Bg nhung ky thuat co ban trong phong thi nghiem 6756

KHOA DƯỢC  BÀI GIẢNG MÔN HỌC NHỮNG KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG PHỊNG THÍNGHIỆM Đơn vị biên soạn: KHOA DƯỢC Hậu Giang – Năm 2018 MỤC LỤC Bài Giới thiệu vàsử dụng dụng cụ pha chế dùng phòng thínghiệm Bài Kỹ thuật cân Bài Nước rửa chén 13 Bài Kỹ thuật hòa tan, lọc 14 Bài Kỹ thuật nghiền tán, rây trộn 16 Bài Thuốc bột paracetamol 17 Bài Cốm nghệ 19 Bài Kỹ thuật tách chiết 20 Bài Kỹ thuật chuẩn độ 24 Bài 10 Dung dịch Lugol 27 BÀI GIỚI THIỆU VÀ SỬ DỤNG DỤNG CỤ PHA CHẾ DÙNG TRONG PHỊNG THÍNGHIỆM Mục tiêu  Nhận biết loại dụng cụ phòng thínghiệm  Xác định thơng số ghi dụng cụ đo,thao tác dụng cụ đo  Xử lývàbảo quản dụng cụ phịng thínghiệm NỘI DUNG Xác định thông số dụng cụ  Tên nhàsản xuất  Dung tích độ chia nhỏ  Các thông số khác: nhiệt độ, sai số cho phép… Cách đọc thể tích  Khi cho chất lỏng vào dụng cụ thủy tinh hình thành đường cong mặt thoáng chất lỏng (hay gọi làmặt khum) Cóthể làmặt khum lồi hay mặt khum lõm  Mặt khum lồi: chất cóái lực phân tử lớn lực phân tử vàdụng cụ chứa hay chất lỏng khơng thấm ướt (vídụ thủy ngân) Mặt khum lõm: phân tử chất lỏng có lực với dụng cụ chứa lớn hay chất lỏng thấm ướt (vídụ nước)  Để đọc xác thể tích, đặt mắt ngang mặt thống chất lỏng đọc phí a mặt khum làkhum lõm, phí a làkhum lồi Mặt khum lõm Mặt khum lồi Các dụng cụ dùng lấy thể tí ch a Ống đong Để đọc xác, phải để ống đong mặt phẳng ổn định Không đọc mực chất lỏng cầm tay Mắt đặt ngang phía khum lõm Khơng nhìn từ xuống hay nhì n từ lên mặt khum b Pipet - Pipet vạch: dùng để lấy thể tí ch chất lỏng nhỏ vàkhơng cần độ chí nh xác cao - Pipet bầu: pipet xác, dùng để lấy thể tích xác định chất lỏng ghi pipet - Micropipet: dùng để lấy thể tí ch chất lỏng nhỏ (hàng microlit) Các loại pipet sử dụng phịng thínghiệm: pipet bầu, pipet vạch vàmicropipet Cách sử dụng pipet: - Đặt đầu pipet cắm sâu mặt chất lỏng, dùng bóp cao su hút nhẹ nhàng dung dịch cao vạch cần lấy khoảng 2cm - Ngón trỏ đặt nhanh đầu pipet điều chỉnh đến thể tí ch cần lấy pipet vạch, tới vạch pipet bầu - Để pipet thẳng đứng vàthả dịch vào dụng cụ chứa từ từ, lấy giọt cuối cách chạm nhẹ đầu pipet vào mặt dụng cụ chứa Tuyệt đối không thổi giọt cuối c Buret - Tương tự pipet đầu cókhóa để điều chỉnh tốc độ nhỏ giọt dung dịch - Buret thường dùng chuẩn độ Ngoài ra, buret coi làmột dụng cụ lấy thể tích dung dịch chí nh xác Buret dùng hóa phân tí ch Cách sử dụng: - Trước sử dụng tráng buret nước cất, sau tráng với dung dịch cần đo khoảng lần - Đóng khóa phía buret, dùng phễu rót dung dịch vào buret, nhấc nhẹ phễu để dung dịch chảy dễ dàng - Mở van cho dung dịch chảy đến khơng cịn bọt khíở đầu buret Nếu cịn bọt khí nhúng đầu buret vào becher chứa dung dịch cần đong, dùng bóp hút ngược lên qua phần khóa Thêm dung dịch vào phía cho mặt thống dung dịch vạch - Rửa phần đầu buret nước vàlau