Bài tường trình thực tập công nghệ điện hóa

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN KHOA HÓA HỌC NGÀNH CƠNG NGHỆ KỸ THUẬT HĨA KHĨA 2018 Điểm Nhận xét Mơn học: THỰC TẬP CƠNG NGHỆ ĐIỆN HĨA Giảng viên phụ trách: HUỲNH LÊ THANH NGUYÊN BÀI TƯỜNG TRÌNH THỰC TẬP CƠNG NGHỆ ĐIỆN HĨA Bài 1: ĐO ĂN MỊN ĐIỆN HĨA Tìm hiểu chung: a/ Ăn mịn điện hóa: Mn+ + ne-  M Zx+ + xe-  Z Thế ăn mòn (𝑬𝒄𝒐𝒓𝒓) điện cực mà tốc độ oxy hóa kim loại M (dòng anode Ia) tốc độ dòng khử Zx+ (dòng cathode Ic) I = Ia + (-Ic) = Icorr = Ia = -Ic b/ Tafel:  Phương pháp Tafel: mô tả lý thuyết điện hỗn hợp ăn mòn dung dịch nước i = 𝐢𝐜𝐨𝐫𝐫 (𝐞𝐱𝐩 𝛂𝐧𝐅ɳ 𝐑𝐓 − 𝐞𝐱𝐩 −𝛃𝐧𝐅ɳ 𝐑𝐓 ) với ɳ độ lệch so với ăn mòn: ɳ = E – Ecorr  Ngoại suy Tafel (Phân cực lớn): để ngoại suy yêu cầu phản ứng đơn phải khống chế quy trình chuyển điện tích Trên đường cong phân cực phải có đoạn thẳng có độ xác cao để xác định i |ɳ| > - 𝐑𝐓 𝐧𝐅 : dùng để xác định dịng ăn mịn Phương trình Tafel: ɳ = a + b.log|𝐢| c/ Xác định tốc độ ăn mòn v (mm/year): 𝐯𝐜𝐨𝐫𝐫 = 𝟑 𝟏𝟓 × 𝐢𝐜𝐨𝐫𝐫 × 𝐄𝐖 𝐝 Với icorr mật độ dòng ăn mòn (mA/cm2) icorr xác định dựa theo đồ thị i theo E E theo i EW đương lượng gam (g/mol) d khối lượng riêng kim loại (g/cm3) Nghiên cứu ăn mịn điện hóa thép CT3: a/ Chuẩn bị dung dịch đo: - Dùng beaker 100 mL lấy 50 mL nước máy phịng thí nghiệm Pha 100 mL dung dịch NaCl 10-2 M: Cân 0.067g NaCl cho vào beaker 50 mL Pha 100 mL dug dịch H2SO4 10-3 M từ bình H2SO4 đậm đặc ≥ 95%: Ta có CM = 10×C%×d M = 10×95%×1.83 98 = 17.74 M Có C1 V1 = C2 V2  10−3 × 100 = 17.74 × V2 V2 = 5.6 μL b/ Chuẩn bị điện cực thép CT3: Hình Điện cực thép CT3 Điện cực thép CT3 đút nhựa epoxy, có đường kính 0.6 cm mài giấy nhám từ đến phút Ta sử dụng loại giấy nhám để mài từ 120-400-600-800-1000 Mài ta nhìn thấy điện cực sáng bóng để đem xác định ăn mịn - c/ Quy trình thực nghiệm: - - - Dùng beaker 100 mL lấy 50 mL nước máy phịng thí nghiệm Cân 0.067 g NaCl cho vào beaker 50 mL, cho khoảng 20 mL nước cất vào để hòa tan Sau NaCl tan hết, cho dung dịch vào bình định mức 100 mL Dùng nước cất định mức lên vạch 100 mL Dùng micropipette rút 5.6 μL từ bình H2SO4 đậm đặc ≥ 95% cho vào bình định mức 100 mL chứa sẵn 20 mL nước cất Sau dùng nước cất định mức đến bình 100 mL Sử dụng loại giấy nhám để mài, mài từ 120-400-600-800-1000 Sau mài CT3 bóng sáng, tiến hành ngâm điện cực thép - - nước máy, NaCl, H2SO4 Mỗi lần đổi sang dung dịch khác, ta lại tiếp tục mài điện cực từ đến phút để tránh làm cho điện cực khơng cịn bóng sáng Ta quét khoảng ±250 mV so với cân với tốc độ quét 1mV/s Trước quét