Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN11467 2016 Công ty luật Minh Khuê www luatminhkhue vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11467 2016 ĐƯỜNG VÀ SẢN PHẨM ĐƯỜNG XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO SULFAT TRONG ĐƯỜNG NÂU, NƯỚC MÍA, SYRO[.]
Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11467:2016 ĐƯỜNG VÀ SẢN PHẨM ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO SULFAT TRONG ĐƯỜNG NÂU, NƯỚC MÍA, SYRO VÀ MẬT RỈ Sugar and sugar products - Determination of sulfated ash in brown sugar, juice, syrup and molasses Lời nói đầu TCVN 11467:2016 xây dựng sở tham khảo ICUMSA GS 3/4/7/8-11(2000) The determination of sulphated ash in brown sugar, juice, syrup and molasses, TCVN 11467:2016 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố ĐƯỜNG VÀ SẢN PHẨM ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO SULFAT TRONG ĐƯỜNG NÂU, NƯỚC MÍA, SYRO VÀ MẬT RỈ Sugar and sugar products - Determination of sulfated ash in brown sugar, juice, syrup and molasses Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp khối lượng để xác định hàm lượng tro sulfat đường nâu nước mía hỗn hợp, nước mía trong, syro (mật chè) mật rỉ Kết xác định bao gồm tổng hàm lượng tro tan nước tro không tan nước Nguyên tắc Mẫu bổ sung axit sulfuric nung liên tục 550 °C 650 °C, xác định hàm lượng tro biểu thị kết theo tro sulfat Cần phải sulfat hóa hai lần để đảm bảo chuyển tro thành dạng sulfat Thuốc thử CẢNH BÁO: Người sử dụng phương pháp cần tham khảo quy định an toàn sức khỏe trước xử lý axit sulfuric đặc axit clohydric đặc Tất thuốc thử sử dụng phải thuộc loại tinh khiết phân tích 3.1 Nước, độ dẫn điện nhỏ µS/cm 3.2 Dung dịch axit sulfuric Thêm cẩn thận 100 ml axit sulfuric đặc (ρ20 ≈ 1,84 g/ml) vào 300 ml nước trộn 3.3 Dung dịch axit clohydric Thêm cẩn thận 100 ml axit clohydric đặc (ρ20 ≈ 1,18 g/ml) vào 500 ml nước trộn Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phịng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 4.1 Đĩa platin, dung tích 50 ml bề mặt làm việc tối thiểu 15 cm2, tùy thuộc vào sản phẩm phân tích 4.2 Lị nung điện, có thiết bị kiểm sốt điều chỉnh nhiệt độ q trình tro hóa dài từ 500 °C ± 25 °C đến 650 °C ± 25 °C 4.3 Đầu đốt Bunsen bếp điện CHÚ THÍCH Đảm bảo bề mặt bếp điện dược làm cẩn thận 4.4 Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm tự thị 4.5 Cân, đọc đến 0,1 mg Cách tiến hành Sử dụng tủ hút khói có thơng gió tốt tất bước có sinh khói 5.1 Chuẩn bị đĩa LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Làm đĩa platin (4.1) dung dịch axit clohydric sôi (3.3) rửa kỹ nước Sau nung lò (4.2) 550 °C, để nguội đến nhiệt độ mơi trường bình hút ẩm (4.4) cân xác đến ± 0,2 mg 5.2 Chuẩn bị mẫu thử 5.2.1 Đường nâu Cân khoảng từ g đến 10 g mẫu đĩa platin chuẩn bị (5.1) thêm ml dung dịch axit sulfuric (3.2) 5.2.2 Mật rỉ syro Pha loãng mẫu với nước theo tỷ lệ 1:1 để thu dung dịch đồng Sau mẫu trộn đều, để vật chứa mẫu nước 60 °C để dễ trộn, cân 10 g xác đến ± mg Thêm lượng nước tương đương, làm