Hội thảo về kỹ thuật chuẩn độ metrohm

© Metrohm + ˆ Số Vietnam HOI THAO VE KY THUAT CHUAN DO METROHM š Tp Hồ Chí Minh, ngày 12/12/2019 Trình bày: Ngơ Minh Tồn Chun viên ứng dụng Metrohm Việt Nam www.metrohm.vn £2 Metrohm uae Vieindn CÔNG TY TNHH METROHM VIỆT NAM Tầng 6, Tòa Nhà Park IX Số 08 Phan Đình Giót Phường 2, Quận Tân Bình _ Thành phố Hồ Chí Minh, Việt Nam E info@metrohm.vn T +84 28 3622 2030 = £2 Metrohm Vietnam 08:45 Dang ky Giới thiệu Lý thuyết chuẩn độ điện _Lý thuyết chuẩn độ Kerl Fischer Lý thuyết chuẩn độ nhiệt ¡mã : tan Cac ting dung chuẩn độ nhiệt 12:00 — 13:30 Nghỉ trưa Giới thiệu thiết bị méi Eco Titrator Gidi thigu kỹ thuật tự động lợi ích Cách chọn điện cực phù hợp Nghỉ giải lao Cách bảo Gash xử lí điện cực Tham quan thiết bị chuẩn đệ phịng thí nghiệm Metrohm Việt Nam 1630 Thảo luận ibeWelrlm Elemefslnadeser Kiến thức chuẩn độ Kiến thức chuẩn độ - Một phương pháp phần tích lâu đời + Dựa phản ứng hóa học + Xác định thể tích dung dịch chuẩn (titrant) “_ Dung dịch chuẩn chứa lượng xác định phân tử ~ Thể tích đo = Phân tử đếm + CHUAN BO NGHIA LA DEM! la, Metrohm fetenatleel aes Kiến thức chuẩn độ Điểm tương đương » mm > >” » » =» = =2 mm = » = Chất chuẩn Chất chuẩn + Mẫu Chất chuẩn Chất chuẩn + Mẫu Kết thúc 22 Isterenfesel Metrohm natrans Kiến thức chuẩn độ Chuẩn độ thủ công sau Phát màu Kiểm sốt thủ cơng Thêm chuẩn thủ công Si k Kiến thức chuẩn độ Chuẩn độ đại Bơm định lượng Đo tín hiệu Kiểm soát Đánh giá Các kiểu chuẩn độ Set Endpoint Titration /ŠET) sua Monotonic Equivalence point Titration “MET bales Dynamic Equivalence point Titration :DET: ¿` công Karl Fischer Titration Fy Fn Các kiểu chuẩn độ - SET Tín hiệu [pH/mV] a, KFT Thể tích ANH Các kiểu chuẩn độ - MET = =+€ vi &= &Ề = Thể tích 2% Mefrotm Ânltaslaeef sen,eess Tín hiệu [pH/mV] Các kiểu chuẩn độ - DET Thể tích L£AWelohm Eferaetlseí Các kiểu chuẩn độ - MET DET Trong kiểu MET, bước bom Trong kiểu DET bước bơm tính tốn máy Kiểu DET đà Kiểu MET £kMeboim le ctebácÌsiokezd Tín hiệu [mg/min] Các kiểu chuẩn độ - KFT Thể tích SH Các bước chuẩn độ Chuẩn bị mẫu (đồng hóa mẫu) > mau phải hịa tan hoàn toàn Chọn điện cực *> tốc độ chuẩn độ > mẫu (kết tủa, giá trị pH) Hoạt hóa điện cực cách phù hợp Điều chế chất chuẩn > dùng chất chuẩn Xác định titer L£3.Melrolin lạdpiliorelzoisre Các bước chuẩn độ - Xác định titer Tại cần giá trị titer? > Nồng độ thực chất chuẩn thay đổi (ví dụ: *> Titer hệ _ ® Titer phải chuẩn độ > Titer phải hấp thụ CO;, phân hủy Tạ} số hiệu chỉnh khơng có đơn vị xác định chất chuẩn cho xác định thường xuyên L£.Metoim Các bước chuẩn độ Lấp đặt điện cực | fi ot Máy khuất Đầu buret toU ea Các hệ chuẩn độ Metro Isternatfencl nies