Bg nhung ky thuat co ban trong phong thi nghiem 2020 662

TRƯỜNG ĐẠI HỌC VÕ TRƯỜNG TOẢN KHOA DƯỢC  BÀI GIẢNG MƠN HỌC NHỮNG KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM Đơn vị biên soạn: KHOA DƯỢC Hậu Giang – Năm 2020 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VÕ TRƯỜNG TOẢN BÀI GIẢNG MÔN HỌC Tên môn học: NHỮNG KỸ THUẬT CĂN BẢN TRONG PTN (Tên tiếng Anh: ……………………………….) Trình độ: Đại học Số đơn vị học trình: Giờ lý thuyết: Giờ thực hành: 30 tiết Thông tin Giảng viên: Tên Giảng viên: Đặng Thanh Thiện  Đơn vị: Trung Tâm Thực Hành Y Dược  Điện thoại : 0976354620  Email: dtthien@vttu.edu.vn NỘI DUNG BÀI GIẢNG Điều kiện tiên Mục tiêu môn học Sau học xong sinh viên cần: - Nắm vững kỹ thuật PTN - Vận dụng kỹ thuật vào môn học, thực tế nghiên cứu Phương pháp giảng dạy Đánh giá môn học 4.1 Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên Thái độ học tập Thao tác, kỹ thuật phịng thí nghiệm 4.2 Thang điểm đanh giá - Quá trình học tập + báo cáo thực hành: điểm - Thi cuối kỳ: điểm Tài liệu tham khảo - Trường đại học Y Dược TPHCM, Bào chế sinh dược học, tập 2, NXB Y học, 2010 - Bộ Y tế, Bào chế sinh dược học, tập 1, NXB Y học, 2010 - Hoàng Ngọc Hùng, Vũ Chu Hùng, Tá dược & chất phụ gia dùng dược phẩm, mỹ phẩm thực phẩm, NXB Y học, 2006 - M.E.Aulton, ed., Pharmaceutics: The science of dosage form design, 2nd edition, Churchill Livingstone, 2002 - Raymond C Rowe, Paul J Sheskey and Marian E Quinn, ed., Handbook of Pharmaceutical Excipients, 6th edition, 2009 Đề cương môn học Tên học Phần thực hành Kỹ thuật cân Kỹ thuật đong đo thể tích Kỹ thuật nghiền tán, rây trộn Kỹ thuật hịa tan, lọc Kỹ thuật chuẩn độ thể tích Kỹ thuật tách chiết Kế hoạch giảng dạy học tập cụ thể Tên học Số tiết Phần thực hành LT TH Bài Giới thiệu sử dụng dụng cụ pha chế dùng phịng thí nghiệm Bài Kỹ thuật đong đo thể tích Đo độ cồn – Pha cồn Bài Kỹ thuật cân Bài Thuốc rơ miệng xanh methylen Bài Nước rửa chén Bài Kỹ thuật hòa tan, lọc Bài Dung dịch Tarnier Bài Kỹ thuật nghiền tán, rây trộn Bài Thuốc bột paracetamol Bài 10 Cốm nghệ Bài 11 Kỹ thuật tách chiết Bài 12 Kỹ thuật chuẩn độ Bài 13 Dung dịch Lugol Ôn tập Đánh giá kết thúc học phần Tổng 30 Nội dung giảng chi tiết Bài Giới thiệu sử dụng dụng cụ pha chế dùng phịng thí nghiệm Bài Kỹ thuật đong đo thể tích Đo độ cồn – Pha cồn 15 Bài Kỹ thuật cân 20 Bài Thuốc rơ miệng xanh methylen 25 Bài Nước rửa chén 26 Bài Kỹ thuật hòa tan, lọc 27 Bài Dung dịch Tarnier 30 Bài Kỹ thuật nghiền tán, rây trộn 32 Bài Thuốc bột paracetamol 34 Bài 10 Cốm nghệ 36 Bài 11 Kỹ thuật tách chiết 37 Bài 12 Kỹ thuật chuẩn độ 41 Bài 13 Dung dịch Lugol 44 NỘI QUI THỰC TẬP BỘ MÔN BÀO CHẾ - CÔNG NGHIỆP DƯỢC Sinh viên phải chuẩn bị trước buổi