khô cẩn thận Sau vài phút, kiểm tra đầu buret để xác định buret cóchảy dịch hay khơng - Khi buret tráng điền đầy, khơng cóbọt khívàkhơng bị chảy dịch, đọc thể tích ban đầu Tấm card hì nh chữ nhật màu đen giúp đọc thể tí ch chí nh xác Đặt mắt ngang mực chất lỏng đọc phần mặt khum (đối với dung dịch thấm ướt) - Khi tiến hành chuẩn độ, dùng ngón tay (cái, trỏ, giữa) điều chỉnh khóa buret, hai ngón cịn lại gập lại Tay cầm bì nh nón hứng dung dịch từ buret vàlắc bình nón xoay vịng d Bình định mức Làbình thủy tinh hình cầu, đáy bằng, cổ dài hẹp, cóvạch địch mức, cónắp đậy dùng để pha chế dung dịch cónồng độ xác định Bình định mức dùng phịng thínghiệm Cách sử dụng: - Trước sử dụng, tráng bình định mức vànắp nước cất Sau tráng lại dung mơi pha chế - Cân xác chất cần pha, hịa tan becher cho trực tiếp vào bì nh định mức qua phễu Tráng becher/phễu nhiều lần cho dịch tráng vào bì nh định mức - Thêm dung mơi gần tới 2/3 bình định mức, lắc đều, thêm dung mơi gần tới vạch Dùng ống nhỏ giọt thêm giọt dung mơi đến vạch Đậy nắp, lắc bình định mức - Nếu hóa chất khótan, thêm dung mơi tới 2/3 bình định mức, đem nhúng vào bể siêu âm cho hóa chất tan hết tiến hành tiếp tục Chúý: khơng rót thẳng dung dịch/dung mơi nóng vào bình định mức Bình định mức dùng để pha, khơng dùng để đựng dung dịch, sau pha, sử dụng liền để bình định mức, sử dụng lâu dài nên đổ dụng cụ chứa Dụng cụ dùng để chứa a Becher (cốc cómỏ) Lànhững cốc hình trụ, có thành mỏng vàdung tích khác nhau, dùng để chứa dung dịch, hịa tan chất hay thực phản ứng kết tủa, kết tinh Các loại becher phịng thínghiệm b Erlen (bình nón, bì nh tam giác) - Cóhai loại: cổ trơn khơng có nút đậy, vàcổ mài (nhám) có nút đậy - Erlen dùng để hòa trộn đựng chất lỏng.Được dùng thường xuyên phương pháp định lượng thể tí ch c Bì nh cầu Làcác bình thủy tinh khơng màu, códạng hì nh cầu, đáy trịn đáy bằng, có cổ mài nhám cổ trơn, có từ nhiều cổ Thường dùng phản ứng tổng hợp Bì nh cầu cổ d Ống nghiệm Làcác ống thủy tinh hình trụ, dài, hẹp nhiều kí ch cỡ Thường dùng phản ứng định tính dùng ly tâm Ống nghiệm vàgiágỗ để ống nghiệm Xử lývàbảo quản dụng cụ pha chế Độ dụng cụ thủy tinh đem dùng có ảnh hưởng lớn đến kết phép thử phép định lượng Các dụng cụ thủy tinh becher, pipet, erlen…đều phải thật sạch, đặc biệt dùng để định lượng phương pháp vi sinh vật, thử chínhiệt tố, dùng để lấy thể tí ch nhỏ chất lỏng hay dung dịch a Rửa dụng cụ thủy tinh  Các chất làm dụng cụ thủy tinh: acid nitric đun nóng, acid cromic, dung dịch tẩy rửa tổng hợp hóa chất cótí nh kiềm natri phosphate  Sau xử lýbằng dung dịch trên, rửa nhiều lần dụng cụ với nước  Tráng dụng cụ nước cất làm khô trước dùng Lưu ý  Không dùng acid cromic để làm bình đựng dùng cho phép đo quang học  Hỗn hợp acid cromic cómàu xanh thìkhơng dùng  Cách pha dung dịch acid cromic:  Hòa tan 200 g natri dicromat kali dicromat vào khoảng 100 ml