thế, ta cần phải chờ 15 phút để ổn định đạt cân Sau 15 phút, ta nhìn giá trị điện bao nhiêu, lấy số trừ cho 250 mV cộng cho 250 mV điền vào bảng ô “Lower bound Upper bound” Ở ô “Start potential”, ta ghi giá trị giống với giá trị “Lower bound” vừa tính Chỉnh thơng số cịn lại theo đề yêu cầu chọn “Start cyclic voltammetry” để bắt đầu tiến hành Chờ 30 phút tiến hành đổi sang dung dịch khác d/ Tính tốn vẽ hình: - Xác định tốc độ ăn mịn: vcorr = 3.15 × icorr × EW (1) d Với icorr mật độ dòng ăn mòn (mA/cm2) EW đương lượng gram (g/mol) EWCT3 = 28 g/mol d khối lượng riêng kim loại (g/cm3) dCT3 = 7.8 g cm-3 -4 Log(Current) -5 -6 -7 -8 -0.8 Equation Plot Weight Intercept Slope Residual Sum of Squares Pearson's r R-Square (COD) Adj R-Square y = a + b*x Log(Current) No Weighting -7.55203 ± 0.01865 -5.62111 ± 0.04894 3.50852E-4 -0.99905 0.99811 0.99803 -0.6 Equation Plot Weight Intercept Slope Residual Sum of Squares Pearson's r R-Square (COD) Adj R-Square -0.4 y = a + b*x Log(Current) No Weighting -2.77589 ± 0.02966 9.4499 ± 0.14423 1.87408E-5 0.9993 0.9986 0.99837 -0.2 Potential (V) Hình Đường cong Tafel CT3 nước máy Bảng Các thông số xác định từ ngoại suy Tafel đường cong CT3 nước máy E giao điểm hay hệ số tafel -0.317054264 Hệ số góc anode -5.62111 Hệ số góc cathode 9.4499 Log(i) giao điểm -5.76457272 Log(Current) -4 -6 -8 Equation Plot Weight Intercept Slope Residual Sum of Squares Pearson's r R-Square (COD) Adj R-Square -10 -0.8 Equation Plot Weight Intercept Slope Residual Sum of Squares Pearson's r R-Square (COD) Adj R-Square y = a + b*x Log(Current) No Weighting -7.44521 ± 0.00957 -4.77375 ± 0.02197 0.02984 -0.99426 0.98855 0.98853 -0.6 -0.4 y = a + b*x Log(Current) No Weighting 0.97105 ± 0.01367 22.22967 ± 0.04788 0.00896 0.99937 0.99874 0.99873 -0.2 Potential (V) Hình Đường cong Tafel CT3 NaCl Bảng Các thông số xác định từ ngoại suy Tafel đường cong CT3 NaCl E giao điểm hay hệ số tafel -0.31370269 Hệ số góc anode -4.77375 Hệ số góc cathode 22.22967 Log(i) giao điểm -5.94736842 Log(Current) -4 -6 -8 Equation Plot Weight Intercept Slope Residual Sum of Squares Pearson's r R-Square (COD) Adj R-Square Equation Plot Weight Intercept Slope Residual Sum of Squares Pearson's r R-Square (COD) Adj R-Square y = a + b*x Log(Current) No Weighting -6.98589 ± 0.0044 -4.13738 ± 0.00643 0.00273 -0.99933 0.99866 0.99866 -10 -0.8 -0.6 -0.4 Potential (V) Hình Đường cong Tafel CT3 H2SO4 y = a + b*x Log(Current) No Weighting -2.0195 ± 0.00526 4.34643 ± 0.01085 0.0076 0.99829 0.99658 0.99658 Bảng Các