thực tập Cuối buổi thực tập sinh viên phải nêu kết luận nhận xét phần tổng kết, thảo luận Đi thực tập giờ: Sáng 8h00, chiều 13h30 Sinh viên đến trễ 15 phút khơng phép thực tập ngày hơm Sinh viên thực tập bù phải có đơn xin thực tập bù đơn phải có chữ ký đồng ý thầy cô mơn trước ngày Sinh viên vắng (01) buổi không dự thi cuối khóa Sinh viên phải mặc áo Blouse, đeo bảng tên Sinh viên phải mang theo đồ dùng thực tập như: khăn sạch, kéo, giấy trắng, hồ dán,… Trong trình thực tập, sinh viên làm bể dụng cụ phải đền trả cho môn trước ngày thi thực tập, khơng hồn trả thời gian qui định bị cấm thi lần 1, sau lần mà tiếp tục khơng hồn trả bị cấm thi tiếp lần (tức sinh viên phải đăng ký học lại) Sinh viên chấm điểm chuyên cần, thái độ học tập trình thực tập vào điểm thi 10 Khi thi thực tập sinh viên khơng mang theo giáo trình thực tập BỘ MÔN BÀO CHẾ - CÔNG NGHIỆP DƯỢC BÀI GIỚI THIỆU VÀ SỬ DỤNG DỤNG CỤ PHA CHẾ DÙNG TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM Mục tiêu  Nhận biết loại dụng cụ phịng thí nghiệm  Xác định thông số ghi dụng cụ đo,thao tác dụng cụ đo  Xử lý bảo quản dụng cụ phịng thí nghiệm NỘI DUNG Xác định thông số dụng cụ  Tên nhà sản xuất  Dung tích độ chia nhỏ  Các thông số khác: nhiệt độ, sai số cho phép… Cách đọc thể tích  Khi cho chất lỏng vào dụng cụ thủy tinh hình thành đường cong mặt thoáng chất lỏng (hay gọi mặt khum) Có thể mặt khum lồi hay mặt khum lõm  Mặt khum lồi: chất có lực phân tử lớn lực phân tử dụng cụ chứa hay chất lỏng khơng thấm ướt (ví dụ thủy ngân) Mặt khum lõm: phân tử chất lỏng có lực với dụng cụ chứa lớn hay chất lỏng thấm ướt (ví dụ nước)  Để đọc xác thể tích, đặt mắt ngang mặt thoáng chất lỏng đọc phía mặt khum khum lõm, phía khum lồi Mặt khum lõm Mặt khum lồi Các dụng cụ dùng lấy thể tích a Ống đong Để đọc xác, phải để ống đong mặt phẳng ổn định Không đọc mực chất lỏng cầm tay Mắt đặt ngang phía khum lõm Khơng nhìn từ xuống hay nhìn từ lên mặt khum b Pipet - Pipet vạch: dùng để lấy thể tích chất lỏng nhỏ khơng cần độ xác cao - Pipet bầu: pipet xác, dùng để lấy thể tích xác định chất lỏng ghi pipet - Micropipet: dùng để lấy thể tích chất lỏng nhỏ (hàng microlit) Các loại pipet sử dụng phịng thí nghiệm: pipet bầu, pipet vạch micropipet Cách sử dụng pipet: - Đặt đầu pipet cắm sâu mặt chất lỏng, dùng bóp cao su hút nhẹ nhàng dung dịch cao vạch cần lấy khoảng 2cm - Ngón trỏ đặt nhanh đầu pipet điều chỉnh đến thể tích cần lấy pipet vạch, tới vạch pipet bầu - Để pipet thẳng đứng thả dịch vào dụng cụ chứa từ từ, lấy giọt cuối cách chạm nhẹ đầu pipet vào mặt dụng cụ chứa Tuyệt đối không thổi giọt cuối c Buret Tương tự pipet đầu có khóa để điều chỉnh tốc độ nhỏ giọt dung dịch Buret thường dùng chuẩn