ntetansional Màng điện cực Lớp hydrat hóa (0.1 mm) glassmembrane ———— slcaine bàn Lớp gel màng điện cực Lớp gel cần thiết cho việc đo giá trị pH > Nếu khơng có đáp ứng chậm, kết sai lệch Điều qì làm phá hủy lớp gel? - Dung dịch HF có pH < Ngâm lâu môi trường khan Môi trường kiềm mạnh nhiệt độ cao Khuấy hỗn dịch có hạt mài mịn Làm điện cực với bột mài/ bàn chải cứng Bảo quản khô Lỗi kiềm: Độ tuyến thủy tỉnh tính màng Lý tưởng Kt Nat 14 § 13 & g1 x oO Lit ema 10 10 12 Giá trị pH thực 18 14 ên cực so sánh: chất điện li Dòng chảy Dung dịch chất điện li phải tiếp xúc với dung dịch mẫu + Dòng chảy chất điện li nhờ vào áp lực nước >> Mức dung dịch điện li phải cao mức dung dịch mẫu > Phải mở nút thêm chất điện l¡ trình đo mẫu Nếu dịng chảy q thấp > Thế khơng ổn định chất điện li dễ bị nhiễm bẩn (A) Sr Motrohm mm erases Ảnh hưởng tốc độ khuấy Fixed steeve diaphragm Ư/mV Ceramic pin diaphragm a 25 SỐ time/s a 100 126 Deleon Diaphragm Lỗi đa lớn - Khi diaphragm bị tắc, không thấm nước - Hấp thu, vd: protein trén ceramic pin ~ Phản ứng tạo chat gay tac nghén (vd: Ag2S, néu khéng cé LL) - Trong dung dịch thiếu lon với diaphragm khơng thích hợp - Trong dưng dịch keo kMelrhm Interest Hé Ag/AgCl théng thudng L4 Hé so sanh LL gu ae Agee | ageiessss đem lu sat daonm c” Kết tủa AgCl „nhanh chóng" - Tuổi thọ điện cực dài - Ít kết tủa - Đáp ứng nhanh với thay đổi pH - Đáp ứng nhanh với nhiệt độ - Két tua vél S*, Br, fletcobm laters! Nội dung Phần hoạt động điện cực Màng, diaphragm Xử lý chăm sóc điện cực Bảo quản, rửa, làm Xử lý cố Các vấn đề hay gặp Nhận diện vấn đề Quy trình kiểm tra Lấ3 Metrom Ertiasdfepeleugea Bảo quản điện cực nào? ; (he Tiêu chuẩn: - Mang > không khô > bảo quản nước cất - Diaphragm => dung dịch muối ngăn > bảo quản chất điện li cho hệ so sánh Thay c(KCIl) = M > dung dịch bảo quản Điện cực pH gel > c(KCl) = bão hòa Các loại tực khác điện cực pH: - Kim loại ( cực dùng đo) > không cần chăm sóc đặc biệt > bảo quản khơ - Điện cực chọn lọc ion - bảo quản khô Bảo quản điện cực pH: Điên cực pH tách biệt -> nước cất tủ ” ok Ũ Điên cưc pH kết hơp Bảo quản với c(KCl) = M > dung dịch bảo quản cấp sang chế 6.2323.000 ~ Khơng gây lão hóa lớn màng thủy tỉnh fon K+ -> điện cực sẵn sangf cho sử dụng ¬ Ngắn chặn phát triển vi nấm - Phải đóng nút thêm chất điện li điện cực bảo quản đchGEtHSST com Dung dịch bảo quản: Ảnh điện cực Aquatrode Plus hưởng 69 pH 68 ——c[K€l)= malfL 67 — storage solution 66 65 1000 2000 tìmefs 3000 6% ltêgtestltAclii-saaa, Metrobm Bảo quản điện cực nào: Điện cực pH thủy tinh kết hợp với chất điệ cho hệ so sánh khác > chất điện l† hệ so sánh "Trường hợp đặc biệt: Điện cực pHl gel (Ecotrode Gel, Spearhead) > KCI