Ảnh hưởng của một số thông số công nghệ đến hàm lượng và chất lượng dầu hạt chè (camellia sinensis) tách chiết bằng phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm

HỌC VIỆN NÔNG NGHIỆP VIỆT NAM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM  PHẠM THỊ MINH TÂN KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ THÔNG SỐ CÔNG NGHỆ ĐẾN HÀM LƯỢNG VÀ CHẤT LƯỢNG DẦU HẠT CHÈ (Camellia sinensis) TÁCH CHIẾT BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRÍCH LY CÓ HỖ TRỢ SIÊU ÂM Hà Nội, 09/2021 HỌC VIỆN NÔNG NGHIỆP VIỆT NAM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM  - KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ THÔNG SỐ CÔNG NGHỆ ĐẾN HÀM LƯỢNG VÀ CHẤT LƯỢNG DẦU HẠT CHÈ (Camellia sinensis) TÁCH CHIẾT BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRÍCH LY CĨ HỖ TRỢ SIÊU ÂM Người thực : Phạm Thị Minh Tân Mã sinh viên : 620805 Lớp : K62CNTPA Chuyên ngành : Công nghệ thực phẩm Giảng viên hướng dẫn : TS Phan Thị Phương Thảo Bộ môn : Quản lý chất lượng An tồn thực phẩm, Khoa Cơng nghệ thực phẩm Hà Nội, 09/2021 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan rằng, q trình nghiên cứu tơi hướng dẫn TS Phan Thị Phương Thảo Các nội dung nghiên cứu, số liệu kết nghiên cứu khóa luận trung thực, chưa sử dụng Tôi xin cam đoan rằng, giúp đỡ cho việc thực khóa luận cảm ơn thơng tin trích dẫn khóa luận ghi rõ nguồn gốc Hà Nội, ngày 04 tháng 09 năm 2021 Sinh viên thực Phạm Thị Minh Tân i LỜI CẢM ƠN Khóa luận tốt nghiệp chuyên ngành công nghệ thực phẩm với đề tài: “Ảnh hưởng số thông số công nghệ đến hàm lượng chất lượng dầu hạt chè (Camellia sinensis) tách chiết phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm” kết trình cố gắng không ngừng thân hỗ trợ giúp đỡ, động viên nhiều quan, tập thể, cá nhân Tôi xin chân thành cảm ơn TS Phan Thị Phương Thảo – Bộ môn Quản lý chất lượng An toàn thực phẩm, người trực tiếp hướng dẫn, dành nhiều thời gian tâm huyết bảo, tạo điều kiện tốt để thực hồn thành tốt đề tài khóa luận tốt nghiệp Đồng thời, bốn năm học tập Học viện Nông nghiệp Việt Nam, nhận bảo nhiệt tình từ thầy giáo khoa Công nghệ thực phẩm – Học viện Nông nghiệp Việt Nam Xin gửi lời cảm ơn đến thầy giáo tồn thể cán bộ, nhân viên phịng thí nghiệm tạo điều kiện giúp đỡ suốt thời gian thực đề tài Đặc biệt, xin cảm ơn ThS Lê Thị Ngọc Thúy, ThS Phạm Thị Dịu hỗ trợ, hướng dẫn dụng cụ thiết bị để tơi hồn thành khóa luận Bên cạnh tơi xin cảm ơn chị Trần Thị Lan Anh, sẵn sàng hỗ trợ giúp đỡ tơi q trình thực đề tài Cuối cùng, tơi xin bày tỏ lịng biết ơn tới người thân gia đình, người bạn ln bên chia sẻ, chăm sóc, động viên, giúp đỡ suốt thời gian thực đề tài tốt nghiệp Tuy nhiên kiến thức chun mơn hạn chế thân thiếu kinh nghiệm thực tiễn nên trình thực đề tài cịn khơng tránh khỏi thiết sót Vì vậy, tơi mong nhận ý kiến đóng góp thầy để tơi có điều kiện bổ sung, chỉnh sửa để đề tài hoàn thiện cách tốt Tôi xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày 04 tháng 09 năm 2021 Sinh viên thực Phạm Thị Minh Tân ii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN .i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT vi DANH MỤC BẢNG vii DANH MỤC HÌNH viii PHẦN I MỞ ĐẦU 1.1 Tính cấp thiết đề tài .1 1.2 Mục đích yêu cầu 1.2.1 Mục đích .2 1.2.2 Yêu cầu PHẦN II TỔNG QUAN TÀI LIỆU 2.1 Tổng quan chè 2.1.1 Giới thiệu chung chè 2.1.2 Phân bố sản xuất chè Việt Nam 2.2 Giới thiệu chung sản phẩm dầu hạt chè 2.2.1 Hạt chè 2.2.2 Dầu hạt chè 2.2.3 Một số phương pháp áp dụng tách chiết dầu hạt chè 2.3 Tổng quan phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm 2.3.1 Giới thiệu chung công nghệ siêu âm công nghệ thực phẩm 2.3.2 Phương pháp chiết xuất với hỗ trợ siêu âm 2.3.3 Một số yếu tố cơng nghệ ảnh hưởng đến q trình tách