường xảy ra hiện tượng chậm đông nghĩa
là nhiệt độ có thể hạ xuống thấp hơn nhiệt độ đông đặc của nước 1 - 2C mà chưa xuất hiện tinh thể nước đá, lúc đó ta
phải thêm vào ống nghiệm A một tỉnh thể nước đá nhỏ
Trang 29LUAN VAN TOT NGHIEP SVTH: LE MINH HONG PHUONG
Hình 10 Tinh thé nước đá
- Khi đông đặc, nhiệt độ của dung môi nguyên chất không thay đổi từ lúc bắt đầu đông đặc cho đến khi toàn bộ dung
môi đông đặc hoàn toàn Ghi lấy nhiệt độ đông đặc của H,0
- Lấy ống nghiệm A ra, nắm nhẹ trong lòng bàn tay để tan
nước đá Lắp A vào B và lặp lại thí nghiệm xác định nhiệt độ đông đặc của nước vài lần
® Sau đó, thay nhiệt kế Beckmann bằng nhiệt kế điện tử Lắp đầu đo của nhiệt kế điện tử vào ống nghiệm A sao cho đầu
đo đặt lơ lửng trong dung môi không được chạm vào đáy và
thành ống nghiệm Khi khuấy tránh cọ xất vào đầu đo của
nhiệt kế điện tử
Trang 30LUAN VAN TOT NGHIEP SVTH: LE MINH HONG PHUONG
- Xác định nhiệt độ đông đặc của dung môi H;O tương tự như
của nhiệt kế Beckmann Lặp lại thí nghiệm vài lần Ghi lấy
nhiệt độ đông đặc của nước
> Bước 2: Xác định nhiệt độ đông đặc của dung dịch Urê
— Cân 3 chén sứ hay 3 lọ sạch khô có nắp đậy
- Lấy 3 mẫu Urê thí nghiệm, mỗi mẫu 0,2g cho vào chén sứ hay lọ có nắp đậy Xác định khối lượng mỗi mẫu thử Urê
Ghi kết quả P\, P;, P; gam Uré
~_ Hòa tan mẫu thứ nhất (P, gam Urê) vào ống nghiệm A đựng 20ml H;O trên Tiến hành xác định nhiệt độ đông đặc của
dung dịch Urê I như cách xác định nhiệt độ đông đặc của
nước Lặp lại thí nghiệm vài lẩn Ghi lấy nhiệt độ đông đặc
Trang 31LUAN VAN TOT NGHIEP SVTH: LE MINH HONG PHUONG
* Cần chú ý nhiệt độ đông đặc của dung dịch là nhiệt độ tại đó
dung dịch bắt đầu kết tinh vì từ khi dung dịch bắt đầu đông
đặc cho đến khi đơng đặc hồn tồn nhiệt độ vẫn tiếp tục hạ xuống
~ Lấy ống nghiệm A ra, nắm trong lòng bàn tay cho dung dịch chảy lỏng rồi tiếp tục hòa tan vào đó mẫu thứ 2 (P; gam
Urê) Khối lượng chất tan bây giờ là (P + P;)gam Urê Tiến
hành xác định nhiệt độ đông đặc của dung dịch Urê 2 tương
tự như xác định nhiệt độ đông đặc của dung dịch Urê | Lap
lại thí nghiệm vài lần Ghi lấy nhiệt độ đông đặc của dung
dịch Urê 2
— Lấy ống nghiệm A ra, nắm trong lòng bàn tay cho dung dịch
chảy lỏng rồi tiếp tục hòa tan vào đó mẫu thứ 3 (P; gam
Urê) Khối lượng chất tan bây giờ là (P + P; + P;)gam Urê Tiến hành xác định nhiệt độ đông đặc của dung dịch Urê 3
tương tự như xác định nhiệt độ đông đặc của dung dịch Urê
| va dung dịch Urê 2 Lặp lại thí nghiệm vài lần Ghi lấy
nhiệt độ đông đặc của dung dịch Urê 3
* Cần chú ý giảm bớt hiện tượng chậm đông, trong khi xác
định nhiệt độ đông đặc của dung dịch nên khuấy nhẹ dung
Trang 32LUAN VAN TOT NGHIEP SVTH: LE MINH HONG PHƯƠNG KET QUA Xu ly sé liéu Độ lệch tiêu chuẩn: với n = 15 Š`(M,~M)? n=l C= ch u t): D6 tin cay: P = 0,95(95%) Với n = lŠ: ty = 2,144 Biên giới tin cây: Jn My,„¿=M+e M-M sige (M,„¿ = 60)
* try > tur: phudng phap thí nghiệm mắc sai số hệ thống
* try < ty: phuong pháp thí nghiệm không mắc sai số hệ thống
Trang 331 Do bang nhiét ké Beckmann
K, cla H,O = 1,86
Khéi lugng H,O = 20g
t” déng diac cla H,O = 0°C
Trang 34LUAN VAN TOT NGHIEP
2 Đo bằng nhiệt kế điện tử
Kạ của HO = 1,86
Khối lượng H;O = 20g
Trang 35LUAN VAN TOT NGHIEP SVTH: LE MINH HONG PHUONG
O Kết quả thí nghiệm của sinh viên năm thứ nhất khoa