độ Ngoài ra, buret coi dụng cụ lấy thể tích dung dịch xác Buret dùng hóa phân tích Cách sử dụng: - Trước sử dụng tráng buret nước cất, sau tráng với dung dịch cần đo khoảng lần - Đóng khóa phía buret, dùng phễu rót dung dịch vào buret, nhấc nhẹ phễu để dung dịch chảy dễ dàng - Mở van cho dung dịch chảy đến không cịn bọt khí đầu buret Nếu cịn bọt khí nhúng đầu buret vào becher chứa dung dịch cần đong, dùng bóp hút ngược lên qua phần khóa Thêm dung dịch vào phía cho mặt thoáng dung dịch vạch - Rửa phần đầu buret nước lau khô cẩn thận Sau vài phút, kiểm tra đầu buret để xác định buret có chảy dịch hay khơng - Khi buret tráng điền đầy, khơng có bọt khí khơng bị chảy dịch, đọc thể tích ban đầu Tấm card hình chữ nhật màu đen giúp đọc thể tích xác Đặt mắt ngang mực chất lỏng đọc phần mặt khum (đối với dung dịch thấm ướt) - Khi tiến hành chuẩn độ, dùng ngón tay (cái, trỏ, giữa) điều chỉnh khóa buret, hai ngón cịn lại gập lại Tay cầm bình nón hứng dung dịch từ buret lắc bình nón xoay vịng d Bình định mức Là bình thủy tinh hình cầu, đáy bằng, cổ dài hẹp, có vạch địch mức, có nắp đậy dùng để pha chế dung dịch có nồng độ xác định Bình định mức dùng phịng thí nghiệm Cách sử dụng: - Trước sử dụng, tráng bình định mức nắp nước cất Sau tráng lại dung mơi pha chế - Cân xác chất cần pha, hịa tan becher cho trực tiếp vào bình định mức qua phễu Tráng becher/phễu nhiều lần cho dịch tráng vào bình định mức - Thêm dung mơi gần tới 2/3 bình định mức, lắc đều, thêm dung mơi gần tới vạch Dùng ống nhỏ giọt thêm giọt dung mơi đến vạch Đậy nắp, lắc bình định mức - Nếu hóa chất khó tan, thêm dung mơi tới 2/3 bình định mức, đem nhúng vào bể siêu âm cho hóa chất tan hết tiến hành tiếp tục 10 - Nhận xét hịa tan Thí ngiệm 3: Công thức: Iod 0,15g KI 0,3g Nước cất vđ 100ml Xử lí cối chày iod tương tự thí nghiệm Hòa tan kali iodid với 60 ml nước cất bình nón có nút mài, cho iod vào bình nón, lắc thật kỹ - Nhận xét hịa tan - Thí nghiệm 4: Cơng thức: Iod 0,15g KI 0,3g Nước cất vđ 100ml - Xử lí cối chày iod tương tự thí nghiệm - Hịa tan kali iodid với ml nước cất bình nón có nút mài, cho iod vào bình nón, lắc kỹ thêm khoảng 50ml nước, lắc - Nhận xét hòa tan - Sau thực thí nghiệm, SV so sánh hịa tan iod chọn thí nghiệm để điều chế thành phẩm dung dịch Tarnier Để điều chế thành phẩm, sau thực đến giai đoạn iod tan hoàn toàn, pha lỗng (nếu cần), chuyển dung dịch bình nón qua ống đong, tráng bình nón bổ sung nước cất vừa đủ thể tích Khuấy lọc qua bơng vào chai thành phẩm Dán nhãn TÍNH CHẤT THÀNH PHẨM Dung dịch suốt, màu nâu, mùi đặc trưng iod BẢO QUẢN Trong chai thủy tinh màu nâu, để nơi mát CÔNG DỤNG Dùng sát trùng phụ khoa - 31 BÀI KỸ THUẬT NGHIỀN TÁN Mục tiêu: - Hiểu ý nghĩa