Microsoft Word bia 2 doc Bé C«ng Th−¬ng B¸o c¸o kÕt qu¶ nghiªn cøu ®Ò tµi "Nghiªn cøu s¶n xuÊt c¸c chÊt kÝch thÝch t¨ng tr−ëng c©y trång tõ nguån n−íc th¶i c«ng nghiÖp giÊy" Chñ nhiÖm ®Ò tµi Th S Nguy[.]
Bộ Công Thơng B¸o c¸o kÕt nghiên cứu đề tài "Nghiên cứu sản xuất chất kích thích tăng trởng trồng từ nguồn nớc thải công nghiệp giấy" Chủ nhiệm đề tài : Th.S Nguyễn Hoài Vân 7709 12/02/2010 Hà Nội 2009 Bộ Công Th−¬ng Báo cáo kết nghiên cứu đề tài "Nghiên cứu sản xuất chất kích thích tăng trởng trồng từ nguồn nớc thải công nghiệp giấy" Chủ nhiệm đề tài : Th.S Nguyễn Hoài Vân Viện Hoá học CN Việt Nam Những ngời tham gia : Th.S Văn Thị Lan Viện Hoá học CN ViệtNam Th.S Ngô Trung Học Viện Hoá học CN ViệtNam CN Ngun Kh¸nh H»ng Héi ho¸ häc ViƯt Nam CN Vũ Quế Hơng Hội hoá học Việt Nam Hà Nội 2009 BÀI TÓM TẮT Ngay từ thời cổ đại, người phát biết cách sử dụng phân bón Người Trung Quốc, Hy Lạp La Mã cổ đại biết dùng phân hữu tro đốt để bón cho trồng Từ kỷ thứ 17, nhà khoa học có thí nghiệm nghiên cứu dinh dưỡng trồng từ phân bón thực phát triển có hệ thống ngành cơng nghiệp phân bón đời phát triển Trong thành phần phân bón, ngồi chất dinh dưỡng N (Nitơ), P (Phospho), K (Kali), trồng cần lượng nhỏ nguyên tố vi lượng (Fe, Zn, Cu, Mn, B, Mo,…) để trì trình sinh trưởng sinh thực (tạo củ, quả) Hiện nay, giới có nhiều sản phẩm phân bón chứa muối kim loại vi lượng lignosulfonat sử dụng rộng rãi hiệu quả, ví dụ: Antichlorol LS-Fe Fertilizer, Microchelacyt LS-3 Balan; BrotomaxTM (Cu, Mn, Zn) hãng Agrometodos SA, Tây Ban Nha,…Tại Việt Nam, nhiều sản phẩm khẳng định vai trò tác dụng đồng ruộng: Phabela (Cơng ty Cổ phần Thuốc sát trùng Việt Nam), Mekofa (Xí nghiệp phân bón Cửu long), Poly Feed (Công ty Haifa Chemicals Ltd),… Các muối vi lượng lignosulfonat điều chế trực tiếp từ lignin có dịch thải q trình sản xuất bột giấy theo phương pháp sulfit từ lignosulfonat, thông qua phản ứng với muối kim loại tương ứng. Sản phẩm có nguồn gốc tự nhiên, dễ phân hủy sinh học, không để lại dư lượng nông phẩm môi trường nên thường khuyến cáo sử dụng, đặc biệt lĩnh vực sản xuất nông nghiệp Sau thời gian nghiên cứu, triển khai, đề tài hoàn thành nội dung sau: Dựa tài liệu tổng quan, lựa chọn phương pháp sử dụng Canxi lignosulfonat (điều chế từ lignin) làm nguyên liệu tổng hợp muôi kim loại vi lượng lignosulfonat Hỗn hợp muối dùng để điều chế gia công thành sản phẩm phân bón qua nhằm tăng suất trồng Đã khảo sát xác định điều kiện thích hợp để tổng hợp muối lignosulfonat sau: *Muối sắt: - Thời gian phản ứng: 40 phút - Nhiệt độ thích hợp: 70oC - Tỷ lệ khối lượng Ca-lignosulfonat/FeSO4.7H2O : 4/1.1 *Muối kẽm: - Thời gian phản ứng: 30 phút - Nhiệt độ thích hợp: 70oC - Tỷ lệ khối lượng Ca-lignosulfonat/ZnSO4.7H2O : 4/1.15 *Muối mangan: - Thời gian phản ứng: 40 phút - Nhiệt độ thích hợp: 70oC - Tỷ lệ khối lượng