(Luận văn tốt nghiệp) nghiên cứu quy trình tách chiết và phát triển các sản phẩm từ tinh dầu quýt

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TRẦN ĐỨC HUY Tên khóa luận: NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH TÁCH CHIẾT VÀ PHÁT TRIỂN CÁC SẢN PHẨM TỪ TINH DẦU QUÝT KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Hệ đào tạo : Chính quy Chun ngành : Cơng nghệ sinh học Khoa : CNSH & CNTP Khóa học : 2017 - 2021 Thái Nguyên, năm 2021 Luan van ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TRẦN ĐỨC HUY Tên khóa luận: NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH TÁCH CHIẾT VÀ PHÁT TRIỂN CÁC SẢN PHẨM TỪ TINH DẦU QUÝT KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Hệ đào tạo : Chính quy Chuyên ngành : Công nghệ sinh học Lớp : K49 - CNSH Khoa : CNSH & CNTP Khóa học : 2017 - 2021 Giảng viên hướng dẫn : TS Phạm Bằng Phương Thái Nguyên, năm 2021 Luan van i LỜI CẢM ƠN Được sự đồng ý của Ban giám hiệu nhà trường, Ban Chủ nhiệm Khoa Công nghệ Sinh học Công nghệ Thực phẩm, thời gian thực tập tốt nghiệp em đã thực đề tài: “ Nghiên cứu quy trình tách chiết phát triển sản phẩm từ tinh dầu Quýt ” Trang của khóa luận em xin gửi lời cảm ơn tới Ban giám hiệu nhà trường, Ban Chủ nhiệm Khoa Công nghệ Sinh học Công nghệ Thực phẩm thầy cô giáo Khoa đã tạo điều kiện thuận lợi cho em hoàn thành đề tài nghiên cứu Đặc biệt, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc, em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới thầy giáo TS Phạm Bằng Phương giảng viên Khoa Công nghệ Sinh học Công nghệ Thực phẩm đã tận tình bảo, giúp đỡ hướng dẫn em thời gian thực đề tài Cuối cùng,em xin chân thành cảm ơn gia đình đã tạo điều kiện vật chất chỗ dựa tinh thần cho em suốt thời gian thực tập, cảm ơn các anh chị, em bạn bè đã hết lòng động viên, giúp đỡ suốt thời gian qua Trong trình thực tập, quá trình làm báo cáo thực tập thời gian có hạn, trình độ kỹ của thân nhiều hạn chế nên đề tài khơng thể tránh được sai sót Em mong nhận được ý kiến đóng góp của thầy cô bạn để đề tài của em được hồn thiện Lời ći em xin kính chúc thầy, cô giáo nhà trường, Khoa Công nghệ Sinh học Công nghệ Thực phẩm, bạn đồng nghiệp sức khỏe, thành công sống Em xin chân thành cảm ơn! Thái Nguyên, ngày tháng năm Sinh viên thực tập Trần Đức Huy Luan van ii DANH MỤC CÁC TỪ, CỤM TỪ VIẾT TẮT VIẾT TẮT TIẾNG ANH TIẾNG VIỆT Sắc ký khí GC Gas chromatography GC-MS Gas chromatography-Spectroscopy Sắc ký khí ghép khới phổ Min Minute Phút v/w Volume/weight Thể tích/khới lượng w/v Weight/volume Khới lượng/thể tích WHO World Health Organization Tổ chức y tế giới Công thức CT Luan van iii MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i DANH MỤC CÁC TỪ, CỤM TỪ VIẾT TẮT ii MỤC LỤC iii DANH MỤC HÌNH v DANH MỤC BẢNG vi MỞ ĐẦU 1 Đặt vấn đề Phần I TỔNG QUAN TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU 1.1 Cơ sở khoa học của đề tài 1.1.1 Nguồn gốc họ quýt 1.1.2 Tổng quan tinh dầu 1.1.2.1 Khái niệm tinh dầu 1.1.2.2 Phân loại thành phần có tinh dầu 1.1.2.3 Tính chất của tinh dầu 1.1.2.4 Các phương pháp