chiết dầu hạt chè phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm 11 2.4 Các tiêu đánh giá chất lượng dầu thực vật 14 2.4.1 Chỉ tiêu cảm quan .14 2.4.2 Một số tiêu hóa lý 14 PHẦN III VẬT LIỆU, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 17 3.1 Nguyên vật liệu nghiên cứu .17 3.1.1 Đối tượng nghiên cứu 17 iii 3.1.2 Hóa chất, thiết bị, dụng cụ 17 3.2 Địa điểm nghiên cứu 19 3.3 Nội dung nghiên cứu 19 3.4 Phương pháp nghiên cứu 19 3.4.1 Quy trình tách chiết dầu hạt chè phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm 19 3.4.2 Phương pháp bố trí thí nghiệm 22 3.5 Phương pháp phân tích .23 3.5.1 Xác định hàm lượng dầu thô thu 23 3.5.2 Đánh giá tiêu cảm quan .24 3.5.3 Đánh giá tiêu hóa lý 24 3.5.4 Chỉ tiêu chống oxy hóa dầu (hoạt động thu dọn gốc tự DPPH) 26 3.6 Phương pháp xử lý số liệu 27 PHẦN IV KẾT QUẢ THẢO LUẬN 28 4.1 Khảo sát ảnh hưởng kích thước nguyên liệu trình tách chiết dầu hạt chè phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm .28 4.1.1 Kết đánh giá ảnh hưởng kích thước nguyên liệu đến chất lượng cảm quan dầu hạt chè .28 4.1.2 Kết đánh giá ảnh hưởng kích thước nguyên liệu hàm lượng dầu tiêu hóa lý dầu hạt chè 29 4.1.3 Kết đánh giá ảnh hưởng kích thước ngun liệu đến khả chống oxy hóa dầu hạt chè .31 4.2 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ ngun liệu/dung mơi q trình tách chiết dầu hạt chè phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm .33 4.2.1 Kết đánh giá ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu/dung môi đến chất lượng cảm quan dầu hạt chè .33 4.2.2 Kết đánh giá ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu/dung môi đến hàm lượng dầu tiêu hóa lý dầu hạt chè 35 4.2.3 Kết đánh giá ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu/dung môi đến khả chống oxy hóa dầu hạt chè .36 iv 4.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian trích ly trình tách chiết dầu hạt chè phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm 38 4.3.1 Kết đánh giá ảnh hưởng thời gian trích ly đến chất lượng cảm quan dầu hạt chè 38 4.3.2 Kết đánh giá ảnh hưởng thời gian trích ly đến hàm lượng dầu tiêu hóa lý dầu hạt chè 40 4.3.3 Kết đánh giá ảnh hưởng thời gian trích ly đến khả chống oxy hóa dầu hạt chè 41 4.4 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ trích ly trình tách chiết dầu hạt chè phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm 42 4.4.1 Kết đánh giá ảnh hưởng nhiệt độ trích ly đến chất lượng cảm quan dầu hạt chè 43 4.4.2 Kết đánh giá ảnh hưởng nhiệt độ trích ly đến hàm lượng dầu tiêu hóa lý dầu hạt chè 44 4.4.3 Kết đánh giá ảnh hưởng nhiệt độ trích ly đến khả chống oxy hóa dầu hạt chè 46 PHẦN V KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 48 5.1 Kết luận 48 5.2 Kiến nghị 48 TÀI LIỆU THAM KHẢO 49 PHỤ LỤC 53 v DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT STT Chữ viết đầy đủ Ký hiệu chữ viết tắt AV Axit value - trị số axit NL/DM Nguyên liệu/dung môi DPPH 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl EtOAc Ethyl acetat EtOH Ethanol KTNL Kích thước nguyên liệu IC50 Nồng độ ức chế 50% gốc tự DPPH 10 IV Iot value - số Iot 11 Meq Mili đương lượng 12 PV Peroxit value - trị số peroxit 13 TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam 14 UAE Ultrasound assisted extraction Phương pháp chiết xuất có hỗ trợ siêu âm vi DANH MỤC BẢNG Bảng 2.1 Thành phần hóa học hạt chè Bảng 2.2 Thành phần axit béo dầu hạt chè Bảng 2.3 Một số nghiên cứu chiết xuất hoạt chất có hoạt tính sinh học với hỗ trợ sóng siêu âm 11 Bảng 2.4 Chỉ tiêu đánh giá cảm quan cho loại dầu thực vật 14 Bảng 2.5 Giới hạn trị số peroxit (PV) dầu thực vật 15 Bảng 2.6 Giới hạn trị số axit (AV) dầu thực vật .15 Bảng 3.1 Các hóa chất sử dụng 17 Bảng 3.2 Các thiết