Ca-lignosulfonat/MnSO4.H2O : 7/1.15 Đã khảo sát qui trình tổng hợp cơng thức phân bón với hàm lượng nguyên tố đa lượng (NPK) nguyên tố vi lượng cho trước Sản phẩm phân bón điều chế gia cơng khảo nghiệm hiệu hai loại ngắn ngày đậu xanh dưa chuột Kết thu cho thấy, phân bón chứa hỗn hợp muối kim loại vi lượng lignosulfonat cho hiệu cao tương đương loại phân bón PHABELA Cơng ty Cổ phần Thuốc sát trùng Việt Nam MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU Mục tiêu nội dung nghiên cứu .6 Phần TỔNG QUAN .7 1.1 Lignin trình sản xuất bột giấy .7 1.1.1 Giới thiệu lignin 1.1.1.1 Cấu trúc phân tử lignin 1.1.1.2 Tính chất vật lý lignin 1.1.1.3 Tính chất hóa học lignin .9 1.1.2 Các trình sản xuất bột giấy 1.1.3 Ứng dụng lignin .10 1.2 Lignosulfonat muối từ .11 1.2.1 Giới thiệu chung .11 1.2.2 Cấu trúc phân tử lignosulfonat 12 1.2.3 Các tính chất lignosulfonat 12 1.2.4 Ứng dụng lignosulfonat muối kim loại vi lượng lignosulfonat 13 1.2.4.1 Vai trò nguyên tố vi lượng trồng 16 1.2.4.2 Tình hình sử dụng phân vi lượng Việt Nam 19 1.2.4.3 Ứng dụng muối kim loại vi lượng lignosulfonat sản xuất phân bón qua .20 1.3 Phương pháp tổng hợp kim loại vi lượng lignosulfonat 22 1.3.1 Tổng hợp trực tiếp từ lignin dịch thải trình sản xuất bột giấy 23 1.3.2 Tổng hợp thông qua hợp chất lignosulfonat 24 1.3.3 So sánh lựa chọn phương pháp nghiên cứu 27 Phần THỰC NGHIỆM 28 2.1 Nội dung phương pháp nghiên cứu 28 2.1.1 Quá trình tách lignin từ dịch đen 28 2.1.2 Tổng hợp Ca- lignosulfonat .28 2.1.3 Tổng hợp muối kim loại vi lượng lignosulfonat .29 2.1.4 Điều chế phân bón chứa hỗn hợp nhiều kim loại vi lượng 29 2.1.4.1 Lựa chọn công thức .29 2.1.4.2 Điều chế phân bón 30 2.1.5 Khảo nghiệm sơ hiệu phân bón trồng 30 2.2 Vật liệu thiết bị nghiên cứu 31 2.2.1 Nguyên liệu hóa chất 31 2.2.2 Thiết bị dụng cụ 31 2.3 Phương pháp phân tích sản phẩm .32 Phần KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 33 3.1 Tổng hợp muối kim loại vi lượng lignosulfonat 33 3.1.1 Điều chế muối sắt lignosulfonat 33 3.1.2 Điều chế muối kẽm lignosulfonat 37 3.1.3 Điều chế muối mangan lignosulfonat 40 3.1.4 Kết luận phương pháp tổng hợp muối kim loại vi lượng lignosulfonat 43 3.1.5 Quy trình quy mơ phịng thí nghiệm .43 3.1.6 Sơ đồ quy trình điều chế muối kim loại vi lượng lignosulfonat 44 3.1.7 Phân tích định tính định lượng 45 3.2 Điều chế phân bón chứa hỗn hợp nhiều kim loại vi lượng .45 3.2.1 Điều chế hỗn hợp muối vi lượng lignosulfonat 45 3.2.2 Điều chế phân bón 45 3.3 Khảo nghiệm sơ hiệu phân bón trồng 46 3.3.1 Ảnh hưởng phân bón LS1 đến sinh trưởng phát triển đậu xanh 47 3.3.2 Ảnh hưởng phân bón LS1 đến sinh trưởng phát triển dưa chuột 48 3.3.3 Kết luận 49 Phần KẾT LUẬN 50 TÀI LIỆU THAM KHẢO 51 PHỤ LỤC 53 DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT Từ viết tắt Nghĩa từ DTPA Diethylene triamine pentaacetate EDTA Ethylene diamine