ấm lại trộn Thu dung dịch A CHÚ THÍCH 1: Dùng vật chứa kín bù đủ lượng nước bị bay CHÚ THÍCH 2: Nếu mẫu suốt khơng có tinh thể khơng cần bước pha loãng 1:1 Cân khoảng 10 g dung dịch A xác đến ± mg đĩa platin chuẩn bị (5.1) thêm ml dung dịch axit sulfuric (3.2) 5.2.3 Nước mía Cân khoảng 30 g mẫu đĩa platin chuẩn bị (5.1), làm bay nước đến đặc thêm ml dung dịch axit sulfuric (3.2) 5.3 Nung sơ Đốt đĩa từ từ cẩn thận đầu đốt Bunsen bếp điện (4.3) phần mẫu thử cacbon hóa hồn tồn 5.4 Nung Đặt đĩa nung sơ (5.3) lò nung (4.2) 550 °C khoảng h Sau đĩa nguội, thêm ml dung dịch axit sulfuric (3.2), để bay bếp điện đầu đốt Bunsen (4.3) nung tiếp 650 °C thu khối lượng không đổi (khoảng 0,5 h) Làm nguội cách đặt đĩa bình hút ẩm (4.4) đến nhiệt độ mơi trường Cân xác đến ± 0,2 mg Tính biểu thị kết Hàm lượng tro sulfat mẫu thử, X, biểu thị theo phần trăm tro cịn lại, tính theo cơng thức sau: đó: m0 khối lượng đĩa platin (xem 5.1), tính miligam (mg); m1 khối lượng phần mẫu thử (xem 5.2), tính miligam (mg); m2 khối lượng đĩa platin với phần tro lại (xem 5.4), tính miligam (mg) CHÚ THÍCH Lưu ý hệ số pha loãng mẫu mật rỉ syro pha loãng 1:1 5.2.2 Báo cáo kết đến ba chữ số sau dấu phẩy đường nâu hai chữ số sau dấu phẩy mật rỉ Độ chụm 7.1 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử độc lập, riêng rẽ, thu sử dụng phương pháp, vật liệu thử giống hệt nhau, phòng thử nghiệm, người thao tác, sử dụng thiết bị, khoảng thời gian ngắn, không % trường hợp vượt giá trị r sau: - đường thơ có hàm lượng tro sulfat trung bình 0,429 %: r = 0,029 %: - mật rỉ có hàm lượng tro sulfat trung bình 11,57 %: r = 0,45 % 7.2 Độ tái lập LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử riêng rẽ, thu sử dụng phương pháp, vật liệu thử giống hệt nhau, phòng thử nghiệm khác nhau, người thao tác khác nhau, sử dụng thiết bị khác nhau, không % trường hợp vượt giá trị R sau: - đường thơ có hàm lượng tro sulfat trung bình 0,429 %: R = 0,038 %; - mật rỉ có hàm lượng tro sulfat trung bình 11,57 %: R = 0,84 % Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: - thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ mẫu; - phương pháp lấy mẫu, biết; - phương pháp thử, viện dẫn tiêu chuẩn này; - điều kiện thao tác không quy định tiêu chuẩn xem tùy chọn, với tình bất thường ảnh hưởng đến kết quả; - kết thử nghiệm thu kiểm tra độ lặp lại, nêu kết cuối thu LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 ... đầy đủ mẫu; - phương pháp lấy mẫu, biết; - phương pháp thử, viện dẫn tiêu chuẩn này; - điều kiện thao tác không quy định tiêu chuẩn xem tùy chọn, với tình bất thường ảnh hưởng đến kết quả; - kết... khoảng 10 g dung dịch A xác đến ± mg đĩa platin chuẩn bị (5.1) thêm ml dung dịch axit sulfuric (3.2) 5.2.3 Nước mía Cân khoảng 30 g mẫu đĩa platin chuẩn bị (5.1), làm bay nước đến đặc thêm ml dung... nhiệt độ môi trường bình hút ẩm (4.4) cân xác đến ± 0,2 mg 5.2 Chuẩn bị mẫu thử 5.2.1 Đường nâu Cân khoảng từ g đến 10 g mẫu đĩa platin chuẩn bị (5.1) thêm ml dung dịch axit sulfuric (3.2) 5.2.2