Đang tải... (xem toàn văn)
Thẩm định phương pháp là quá trình được dùng để khẳng định sự phù hợp với mục đích sử dụng của một quy trình phân tích cho một thử nghiệm cụ thể nào đó VIỆN KIỂM NGHIỆM AN TOÀN VỆ SINH THỰC PHẨM QUỐC[.]
VIỆN KIỂM NGHIỆM AN TOÀN VỆ SINH THỰC PHẨM QUỐC GIA THẨM ĐỊNH PHƯƠNG PHÁP TRONG PHÂN TÍCH HĨA HỌC VÀ VI SINH VẬT Trang Chủ biên DS Trần Cao Sơn Nhóm biên soạn: DS Trần Cao Sơn PGS TS Phạm Xuân Đà TS Lê Thị Hồng Hảo CN Nguyễn Thành Trung Hiệu đính PGS Phạm Gia Huệ KS Phạm Thanh Nhã Trang Trang MỤC LỤC LỜI GIỚI THIỆU Error! Bookmark not defined LỜI CẢM ƠN .Error! Bookmark not defined MỤC LỤC CHƯƠNG 1: CÁC YÊU CẦU CHUNG 1 Khái niệm thẩm định phương pháp .1 Thẩm định phương pháp tiêu chuẩn (method verification) 3 Thẩm định phương pháp không tiêu chuẩn (method validation) .5 Thẩm định lại CHƯƠNG II: THẨM ĐỊNH PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC Tính đặc hiệu/chọn lọc .14 1.1 Định nghĩa: .14 1.2 Cách xác định: 15 1.2.1 Trường hợp chung: 15 1.2.2 Các trường hợp đặc biệt: 16 1.3 Tính đặc hiệu/chọn lọc phương pháp chuẩn: .22 Khoảng tuyến tính đường chuẩn 23 2.1 Định nghĩa: .23 Trang 4 2.2 Cách xác định khoảng tuyến tính: 24 2.3 Xây dựng đường chuẩn: 25 2.3.1 Đường chuẩn với chuẩn tinh khiết: 25 2.3.2 Đường chuẩn mẫu trắng: 26 2.3.3 Đường chuẩn mẫu thực: 27 2.3.4 Đường chuẩn có sử dụng nội chuẩn: 28 2.4 Các lưu ý xây dựng đường chuẩn: 30 2.5 Giới hạn chấp nhận đường chuẩn: .31 Giới hạn phát 32 3.1 Định nghĩa 32 3.2 Cách xác định 33 3.2.1 LOD phương pháp định tính: .33 3.2.2 LOD phương pháp định lượng: 34 Giới hạn định lượng 39 4.1 Định nghĩa 39 4.2 Cách xác định 40 Độ xác (độ độ chụm) 44 5.1 Độ chụm 45 5.1.1 Định nghĩa 46 5.1.2 Cách xác định 47 Trang 5.1.3 5.2 Tiêu chí đánh giá: .50 Độ (trueness) 53 5.2.1 Định nghĩa: .54 5.2.2 Cách xác định độ đúng: 54 5.2.3 Tiêu chí đánh giá 67 Độ ổn định (hay độ vững/độ chắn) phương pháp 68 6.1 Định nghĩa 68 6.2 Cách xác định 70 CHƯƠNG III: THẨM ĐỊNH PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VI SINH VẬT 71 Các yêu cầu chung 71 1.1 Chuẩn bị thẩm định 71 1.2 Lựa chọn thông số thẩm định 73 Thẩm định phương pháp tiêu chuẩn (method verification) 75 2.1 Phương pháp định tính .75 2.1.1 Giới hạn phát 75 2.1.2 Xác định độ xác (accuracy:AC), độ đặc hiệu (specificity:SP), độ nhạy (sensitivity:SE), độ lệch dương (Positive deviation:PD) độ lệch âm (negative deviation:ND) 77 2.2 Phương pháp định lượng 81 2.2.1 Giới hạn phát giới hạn định lượng .81 Trang 2.2.2 Xác định độ chụm (độ lặp lại độ tái lập nội bộ) 83 CHƯƠNG IV: ƯỚC LƯỢNG ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO ĐO .88 Khái niệm độ không