việc nghiền tán - Phân biệt loại cối chày - Biết lựa chọn cối chày nghiền tán - Thực thao tác nghiền trộn NỘI DUNG Nghiền tán dược chất nhằm mục đích: - Tăng diện tích tiếp xúc dược chất dung môi để trình hịa tan dễ dàng - Giúp cho việc trộn bột dễ đồng Dụng cụ Trong phòng thí nghiệm dụng cụ nghiền tán thường hay sử dụng cối chày - Cối chày có nhiều loại khác nhau: cối kim loại, cối sứ, cối thủy tinh, cối mã não - Khi nghiền tán phải chọn cối chày có dung tích chất phù hợp với chất cần nghiền Khi nghiền chất có tính oxy hóa mạnh (iod) hay dễ gây bẩn (xanh methylen) phải dùng cối thủy tinh, nghiền chất có tính kích ứng mạnh phải dùng cối có nắp đậy Thao tác nghiền Khi nghiền cho chày di chuyển rộng lòng cối, tâm đáy cối lan rộng thành cối từ thành cối vào đáy cối, đồng thời phải tạo lực mạnh lên khối bột Thao tác trộn 32 - Thao tác trộn thực tương tự thao tác nghiền không tác động lực mạnh lên khối bột - Tiến hành trộn theo nguyên tắc đồng lượng nghĩa lượng bột thêm vào tương đương lượng bột có sẵn cối - Trong q trình nghiền trộn, bột bám dính vào thành cối phải vét bột khỏi thành cối 33 BÀI THUỐC BỘT PARACETAMOL Mục tiêu - Sử dụng cối chày để điều chế thuốc bột - Vận dụng nguyên tắc điều chế thuốc bột kép THÀNH PHẦN Paraceramol 0,1g Lactose 0,4g Màu đỏ carmin 0,01g Điều chế 10 gói PHÂN TÍCH 2.1 Paraceramol (Acetaminophen) Bột tinh thể màu trắng, khơng mùi tan nước Có tác dụng giảm đau hạ nhiệt 2.2 Lactose (đường sữa) Bột trắng, vị tan nước, có tác dụng lợi tiểu uống liều cao Thường làm tá dược độn cho thuốc bột, viên nén hay viên tròn 2.3 Đỏ carmin Là chất lấy từ sâu yên chi, bột màu đỏ chối, dễ hút ẩm, không tan nước, thường dùng để tạo màu cho thuốc bột THỰC HÀNH - Tiệt trùng cối chày - Lót cối với lượng lactose khoảng lượng paracetamol - Cho Paracetamol đỏ Carmin vào, nghiền trộn kỹ để bột màu hòng đồng 34 - Thêm Lactose vào theo nguyên tắc đồng lượng vừa thêm vừa nghiền trộn hết Tiếp tục nghiền trộn để tạo thành phẩm có màu hồng - Chia thành 10 gói Vẽ nhãn CƠNG DỤNG Giảm đau, hạ sốt BẢO QUẢN Bảo quản nơi khô mát Nhãn thành phẩm uống – thuốc thường 35 BÀI 10 CỐM NGHỆ MỤC TIÊU - Lựa chọn sử dụng dụng cụ pha chế thuốc cốm - Bào chế dạng thuốc cốm có dược chất bột dược liệu THÀNH PHẦN: Bột nghệ 10g Đường trắng xay mịn 50g Siro đơn vđ PHÂN TÍCH: Nghệ: Curcuma longa Họ: Zingiberaceae - Tính vị, tác dụng: Tính cay, vị đắng, có tác dụng vào kinh can tì - Công dụng:Trị đau dày, vàng da, làm lành da, điều huyết ĐIỀU CHẾ - Tiệt trùng cối, chày - Lót cối lượng đường với lượng bột nghệ Cho bột nghệ vào cối, trộn - Cho từ từ siro vào, nhồi thành khối dẻo - Ép qua rây để làm cốm ướt - Sấy khô 50oC, – - Rây bỏ cốm vụn - Đóng bao nilong, ép kín hay