nước, làm lạnh nước đá thêm từ từ 1500 ml acid sulfuric, vừa thêm vừa khuấy  Việc pha chế phải thực cốc thủy tinh boro silicat cần đeo kính bảo hộ thêm acid  Hỗn hợp acid cromic làchất ăn mịn hút nước, vìthế phải bảo quản bì nh thủy tinh có nút mài để nơi an toàn Khi để yên, tinh thể acid cromic tạo thành, tách khỏi hỗn hợp, cần gạn để loại b Các cách làm khôdụng cụ  Để khôtự nhiên tráng dụng cụ nước cất nóng úp ngược lên giá  Dùng tủ sấy, sấy nhiệt độ >600C đến khô  Tráng dụng cụ với aceton cồn để loại bỏ nước dư tráng với ether Lưu ý  Không sử dụng phương pháp sấy bình định mức, pipet…địi hỏi độ xác cao BÀI KỸ THUẬT CÂN Mục tiêu Kể điểm lưu ý sử dụng cân Liệt kêtrì nh tự phép cân đơn cân kép Áp dụng phép cân kép Borda để cân dược chất Áp dụng phép cân kép Mendeleep để cân dược chất với lượng nhỏ, cân nhiều chất lúc Kể điểm giống vàkhác phép cân đơn cân kép Biết bảo quản cân tốt NỘI DUNG Các loại cân sử dụng bào chế a Cân phân tích - Sức cân tối đa 200g, 300g - Độ xác < 0,0001g b - Hình Cân phân tích điện tử Cân kỹ thuật Sử dụng nhiều bào chế Sức cân tối đa 200g, 300g Độ xác 0,02 -0,05g Cân thường sử dụng bào chế cân đĩa Roberval Cân đĩa thăng đòn cân nằm ngang vàkim số Hì nh Cân kỹ thuật điện tử Hì nh Cân Roberval - Các cân thường dùng: thứ tự cân hộp cân chuẩn theo qui tắc 1:2:5 BÀI KỸ THUẬT HÒA TAN, LỌC A KỸ THUẬT HÒA TAN Mục tiêu Điều chế số dung dịch phương pháp hòa tan đặc biệt NỘI DUNG Định nghĩa Dung dịch thuốc lànhững chế phẩm lỏng, suốt , điều chế cách hòa tan nhiều dược chất dung môi hỗn hợp dung môi Kỹ thuật điều chế 2.1 Các phương pháp hịa tan thơng thường - Khi dược chất dễ tan trường hợp tan lượng dung mơi lớn để hịa tan Khơng cân thêm chất phụ dung môi khác để tăng độ tan cóthể điều chế dung dịch - Dược chất dễ tan hịa tan nhiệt độ thường Các chất í t tan dung mơi có độ nhớt cao cóthể đun nóng để hịa tan nhanh Các chất khótan thường hịa tan trước hòa tan chất dễ tan Các chất dễ bay cómùi kích ứng thường hịa tan sau 2.2 Các phương pháp hòa tan đặc biệt - Dùng hỗn hợp dung môi: Hỗn hợp dung môi cần cóthành phần vàtỷ lệ thí ch hợp để có khả hịa tan dược chất Với chất khó tan nước, hỗn hợp dung môi thường dùng làethanol, glycerin, propylen glycol - Dùng chất phụ tạo dẫn chất dễ tan: Dẫn chất tạo phải giữ nguyên tác dụng dược lýcủa dược chất - Dùng chất trung gian thân nước: Do đặc điểm cấu tạo phân tử vừa thân nước vừa cóái lực với dược chất sơ nước 14 Dùng chất diện hoạt làm tăng độ tan: với nồng độ nồng độ micelle tới hạn, - chất diện hoạt tập hợp thành micell hấp thụ chất khó tan vào bên Khi điều chế dung dịch chất keo, chất cao phân tử cần phải cóthời gian - để chất tiếp xúc với nước, để yên hút nước, trương nở hoàn toàn thực tiếp giai đoạn hòa tan Các giai đoạn tiến hành điều chế - Cân, đong dược chất vàdung mơi - Hịa tan dược chất vào dung môi - Lọc - Kiểm nghiệm, đóng gói thành phẩm