đảm bảo đo 88 Các nguồn gây độ không đảm bảo đo 89 Các cách đánh giá độ không đảm bảo đo 90 3.1 3.1.1 Bước 1: Xác định đại lượng đo 90 3.1.2 Bước 2: Xác định nguồn gây độ không đảm bảo đo 91 3.1.3 Bước 3: Tính thành phần độ khơng đảm bảo đo .92 3.1.4 Bước 4: Tính độ khơng đảm bảo đo tổng hợp mở rộng 97 3.2 Cách 1: Ước lượng độ không đảm bảo đo theo hướng dẫn EURACHEM 90 Cách 2: Ước lượng độ không đảm bảo đo từ liệu phân tích mẫu thực 100 3.2.1 Xác định độ không đảm bảo đo mẫu nồng độ 100 3.2.2 Xác định độ không đảm bảo đo mẫu nồng độ khác 102 Công bố độ không đảm bảo đo .103 4.1 Cách viết độ không đảm bảo đo chuẩn tổng hợp 104 4.2 Cách viết độ không đảm bảo đo mở rộng .104 CHƯƠNG V: ĐẢM BẢO CHẤT LƯỢNG KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM 105 Phép thử nghiệm lặp lại 106 Phép thử nghiệm tái lập 106 Phép thử nghiệm mẫu lưu .107 Trang Phép thử nghiệm mẫu trắng 107 Phép thử nghiệm mẫu chuẩn 108 Phép thử nghiệm mẫu thêm .108 Sử dụng phương pháp khác .109 Đánh giá phù hợp hệ thống 109 Tham gia chương trình thử nghiệm liên phòng 110 10 Sử dụng biểu đồ kiểm soát 112 TÀI LIỆU THAM KHẢO 115 Phụ lục 1: Bảng phân phối chuẩn Student với mức ý nghĩa từ 0,10 đến 0,001 i Phụ lục 2: Bảng phân phối chuẩn Fisher với k1, k2 bậc tự do, α mức ý nghĩa iv Phụ lục 3: Lựa chọn đối tượng mẫu để thẩm định phương pháp vi sinh .vii Trang DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT AOAC (Assosiation of Official Analytical Chemists): Hiệp hội nhà hóa phân tích thức ASTM (American Society for Testing of Materials): Hiệp hội phép thử Mỹ CRM (Certified reference material): Mẫu chuẩn chứng nhận DAD (Diod array detector): Detector mảng diod GC-MS (Gas chromatography mass spectrometry): Sắc ký khí Khối phổ HPLC (High performance liquid chromatography): Sắc ký lỏng hiệu cao HR (High resolution): Độ phân giải cao ICH (International Conference on Harmonization): Hội đồng hòa hợp quốc tế IP (Identification point): Điểm nhận dạng ISO (International Standard Organization): Tổ chức tiêu chuẩn quốc tế LC-MS (Liquid chromatography mass spectrometry): Sắc ký lỏng Khối phổ LOD (Limit of Detection): Giới hạn phát LOQ (Limit of Quantification): Giới hạn định lượng LR (Low resolution): Độ phân giải thấp MRLs (Maximum residue Limits): Giới hạn tồn dư tối đa Trang QC (Quality control): Kiểm tra chất lượng S/N (Signal to noise ratio): Tỷ lệ tín hiệu nhiễu SOP (Standard Operation Procedure): Quy trình thao tác chuẩn TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam USFDA (United States Food and Drug Administration): Cục dược phẩm thực phẩm Mỹ USP (United States Phamacopeia): Dược điển Mỹ Trang 10