tetraacetate HEDTA Hydroxyethylene diamine triacetate IAA Indole acetic acid LC50 Nồng độ gây chết trung bình (Lethal concentration, mg/l ppm) LD50 Liều gây chết trung bình (Lethal dose, mg/kg) LS Lignosulfonat CaLS Canxi lignosulfonat NAA Naphthalene acetic acid BVTV Bảo vệ thực vật MỞ ĐẦU Ngay từ thời cổ đại, người phát biết cách sử dụng phân bón Người Trung Quốc, Hy Lạp La Mã cổ đại biết dùng phân hữu tro đốt để bón cho trồng Từ kỷ thứ 17, nhà khoa học có thí nghiệm nghiên cứu dinh dưỡng trồng từ phân bón thực phát triển có hệ thống ngành cơng nghiệp phân bón đời phát triển Trong thành phần phân bón, ngồi chất dinh dưỡng N (Nitơ), P (Phospho), K (Kali), trồng cần lượng nhỏ nguyên tố vi lượng (Fe, Zn, Cu, Mn, B, Mo,…) để trì trình sinh trưởng sinh thực (tạo củ, quả) Vai trò quan trọng nguyên tố vi lượng trồng phát vào đầu kỷ 20 Các nguyên tố thường khơng có đủ thành phần đất Vì vậy, ngày người ta thường phải bổ sung cho nguyên tố dạng phân bón vi lượng, kết hợp với thành phần dinh dưỡng khác Các nguyên tố vi lượng sử dụng thường dạng muối vô hữu tan nước Tuy nhiên, dạng muối vơ khó hấp thụ qua cây, xuống đất làm thay đổi thành phần cấu tạo đất Vì vậy, ngày người ta thường sử dụng muối vi lượng dạng hữu tan nước: chelat kim loại đa hóa trị dẫn xuất ethylene diamine tetraacetate (EDTA), hydroxyethylene diamine triacetate (HEDTA), diethylene triamine pentaacetate (DTPA),…Thời gian gần đây, muối vi lượng citrat lignosulfonat lựa chọn dễ phân hủy sinh học, không để lại dư lượng nên thân thiện với môi trường Thành phần nguyên tố vi lượng phân bón phụ thuộc vào loại cây, giai đoạn sinh trưởng tùy loại đất trồng Tùy thuộc vào mục đích sử dụng, ta điều chỉnh thành phần hàm lượng nguyên tố vi lượng cho phù hợp kinh tế Hiện nay, giới có nhiều sản phẩm phân bón chứa muối kim loại vi lượng lignosulfonat sử dụng rộng rãi hiệu quả, ví dụ: Antichlorol LS-Fe Fertilizer, Microchelacyt LS-3 Balan; BrotomaxTM (Cu, Mn, Zn) hãng Agrometodos SA, Tây Ban Nha,…Tại Việt Nam, nhiều sản phẩm khẳng định vai trò tác dụng đồng ruộng: Phabela (Cơng ty Cổ phần Thuốc sát trùng Việt Nam), Mekofa (Xí nghiệp phân bón Cửu long), Poly Feed (Cơng ty Haifa Chemicals Ltd),… Các muối vi lượng lignosulfonat điều chế trực tiếp từ lignin có dịch thải trình sản xuất bột giấy theo phương pháp sulfit từ lignosulfonat, thông qua phản ứng với muối kim loại tương ứng. Sản phẩm có nguồn gốc tự nhiên, dễ phân hủy sinh học, không để lại dư lượng nông phẩm môi trường nên thường khuyến cáo sử dụng, đặc biệt lĩnh vực sản xuất nơng nghiệp Hàng năm, q trình hoạt động, nhà máy giấy nước ta thải dịch đen chứa lượng lớn chất hữu cơ, lignin chiếm lượng đáng kể Tận dụng nguồn nguyên liệu để tạo sản phẩm phục vụ kinh tế quốc dân, đồng thời giải vấn đề môi trường cho ngành công nghiệp giấy hướng nghiên cứu mang ý nghĩa khoa học v thc tin Xut