bão hòa (6.2308.000) - Nước cất / khử ion - Dung dịch tẩy rửa - Dung mơi thích hợp * () Để ổn định điện cực sau rửa Không lau chùi lớp màng thủy tinh! - Phá hủy học - Các vấn đề tĩnh điện Chăm sóc bảo dưỡng điện cực pH thủy tỉnh Điện cực kết hợp phải châm chất điện |i phù hgp, vd: c(KCl) = 3M oy Ngăn so sánh nên châm đầy với chất điện li Nút châm chất điện li điện cực -~ mở đo - đóng bảo quan 'Tất cáp kết nối phải khô Nội dung Phần hoạt động điện cực Màng, diaphragm Xử lý chăm sóc điện cực Bảo quản, rửa, làm Xử lý cố Các vấn đề hay gặp Nhận diện vấn đề Quy trình kiểm tra oO \ & Metrokm Cac van dé véi diaphragm Fixed sleeve Flexible sleeve - Kiểm tra dòng chảy - Làm với dung dịch - Nới lỏng diaphragm nhiệt độ cao (cyclic) + rửa rửa - Thay chat dién It - Kiểm tra dòng chảy chất điện li + 8% Mettohm ral brdwaleslase=en Vệ sinh diaphragm bị nhiễm bẩn Rửa điện cực fj Loại bỏ chất điện li Flexible sleeve diaphragm Nới lỏng vịng diaphragm (dùng nước nóng cần) Đặt điện cực làm trống vào dung dich/dung môi rửa qua đêm (phải ngập diaphragm) #3, Metratm, Unseened acter Dung dịch vệ sinh điện cực Kết tủa Ag Protein Hỗn dịch, chất báo, đầu % thiourea 0.1 M HCl % pepsin 0.1 M HCl Dung môi phù hợp Không cho màng thủy tình tiếp xúc với HF! Š rủ Khe Tealte phe Ấ1.Menlm Vệ sinh Rửa ngăn chứa chất điện li điện cực dung dịch điện li tương ứng Không dùng nước! Điền đầy chất điện li đặt điện cực vào nắp bảo quản có chứa dung dịch bảo quản chất điện li thích hợp (mở nút thêm chất điện li thân điện cực) Không thêm chất điện li khác vào điện cực pH Hệ so sánh bị nhiễm độc! 42 Metrohm Iterser'ese! 6.2325.000 pHit kit Lầm tái sinh điện cực pH thủy tinh Dung dịch điện li Dung dịch bảo quản Dung dịch rửa Làm cách đơn giản êm dịu (không tác động mạnh) £4 Moran naa aii Nhận diện cố > Kiểm tra điện cực A) Tự động với dòng máy đo pH cao cấp (vd: Metrohm 780, 867 với Touch Control) > Đánh giá chất lượng điện cực pH ~ Thời gian đáp ứng - Độ trơi tín hiệu Ì - Dịng - Slope > In kết luận vd: "good electrode” gợi ý, vd: *glass membrane/ diaphragm”, “short-circuit” £®.Melndim Bi tiny Nhận diện cố > Kiểm tra điện cực B) Kiểm tra điện cực theo tiêu chuẩn (> AB 188) Slope bất đối xứng Đo hai dung dịch đệm tính giá trị slope cách chia độ chânh lậch đo với độ chênh lệch GS (BX 6ˆ lý thuyết (59.16 / pH & 25 °c) Diaphragm Đo đệm pH = có khuấy khơng khuấy > Diaphragm tốt khơng có khác „ Loe, biệt Các vấn đề xảy Thủy tỉnh Diaphragm Chất điện li Tray xước? Vỡ? Bảo quản khô? Lỗi kiềm? BỊ tắt nghẽn? Bảo quản khô? Đúng loại? Đã chọn đúng? Mức thêm? Độ nhớt? Đầu điện cực, cáp Ngan mach? But mạch? Ăn mòn? Các vấn đề xảy Nhiệt độ Đo có đúng? Có ổn định? Đã