Đang tải... (xem toàn văn)
Nghiên cứu xây dựng phương pháp phân tích diphenyl phosphate (DPP) trong nước tiểu bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép nối khối phổ (LCMS) để đánh giá rủi ro sức khỏe của hóa chất này đến con người.Nghiên cứu xây dựng phương pháp phân tích diphenyl phosphate (DPP) trong nước tiểu bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép nối khối phổ (LCMS) để đánh giá rủi ro sức khỏe của hóa chất này đến con người.Nghiên cứu xây dựng phương pháp phân tích diphenyl phosphate (DPP) trong nước tiểu bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép nối khối phổ (LCMS) để đánh giá rủi ro sức khỏe của hóa chất này đến con người.Nghiên cứu xây dựng phương pháp phân tích diphenyl phosphate (DPP) trong nước tiểu bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép nối khối phổ (LCMS) để đánh giá rủi ro sức khỏe của hóa chất này đến con người.Nghiên cứu xây dựng phương pháp phân tích diphenyl phosphate (DPP) trong nước tiểu bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép nối khối phổ (LCMS) để đánh giá rủi ro sức khỏe của hóa chất này đến con người.Nghiên cứu xây dựng phương pháp phân tích diphenyl phosphate (DPP) trong nước tiểu bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép nối khối phổ (LCMS) để đánh giá rủi ro sức khỏe của hóa chất này đến con người.Nghiên cứu xây dựng phương pháp phân tích diphenyl phosphate (DPP) trong nước tiểu bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép nối khối phổ (LCMS) để đánh giá rủi ro sức khỏe của hóa chất này đến con người.Nghiên cứu xây dựng phương pháp phân tích diphenyl phosphate (DPP) trong nước tiểu bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép nối khối phổ (LCMS) để đánh giá rủi ro sức khỏe của hóa chất này đến con người.Nghiên cứu xây dựng phương pháp phân tích diphenyl phosphate (DPP) trong nước tiểu bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép nối khối phổ (LCMS) để đánh giá rủi ro sức khỏe của hóa chất này đến con người.
N G U Y Ễ N T HỊ T H A N H Ĩ A P H Â N TÍ BỘ GIÁO VIỆN HÀN LÂM DỤCVÀ ĐÀO KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VN TẠO HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ Nguyễn Thị Thanh Nga NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DIPHENYL PHOSPHATE (DPP) TRONG NƯỚC TIỂU BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG GHÉP NỐIKHỐI PHỔ (LC/MS) ĐỂ ĐÁNH GIÁ RỦI RO SỨC KHỎE CỦA HÓA CHẤT NÀY ĐẾN CONNGƯỜI LUẬN VĂN THẠC SĨ HĨA PHÂNTÍCH 20 22 Hà Nội - 2022 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VN HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ Nguyễn Thị Thanh Nga NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DIPHENYL PHOSPHATE (DPP) TRONG NƯỚC TIỂU BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG GHÉP NỐI KHỐI PHỔ (LC/MS) ĐỂ ĐÁNH GIÁ RỦI RO SỨC KHỎE CỦA HÓA CHẤT NÀY ĐẾN CON NGƯỜI Chuyên ngành : Hóa phân tích Mã số: 8440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ NGÀNH HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC : TS Trịnh Thu Hà Hà Nội - 2022 LỜI CAM ĐOAN Những nội dung luận văn thực hướng dẫn TS Trịnh Thu Hà Mọi tham khảo dùng luận văn tơi trích dẫn nguồn gốc rõ ràng Các kết nghiên cứu luận văn trung thực chưa công bố cơng trình Tơi xin chịu trách nhiệm vấn đề liên quan đến nội dung đề tài Tác giả Nguyễn Thị Thanh Nga LỜI CẢM ƠN Trong suốt trình học tập Học viện Khoa học Công nghệ Việt Nam, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, em nhận nhiều quan tâm, giúp đỡ thầy cô, gia đình bạn bè Với tình cảm sâu sắc, chân thành,emxin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắctới: Các thầy cô giáo Học viện Khoa Học Công Nghệ trang bị cho em kiến thức bổ ích Đây tảng vững không giúp em thời gian em thực Luận văn tốt nghiệpmàcòn hành trang chuyên môn vữngchắc TS Trịnh Thu Hà – người cô quan tâm tạo điều kiện để em hoàn thành luận văn tốt nghiệp cách tốt Những kiến thức kinh nghiệm lý thuyết thực tiễn mà cô truyền đạt giúp em củng cố kiến thức nâng caokỹnăng chun mơn củamình Em xin chân thành cảm ơn hỗ trợ kinh phí đề tài“Xây dựngbộ quy trình tiêu chuẩn xác định chất chống cháy môi trường, vật liệu chống cháy đánh giá mức độ nguy hại đến sức khỏe người”,mãsố: TĐPCCC.05/21-23” giúp em hoàn thành luận vănnày Sau em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới gia đình, bạn