Đang tải... (xem toàn văn)
Tài liệu Tài liệu thực hành pha chế hóa chất cung cấp cho các bạn 5 bài thực hành pha chế hóa chất có nội dung như: Kỹ thuật pha chế dung dịch; Pha chế dung dịch làm thuốc hữu cơ; Pha chế dung dịch đệm; Pha chế dung dịch chuẩn; Pha chế dung dịch tẩy rửa;... Mời các bạn cùng tham khảo.
Số TT Tên các bài trong mô đun Thời gian Tổng số Lý thuyết Thực hành Kiểm tra* Mở đầu dung dịch 0 0 Pha chế dung dịch chất chỉ thị 8 Pha chế dung dịch thuốc thử hữu cơ 7 Pha chế dung dịch đệm 5 Pha chế dung dịch chuẩn 15 15 Pha chế dung dịch chất tẩy rửa 10 5 Cộng 45 45 40 ĐÁNH GIÁ MƠN HỌC Mơn học sẽ khơng thi. Điểm tổng kết mơn học sẽ được tính như sau: Điểm tổng kết mơn học bằng trung bình cộng điểm các bài thực tập và điểm thi thực hành Điểm liệt: sinh viên bị điểm khơng (0) trong một bài thực tập (khơng nộp báo cáo, nghỉ học khơng phép, bị giảng viên mời ra khỏi lớp …) sẽ KHƠNG ĐẠT mơn học này Điểm tổng kết mơn học lấy đến 1 số lẻ sau dấu phẩy Sinh viên làm hư hỏng, nứt vỡ dụng cụ khơng bồi thường đúng hạn sẽ khơng được cơng nhận kết quả mơn học Sinh viên gian lận trong học tập (khơng làm bài mà tự chế số liệu, sao chép bài của bạn) sẽ bị hủy kết quả và nhận điểm khơng (0) cho mơn học THANG ĐIỂM ĐÁNH GIÁ BÀI THỰC HÀNH Mỗi bài thực hành sẽ được chấm điểm dựa theo các tiêu chí sau Các tiêu chí Điểm tối đa Chấm điểm Tổ chức 1 điểm Trật tự, nề nếp Thao tác 3 điểm Làm sai thao tác sẽ bị trừ điểm An tồn 1 điểm Xảy ra cháy nổ, đổ vỡ sẽ bị trừ điểm Kết quả 1 điểm Độ chính xác của kết quả Thời gian 1 điểm Làm thực nghiệm quá giờ bị trừ điểm Báo cáo 3 điểm Chấm theo bài báo cáo thí nghiệm SV nộp TỔNG 10 điểm NỘI QUY QUY ĐỊNH THỰC HÀNH Học sinh, sinh viên (SV) vào phịng thí nghiệm (PTN), phải tn thủ thực hiện mọi u cầu của giáo viên hướng dẫn thực hành (GVHD) và cán bộ phịng thí nghiệm (CBPTN) Đi học đúng giờ, SV đi trễ q 15 phút khơng được vào thực hành Khi vào PTN, nếu SV khơng thuộc bài thực hành, thì GVHD u cầu sinh viên ra khỏi PTN SV chịu trách nhiệm về các dụng cụ, thiết bị được giao khi vào phịng thí nghiệm. Nếu làm hư hỏng, SV phải chịu đền bù cho CBPTN, và bị GVHD trừ điểm bài thực hành đó Khi thực tập, phải tuyệt đối giữ im lặng, khơng được nói lớn tiếng, hút thuốc lá, ồn ào, làm mất trật tự trong phịng thí nghiệm Khi xử lý mẫu, đun trên bếp điện có mùi, hay phải làm việc với acid đặc, kiềm đặc, các dung mơi bay hơi, thì nhất thiết phải làm trong tủ hút Các máy móc thiết bị phải vận hành đúng theo sự chỉ dẫn của GVHD, SV khơng được tự ý vận hành khi chưa được hướng dẫn Các máy móc trước và sau khi đo phải kiểm tra nguồn điện, nguồn nước, vệ sinh máy, khơng được di chuyển máy trong phịng hay ra ngồi phịng Khơng được tự tiện lấy hố chất, vật