phỏt t mc ớch trờn,đề tài nghiên cứu tổng hợp số kim loại vi lượng lignosulfonat từ lignin, sử dụng làm phân bón qua cho trồng Việt Nam MỤC TIÊU VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨU Mục tiêu đề tài: Từ dịch đen thải nhà máy sản xuất bột giấy, tạo số muối vi lượng lignosulfonat để sử dụng làm phân bón qua nhằm kích thích tăng trưởng trồng nơng nghiệp Nội dung nghiên cứu: - Khảo sát qui trình tổng hợp số muối vi lượng (Zn, Fe, Mn ) axit lignosunfonic - Chế thử số công thức phân bón qua Thử nghiệm sơ sản phẩm số đối tượng trồng rau ngắn ngày Kết cho thấy nhiệt độ phản ứng khoảng 700C thích hợp Ảnh hưởng tỉ lệ chất tham gia phản ứng Phản ứng tiến hành điều kiện nhiiệt độ 70oC, thời gian phản ứng 30 phút, tỉ lệ khối lượng ZnSO4.7H2O/CaLS thay đổi từ 1.05/4 đến 1.2/4 Kết thu sau: Bảng 10 : Ảnh hưởng tỉ lệ chất tham gia phản ứng Thí nghiệm Hiệu suất(%) Tỉ lệ khối lượng ZnSO4.7H2O/CaLS 1.05/4 95.4 1.10/4 97.5 1.15/4 98.8 1.20/4 99.0 100 HiÖu suÊt(%) 99 98 97 96 95 Tû lƯ khèi l−ỵng ZnSO4.7H2O/CaLS Hình 10 : Ảnh hưởng tỉ lệ chất tham gia phản ứng Kết cho thấy tỉ lệ khối lượng thích hợp 1.15/4 Kết luận: Điều kiện thích hợp để điều chế muối kẽm là: Nhiệt độ phản ứng: 70oC Thời gian phản ứng: 30 phút Tỉ lệ khối lượng: 1.15/4 39 3.1.2 Điều chế muối mangan lignosulfonat Ảnh hưởng thời gian phản ứng: Phản ứng tiến hành điều kiện nhiệt độ 90oC, tỉ lệ khối lượng MnSO4.H2O/CaLS= 1.2/7 Thời gian phản ứng thay đổi từ 10 đến 60 phút Kết thu sau: Bảng 11 : Ảnh hưởng thời gian phản ứng Thí nghiệm Thời gian phản ứng(phút) Hiệu suất(%) 10 82 20 95.4 30 98.7 40 99.1 60 99.0 HiÖu suÊt(%) 100 95 90 85 80 20 40 60 80 Thêi gian ph¶n øng(phót) Hình 11 : Ảnh hưởng thời gian phản ứng 40 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng Phản ứng tiến hành điều kiện thời gian phản ứng 40 phút Tỉ lệ khối lượng MnSO4.7H2O/CaLS = 1.2/7 Nhiệt độ phản ứng thay đổi từ 30 đến 105oC Kết thu sau Bảng 12 : Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng Thí nghiệm Nhiệt độ phản ứng(oC) Hiệu suất(%) 30 56.2 50 82.9 70 98.9 90 99.1 105 98.9 110 HiÖu suÊt(%) 100 90 80 70 60 50 20 40 60 80 100 120 Nhiệt độ phản øng(phót) Hình 12 : Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng Kết thu từ bảng 12 hình 12 cho thấy nhiệt độ thích hợp 700C Ảnh hưởng tỉ lệ chất tham gia phản ứng 41 Phản ứng tiến hành điều kiện nhiệt độ 70oC, thời gian phản ứng 40 phút, tỉ lệ khối lượng MnSO4.H2O/CaLS thay đổi từ 1.1/7 đến 1.25/7 Kết thu sau: Bảng 13 : Ảnh hưởng tỉ lệ chất tham gia phản ứng Thí nghiệm Hiệu suất(%) Tỉ lệ khối lượng MnSO4.H2O/CaLS 1.1/7 96.2 1.15/7 98.7 1.2/7 98.9 1.25/7 98.8 H iÖu suÊt(% ) 99.5 99 98.5 98 97.5 97 96.5 96 Tû lƯ khèi l−ỵng MnSO4.7H2O/CaLS Hình 13 : Ảnh hưởng tỉ lệ chất tham gia phản ứng Kết cho thấy tỉ lệ khối lượng khoảng 1.15/7 thích hợp Kết luận: Điều kiện thích hợp để điều