sản xuất tinh dầu 1.1.2.5 Ứng dụng của tinh dầu chiết xuất từ họ Citrus 16 1.2 Cơ sở thực tiễn 18 1.2.1 Tình hình nghiên cứu tinh dầu thuộc họ (Citrus) giới Việt Nam 18 Phần ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 23 2.1 Đới tượng, hóa chất thiết bị nghiên cứu 23 2.1.1 Đối tượng, vật liệu nghiên cứu 23 2.1.2 Hóa chất sử dụng 23 2.1.3 Thiết bị, dụng cụ nghiên cứu 23 2.2 Phạm vi, địa điểm thời gian nghiên cứu 23 2.2.1 Phạm vi nghiên cứu 23 2.2.2 Địa điểm nghiên cứu 24 2.2.3 Thời gian nghiên cứu 24 2.3 Nội dung nghiên cứu 24 Luan van iv 2.4 Phương pháp nghiên cứu 24 2.4.1 Phương pháp thu thập số liệu thứ cấp 24 2.4.2 Phương pháp lấy mẫu 24 2.4.3 Phương pháp chưng cất tinh dầu 24 2.4.4 Dự kiến quy trình tách chiết tinh dầu từ vỏ Quýt 26 2.4.5 Phương pháp bớ trí thí nghiệm 27 2.4.6 Phương pháp các thành phần có tinh dầu vỏ quýt phương pháp GC-MS 32 2.4.7 Phương pháp nghiên cứu phát triển sản phẩm từ tinh dầu vỏ quýt 32 Phần KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 34 3.1 Kết xác định hàm lượng NaCl nước ngâm, chiết 34 3.2 Kết xác định tỷ lệ nước/nguyên liệu thích hợp 35 3.3 Kết xác định thời gian ngâm nước thích hợp 37 3.4 Kết xác định thời gian chưng cất thích hợp 39 3.5 Hồn thiện quy trình tách chiết tinh dầu từ vỏ Quýt (Citrus) 40 3.6 Kết xác định thành phần hóa học của tinh dầu quýt 44 3.7 Phát triển sản phẩm từ tinh dầu quýt 47 3.7.1 Phát triển sản phẩm dung dịch tay sát trùng từ tinh dầu quýt 47 3.7.2 Phát triển sản phẩm dung dịch xịt khử trùng từ tinh dầu quýt 48 Phần KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 50 4.1 Kết luận 50 4.2.Kiến nghị 50 TÀI LIỆU THAM KHẢO 51 PHỤ LỤC Luan van v DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Thiết bị chưng cất nước 12 Hình 2.2 Thiết bị chưng cất tinh dầu 25 Hình 2.3: Sơ đờ quy trình dự kiến tách chiết tinh dầu từ vỏ Quýt 26 Hình 3.1 Thể tích tinh dầu thu được nồng độ NaCl khác 35 Hình 3.2 Thể tích tinh dầu thu được tỷ lệ nước/nguyên liệu khác 36 Hình 3.3 Thể tích tinh dầu thu được thời gian ngâm/ủ 38 nguyên liệu khác 38 Hình 3.4 Thể tích tinh dầu thu được thời gian khác 40 Hình 3.5 Quy trình hồn thiện tách chiết tinh dầu vỏ Quýt 41 Hình 3.6 Kết thành phần tinh dầu quýt Bắc Kạn phương pháp sắc khí, ghép khới phổ GC/MS 45 Luan van vi DANH MỤC BẢNG Bảng 2.1: Thiết bị, dụng cụ nghiên cứu 23 Bảng 2.2 Dự kiến thể tích tinh dầu thu được nờng độ NaCl khác 28 Bảng 2.3 Dự kiến thể tích tinh dầu thu được với tỷ lệ nước/nguyên liệu khác 29 Bảng 2.4 Dự kiến thể tích tinh dầu thu được với thời gian ngâm/ủ nguyên liệu khác 30 Bảng 2.5 Dự kiến thể tích tinh dầu thu được với thời gian chưng cất khác 31 Bảng 3.1 Ảnh hưởng của hàm lượng NaCl nước ngâm ảnh hưởng đến thể tích tinh dầu thu được 34 Bảng 3.2 Ảnh hưởng của tỷ lệ nước/nguyên liệu đến thể tích tinh dầu thu được 36 Bảng 3.3 Ảnh hưởng của thời gian ngâm/ủ nguyên liệu đến thể tích tinh dầu thu được 38 Bảng 3.4 Ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến thể tích tinh dầu thu được 39 Bảng 3.5 Kết phân tích GC/MS tinh dầu vỏ quýt Bắc Kạn 46 Bảng 3.6 thành