Bài báo cáo thực tập công nghệ điện hóa

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN KHOA HÓA HỌC BÀI BÁO CÁO THỰC TẬP CƠNG NGHỆ ĐIỆN HĨA Giảng viên hướng dẫn : Huỳnh Lê Thanh Nguyên Bài 1: Xác định điện trở phân cực tốc độ dòng ăn mịn: I Ăn mịn điện hóa gì? Phân loại? - Ăn mịn điện hóa học tượng xảy phá hủy kim loại hợp kim tiếp xúc với dung dịch chất điện li để tạo nên dòng điện Thực chất, ăn mòn điện hóa học xác q trình oxy hóa khử, kim loại bị ăn mịn tác dụng dung dịch chất điện ly tạo nên dòng electron chuyển dời từ cực âm sang cực dương - Còn thực tế, tượng ăn mòn điện hóa thường xảy cặp kim loại hay hợp kim để bên ngồi khơng khí ẩm, chúng nhúng vào dung dịch axit, dung dịch muỗi nước không nguyên chất - Phân loại: Phân loại Điều kiện xảy ăn mịn Ăn mịn hóa học Ăn mịn điện hóa Thường xảy thiết bị lị đốt thiết bị • Các điện cực cần phải thường xuyên phải tiếp xúc khác chất, có với nước khí oxi thể cặp hai kim loại khác cặp kim loại với phi kim • Các điện cực cần phải tiếp xúc trực tiếp gián tiếp với qua dây dẫn • Các điện cực tiếp xúc với dung dịch chất điện li dẫn đến tượng ăn mịn điện hóa kim loại Cơ chế Thiết bị Fe tiếp xúc với nước, khí oxi thường xảy phản ứng: 3Fe + 4H2O →Fe3O4 + 4H2↑ 3Fe + 2O2 → Fe3O4 Sự ăn mòn điện hóa vật gang (hợp kim Fe C)(hoặc thép) mơi trường khơng khí ẩm có hịa tan khí CO2, SO2, O2 tạo lớp dung dịch điện li phủ bên kim loại - Tinh Fe (cực âm), tinh Bản chất ăn mịn Là q trình oxi hóa - khử, electron kim loại chuyển trực tiếp đến chất mơi trường, ăn mịn xảy chậm thể C cực dương Ở cực dương: xảy phản ứng khử: 2H+ + 2e → H2 ; O2 + 2H2O + 4e → 4OHỞ cực âm: xảy phản ứng oxi hóa: Fe → Fe2+ + 2e Những Fe2+ tan vào dung dịch chứa oxi → Fe3+ cuối tạo gỉ sắt có thành phần Fe2O3.nH2O Là ăn mòn kim loại tác dụng dung dịch chất điện li tạo nên dòng điện Mịn điện hóa xảy nhanh ăn mịn hóa học II Thép CT3 inox 316L Thép CT3 - Thép CT3 loại thép cacbon thơng thường, có hàm lượng cacbon vào khoảng 0.14 – 0.22% - Ngoài thành phần thép CT3 cịn có số thành phần khác là: Si, Mn, Ni, S, P, Cr, Cu, As, Ac1, Ac3, Ar3, Ar1.Thường dùng chế tạo chi tiết máy, khn mẫu Hình 1: Thép CT3 sản xuất ngồi thị trường Hình 2: Các thành phần có CT3 Inox 316L - Loại thép khơng gỉ thuộc dịng Austenitic có chứa molypden Trong thành phần ngồi hợp kim sắt cịn nhiều thành phần khác Nike, crom, cacbon… giúp chống lại oxy hóa, gỉ sét trước tác động mơi trường Hình 3: Thành phần có inox 316L Hình 4: Inox 316L III Quy trình, dụng cụ Dụng cụ: • Beaker 50ml • Beaker 100ml • Điện cực thép CT3 điện cực • Điện cực inox 316L điện cực • Giấy nhám loại (P120, P400, P600, P800, P1000) Quy trình: 2.1 Chuẩn bị dung dịch điện ly 2.1.1 Điện cực thép CT3 - 50 mL nước máy - 50 mL dung dịch NaCl 10-2 M từ muối khan NaCl Cân khoảng 0.585 g muối khan NaCl cân phân tích cho vào bình định mức 50mL, định mức nước cất lên 50 mL 50 mL dung dịch H2SO4 10-3 M từ dung dịch H2SO4 95% Dùng pipet tự động rút 2,8 mL dung dịch H2SO4 95% cho vào bình định mức 50 mL định mức lên nước cất 2.1.2 Điện cực Inox 316l - Chuẩn bị 100ml dung dịch H2SO4 1M dung pipet lấy 5,6ml dung dịch H2SO4 95% cho vào bình định mức 100ml định mức lên đến vạch lắc 2.2 Chuẩn bị điện cực 2.2.1 Điện cực thép CT3 - Dùng giấy nhám P120, P400, P600, P800, P1000 - mài điện cực cho nhẵn bóng loại bỏ lớp ăn mịn từ trước để đánh giá ăn mịn điện cực tốt - Khối lượng riêng là: 7,85 g/cm3, đường kính 0.6cm 2.2.2 Điện cực Inox 316L Dùng giấy nhám P120, P400, P600, P800, - P1000 mài điện cực cho nhẵn bóng loại bỏ lớp ăn mịn từ trước để đánh giá ăn mòn điện cực tốt Khối lượng riêng inox 316L 7,98 g/cm3, đường kình 1cm - Tiến hành điện phân 2.3 2.3.1 Điện cực thép CT3 - Điện cực thép CT3 lắp đối diện miếng Platin gắn thêm điện cực so sánh (Ag/AgCl) (hệ điện cực) - - - Điều chỉnh quét khoảng từ -250mV đến +250mV tốc độ quét 1mV/s 2.3.2 Điện cực Inox 316L Hệ gồm miếng platin đặt đối diện so với điện cực inox 316, gắn thêm điện cực so sánh (Ag/AgCl) tất ngập dung dịch H2SO4 1M Hệ chạy để ghi nhận ổn định 30 phút, thời gian 30 phút ta ghi nhận tín hiệu OCV lấy giá trị ổn định để set điểm bắt đầu chạy IV Kết nhận xét Kết Hình 5: CT3 – H2O Hình 6: CT3 – H2SO4 Hình 7: CT3 - NaCl • Hình 8: Inox 316L – H2SO4 Tốc độ ăn mòn điện cực thép CT3: 𝑣𝑐𝑜𝑟𝑟 = 3.15 ∗ 𝑖𝑐𝑜𝑟𝑟 ∗ 𝐸𝑊 𝑑 Với: - 𝑣𝑐𝑜𝑟𝑟 − tốc độ ăn mòn (mm year-1) - icorr – mật độ dòng ăn mòn (mA/cm2) EW – đương lượng gram (g/mol) EWCT3=28 g mol-1 d –khối lượng riêng kim loại (g cm-3) dCT3 = 7.8 g cm -3 E corr (V) Nước máy -0.366 H2SO4 -0.509 NaCl -0.513 Log icorr -5.88 -5.82 -4.977 -5.127 -4.598 -4.513 ̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅ log 𝑖𝑐𝑜𝑟𝑟 Icorr (A/cm2) Vcorr (mm*year-1) -5.85 1.41254*10-6 0.01597256 -5.052 8.87156*10-6 0.10031687 -4.5555 2.78292*10-5 0.31468403 ➔ Tốc độ ăn mòn tang dần từ nước máy → dung dich acid → dung dịch muối • INOX 316L H2SO4 - - - Từ đồ thị ta thấy so với đường lí thuyết ta thấy đường đồ thị bị nhiễu sâu xuống nhiều đường Mỗi dòng ăn mòn bị giảm dù tăng vào vùng thụ động, cụ thể đồ thị ta có điểm thụ động 0.1V (thế thực tế khoảng thụ động→ nguyên nhân trình đo sai mài điện cực khơng hồn tồn có lẫn tạp chất chất oxi hóa) Cịn vùng tái thụ đọng E tăng mà I giảm →sau tăng →tăng xong lại giảm trở lại vùng tái thụ động cụ thể đồ thị khoảng 1.0V tăng sau giảm tức vào vùng tái thụ động Có thể dự đốn kết đến chủ yếu từ lý do: (1) tay nghề sinh viên hạn chế (2) Do oxi hóa khơng đồng thành phần Inox 316L khiến đường cong phân cực có sai lệch so với đường cong 316L chuẩn Nhận xét: - - Qua thực tập giúp ta thấy khả chịu ăn mòn INOX 316L tốt Tốc độ ăn mịn Thép CT3 tăng dần từ mơi trường nước đến mơi trường acid muối Vì để giảm tốc độ ăn mịn điện hóa cần tạo lớp bao phủ bề mặt vật liệu để giảm thiểu tối đa khả bị ăn mòn Từ hình 8, đồ thị Tafel ionox 316L bị nhiễu phía đường anode thời gian đợi ổn định chưa đủ, thành phần inox 316L lẫn tạp chất mài chưa kỹ Bài 2: Tổng hợp POLYMER dẫn PANi phương pháp CV đánh giá tính chất điện hóa I Giới thiệu pin PANi : - - II Polyaniline polymer dẫn điển hình nhờ tính dẫn điện cao, bền vững, ổn định, giá thành thấp, dễ kiểm sốt hình thái độ dày mong muốn PANI đóng vai trị quan trọng việc mở rộng khoảng làm việc nâng cao độ nhạy đầu dò Polyaniline viết tắt PANi, chất cao phân tử trùng hợp từ nhiều monomer Aniline Polyaniline có độ bền oxi hóa mơi trường tự nhiên PANi xếp vào loại polymer dẫn điện tử (n-doping) thực doping để trở nên dẫn điện Chúng ứng dụng vật liệu cảm biến khí ammonia, cồn Quy trình tổng hợp pin PANi Pin Zn – PANi có cấu tạo gồm anot (Zn), catot (Graphit/PANi), chất dẫn điện (ZnCl2, NH4Cl, …) (-) Zn |𝑍𝑛𝐶𝑙2 𝑁𝐻4 𝐶𝑙| PANi-cacbon (+) Cực âm Zn, cực dương Graphit phủ PANi, dung dịch điện ly Zn – PANi hỗn hợp ZnCl2 NH4Cl Phản ứng điện cực - Tại catot: n Zn → n Zn2+ + 2n eTại anot: PANi (Cl)n + 2n e- → PANi + 2n Cl- Phản ứng tổng quát xảy pin là: n Zn + PANi (Cl)n → III - n Zn2+ + PANi +2n Cl- Tiến hành thí nghiệm Chuẩn bị dung dịch Pha 100 mL dung dịch H2SO4 1M nước cất, rút 5.6 mL dung dịch H2SO4 95% cho vào dùng nước cất định mức lên 100 mL sau lắc - Pha 50 mL dung dịch anilin 0.1 M từ dung dịch anilin có nồng độ 10.898 M, rút 0.46 mL dung dịch anilin có nồng độ cao cho vào bình định mức định mức lên 50 mL, sau lắc - Pha 50 mL dung dịch