bị sử dụng 18 Bảng 3.3 Các dụng cụ sử dụng 18 Bảng 4.1 Ảnh hưởng kích thước nguyên liệu đến chất lượng cảm quan dầu hạt chè tách chiết phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm 28 Bảng 4.2 Ảnh hưởng kích thước nguyên liệu đến hàm lượng tiêu hóa lý dầu hạt chè tách chiết phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm 30 Bảng 4.3 Ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu/dung môi đến chất lượng cảm quan dầu hạt chè tách chiết phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm 33 Bảng 4.4 Ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu/dung môi đến hàm lượng tiêu hóa lý dầu hạt chè tách chiết phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm 35 Bảng 4.5 Ảnh hưởng thời gian trích ly đến chất lượng cảm quan dầu hạt chè tách chiết phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm 39 Bảng 4.6 Ảnh hưởng thời gian trích ly đến hàm lượng tiêu hóa lý dầu hạt chè tách chiết phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm 40 Bảng 4.7 Ảnh hưởng nhiệt độ trích ly đến chất lượng cảm quan dầu hạt chè tách chiết phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm 43 Bảng 4.8 Ảnh hưởng nhiệt độ trích ly đến hàm lượng chất lượng dầu hạt chè tách chiết phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm 44 vii DANH MỤC HÌNH Hình 2.1 Hạt chè Hình 3.1 Bể siêu âm ………………………………18 Hình 3.2 Thiết bị quay chân không 18 Hình 3.3 Quy trình tách chiết dầu hạt chè phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm .20 Hình 4.1 Dầu hạt chè tách chiết phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm kích thước ngun liệu…….……….…………………………………………………29 Hình 4.2 Ảnh hưởng kích thước ngun liệu đến khả chống oxy hóa dầu hạt chè tách chiết phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm 32 Hình 4.3 Dầu hạt chè tách chiết phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm tỷ lệ nguyên liệu/dung môi nghiên cứu .34 Hình 4.4 Ảnh hưởng tỷ lệ ngun liệu/dung mơi đến khả chống oxy hóa dầu hạt chè tách chiết phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm 37 Hình 4.5 Dầu hạt chè tách chiết phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm ngưỡng thời gian trích ly 39 Hình 4.6 Ảnh hưởng thời gian trích ly đến khả chống oxy hóa dầu hạt chè tách chiết phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm 41 Hình 4.7 Dầu hạt chè tách chiết phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm ngưỡng nhiệt độ trích ly 44 Hình 4.8 Ảnh hưởng nhiệt độ trích ly đến khả chống oxy hóa dầu hạt chè tách chiết phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm 46 viii One-way ANOVA: Hàm lượng dầu versus Tỷ lệ NL/DM Source Tỷ lệ NL/DM Error Total DF 11 S = 0.05288 Level 1/10 1/4 1/6 1/8 N 3 3 SS 12.44030 0.02237 12.46267 MS 4.14677 0.00280 R-Sq = 99.82% Mean 20.2213 17.7871 18.8358 20.1945 F 1482.96 P 0.000 R-Sq(adj) = 99.75% StDev 0.0787 0.0377 0.0280 0.0527 Individual 95% CIs For Mean Based on Pooled StDev -+ -+ -+ -+-(*) (*) (*) (*) -+ -+ -+ -+-18.20 18.90 19.60 20.30 Pooled StDev = 0.0529 General Linear Model: Hàm lượng dầu versus Tỷ lệ NL/DM Factor Tỷ lệ NL/DM Type fixed Levels Values 1/10, 1/4, 1/6, 1/8 Grouping Information Using Tukey Method and 95.0% Confidence Tỷ lệ NL/DM 1/10 1/8 1/6 1/4 N 3 3 Mean 20.22 20.19 18.84 17.79 Grouping C C B A Means that not share a letter are significantly different Tukey 95.0% Simultaneous Confidence Intervals Response Variable All Pairwise Comparisons among Levels of Tỷ lệ NL/DM Tỷ lệ NL/DM = 1/10 subtracted from: Tỷ lệ NL/DM 1/4 1/6 1/8 Lower -2.573 -1.524 -0.165 Center -2.434 -1.386 -0.027 Tỷ lệ NL/DM = 1/4 Tỷ lệ NL/DM 1/6 1/8 Lower 0.9104 2.2691 Tỷ lệ NL/DM 1/8 Lower 1.220 -+ -+ -+ (*) (*) (*) -+ -+ -+ -1.5 0.0 1.5 subtracted from: Center 