thông số xác định từ ngoại suy Tafel đường cong CT3 H2SO4 E giao điểm hay hệ số Tafel -0.586046512 Nước máy NaCl 𝟏𝟎−𝟐 𝐌 𝐇𝟐 𝐒𝐎𝟒 Hệ số góc anode -4.13738 𝐄𝐜𝐨𝐫𝐫 (𝐕) -0.317054264 -0.31370269 -0.586046512 Hệ số góc cathode 4.34643 Log (i) giao điểm 𝐢𝐜𝐨𝐫𝐫 (𝐦𝐀) 1.72× 10−3 1.13× 10−3 2.63× 10−2 𝐯𝐜𝐨𝐫𝐫 (𝐦𝐦 𝐲𝐞𝐚𝐫 −𝟏) 0.0195 0.0128 0.297 Log (𝐢𝐜𝐨𝐫𝐫 ) -5.76457272 -5.94736842 -4.58064516 -4.58064516 e/ Nhận xét kết luận: - Ta nhận thấy H2SO4, đường cathode anode đối xứng trình dịch chuyển electron, phản ứng anode chủ yếu phản ứng: - 2H+ + 2e  H2 - Còn lại nước máy NaCl, đường cathode anode không đối xứng Điều q trình khuếch tán khơng đều, phản ứng anode chủ yếu phản ứng: O2 + H2O + 4e-  4OH- Ngoài ra, xét tốc độ ăn mòn H2SO4, ta thấy giá trị lớn nhiều so với nước máy NaCl Nghiên cứu ăn mịn điện hóa Inox 316L: a/ Chuẩn bị dung dịch đo: - Pha 100 mL H2SO4 M: CM = 10×C%×d M = 10×95%×1.83 98 = 17.74 M Có C1.V1= C2.V2  x 100 = 17.74 x V2  V2 = 5.6 mL b/ Chuẩn bị điện cực Inox 316L: Hình 5+6: Điện cực Inox 316L - Điện cực Inox 316L có khả chống ăn mịn tốt, có đường kính cm Ta làm bước tương tự điện cực thép CT3: mài từ đến phút loại giấy nhám từ 120-400-600-800-1200 Ta mài điện cực sáng bóng để bắt đầu đem xác định ăn mịn c/ Quy trình thực nghiệm: - - - Dùng micropipette rút 5.6 mL từ bình H2SO4 đậm đặc ≥ 95% cho vào bình định mức 100 mL chứa sẵn 20 mL nước cất Sau dùng nước cất định mức đến bình 100 mL Sử dụng loại giấy nhám để mài, mài từ 120-400-600-800-1000 Sau mài điện cực Inox 316L bóng sáng, tiến hành ngâm điện cực H2SO4 Chờ 30 phút ổn định cân bằng, bắt đầu ghi nhận giá trị OCV Sau 30 phút, ta bắt đầu quét 0.15 mV/s chờ cho chạy đến 1.6 V “stop cyclic voltammetry” d/ Vẽ hình: LOG -2 LOG -4 -6 -8 -10 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 Potential (V) Hình Đường cong log I theo E Inox 316L 2.0 Current 0.03 Current (A) 0.02 0.01 0.00 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 Potential (V) Hình Đường cong I theo E Inox 316L e/ Nhận xét kết luận: Đường thụ động theo lý thuyết ngang qua nhóm lại xuống lên (hình 7) Điều thời gian ổn định chưa đủ, trình mài điện cực cịn chưa tốt, ngồi Inox 316L dạng đa hợp kim inox (không phải dạng tinh khiết, pha tạp)  Kết luận: Nên để có thời gian ổn định dài hơn, thay 30 phút ta chờ thêm từ 45 60 phút; cần mài điện cực kĩ hơn, sáng bóng để đạt trình quét tốt 10 Current(mA) -5 -10 -15 -20 -25 -2 -1 Potential(V) Hình 16 Aniline + graphene đế phủ Cu Current(mA) -2 0.0 0.5 1.0 Potential(V) Hình 17 Khảo sát hoạt tính aniline + graphene