Số TT Số TT Tên các bài trong mô đun Thời gian Tổng số Lý thuyết Thực hành Kiểm tra* 1 Mở đầu về dung dịch 0 0 0 0 2 Pha chế dung dịch chất chỉ thị 8 0 8 0 3 Pha chế dung dịch thuốc thử hữu cơ 7 0 7 0[.]
Thời gian Số TT Tên mô đun Tổng số Lý thuyết Thực hành Kiểm tra* Mở đầu dung dịch 0 0 Pha chế dung dịch chất thị 8 Pha chế dung dịch thuốc thử hữu 7 Pha chế dung dịch đệm 5 Pha chế dung dịch chuẩn 15 15 Pha chế dung dịch chất tẩy rửa 10 5 Cộng 45 45 40 ĐÁNH GIÁ MƠN HỌC Mơn học khơng thi Điểm tổng kết mơn học tính sau: Điểm tổng kết mơn học trung bình cộng điểm thực tập điểm thi thực hành Điểm liệt: sinh viên bị điểm không (0) thực tập (không nộp báo cáo, nghỉ học không phép, bị giảng viên mời khỏi lớp …) KHƠNG ĐẠT mơn học Điểm tổng kết mơn học lấy đến số lẻ sau dấu phẩy Sinh viên làm hư hỏng, nứt vỡ dụng cụ không bồi thường hạn không công nhận kết môn học Sinh viên gian lận học tập (không làm mà tự chế số liệu, chép bạn) bị hủy kết nhận điểm không (0) cho môn học THANG ĐIỂM ĐÁNH GIÁ BÀI THỰC HÀNH Mỗi thực hành chấm điểm dựa theo tiêu chí sau Các tiêu chí Điểm tối đa Chấm điểm Tổ chức điểm Trật tự, nề nếp Thao tác điểm Làm sai thao tác bị trừ điểm An toàn điểm Xảy cháy nổ, đổ vỡ bị trừ điểm Kết điểm Độ xác kết Thời gian điểm Làm thực nghiệm bị trừ điểm Báo cáo điểm Chấm theo báo cáo thí nghiệm SV nộp TỔNG 10 điểm NỘI QUY - QUY ĐỊNH THỰC HÀNH Học sinh, sinh viên (SV) vào phịng thí nghiệm (PTN), phải tn thủ thực yêu cầu giáo viên hướng dẫn thực hành (GVHD) cán phịng thí nghiệm (CBPTN) Đi học giờ, SV trễ 15 phút không vào thực hành Khi vào PTN, SV khơng thuộc thực hành, GVHD u cầu sinh viên khỏi PTN SV chịu trách nhiệm dụng cụ, thiết bị giao vào phịng thí nghiệm Nếu làm hư hỏng, SV phải chịu đền bù cho CBPTN, bị GVHD trừ điểm thực hành Khi thực tập, phải tuyệt đối giữ im lặng, khơng nói lớn tiếng, hút thuốc lá, ồn ào, làm trật tự phịng thí nghiệm Khi xử lý mẫu, đun bếp điện có mùi, hay phải làm việc với acid đặc, kiềm đặc, dung mơi bay hơi, thiết phải làm tủ hút Các máy móc thiết bị phải vận hành theo dẫn GVHD, SV không tự ý vận hành chưa hướng dẫn Các máy móc trước sau đo phải kiểm tra nguồn điện, nguồn nước, vệ sinh máy, khơng di chuyển máy phịng hay ngồi phịng Khơng tự tiện lấy hố chất, vật tư thiết bị, dụng cụ khỏi PTN Phải nắm vững quy trình phân tích, tìm hiểu ý nghĩa thao tác trước làm, không làm cẩu thả, vơ ý thức, làm hao phí hóa chất Phải có sổ tay ghi thơng số, lưu ý trình thực nghiệm Khi về, phải rửa dụng cụ, dọn dẹp ngăn nắp, giao trả dụng cụ cho CBPTN Mọi làm mát, hư hỏng SV gây ra, SV phải chịu trách nhiệm với Nhà Trường, từ kỷ luật đền bù, hạ hạnh kiểm đến buộc học HƯỚNG DẪN VIẾT BÁO CÁO THỰC HÀNH Khi kết thúc môn học, SV phải nộp cho giảng viên hướng dẫn sau buổi cuối môn học Thời gian nộp cho giảng viên quy định Bài báo cáo phải thực quy định sau: Bài báo cáo thực hành phải đánh máy