bè động viên, khích lệ tạo điều kiện tốt để em hồn thành khóa luận tốt nghiệpnày Do thời gian kinh nghiệm hạn chế, báo cáo khơng tránh khỏi thiếu sót Em mong nhận bảo, góp ý thầycô Em xin chân thành cảm ơn MỤCLỤC MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUANNGHIÊNCỨU 1.1 Giới thiệu sản phẩm chuyển hóa nhóm hợp chất este hữu photphat(OPE) 1.2 Độc tính chuyển hóa triphenyl phosphate (TPP) thểconngười 1.3 Giới thiệu hợp chất phântíchDPP 1.4 Nguồn gốc phát sinh diphenylphotphat (DPP) 1.5 Ảnh hưởng DPP TPP tới sức khỏec o n người 1.6 Phương pháp chiết tách trongmẫumôi trường vàs i n h học 10 1.6.1 Một số kỹ thuậtchiếttách 10 1.6.2 Các phương pháp chiết tách OPFRs mẫus i n h học 12 1.7 Phương pháp phân tích trongmẫun c tiểu .15 1.8 Các công thức tính tốnkếtquả 17 CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀT H Ự C NGHIỆM .19 2.1 Nội dung phương phápnghiêncứu 19 2.1.1 Đối tượngnghiêncứu .19 2.1.2 Mục tiêunghiêncứu 19 2.1.3 Mẫunghiêncứu 19 2.1.4 Nội dungnghiêncứu 19 2.2 Hóa chất, dụng cụ vàthiếtbị .20 2.2.1 Hóachất 20 2.2.2 Dụng cụ vàthiếtbị 20 2.3 Phương phápnghiêncứu .21 2.3.1 Phương pháp lấy bảoquảnmẫu 21 MỤCLỤC 2.3.2 Lựa chọn điều kiện phân tích thiếtbịLC/MS-MS 21 2.3.3 Xây dựng phương pháp chiếttáchmẫu 21 2.4 Thẩm địnhphươngpháp 22 2.4.1 Khảo sát đường chuẩn kiểm tra đột u y ế n tính 22 2.4.2 Khảo sát giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng giới hạn định lượng củaphươngpháp .23 2.4.3 Khảo sát độ thu hồi độ củap h n g pháp 24 2.5 Phân tíchmẫuthựctế 24 2.6 Phương pháp xử lýsốliệu 24 2.7 Đánh giá mức độ phơi nhiễmcủaDPP 24 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀTHẢOLUẬN 25 3.1 Điều kiện phân tích chấttrênLC-MS/MS 25 3.2 Khảo sát quy trình chiếttáchmẫu .28 3.3 Kết xác nhận giá trị sử dụng củaphương pháp 29 3.3.1 Xây dựng đường chuẩn kiểm tra độtuyế n tính 29 3.3.2 Giới hạn phát định lượng củap h n g pháp 30 3.3.4 Khảo sát độ thu hồi độ củap h n g pháp 32 3.4 Nồng độ chất chuyển hóa DPP nước tiểu liềup h i nhiễm 34 3.4.1 Kết thông số đặc trưng trongmẫunước tiểut h u thập 34 3.4.2 Nồng độ chất chuyển hóa DPP trongn c tiểu 35 3.4.3 So sánh nồng độ DPP cácđộtuổi .39 3.4.4 So sánh nồng độ DPP theogiớ itính 42 KẾT LUẬN 46 KIẾNNGHỊ 47 TÀI LIỆUTHAMKHẢO 48 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết tắt Tên tiếng Việt Tên tiếng Anh tên khoa học ACN Acetonitril Acetonitril GC/MS Sắc ký khí – quang khối phổ LC/MS Sắc ký lỏng – quang khối phổ Liquid chromatography Mass spectrometry LC/MSMS Sắc ký lỏng – quang hai lần khối phổ Liquid Chromatography Tandem MassSpectrometry LOD Giới hạn phát Limit of Detection LOQ Giới hạn định lượng Limit of Quantification MeOH Methanol Methanol OPE Este photphat Organophosphate este OPFRs Chất chống cháy phốt hữu Gas chromatography – Mass spectrometry Organophosphate SD Độ lệch chuẩn flameretardants Standard Deviation RSD Độ lệch chuẩn tương đối Relative Standard Deviation – DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Công thức cấu tạo hợp chấtnghiêncứu .7 Hình 3.1 Đường chuẩn diphenyl photphat (DPP)50-1000ng/ml 29 Hình 3.2 Quy trình chiết tách DPP mẫunướctiểu 34 Hình 3.3 Phân bố nồng độ chất chuyển hóa DPP theođộtuổi .41 Hình 3.4: Phân bố nồng độ chất chuyển hóa DPP theogiớitính 43 DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1.Điều kiện xử lý mẫu hợp chất nhóm OPFR &chất chuyển hóa1 Bảng 1.2 Bảng điều kiện phân tích nhóm OPFR chấtc h u y ể n hóa 16 Bảng 2.1 Khảo sát cột chiết DPP trongn c tiểu 22 Bảng 3.1 Các điều kiện phân tíchtrênLC-MS/MS 25 Bảng 3.2 Chế độ bơmmẫugradient 26 Bảng 3.3 Các điều kiện thiết lập LC-MS/MS xácđ ị n h DPP 26 Bảng 3.4 Điều kiện sử dụng để phát DPP & chất chuẩn đồng hànhgắnnhãn đồngvịDPP-d10 27 Bảng 3.5 Hiệu suất thu hồi chất phân tích với loại cột chiết pha rắn2 Bảng 3.6 Giới hạn định lượng phương pháp (MDL) xácđ ị n h DPP 31 Bảng 3.7 Độ thu hồi hay độ phương pháp xácđ ị n h DPP .32 Bảng 3.8 Nồng độ DPP thu từ sốmẫunước tiểu (chưa hiệu chỉnh) 36 Bảng 3.9 Tóm tắt nồng độ chất chuyển hóa DPP ban đầu nồng độ hiệu chỉnh theo trọng lượng riêng (SG_adjusted) nước tiểu thu thập Hà Nội 39 Bảng 3.10 Phân bố nồng độ DPP theo cácđộ tuổi 40 Bảng 3.11 Phân bố nồng độ DPP theogiớitính 43 Bảng 3.12 Liều lượng phơi nhiễm ước tính hàng ngày (ng/kg bw/day) với TPP tính tốn từ nồng độ chất chuyển hóa DPP nước tiểu thu thập ởHàNội 45