đế phủ Cu với tốc độ quét 10 mV/s Current(mA) -2 0.0 0.5 1.0 Potential(V) Hình 18 Khảo sát hoạt tính aniline + graphene đế phủ Cu với tốc độ quét 25 mV/s Bảng Giá trị điện dung riêng điện cực TN/Điện cực Khối lượng (g) ∆E (V) Tốc độ quét (V/s) Diện tích Điện dung 𝐂𝐬𝐩 TN1/Điện cực TN2/Điện cực TN3/Điện cực TN4/Điện cực 0.1257 0.1257 0.1257 0.1257 0.1257 0.1257 0.1257 0.1257 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 10 25 10 25 10 25 10 25 × 10−3 × 10−3 × 10−3 × 10−3 × 10−3 × 10−3 × 10−3 × 10−3 0.0629 0.0469 2.0309 0.9324 0.0814 0.0871 1.1156 1.1096 25.02 7.46 807.84 148.35 32.38 13.86 443.75 176.55 - Thí nghiệm với tốc độ quét 10 mV/s: + Ta có Csp = A 2×m×v×∆E (1) Với A diện tích chu kỳ quét CV v tốc độ quét (10x10-3 V/s) m khối lượng (0.1257 g) ∆E khoảng quét (1.0 V) Từ (1) => Csp = 0.0629 2×0.1257×10×10−3 ×1.0 = 25.02 + Từ đó, ta tính tốn tương tự với thí nghiệm 2, 3, với tốc độ quét 10 25 mV/s Các giá trị ghi nhận bảng e/ Nhận xét kết luận: - Ta nhận thấy từ bảng 1: điện dung riêng tốc độ quét 10 (mV/s) lớn điện dung riêng tốc độ quét 25 (mV/s) việc hấp phụ ion giải hấp cần có khoảng thời gian lớn để thực (có thể kéo dài đến ngày vài đồng hồ) - Ở hình 17 hình 18, quét CV chu kỳ, ta thấy mức độ nhiễu nhiều hơn, điều tác động đế có phủ Cu, làm cho xung lên cao, không ổn định gây nhiễu  Kết luận: Nhìn vào hình quét CV vùng từ -1.7 đến 1.7 V 20 chu kỳ, ta nhận thấy vùng từ -1.7 đến khoảng -1.4 chưa có tín hiệu chu kỳ Nếu có thể, ta tối ưu hóa cách cho quét CV vùng từ -1.4 đến 1.4, vừa tiết kiệm thời gian, vừa đạt tín hiệu ổn định Bài 3: TỔNG HỢP MnO2 & ĐÁNH GIÁ TÍNH CHẤT ĐIỆN HĨA Tìm hiểu chung: Giới thiệu MnO2 - Mangan(IV) oxit, thường gọi mangan đioxit, xem hợp chất vơ có cơng thức hóa học MnO2 Hợp chất chất rắn có màu đen nâu, tồn tự nhiên dạng khống sản pyrolusit, quặng kim loại mangan - Hợp chất sử dụng chủ yếu để chế tạo loại pin tế bào khô, mà tiêu biểu pin kiềm pin kẽm-cacbon MnO2 sử dụng làm chất tạo màu tiền thân hợp chất mangan khác, chẳng hạn KMnO4 Nó cịn sử dụng làm chất xúc tác tổng hợp hữu cơ, ví dụ q trình oxy hóa rượu allylic - Trong tự nhiên, MnO2 có nhiều cấu trúc phức tạp khác xếp khác bát diện [MnO6] Hiện nay, cấu trúc công nhận phổ biến cấu trúc đường hầm cấu trúc lớp Về cấu trúc đường hầm, Mangan tồn nhiều dạng thù hình khác α-, β-, δ-MnO2 Các tính chất tính chất điện hóa, tính chất hóa học, tính chất vật lý MnO2 khơng phụ thuộc nhiều vào hình thái diện tích bề mặt, mà phụ thuộc vào cấu trúc tinh thể, cách xếp xếp khác bát diện [MnO6] Hình