phần có tinh dầu quýt Cao 46 Bảng 3.7 Thành phần chất có dung dịch nước rủa tay sát trùng 47 Bảng 3.8 Thành phần có dung dịch xịt khử trùng từ tinh dầu quýt 48 Luan van MỞ ĐẦU Đặt vấn đề Ở các tỉnh miền núi phía bắc, quýt được trồng nhiều nhiều địa phương khắp các tỉnh Cao Bằng, Bắc Kạn, Lào Cai, Lạng sơn, Tuyên Quang, Được xác định ăn chủ lực của số tỉnh, nhiều đề tài, dự án, chương trình phát triển vùng trờng, nghiên cứu áp dụng quy trình cơng nghệ trờng trọt để tăng suất, chất lượng cho quýt đã được thực Tuy nhiên, năm gần đây, việc mở rộng diện tích trờng quýt trở nên tràn lan, khơng có định hướng thị trường, việc tiêu thụ quýt của người dân trở nên bấp bênh, phụ thuộc hồn tồn vào tư thương Trong đó, diện tích các trờng có múi Bưởi, Cam, Quýt tỉnh phát triển mạnh, người tiêu dùng có nhiều lựa chọn mua hoa làm thực phẩm Các nguyên nhân khiến cho thị giá của loại ăn trái giảm nhiều, cộng thêm thời tiết cực đoan, mưa lớn kéo dài vào thời điểm thu hoạch làm giảm suất Quýt bị rụng, hỏng đã khiến các vườn Quýt từ chỗ mang lại lợi nhuận kinh tế cao trở thành trờng có giá trị kinh tế thấp người dân có nhu cầu phá vườn, chuyển đổi cấu trồng Mùa quýt kéo dài từ tháng 10 đến tháng 12 dương lịch, nên người dân địa phương thu hoạch phụ thuộc theo mùa vụ thời tiết Hiện đã có nhiều sản phẩm mứt trái nho, cam, bưởi, dâu thị trường Việt Nam, các sản phẩm từ Quýt được trồng Việt Nam chưa có thị trường Chúng ta có ng̀n sản phẩm nội địa dời dào, lại chưa tận dụng được triệt để để giúp bà địa phương tiêu thụ Quýt Từ thực trạng đó, cần thiết phải nghiên cứu tìm các giải pháp gia tăng giá trị của Quýt thông qua tận dụng nguồn nguyên liệu Quýt mẫu Luan van mã kém, Quýt rụng tránh lãng phí Nhận thấy Quýt chứa nhiều tinh dầu vỏ nhằm mở thêm hướng tiêu thụ cho loại này, mang lại hiệu kinh tế cao cho người dân trồng Quýt Tinh dầu ng̀n hương liệu có ng̀n gớc từ thiên nhiên cỏ, từ xa xưa đã được mạnh danh “báu vật thiên nhiên” ngày được người ý ưu chuộng Mỗi loại tinh dầu có mùi đặc trưng, có hương thơm riêng có các cơng dụng khác Chẳng hạn như, tinh dầu Bạc Hà có hàm lượng Men-tol cao có tác dụng kích thích các đầu dây thần kinh, gây cảm giác lạnh giảm đau chỗ; tinh dầu Hương Nhu cung cấp Eugenol dùng làm thuốc sát trùng, thuốc giảm đau, chất dùng việc trám tạm thời,… nhiều loại tinh dầu có giá trị Tinh dầu được sử dụng rộng rãi hỗn hợp chất có giá trị cao lĩnh vực dược phẩm, thực phẩm xuất khẩu [15] Ngày nay, việc sử dụng hợp chất thơm có ng̀n gớc thiên nhiên dường trở thành xu cơng trình nghiên cứu chúng không ngừng phát triển hiệu mang lại của loại sản phẩm cao so với phẩm tổng hợp tương tự Qua cơng trình nghiên cứu đã có thực tế tiên dùng cho thấy sử dụng sản phẩm có ng̀n gớc thực vật, có tác dụng phụ có hại lý quan trọng mà ngày loại sản phẩm tự nhiên ngày phát triển mạnh mẽ Việt Nam có điều kiện thiên nhiên thuận lợi cho việc phát triển loại hoa quả, canh cảnh, có nhiều lồi có chứa túi tinh dầu có giá trị Trong đó, Quýt loại có tiềm năng, chưa được khai thác tận dụng mức Đồng thời, xét mặt y học, tinh dầu