đóng thành Ghi rõ: họ tên sinh viên, lớp, tổ (nhóm) thực hành, mã số sinh viên Trong báo cáo thực hành, gồm phần báo cáo sau: Đầu ghi rõ tên thực hành ngày tháng năm thực thực hành Phần 1: Trả lời câu hỏi – sinh viên viết câu trả lời câu hỏi GVHD yêu cầu thực hành câu hỏi có giáo trình sau thực hành Phần 2: Báo cáo kết - sinh viên viết liệu giá trị đo đuợc, tính tốn Rút kinh nghiệm sau thực hành Bài 1: KỸ THUẬT PHA CHẾ DUNG DỊCH CHỈ THỊ Mục tiêu Pha chế dung dịch làm chất thị sử dụng cho chuẩn độ phòng kiểm nghiệm Kỹ - Sử dụng thành thạo dụng cụ thủy tinh dùng pha chế - Rèn tính cẩn thận dung hóa chất độc, khả xử lý đảm bảo an toàn tiếp xúc với hóa chất độc - Rèn luyện tính lao động, khả làm việc theo nhóm, tính tương tác tập thể Dụng cụ thiết bị A DỤNG CỤ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN DỤNG CỤ QUY CÁCH SL/ĐVT Bình định mức 100 ml 10 Bình định mức 50 ml 10 Pipet 10 ml 10 Pipet ml 10 Cốc thủy tinh 250 ml 10 Cốc thủy tinh 100 ml 10 Phểu thủy tinh 10 Bình tia 10 Đũa thủy tinh 10 Bóp cao su 10 Muỗng nhựa 10 Bình chứa hóa chất 500 ml 10 GHI CHÚ Ống nhỏ giọt Ống đong 10 100ml 10 Bình hút ẩm Mặt kính đồng hồ 20 B THIẾT BỊ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN THIẾT BỊ QUY CÁCH SL/ĐVT Cân phân tích 04 số lẻ 02 Cân kỹ thuật 02 Tủ sấy 02 Bếp điện + lưới amiang 05 Tủ hút 01 Hóa chất − Methyl Organge − Hồ tinh bột − K2CrO4 − Eriochrome Black T − Murexit − CH3COOH − H2SO4 đặc − Nước siêu − Methyl red − Phenolphtalein − Metylen xanh − KCl − NaCl − Cồn 96% − NaOH GHI CHÚ − Na2HPO4 − Alizarin vàng Cách tiến hành 5.1 TN1: Pha chế thị Methyl orange (MO) 0,1% − Cân 0,1g Methyl orange (MO) cốc 250mL, thêm nước cất để 100mL dung dịch thị Khuấy dung dịch − Bảo quản thị chai nhựa thủy tinh có nắp đậy kín 5.2 TN2: Pha chế thị hồ tinh bột 1% − Cân 1g hồ tinh bột cốc 250mL − Tẩm nước cất, khuấy thành hồ − Thêm nước nóng để 100mL dung dịch − Đem đun sôi 10 phút Để nguội, nhỏ thêm giọt formaldehit − Bảo quản thị chai thủy tinh có nắp đậy kín 5.3 TN3: Pha chế thị K2CrO4 10% − Cân 1g K2CrO4 cốc thủy tinh 50mL − Thêm nước cất để 10mL dung dịch thị Khuấy cho tan hết − Bảo quản thị chai thủy tinh có nắp đậy kín 5.4 TN4: Pha chế thị Eriochrome Black T (ET.00) dạng rắn − Cân 0,1g ET.00 dạng rắn, đem nghiền mịn cối − Cân 10g NaCl rắn chén nung Đem sấy nhiệt độ 105 0C 30 phút Để nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phịng − Trộn cối sứ thành bột mịn, bảo quản chai nâu 5.5 TN5: Pha chế Chỉ thị Eriochrome Black T 0,3% (ET.00) − Cân 0,3g Eriochrome Black T, dùng 20mL alcol hòa tan cốc 100mL, thêm nước cất đến vạch 100mL khuấy dung dịch − Bảo quản thị chai thủy tinh, đậy nắp kín 5.6 TN6: Pha chế thị Murexit 1% (ở dạng hỗn hợp rắn) − Nghiền 0,1g thị với 10g NaCl khan (loại tinh khiết) cối sứ thành bột mịn Hỗn hợp rắn có nồng độ thị 0,1% − Bảo quản thị chai thủy tinh, đậy nắp kín để