anilin 0.1 M tương tự cân thêm 0.15 mg graphene cho vào lắc - Sau pha xong dung dịch đem dung dịch đánh siêu âm 10 phút để đánh tan bọt khí dung dịch hịa tan tốt Chuẩn bị hệ điện cực - Quét CV dung dịch aniline với tốc độ 50 mV/s vùng −1.7 – 1.7 V (vs Ag/AgCl) 20 chu kỳ với điện cực không phủ có phủ đồng ❖ Lưu ý: điều chỉnh OCP trước bắt đầu quét Và điện cực khơng có phủ đế đồng ta lấy thêm miếng giấy nhôm để kẹp vào điện cực để tăng độ dẫn - Sau tổng hợp, bề mặt điện cực xuất lớp phủ màu xanh đậm Hình 9: Hệ điện cực sử dụng thực tập điện cực sử dụng IV Kết nhận xét 1) Kết quả: Hình 10: Anilin khơng có để đồng Hình 12: Anilin + Graphene khơng để đồng - - - Hình 11: Anilin để đồng Hình 13: Anilin + Graphene để đồng Sau phủ PANi xong, mang điện cực rửa qua ethanol tiếp tục sấy khô dung môi máy sấy Cuối ta đem đánh giá tính chất hoạt tính điện cực PANi dung dịch H2SO4 1M 2) Nhận xét: Từ giản đồ hình 10 hình 12 cho ta thấy khơng có đế đồng tín hiệu đồng khơng bị nhiễu Ngoài lượng PANi tổng hợp phủ lên điện cực nhiều, cường độ tăng, peak lớn Ở giản đồ 11 13, với điện cực phủ Cu cho thấy peak khử Cu giảm từ -0.5 V đến khoảng -1 V cho thấy khử Cu (II) Cu (0) Cường độ peak khử giảm hình thành CuO bề mặt Cu q trình điện phân xảy oxi-hóa Cu Ở chu kỳ đầu xuất peak anode lý giải q trình oxi hóa Cu (0) thành CuO biến chu kỳ chứng tỏ bề mặt Cu bị oxi hóa thành 10 CuO Bên cạnh đó, từ đồ thị thấy với việc thêm graphene gây hạn chế q trình oxi hóa-khử Cu V Thử tính chất điện hóa pin PANi dung dịch H2SO4 Chuẩn bị dung dịch - Phương pháp CV: hệ điện phân tương tự hình • Vùng – V (vs Ag/AgCl) • Tốc độ quét 10 & 25 mV/s • Quét chu kỳ Tiến hành thử tính chất điện hóa Hình 14: Anilin – Graphene phủ đế đồng với vận tốc 10mV/s → Are=2.373042984 Hình 15:Anilin phủ đế đồng với với vận tốc 10mV/s → Are=2.372794808 Hình 16: Anilin khơng phủ để đồng với vận tốc 10mV/s → Are=0.067963991 11 Hình 17: Anilin không phủ đế đồng với vận tốc 25mV/s → Are=0.06034454 x Hình 18: Anilin – Graphene khơng phủ đế đồng với vận tốc 10mV/s → Are=0.058875637 Hình 19: Anilin – Graphene không phủ đế đồng với vận tốc 25mV/s → Are=0.059226281 12 Hình 20: Anilin có phủ đế đồng với vận tốc 25mV/s → Are=1.594546739 Hình 21: Anilin – Graphene phủ đế đồng với vận tốc 25mV/s → Are= 0.827103237 - 2.1 Kết tính tốn Điện dung riêng (Csp) công thức: 𝐶𝑠𝑝 = 𝐴𝑟𝑒𝑎 ∗ 𝑣 ∗ 𝑆đ𝑖ệ𝑛 𝑐ự𝑐 ∗ ∆𝐸 Trong đó: • Area – giá trị xác định từ Origin; • ν – tốc độ quét (V/s) • Sđiện cực – diện tích điện cực có lớp phr PANi (m2) Điện cực có 𝑅 = 2𝑚𝑚 → 𝑆đ𝑖ệ𝑛 𝑐ự𝑐 = 𝜋𝑅 = 𝜋 × (2 × 10−1 )2 = 4𝜋 × 10−6 𝑚2 • ∆E – khoảng quét (V) Are S (m ) 0.06796 0.06034 2.37279 1.5945 0.05887 0.05922 2.3730 0.82710 −𝟔 𝟒𝝅 × 𝟏𝟎 13 V (V/s) ∆E (V) 0.01 0.025 0.01 0.025 0.01 0.025 0.01 0.025 𝑭 𝑪𝒔𝒑 ( 𝟐 ) 270557.29 96090.03 9445839.20 2539087.16 234377.53 94309.3639 9446827.17 1317043.37 𝒎 𝑭 𝑪𝒔𝒑 𝒕𝒃 ( 𝟐 ) 183323.7 5992463 164343.4 5381935 𝒎 ❖ ❖ ❖ ❖ ❖ ❖ ❖ ❖ - Mẫu 1: Anilin không phủ đế đồng với vận tốc 10mV/s Mẫu 2: Anilin không phủ đế đồng với vận tốc 25mV/s Mẫu 3: Anilin phủ đế đồng với vận tốc 10mV/s Mẫu 4: Anilin phủ đế đồng với vận tốc 25mV/s Mẫu 5: Anilin - graphene không phủ đế đồng với vận tốc 10mV/s Mẫu 6: Anilin - graphene không phủ đế đồng với vận tốc 25mV/s Mẫu 7: Anilin - graphene phủ đế đồng với vận tốc 10mV/s Mẫu 8: Anilin - graphene phủ đế đồng với vận tốc 25mV/s Cách tính điện dung mẫu 1: 𝐴𝑟𝑒𝑎 0.06796 𝐹 𝐶𝑠𝑝 = = = 270420.13( ) −6 × 𝜈 × 𝑆đ𝑖ệ𝑛 𝑐ự𝑐 × ∆𝐸 ∗ 0.01 ∗ (4𝜋 × 10 ) ∗ 𝑚 - Các mẫu cịn lại tính tốn tương tự 2.2 Nhận xét: - - VI - Từ bảng cho thấy điện dung riêng hay khả tích điện điện cực lớn tốc độ quét bé Với diện tích điện cực, PANi tổng hợp từ dung dịch aniline chứa chất có graphene điện cực có phủ đồng (Cu) (đây chất mang tính dẫn điện)→ điện dung riêng tăng lên nhiều Khi pha tạp them graphene vào trình tổng hơp ta mong muốn tăng điện dung thực tế giá trị điện dung lại không khác so với graphene Do cấu trúc đặc kín PANi làm cho graphene không vào bên lỗ trống làm cho không tăng điện dung Kết luận: Thông qua thực tập cánh tổng hợp polymer dẫn PANi khác nhau, cho thấy tổng hợp polymer dẫn bổ sung thêm chất dẫn điện giúp gia tăng khả tích điện Với việc tổng hợp PANi có hỗ trợ lớp phủ Cu cho thấy tiềm ứng dụng vật liệu điện cực, graphene làm gia tăng thời gian sử dụng lớp phủ Cu bề mặt điện cực 14 Bài Tổng hợp MnO2 I Giới thiệu MnO2 - Mangan (IV) oxit, thường gọi mangan đioxit hợp chất vơ có cơng thức hóa học MnO2 Hợp chất chất rắn có màu đen nâu tồn tự nhiên dạng khoáng sản pyrolusit, quặng kim loại mangan Hợp chất sử dụng chủ yếu để chế tạo loại pin tế bào khô, mà tiêu biểu pin kiềm vàpin kẽm-cacbon.