Quýt có mùi thơm dễ chịu, thoải mái, có tác dụng trị cảm, giảm stress nhiệt…thường sử dụng Spa cao cấp câu hỏi đặt để tách tinh dầu từ vỏ Quýt vấn đề được quan tâm Luan van 39 Nếu ngâm thời gian ngắn chưa đủ thời gian để nước thẩm thấu phát huy tác dụng tích cực của đới với q trình thu hời tinh dầu Ngược lại, ngâm thời gian dài sớ cấu tử bền bị phân hủy ánh sáng môi trường xung quanh tạo thành cấu tử dễ bay thất thoát môi trường nên lượng tinh dầu thu được giảm Do vậy thời gian ngâm để chưng cất tinh dầu vỏ tối ưu giờ 3.4 Kết xác định thời gian chưng cất thích hợp Sau đã nghiên cứu được nờng độ NaCl thích hợp cho tách chiết 5%, tỷ lệ nước/nguyên liệu 5/1 thời gian ngâm/ủ giờ Chúng tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến hàm lượng tinh dầu thu được Xử lý nguyên liệu với các điều kiện tối ưu tiến hành chưng cất tinh dầu với các điều kiện thời gian đã xác định để chưng cất tinh dầu Kết thu được thể bảng 3.4: Bảng 3.4 Ảnh hưởng thời gian chưng cất đến thể tích tinh dầu thu STT Thời gian chưng cất tinh dầu (giờ) 1h 1h30 2h 2h30 3h Lần 25,7 37,1 42,1 42,3 42,4 Thể tích tinh dầu thu được (ml) Lần 26,1 37,5 42,5 42,3 42,5 Lần 26,7 38,0 42,7 42,9 42,9 Trung bình Sai sớ 26,16 37,53 42,43 42,5 42,6 0,2906 0,2603 0,1764 0,2000 0,1528 Kết cho thấy thấy thời gian chưng cất tăng lên hàm lượng tinh dầu tăng lên Cụ thể nhìn vào bảng 3.4 kết thấy tỷ lệ khối lượng tinh dầu vỏ Quýt tăng theo nhanh thời gian đầu tăng chậm ổn định thời gian chưng cất tiếp theo, Tuy nhiên, khơng có nghĩa tỷ lệ thuận với thời gian chưng cất Cụ thể, tinh dầu vỏ tăng nhanh 1h30 giờ (37,53ml) đến giờ (42,43ml) sau tăng chậm ổn định 2h30 giờ (42,5ml) sau tăng chậm dần đạt cực Luan van 40 đại chưng cất được 3h giờ (42,6ml) không tăng thêm được tiếp tục chưng cất Ta có biểu đờ sau: 45 Thể tích tinh dầu thu được(ml) 40 35 30 25 20 15 10 1h 1h30 2h 2h30 3h Thời gian chưng cất (giờ) Hình 3.4 Thể tích tinh dầu thu thời gian khác Điều được giải thích sau: Lúc đầu, nguyên liệu lớn, tinh dầu nhiều, tốc độ khuyếch tán bay cao nên lượng tinh dầu thu được tăng nhanh, giai đoạn sau lượng tinh dầu nguyên liệu hết tinh dầu khơng bay Do vậy, thời gian chưng cất tối ưu của mẫu vỏ Quýt giờ, ta đun thêm lượng tinh dầu tăng khơng đáng kể mà cịn gây tớn kinh tế, tốn thời gian không mang lại hiệu cao 3.5 Hồn thiện quy trình tách chiết tinh dầu từ vỏ Quýt (Citrus) Từ các kết nghiên cứu đã được tối ưu, hồn thiện quy trình tách chiết tinh dầu vỏ quýt được biểu hình 3.5 sau: Luan van 41 Nguyên liệu Sơ chế nguyên liệu Nghiền Tỷ lệ/nguyên liệu(v/w): 5/1 Thời gian xay: phút Ngâm Nồng độ NaCl(w/v): 5% Thời gian ngâm nước: 5h Chưng cất lôi cuốn nước Thời gian chưng cất: giờ Ngưng tụ Phân ly Tinh dầu thô Làm khan Na2SO4 khan Lắng, gạn Tinh dầu nguyên chất Hình 3.5 Quy trình hoàn thiện tách chiết tinh dầu vỏ Quýt Luan van 42 Thuyết minh quy trình: Các cơng đoạn q trình chưng cất tinh dầu Quýt: Bước 1: chuẩn bị sơ chế nguyên liệu: Nguyên liệu sử dụng cho quá trình chưng cất vỏ quýt được thu mua từ các vườn tỉnh Bắc Kạn.Vỏ quýt mua được sơ chế ( rửa