Hóa trường Đại Học Sư Phạm TP.HCM Xử lý số liệu Độ lệch tiêu chuẩn: với n = 9 >(M, -M)? n-l Theo chuẩn Student(£): Độ tin cay: P = 0,95(95%) Với n = 9: tr 2,31 Biên giới tin cây: c= tư n Mụ,¿=M+e M-M.„ mee | S lực (Mya = 60)
* try > tur: phudng pháp thí nghiệm mắc sai số hệ thống
*- try <t¿r : phương pháp thí nghiệm không mắc sai số hệ thống
Trang 37LUAN VAN TOT NGHIEP
2 Do bang nhiệt kế điện tử
Ky cla H,O = 1,86
Khối lượng H;O = 20g
Ú đông đặc của H;O = 0°C
SVIH: LÊ MINH HỒNG PHƯƠNG Kiún | TT? AI 99/0000 bến
lượng bế nhiệt kế điện tử (C) aw ‘ Khối lượng Urê
Trang 38LUAN VAN TOT NGHIEP SVTH: LE MINH HONG PHUONG
Il) THi NGHIEM 2: XAC DJNH KHOI LUGNG PHAN TU CUA SACCHAROSE BẰNG PHƯƠNG PHÁP NGHIỆM LẠNH 1 Hóa chất - dụng cụ: a Hóa chất: — Saccharose - nước cất - hỗn hợp sinh hàn Hình 12 Tính thể Saccharose b Dụng cụ: Ống đong 25ml Dụng cụ đo điểm đông đặc Beckmann Nhiệt kế Beckmann Nhiệt kế điện tử
2 Tiến hành thí nghiệm: gôm 2 bước:
-_ Xác định nhiệt độ đông đặc của dung môi nguyên chất
-_ Xác định nhiệt độ đông đặc của dung dịch
> Bước 1: Xác định nhiệt độ đông đặc của dung môi nguyên chất
H,O
Trang 39LUAN VAN TOT NGHIEP SVTH: LÊ MINH HỒNG PHƯƠNG
Dùng ống đong lấy 20 ml nước cất cho vào ống nghiệm A
Cân, xác định khối lượng nước
Lắp que khuấy S; và nhiệt kế Beckmann T vào ống nghiệm A sao cho bầu thủy ngân đặt lơ lửng trong dung môi, không
được chạm đáy và thành ống nghiệm
Cho hỗn hợp sinh hàn gồm 4 phần đá vụn và | phan mu6i
hột vào 3/4 bình C
Dùng que khuấy S;, khuấy nhẹ nước trong ống nghiệm A và
theo dõi nhiệt độ ở nhiệt kế T Cẩn chú ý không đưa đũa
khuấy lên cao quá mức dung môi và tránh cọ xất vào thành
nhiệt kế
Hỗn hợp sinh hàn trong bình C cũng cẩn phải khuấy mỗi phút một lần bằng que khuấy S¡
Nhiệt độ của nước sẽ dẫn dẫn hạ xuống và ghi lấy nhiệt độ khi bất đầu xuất hiện những tỉnh thể nước đá Trong quá
trình thí nghiệm thường xảy ra hiện tượng chậm đông nghĩa là nhiệt độ có thể hạ xuống thấp hơn nhiệt độ đông đặc của nước 1 - 2”C mà chưa xuất hiện tỉnh thể nước đá, lúc đó ta
phải thêm vào ống nghiệm A một tỉnh thể nước đá nhỏ
Khi đông đặc, nhiệt độ của dung môi nguyên chất không
thay đổi từ lúc bắt đầu đông đặc cho đến khi tồn bộ dung
mơi đơng đặc hoàn toàn Ghi lấy nhiệt độ đông đặc của H;O
Trang 40LUAN VAN TOT NGHIEP SVTH: LÊ MINH HỒNG PHƯƠNG - Lấy ống nghiệm A ra, nắm nhẹ trong lòng bàn tay để tan
nước đá Lắp A vào B và lặp lại thí nghiệm xác định nhiệt
độ đông đặc của nước vài lần
® Sau đó, thay nhiệt kế Beckmann bằng nhiệt kế điện tử Lắp đầu đo của nhiệt kế điện tử vào ống nghiệm A sao cho đầu đo đặt lơ lửng trong dung môi không được chạm vào đáy và
thành ống nghiệm Khi khuấy tránh cọ xát vào đầu đo của
nhiệt kế điện tử
— Bật máy, nhiệt độ dung môi sẽ hiện trên màn hình
— Xác định nhiệt độ đông đặc của dung môi H;O tương tự như
của nhiệt kế Beckmann Lặp lại thí nghiệm vài lần Ghi lấy
nhiệt độ đông đặc của nước
»> Bước 2: Xác định nhiệt độ đông đặc của dung dich Saccharose
~ Cân 3 chén sứ hay 3 lọ sạch khô có nắp đậy
- Lấy 3 mẫu Saccharose thí nghiệm, mỗi mẫu 0,2g cho vào chén sứ hay lọ có nắp đậy Xác định khối lượng mỗi mẫu thử
Saccharose Ghi kết quả P\, P;, P gam Saccharose
— Hòa tan mẫu thứ nhất (P; gam Saccharose) vào ống nghiệm A đựng 20ml H;O trên Tiến hành xác định nhiệt độ đông
đặc của dung dịch Saccharose 1 như cách xác định nhiệt độ
đông đặc của nước Lặp lại thí nghiệm vài lần Ghi lấy nhiệt
độ đông đặc của dung địch Saccharose