tư thiết bị, dụng cụ ra khỏi PTN Phải nắm vững quy trình phân tích, tìm hiểu ý nghĩa của mỗi thao tác trước khi làm, khơng được làm cẩu thả, vơ ý thức, làm hao phí hóa chất Phải có sổ tay ghi các thơng số, lưu ý trong q trình thực nghiệm Khi ra về, phải rửa sạch sẽ các dụng cụ, dọn dẹp ngăn nắp, giao trả dụng cụ cho CBPTN Mọi sự làm mất mát, hư hỏng do SV gây ra, SV phải chịu trách nhiệm với Nhà Trường, từ kỷ luật đền bù, hạ hạnh kiểm đến buộc thơi học HƯỚNG DẪN VIẾT BÁO CÁO THỰC HÀNH Khi kết thúc mơn học, SV phải nộp cho giảng viên hướng dẫn sau buổi cuối cùng của mơn học này. Thời gian nộp bài cho giảng viên quy định. Bài báo cáo phải được thực hiện đúng quy định sau: Bài báo cáo thực hành phải đánh máy và đóng thành cuốn Ghi rõ: họ và tên sinh viên, lớp, tổ (nhóm) thực hành, mã số sinh viên Trong mỗi bài báo cáo thực hành, gồm các phần báo cáo sau: Đầu bài ghi rõ tên của bài thực hành và ngày tháng năm thực hiện bài thực hành đó Phần 1: Trả lời câu hỏi – sinh viên viết câu trả lời các câu hỏi do GVHD u cầu khi thực hành và các câu hỏi có trong giáo trình sau mỗi bài thực hành Phần 2: Báo cáo kết quả sinh viên viết các dữ liệu giá trị đo đuợc, tính tốn được. Rút kinh nghiệm sau mỗi bài thực hành Bài 1: KỸ THUẬT PHA CHẾ DUNG DỊCH CHỈ THỊ 1. Mục tiêu Pha chế các dung dịch làm chất chỉ thị được sử dụng cho các bài chuẩn độ trong phịng kiểm nghiệm 2. Kỹ năng Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh dùng trong pha chế Rèn tính cẩn thận khi dung các hóa chất độc, khả năng xử lý và đảm bảo an tồn khi tiếp xúc với các hóa chất độc Rèn luyện tính lao động, khả năng làm việc theo nhóm, tính tương tác trong tập thể 3. Dụng cụ và thiết bị A. DỤNG CỤ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN DỤNG CỤ QUY CÁCH SL/ĐVT Bình định mức 100 ml 10 cái Bình định mức 50 ml 10 cái Pipet 10 ml 10 cái Pipet 5 ml 10 cái Cốc thủy tinh 250 ml 10 cái Cốc thủy tinh 100 ml 10 cái Phểu thủy tinh 10 cái Bình tia 10 cái Đũa thủy tinh 10 cái Bóp cao su 10 cái Muỗng nhựa 10 cái Bình chứa hóa chất 500 ml 10 cái GHI CHÚ Ống nhỏ giọt Ống đong 10 cái 100ml 10 cái Bình hút ẩm 1 cái Mặt kính đồng hồ 20 cái B. THIẾT BỊ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN THIẾT BỊ QUY CÁCH SL/ĐVT Cân phân tích 04 số lẻ 02 cái Cân kỹ thuật 02 cái Tủ sấy 02 cái Bếp điện + lưới amiang 05 cái Tủ hút 01 cái 4. Hóa chất − Methyl Organge − Hồ tinh bột − K2CrO4 − Eriochrome Black T − Murexit − CH3COOH − H2SO4 đặc − Nước siêu sạch − Methyl red − Phenolphtalein − Metylen xanh − KCl − NaCl − Cồn 96% GHI CHÚ − NaOH − Na2HPO4 − Alizarin vàng 5. Cách tiến hành 5.1. TN1: Pha chế chỉ thị Methyl orange (MO) 0,1% − Cân 0,1g Methyl orange (MO) trong cốc 250mL, thêm nước cất để được 100mL