sạch, bóc vỏ - > thu vỏ đem chưng cất) Một mẻ chưng cất tinh dầu cần khoảng 2.5kg vỏ nguyên liệu  Lưu ý: Khi thu mua quýt cần lựa chọn tớt, đẹp, có giá trị sử dụng cao Loại bỏ có vỏ ủng, dập nát, thới hỏng để tránh làm giảm giá trị sử dụng của vỏ quýt, giảm hiệu của tinh dầu thu được  Khi rửa vỏ cần phải rửa sạch, loại bỏ vết bẩn, các tạp chất dính vỏ ( phải đeo găng tay, khẩu trang sơ chế để đảm bảo an toàn cho mẫu vật người làm tránh gây tạp nhiễm)  Bóc thịt lấy vỏ Bước 2: Nghiền nguyên liệu: Vỏ quýt sau được sơ chế sỡ được đem nghiền với nước cho tỷ lệ nước/nguyên liệu 5/1 (v/w) Nghiền nguyên liệu vòng phút Vì tinh dầu thực vật thường nằm các mơ tế bào,vì nghiền nhằm mục đích để giải phóng tinh dầu khỏi mơ để tiến hành chưng cất tinh dầu dễ thoát ngồi, từ rút ngắn thời gian quy trình chưng cất giúp đạt hiệu cao Nghiền nhỏ hiệu suất phá vỡ các mô tế bào cao dễ gây tắc ống dẫn (tinh dầu + nước) độ xớp bé làm ảnh hưởng đến quá trình chưng cất Vì vậy cần nghiền ngun liệu với kích thước phù hợp để đạt được hiệu suất cao Bước 3: Ngâm nguyên liệu: Nguyên liệu vỏ quýt sau được đem nghiền được ngâm vào dung dịch NaCl (5%) giờ đờng hờ Mục đích của công đoạn làm cho tinh Luan van 43 dầu thẩm thấu từ túi tiết bên ngoài, giúp cho quá trình chưng cất tinh dầu được triệt để Bước 4: Chưng cất lôi cuốn nước: Nguyên liệu sau được ngâm được đưa vào thiết bị chưng cất.Sao cho nguyên liệu nằm vi đỡ, ngăn cách với lớp đáy nồi Nguyên liệu chứa thiết bị khơng vượt quá 85% dung tích thiết bị để tránh tượng trào bọt, trào đường ống làm mát, không được cho nguyên liệu chặt quá làm cho nước khó phân phới tồn khối nguyên liệu không được quá lỏng, quá xốp làm cho dễ dàng theo chỗ rỗng mà khơng tiếp xúc với tồn nguyên liệu Khi nạp nguyên liệu xong cần phải đậy nắp nời thật kín để tránh sự bay hơi, thất thoát của tinh dầu quá trình chưng cất.Sau lắp đặt bặt hệ thống làm lạnh - Tiến hành chưng cất thu hỗn hợp tinh dầu: Khi bắt đầu chưng cất tinh dầu cung cấp nhiệt lượng lớn để làm sôi nước chưng cất Sau khoảng 30 phút nồi chưng cất bắt đầu sôi nước sơi quấn tinh dầu theo đến ống làm lạnh theo đến bình chiết ta thu được hỗn hợp nước tinh dầu.Tinh dầu nhẹ nước lên khỏi mặt nước, khoảng thời gian tiếng đầu đun khoảng thời gian tinh dầu nhiều Sau hạ nhiệt độ, trì nời nhiệt độ sơi vừa đủ nhiệt độ cao tinh dầu dễ dàng bị phân hủy Vì vậy, cần theo dõi đồng hồ nhiệt độ nồi chưng cất trì mức 95-100oC Trong quá trình chưng cất, cần ý điều chỉnh nhiệt độ dịch ngưng cho nằm khoảng 30-40oC ( cách điều chỉnh tốc độ nước làm lạnh) dịch ngưng quá nóng làm tăng độ hòa tan của tinh dầu vào nước làm bay tinh dầu Để kiểm tra quá trình chưng cất kết thúc chưa dùng kính hứng dịch ngưng, thấy kính cịn váng dầu quá trình chưng cất chưa kết thúc Sau chưng cất xong, đóng van cung cấp nước làm lạnh, tắt bếp, để nguội từ 15-30 phút, mở nắp thá bã, sau dùng nước vệ sinh thiết bị trước tiếp tục nạp nguyên liệu để chưng cất mẻ Luan van 44 Bước 5: Ngưng tụ: Hỗn hợp nước tinh dầu thoát được vào ống sinh hàn của thiết bị chưng cất, tác dụng của nước có ớng sinh hàn có nhiệt độ thấp, chuyển hóa hỗn hợp từ dạng sang dạng lỏng sau chảy vào phận tụ của thiết bị Bước 6: Phân ly: Để yên cho hỗn hợp thu được phận ngưng tụ đến tách hoàn toàn thành hai pha: tinh dầu nhẹ nước phía trên, nước phía Mở van xả tren bình chiết để tinh dầu chảy vào bình hứng để thu tinh dầu thơ Bước 7: Làm khan: Làm khan Na2S04 có tính hút nước Thêm Na2S04 khan vào bình chứa tinh dầu thô,vừa cho vào vào vừa lắc quan sát thấy các tinh thể muối Na2S04 bắt đầu rời Số lượng Na2S04 phụ thuộc vào lượng nước phân ly nhiều hay thí nghiệm của lượng Na2S04 khan sử dụng 5% Bước 8: Lắng gạn-Thu tinh dầu: Để lắng hỗn hợp Cho phần tinh dầu đã làm khan bên chảy qua phễu thủy tinh đã để lớp giấy lọc trên, đổ từ từ qua phễu, tránh để tinh dầu trào ngồi, có lọ thủy tinh hứng để chứa tinh dầu +) Bảo quản: Tinh dầu đã loại bỏ nước để vào lọ thủy tinh, đóng kín tránh để tinh dầu bay hơi, tránh tiếp xúc trực tiếp với ánh sáng, khơng khí Bảo quản lạnh nhiệt độ từ 0-5oC Hình ảnh sớ quá trình chưng cất tinh dầu được thể phụ lục 3.6 Kết xác định thành phần hóa học tinh dầu quýt Thành phần hóa học của tinh dầu quýt được xác định phương pháp sắc khí, ghép khới phổ GC/MS Kết phân tích mẫu tinh dầu được thể hình 3.6 sau: Luan van 45 Hình 3.6 Kết thành phần tinh dầu quýt Bắc Kạn phương pháp sắc khí, ghép khối phổ GC/MS Luan van 46 Từ hình 3.6 chúng tơi nhận thành phần hóa học có tinh dầu quýt Bắc Kạn được biểu bảng 3.5 sau: Bảng 3.5 Kết phân tích GC/MS tinh dầu vỏ quýt Bắc Kạn STT Thành phần Tỷ lệ (%) β-Phellandere 0,15 α- Pinene 0,94 β -Mycrene 1,24 D-Limonene 42,48 γ- Terpinene 3,48 Camphene 0,29 Linalool 0,38 Terpinen-4-ol 0,15 Bảng kết 3.5 cho thấy tinh dầu quýt Bắc Kạn có thành phần hóa học so sánh với loại tinh dầu quýt quýt Bắc Kạn cho thấy chúng có thành phần khác αPinene, α-Terpineol, β-Citral, α-Citral có dùng qt Cao Bằng có thành phần giớng tích khác thể bảng 3.6 thành phần có tinh dầu Cao Bằng được thể sau: Bảng 3.6 thành phần có tinh dầu quýt Cao STT Thành phần α- Pinene D-Limonene γ- Terpinene Camphene Linalool Terpinen-4-ol α-Terpineol β-Citral α-Citral Luan van % 0,61 30,58 10,47 0,71 1,32 0,41 0,67 0,11 0,15 47 Từ bảng kết cho thấy hầu hết phần lớn thành phần có tinh dầu vỏ qt giớng khác thể tích, sớ thành phần khác Từ cho thấy thành phần khác tinh dầu vỏ quýt đặc điểm địa lý, khí hậu tạo 3.7 Phát triển sản phẩm từ tinh dầu quýt 3.7.1 Phát triển sản phẩm dung dịch tay sát trùng từ tinh dầu quýt Các thành phần sử dụng sản phẩm đạt quy chuẩn quốc gia chất lượng sản phẩm mỹ phẩm thành phần bao bì đã được xác định kiểm định dựa sở liệu của y tế Thành phần pha chế tham khảo phát triển từ WHO sau (bảng 3.7): Bảng 3.7 Thành phần chất có dung dịch nước rủa tay sát trùng Thành phần Tỷ lệ (%) Ethanol 65 Tinh dầu Glycerin H202 0,015 Nước cất Vừa đủ Hình ảnh số sản phẩm phát triển từ tinh dầu quýt Luan van 48 Công dụng của nước rửa tay sát trùng: - Giúp làm da, diệt kh̉n, kháng kh̉n, khử mùi hơi, trì độ ẩm cho da, giúp bảo da khỏi vi khuẩn có hại, góp phần ngăn ngừa sự phát triền của vị kh̉n da - Sản