bình hút ẩm 5.7 TN7: Pha chế thị Methyl red (MR) 0,1% − Cân 0,01g methyl red cho vào cốc 250mL, thêm 10mL alcol 95%, khuấy cho tan − Bảo quản chai có nắp đậy kín 5.8 TN8: Pha chế thị Phenolphtalein (PP) % − Cân 0,1 g Phenolphtalein (PP) pha 10mL alcol 95%, khuấy tan − Bảo quản chai nhựa thủy tinh màu tối, đậy kín nắp 5.9 TN9: Pha chế thị Metylen xanh 1% (MB) − Cân 1g MB cho vào bình định mức 100ml, định mức tới vạch nước cất − Bảo quản chai nhựa thủy tinh màu tối, đậy kín nắp 5.10 TN10: Pha chế thị Alizarin vàng 0,1% Hòa tan 0,1g thị 100mL nước cất Bài 2: KỸ THUẬT PHA CHẾ DUNG DỊCH THUỐC THỬ HỮU CƠ Mục tiêu Pha chế dung dịch làm thuốc thử hữu cho thực hành phòng kiểm nghiệm Kỹ - Sử dụng thành thạo dụng cụ thủy tinh dùng pha chế - Rèn tính cẩn thận dung hóa chất độc, khả xử lý đảm bảo an tồn tiếp xúc với hóa chất độc - Rèn luyện tính lao động, khả làm việc theo nhóm, tính tương tác tập thể Dụng cụ thiết bị A DỤNG CỤ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN DỤNG CỤ QUY CÁCH SL/ĐVT Bình định mức 50 ml 10 Pipet 10 ml 10 Pipet ml 10 Cốc thủy tinh 250 ml 10 Cốc thủy tinh 100 ml 10 Phểu thủy tinh 10 Bình tia 10 Đũa thủy tinh 10 Bóp cao su 10 Bình chứa hóa chất 500 ml 10 Ống đong 100ml 10 Bình hút ẩm GHI CHÚ Mặt kính đồng hồ 20 B THIẾT BỊ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN THIẾT BỊ QUY CÁCH SL/ĐVT Cân phân tích 04 số lẻ 02 Cân kỹ thuật 02 Bếp điện + lưới amiang 05 Tủ hút 01 GHI CHÚ Hóa chất − EDTA − Hydroxylamin clohydric − CuSO4.5H2O − Muối kali natri tartrac - NaOH rắn − K4Fe(CN)6.3H2O − HCl đậm đặc − α- naphtylamin − CH3COOH 6M Cách tiến hành 5.1 1-10 Phenaltrolein 0,5% − Cho 0,1g (1-10 phenaltrolein) vào cốc chứa nước cất, đun nóng đến khoảng 80oC − Khuấy cho tan − Từ từ thêm vào vài giọt HCl đặc, thấy dung dịch không đục, suốt − Thêm nước đủ 20mL 5.2 Hydroxylamin 10% − Hòa tan 1g 10mL nước cất 5.3 Thuốc thử α- naphtylamin 0,1% − Hòa tan 0,1g α- naphtylamin 100mL nước sôi Làm lạnh Thêm 5ml CH3COOH đậm đặc (băng) Lắc − Để chai nâu mát 5.4 Dung dịch Fehling − Dung dịch Fehling A: Hòa tan 1,733g CuSO 4.5H2O nước, thêm nước đến 25mL − Dung dịch Fehling B: Hòa tan 8,66g Natri Kali tartrac (muối KNaC 6H4O6.4H2O) 2,5g NaOH nước cất pha nước đến 25mL điều kiện lạnh − Khi dùng trộn dung dịch theo tỷ lệ 1:1 thể tích 5.5 Dung dịch K4Fe(CN)6 15% Cân 15g K4Fe(CN)6 vào cốc 100ml, thêm nước cất, khấy cho tan hết Chuyển vào bình định mức 100ml, thêm nước cất tới vạch, lắc 5.6 Dung dịch EDTA 0,1N Cân 18,6g EDTA cho vào cốc 250ml, hòa tan nước cất, chuyển vào bình định mức 1000ml, định mức tới vạch Bài 3: KỸ THUẬT PHA CHẾ DUNG DỊCH ĐỆM Mục tiêu Pha chế dung dịch làm chất đệm - đệm acid đệm base cho q trình chuẩn độ thể tích, dung dịch đệm cho phản ứng tạo phức… Kỹ - Sử dụng thành thạo dụng cụ thủy tinh dùng pha chế - Rèn tính cẩn thận dung hóa chất độc, khả xử lý đảm bảo an tồn tiếp