Các dạng tồn MnO2 tự nhiên - Có nhiều phương pháp để tổng hợp MnO2 phương pháp phân hủy nhiệt, đồng kết tủa, phản ứng oxi hóa-khử, sol-gel, thủy nhiệt, điện phân… - Trong thí nghiệm này, MnO2 tổng hợp phương pháp điện phân đánh giá tính chất điện hóa phương pháp qt tuần hoàn (Cylic Voltametry) dung dịch Na2SO4 M Tổng hợp MnO2: a/ Chuẩn bị dung dịch điện phân: - 250 mL dung dịch Mn(NO3)2 0.3 M H2SO4 với pH = (phịng thí nghiệm chuẩn bị sẵn) (dung dịch 1) - 250 mL dung dịch Mn(NO3)2 0.3 M Na2SO4 (phịng thí nghiệm chuẩn bị sẵn) (dung dịch 2) - Pha dung dịch Na2SO4 0.9 M + Ta có n = CM Vdd = 250 mL × L 1000 mL × 0.9 mol L = 0.225 mol  Khối lượng Na2SO4 cần dùng: 0.225mol x 142g/mol = 31.95 g + Cho 31.95 g Na2SO4 vừa cân vào beaker 100 mL có sẵn nước hịa tan, sau cho vào bình định mức 250 mL, dùng nước cất lần định mức đến vạch b/ Chuẩn bị điện cực than diện tích cm2: - Ta mài điện cực than giấy nhám, mài hết mặt điện cực điện cực sáng bóng - Sau dùng thước đo cm, dùng băng keo cách điện quấn quanh vùng không phản ứng điện cực, chừa lại mặt phần cm vừa đo, phần phía đáy; nơi ta dùng để kẹp điện cực Ta quấn băng keo điện cực, để lại điện cực làm điện cực đối Hình Điện cực than quấn băng keo có diện tích cm2 c/ Quy trình thực nghiệm: - Sau quấn băng keo hết điện cực theo yêu cầu, ta đem điện cực với điện cực đối cho vào tủ sấy, sấy 15 phút để tránh trường hợp điện cực cịn dính nước, ảnh hưởng đến q trình thực thí nghiệm - Sau sấy để nguội nhiệt độ phòng, ta bắt đầu đem cân điện cực lần lượt, đánh dấu kĩ điện cực từ đến 4, ghi nhận kết cân ban đầu Ta tiến hành hệ điện cực: nối dây SEM với Working, dây Counter với RE, bên kẹp điện cực đối, bên kẹp điện cực đánh dấu số - Ta điện phân với mật độ dòng 2.5 mA/cm2 5.0 mA/cm2 Làm hết với điện cực than mật độ dòng dung dịch trước, sau tiếp tục làm dung dịch với điện cực Điện phân 30 phút - Sau điện phân điện cực xong, ta tiến hành đem vào tủ sấy sấy 15 phút để thật nước Khi sấy để nguội nhiệt độ phịng, ta dùng miếng khăn giấy khơ lau lại lần để thật nước, đem cân khối lượng, ghi nhận kết cân sau Ta có khối lượng ban đầu khối lượng sau, tính hiệu suất điện phân - Lưu ý: điện cực đối không thay đổi, giữ nguyên hệ điện cực Hình Hệ điện cực - Sau tiến hành điện phân mật độ dòng với điện cực dung dịch, ta tiến hành đánh giá tính chất điện hóa dung dịch Na2SO4 M - Ta sử dụng phương pháp CV vùng từ đến V điện cực Ag/AgCl tốc độ quét 10 25 mV/s Ta quét chu kỳ chọn chu kỳ hoàn chỉnh để lấy kết d/ Tính tốn vẽ hình: Current(mA) -5 0.0 0.5 1.0 