phẩm khơng có màu, khơng bị lắng cặn, trong, có mùi hương đặc trưng của tinh dầu quýt, sử dụng không bị nhớt, gây cảm giác khó chịu - Sản phẩm đã được kiểm định theo tiêu chuẩn của y tế, tiêu chuẩn của WHO So với sản phẩm nước rửa tay sát trùng có thị trường như: nước rửa tay mùi sả, bạc hà, chanh,… sảm phẩm được nói có cơng dụng giớng tỷ lệ thành phần có dung dịch khơng giớng nhau, mùi hương của sản phẩm nồng, gây cảm giác không thoải mái cho số người dùng Nhưng sản phẩm nước tay sát trùng tinh dầu quýt có hương thơm nhẹ, khơng nờng gây cảm khó chịu cho người dùng các sản phẩm mùi sả hay bạc hà… 3.7.2 Phát triển sản phẩm dung dịch xịt khử trùng từ tinh dầu quýt Các thành phần sử dụng sản phẩm đạt quy chuẩn quốc gia chất lượng sản phẩm mỹ phẩm thành phần bao bì đã được xác định kiểm định dựa sở liệu của y tế Thành phần pha chế tham khảo phát triển từ WHO sau (bảng 3.8): Bảng 3.8 Thành phần có dung dịch xịt khử trùng từ tinh dầu quýt Thành phần Tỷ lệ (%) Ethanol 70 Tinh dầu 0,8 H202 0,05 Nước cất vừa đủ Hình ảnh dung dịch khử trùng từ tinh dầu quýt Luan van 49 Công dụng của dung dịch khử trùng: - Giúp làm khơng khí / mơi trường xung quanh, diệt kh̉n, kháng kh̉n, khử mùi - Sản phẩm khơng có màu, trong, khơng bị lắng cặn, có mùi hương đặc trưng của tinh dầu quýt, không gây hại cho đường hô hấp bảo vệ môi trường - Sản phẩm đã được kiểm định theo tiêu chuẩn của y tế, tiêu chuẩn của WHO So với sản phẩm loại thị trường cơng dụng của chúng giớng nhau, tỷ lệ thành phần có dung dịch mùi hương cso sản phẩm không giống Luan van 50 Phần KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 Kết luận Việc nghiên cứu tối ưu hóa quy trình chiết suất tinh dầu qt Bắc Kạn thu được kết sau Điều kiện tối ưu để tách chiết tinh dầu vỏ quýt phương pháp chưng cất lôi quấn nước: - Tỷ lệ nước/nguyên liệu 5/1 (v/w) - Tỷ lệ NaCl 5% - Thời gian ngâm/ủ nguyên liệu giờ - Chưng cất thời gian giờ Tinh dầu vỏ quýt thu được có sớ tính chất sau: Trong śt, màu vàng, có mùi thơm nồng đặc chưng của tinh dầu vỏ quýt Phát triển được dòng sản phẩm từ tinh dầu quýt : tinh dầu nguyên chất sử dụng làm tinh dầu treo xe, treo tủ, lăn dưỡng ra, xịt khử phòng, nước rửa tay, dung dịch sát khuẩn… 4.2.Kiến nghị Do thời gian nghiên cứu có hạn, nên cịn nhiều cơng việc chưa thực hiện, vậy thời gian tới tiếp tục nghiên cứu công việc lại: 1.Nghiên cứu chiết tinh đầu từ phận lại của quýt lá, quả, 2.Tiến hành khảo sát chất lượng nguyên liệu đầu vào Tiếp tục phát triển đổi sản phẩm từ tinh dầu quýt Tiếp tục nghiên cứu tách chiết tinh dầu vỏ quýt quy mô Công nghiệp Luan van 51 TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT Vương Ngọc Chính (2005), Hương Liệu Mỹ Phẫm, NXB Đại học Q́c gia TP Hờ Chí Minh Cục Bảo vệ mơi trường (2008), Xây dựng mơ hình triển khai thí điểm việc phân loại, thu gom xử lý rác thải sinh hoạt cho các khu đô thị Lê Thị Ngọc Duyên (2011), Nghiên cứu trích ly tinh dầu từ vỏ quất phương pháp chưng cất lôi nước, Luận văn tốt nghiệp đại học, Trường Đại học Đồng Tháp Lê Thị Anh Đào, Đặng Văn Liếu (2005), Thực hành Hóa học