chọn loại đầu dị thiết bị? Dung dịch Có sạch? Nhiệt độ ổn định? Có ảnh hưởng CO;? Có khuấy? Có đồng nhất? Điện cực Có bẩn? Tuổi thọ? › i | L \⁄Z Ỷ /o Basis Ỷ £2, Metrohm Teteigall el Kiểm tra thiết bị / Quy trình Điện cực - Kết nối tốt/ cảm cổng đo - Nhúng vào dung dịch (xoáy nước!) - Đúng chất điện li ~ Kiểm tra điện cực ánh sáng: Trầy xước mang? Thêm chất điện li - Bảo quản cách Diaphragm có bị tắt nghẽn? Nhiệt độ ổn định (ánh nắng, lò, ) Đệm / dung dịch > ~- lựa chọn dung dịch thiết bị đo £2 Metola ha! PIN Tình trạng : Điện = cực pH - Nguyên pH cao va thành kiềm nhiều Giảm độ nhạy Môi trường khan thấp phần Khắc phục nhân Lỗi kiềm — pH qué — Dùng điện cực màng thủy tỉnh U Dũng mảng thủy tinh T, thay dung dịch điện li cho môi trường khan Bảo quản khô Bảo quản Đán ứng chậm Thành Slope giảm với màng Dùng điện cực có màng thủy tinh khác Điểm zero trôi KH phần dung dịch phản ứng thủy tinh electrolyte Điện cực pH Lãi Điện cực tăng tính phan cy va drift Nguyên nhân Nhiệt độ cao Nhiệt độ thấp Bap ting cham Điểm zero trôi Slope giam Protein ngưng tụ bề mặt điện cực Chất rắn kết tinh màng Màng bị ăn mòn, giảm Dung dịch có acid HF tuổi thọ Xử lý Dùng điện cực màng thủy tinh U Dùng điện cực màng thủy tỉnh T chất điện li Idrolyte Ngâm dung dịch pepsin 5% HCl 0.1M Ngâm dung môi acid mạnh Dùng điện cực Sb 10 Tỉnh trạng ¬ Nguyên nhận Điểm zero trôi Bảo quản khô Điện cực đáp ứng chậm Tích tĩnh điện Be Khac phục: i Ngâm nước qua đêm Bảo quan dung dich bao quan 6.2323.000 chất điện li Không chủi khô bề mặt điện cực Nối đất thiết bị šẢnh hưởng” Ag s Điện cực nhiễm độc S2,Br,I Mẫu đầu mỡ Điện cực bị thụ động hóa, đáp ứng chậm Xứt = Điện cưc kim] Làm với chất mài mòn Tạo lớp cách Làm điện, đáp ứng — dung môi cham, thé Xác định coD không lện cực Pt đáp Si Điện cực s5 5: Nguyễn nhân Mang tinh thé Quy trình hịa tan, oxi Bề mặt khơng nhẫn Đánh bóng bề mặt — đáp ứng chậm, — điện cực h oa giảm độ nhạy Điện cực bị nhiễm Mang polymer Quytrìnhhịatan Điện cựcNH Basebayhơi(các amine) oe T85 ~ Ầ* Ad Cae 7 Ni tf 1w! ) G11 “4 Gye T ts „t t Dùng điện cực Au ứng không tốt đội de ‘Anh hng Kết tình muối tan mặt khó điện cực —¬ Điểm zero thay adi, glam khodng tuyển tính Sự khuếch tán vào màng hòa tan màng Chấtđiệnlibịnhiễm bẩn _› dịch chuyển đường hiệu chuẩn độ tuyến tỉnh bị giới hạn Chất hoạt động bề — Màng bị thấm ướt — mặt đáp ứng chậm Đánh bóng bề mat điện cực, che lon ảnh hướng Tách riêng thành phần gây ảnh hưởng Thay chất dién t Thay màng 11 lamin | Metroh Làm yy TT Loại L.ZfEridrmk bảo diaphragm MS SE aS Si re _ koại nhiễm bẩn Dùng 6.2325.000 thường pHit Kit theo hướng dẫn Kết tủa silver halideshoặc Nhúng diaphragm vài sllver sulfides General