xúc với hóa chất độc - Rèn luyện tính lao động, khả làm việc theo nhóm, tính tương tác tập thể Dụng cụ thiết bị A DỤNG CỤ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN DỤNG CỤ QUY CÁCH SL/ĐVT Bình định mức 100 ml 10 Bình định mức 50 ml 10 Pipet 10 ml 10 Pipet ml 10 Cốc thủy tinh 250 ml 10 Cốc thủy tinh 100 ml 10 Phểu thủy tinh 10 Bình tia 10 Đũa thủy tinh 10 Bóp cao su 10 Muỗng nhựa 10 Bình chứa hóa chất 500 ml 10 GHI CHÚ Ống nhỏ giọt Ống đong 10 100ml 10 Mặt kính đồng hồ 20 B THIẾT BỊ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN THIẾT BỊ QUY CÁCH SL/ĐVT Cân phân tích 04 số lẻ 02 Cân kỹ thuật 02 Tủ sấy 02 Bếp điện + lưới amiang 05 Tủ hút 01 Máy đo pH 01 GHI CHÚ Hóa chất Pha chế dung dịch đệm 5.1 Dung dịch đệm pH = - Dung dịch A: dung dịch 0,5N CH3COOH (30ml CH3COOH 1000ml nước cất) - Dung dịch B: dung dịch 0,5N CH3COONa (68g CH3COOH 1000ml nước cất) Trộn 164ml dung dịch A 36ml dung dịch B рH 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 4,6 4,8 5,0 5,2 5,4 5,6 29 Dung dịch А 185 176 164 147 126 102 80 59 B 15 36 98 141 158 24 53 74 120 42 19 171 181 5.2 Dung dịch đệm pH = - Dung dịch A: dung dịch 0,2M KH2PO4 (13,6g muối 1000ml nước cất) - Dung dịch B: dung dịch 0,2M Na 2HPO4 (31,2g Na2HPO4.2H2O 1000ml nước cất) Trộn 48,8ml dung dịch A 51,2ml dung dịch B pH 6,0 6,5 7,0 7,2 7,4 7,6 8,0 А 87,9 68,7 48,8 27,4 18,2 11,5 3,1 B 12,1 31,3 51,2 72,6 81,8 88,5 96,9 Dung dịch 5.3 Dung dịch đệm pH = 10 - Hòa tan 70g NH4Cl 570ml NH3 định mức tới 1000ml Bài 4: KỸ THUẬT PHA CHẾ DUNG DỊCH CHUẨN Mục tiêu Pha chế dung dịch chuẩn làm dung dịch chuẩn độ hay dung dịch làm dãy chuẩn v.v phòng kiểm nghiệm Kỹ - Sử dụng thành thạo dụng cụ thủy tinh dùng pha chế - Rèn tính cẩn thận dung hóa chất độc, khả xử lý đảm bảo an tồn tiếp xúc với hóa chất độc - Rèn luyện tính lao động, khả làm việc theo nhóm, tính tương tác tập thể Dụng cụ thiết bị A DỤNG CỤ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN DỤNG CỤ QUY CÁCH SL/ĐVT Bình định mức 1000 ml Bình định mức 100 ml 10 Bình định mức 50 ml 10 Bình tam giác 250 ml 30 Buret nâu + giá đỡ 25 ml Buret + giá đỡ 25 ml Pipet bầu 10 ml 10 Pipet 10 ml 10 Pipet ml 10 Cốc thủy tinh 250 ml 20 Cốc thủy tinh 100 ml 20 Phểu thủy tinh 10 GHI CHÚ Bình tia 10 Đũa thủy tinh 10 Bóp cao su 10 Muỗng nhựa 10 Bình chứa hóa chất Ống nhỏ giọt Ống đong 500 ml 10 10 100ml 10 Bình hút ẩm Nồi nhôm Mặt kính đồng hồ 20 B THIẾT BỊ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN THIẾT BỊ QUY CÁCH SL/ĐVT Cân phân tích 04 số lẻ 02 Cân kỹ thuật 02 Tủ sấy 02 Bếp điện + lưới amiang 05 Tủ hút 01 Hóa chất KMnO4 Na2Cr2O7 H2SO4 HCl CaCO3 GHI CHÚ NaOH H2C2O4 Na2S2O3.5H2O K2Cr2O7 AgNO3 I2 KI (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O Giấy lọc Nước cất lần Cách tiến hành 5.1 Dung dịch chuẩn AgNO3 0,1N 5.1.1 Pha dung dịch AgNO3 0,1N – Cân m(g) AgNO3, dùng nước cất hòa tan thành 10mL chai thủy tinh màu, để yên dung dịch ngày Sau đó, lọc dung dịch giấy lọc dùng nước cất định mức tới vạch 100ml bình định mức lắc dung dịch trước xác định xác nồng độ Dung dịch chuẩn NaCl 0,1N: + Nếu có Fixanal NaCl dùng để pha dung dịch NaCl 0,1N + Nếu khơng có, lấy NaCl rắn tinh khiết Làm sau: Cân khoảng 1-2g muối sấy tủ sấy 105oC 1h Sau cân 0,585g pha thành 100mL dung dịch NaCl 0,1N Dung dịch bảo quản tháng 5.1.2 Xác định lại nồng độ dung dịch AgNO3 Pha dung dịch chuẩn NaCl 0,1N: – Dùng ống Fixanal NaCl 0,1N pha thành 1L dung dịch NaCl 0,1N Tiến hành chuẩn độ: – Hút xác 10 mL dung dịch chuẩn NaCl 0,1N cho vào bình tam giác 250 mL, thêm vài giọt thị K2CrO4 10% – Dùng dung dịch AgNO3 pha (đang xác định lại xác nồng độ dung dịch) cho vào buret (làm thao tác xác theo quy định sử dụng buret chuẩn độ) – Định phân dung dịch bình tam giác dung dịch xuất tủa đỏ gạch Ghi thể tích VmL dung dịch AgNO tiêu tốn trình định phân – Tiến hành chuẩn độ lần lấy kết trung bình Cơng thức tính: Bảo quản: – Dung dịch bảo quản chai thủy tinh nâu, đậy kín 5.2 Dung dịch chuẩn KMnO4 0,1N 5.2.1 Pha dung dịch chuẩn KMnO4 0,1N − Cân m(g) KMnO4, dùng nước cất hòa tan cốc thủy tinh 100mL, thêm nước cất đến vạch 50mL cốc, khuấy dung dịch đũa thủy tinh Sau đó, đậy nắp để ngày − Gạn lấy phần dung dịch trên, bỏ phần cặn định mức thành 100mL 5.2.2 Xác định lại nồng độ dung dịch KMnO4 Pha dung dịch chuẩn H2C2O4 0,1N − Dùng ống Fixanal H2C2O4 để pha dung dịch H2C2O4 0,1N − Hút xác 10 mL dung dịch H 2C2O4 0,1N, cho vào bình tam giác 250mL, thêm 10 mL dung dịch H2SO4 30% đun nóng dung dịch đến nhiệt độ 70÷ 800C − Lấy dung dịch khỏi bếp, tiến hành chuẩn độ dung dịch H2C2O4 0,1N Tiến hành chuẩn độ: − Dùng dung dịch KMnO4 pha cho vào buret màu nâu (đang xác định lại xác nồng độ dung dịch) cho vào buret (làm thao tác xác theo quy định sử dụng Buret chuẩn độ) − Định phân với bình erlen đựng dung dịch H 2C2O4 pha sẵn bình, xuất màu hồng nhạt bền khoảng 30 giây − Tiến hành chuẩn độ lần lấy kết trung bình Cơng thức tính: Bảo quản: – Bảo quản dung dịch chai thủy tinh nâu đậy nắp kín 5.3 Dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,1N 5.3.1 Pha dung dịch Na2S2O3 0,1N − Cân xác khoảng m(g) Na2S2O3 5H2O cốc thủy tinh ... môn học lấy đến số lẻ sau dấu phẩy Sinh viên làm hư hỏng, nứt vỡ dụng cụ không bồi thường hạn không công nhận kết môn học Sinh viên gian lận học tập (không làm mà tự chế số liệu, chép bạn)... Bình hút ẩm Mặt kính đồng hồ 20 B THIẾT BỊ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN THIẾT BỊ QUY CÁCH SL/ĐVT Cân phân tích 04 số lẻ 02 Cân kỹ thuật 02 Tủ sấy 02 Bếp điện + lưới amiang 05 Tủ hút 01... hút ẩm GHI CHÚ Mặt kính đồng hồ 20 B THIẾT BỊ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN THIẾT BỊ QUY CÁCH SL/ĐVT Cân phân tích 04 số lẻ 02 Cân kỹ thuật 02 Bếp điện + lưới amiang 05 Tủ hút 01 GHI CHÚ Hóa