hữu cơ, NXB Đại học Sư phạm Trịnh Hoàng Hiếu, Nguyễn Thị Thảo Trân, Lê Ngọc Thạch (2009), “Khảo sát tinh dầu vỏ trái tắc tắc”, Tạp chí Phát triển Khoa học Cơng nghệ, (tập 12, số10) Nguyễn Thị Cẩm Loan (2011), Nghiên cứu trích ly hợp chất màu từ cẩm tỉnh Đồng Tháp, Khóa ḷn tớt nghiệp, Đại học Đờng Tháp Nguyễn Thị Trúc Loan (2009), Trích ly tinh dầu rau má (hydrocotyle asiatica), Khóa luận tốt nghiệp, Đại học Đồng Tháp Đỗ Tất Lợi (2006), Những thuốc vị thuốc Việt Nam, NXB Y dược Nguyễn Văn Minh, “Các phương pháp sản xuất tinh dầu”, Bản tin khoa học công nghệ, Viện nghiên cứu Dầu có Dầu 10 Trần Xuân Ngạch, Bài giảng môn học nguyên liệu sản xuất thực phẩm, Đại học Đà Nẵng, trường Đại học Bách khoa – khoa Hóa Kỹ thuật, 2007 11 Nguyễn Văn Ninh (2003), “Nghiên cứu chiết rút tinh dầu từ số loại quả”, Khoa Chế Biến, Đại học Nha Trang 12 Ủy ban nhân dân tỉnh Thái Nguyên (2012), Chỉ thị tăng cường quản lý chất thải rắn thông thường, chất thải rắn nguy hại địa bàn Tỉnh Thái Nguyên 13 Ủy ban nhân dân tỉnh Thái Nguyên (2014), Đề án phân loại rác thải sinh hoạt nguồn địa bàn Thành phố Thái Nguyên Luan van 52 14 Nguyễn Minh Hồng, khoa Cơng Nghệ Sinh học, Đại học mở TPHCM, Nghiên cứu chiết tinh dầu từ vỏ trái Bưởi da xanh Citrus grandis (L.) Osbeck (trồng Đồng Nai) từ vỏ trái Cam sành Citrus nobilis Lour (trồng Tiền Giang) vỏ trái Chanh dây Citrus aurantifolia (Chritm), Swingle (trồng Tiền Giang) phương pháp chưng cất nước khơng có sự hỗ trợ của vi sóng 15 Nguyễn Đắc Phát (2010), “Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ vỏ bưởi Năm Roi (Citrus grandis (L.) Osbeck var grandis) phương pháp chưng cất lôi cuốn nước”, Khoa Chế Biến, Đại học Nha Trang TIẾNG ANH 16 Ahmad, M M., Salim-ur-rehman, Anjum, F M., Bajwa, E E (2006), Comparative physical examination of various Citrus pell essential oil, Int J Agri Biol., Vol 8, No 2, p.186-190 17 Atti Santos, A C., Serafini, L A., Moyna, P., (2005), Extraction of Essential Oils from Lime (Citrus latifolia Tanaka) by Hydrodistillation and Supercritical Carbon Di- oxide, Brazilian Archives of Biology and Technology, Vol.48 (1), p 155-160 18 CRC, Handbook of Chemistry and Physics, 62 nd edition,– 1981-1982 19 Dharmawan, J., (2008), Characterization of Volatile Compounds in selected Citrus Fruits from Asia, Doctor Thesis, Dept Chemistry, NUS, Singapore Luan van PHỤ LỤC Phụ lục Hình ảnh sớ hình ảnh quá trình chương cất tinh dầu quýt: Luan van ... quy trình tách chiết tinh dầu từ vỏ Quýt (Citrus) 40 3.6 Kết xác định thành phần hóa học của tinh dầu quýt 44 3.7 Phát triển sản phẩm từ tinh dầu quýt 47 3.7.1 Phát triển sản. .. vụ nghiên cứu phịng thí nghiện khoa CNSH - CNTP 2.2 Phạm vi, địa điểm thời gian nghiên cứu 2.2.1 Phạm vi nghiên cứu - Nghiên cứu quy trình tách chiết tinh dầu phát triển sản phẩm từ tinh dầu. .. NÔNG LÂM TRẦN ĐỨC HUY Tên khóa luận: NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH TÁCH CHIẾT VÀ PHÁT TRIỂN CÁC SẢN PHẨM TỪ TINH DẦU QUÝT KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Hệ đào tạo : Chính quy Chun ngành : Cơng nghệ sinh học