dung dịch chỉ thị. Khuấy đều dung dịch − Bảo quản chỉ thị trong chai nhựa hoặc thủy tinh có nắp đậy kín 5.2. TN2: Pha chế chỉ thị hồ tinh bột 1% − Cân 1g hồ tinh bột trong cốc 250mL − Tẩm một ít nước cất, rồi khuấy thành hồ − Thêm nước nóng để được 100mL dung dịch − Đem đun sơi trong 10 phút. Để nguội, nhỏ thêm 5 giọt formaldehit − Bảo quản chỉ thị trong chai thủy tinh có nắp đậy kín 5.3. TN3: Pha chế chỉ thị K2CrO4 10% − Cân 1g K2CrO4 trong cốc thủy tinh 50mL − Thêm nước cất để được 10mL dung dịch chỉ thị. Khuấy đều cho tan hết − Bảo quản chỉ thị trong chai thủy tinh có nắp đậy kín 5.4. TN4: Pha chế chỉ thị Eriochrome Black T (ET.00) dạng rắn − Cân 0,1g ET.00 dạng rắn, rồi đem nghiền mịn trong cối sạch − Cân 10g NaCl rắn trong chén nung sạch. Đem sấy ở nhiệt độ 105 0C trong 30 phút. Để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phịng − Trộn trong cối sứ thành bột mịn, bảo quản trong chai nâu 5.5. TN5: Pha chế Chỉ thị Eriochrome Black T 0,3% (ET.00) − Cân 0,3g Eriochrome Black T, dùng 20mL alcol hịa tan trong cốc 100mL, thêm nước cất đến vạch 100mL và khuấy đều dung dịch − Bảo quản chỉ thị trong chai thủy tinh, đậy nắp kín 5.6. TN6: Pha chế chỉ thị Murexit 1% (ở dạng hỗn hợp rắn) − Nghiền 0,1g chỉ thị với 10g NaCl khan (loại tinh khiết) trong cối s ứ thành bột mịn. Hỗn hợp rắn có nồng độ chỉ thị là 0,1% − Bảo quản chỉ thị trong chai thủy tinh, đậy nắp kín và để trong bình hút ẩm 5.7. TN7: Pha chế chỉ thị Methyl red (MR) 0,1% − Cân 0,01g methyl red cho vào cốc 250mL, thêm 10mL alcol 95%, khuấy đều cho tan − Bảo quản trong chai có nắp đậy kín 5.8. TN8: Pha chế chỉ thị Phenolphtalein (PP) 1 % − Cân 0,1 g Phenolphtalein (PP) pha trong 10mL alcol 95%, khuấy tan − Bảo quản trong chai nhựa hoặc thủy tinh màu tối, đậy kín nắp 5.9. TN9: Pha chế chỉ thị Metylen xanh 1% (MB) − Cân 1g MB cho vào bình định mức 100ml, định mức tới vạch bằng nước cất − Bảo quản trong chai nhựa hoặc thủy tinh màu tối, đậy kín nắp 5.10. TN10: Pha chế chỉ thị Alizarin vàng 0,1% Hịa tan 0,1g chỉ thị trong 100mL nước cất Bài 2: KỸ THUẬT PHA CHẾ DUNG DỊCH THUỐC THỬ HỮU CƠ 1. Mục tiêu Pha chế các dung dịch làm thuốc thử hữu cơ cho các bài thực hành trong phịng kiểm nghiệm 2. Kỹ năng Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh dùng trong pha chế Rèn tính cẩn thận khi dung các hóa chất độc, khả năng xử lý và đảm bảo an tồn khi tiếp xúc với các hóa chất độc Rèn luyện tính lao động, khả năng làm việc theo nhóm, tính tương tác trong tập thể 3. Dụng cụ và thiết bị A. DỤNG CỤ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN DỤNG CỤ QUY CÁCH SL/ĐVT Bình định mức 50 ml 10 cái Pipet 10 ml 10 cái Pipet 5 ml 10 cái Cốc thủy tinh 250 ml 10 cái Cốc thủy tinh 100 ml 10 cái Phểu