chế muối mangan là: Nhiệt độ phản ứng: 70oC Thời gian phản ứng: 40 phút Tỉ lệ khối lượng: 1.15/7 42 3.1.4 Kết luận phản ứng điều chế muối vi lượng Qua khảo sát xác định điều kiện thích hợp để tổng hợp muối lignosulfonat sau: *Muối sắt: - Thời gian phản ứng: 40 phút - Nhiệt độ thích hợp: 70oC - Tỷ lệ khối lượng Ca-lignosulfonat/FeSO4.7H2O : 4/1.1 *Muối kẽm: - Thời gian phản ứng: 30 phút - Nhiệt độ thích hợp: 70oC - Tỷ lệ khối lượng Ca-lignosulfonat/ZnSO4.7H2O : 4/1.15 *Muối mangan: - Thời gian phản ứng: 40 phút - Nhiệt độ thích hợp: 70oC - Tỷ lệ khối lượng Ca-lignosulfonat/MnSO4.H2O : 7/1.15 3.1.5 Quy trình tổng hợp quy mơ phịng thí nghiệm Từ kết khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới phản ứng tổng hợp muối kim loại vi lượng lignosulfonat Chúng đề suất xây dựng quy trình phịng thí nghiệm sau : Hòa tan 100g Ca-lignosulfonat nước để tạo dung dịch có nồng độ 50% khối lượng chất rắn Đun cách thủy đến nhiệt độ khảo sát nhỏ từ từ dung dịch nước muối MeSO4.nH2O Tiếp tục đun nóng để trì nhiệt độ hỗn hợp thời gian phản ứng Sau đó, trung hịa hỗn hợp thu dung dịch NaOH.10%, trì 20 phút Để nguội qua đêm ly tâm, thu phần dung dịch chứa sản phẩm Với kiện thích hợp yếu tố sau : 43 Muối sắt :100g Ca-lignosulfonat / 27,5 g FeSO4.7H2O nhiệt độ 70 độ C phản ứng 40 phút Muối kẽm : 100g Ca-lignosulfonat / 28,75 g ZnSO4.7H2O nhiệt độ 70 độ C phản ứng 30 phút Muốii mangan : 100g Ca-lignosulfonat / 16,42 g MnSO4.H2O nhiệt độ 70 độ C phản ứng 30 phút 3.1.6 Sơ đồ quy trình điều chế muối kim loại vi lượng lignosulfonat H2O MeSO4.nH2O Ca-lignosulfonat Phản ứng t0C,T Dung dịch NaOH Trung hòa Li tâm Bỏ kết tủa Sản phẩm 44 3.1.7 Phân tích định tính định lượng muối kim loại vi lượng lignosulfonat Cấu trúc phân tử lignosulfonat xác định phổ hồng ngoại máy đo phổ FT-IR/Raman Impact 410 Viện Hóa học, Viện Khoa học Cơng nghệ Việt nam Tiến hành so sánh phổ IR lignosulfonat với phổ IR lignin ( xem phụ lục) thấy xuất thêm pic 1043cm-1(dao động đối xứng ) 1164cm1 (dao động bất đối xứng ) chứng tỏ xuất nhóm –SO3 phân tử lignosulfonat Xác định hàm lượng lưu huỳnh mẫu sản phẩm lignosulfonat thu theo phương pháp phân tích nguyên tố Viện Hóa học , Viện Khoa học Cơng nghệ Việt Nam Hàm lượng lưu huỳnh đo mẫu lignosulfunat 2.18%.Tương đương với độ sulfo hóa 0,68 molsulfonat/1000g lignin Để xác định hàm lượng kim loại muối kim loại vi lượng lignosulfonat, sử dụng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử 3.2 ĐIỀU CHẾ PHÂN BÓN LÁ CHỨA HỖN HỢP NHIỀU KIM LOẠI VI LƯỢNG 3.2.1 Điều chế hỗn hợp muối vi lượng lignosulfonat Dựa vào kết điều chế muối riêng rẽ, khối lượng muối hỗn hợp muối đưa vào phản ứng trao đổi với CaLS có tỉ lệ thành phần sau: FeSO4.7H2O : ZnSO4.7H2O : MnSO4.H2O : CaLS = 7.7: 8.05: 4.60: 84 Phản ứng tiến hành nhiệt độ 700C thời gian 40 phút, hiệu suất phản ứng thu 98.5% 3.2.2.