[1] MnO2 sử dụng làm chất tạo màu tiền thân hợp chất mangan khác, chẳng hạn KMnO4 Nó sử dụng làm chất xúc tác tổng hợp hữu cơ, ví dụ, q trình oxy hóa rượu allylic - Các phản ứng xảy cathode anode • Ở cathode: Mn2+ + H2O → MnO2 + 4H+ + 2e• Ở anode: 2H+ + 2e- → H2 II Tiến hành thí nghiệm Chuẩn bị dung dịch điện phân - 250mL Mn(NO3)2 0.3M (pH=1, sử dụng H2SO4) - 250mL Mn(NO3)2 0.3M Na2SO4 0.9M (pH=1) - Sau đem đánh siêu âm Chuẩn bị điện cực than diện tích 1cm2 - Mài nhẵn bề mặt than chì giấy nhám P600 để loại bỏ phần bị oxi hóa tạp chất sau dùng thướt đo kích thướt cho diện tích 1cm2, sau dùng băng keo cách điện dán hết mặt than chì trừ phần phần diện tích 1cm2, dán tương tự cho điện cực cịn lại Ngồi dùng than chì mài nhẵn mà không dán keo cách điện để làm điện cực đối Sau đem sấy khơ sau đem cân lấy khối lượng Hình 22: Điện cực than chì sau mài dán keo cách điện Tiến hành điện phân 15 ❖ Tiến hành điện phân hình ❖ Điện phân với mật độ dòng 2.5 mA/cm2 30 phút lần lược hai dung dịch Mn(NO3)2 0.3M Mn(NO3)2 0.3M + Na2SO4 0.9M ❖ Lưu ý sau lần thay đổi dung dịch phải rửa kỹ điện cực nước cất lần nhiều lần Và sau điện phân xong phải sấy than chì 600C đến khối lượng không đổi đem cân để tính hiệu suất phản ứng ❖ Sau tiến hành đánh giá tính chất điện cực dung dịch Na2SO4 1M dùng phương pháp quét CV vùng từ 0-1V, quét với tốc độ 10mV/s 25mV/s chu kì III Nhận xét giải thích Xác định điện cực trước sau phản ứng Hiệu suất phản ứng 1.1 Kết tính tốn • Mẫu 1,2: Mn(NO3)2 0.3M pH=1 (H2SO4) • Mẫu 3,4: Mn(NO3)2 0.3M Na2SO4 0.9 M với pH=1 (H2SO4) Khối lượng ban đầu (g) Khối lượng sau điện phân (g) Mật độ dòng (mA/cm2) Diện tích làm việc (cm2) Khối lượng thay đổi thực (g) Khối lượng thay đổi theo lý thuyết (g) Hiệu suất dịng (%) - Tính mẫu 1: • Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu 1.9291 3.9785 4.0367 2.1140 1.9304 3.9802 4.0379 2.1180 2.5 2.5 1 1 0.0013 0.0017 0.0012 0.004 0.002 0.0041 0.002 0.0041 65 41.46 60 97.56 Khối lượng thay đổi thực tế (m1): 𝑚1 = 𝑚𝑠𝑎𝑢 đ𝑝 − 𝑚đầ𝑢 = 1.9304 − 1.9291 = 0.0013 (𝑔) • Khối lượng thay đổi theo lý thuyết (m2): 16 𝑀∗𝐼∗𝑡 87 ∗ 2.5 ∗ 10−3 ∗ 60 ∗ 30 𝑚2 = = = 0.002 (𝑔) 𝑛∗𝐹 ∗ 96500 • Hiệu suất dịng (H%): 𝐻= 𝑚1 0.0013 ∗ 100% = ∗ 100% = 65% 𝑚2 0.002 1.2 Nhận xét: - Từ bảng thấy hiệu suất phản ứng không đồng hợp lý so với lý thuyết (vì thực tế mật độ điện dịng tăng hiệu suất tăng theo) chứng tỏ q trình điện phân khơng khuấy nên điện cực khơng khuếch tán hồn tồn ngồi phản ứng MnO2 cịn xảy q trình điện phân H2O H+ tạo khí H2.Thực tế cho thấy trình điện phân bề mặt điện cực xuất bọt khí (hình 2) 𝟐𝑯+ + 𝟐𝒆− → 𝑯𝟐 ↑ ; 𝟐𝑯𝟐 𝑶 + 𝟐𝒆− → 𝑯𝟐 ↑ +𝟐𝑶𝑯− - Chính bọt khí sinh bám lên