thủy tinh 10 cái Bình tia 10 cái Đũa thủy tinh 10 cái Bóp cao su 10 cái Bình chứa hóa chất 500 ml 10 cái Ống đong 100ml 10 cái Bình hút ẩm 1 cái GHI CHÚ Mặt kính đồng hồ 20 cái B. THIẾT BỊ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN THIẾT BỊ QUY CÁCH SL/ĐVT Cân phân tích 04 số lẻ 02 cái Cân kỹ thuật 02 cái Bếp điện + lưới amiang 05 cái Tủ hút 01 cái GHI CHÚ 4. Hóa chất − EDTA − Hydroxylamin clohydric − CuSO4.5H2O − Muối kali natri tartrac NaOH rắn − K4Fe(CN)6.3H2O − HCl đậm đặc − α naphtylamin − CH3COOH 6M 5. Cách tiến hành 5.1. 110 Phenaltrolein 0,5% − Cho 0,1g (110 phenaltrolein) vào cốc chứa nước cất, đun nóng đến khoảng 80oC − Khuấy cho tan − Từ từ thêm vào vài giọt HCl đặc, cho đến khi thấy dung dịch khơng vẫn đục, trong suốt − Thêm nước đủ 20mL 5.2. Hydroxylamin 10% − Hịa tan 1g trong 10mL nước cất 5.3. Thuốc thử α naphtylamin 0,1% − Hịa tan 0,1g α naphtylamin trong 100mL nước đang sơi. Làm lạnh. Thêm 5ml CH3COOH đậm đặc (băng). Lắc đều − Để trong chai nâu và mát 5.4. Dung dịch Fehling − Dung dịch Fehling A: Hịa tan 1,733g CuSO4.5H2O trong nước, thêm nước đến 25mL − Dung dịch Fehling B: Hịa tan 8,66g Natri Kali tartrac (muối KNaC 6H4O6.4H2O) và 2,5g NaOH trong nước cất rồi pha nước đến 25mL trong điều kiện lạnh − Khi dùng trộn 2 dung dịch theo tỷ lệ 1:1 về thể tích 5.5. Dung dịch K4Fe(CN)6 15% Cân 15g K4Fe(CN)6 vào cốc 100ml, thêm nước cất, khấy cho tan hết. Chuyển vào bình định mức 100ml, thêm nước cất tới vạch, lắc đều 5.6. Dung dịch EDTA 0,1N Cân 18,6g EDTA cho vào cốc 250ml, hịa tan bằng n ước cất, chuyển vào bình định mức 1000ml, định mức tới vạch Bài 3: KỸ THUẬT PHA CHẾ DUNG DỊCH ĐỆM 1. Mục tiêu Pha chế các dung dịch làm chất đệm đệm acid hoặc đệm base cho các q trình chuẩn độ thể tích, dung dịch đệm cho các phản ứng tạo phức… 2. Kỹ năng Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh dùng trong pha chế Rèn tính cẩn thận khi dung các hóa chất độc, khả năng xử lý và đảm bảo an tồn khi tiếp xúc với các hóa chất độc Rèn luyện tính lao động, khả năng làm việc theo nhóm, tính tương tác trong tập thể 3. Dụng cụ và thiết bị A. DỤNG CỤ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN DỤNG CỤ QUY CÁCH SL/ĐVT Bình định mức 100 ml 10 cái Bình định mức 50 ml 10 cái Pipet 10 ml 10 cái Pipet 5 ml 10 cái Cốc thủy tinh 250 ml 10 cái Cốc thủy tinh 100 ml 10 cái Phểu thủy tinh 10 cái Bình tia 10 cái Đũa thủy tinh 10 cái Bóp cao su 10 cái Muỗng nhựa 10 cái Bình chứa hóa chất 500 ml 10 cái GHI CHÚ Ống nhỏ giọt 10 cái Ống đong 100ml 10 cái Mặt kính đồng hồ 20 cái B. THIẾT BỊ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN THIẾT BỊ QUY CÁCH SL/ĐVT Cân phân tích 04 số lẻ 02 cái Cân kỹ thuật 02 cái Tủ sấy 02 cái Bếp điện + lưới amiang 