B KỸ THUẬT LỌC Mục tiêu - Xếp kiểu giấy lọc: lọc không xếp nếp, lọc xếp nếp, lọc xếp rãnh chữ V Nêu công dụng kiểu lọc giấy Biết chọn phễu lọc vật liệu lọc NỘI DUNG Các kiểu giấy lọc - Kiểu giấy lọc không xếp nếp - Kiểu giấy lọc xếp nếp - Kiểu giấy lọc xếp rãnh chữ V Vật liệu lọc: giấy lọc vàbông thấm nước Chúýkhi sử dụng vật liệu lọc - Giấy lọc đặt vào phễu phải thấp hay thành phễu - Phải thẩm ướt giấy lọc hay bơng dịch lọc - Rót dung dịch theo đũa tựa thành lọc, không nên cho chất lỏng chảy thẳng vào đỉnh vìdễ gây thủng lọc - Nên chọn phễu tương ứng với dịch cần lọc (thường phễu códung tích 1/5 lượng dịch) 15 BÀI KỸ THUẬT NGHIỀN TÁN Mục tiêu: - Hiểu ý nghĩa việc nghiền tán - Phân biệt loại cối chày - Biết lựa chọn cối chày nghiền tán - Thực thao tác nghiền vàtrộn NỘI DUNG Nghiền tán dược chất nhằm mục đích: - Tăng diện tích tiếp xúc dược chất dung mơi để q trình hịa tan dễ dàng - Giúp cho việc trộn bột dễ đồng Dụng cụ Trong phịng thínghiệm dụng cụ nghiền tán thường hay sử dụng làcối chày - Cối chày cónhiều loại khác nhau: cối kim loại, cối sứ, cối thủy tinh, cối mãnão - Khi nghiền tán phải chọn cối chày có dung tí ch vàbản chất phù hợp với chất cần nghiền Khi nghiền chất có tí nh oxy hóa mạnh (iod) hay dễ gây bẩn (xanh methylen) phải dùng cối thủy tinh, nghiền chất có tính kích ứng mạnh phải dùng cối cónắp đậy Thao tác nghiền Khi nghiền cho chày di chuyển rộng lịng cối, cóthể tâm đáy cối lan rộng thành cối từ thành cối vào đáy cối, đồng thời phải tạo lực mạnh lên khối bột Thao tác trộn - Thao tác trộn thực tương tự thao tác nghiền không tác động lực mạnh lên khối bột - Tiến hành trộn theo nguyên tắc đồng lượng nghĩa lượng bột thêm vào tương đương lượng bột cósẵn cối - Trong qtrình nghiền trộn, bột bám dí nh vào thành cối vìvậy phải vét bột khỏi thành cối 16 BÀI THUỐC BỘT PARACETAMOL Mục tiêu - Sử dụng cối chày để điều chế thuốc bột - Vận dụng nguyên tắc điều chế thuốc bột kép THÀNH PHẦN Paraceramol 0,1g Lactose 0,4g Màu đỏ carmin 0,01g Điều chế 10 gói PHÂN TÍCH 2.1 Paraceramol (Acetaminophen) Bột tinh thể màu trắng, khơng mùi tan nước Cótác dụng giảm đau hạ nhiệt 2.2 Lactose (đường sữa) Bột trắng, vị tan nước, có tác dụng lợi tiểu uống liều cao Thường làm tá dược độn cho thuốc bột, viên nén hay viên tròn 2.3 Đỏ carmin Là chất lấy từ sâu yên chi, bột màu đỏ chối, dễ hút ẩm, không tan nước, thường dùng để tạo màu cho thuốc bột THỰC HÀNH - Tiệt trùng cối chày - Lót cối với lượng lactose khoảng lượng paracetamol - Cho Paracetamol đỏ Carmin vào, nghiền trộn kỹ để bột màu hòng đồng - Thêm Lactose vào theo nguyên tắc đồng lượng vừa thêm vừa nghiền trộn hết Tiếp tục nghiền trộn để tạo thành phẩm cómàu hồng - Chia thành 10 gói Vẽ nhãn 17 CƠNG DỤNG Giảm đau, hạ sốt BẢO QUẢN Bảo quản nơi khô mát Nhãn thành phẩm uống – thuốc thường 18 BÀI CỐM NGHỆ Mục tiêu - Lựa chọn vàsử dụng dụng cụ pha chế thuốc cốm - Bào chế dạng thuốc cốm có dược chất làbột dược liệu THÀNH PHẦN: Bột nghệ 10g Đường trắng xay mịn 50g Siro đơn vđ PHÂN TÍCH: Nghệ: Curcuma longa Họ: Zingiberaceae - Tính vị, tác dụng: Tính cay, vị đắng, cótác dụng vào kinh can vàtì - Cơng dụng: Trị đau dày, vàng da, làm lành da, điều huyết ĐIỀU CHẾ - Tiệt trùng cối, chày - Lót cối lượng đường với lượng bột nghệ Cho bột nghệ vào cối, trộn - Cho từ từ siro vào, nhồi thành khối dẻo - Ép qua rây để làm cốm ướt - Sấy khôở 50oC, – - Rây bỏ cốm vụn - Đóng bao nilong, ép kín hay vơ chai có nút đậy kí n - Dán nhãn CƠNG DỤNG: trị đau dày, vàng da, điều huyết CÁCH DÙNG: uống ngày lần lần muỗng canh BẢO QUẢN: Trong bao chai lọ kí n 19 BÀI KỸ THUẬT TÁCH – CHIẾT Mục tiêu - Trình bày kỹ thuật tách, chiết - Thực hành kỹ thuật tách, chiết NỘI DUNG Tách chất rắn khỏi chất lỏng 1.1 Lọc 1.2 Lắng, gạn, ly tâm LẮNG  Trong dịch chiết dược liệu thường cócác tủa vón, tiểu phân dược liệu lơ lửng, mặt khác cịn có số tạp chất tan dịch chiết làm việc bảo quản khó khăn  Nếu kết tủa thể vẩn đục, lơ lửng dịch chiết, cóthể loại phương pháp để lắng, thời gian để lắng tỷ lệ nghịch với kích thước tủa vàhiệu số tỷ trọng tiểu phân chất rắn vàdịch chiết tỷ lệ thuận với độ nhớt dịch chiết GẠN, LỌC  Nếu quátrình lắng tủa xảy nhanh dùng phương pháp gạn để lấy riêng dịch chiết Để gạn lượng nhỏ dịch chiết, dùng ống hút ống xi phông  Nếu tiểu phân chất rắn trạng thái lơ lửng dịch chiết, quátrì nh lắng kéo dài Trong trường hợp nên dùng phương pháp lọc Ở quy mônhỏ, thường lọc dịch chiết qua gạc, thấm nước giấy lọc Trong công nghiệp thường lọc dịch chiết qua vải máy ép lọc LY TÂM  Nếu kết tủa lànhững tiểu phân rắn có kích thước nhỏ dùng phương pháp ly tâm, thường sử dụng máy ly tâm cókích thước lớn 20  Phương pháp ly tâm cịn dùng để lấy dịch chiết bã dược liệu Tách chất lỏng khỏi chất lỏng 2.1 Tách lượng nhỏ nước khỏi dung mơi khác Cóthể sử dụng chất hút ẩm dạng muối CaSO4 khan MgSO4 khan 2.2 Chiết phân bố lỏng – lỏng (tách chất hòa tan pha lỏng pha lỏng không đồng tan) 2.2.1 Nguyên tắc điều kiện Nguyên tắc Nguyên tắc kỹ thuật chiết làdựa sở phân bố chất phân tí ch vào hai pha lỏng (2 dung môi) không trộn lẫn vào (trong hai dung mơi này, dung mơi cóchứa chất phân tích) để dụng cụ chiết, phễu chiết, bì nh chiết Điều kiện chiết Để có kết chiết tốt, qtrì nh chiết phải có điều kiện đảm bảo yêu cầu định sau đây: - Dung môi chiết phải tinh khiết cao, để không làm nhiễm bẩn thêm chất phân tí ch vào mẫu - Dung mơi chiết phải hồtan tốt chất phân tích, lại khơng hồtan tốt với chất khác cótrong mẫu - Hệ số phân bố hệ chiết phải lín, chiết triệt để - Cân chiết nhanh đạt vàthuận nghịch, để giải chiết tốt - Sự phân lớp chiết phải rõràng, nhanh vàdễ tách riêng biệt pha - Phải chọn mơi trường, pH thích hợp, - Phải thực nhiệt độ phùhợp vàgiữ không đổi quátrì nh - Phải lắc mạnh để quátrình chiết xảy tốt, lắc mạnh quásẽ tạo nhũ khóphávỡ 2.2.2 Phương pháp Phương pháp chiết đơn giản, khơng cần máy móc phức tạp, mà cần số phễu chiết (dung tích 100, 250, 500 ml), tiến hành phịng thí 21 nghiệm Việc lắc chiết cóthể thực tay, hay máy lắc nhỏ Tất nhiên phải làm hàng loạt mẫu thìmất nhiều thời gian Hiện người ta cung cấp hệ chiết đơn giản có 6, hay 12 phễu với máy lắc nhỏ, nên việc thực chiết dễ dàng vàdễ đồng điều kiện 2.2.3 Các ưu nhược điểm vàphạm vi ứng dụng - Đơn giản, dễ thực hiện, ứng dụng phổ biến có hiệu lĩnh vực tách chiết phân tí ch vàlàm giàu chất phân tí ch phục vụ cho việc xác định hàm lượng vết, phân lập, tinh khiết hóa - Dùng cho chiết phân tí ch vàsản xuất tách chiết lượng lớn - Lấy riêng chất phân tích, loại chất ảnh hưởng, làchất mẫu - Thí ch hợp cho làm giàu lượng nhỏ chất phân tí ch (cóthể 10-50 lần) - Phục vụ cho chiết chất vô chất hữu - Sản phẩm chiết phùhợp cho nhiều phương pháp phân tích THỰC HÀNH Tinh chế ester - Thínghiệm 1: Cho 15 ml ester lẫn acid vào bình lắng gạn, lắc chiết lần với nước cất lần 10 ml khoảng phút Thu hồi ester vào cốc 50ml, gộp dịch chiết nước vào cốc 50ml khác - Thínghiệm 2: Cho 15ml ester lẫn acid vào bình lắng gạn, lắc chiết với 30 ml nước lần Thu hồi ester vào cốc 50ml, gộp dịch chiết nước vào cốc 50ml khác So sánh độ pH dịch chiết nước thínghiệm và2, kết luận - Loại nước ester MgSO4 khan: cho MgSO4 khan vào cốc, lắc nhẹ đến lớp ester suốt Gạn, lọc thu ester Loại tạp dược liệu - Nghiền nhuyễn cối sứ 20g rau má tươi 22 - Thêm vào 100ml nước, trộn nhiều lần 10 phút, lọc lấy dung dịch Ta có dịch chiết rau má nước Chia dịch chiết nước làm phần (Phần A vàphần B) - Đổ phần A vào bình lắng gạn, thêm 30ml ether dầu hỏa, lắc khoảng 5-10 phút, để yên tách thành lớp (lớp ether dầu hỏa trên, lớp nước dưới) Bỏ lớp nước, lấy lớp ether dầu hỏa (lấy lớp trên) ta thu khoảng 30 ml dịch chiết A - Đổ phần B vào bình lắng gạn, thêm 10ml ether dầu hỏa, lắc khoảng 5-10 phút, để yên tách thành lớp (lớp ether dầu hỏa trên, lớp nước dưới) Lấy lớp ether dầu hỏa, lớp nước tiếp tục lắc với 10 ml ether dầu hỏa Cứ hết 30ml ether dẩu hỏa Gộp dịch chiết ether dầu hỏa lại, ta khoảng 30 ml dịch chiết B So sánh hai cách chiết trên, kết luận 23 BÀI CHUẨN ĐỘ ĐƠN ACID-BASE Mục tiêu: - Pha dung dịch cónồng độ xác định - Nắm vững kỹ thuật chuẩn độ buret - Xác định điểm kết thúc phản ứng Chuẩn bị dung dịch gốc H2C2O4 0,100 N Tính tốn lượng cân cân xác lượng H2C2O4.2H2O (đã tính tốn) để pha 500ml dung dịch H2C2O4 0,100N Xác định nồng độ NaOH 2.1 Nguyên tắc Dựa sở phản ứng: H2C2O4 + 2NaOH  Na2C2O4 + 2H2O Dùng phenolptalein làm chất thị 2.2 Cách tiến hành - Hút xác 10 ml dung dịch acid H2C2O4 (đã chuẩn bị phần trên) vào bì nh nón 100ml, thêm vào 2-3 giọt thị phenolphtalein (dung dịch 1% ethanol) - Từ buret thêm giọt dung dịch NaOH cần xác định dung dịch có màu hồng bền (khoảng 10 giây) - Ghi số ml dung dịch NaOH tiêu