1.049 2.407 Tỷ lệ NL/DM = 1/6 Upper -2.296 -1.247 0.112 Upper 1.187 2.546 -+ -+ -+ (*) (*) -+ -+ -+ -1.5 0.0 1.5 subtracted from: Center 1.359 Upper 1.497 -+ -+ -+ (*) -+ -+ -+ -1.5 0.0 1.5 58 One-way ANOVA: PV versus Tỷ lệ NL/DM Source Tỷ lệ NL/DM Error Total DF 11 S = 0.09166 Level 1/10 1/4 1/6 1/8 N 3 3 SS 0.30201 0.06721 0.36922 MS 0.10067 0.00840 R-Sq = 81.80% Mean 2.7769 3.1073 2.8949 2.6825 F 11.98 P 0.002 R-Sq(adj) = 74.97% Individual 95% CIs For Mean Based on Pooled StDev + -+ -+ -+ ( -* -) ( -* -) ( -* -) ( -* -) + -+ -+ -+ 2.60 2.80 3.00 3.20 StDev 0.0721 0.0681 0.0954 0.1211 Pooled StDev = 0.0917 General Linear Model: PV versus Tỷ lệ NL/DM Factor Type Levels Values Tỷ lệ NL/DM fixed 1/10, 1/4, 1/6, 1/8 Grouping Information Using Tukey Method and 95.0% Confidence Tỷ lệ NL/DM 1/4 1/6 1/10 1/8 N 3 3 Mean 3.107 2.895 2.777 2.683 Grouping B B A A A Means that not share a letter are significantly different Tukey 95.0% Simultaneous Confidence Intervals Response Variable PV All Pairwise Comparisons among Levels of Tỷ lệ NL/DM Tỷ lệ NL/DM = 1/10 subtracted from: Tỷ lệ NL/DM 1/4 1/6 1/8 Lower 0.0907 -0.1217 -0.3341 Center 0.33040 0.11800 -0.09440 Tỷ lệ NL/DM = 1/4 Tỷ lệ NL/DM 1/6 1/8 Lower -0.4521 -0.6645 Tỷ lệ NL/DM 1/8 Lower -0.4521 -+ -+ -+ ( -* ) ( -* ) ( * ) -+ -+ -+ -0.35 0.00 0.35 subtracted from: Center -0.2124 -0.4248 Tỷ lệ NL/DM = 1/6 Upper 0.5701 0.3577 0.1453 Upper 0.0273 -0.1851 -+ -+ -+ ( * ) ( * ) -+ -+ -+ -0.35 0.00 0.35 subtracted from: Center -0.2124 Upper 0.02732 -+ -+ -+ ( * ) -+ -+ -+ -0.35 0.00 0.35 59 One-way ANOVA: AV versus Tỷ lệ NL/DM Source Tỷ lệ NL/DM Error Total S = 0.09965 Level 1/10 1/4 1/6 1/8 N 3 3 DF 11 SS 0.45681 0.07945 0.53626 MS 0.15227 0.00993 R-Sq = 85.19% Mean 2.2960 1.7547 1.9413 1.9600 F 15.33 P 0.001 R-Sq(adj) = 79.63% Individual 95% CIs For Mean Based on Pooled StDev -+ -+ -+ -+ -( * ) ( * ) ( -* ) ( * -) -+ -+ -+ -+ -1.75 2.00 2.25 2.50 StDev 0.1120 0.0647 0.1166 0.0970 Pooled StDev = 0.0997 General Linear Model: AV versus Tỷ lệ NL/DM Factor Tỷ lệ NL/DM Type fixed Levels Values 1/10, 1/4, 1/6, 1/8 Grouping Information Tỷ lệ NL/DM 1/10 1/8 1/6 1/4 Using Tukey 2.296 B 1.960 1.941 1.755 Method and 95.0% Confidence N Mean Grouping A A A Means that not share a letter are significantly different Tukey 95.0% Simultaneous Confidence Intervals Response Variable AV All Pairwise Comparisons among Levels of Tỷ lệ NL/DM Tỷ lệ NL/DM = 1/10 subtracted from: Tỷ lệ NL/DM 1/4 1/6 1/8 Lower -0.8020 -0.6153 -0.5966 Center -0.5413 -0.3547 -0.3360 Tỷ lệ NL/DM = 1/4 Tỷ lệ NL/DM 1/6 1/8 Lower -0.07396 -0.05530 Lower -0.2420 -+ -+ -+ -+ ( -* ) ( -* ) ( * -) -+ -+ -+ -+ -0.70 -0.35 0.00 0.35 subtracted from: Center 0.1867 0.2053 Tỷ lệ NL/DM = 1/6 Tỷ lệ NL/DM 1/8 Upper -0.2807 -0.0940 -0.0754 Upper 0.4473 0.4660 -+ -+ -+ -+ ( * -) ( -* ) -+ -+ -+ -+ -0.70 -0.35 0.00 0.35 subtracted from: Center 0.01867 Upper 0.2793 -+ -+ -+ -+ ( -* ) -+ -+ -+ -+ -0.70 -0.35 0.00 0.35 60 One-way ANOVA: IV versus Tỷ lệ NL/DM Source Tỷ lệ NL/DM Error Total S = 1.499 DF 11 Level 1/10 1/4 1/6 1/8 N 3 3 SS 154.70 17.98 172.68 MS 51.57 2.25 R-Sq = 89.59% Mean 91.580 86.715 96.867 91.791 F 22.94 P 0.000 R-Sq(adj) = 85.68% Individual 95% CIs For Mean Based on Pooled StDev + -+ -+ -+( * ) ( * ) ( * ) ( * ) + -+ -+ -+88.0 92.0 96.0 100.0 StDev 2.040 0.733 1.465 1.465 Pooled StDev = 1.499 General Linear Model: IV versus Tỷ lệ NL/DM Factor Tỷ lệ NL/DM Type fixed Levels Values 1/10, 1/4, 1/6, 1/8 Grouping Information Using Tukey Method and 95.0% Confidence Tỷ lệ NL/DM 1/6 1/8 1/10 1/4 N 3 3 Mean 96.87 91.79 91.58 86.71 Grouping C B B A Means that not share a letter are significantly different Tukey 95.0% Simultaneous Confidence Intervals Response Variable IV