05 cái Tủ hút 01 cái Máy đo pH 01 cái GHI CHÚ 4. Hóa chất 5. Pha chế dung dịch đệm 5.1. Dung dịch đệm pH = 4 Dung dịch A: dung dịch 0,5N CH 3COOH (30ml CH3COOH trong 1000ml nước cất) Dung dịch B: dung dịch 0,5N CH3COONa (68g CH3COOH trong 1000ml nước cất) Trộn 164ml dung dịch A và 36ml dung dịch B рH 3,6 3,8 4,0 А 18 176 B 15 24 4,2 4,4 4,6 4,8 5,0 5,2 5,4 5,6 164 147 126 102 80 59 42 29 19 36 98 14 158 17 181 Dung dịch 5.2. Dung dịch đệm pH = 7 53 74 120 Dung dịch A: dung dịch 0,2M KH2PO4 (13,6g muối trong 1000ml nước cất) Dung dịch B: dung dịch 0,2M Na 2HPO4 (31,2g Na2HPO4.2H2O trong 1000ml nước cất) Trộn 48,8ml dung dịch A và 51,2ml dung dịch B pH 6,0 6,5 7,0 7,2 7,4 7,6 8,0 А 87,9 68,7 48,8 27,4 18,2 11,5 3,1 B 12,1 31,3 51,2 72,6 81,8 88,5 96,9 Dung dịch 5.3. Dung dịch đệm pH = 10 Hòa tan 70g NH4Cl trong 570ml NH3 định mức tới 1000ml Bài 4: KỸ THUẬT PHA CHẾ DUNG DỊCH CHUẨN 1. Mục tiêu Pha chế các dung dịch chuẩn được làm dung dịch chuẩn độ hay dung dịch làm dãy chuẩn v.v trong phịng kiểm nghiệm 2. Kỹ năng Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh dùng trong pha chế Rèn tính cẩn thận khi dung các hóa chất độc, khả năng xử lý và đảm bảo an tồn khi tiếp xúc với các hóa chất độc Rèn luyện tính lao động, khả năng làm việc theo nhóm, tính tương tác trong tập thể 3. Dụng cụ và thiết bị A. DỤNG CỤ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN DỤNG CỤ QUY CÁCH SL/ĐVT Bình định mức 1000 ml 2 cái Bình định mức 100 ml 10 cái Bình định mức 50 ml 10 cái Bình tam giác 250 ml 30 cái Buret nâu + giá đỡ 25 ml 5 cái Buret + giá đỡ 25 ml 5 cái Pipet bầu 10 ml 10 cái Pipet 10 ml 10 cái Pipet 5 ml 10 cái Cốc thủy tinh 250 ml 20 cái Cốc thủy tinh 100 ml 20 cái Phểu thủy tinh 10 cái GHI CHÚ Bình tia 10 cái Đũa thủy tinh 10 cái Bóp cao su 10 cái Muỗng nhựa 10 cái Bình chứa hóa chất 500 ml Ống nhỏ giọt Ống đong 10 cái 10 cái 100ml 10 cái Bình hút ẩm 1 cái Nồi nhơm 3 cái Mặt kính đồng hồ 20 cái B. THIẾT BỊ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN THIẾT BỊ QUY CÁCH SL/ĐVT Cân phân tích 04 số lẻ 02 cái Cân kỹ thuật 02 cái Tủ sấy 02 cái Bếp điện + lưới amiang 05 cái Tủ hút 01 cái 4. Hóa chất KMnO4 Na2Cr2O7 H2SO4 HCl CaCO3 GHI CHÚ NaOH H2C2O4 Na2S2O3.5H2O K2Cr2O7 AgNO3 I2 KI (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O Giấy lọc Nước cất 2 lần 5. Cách tiến hành 5.1. Dung dịch chuẩn AgNO3 0,1N 5.1.1. Pha dung dịch AgNO3 0,1N – Cân m(g) AgNO3, dùng nước cất hịa tan thành 10mL trong chai thủy tinh màu, để n dung dịch trong 1 ngày. Sau đó, lọc dung dịch trên giấy lọc dùng nước cất định mức tới vạch 100ml trong bình định mức rồi lắc đều dung dịch trước khi xác định chính xác nồng độ Dung dịch chuẩn NaCl 0,1N: + Nếu có Fixanal NaCl thì dùng