lớp màng tạo khí sinh liên tục làm lôi sản phẩm vừa tạo thành làm sản phẩm từ hiệu suất phản ứng bị - Ngồi ra, q trình sấy điện cực chưa đủ để nước bốc hoàn toàn lượng nhỏ muối dung dịch điện phân bám lên bề mặt điện cực khiến hiệu suất Xét tính chất điện hóa: Hình 23: Mn(NO3)2 0.3M pH = với mật độ dòng 2.5mA/cm2, tốc độ quét 10mV/s → Are= 9.71624539 17 Hình 24: Mn(NO3)2 0.3M pH = với mật độ dòng 2.5mA/cm2, tốc độ quét 25mV/s → Are= 4.623417724 Hình 25: Mn(NO3)2 0.3M pH = với mật độ dòng 5mA/cm2, tốc độ quét 10mV/s → Are= 2.160332111 Hình 26: Mn(NO3)2 0.3M pH = với mật độ dòng 5mA/cm2, tốc độ quét 25mV/s → Are= 1.666509152 18 Hình 27: Mn(NO3)2 0.3M Na2SO4 0.9M với pH = với mật độ dòng 2.5mA/cm2, tốc độ quét 10mV/s → Are= 1.86079042 Hình 28: Mn(NO3)2 0.3M Na2SO4 0.9M với pH = với mật độ dòng 2.5mA/cm2, tốc độ quét 25mV/s → Are= 1.619071437 Hình 29: Mn(NO3)2 0.3M Na2SO4 0.9M với pH = với mật độ dòng 5mA/cm2, tốc độ quét 10mV/s → Are= 14.78451372 19 Hình 30: Mn(NO3)2 0.3M Na2SO4 0.9M với pH = với mật độ dòng 5mA/cm2, tốc độ quét 25mV/s → Are= 7.325910972 Kết tính tốn: - Điện dung riêng (Csp) cơng thức: 𝐶𝑠𝑝 = 𝐴𝑟𝑒𝑎 ∗ 𝑣 ∗ 𝑚 ∗ ∆𝐸 Trong đó: • Area – giá trị xác định từ Origin; • ν – tốc độ quét (V/s) • m: khối lượng vật liệu hoạt điện (gram) • ∆E – khoảng quét (V) Are S (m2) V (V/s) ∆E (V) 𝑭 9.7162 4.6234 2.1603 0.0013 0.01 1.6665 1.8608 1.6191 14.7845 0.0017 0.025 𝑪𝒔𝒑 ( 𝟐 ) 373701.75 71129.50 𝒎 𝑭 𝑪𝒔𝒑 𝒕𝒃 ( 𝟐 ) 222415.62 𝒎 0.01 0.0012 0.01 0.025 0.025 7.3259 0.004 0.01 0.025 63539.18 19605.99 77533.09 13492.26 184806.42 41572.58 45512.68 36629.55 110717.99 Mẫu 1: Mn(NO3)2 0.3M pH=1 với mật độ dòng 2.5 mA/cm2, tốc độ quét 10mV/s Mẫu 2: Mn(NO3)2 0.3M pH=1 với mật độ dòng 2.5 mA/cm2, tốc độ quét 25mV/s Mẫu 3: Mn(NO3)2 0.3M pH=1 với mật độ dòng mA/cm2, tốc độ quét 10mV/s Mẫu 4: Mn(NO3)2 0.3M pH=1 với mật độ dòng mA/cm2, tốc độ quét 25 mV/s Mẫu 5: Mn(NO3)2 0.3M Na2SO4 0.9 M với pH=1 với mật độ dòng 2.5mA/cm2, tốc độ quét 10mV/s 20 Mẫu 6: Mn(NO3)2 0.3M Na2SO4 0.9 M với pH=1 với mật độ dòng 2.5mA/cm2, tốc độ quét 25mV/s Mẫu 7: Mn(NO3)2 0.3M Na2SO4 0.9 M với pH=1 với mật độ dòng mA/cm2, tốc độ quét 10mV/s Mẫu 8: Mn(NO3)2 0.3M Na2SO4 0.9 M với pH=1 với mật độ dòng mA/cm2, tốc độ quét 25mV/s - ❖ Mẫu 1: Giá trị điện dung riêng: 𝑨𝒓𝒆 9.7162 𝐹 𝑪𝒔𝒑 = = = 373701.75 −3 𝟐 ∗ 𝒗 ∗ 𝒎 ∗ ∆𝑬 ∗ 10 ∗ 10 ∗ 0.0013 ∗ 𝑔 Trong đó: • Area: giá trị xác định từ Bước • ν: tốc độ quét (V/s) • m: khối lượng vật