All Pairwise Comparisons among Levels of Tỷ lệ NL/DM Tỷ lệ NL/DM = 1/10 subtracted from: Tỷ lệ NL/DM 1/4 1/6 1/8 Lower -8.786 1.366 -3.710 Center -4.865 5.287 0.212 Tỷ lệ NL/DM = 1/4 Tỷ lệ NL/DM 1/6 1/8 Lower 6.231 1.155 Tỷ lệ NL/DM 1/8 Lower -8.997 -+ -+ -+ -+ ( -* -) ( -* ) ( * -) -+ -+ -+ -+ -7.0 0.0 7.0 14.0 subtracted from: Center 10.152 5.076 Tỷ lệ NL/DM = 1/6 Upper -0.9433 9.2087 4.1327 Upper 14.073 8.997 -+ -+ -+ -+ ( -* ) ( * -) -+ -+ -+ -+ -7.0 0.0 7.0 14.0 subtracted from: Center -5.076 Upper -1.155 -+ -+ -+ -+ ( -* ) -+ -+ -+ -+ -7.0 0.0 7.0 14.0 61 One-way ANOVA: IC50 versus Tỷ lệ NL/DM Source Tỷ lệ NL/DM Error Total DF 11 S = 0.8387 R-Sq = 95.12% Level 1/10 1/4 1/6 1/8 N 3 3 SS 109.657 5.627 115.284 Mean 78.717 85.790 83.793 79.123 MS 36.552 0.703 F 51.97 P 0.000 R-Sq(adj) = 93.29% Individual 95% CIs For Mean Based on Pooled StDev + -+ -+ -+ ( * -) ( -* ) ( -* ) ( -* ) + -+ -+ -+ 77.5 80.0 82.5 85.0 StDev 0.598 1.212 0.790 0.601 Pooled StDev = 0.839 General Linear Model: IC50 versus Tỷ lệ NL/DM Factor Type Levels Values Tỷ lệ NL/DM fixed 1/10, 1/4, 1/6, 1/8 Grouping Information Using Tukey Method and 95.0% Confidence Tỷ lệ NL/DM 1/4 1/6 1/8 1/10 N 3 3 Mean 85.79 83.79 79.12 78.72 Grouping B B A A Means that not share a letter are significantly different Tukey 95.0% Simultaneous Confidence Intervals Response Variable All Pairwise Comparisons among Levels of Tỷ lệ NL/DM Tỷ lệ NL/DM = 1/10 subtracted from: Tỷ lệ NL/DM 1/4 1/6 1/8 Lower 4.880 2.883 -1.787 Center 7.0733 5.0767 0.4067 Tỷ lệ NL/DM = 1/4 Tỷ lệ NL/DM 1/6 1/8 Lower -4.190 -8.860 Tỷ lệ NL/DM 1/8 Lower -6.863 + -+ -+ -( -* ) ( -* ) ( * -) + -+ -+ 5.0 0.0 5.0 subtracted from: Center -1.997 -6.667 Tỷ lệ NL/DM = 1/6 Upper 9.267 7.270 2.600 Upper 0.197 -4.473 + -+ -+ -( -* -) ( * -) + -+ -+ 5.0 0.0 5.0 subtracted from: Center -4.670 Upper -2.477 + -+ -+ -( * -) + -+ -+ 5.0 0.0 5.0 62 One-way ANOVA: Hàm lượng dầu versus Thời gian Source Thời gian Error Total DF 11 S = 0.04954 SS 0.80827 0.01964 0.82790 Level 20 30 40 50 N 3 3 MS 0.26942 0.00245 R-Sq = 97.63% Mean 20.2098 20.7610 20.8027 20.8504 StDev 0.0733 0.0194 0.0492 0.0406 F 109.76 P 0.000 R-Sq(adj) = 96.74% Individual 95% CIs For Mean Based on Pooled StDev -+ -+ -+ -+ -( * -) ( * ) ( * ) ( -* ) -+ -+ -+ -+ -20.20 20.40 20.60 20.80 Pooled StDev = 0.0495 General Linear Model: Hàm lượng dầu versus Thời gian Factor Thời gian Type fixed Levels Values 20, 30, 40, 50 Grouping Information Using Tukey Method and 95.0% Confidence Thời gian 50 40 30 20 N 3 3 Mean 20.85 20.80 20.76 20.21 Grouping B B B A Means that not share a letter are significantly different Tukey 95.0% Simultaneous Confidence Intervals Response Variable All Pairwise Comparisons among Levels of Thời gian Thời gian = 20 subtracted from: Thời gian 30 40 50 Lower 0.4216 0.4633 0.5110 Center 0.5512 0.5929 0.6406 Upper 0.6808 0.7224 0.7702 + -+ -+ -+-( * ) ( * ) ( -* ) + -+ -+ -+-0.00 0.25 0.50 0.75 Thời gian = 30 subtracted from: Thời gian 40 50 Center 0.04167 0.08940 Lower -0.08791 -0.04018 Upper 0.1712 0.2190 Thời gian = 40 subtracted from: Thời gian 50 Center 0.04773 Lower -0.08185 Upper 0.1773 + -+ -+ -+-( -* ) ( -* ) + -+ -+ -+-0.00 0.25 0.50 0.75 + -+ -+ -+-( * ) + -+ -+ -+-0.00 0.25 0.50 0.75 63 One-way ANOVA: PV versus Thời gian Source Thời gian Error Total DF 11 S = 0.1634 SS 5.4246 0.2135 5.6381 Level 20 30 40 50 N 3 3 MS 1.8082 0.0267 R-Sq = 96.21% Mean 2.7140 2.9500 3.6187 4.4447 StDev 0.1180 0.2044 0.1363 0.1802 F 67.75 P 0.000 R-Sq(adj) = 94.79% Individual 95% CIs For Mean Based on Pooled StDev + -+ -+ -+( * -) ( * -) ( * -) ( -* -) + -+ -+ -+3.00 3.60 4.20 4.80 Pooled StDev = 0.1634 General Linear Model: PV versus Thời gian Factor Thời gian Type fixed Levels Values 