để pha được dung dịch NaCl 0,1N + Nếu khơng có, thì có thể lấy NaCl rắn tinh khiết. Làm như sau: Cân khoảng 12g muối sấy trong tủ sấy 105oC trong 1h. Sau đó cân 0,585g pha thành 100mL được dung dịch NaCl 0,1N. Dung dịch này được bảo quản trong 1 tháng 5.1.2. Xác định lại nồng độ dung dịch AgNO3 Pha dung dịch chuẩn NaCl 0,1N: – Dùng ống Fixanal NaCl 0,1N pha thành 1L dung dịch NaCl 0,1N Tiến hành chuẩn độ: – Hút chính xác 10 mL dung dịch chuẩn NaCl 0,1N cho vào bình tam giác 250 mL, thêm vài giọt chỉ thị K2CrO4 10% – Dùng dung dịch AgNO3 pha ở trên (đang xác định lại chính xác nồng độ dung dịch) cho vào buret (làm thao tác chính xác theo quy định sử dụng buret chuẩn độ) – Định phân dung dịch trong bình tam giác trên cho đến khi dung dịch xuất hiện tủa đỏ gạch. Ghi thể tích VmL dung dịch AgNO 3 tiêu tốn trong q trình định phân. – Tiến hành chuẩn độ 3 lần và lấy kết quả trung bình Cơng thức tính: Bảo quản: – Dung dịch được bảo quản trong chai thủy tinh nâu, đậy kín 5.2. Dung dịch chuẩn KMnO4 0,1N 5.2.1. Pha dung dịch chuẩn KMnO4 0,1N − Cân m(g) KMnO4, dùng nước cất hịa tan trong cốc thủy tinh 100mL, thêm nước cất đến vạch 50mL của cốc, khuấy đều dung dịch bằng đũa thủy tinh Sau đó, đậy nắp để 1 ngày − Gạn lấy phần dung dịch ở trên, bỏ phần cặn dưới định mức thành 100mL 5.2.2. Xác định lại nồng độ dung dịch KMnO4 Pha dung dịch chuẩn H2C2O4 0,1N − Dùng ống Fixanal H2C2O4 để pha dung dịch H2C2O4 0,1N − Hút chính xác 10 mL dung dịch H2C2O4 0,1N, cho vào bình tam giác 250mL, thêm 10 mL dung dịch H2SO4 30% và đun nóng dung dịch đến nhiệt độ 70÷ 800C − Lấy dung dịch ra khỏi bếp, rồi tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch H2C2O4 0,1N Tiến hành chuẩn độ: − Dùng dung dịch KMnO4 pha trên cho vào buret màu nâu (đang xác định lại chính xác nồng độ dung dịch) cho vào buret (làm thao tác chính xác theo quy định sử dụng Buret chuẩn độ) − Định phân với bình erlen đựng dung dịch H2C2O4 pha sẵn trong bình, cho tới khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong khoảng 30 giây − Tiến hành chuẩn độ 3 lần lấy kết quả trung bình Cơng thức tính: Bảo quản: – Bảo quản dung dịch trong chai thủy tinh nâu đậy nắp kín 5.3. Dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,1N 5.3.1. Pha dung dịch Na2S2O3 0,1N − Cân chính xác khoảng m(g) Na2S2O3. 5H2O trong cốc thủy tinh − Dùng 10mL nước cất (đun sơi để nguội) hịa tan, lắc đều dung dịch, để dung dịch trong 1 ngày sau đó đem lọc, pha lỗng thành 100mL 5.3.2. Xác định chính xác nồng độ Na2S2O3 Pha dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,1N Hịa tan m(g) K2Cr2O7 trong 100ml nước cất Tiến hành chuẩn độ: − Dùng pipet hút 10ml K2Cr2O7 0,1N cho vào bình tam giác 250ml, 10ml H2SO4 1M, 10ml KI 