vơ chai có nút đậy kín - Dán nhãn CÔNG DỤNG: trị đau dày, vàng da, điều huyết CÁCH DÙNG: uống ngày lần lần muỗng canh BẢO QUẢN: Trong bao chai lọ kín 36 BÀI 11 KỸ THUẬT TÁCH – CHIẾT MỤC TIÊU BÀI HỌC - Trình bày kỹ thuật tách, chiết - Thực hành kỹ thuật tách, chiết NỘI DUNG Tách chất rắn khỏi chất lỏng 1.1 Lọc 1.2 Lắng, gạn LẮNG  Trong dịch chiết dược liệu thường có tủa vón, tiểu phân dược liệu lơ lửng, mặt khác cịn có số tạp chất tan dịch chiết làm việc bảo quản khó khăn  Nếu kết tủa thể vẩn đục, lơ lửng dịch chiết, loại phương pháp để lắng, thời gian để lắng tỷ lệ nghịch với kích thước tủa hiệu số tỷ trọng tiểu phân chất rắn dịch chiết tỷ lệ thuận với độ nhớt dịch chiết GẠN, LỌC  Nếu trình lắng tủa xảy nhanh dùng phương pháp gạn để lấy riêng dịch chiết Để gạn lượng nhỏ dịch chiết, dùng ống hút ống xi phông  Nếu tiểu phân chất rắn trạng thái lơ lửng dịch chiết, trình lắng kéo dài Trong trường hợp nên dùng phương pháp lọc Ở quy mô nhỏ, thường lọc dịch chiết qua gạc, thấm nước giấy lọc Trong công nghiệp thường lọc dịch chiết qua vải máy ép lọc 37 LY TÂM  Nếu kết tủa tiểu phân rắn có kích thước nhỏ dùng phương pháp ly tâm, thường sử dụng máy ly tâm có kích thước lớn  Phương pháp ly tâm cịn dùng để lấy dịch chiết bã dược liệu Tách chất lỏng khỏi chất lỏng 2.1 Tách lượng nhỏ nước khỏi dung mơi khác Có thể sử dụng chất hút ẩm dạng muối CaSO4 khan MgSO4 khan 2.2 Chiết phân bố lỏng – lỏng (tách chất hòa tan pha lỏng pha lỏng không đồng tan) 2.2.1 Nguyên tắc điều kiện Nguyên tắc Nguyên tắc kỹ thuật chiết dựa sở phân bố chất phân tích vào hai pha lỏng (2 dung môi) không trộn lẫn vào (trong hai dung mơi này, dung mơi có chứa chất phân tích) để dụng cụ chiết, phễu chiết, bình chiết Điều kiện chiết Để có kết chiết tốt, q trình chiết phải có điều kiện đảm bảo yêu cầu định sau đây: - Dung môi chiết phải tinh khiết cao, để không làm nhiễm bẩn thêm chất phân tích vào mẫu - Dung mơi chiết phải hồ tan tốt chất phân tích, lại khơng hồ tan tốt với chất khác có mẫu - Hệ số phân bố hệ chiết phải lín, chiết triệt để - Cân chiết nhanh đạt thuận nghịch, để giải chiết tốt - Sự phân lớp chiết phải rõ ràng, nhanh dễ tách riêng biệt pha - Phải chọn môi trường, pH thích hợp, 38 - Phải thực nhiệt độ phù hợp giữ khơng đổi q trình - Phải lắc mạnh để trình chiết xảy tốt, lắc mạnh tạo nhũ khó phá vỡ 2.2.2 Phương pháp Phương pháp chiết đơn giản, khơng cần máy móc phức tạp, mà cần số phễu chiết (dung tích 100, 250, 500 ml), tiến hành phịng thí nghiệm Việc lắc chiết thực tay, hay máy lắc nhỏ Tất nhiên phải làm hàng loạt mẫu nhiều thời gian Hiện người ta cung cấp hệ chiết đơn giản có 6, hay 12 phễu với máy lắc nhỏ, nên việc thực chiết dễ dàng dễ đồng điều kiện 2.2.3 Các ưu nhược điểm phạm vi ứng dụng - Đơn giản, dễ thực hiện, ứng dụng phổ biến có hiệu lĩnh vực tách chiết phân tích làm giàu chất phân tích phục vụ cho việc xác định hàm lượng vết, phân lập, tinh khiết hóa - Dùng cho chiết phân tích sản xuất tách chiết lượng lớn - Lấy riêng chất phân tích, loại chất ảnh hưởng, chất mẫu - Thích hợp cho làm giàu lượng nhỏ chất phân tích (có thể 10-50 lần) - Phục vụ cho chiết chất vô chất hữu - Sản phẩm chiết phù hợp cho nhiều phương pháp phân tích THỰC HÀNH Tinh chế ester - Thí nghiệm 1: 39 Cho 15 ml ester lẫn acid vào bình lắng gạn, lắc chiết lần với nước cất lần 10 ml khoảng phút Thu hồi ester vào cốc 50ml, gộp dịch chiết nước vào cốc 50ml khác - Thí nghiệm 2: Cho 15ml ester lẫn acid vào bình lắng gạn, lắc chiết với 30 ml nước lần Thu hồi ester vào cốc 50ml, gộp dịch chiết nước vào cốc 50ml khác So sánh độ pH dịch chiết nước thí nghiệm  kết luận - Loại nước ester MgSO4 khan: cho MgSO4 khan vào cốc, lắc nhẹ đến lớp ester suốt Gạn, lọc thu ester Loại tạp dược liệu Nghiền nhuyễn cối sứ 20g rau má tươi Thêm vào 100ml nước, trộn nhiều lần 10 phút, lọc lấy dung dịch Ta có dịch chiết rau má nước Chia dịch chiết nước làm phần (Phần A phần B) Đổ phần A vào bình lắng gạn, thêm 30ml ether dầu hỏa, lắc khoảng 5-10 phút, để yên tách thành lớp (lớp ether dầu hỏa trên, lớp nước dưới) Bỏ lớp nước, lấy lớp ether dầu hỏa (lấy lớp trên) ta thu khoảng 30 ml dịch chiết A Đổ phần B vào bình lắng gạn, thêm 10ml ether dầu hỏa, lắc khoảng 5-10 phút, để yên tách thành lớp (lớp ether dầu hỏa trên, lớp nước dưới) Lấy lớp ether dầu hỏa, lớp nước tiếp tục lắc với 10 ml ether dầu hỏa Cứ hết 30ml ether dẩu hỏa Gộp dịch chiết ether dầu hỏa lại, ta khoảng 30 ml dịch chiết B So sánh hai cách chiết trên, rút kết luận 40 BÀI 12 CHUẨN ĐỘ ĐƠN ACID-BASE Mục tiêu: - Pha dung dịch có nồng độ xác định - Nắm vững kỹ thuật chuẩn độ buret - Xác định điểm kết thúc phản ứng Chuẩn bị dung dịch gốc H2C2O4 0,100 N Tính tốn lượng cân cân xác lượng H2C2O4.2H2O (đã tính tốn) để pha 500ml dung dịch H2C2O4 0,100N Xác định nồng độ NaOH 2.1 Nguyên tắc Dựa sở phản ứng: H2C2O4 + 2NaOH  Na2C2O4 + 2H2O Dùng phenolptalein làm chất thị 2.2 Cách tiến hành Hút xác 10 ml dung dịch acid H2C2O4 (đã chuẩn bị phần trên) vào bình nón 100ml, thêm vào 2-3 giọt thị phenolphtalein (dung dịch 1% ethanol) Từ buret thêm giọt dung dịch NaOH cần xác định dung dịch có màu hồng bền (khoảng 10 giây) Ghi số ml dung dịch NaOH tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm lần lấy giá trị trung bình Xác định nồng độ dung dịch NaOH Xác định nồng độ HCl 3.1 Nguyên tắc Dựa sở phản ứng: 41 HCl + NaOH  NaCl + H2O Dùng phenolphtalein metyl đỏ metyl da cam làm chất thị 3.2 Cách tiến hành Hút