liệu hoạt điện (gram) • ∆E: khoảng quét (V) - Tương tự cho mẫu lại Nhận xét: - Từ bảng nhận thấy khả tích điện hay điện dung riêng của: điện cực (10mV/s > 25mV/s) > điện cực (10mV/s > 25mV/s) > điện cực (10mV/s > 25mV/s) > điện cực (10mV/s > 25mV/s) - Điều chứng tỏ mật độ dòng lớn tốc độ quét nhỏ khả tích điện điện cực tốt.Với điều kiện tốc độ quét mật độ dòng dung dịch điện phân chứa ion Na+ cho điện dung riêng cao nhiều so với dung dịch chứa H+ - Từ điện cực đo tổng hợp MnO2 điều kiện pH= 1, quét từ đến V với diện tích cm2 ta thấy tổng hợp khối lượng MnO2 dung dịch Mn(NO3)2 có diện Na2SO4 tổng hợp MnO2 điện dung cao điện cực cao Do điện dung cao nên khả truyền điện tử dẫn tới khả tổng hợp MnO2 - Trong q trình điện phân, điện cực anode có xuất bọt khí, hiên tượng sinh bọ khí điện phân nước IV KẾT LUẬN - Trong thực tập này, MnO2 tổng hợp phương pháp điện phân từ dung dịch Mn(NO3)2 0.3M (pH = 1, sử dụng H2SO4) từ hỗn hợp dung dịch Mn(NO3)2 0.3M & Na2SO4 0.9 M (pH = 1) mật độ dòng khác Từ thơng qua q trình quan sát tính tốn thấy hệ điện phân ngồi q trình oxi-hóa MnO2 hệ cịn xảy trình điện ly nước H+ gây sai số khối lượng thực tế thu Do đó, trình điện phân cần theo dõi phản ứng để tránh xảy trình điện ly phụ - MnO2 thu sau điện phân, đánh giá tính chất điện hóa dung dịch Na2SO4 1M Từ kết thu được, cho thấy điều kiện mật độ dòng lớn tốc độ quét nhỏ dung dịch điện phân chứa ion Na+ cho khả tích điện hay điện dung riêng tốt 21 Tài liệu tham khảo: T C Tờ, H S Thắng, and P Đ Dũ, “Tổng hợp MnO có cấu trúc nano phương pháp thủy nhiệt,” vol 4, pp.22-26, 2016 Tài liệu thực tập công nghệ điện hóa O I Sekunowo, S O Adeosun, G I Lawal, Potentiostatic Polarisation Responses Of Mild Steel In Seawater And Acid Environments, International Journal of Scientific & Technology Research, vol 2, issue 10 22 ... hợp MnO2 điện dung cao điện cực cao Do điện dung cao nên khả truyền điện tử dẫn tới khả tổng hợp MnO2 - Trong q trình điện phân, điện cực anode có xuất bọt khí, hiên tượng sinh bọ khí điện phân... lấy thêm miếng giấy nhôm để kẹp vào điện cực để tăng độ dẫn - Sau tổng hợp, bề mặt điện cực xuất lớp phủ màu xanh đậm Hình 9: Hệ điện cực sử dụng thực tập điện cực sử dụng IV Kết nhận xét 1)... hay khả tích điện điện cực lớn tốc độ quét bé Với diện tích điện cực, PANi tổng hợp từ dung dịch aniline chứa chất có graphene điện cực có phủ đồng (Cu) (đây chất mang tính dẫn điện) → điện dung