Điều chế phân bón : Cơng thức phân bón có thành phần xác định tổng hợp theo qui trình trang 32 (phần Thực nghiệm) có hàm lượng nguyên tố đa lượng kim loại vi lượng tương tự mẫu phân bón PHABELA cơng ty Cổ phần Thuốc sát trùng Việt nam 45 T9 Mẫu phân tích Hàm lượng kim loại (mg/l): Fe Zn Cu 331.9 336.1 220.08 Mn 162.98 Công thức sử dụng để khảo nghiệm tác dụng sản phẩm phân bón q trình sinh trưởng phát triển trồng 3.3 KHẢO NGHIỆM SƠ BỘ HIỆU QUẢ CỦA PHÂN BÓN LÁ TRÊN CÂY TRỒNG Như trình bày trên, thời gian thí nghiệm ngắn, chọn đối tượng rau, đậu ngắn ngày để khảo nghiệm ảnh hưởng sản phẩm phân bón tổng hợp (LS1) đến q trình sinh trưởng phát triển cây, bước đầu có kết luận suất Các thí nghiệm tiến hành Bộ môn Miễn dịch thực vật, Viện Bảo vệ thực vật - Bộ Nông nghiệp Phát triển nơng thơn Thành phần cơng thức phân bón LS1 Bảng Bảng 14 Thành phần công thức phân bón khảo nghiệm STT Thành phần Đơn vị Hàm tính lượng Nitơ (N) % 12 Lân (P2O5) % 5.5 Kali (K2O) % 4.8 Canxi (Ca) % 0.1 Sắt (Fe-lignosulfonat) mg/kg 322 Kẽm (Zn-lignosulfonat) mg/kg 336 Đồng (Cu-lignosulfonat) mg/kg 220 Mangan (Mn-lignosulfonat) mg/kg 163 46 Ghi Tính chất cơng thức phân bón LS1: - Dạng phân bón: Dạng lỏng - Màu sắc: Xanh đen - pH dung dịch 1%: 7-7.5 - Thành phần trình bày Bảng 3.3.1 Ảnh hưởng phân bón LS1 đến sinh trưởng phát triển đậu xanh 3.3.1.1 Điều kiện phương pháp thí nghiệm - Giống đậu xanh số Ngày gieo: 5/3/2009 - Công thức thí nghiệm: 1- Đối chứng phun nước lã 2- Phun LS1 với nồng độ 0.06% 3- Phun LS1 với nồng độ 0.08% 4- Phun LS1 với nồng độ 0.1% 5- Phun PHABELA - Thời gian phun: Lần 1: 20/3/2009 lần 2: 20/4/2009 - Thí nghiệm bố trí ngẫu nhiên với diện tích 10 m2, nhắc lại lần 3.3.1.2 Kết thí nghiệm Kết thí nghiệm trình bày bảng 3.8 Bảng 15 Ảnh hưởng việc phun LS1 đến tiêu cấu thành suất đậu xanh Công thức Chiều cao (cm) Số chắc/cây Chiều dài (cm) Số hạt/quả 32.4a 9.2a 8.8a 10.5a 44.0b 13.3b 11.0b 11.2a 44.8b 13.8b 11.0b 11.3a 45.3b 14.2b 11.3b 11.5a 47 Ghi Phun lần 44.7b 13.5b 11.2b 11.2a 3.3.1.3 Nhận xét Phun phân bón LS1 ảnh hưởng đến yếu tố cấu thành suất đậu xanh (chiều cao cây, số chắc/cây, chiều dài số hạt/quả) Với nồng độ phun LS1 0.1% phun lần, đậu sinh trưởng tốt nhất, mẫu phun với PHABELA Vì vậy, suất đậu xanh cao phun LS1 hai lần với nồng độ 0.1% Do thời gian bị hạn chế nên thí nghiệm chưa tính trọng lượng trung bình hạt khơ, chưa có số liệu cụ thể suất đậu xanh sau thu hoạch 3.3.2 Ảnh hưởng phân bón LS1 đến sinh trưởng phát triển dưa chuột 3.3.2.1 Điều kiện phương pháp thí nghiệm - Giống dưa chuột Qn Ngày gieo: 16/02/2009 - Cơng thức thí nghiệm: 1- Đối chứng nước lã 2- Phun LS1 với nồng độ 0.1% 3- Phun PHABELA - Thời gian phun: Lần 1: 25/3/2009 Lần 2: 05/4/2009 Lần 3: 15/4/2009 - Thí nghiệm bố trí ngẫu nhiên với diện tích 10 m2, nhắc lại lần 3.3.2.2 Kết thí nghiệm Kết thí nghiệm trình bày bảng 3.9 Bảng 16: Hiệu phân bón LS1 đến sinh trưởng, phát triển dưa chuột 48 Công Chiều dài Số Số thức thân (cm) cây 260a 24.8a 15.3a 284b 28.0b 21.8b 294c 28.2b 21.1b Ghi Phun lần Ghi chú: Dưa chuột thân bò nên phải đo chiều dài thân 3.3.2.3 Nhận xét Phun phân bón LS1 có ảnh hưởng đến sinh trưởng, phát triển dưa chuột: Chiều dài thân tăng lên, số tăng Với nồng độ phun LS1 0.1% phun lần, dưa chuột sinh trưởng không tốt mẫu phun với PHABELA số trung bình cao Điều sơ kết luận thành phần nguyên tố vi lượng phân bón LS1 phù hợp cho trình sinh thực PHABELA Tuy nhiên, nhận xét ban đầu Cần khảo sát kỹ để có kết luận xác 3.3.3 Kết luận Trên khảo sát sơ để đánh giá hiệu phân bón qua LS1 loại ngắn ngày đậu xanh dưa chuột Với nồng độ dung dịch nước 0.1%, sản phẩm có tác dụng bổ sung dinh dưỡng nguyên tố vi lượng, làm cho phát triển tốt so với đối chứng tương đương so với sản phẩm PHABELA Công ty Cổ phần Thuốc sát trùng Việt Nam Qua làm tăng suất nông phẩm Đối với rau quả, nhu cầu nguyên tố vi lượng cao đậu đỗ, số lần phun nhiều Sản phẩm phân bón qua LS1 phù hợp giai đoạn sinh thực so với PHABELA Tuy nhiên, kết luận sơ Cần có thời gian nghiên cứu để mở rộng đối tượng áp dụng, đặc biệt lúa ăn Ngồi ra, kết luận xác đưa sau triển khai thí nghiệm qui mơ lớn điểm trình diễn thực địa 49 KẾT LUẬN Sau thời gian nghiên cứu, triển khai, đề tài hoàn thành nội dung sau: Dựa tài liệu tổng quan, lựa chọn phương pháp sử dụng Canxi lignosulfonat (điều chế từ lignin) làm nguyên liệu tổng hợp muôi kim loại vi lượng lignosulfonat Hỗn hợp muối dùng để điều chế gia cơng thành sản phẩm phân bón qua nhằm tăng suất trồng Đã khảo sát xác định điều kiện thích hợp để tổng hợp muối lignosulfonat sau: *Muối sắt: - Thời gian phản ứng: 40 phút - Nhiệt độ thích hợp: 70oC - Tỷ lệ khối lượng Ca-lignosulfonat/FeSO4.7H2O : 4/1.1 *Muối kẽm: - Thời gian phản ứng: 30 phút - Nhiệt độ thích hợp: 70oC - Tỷ lệ khối lượng Ca-lignosulfonat/ZnSO4.7H2O : 4/1.15 *Muối mangan: - Thời gian phản ứng: 40 phút - Nhiệt độ thích hợp: 70oC - Tỷ lệ khối lượng Ca-lignosulfonat/MnSO4.H2O : 7/1.15 Đã khảo sát qui trình tổng hợp cơng thức phân bón với hàm lượng nguyên tố đa lượng (NPK) nguyên tố vi lượng cho trước Sản phẩm phân bón điều chế gia công khảo nghiệm hiệu hai loại ngắn ngày đậu xanh dưa chuột Kết thu cho thấy, phân bón chứa hỗn hợp muối kim loại vi lượng lignosulfonat cho hiệu cao tương đương loại phân bón PHABELA Cơng ty Cổ phần Thuốc sát trùng Việt Nam 50 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu Tiếng Việt Hồ Sỹ Tráng, Cơ sở hóa học gỗ xenlulơza, tập 2, tr 33 – 97, 147 – 159, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội, 2006 Nguyễn Huy Phiêu, Nghiên cứu tạo phức chất đồng, kẽm với lignin, Báo cáo kết nghiên thực nhiệm vụ nghiên cứu 2002, Viện Hóa học Cơng nghiệp, Hà Nội, 2003 Vũ Đăng Độ, Khảo nghiệm hiệu phân bón dinh dưỡng cho