xác 10 ml dung dịch HCl cần xác định vào bình nón 100 ml, thêm vào 2-3 giọt dung dịch thị phenolphthalein Từ buret thêm giọt dung dịch NaOH biết trước nồng độ dung dịch có màu hồng bền (khoảng 10 giây) Ghi số ml dung dịch NaOH tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm lần lấy giá trị trung bình Tiến hành tương tự thay thị phenolphtalein metyl đỏ metyl da cam So sánh kết thu sử dụng chất thị khác Xác định nồng độ CH3COOH 4.1 Nguyên tắc Dựa sở phản ứng: CH3COOH + NaOH  CH3COONa + H2O Dùng phenolphtalein làm chất thị 4.2 Cách tiến hành Tiến hành tương tự xác định HCl dùng thị phenolphtalein Xác định nồng độ NH3 5.1 Nguyên tắc Dựa sở phản ứng: NH4OH + HCl  NH4Cl + H2O NH3 + HCl  NH4Cl Dùng metyl đỏ metyl da cam làm chất thị 5.2 Cách tiến hành 42 Dùng pipet lấy xác 10 ml dung dịch NH3 (hoặc NH4OH) cần xác định vào bình nón 100ml, thêm vào 1-2 giọt thị metyl đỏ (dung dịch nước cất), dung dịch có màu vàng Từ buret thêm giọt dung dịch HCl biết trước nồng độ dung dịch chuyển sang màu đỏ Ghi số ml dung dịch HCl tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm lần lấy giá trị trung bình Tiến hành tương tự thay thị metyl đỏ thị metyl da cam so sánh kết thu Ghi chú:  Buret chứa dung dịch NaOH sau sử dụng xong phải rửa  Khơng nhúng trực tiếp pipet vào bình định mức để lấy dung dịch H2C2O4 43 BÀI 13 DUNG DỊCH LUGOL (Dung dịch Iod mạnh 1%) MỤC TIÊU Điều chế dung dịch chứa hoạt chất độc khó tan dung môi THÀNH PHẦN: Iod 1g Kali iodur 2g Nước cất vđ 100ml PHÂN TÍCH 3.1 - Iod Tinh thể hình phiến, nặng , màu xám đen có ánh kim loại, mùi hang, dễ thăng hoa bốc tím, ăn da, ăn mịn kim loại chất hữu - Không tan nước (độ tan 1/3500), tan nhiều dung dịch nước iodur, tan cồn (1/13), glycerin (1/80), với hồ tinh bột cho màu tím - Dùng ngồi để sát trùng vêt thương, trị nấm da Uống trị bướu cổ 3.2 - Kali iodur (KI) Tinh thể không màu, vị mặn, tan nước, dễ bị hỏng để ngồi khơng khí (chảy nước, vàng nâu) Dung dịch KI nước hòa tan Iod tạo phức chất KI3 - KI dùng để uống có tác dụng giãn mạch, hạ huyết áp ĐIỀU CHẾ - Tiệt trùng cối, chày thủy tinh - Cân KI mặt kính đồng hồ Hịa tan KI khoảng (*) ml nước cất bình nón có nút mài - Cho iod vào cối, nghiền mịn Cân mặt kính đồng hồ 44 - Cho iod vào bình nón, lắc kỹ để iod tan hồn tồn - Chuyển qua ống đong, bổ sung nước cất vừa đủ 100ml, khuấy - Lọc qua vào chai thành phẩm - Dán nhãn TÍNH CHẤT CHẾ PHẨM: chất lỏng suốt màu nâu đỏ, mùi iod CÔNG DỤNG: Chữa bướu cổ, thuốc giải độc alkaloid BẢO QUẢN: bảo quản chai thủy tinh màu, nút mài TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM - Nhóm 1: (*) = 4ml - Nhóm 2: (*) = 10ml - Nhóm 3: (*) = 20ml So sánh thời gian hòa tan hồn tồn Iod  Kết luận Giải thích 45