20, 30, 40, 50 Grouping Information Using Tukey Method and 95.0% Confidence Thời gian 50 40 30 20 N 3 3 Mean 4.445 3.619 2.950 2.714 Grouping C B A A Means that not share a letter are significantly different Tukey 95.0% Simultaneous Confidence Intervals Response Variable PV All Pairwise Comparisons among Levels of Thời gian Thời gian = 20 subtracted from: Thời gian 30 40 50 Lower -0.1913 0.4774 1.3034 Center 0.2360 0.9047 1.7307 Thời gian = 30 Thời gian 40 50 Lower 0.2414 1.0674 Thời gian 50 Lower 0.3987 -+ -+ -+ -+ ( -* -) ( -* -) ( -* -) -+ -+ -+ -+ 0.00 0.70 1.40 2.10 subtracted from: Center 0.6687 1.4947 Thời gian = 40 Upper 0.6633 1.3319 2.1579 Upper 1.096 1.922 -+ -+ -+ -+ ( * -) ( -* -) -+ -+ -+ -+ 0.00 0.70 1.40 2.10 subtracted from: Center 0.8260 Upper 1.253 -+ -+ -+ -+ ( -* -) -+ -+ -+ -+ 0.00 0.70 1.40 2.10 64 One-way ANOVA: AV versus Thời gian Source Thời gian Error Total DF 11 S = 0.1941 SS 2.4995 0.3014 2.8009 Level 20 30 40 50 N 3 3 MS 0.8332 0.0377 R-Sq = 89.24% Mean 1.9525 1.9787 2.5387 3.0613 StDev 0.0575 0.2331 0.1711 0.2525 F 22.11 P 0.000 R-Sq(adj) = 85.20% Individual 95% CIs For Mean Based on Pooled StDev + -+ -+ -+ ( * ) ( -* ) ( * ) ( * ) + -+ -+ -+ 2.00 2.50 3.00 3.50 Pooled StDev = 0.1941 General Linear Model: AV versus Thời gian Factor Thời gian Type fixed Levels Values 20, 30, 40, 50 Grouping Information Using Tukey Method and 95.0% Confidence Thời gian 50 40 30 20 N 3 3 Mean 3.061 2.539 1.979 1.953 Grouping C B A A Means that not share a letter are significantly different Tukey 95.0% Simultaneous Confidence Intervals Response Variable AV All Pairwise Comparisons among Levels of Thời gian Thời gian = 20 subtracted from: Thời gian 30 40 50 Lower -0.4815 0.0785 0.6012 Thời gian = 30 Thời gian 40 50 Lower 0.05236 0.57502 Thời gian = 40 Thời gian 50 Lower 0.01502 Center 0.02613 0.58613 1.10880 Upper 0.5338 1.0938 1.6164 + -+ -+ -( -* ) ( * -) ( -* ) + -+ -+ -0.00 0.60 1.20 subtracted from: Center 0.5600 1.0827 Upper 1.068 1.590 + -+ -+ -( -* ) ( -* ) + -+ -+ -0.00 0.60 1.20 subtracted from: Center 0.5227 Upper 1.030 + -+ -+ -( * -) + -+ -+ -0.00 0.60 1.20 65 One-way ANOVA: IV versus Thời gian Source Thời gian Error Total DF 11 S = 0.8784 Level 20 30 40 50 N 3 3 SS 34.891 6.173 41.064 MS 11.630 0.772 R-Sq = 84.97% Mean 91.156 90.733 94.540 94.117 StDev 0.733 0.634 1.099 0.969 F 15.07 P 0.001 R-Sq(adj) = 79.33% Individual 95% CIs For Mean Based on Pooled StDev + -+ -+ -+ ( -* ) ( * ) ( * ) ( * -) + -+ -+ -+ 89.6 91.2 92.8 94.4 Pooled StDev = 0.878 General Linear Model: IV versus Thời gian Factor Thời gian Type fixed Levels Values 20, 30, 40, 50 Grouping Information Using Tukey Method and 95.0% Confidence Thời gian 40 50 20 30 N 3 3 Mean 94.54 94.12 91.16 90.73 Grouping B B A A Means that not share a letter are significantly different Tukey 95.0% Simultaneous Confidence Intervals Response Variable IV All Pairwise Comparisons among Levels of Thời gian Thời gian = 20 subtracted from: Thời gian 30 40 50 Lower -2.720 1.087 0.664 Center -0.4230 3.3840 2.9610 Thời gian = 30 Thời gian 40 50 Lower 1.510 1.087 Lower -2.720 -+ -+ -+ -+ ( * ) ( -* ) ( * ) -+ -+ -+ -+ -2.5 0.0 2.5 5.0 subtracted from: Center 3.807 3.384 Thời gian = 40 Thời gian 50 Upper 1.874 5.681 5.258 Upper 6.104 5.681 -+ -+ -+ -+ ( * ) ( -* ) -+ -+ -+ -+ -2.5 0.0 2.5 5.0 subtracted from: Center -0.4230 Upper 1.874 -+ -+ -+ -+ ( * ) -+ -+ -+ -+ -2.5 0.0 2.5 5.0 66 One-way ANOVA: IC50 versus Thời gian Source Thời gian Error Total DF 11 S = 0.7117 SS 20.558 4.052 24.611 Level 20 30 40 50 N 3 3 MS 6.853 0.507 R-Sq = 83.53% Mean 78.810 75.367 75.947 76.980 StDev 0.894 0.605 0.589 0.717 F 13.53 P 0.002 R-Sq(adj) = 77.36% Individual 95% CIs For Mean Based on Pooled StDev + -+ -+ -+ ( -* ) ( -* ) ( -* ) ( -* ) + -+ -+ -+ 75.0 76.5 78.0 79.5 Pooled StDev = 0.712 General Linear Model: IC50 versus Thời gian Factor Thời gian Type fixed Levels Values 20, 30, 40, 50 Grouping Information Using Tukey Method and 95.0% Confidence Thời gian 20 50 40 30 N 3 3 Mean 78.81 76.98 75.95 75.37 Grouping B B A A A Means that not share a letter are significantly different Tukey 95.0% Simultaneous Confidence Intervals Response Variable All Pairwise Comparisons among Levels of Thời gian Thời gian = 20 subtracted from: Thời gian 30 40 50 Lower -5.305 -4.725 -3.691 Center -3.443 -2.863 -1.830 Thời gian = 30 Thời gian 40 50 Lower -1.281 -0.248 Lower -0.8281 -+ -+ -+ -+ ( * -) ( -* ) ( -* ) -+ -+ -+ -+ -5.0 -2.5 0.0 2.5 subtracted from: Center 0.5800 1.6133 Thời gian = 40 Thời gian 50 Upper -1.582 -1.002 0.031 Upper 2.441 3.475 -+ -+ -+ -+ ( * -) ( * -) -+ -+ -+ -+ -5.0 -2.5 0.0 2.5 subtracted from: Center 1.033 Upper 2.895 -+ -+ -+ -+ ( * -) -+ -+ -+ -+ -5.0 -2.5 0.0 2.5 67 One-way ANOVA: Hàm lượng dầu versus Nhiệt độ Source Nhiệt độ Error Total DF 11 S = 0.04689 Level 30 40 50 60 N 3 3 SS 25.13126 0.01759 25.14885 MS 8.37709 0.00220 R-Sq = 99.93% Mean 17.4793 20.7527 20.8342 20.8726 F 3810.06 P 0.000 R-Sq(adj) = 99.90% Individual 95% CIs For Mean Based on Pooled StDev + -+ -+ -+ (* (* *) (* + -+ -+ -+ 18.0 19.0 20.0 21.0 StDev 0.0119 0.0260 0.0422 0.0787 Pooled StDev = 0.0469 General Linear Model: Hàm lượng dầu versus Nhiệt độ Factor Nhiệt độ Type fixed Levels Values 30, 40, 50, 60 Grouping Information Using Tukey Method and 95.0% Confidence Nhiệt độ 60 50 40 30 N 3 3 Mean 20.87 20.83 20.75 17.48 Grouping B B B A Means that not share a letter are significantly different Tukey 95.0% Simultaneous Confidence Intervals Response Variable All Pairwise Comparisons among Levels of Nhiệt độ Nhiệt độ = 30 subtracted from: Nhiệt độ 40 50 60 Lower 3.151 3.232 3.271 Nhiệt độ = 40 Nhiệt độ 50 60 Upper 3.396 3.478 3.516 -+ -+ -+ -+ (*) (-*) (*) -+ -+ -+ -+ 0.0 1.0 2.0 3.0 subtracted from: Lower -0.04117 -0.00277 Nhiệt độ = 50 Nhiệt độ 60 Center 3.273 3.355 3.393 Center 0.08147 0.11987 Upper 0.2041 0.2425 -+ -+ -+ -+ (*) (*) -+ -+ -+ -+ 0.0 1.0 2.0 3.0 subtracted from: Lower -0.08424 Center 0.03840 Upper 0.1610 -+ -+ -+ -+ (*-) -+ -+ -+ -+ 0.0 1.0 2.0 3.0 68 One-way ANOVA: PV versus Nhiệt độ Source Nhiệt độ Error Total DF 11 S = 0.1514 SS 20.3433 0.1834 20.5267 Level 30 40 50 60 N 3 3 MS 6.7811 0.0229 R-Sq = 99.11% Mean 2.5567 2.9107 4.8616 5.6640 F 295.75 P 0.000 R-Sq(adj) = 98.77% Individual 95% CIs For Mean Based on Pooled StDev + -+ -+ -+ (-*-) (-*-) (-*-) (-*-) + -+ -+ -+ 3.0 4.0 5.0 6.0 StDev 0.1802 0.1363 0.1635 0.1180 Pooled StDev = 0.1514 General Linear Model: PV versus Nhiệt độ Factor Nhiệt độ Type fixed Levels Values 30, 40, 50, 60 Grouping Information Using Tukey Method and 95.0% Confidence Nhiệt độ 60 50 40 30 N 3 3 Mean 5.664 4.862 2.911 2.557 Grouping C B A A Means that not share a letter are significantly different Tukey 95.0% Simultaneous Confidence Intervals Response Variable PV All Pairwise Comparisons among Levels of Nhiệt độ Nhiệt độ = 30 subtracted from: Nhiệt độ 40 50 60 Lower -0.04202 1.90891 2.71131 Nhiệt độ = 40 Nhiệt độ 50 60 Lower 1.555 2.357 Center 0.3540 2.3049 3.1073 Upper 0.7500 2.7010 3.5034 subtracted from: Center 1.951 2.753 Upper 2.347 3.149 + -+ -+ -+ -( -* ) ( -* ) + -+ -+ -+ -0.0 1.0 2.0 3.0 Nhiệt độ = 50 subtracted from: Nhiệt độ 60 Center 0.8024 Lower 0.4064 + -+ -+ -+ -( -* -) ( -* -) ( -* -) + -+ -+ -+ -0.0 1.0 2.0 3.0 Upper 1.198 + -+ -+ -+ -( -* -) + -+ -+ -+ -0.0 1.0 2.0 3.0 69 One-way ANOVA: AV versus Nhiệt độ Source Nhiệt độ Error Total DF 11 S = 0.1878 SS 10.8764 0.2822 11.1587 Level 30 40 50 60 N 3 3 MS 3.6255 0.0353 