tốn Lặp lại thínghiệm lần lấy giátrị trung bình Xác định nồng độ dung dịch NaOH Xác định nồng độ HCl 3.1 Nguyên tắc Dựa sở phản ứng: HCl + NaOH  NaCl + H2O Dùng phenolphtalein metyl đỏ metyl da cam làm chất thị 3.2 Cách tiến hành 24 - Hút xác 10 ml dung dịch HCl cần xác định vào bì nh nón 100 ml, thêm vào 2-3 giọt dung dịch thị phenolphthalein - Từ buret thêm giọt dung dịch NaOH biết trước nồng độ dung dịch cómàu hồng bền (khoảng 10 giây) - Ghi số ml dung dịch NaOH tiêu tốn Lặp lại thínghiệm lần lấy giátrị trung bình - Tiến hành tương tự thay thị phenolphtalein metyl đỏ metyl da cam So sánh kết thu sử dụng chất thị khác Xác định nồng độ CH3COOH 4.1 Nguyên tắc Dựa sở phản ứng: CH3COOH + NaOH  CH3COONa + H2O Dùng phenolphtalein làm chất thị 4.2 Cách tiến hành Tiến hành tương tự xác định HCl dùng thị làphenolphtalein Xác định nồng độ NH3 5.1 Nguyên tắc Dựa sở phản ứng: NH4OH + HCl  NH4Cl + H2O NH3 + HCl  NH4Cl Dùng metyl đỏ metyl da cam làm chất thị 5.2 Cách tiến hành - Dùng pipet lấy xác 10 ml dung dịch NH3 (hoặc NH4OH) cần xác định vào bình nón 100ml, thêm vào 1-2 giọt thị metyl đỏ (dung dịch nước cất), dung dịch cómàu vàng - Từ buret thêm giọt dung dịch HCl biết trước nồng độ dung dịch chuyển sang màu đỏ - Ghi số ml dung dịch HCl tiêu tốn Lặp lại thínghiệm lần lấy giátrị trung bình 25 - Tiến hành tương tự thay thị metyl đỏ thị metyl da cam vàso sánh kết thu Ghi chú:  Buret chứa dung dịch NaOH sau sử dụng xong phải rửa  Khơng nhúng trực tiếp pipet vào bì nh định mức để lấy dung dịch H2C2O4 26 BÀI 10 DUNG DỊCH LUGOL (Dung dịch Iod mạnh 1% Mục tiêu Điều chế dung dịch chứa hoạt chất độc khótan dung mơi THÀNH PHẦN: Iod 1g Kali iodur 2g Nước cất vđ 100ml PHÂN TÍCH 2.1 - Iod Tinh thể hình phiến, nặng , màu xám đen có ánh kim loại, mùi hang, dễ thăng hoa bốc tím, ăn da, ăn mịn kim loại vàchất hữu - Không tan nước (độ tan 1/3500), tan nhiều dung dịch nước iodur, tan cồn (1/13), glycerin (1/80), với hồ tinh bột cho màu tím - Dùng ngồi để sát trùng vêt thương, trị nấm da Uống trị bướu cổ 2.2 - Kali iodur (KI) Tinh thể không màu, vị mặn, tan nước, dễ bị hỏng để ngồi khơng khí(chảy nước, vàng nâu) Dung dịch KI nước hòa tan Iod tạo phức chất KI3 - KI dùng để uống cótác dụng giãn mạch, hạ huyết áp ĐIỀU CHẾ - Tiệt trùng cối, chày thủy tinh - Cân KI mặt kính đồng hồ Hịa tan KI khoảng (*) ml nước cất bình nón cónút mài - Cho iod vào cối, nghiền mịn Cân mặt kính đồng hồ - Cho iod vào bình nón, lắc kỹ để iod tan hoàn toàn - Chuyển qua ống đong, bổ sung nước cất vừa đủ 100ml, khuấy 27 - Lọc qua vào chai thành phẩm - Dán nhãn TÍNH CHẤT CHẾ PHẨM: chất lỏng suốt màu nâu đỏ, mùi iod CÔNG DỤNG: Chữa bướu cổ, thuốc giải độc alkaloid BẢO QUẢN: bảo quản chai thủy tinh màu, nút mài TIẾN HÀNH THÍNGHIỆM - Nhóm 1: (*) = 4ml - Nhóm 2: (*) = 10ml - Nhóm 3: (*) = 20ml So sánh thời gian hịa tan hồn tồn Iod, rút kết luận Giải thí ch 28