Potential(V) Hình Đánh giá tính chất điện hóa điện cực với mật độ dòng 2.5 mA/cm2 tốc độ quét 10 mV/s Current(mA) 10 -10 0.0 0.5 1.0 Potential(V) Hình Đánh giá tính chất điện hóa điện cực với mật độ dòng 2.5 mA/cm2 tốc độ quét 25 mV/s Current(mA) 10 -5 0.0 0.5 1.0 Potential(V) Hình Đánh giá tính chất điện hóa điện cực với mật độ dòng 2.5 mA/cm2 tốc độ quét 10 mV/s 15 Current(mA) 10 -5 -10 0.0 0.5 1.0 Potential(V) Hình Đánh giá tính chất điện hóa điện cực với mật độ dịng mA/cm2 tốc độ quét 25 mV/s Current(mA) -5 0.0 0.5 1.0 Potential(V) Hình Đánh giá tính chất điện hóa điện cực với mật độ dòng 2.5 mA/cm2 tốc độ quét 10 mV/s 20 Current(mA) 10 -10 0.0 0.5 1.0 Potential(V) Hình Đánh giá tính chất điện hóa điện cực với mật độ dịng mA/cm2 tốc độ quét 25 mV/s Current(mA) -5 0.0 0.5 1.0 Potential(V) Hình 10 Đánh giá tính chất điện hóa điện cực với mật độ dòng 2.5 mA/cm2 tốc độ quét 10 mV/s Current(mA) 10 -10 0.0 0.5 1.0 Potential(V) Hình 11 Đánh giá tính chất điện hóa điện cực với mật độ dịng mA/cm2 tốc độ quét 25 mV/s  Tính tốn hiệu suất điện phân thí nghiệm: Bảng Các giá trị thu trình điện phân điện cực TN/Điện cực Dung dịch điện phân Mật độ dòng điện phân (mA/𝐜𝐦𝟐 ) Khối lượng điện cực trước điện phân (g) Khối TN1/Điện cực TN2/Điện cực Mn Mn (NO3 )2 (NO3 )2 0.3 M 0.3 M có sử có sử dụng dụng H2 SO4 H2 SO4 TN3/Điện cực Mn (NO3 )2 0.3 M & Na2 SO4 0.9 M TN4/Điện cực Mn (NO3 )2 0.3 M & Na2 SO4 0.9 M 2.5 5.0 2.5 5.0 2.4155 4.1576 2.4937 4.2802 2.4220 4.1619 2.4974 4.2825 lượng điện cực sau điện phân (g) Khối lượng vật liệu thu (g) Hiệu suất điện phân (%) 0.0065 0.0043 0.0037 0.0023 270.94% 105.91% 182.27% 56.65% - Thí nghiệm 1: + Ta có m = I×t×M F×n (1) Với I cường độ dịng điện phân (I = 0.0025 A) t thời gian điện phân (t = 30 phút = 30x60 = 1800s) M phân tử lượng MnO2 (M = 87 g/mol) F số Faraday (F = 96485) n số e trao đổi Mn (2e) + Ta tính khối lượng lý thuyết MnO2 là: 0.0025 × 1800 × 87 m= = 0.00203 g 96485 × (2.4220−2.4165)  Hiệu suất điện phân là: H = × 100% = 270.94% 0.00203 + Từ ta tính tốn tương tự với thí nghiệm 2,3,4 Các giá trị ghi nhận bảng  Tính tốn điện dung Csp: Bảng Giá trị điện dung thu sau đánh giá tính chất điện hóa TN/Điện cực TN1/Điện cực TN1/Điện cực TN2/Điện cực TN2/Điện cực Tốc độ quét (mV/s) Khối lượng Mn𝐎𝟐 (g) Khoảng quét (V) Diện tích Điện dung 𝐂𝐬𝐩 10 0.0065 0.00635 48.85 25 0.0065 0.01250 38.46 10 0.0043 0.00544 62.26 25 0.0043 0.01077 50.09 TN3/Điện cực TN3/Điện cực TN4/Điện cực TN4/Điện cực 10 0.0037 0.00649 87.70 25 0.0037 0.01382 74.70 10 0.0023 0.00591 128.48 25 0.0023 0.01016 88.35 - Thí nghiệm với tốc độ quét 10 mV/s: + Ta có Csp = A 2×m×v×∆E (2) Với A diện tích chu kỳ quét CV v tốc độ quét (0.01 V/s) m khối lượng MnO2 (0.0065 g) ∆E khoảng quét (1 V) Từ (2) => Csp = 0.00635 2×0.0065×0.01×1 = 48.85 + Từ đó, ta tính tốn tương tự với thí nghiệm 2, 3, với tốc độ quét 10 25 mV/s Các giá trị ghi nhận bảng e/ Nhận xét kết luận: - Ta thấy từ hình đến hình 10, đường cong CV khơng cịn đặc trưng dạng hình chữ nhật tụ điện hóa nữa, điều điện trở vật liệu làm nên điện cực - Từ bảng 1, ta nhận thấy tăng cường độ dịng điện phân lượng sản phẩm tăng lên theo Nhưng tính hiệu suất điện phân, thí nghiệm 1, 2, 3, ta thấy hiệu suất vượt 100%, điều lý sau: + Khi ta điện phân có thêm xuất điện phân nước, điều tạo lượng khí bám vào điện cực làm thay đổi khối lượng MnO2, nên ta khơng đảm bảo dung dịch có MnO2 + Không rửa điện cực ethanol nên có lớp hấp phụ gây ảnh hưởng tới khối lượng MnO2 + Lượng H+ bề mặt điện cực Khi áp lượng H+ khỏi điện cực đột ngột, gây nên xung cao + Do nhóm khơng sấy điện cực kĩ, cịn dính lượng nước nhỏ bám điện cực + Cường độ dòng tăng lên gấp đôi khối lượng vật liệu không tăng lên gấp đơi phần mật độ dịng bị tiêu hao trình điện phân nước  Kết luận: Cần sấy thật kĩ điện cực, lau thật khô Sau lần đổi dung dịch nên rửa lại điện cực ethanol để tránh tượng điện cực có lớp hấp phụ Cần kiểm tra lại hệ thống điện cực nối dây hay chưa trước bước vào giai đoạn quét - Từ bảng 2, ta nhận thấy ta tăng tốc độ quét điện dung giảm, điều cation di chuyển đến bề mặt điện cực, không khuếch tán vào sâu bên nên làm giảm tương tác lớp MnO2 bề mặt điện cực chất điện ly Ngồi hình 8, điện cực với mật độ dòng 2.5 mA/cm2 tốc độ quét 10 mV/s, ta thấy có xuất nhiễu tăng lên đột ngột có điện ly nước xảy nên điện cực không khuếch tán nước  Kết luận: Nên khuấy dung dịch cá từ để dung dịch khuếch tán vào sâu bên vật liệu, để tăng tương tác tránh tượng bị nhiễu làm cho điện cực bền ... phương pháp điện hóa thực phép đo dòng điện sinh pin điện hóa điều kiện điện áp vượt giới hạn theo phương trình Nernst - CV thực cách tuần hoàn điện điện cực làm việc đo kết dòng điện - CV ứng... tính chất điện hóa điện cực với mật độ dòng mA/cm2 tốc độ quét 25 mV/s  Tính tốn hiệu suất điện phân thí nghiệm: Bảng Các giá trị thu trình điện phân điện cực TN /Điện cực Dung dịch điện phân... dùng để kẹp điện cực Ta quấn băng keo điện cực, để lại điện cực làm điện cực đối Hình Điện cực than quấn băng keo có diện tích cm2 c/ Quy trình thực nghiệm: - Sau quấn băng keo hết điện cực theo