cà phê chè catimor, Tuyển tập báo cáo khoa học chun ngành Cơng nghệ hóa chất vơ cơ-phân bón hóa học, Viên Hóa học Cơng nghiệp, Hà Nội, 2000 Tài liệu Tiếng Anh Carl Adolphson, Compositions having available trace elements and process for making same and providing for nutrition of plants, shrubs, and trees, US 3244505, 1966 Carl S Ferguson, Process for treating black liquor to precipitate organic materials therefrom, US 3806403, 1974 Chester L Foy, The base for new generations of pesticide formulation, Pesticide Formulation and Adjuvant Technology, CRC Press, 43-68, 1996 C Kevers, Lignosulfonates: Novel promoting additives for plant tissue cultures, Institute of Vitra cell Dev Biol-Plant, 35, 1999, 413-416 Crahmer, In der vom Anmelder eingereichten Fassung veroffentlicht, DD 287026 A5 Diego Martin-Ortiz, Efficiency of a Zinc Lignosulfonate as Zn Source for Wheat (Triticium aestivum L.) and Corn (Zea mays L.) under Hydroponic Culture Conditions, Agricultural and Food Chemistry, 57(1), 2009, 226-231 10 JE Holladay, Results of Screening for Potential Candidates from Biorefinery Lignin, Top Value-Added ChemiCa-lignosulfonat from Biomas, 2, 2007 51 11 Li-Ming Zhang, Preparation of a new lignosulfonate-based thinner: introduction of ferrous ions, Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, 210, 2002, 13-21 12 Maria Villen & Juan Jose Lucena, Comparision of Two Analytical Methods for the Evaluation of the Complexed Metal in Fertilizers and the Complexing Capacity of Complexing Agents, Journal of Agricultural and Food Chemistry, 55, 5746-5753, 2007 13 Marten Reintjes, Modified lignosulfonate drilling fluid dispersants and process for the preparation thereof, US 4728727, 1988 14 M.I Drilling Fluids Brasil Ltda, Industrial application of lignosulfonates, http://www.melbar.com.br/aplica1en.htm 15 Oregon association of count engineers and surveyors, BMPs for dust abatement practices on unpaved count roads in Oregon, Appendix A, Washington County DLUT, 2001 16 Robert A Northey, Modified lignosulfonate dispersant for gypsum, US 5286412, 1994 17 Sartoreto, P of Cleary Corporation, Chemistry of lignin, Academic Press, New York, 172-177, 1960 18 Sjostrom E., Wood Chemistry: Fundamentals and Applications, Academic Press, Inc, 1993 19 Van der Krieken, Compositions comprising lignosulfonates for crop protection and improvement, WO 2004/067699 A2 20 Van der Krieken, Use of lignosulfonates for plant protection, WO 01/35747 A2 21 William Scott Briggs, Lignosulfonate composition and process for its preparation, US 4019995, 1977 22 Zhou Jian Cheng, Studies on the surfactancy of lignosulfonate derivatives about proxylation and ethoxylation, Journal of Nanjing Forestry University, 5, 7-9, 2002 52 PHỤ LỤC 1.Phổ hồng ngoại lignin 2.Phổ hồng ngoại lignosulfonat 3.Phiếu kết khảo nghiệm phân bón LS1 53