5%, đậy nắp bình tam giác và để n trong bóng tối 35 phút. − Cho dung dịch Na2S2O3 cho đến khi xuất hiện màu vàng nhạt, thêm vài giọt chỉ thị hồ tinh bột. Chuẩn độ cho đến khi mất màu chỉ thị hồ tinh bột. Ghi thể tích Na2S2O3 tiêu tốn trong q trình chuẩn độ − Tiến hành chuẩn độ 3 lần để lấy giá trị trung bình Cơng thức tính: Bảo quản: − Bảo quản dung dịch trong bình nhựa có nắp đậy kín 5.4. Dung dịch NaOH chuẩn 0,1N Pha dung dịch NaOH 0,1N − Hịa tan m(g) NaOH rắn trong 50ml n ước cất. Để nguội nhiệt độ phịng, chuyển vào bình nhựa, để n trong 1012 ngày, chờ dung dịch lắng cặn thì lọc, rồi định mức tới 100ml bằng nước cất Xác định lại nồng độ dung dịch NaOH Pha dung dịch H2C2O4 0,1N từ ống chuẩn Hút 10ml NaOH đã pha trên cho vào bình tam giác 250ml, thêm vài giọt chỉ thị PP 1%. Chuẩn độ bằng dung dịch H2C2O4 0,1N cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền vững trong vịng 30 giây. Ghi thể tích H2C2O4 0,1N tiêu tốn. Chuẩn độ 3 lần. Ghi giá trị trung bình Cơng thức tính: Bảo quản: Dung dịch được bảo quản trong bình nhựa có nắp đậy kín 5.5. Dung dịch chuẩn I2 0,1N Pha dung dịch I2 0,1N − Hòa tan 12,7g iot vào 300ml dung dịch nước của 40g KI và thêm nước vào cho đến 1l. Để lắng 23 ngày rồi xác định nồng độ của dung dịch chuẩn. − Dung dịch I2 pha xong, được xác định lại nồng độ bằng dung dịch Na 2S2O3 chuẩn 0,1N − Pha dung dịch chuẩn bị: + Dung dịch H2SO4 1M: SV tính tốn lượng H2SO4 1M cần lấy từ H2SO4 đậm đặc Xác định lại nồng độ dung dịch I2 ♦ Tiến hành chuẩn độ: − Hút chính xác 10mL dung dịch vừa pha cho vào bình tam giác 250mL, thêm vào 5mL dung dịch H2SO4 1M − Dùng dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,1N định phân đến khi dung dịch trong bình tam giác cịn màu vàng nhạt, cho vào 2÷3 giọt chỉ thị hồ tinh bột, định phân tiếp bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3 đến khi mất màu chỉ thị. Ghi thể tích VmL dung dịch chuẩn Na2S2O3 tiêu tốn cho q trình định phân. – Tiến hành chuẩn độ 3 lần lấy kết quả trung bình ♦ Cơng thức tính: ♦ Bảo quản: Bảo quản dung dịch trong chai thủy tinh màu nâu, đậy nắp kín 5.7. Dung dịch chuẩn EDTA 0,1N Pha dung dịch EDTA 0,1N − Cân 18,6g EDTA cho vào cốc 250ml, hịa tan bằng nước cất, chuyển vào bình định mức 1000ml, định mức tới vạch − Dung dịch chuẩn EDTA được hiệu chuẩn lại nồng độ bằng CaCO3 Xác định lại nồng độ dung dịch EDTA − Cân chính xác khoảng 5,0045g CaCO3 cho vào bình định mức 1000ml, thêm 30ml dung dịch HCl lỗng (1:1). Sau khi tan, định mức tới vạch bằng nước cất. ♦ Tiến hành chuẩn độ − Lấy 25ml dung dịch CaCO3 0,1N đã chuẩn bị vào bình tam giác 250ml, thêm nước đến 100ml, thêm dung dịch NaOH (hoặc KOH) đến pH= 12÷12,5, thêm 0,1÷0,2g hỗn hợp murexit. Chuẩn độ cho đến khi