HOI THAO VE KY THUAT
CHUAN DO METROHM
š Tp Hồ Chí Minh, ngày 12/12/2019
Trình bày:
Ngơ Minh Toàn
Trang 2www.metrohm.vn
£2 Metrohm uae
Vieindn
CÔNG TY TNHH METROHM VIỆT NAM
Tầng 6, Tòa Nhà Park IX
Số 08 Phan Đình Giót Phường 2, Quận Tân Bình
Thành phố Hồ Chí Minh, Việt Nam =
E info@metrohm.vn
Trang 3
08:45 Dang ky
Giới thiệu -
Lý thuyết về chuẩn độ điện thế
_Lý thuyết về chuẩn độ Kerl Fischer
Lý thuyết về chuẩn độ nhiệt
¡mã : tan 2
Cac ting dung của chuẩn độ nhiệt
12:00 — 13:30 Nghỉ trưa
Giới thiệu về thiết bị méi Eco Titrator
Gidi thigu về kỹ thuật tự động và các lợi ích
Cách chọn điện cực phù hợp
Nghỉ giải lao
Cách bảo Gash và xử lí điện cực
Tham quan thiết bị chuẩn đệ tại phịng thí nghiệm Metrohm
Việt Nam
Trang 5
Kiến thức cơ bản về chuẩn độ
Kiến thức cơ bản về chuẩn độ
- Một trong những phương pháp phần tích lâu đời nhất
+ Dựa trên phản ứng hóa học
+ Xác định thể tích của một dung dịch
chuẩn (titrant)
“_ Dung dịch chuẩn chứa một lượng
xác định phân tử
~ Thể tích đo = Phân tử được đếm
+ CHUAN BO NGHIA LA DEM!
Trang 6
la, Metrohm fetenatleel aes
Kiến thức cơ bản về chuẩn độ
Điểm tương đương
» =» mm > = >” =2 mm » = » » =
Chất chuẩn Chất chuẩn + Mẫu
Kết thúc
Chất chuẩn Chất chuẩn + Mẫu
22 Metrohm Isterenfesel natrans
Kiến thức cơ bản về chuẩn độ
Chuẩn độ thủ công
sau Phát hiện bằng màu
Kiểm sốt thủ cơng
Thêm chuẩn thủ công
Trang 7Bơm định lượng Đo tín hiệu Kiểm soát Đánh giá Các kiểu chuẩn độ
Set Endpoint Titration /ŠET) sua
Monotonic Equivalence point Titration “MET bales Dynamic Equivalence point Titration :DET: ¿` công
Karl Fischer Titration KFT
a, Fy Fn
Các kiểu chuẩn độ - SET
Trang 8
ANH
Các kiểu chuẩn độ - MET
= € = + vi = & = & Ề Thể tích
2% Mefrotm Ânltaslaeef sen,eess
Các kiểu chuẩn độ - DET
Tín hiệu [pH/mV] Thể tích L£AWelohm Eferaetlseí
Các kiểu chuẩn độ - MET và DET
Trong kiểu MET, các bước bom luôn bằng nhau Trong kiểu DET bước bơm được tính toán bởi máy
Kiểu MET Kiểu DET
Trang 9Tín hiệu [mg/min] Thể tích SH Các bước chuẩn độ
Chuẩn bị mẫu (đồng hóa mẫu)
> mau phải được hịa tan hồn toàn
Chọn đúng điện cực
*> tốc độ chuẩn độ
> nền mẫu (kết tủa, giá trị pH)
Hoạt hóa điện cực một cách phù hợp
Điều chế chất chuẩn > dùng chất chuẩn sạch Xác định titer L£3.Melrolin lạdpiliorelzoisre Các bước chuẩn độ - Xác định titer
Tại sao chúng ta cần giá trị titer?
> Nồng độ thực của chất chuẩn có thể thay đổi
(ví dụ: hấp thụ CO;, phân hủy Tạ} *> Titer là hệ số hiệu chỉnh khơng có đơn vị _ ® Titer phải được xác định bằng chất chuẩn cho chuẩn độ
> Titer phải được xác định thường xuyên
Trang 10L£.Metoim Các bước chuẩn độ - Lấp đặt điện cực | fi toU ot ea Máy khuất Đầu buret Các hệ chuẩn độ
5 Metro Isternatfencl nies
Trang 11song và xử lý mẫu tự động lên đến 175 mẫu - Công nghệ 35 xử lý hóa chất không cần tiếp xúc được cấp bằng sáng chế - Phần mềm trực quan, tuân thủ 21 CFR part 11,
2 Metrohun Testes age
TITRANDO
eHệ thống chuẩn độ cao cấp
«Truy xuất dữ liệu và tuân thủ GLP, GMP, FDA 21 CFR Part 11 sKết nối iTrode, Dosino va phần
mềm tlamo
«Có khả năng nâng cấp
«Tùy chọn hệ thống chuẩn bị mẫu tự
động đối với các nhu cầu số lượng
mẫu lớn
sTouch control hoặc phần mềm ¡ tiamo
+4 cổng MSB, kết nổi USB
+ Sử dụng Doslng Unlẹ "SỬ đụng điện cực + Made: DET, MET, SET + Sử dụng Dosing thơng mình iTrode
+ Modb KT (tủy chọn) "Mode SET, KFT
a:
KỆ)
902 904 + Sử dụng điện cực + Sử dụng điện cực
thang minh rode thang minh Frode + SW dung Dosina + Si¢dyng Dosing Unit] + Mada SET, STAT + Mode DET, MET, SET
Trang 12
Trode Sử dụng điện cực thông minh + Sử dụng điện cựcthông minh * Sử dụng điện Lệ minh] ITrode iMrode
Sử dụng Doslno ‘Sif dung Dosing Unit + Sử dụng Dosina Mode DET, MET, SET, MEAS + Mode DET, MET, SET, KFT, + Mode DET, MET, SET, KFT, CONC (do val 15E) STAT, MEAS CONC (do véi STAT, MEAS CONC (do véi
1SE) ISE)
A Metrobim Ingeriati 6e sao)
Phần mềm điều khiển
Netvrorked Titration Data System
amo" iatzosadraee
£\.Ifetolm _ tensed mabye tiamo * tiamoTM 2.x light + tlamoTM 2.x full + tiamoT 2.x multi Theo ig 702, 16,718,715, 72731, 726 721, 78,7, 785, 794, 795,798 758 Mdepuung cavumen | 712,856 857 Eếtnimetes | 756,03, 851,52 Sorplechorges | 130, 774, 78, 79, 614, 15, 65, €61,078
ones | 246, 859, bulances, buscode reader, Avantes sp€ươrngter
Trang 13
+ Dữ liệu được lưu trữ, quản lý, tái xử lý và có thể trao đổi
* Tao phương pháp đơn giản như bạn muốn và tỉ mỉ như bạn yêu cầu
Cho phép điều chỉnh giao diện người dùng theo yêu cầu
Tính linh động cao
+ Đấp ứng yêu cầu bảo vệ dữ liệu và đảm bảo chất
lượng (QA)
a Metrohm l2sefalweeeau tiamo
+ Dễ sử dụng
Giao diện mới và dễ sử dụng
Thiết lập lại màn hình tự do nhờ Layout Manager Thiết lập lại Report theo yêu cầu người dùng, Ty déng backup dữ liệu
Chỉnh sửa phương pháp theo dạng biểu đồ,
Dẫ kết hợp thiết bị chính với thiết bị hỗ trợ,
o Quản lý người dùng tập trung
o Truy xuất tường tận thông tin kết quả
ø Mở rộng phương pháp bằng các command
Trang 14
+ Chuan dé song song
o Có thể mở bốn cửa sổ workplace
o Kiểm soát trên cùng một PC,
o Hai phép chuẩn độ hoặc đo giá trị song song có thể
thực hiện trong cùng một phương pháp
5% Metrohm larerpationel reget: tiamo
s Quản lý dữ liệu hiện đại
o_ Database cung cấp thông tin chuẩn độ, các thiết lập, cài
đặt, phương pháp, thông tin người dùng và lưu trữ, bảo vệ chúng khỏi các thao tác và mất mác
Truy xuất dữ liệu: Ai thực hiện? Khi nào? Máy chuẩn độ
nào được dùng? Có những thay đổi gì và bởi ai?
Xử lý lại kết quả: sai khối lượng, công thức, không nhận
EP,
o Quản lý bằng chữ ký điện tử
o Tạo được biểu đồ kiểm soát kết quả chuẩn độ (control
chart) ° ° eterekfose[ seeoss tiamo + Audit Trail
o Ap dung cho GMP, GLP, FDA,
để bảo vệ dữ liệu điện tử và
truy xuất kết quả
© Bao vé bang password vdi
tiamo hoặc Windows o Phân quyền truy cập dữ liệu
Trang 15vào danh sách Phân quyền truy cập cho
từng user theo yêu cầu công ty
Mỗi hoạt động của trser sẽ
được ghi nhận lại trong
Audit traii: AI thực hiện?
Hoạt động gì? Thời gian?
Tỉ - TOUCH «Thiết kế nhỏ gọn, tiện dụng «Máy chính, bộ điều khiển Touch Control và khuấy từ tích hợp trong một máy, khơng cần
sử dụng PC
«Sử dụng cho tất cả những chuẩn độ thơng thường
sTích hợp hệ thống vào LĩMS
Xi ly reagent an toan bang
céng nghé Dosino
sTuân thủ FDA 21 CFR part 11
Trang 16
Phương pháp / Kết quả đo Xuất/Nhập vào/từ USB/ethernet
In
“In vào máy in USB tại chỗ hoặc
máy in hệ thống
*Báo cáo PDF không cần máy vi tính
“Xuất báo cáo PDF vào
USB/ethernet Phần mềm quản lí dữ liệu
Intelligent Gata manage W titration:
« tiBase
- Phần mềm lưu trữ và truy xuất dữ liệu dễ sử dụng và đa năng
Lưu dữ liệu được ghi bằng máy chuẩn độ trên PC thông qua USB
Quản lý dữ liệu thuận tiện Xử lý lại kết quả
Bảo vệ dữ liệu Trao đổi dữ liệu
Ấ.Wenhm- tiBase
- Phần mềm lưu trữ và truy xuất dữ liệu dễ sử
Trang 17o Lọc dữ liệu dễ dàng và nhanh chóng
o Gửi dữ liệu trực tiếp từ Database qua e-mail
o Copy đường cong chuẩn đệ trực tiếp sang
Word
ø Truy xuất đầy đủ thơng tin chuẩn độ
o Có thể tính tốn lại kết quả khi cần thiết
SE tiBase + Bảo vệ đữ liệu
o Dữ liệu được bảo vệ bởi hệ thống chữ ký điện tử gồm hai mức độ
o Dữ liệu ở mức độ 2 sẽ không được sửa chữa
£3, Metrofm Leterestioued botgoter tiBase
» Giải pháp mạng server với tiBase Multi o Cho phép quản lý dữ liệu tập trung bằng hệ
thống mạng server,
o Toàn bệ dữ liệu được lưu trữ trên máy chủ, có thể hiển thị và tái xử lý trên máy con o Người quản lý có thể phân quyền truy cập cho
Trang 18
TITRINO PLUS
sThiết kế nhỏ gọn, tiện dụng sVận hành bằng bàn phím trên máy, khơng cần phần mềm điều
khiển
skKết hợp với khuấy từ, bộ chuyển mẫu
sHỗ trợ truyền dữ liệu và lưu
giữ trên máy tính
fein + _ Chuẩn độ thể tích trong PTN + _ Có thể xuất Phương pháp ra USB + ˆ Kết hợp được với hệ thống tự động + Mode: DET, MET, SET, CAL + _ Cổng kết nối MSB
+ _ Cổng kết nối USB: kat nổi máy in, USB,
+ ˆ Chuẩn độ thể tích trong PTN, + _ Có thể xuất Phương pháp ra USB + ˆ Kết hợp được vi hệ thống tự động + Mode: MET, SET; CAL + CBng két néi MSB
+ Géng két nél USB: kết nổi máy in, USB,
ban phim ban phim
hm ÍetaraaiBe2l ates ECO TITRATOR
sNgôn ngữ: Tiếng Việt
Trang 19£2 Metrohm Tnlontaflan] ledszsti
Dosing Unit thông minh
Trang 20
n cực thông minh (ïTrodes)
» _ Có chip để lưu trữ dữ liệu điện cực
« _ Mã số đặt hàng và số lô (chỉ đọc) yf > „Hộ chiếu" kỹ thuật số f # gf Lư» ữ
hud rae ie, ft ¿ 3
Có =2 ¿⁄2
« _ Dữ liệu hiệu chuẩn ban đầu (chỉ đọc)
Trang 21
DÌ cm
CHUẨN ĐỘ KARL FISCHER
ẨÖ Mehnhm bu aaa Phương pháp xác định hàm lượng nước
« Trong các sản phẩm kỹ thuật (đầu, nhựa và khí) « Mỹ phẩm « Dược phẩm Thực phẩm
£2 Metrobin Tetarnatiogd aockyenry
Các chủ đê
«ƯỒ Phản ứng KF
« Chuẩn độ thể tích KF
« Chưẩn độ điện lượng KF « Nhận biết điểm kết thúc
« Drift - dấu hiệu thứ hai để nhận biết điểm kết thúc
Trang 22“€3 Metrohm Interoat ened Phan ting KF 1
CH,OH + SO, + RN > [RNH]SO,CH, IL H,0 + I, + [RNH]SO,CH,+ 2RN > [RNH]SO,CH, + 2[RNH]I (RN = Base) ca c5 = ph ha c3 =k c2 jˆ¬ 2 Perr i Cm - tư ee as Các thành phần cơ bản của thuốc thử KF e Iodine I, e Sulphur dioxide SO; « Đệm Imidazol
Dung môi Methanol
pH 2 4 6 B 10 12
ưu: khoảng pH giữa 5 và 7
Trang 23
LẩÄMetrohm ThigmaffeRe]iacsree
Các chủ đề
« Phản ứng KF
« Chuẩn độ thể tích KF
« Chuẩn độ điện lượng KF
« Nhận biết điểm kết thúc
* Drift - dấu hiệu thứ hai để nhận biết điểm kết thúc
»ð Thông số
£2 Metrohm Ponetoeal anton
Chuẩn độ thể tích KF
Chuẩn độ cổ điển > Dung môi và dung dịch chuẩn đệ
£t Wetohm — Chuẩn độ thể tích KF Theo từng bước:
e Thêm dung rnôi vào cốc chuẩn
độ
« Tiền chuẩn độ với thuốc thử
KF
» Thêm mẫu
» Chuẩn độ với thuốc thử KF
Trang 24
#2 Metrohm Teteesaege fats
Thuốc thử cho chuẩn độ thể tích KF
Thuốc thử một thành phần:
* Dung dich chuan độ chứa iodine, sulphur dioxide, đệm và DEGEE”/ethanol
s Dung mơi chỉ chứa methanol/ethanol
© Bat Idi:
Titer giảm 5% trên năm trong bình kín!
*Diethylenglycolmonoethylether amik €@ €› No 2 C› ok ©
Thuốc thử cho chuẩn độ thể tích KF
Thuốc thử hai thành phần:
s Dung dịch chuẩn độ chứa iodine, methanol s Dung mơi có chứa methanol, đệm, sulphur dioxide « Thuận lợi:
pH của dung môi tối ưu > phản ứng nhanh/ titer rất ổn định 4% Metrohm
OMNIS — KARL FISCHER
© An toan va thuan tién vdi céng nghé 3S
e Hoan toan ty déng, tang
độ lặp lại cho phép thử II
s_ Nhanh chóng
s_ Cải thiện độ chính xác với buret 100,000 bước bơm
s_ Tùy chọn bộ điều khiển với TC
Trang 25lieem “901 KF Titrando Tích hợp thêm chức năng chuẩn độ và đo thế Điều khiển bằng phần mềm
tiamo™ hay man hinh cam ứng
«Đáp ứng tiêu chuẩn GMP/GLP
và các yêu cầu của FDA 21 CFR part 11
»_ Đa dạng hóa cổng kết nối
« Sử dụng kỹ thuật buret thông
minh Dosino EE Metta Tetra 890 KF Titrando
« Chuyên biệt cho kỹ thuật chuẩn độ thể tích KF « Linh động với Exchange
unit
« Có cổng kết nối dùng kỹ thuật buret Dosino
£3 Meteo Peterntlorel octet el
915 KF Ti-Touch
* Nhé gọn tích hợp nguyễn khối
« Có kha nang kết nối thêm 2 Dosino « Tối ưu hóa khơng
Trang 26€› ©)
2Metrahm Fete ead wn
870 KF Titrino plus s Thiết kế bần chắc « Dễ sử dụng 5 An toàn e Độ chính xác cao _* b) 4 Metrohm > 1 MATi 11 - Chuẩn độ KFT tự động
e_ Dùng cho mẫu rắn, lỏng và mẫu có độ nhớt © Chuan bi mau dé dang
e Déng hóa mẫu rắn và mẫu có độ nhớt hiệu quả
s Tự động thêm dung môi
Xác định titer và
blank tự động
s Bảo vệ mẫu khỏi ẩm môi trường
s Mở rộng hệ thống
dễ dàng
— BI 1š Aone vole aon ncn sane preparen lèp 1e⁄U
7 -t ayh Cw Ietzreatiea) a= Các chủ đề Phan ting KF « Chuẩn độ thể tích KF a
s Chuẩn độ điện lượng KF ( th ta
s Nhận biết điểm kết thúc
s Thông số
td
» Drift - dấu hiệu thứ hai để nhận biết điểm kết thúc
Trang 27.£k Metrlm in nlftRỞ Beierkee Phương pháp chuẩn độ KF
Chuẩn độ điện lượng KF
« Dịng điện là buret s Iodine được sinh ra từ dung
môi có chứa iodide bằng sự oxi hóa anod
« Dịng điện sinh iodine bị tắt ngay khi một lượng nhỏ iodine dư xuất hiện trong cốc chuẩn đệ
s Todine dư được nhận biết bằng một điện cực platium vy cm ral later wegen
Chuẩn độ điện lượng KF
ụ
Trang 28
Làm thế nào để thêm thuốc thử với
điện cực có diaphragm?
5 Catholyte: 5 mL
Sự khử: 2 H+ + 2e >H;
Thay catholyte hàng tuần! 5 Anolyte: khoảng 100 mL
Sự oxi hóa: 2E >1ạ+2e/ > Mực chiều cao hai thuốc
thử nên bằng nhau! Q G N) N) A Metro lbtennnloeelieee=ea So sánh
Điện cực không diaphragm Điện cực có diaphragm
« Khuyến cáo dùng cho hầu
hết các ứng dụng se Mẫu nên tan tốt trong alcohol
s Thuốc thử có độ dẫn thấp
(thém chloroform, xylene, vv
> 10%)
s Thuốc thử cho Ketone
s Hàm lượng nước < 50 ppm Generator I: 400 mA Generator I: auto
5% Melrohm lelereeel more
thử)
~ Thuốc thử kết hợp
[sass
Thuốc thử cho chuẩn độ điện lượng KF
Dung lượng ~ 1000 mg nước (đối với 100 mL thuốc s Thuốc thử cho cells without diaphragm
s Thuốc thử cho cells with diaphragm
~ Thuốc thử cho anod và cathod
~ Thuốc thử đặc biệt cho ketone
« Thuốc thử thích hợp cho cả hai loại cell
Trang 29
£8 Motrohm Eesrestineal edges
Coulometric KF titration «Ổ 851 Titrando lí 4 ¥ Coulometric KF titration : ¥ Ty dng khởi động =a |
¥ Chi sé bromine index al ô 852 Titrando Ơ Volumetric KF titration ¥ Coulometric KF titration # Tự động khởi động + Chỉ số bromine h al
Lẩ% Melrohm đhiẠNI|keSÍ tonyz
917 Coulometer
« Tích hợp khuấy từ Wn « Tối ưu hóa khơng gian a « Tự động khởi động
« Màn hình điều khiển màu « Đáp ứng tiêu chuẩn GMP/GLP và các yêu cầu
của FDA như 21 CFR part 11 899 Coulometer © Tích hợp khuấy từ « Tối ưu hóa khơng gian
Tự động khởi động « Khơng cần sử dụng phần
mềm
s Tùy chọn kết nối bộ phận lưu điện Power Box
Trang 30ÚG.1Z.ZU19 MATi 4 - Chuẩn độ KƑC tự động s_ Dùng cho mu lng =#M= Ơ 4 ôChun bị mẫu dễ dàng
s_ Tự động thêm mẫu và tính tốn lượng mẫu
«Bảo vệ mẫu khỏi ẩm môi trường, cho kết quả đáng tin cậy
* Thay thuốc thử tự động
Thông tin đặt hàng:
MATI 4 ~ Automated coulometric KF titration
: ae ws ; 4% Metrohm ^ ae êm ^ É
7m2 NGUYEN LY CUA LO GIA NHIET
Dịng khí đến cốt
phản ứng Kim tiêm rỗng (bên ngoài)
Kim tiêm rỗng (bên trong)
50 C —— Lị gia nhiệt T— Bình chứa mẫu đặt trong lò gia nhiệt CN, _- tú tee
874 USB Oven Sample Processor fiyt Ê pe pita ire fr hus p> & , h2; Š
Trang 31
#3 Malrdhm bãupeioslieesrom
885 Compact Oven Sample Changer oh fe Hi testy 860 KF Thermoprep Metts a
Bạn nên chọn phương pháp nào?
« Chuẩn độ thể tích
khoảng áp dung: 0.1 % - 100 %
* Chuẩn độ điện lượng
khoảng áp dụng: 0.001 % - 1 %
(10 hg - 200 mg lượng nước tuyệt đối), chủ yếu cho chất lỏng và khí
Điều quan trọng > kích cổ mẫu
Trang 32U0.12.2
Oh Metroha Toteipat' sec)
Cac chu dé
e Phan ting KF
s Chuẩn độ thể tích KF
s Chuẩn độ điện lượng KF
s Nhận biết điểm kết thúc
s Drift - dấu hiệu thứ hai để nhận biết điểm kết thúc s Thông số
———=-
ANH if ae :
ae Mước Geo , Nhan biét diém ket thus -tÈS‡
Bivoltametry Toot = 50 HA (thể tích) -Z7 2) 3 10 HA (điện lượng) 4]
Dòng cố định được áp vào điện cực double Pt Trong khi chuẩn độ H2O dư > Thế giữa hai râu Pt cao
Ở điểm kết thúc chuẩn độ Lượng nhỏ 1; dư
Trang 33
oh Metrahm erected tape
Cac chu dé
« Phan Ung KF
« Chuẩn độ thể tích KF
« Chuẩn độ điện lượng KF s Nhận biết điểm kết thúc
» Drift - đấu hiệu thứ hai để nhận biết điểm kết
thúc « Thơng số
Lượng tiêu tốn cổ định thuốc thử KE
Mục đích: Drift nhỏ và cố định Ly
Tối ưu: Thể tích < 10 uL/min
Điện lượng 2 10 #g/min
Ảnh hưởng đến kết quả > hiệu chỉnh drift
od bo Drift
* Start drift > giá trị drift chấp nhận để có thể khởi
động chuẩn độ (cond OK)
« Tiêu chuẩn drift dừng chuẩn độ
- Drift tuyệt đối
> Giá trị cài đặt là drift dừng - Drift tưởng đối
> Drift dừng được tính từ giá trị drift đo được (tại
điểm khởi động chuẩn độ) và giá trị cài đặt
Trang 34
Các chủ đề
e Phan tng KF
s Chuẩn độ thể tích KF
5 Chuẩn độ điện lượng KF s Nhận biết điểm kết thúc
¢ Drift nhu là dấu hiệu nhận biết điểm kết thúc thứ hai 5ø Thông số ey oO Ni
L£A.Molrhm ÍsterretisesÏ á=se=er
Thơng số chuẩn độ N staraanien:
Thé tich Điện lượng
EP at U 250 mV EPatU 50 mv Dynamics 100 mV Dynamics 70 mV Stop criteria | drift/time Stop criteria | drift/rel drift Stop drift 20 uL/min Stop drift 20 ug/min
Delaytime |10 s rel drift 5 pg/min Start drift 20 g/min
1(pol) 50 HA 1(pol) 10 pA
Lee
Ấ3.Melrohm
Thank you for your attention!
Trang 35
6 Metralm Ìn dánlyel bapem
Giới thiệu về chuẩn độ nhiệt
Ỷ Ms 43 N Vv “ở! 4 "2 4 af? - - c
Hội ey Ze Lư CP han” pho
Uh pres bbe Lee Tha / 5 i
Chuẩn độ nhiệt là gì? “ale _ ¬ wf?
mm Poy Cle “he f
* Dya tran su thay déi cla enthalpy op pe
hse, he
« Được giám sát bỏi nhiệt kế điện tử ˆ « Phương pháp chuẩn độ nhanh
nay Ầ 3 7% Metrohm Ìmgelimleeeen Giới thiệu ' ` + há ý Có gì khác biệt? 5 3 q < ` Oe [iy hoe 9% « Hình dạng đường cong Ol ae as a rT * C6 dinh téc dé bdm chất Bae a chuẩn 7 wo ~
» Xác định mẫu trắng và titer You
Trang 36
£2 Metrohm A cadens đạc Hee i Ỳ
s Là kỹ thuật dùng cho mức g/L hoặc %o « Nồng độ dung dịch chuẩn độ 0.1 - 2 mol/L
s Giảm thao tác chuẩn bị mẫu, không cần lọc mẫu
Giới thiệu Có gì thuận lợi? of y s Chuẩn độ nhanh /“ 2 he
Chỉ một điện cực cho tất cả các loại phản ứng
wf
« Khơng bảo dưỡng điện cực Ác đe 3 « Ít dung mơi
Có thể chuẩn độ thêm được nhiều chỉ tiêu
Lý thuyết Nguyên tắc chuẩn độ
« Chất chuẩn được thêm ở một tốc độ cố định « Thể tích chuẩn độ được vẽ cùng với nhiệt độ
s Điểm kết thúc là điểm gãy trên đường cong chuẩn
độ
Advwaneadl Caiirsa Titratian
Trang 37
£2 Metrohin Euteetisselpasssa Lý thuyết
Nguyên tắc chuẩn độ
+ Điểm kết thúc được nhận diện bởi tốc độ của sự thay đổi nhiệt độ
» Không cần quan tâm sự thay đổi nhiệt độ thực tế » Dùng cho các phản ứng thu nhiệt và tỏa nhiệt
$f Motrohm {nttractesel Beelpemec
Lý thuyết
Nguyên tắc chuẩn độ
Tỏa nhiệt Thư nhiệt
Trang 38— Advanead Cairea Titratian £2 Metrohm Aendomy Ï ACTCey Giữy Lý thuyết Mẫu trắng - có gì khác biệt? ° 41 5 “1 ¢ Fl
5 Mẫu trắng của phương pháp ( Xu tr (Ons ef 7 7
s Dùng mẫu để xác định
s Được tính từ đường hồi quy tuyến tính
Lý thuyết
Mẫu trắng phương pháp - các nguồn gây sai số
s Chờ trong quá trình ghi nhận thay đổi nhiệt độ
s Chờ xử lí tín hiệu
s Các điều kiện không ổn định tại điểm kết thúc
ShMetrohm Ísttmalie= Lý thuyết
Mẫu trắng phương pháp - xem xét điều gì
s Được xác định khi đánh giá một phương pháp
> khuyến cáo kiểm tra lại theo thời gian
« Có thể là giá trị âm
¢ Giá trị phụ thuộc vào loại mẫu và các thông số
Trang 39
L£% Melrdim THhiolpsd meeeroa
Lý thuyết
Mẫu trắng phương pháp - tính tốn
« Đường hồi quy tuyến tính giữa thể tích chất chuẩn
với các kích cỡ mẫu khác nhau
+ Ngoại suy đến điểm không
» Hệ số chặn tại trục y là giá trị mẫu trắng ở đơn vị
mL Lý thuyết Mẫu trắng phương pháp hệ số chặn trục y hoặc giá tr] mau trang phương pháp ở đơn vị mL : hệ số của việc xác định mẫu trang Melrohm teste exten Ly thuyét Titer
+ Đường hồi quy tuyến tính của thể tích chất chuẩn
với các kích cỡ chuẩn khác nhau
» Ngoại suy đến điểm không
+ Hệ số gốc tỉ lệ với titer
Trang 40
Hu Metrohm 1U Lý thuyết Titer hệ số gốc hoặc độ dốc của đường cong : hệ số của việc xác định titer
Advanced Course Titration
3 Melrohm lriametea ye Phần cứng Đầu dị - Thermoprobe
« Giám sát sự thay đổi nhỏ của enthalpy , ø Thời gian đáp ứng nhanh (0.3 giây)
« Độ phân giải cao (10-5 K)