R-Sq = 97.47% Mean 1.4747 1.9787 3.3227 3.8080 F 102.76 P 0.000 R-Sq(adj) = 96.52% Individual 95% CIs For Mean Based on Pooled StDev -+ -+ -+ -+ -( * -) ( * ) ( -* ) ( -* ) -+ -+ -+ -+ -1.60 2.40 3.20 4.00 StDev 0.1409 0.2331 0.2331 0.1120 Pooled StDev = 0.1878 General Linear Model: AV versus Nhiệt độ Factor Nhiệt độ Type fixed Levels Values 30, 40, 50, 60 Grouping Information Using Tukey Method and 95.0% Confidence Nhiệt độ 60 50 40 30 N 3 3 Mean 3.808 3.323 1.979 1.475 Grouping C C B A Means that not share a letter are significantly different Tukey 95.0% Simultaneous Confidence Intervals Response Variable AV All Pairwise Comparisons among Levels of Nhiệt độ Nhiệt độ = 30 subtracted from: Nhiệt độ 40 50 60 Lower 0.01275 1.35675 1.84208 Center 0.5040 1.8480 2.3333 Upper 0.9952 2.3392 2.8246 + -+ -+ -+ -( -* -) ( -* -) ( -* -) + -+ -+ -+ -0.00 0.80 1.60 2.40 Nhiệt độ = 40 subtracted from: Nhiệt độ 50 60 Center 1.344 1.829 Lower 0.8528 1.3381 Nhiệt độ = 50 Nhiệt độ 60 Upper 1.835 2.321 + -+ -+ -+ -( -* -) ( -* -) + -+ -+ -+ -0.00 0.80 1.60 2.40 subtracted from: Lower -0.005916 Center 0.4853 Upper 0.9766 + -+ -+ -+ -( -* -) + -+ -+ -+ -0.00 0.80 1.60 2.40 70 One-way ANOVA: IV versus Nhiệt độ Source Nhiệt độ Error Total S = 1.618 Level 30 40 50 60 N 3 3 DF 11 SS 142.62 20.93 163.55 MS 47.54 2.62 R-Sq = 87.20% Mean 80.158 89.042 86.503 82.485 F 18.17 P 0.001 R-Sq(adj) = 82.40% Individual 95% CIs For Mean Based on Pooled StDev -+ -+ -+ -+-( -* -) ( -* ) ( -* -) ( -* -) -+ -+ -+ -+-80.5 84.0 87.5 91.0 StDev 1.465 2.040 1.597 1.269 Pooled StDev = 1.618 General Linear Model: IV versus Nhiệt độ Factor Nhiệt độ Type fixed Levels Values 30, 40, 50, 60 Grouping Information Using Tukey Method and 95.0% Confidence Nhiệt độ 40 50 60 30 N 3 3 Mean 89.04 86.50 82.49 80.16 Grouping C C B B A A Means that not share a letter are significantly different Tukey 95.0% Simultaneous Confidence Intervals Response Variable IV All Pairwise Comparisons among Levels of Nhiệt độ Nhiệt độ = 30 subtracted from: Nhiệt độ 40 50 60 Lower 4.652 2.114 -1.904 Center 8.883 6.345 2.327 Upper 13.114 10.576 6.557 Nhiệt độ = 40 subtracted from: Nhiệt độ 50 60 Center -2.538 -6.556 Lower -6.77 -10.79 Upper 1.693 -2.326 Nhiệt độ = 50 subtracted from: Nhiệt độ 60 Center -4.018 Lower -8.249 Upper 0.2123 -+ -+ -+ -+( -* -) ( -* -) ( -* -) -+ -+ -+ -+-7.0 0.0 7.0 14.0 -+ -+ -+ -+( -* -) ( -* -) -+ -+ -+ -+-7.0 0.0 7.0 14.0 -+ -+ -+ -+( -* -) -+ -+ -+ -+-7.0 0.0 7.0 14.0 71 One-way ANOVA: IC50 versus Nhiệt độ Source Nhiệt độ Error Total DF 11 S = 0.6687 SS 561.076 3.577 564.653 Level 30 40 50 60 N 3 3 MS 187.025 0.447 R-Sq = 99.37% Mean 90.607 74.350 73.610 77.713 F 418.29 P 0.000 R-Sq(adj) = 99.13% Individual 95% CIs For Mean Based on Pooled StDev -+ -+ -+ -+ -(-*-) (-*) (-*-) (*-) -+ -+ -+ -+ -75.0 80.0 85.0 90.0 StDev 0.540 0.917 0.653 0.479 Pooled StDev = 0.669 General Linear Model: IC50 versus Nhiệt độ Factor Nhiệt độ Type fixed Levels Values 30, 40, 50, 60 Grouping Information Using Tukey Method and 95.0% Confidence Nhiệt độ 30 60 40 50 N 3 3 Mean 90.61 77.71 74.35 73.61 Grouping C B A A Means that not share a letter are significantly different Tukey 95.0% Simultaneous Confidence Intervals Response Variable All Pairwise Comparisons among Levels of Nhiệt độ Nhiệt độ = 30 subtracted from: Nhiệt độ 40 50 60 Lower -18.01 -18.75 -14.64 Center -16.26 -17.00 -12.89 Upper -14.51 -15.25 -11.14 Nhiệt độ = 40 subtracted from: Nhiệt độ 50 60 Center -0.7400 3.3633 Lower -2.489 1.615 Nhiệt độ = 50 Nhiệt độ 60 Lower 2.355 Upper 1.009 5.112 -+ -+ -+ ( *-) ( *-) ( *-) -+ -+ -+ -14.0 -7.0 0.0 -+ -+ -+ ( *-) ( *-) -+ -+ -+ -14.0 -7.0 0.0 subtracted from: Center 4.103 Upper 5.852 -+ -+ -+ ( *-) -+ -+ -+ -14.0 -7.0 0.0 72