dung dịch từ màu hồng sang màu tím bằng dung dịch EDTA 0,1N − Tiến hành chuẩn độ 3 lần và lấy kết quả trung bình ♦ Cơng thức tính: ♦ Bảo quản: Bảo quản dung dịch EDTA trong chai nhựa, đậy kín 5.8. Dung dịch Fe2+ 1000ppm − Hịa tan m(g) (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O trong 50mL nước cất − Thêm 0,5mL H2SO4 đậm đặc, chờ nguội, chuyển vào bình định mức 100mL, tráng, rửa cốc thật sạch và định mức tới vạch bằng nước cất Bài 5: KỸ THUẬT PHA CHẾ DUNG DỊCH TẨY RỬA 1. Mục tiêu Pha chế các dung dịch làm chất tẩy rửa cho các dụng cụ thủy tinh trong phịng kiểm nghiệm 2. Kỹ năng Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh dùng trong pha chế Rèn tính cẩn thận khi dung các hóa chất độc, khả năng xử lý và đảm bảo an tồn khi tiếp xúc với các hóa chất độc Rèn luyện tính lao động, khả năng làm việc theo nhóm, tính tương tác trong tập thể 3. Dụng cụ và thiết bị A. DỤNG CỤ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN DỤNG CỤ QUY CÁCH SL/ĐVT Bình định mức 100 ml 10 cái Bình định mức 50 ml 10 cái Pipet 10 ml 10 cái Pipet 5 ml 10 cái Cốc thủy tinh 250 ml 10 cái Cốc thủy tinh 100 ml 10 cái Phểu thủy tinh 10 cái Bình tia 10 cái Đũa thủy tinh 10 cái Bóp cao su 10 cái Muỗng nhựa 10 cái Bình chứa hóa chất 500 ml 10 cái GHI CHÚ Ống nhỏ giọt Ống đong 10 cái 100ml 10 cái Bình hút ẩm 1 cái Mặt kính đồng hồ 20 cái B. THIẾT BỊ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN THIẾT BỊ QUY CÁCH SL/ĐVT Cân phân tích 04 số lẻ 02 cái Cân kỹ thuật 02 cái Tủ sấy 02 cái Tủ hút 01 cái GHI CHÚ 4. Hóa chất − Na2Cr2O7 Rắn − H2SO4 đậm đặc − Nuớc cất siêu sạch − KMnO4 Rắn 5. Cách tiến hành 5.1. Hỗn hợp cromic 6% Hịa tan 6g Na2Cr2O7 đã được nghiền nhỏ trong 100ml nước. Thêm 100ml H2SO4 đậm đặc, khuấy đều Bảo quản dung dịch trong chai thủy tinh nâu, mát 5.2. Dung dịch KMnO4 4% Hòa tan 4g KMnO4 trong 100ml nước cất, thêm 35ml dung dịch H2SO4 đậm đặc Bảo quản trong chai thủy tinh nâu, mát ... mỗi bài? ?thực? ?hành Phần 2: Báo cáo kết quả sinh viên viết các dữ? ?liệu? ?giá trị đo đuợc, tính tốn được. Rút kinh nghiệm sau mỗi bài? ?thực? ?hành Bài 1: KỸ THUẬT? ?PHA? ?CHẾ DUNG DỊCH CHỈ THỊ 1. Mục tiêu Pha? ?chế? ?các dung dịch làm? ?chất? ?chỉ thị được sử dụng cho các bài chuẩn độ trong ... Đầu bài ghi rõ tên của bài? ?thực? ?hành? ?và ngày tháng năm? ?thực? ?hiện bài? ?thực? ?hành? ?đó Phần 1: Trả lời câu hỏi – sinh viên viết câu trả lời các câu hỏi do GVHD u cầu khi? ?thực? ?hành? ?và các câu hỏi có trong giáo trình sau... phải được? ?thực? ?hiện đúng quy định sau: Bài báo cáo? ?thực? ?hành? ?phải đánh máy và đóng thành cuốn Ghi rõ: họ và tên sinh viên, lớp, tổ (nhóm) ? ?thực? ?hành, mã số sinh viên Trong mỗi bài báo cáo? ?thực? ?hành, gồm các phần báo cáo sau: