Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN11587 2016 Công ty luật Minh Khuê www luatminhkhue vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11587 2016 ASTM D 5186 15 NHIÊN LIỆU ĐIÊZEN VÀ NHIÊN LIỆU TUỐC BIN HÀNG KHÔNG XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG[.]
Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11587:2016 ASTM D 5186-15 NHIÊN LIỆU ĐIÊZEN VÀ NHIÊN LIỆU TUỐC BIN HÀNG KHÔNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT THƠM VÀ CHẤT THƠM ĐA NHÂN BẰNG SẮC KÝ LỎNG SIÊU TỚI HẠN Standard Test Method for Determination of the Aromatic Content and Polynuclear Aromatic Content of Diesel Fuels and Aviation Turbine Fuels By Supercritical Fluid Chromatography Lời nói đầu TCVN 11587:2016 xây dựng sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 518615 Standard test method for determination of the aromatic content and polynuclear aromatic content of diesel fuels and aviation turbine fuels by supercritical fluid chromatography với cho phép ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA Tiêu chuẩn ASTM D 5186-15 thuộc quyền ASTM quốc tế TCVN 11587:2016 Tiểu ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố NHIÊN LIỆU ĐIÊZEN VÀ NHIÊN LIỆU TUỐC BIN HÀNG KHÔNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT THƠM VÀ CHẤT THƠM ĐA NHÂN BẰNG SẮC KÝ LỎNG SIÊU TỚI HẠN Standard test method for determination of the aromatic content and polynuclear aromatic content of diesel fuels and aviation turbine fuels by supercritical fluid chromatography Phạm vi áp dụng 1.1 Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định tổng hàm lượng hợp chất hydrocacbon thơm đơn nhân hydrocacbon thơm đa nhân nhiên liệu động điêzen, nhiên liệu tuốc bin hàng không hỗn hợp nguyên liệu sắc ký lỏng siêu tới hạn (SFC) Dải nồng độ chất thơm xác định phương pháp nằm khoảng từ % đến 75 % khối lượng Dải nồng độ hydrocacbon thơm đa nhân xác định phương pháp nằm khoảng từ 0,5 % đến 50 % khối lượng 1.2 Các giá trị tính theo hệ SI giá trị tiêu chuẩn, giá trị ghi ngoặc đơn dùng để tham khảo 1.3 Tiêu chuẩn không đề cập đến tất vấn đề liên quan đến an toàn sử dụng Người sử dụng tiêu chuẩn có trách nhiệm thiết lập nguyên tắc an toàn bảo vệ sức khỏe khả áp dụng phù hợp với giới hạn quy định trước đưa vào sử dụng Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 7330 (ASTM D 1319), Sản phẩm dầu mỏ dạng lỏng - Phương pháp xác định loại hydrocacbon hấp phụ thị huỳnh quang ASTM D 1655 Specification for aviation turbine fuels (Nhiên liệu tuốc bin hàng không - Yêu cầu kỹ thuật) ASTM D 2425 Test method for hydrocarbon types in middle distillates by mass spectrometry (Phương pháp xác định loại hydrocacbon phần cất trung bình phép đo phổ khối) ASTM D 6299 Practice for applying statistical quality assurance and control charting techniques to evaluate analytical measurement system performance (Phương pháp kỹ thuật thống kê đảm bảo chất lượng biểu đồ kiểm sốt để đánh giá tính hệ thống thiết bị đo lường phân tích) Thuật ngữ, định nghĩa Tiêu chuẩn áp dụng thuật ngữ, định nghĩa sau 3.1 Áp suất tới hạn (critical pressure) Áp suất cần thiết để khí ngưng tụ nhiệt độ tới hạn LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 3.2 Nhiệt độ tới hạn (critical temperature) Nhiệt độ cao mà chất lỏng dạng khí chuyển đổi sang thể lỏng cách nén 3.3 Hydrocacbon thơm đơn nhân (mononuclear aromatic hydrocarbons) Các hợp chất chứa vòng thơm Nhóm bao gồm benzen, alkyl benzen, indan, alkyl indan, tetralin alkyl tetralin 3.4 Hydrocacbon thơm đa nhân (polynuclear aromatic hydrocacbon) Tất hợp chất hydrocacbon có chứa từ hai vịng thơm trở lên Các vịng gắn với naphthalen phenanthren, tách biphenyl 3.5 Bộ tiết chế (restrictor) Thiết bị gắn đầu cột sắc ký nhằm tiết chế lưu lượng pha động, pha động trì trạng thái siêu tới hạn suốt cột sắc ký 3.6 Chất lỏng siêu tới hạn (supercritical fluid) Chất lỏng trì trạng thái nhiệt động học nhiệt độ tới hạn áp suất tới hạn chúng 3.7 Sắc ký lỏng siêu tới hạn (supercritical fluid chromatography) Loại sắc ký mà pha động chất lỏng siêu tới hạn Tóm tắt phương pháp 4.1 Một phần nhỏ mẫu nhiên liệu bơm vào cột nhồi chứa chất hấp phụ silic dioxit sử dụng cacbon dioxit (CO2) siêu tới hạn làm pha động để rửa giải Các chất thơm đơn nhân đa nhân mẫu tách khỏi chất không thơm (không chứa vòng thơm) phát dectector ion hóa lửa 4.2 Tín hiệu detector hydrocacbon ghi lại suốt thời gian phân tích Diện tích pic tương ứng với lượng chất thơm đơn nhân, đa nhân cấu tử khơng chứa vịng thơm xác định phần trăm khối lượng nhóm nhiên liệu tính diện tích tiêu chuẩn hóa Ý nghĩa sử dụng 5.1 Hàm lượng hydrocacbon thơm nhiên liệu động điêzen yếu tố ảnh hưởng đến trị số cetan khí thải Hàm lượng hydrocacbon thơm hàm lượng naphthalen nhiên liệu tuốc bin hàng không tác động đến đặc tính cháy xu hướng tạo khói Những đặc tính có u cầu kỹ thuật - nhiên liệu tuốc bin hàng không (xem ASTM D 1655) 5.2 Hàm lượng chất thơm nhiên liệu điêzen quy định chặt chẽ, yêu cầu phương pháp phân tích xác để đảm bảo tuân thủ quy định Các nhà sản xuất nhiên liệu điêzen yêu cầu phép xác định tương tự cho kiểm sốt chất lượng q trình Phương pháp thử nghiệm sử dụng để thực phép xác định 5.3 Phương pháp áp dụng nguyên liệu dải sôi nhiên liệu động điêzen không bị ảnh hưởng nhuộm màu nhiên liệu Phương pháp TCVN 7330 (ASTM D 1319) phương pháp bắt buộc để xác định chất thơm nhiên liệu động điêzen, ngoại trừ ngun liệu có điểm sơi cuối lớn 315 °C (600 °F) ngồi phạm vi áp dụng Phương pháp ASTM D 2425 áp dụng để xác định tổng hàm lượng chất thơm hydrocacbon thơm đa nhân nhiên liệu điêzen, tốn nhiều thời gian để thực 5.4 Theo thống kê, kết thu từ phương pháp xác kết thu từ phương pháp TCVN 7330 (ASTM D 1319) nhiên liệu điêzen điển hình phương pháp có thời gian phân tích ngắn Dữ liệu nghiên cứu hợp tác cho thấy phương pháp có độ chụm xác độ chụm công bố phương pháp TCVN 7330 (ASTM D 1319) áp dụng cho nhiên liệu tuốc bin hàng không nhiên liệu điêzen Kết từ phương pháp thử nghiệm tổng LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn hydrocacbon thơm đa nhân dự kiến có độ xác phương pháp ASTM D 2425 Thiết bị, dụng cụ 6.1 Sắc ký lỏng siêu tới hạn (SFC) Có thể sử dụng thiết bị sắc ký lỏng siêu tới hạn có khả sau đáp ứng yêu cầu tính Điều 6.1.1 Bơm Thiết bị sắc ký lỏng siêu tới hạn phải bao gồm bơm có khả vận chuyển (cấp) cacbon dioxit (CO2) siêu tới hạn tới cột mà khơng có biến động áp suất lưu lượng dịng khơng đổi Bơm thường loại bơm tiêm bơm kiểu piston với dao động áp suất không vượt ± 0,3 % áp suất làm việc 6.1.2 Detector Phương pháp thử giới hạn việc sử dụng detector ion hóa lửa (FID) Detector phải đủ độ nhạy vừa đủ để phát 0,1 % khối lượng toluen hexadecan điều kiện thiết bị sử dụng phép thử 6.1.3 Kiểm soát nhiệt độ cột Thiết bị sắc ký phải có khả kiểm sốt nhiệt độ cột ± 0,5 °C (1 °F) nhiệt độ làm việc 6.1.4 Hệ thống nạp mẫu Van bơm mẫu lỏng cần thiết, có khả nạp mẫu tái lập nằm khoảng thể tích chất lỏng từ 0,05 µL đến 0,5 µL Hệ thống nạp phải vận hành khoảng nhiệt độ từ 25 °C đến 30 °C Hệ thống nạp mẫu phải kết nối với cột sắc ký cho tránh làm giảm hiệu sắc ký 6.1.5 Bộ tiết chế sau cột Thiết bị có khả trì điều kiện siêu tới hạn cho pha động cột đến tận đầu vào detector, phải kết nối đến cuối cột 6.1.6 Cột Có thể sử dụng cột sắc ký lỏng cột sắc ký lỏng siêu tới hạn để tách hydrocacbon không chứa vòng thơm, hydrocacbon thơm đơn nhân, hydrocacbon đa nhân phải đáp ứng yêu cầu tính Điều 6.1.7 Máy tích phân Thiết bị dùng để ghi lại diện tích pic sắc ký riêng biệt tổng diện tích pic sắc ký đồ Việc ghi lại máy tính máy tích phân điện tử Máy tính máy tích phân phải có khả hiệu chỉnh đường suốt trình thử nghiệm Thuốc thử vật liệu 7.1 Độ tinh khiết thuốc thử Trong toàn phép thử sử dụng hóa chất cấp thuốc thử Trừ có quy định khác, tất thuốc thử phải phù hợp với tiêu chuẩn hành Có thể sử dụng loại khác, với điều kiện thuốc thử có độ tinh khiết cao phù hợp, sử dụng không làm giảm độ xác phép thử 7.2 Khơng khí, cấp zero (khơng chứa hydrocacbon) sử dụng làm chất oxy hóa FID (Cảnh báo - Khơng khí thường cung cấp làm khí nén áp suất cao hỗ trợ cháy) 7.3 Cacbon dioxit (CO2) - cấp sắc ký lỏng siêu tới hạn, độ tinh khiết tối thiểu 99,99 %, cấp điều áp chai có ống nhúng để loại bỏ CO2 dạng lỏng (Cảnh báo - Chất lỏng áp suất cao Việc xả áp dẫn đến tạo thành khí CO2 dạng rắn lạnh, làm giảm oxy khí quyển) 7.4 Chuẩn kiểm tra - Vật liệu chuẩn đối chứng thương mại, mà chấp nhận giá trị chuẩn theo Điều ASTM D 6299 Vật liệu chuẩn Ngoài ra, mẫu chịu thử nghiệm liên phịng sử dụng làm chuẩn kiểm tra Điều quan trọng độ lệch chuẩn giá trị chương trình trao đổi phịng thử nghiệm khơng lớn độ tái lập phép thử 7.5 Khí hydro - Hydro chất lượng cao (không chứa hydrocacbon) sử dụng làm nhiên liệu cho detector ion hóa lửa (Cảnh báo - Hydro thường cấp áp suất cao dễ cháy) 7.6 Hỗn hợp kiểm tra tính - Trộn định lượng khoảng 75 % khối lượng hexadecan (n-C 16) với 20 % khối lượng toluen, % khối lượng tetralin (1,2,3,4- tetrahydronaphthalen) % khối lượng LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn naphthalen sử dụng để kiểm tra tính 7.7 Mẫu kiểm sốt chất lượng - Vật liệu đồng có tính chất vật lý hóa học tương tự với mẫu phân tích Việc chọn lựa chất hướng dẫn theo Điều ASTM D 6299 vật liệu chuẩn Ví dụ chất nhiên liệu động điêzen, nhiên liệu tuốc bin hàng không mẫu điển hình khác, chứa chất thơm chất thơm đa nhân tương tự mẫu phân tích Chuẩn bị thiết bị 8.1 Lắp thiết bị sắc ký lỏng siêu tới hạn (SFC) theo hướng dẫn nhà sản xuất Các điều kiện vận hành hệ thống phụ thuộc vào cột sử dụng tối ưu hóa tính Nếu đặc trưng tính lưu giữ độ phân giải, quy định 8.2, khơng đạt được, cần thay đổi nhiệt độ, áp suất tốc độ lưu lượng pha động để đạt phù hợp Cột có hoạt tính thấp hoạt hóa lại cách dùng dung mơi rửa, thiết lập kỹ thuật hoạt hóa sắc ký lỏng CHÚ THÍCH 1: Nhiệt độ tăng (tới 40 °C), độ phân giải chất thơm đơn nhân chất thơm đa nhân không đạt yêu cầu Nhiệt độ thấp gợi ý để cải thiện độ phân giải chất khơng chứa vịng thơm chất thơm đơn nhân 8.2 Tính hệ thống 8.2.1 Độ phân giải - Phân tích hỗn hợp kiểm tra tính chuẩn bị 7.6 Độ phân giải chất khơng chứa vịng thơm chất thơm đơn nhân (R NM) phải độ phân giải chất thơm đơn nhân chất thơm đa nhân (RMD) phải tính theo cơng thức sau: (1) (2) t1 thời gian đạt đỉnh pic hexadecan (n-C 16), tính s, t2 thời gian đạt đỉnh pic toluen, tính s, t3 thời gian đạt đỉnh pic tetralin, tính s, t4 thời gian đạt đỉnh pic naphthalen, tính s; y1 độ rộng pic đo 1/2 chiều cao pic hexadecan (n-C 16), tính s; y2 độ rộng pic đo 1/2 chiều cao pic toluen, tính s; y3 độ rộng pic đo 1/2 chiều cao pic tetralin, tính s; y4 độ rộng pic đo 1/2 chiều cao pic naphtalen, tính s 8.2.2 Độ tái lập thời gian lưu - Bơm lặp lại hỗn hợp kiểm tra tính phải hiển thị độ lặp lại thời gian lưu (sự khác tối đa lần chạy lặp lại) không 0,5 % pic hexadecan toluen 8.2.3 Thử nghiệm tính xác detector - Phương pháp thử giả thuyết đáp ứng detector ion hóa lửa (FID) gần với đáp ứng đơn vị cacbon theo lý thuyết Để xác nhận giả thiết này, tiến hành phân tích hỗn hợp kiểm tra tính tính hệ số đáp ứng, liên quan đến hexadecan (RRFi), cấu tử hỗn hợp kiểm tra tính năng, tính theo cơng thức sau: (3) (4) Ai diện tích cấu tử i hỗn hợp kiểm tra tính năng, tính % diện tích; Mi khối lượng biết cấu tử i hỗn hợp kiểm tra tính năng, tính % khối lượng; RFi hệ số đáp ứng cấu tử i; LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn RFC16 hệ số đáp ứng hexadecan hỗn hợp kiểm tra tính năng; RRFi hệ số đáp ứng tương đối cấu tử i Các giá trị so sánh với hệ số đáp ứng lý thuyết cấu tử hỗn hợp kiểm tra tính tính theo cơng thức sau: RRFlý thuyết= (5) 12,01 khối lượng nguyên tử cacbon; n số nguyên tử cacbon phân tử cấu tử; MW khối lượng phân tử cấu tử; 226,4 khối lượng phân tử hexadecan; 16 số nguyên tử cacbon phân tử hexadecan RRF đo cấu tử hỗn hợp thử nghiệm phải nằm khoảng ± 10 % giá trị lý thuyết tính theo cơng thức tóm tắt Bảng Nếu khơng thể đạt cần phải thay đổi thể tích bơm mẫu, vị trí tiết chế, lưu lượng khí detector tổ hợp yếu tố đạt yêu cầu Bảng - Hệ số đáp ứng lý thuyết Cấu tử Số nguyên tử cacbon Khối lượng phân tử Hệ số đáp ứng lý thuyết (RRFlý thuyết) Toluen 92,13 1,075 Tetralin 10 132,2 1,070 Naphtalen 10 128,2 1,104 8.2.4 Kiểm tra độ tuyến tính detector 8.2.4.1 Quy trình sau cho hữu ích việc kiểm tra xác nhận độ tuyến tính detector, cần lưu ý nồng độ chất thơm phải bao trùm mẫu phân tích Tuy nhiên, kích thước pic hexadecan (n-C16) pha lỗng có xu hướng vượt q phạm vi tuyến tính detector ion hóa lửa (FID) Nếu điều xảy ra, phép thử độ xác detector (xem 8.2.3) cho biết dấu hiệu tính tuyến tính 8.2.4.2 Chọn nhiên liệu động điêzen nhiên liệu tuốc bin hàng khơng có hàm lượng chất thơm lớn nồng độ lớn phân tích Chuẩn bị xác hai hỗn hợp theo tỷ lệ khối lượng nhiên liệu n-C16 Tỷ lệ khối lượng pha lỗng thơng thường nhiên liệu hexadecan (n-C 16) 1:1 1:3 8.2.4.3 Phân tích nhiên liệu hai hỗn hợp pha lỗng theo quy trình Điều Xác định khối lượng % chất thơm có mặt nhiên liệu khơng pha (nguyên chất) hỗn hợp pha loãng theo quy định Điều 10 8.2.4.4 Tính nồng độ chất thơm dự kiến hai hỗn hợp pha loãng theo cơng thức sau: Trong A khối lượng chất thơm nhiên liệu ban đầu (gốc), tính % khối lượng; B khối lượng chất thơm dự kiến có nhiên liệu pha lỗng, tính % khối lượng; C khối lượng hexadecan dung dịch pha loãng; D khối lượng nhiên liệu điêzen ban đầu dung dịch pha loãng 8.2.4.5 So sánh kết đo phần trăm khối lượng chất thơm có hai hỗn hợp pha lỗng với kết chất thơm dự kiến tương ứng Các giá trị cần nằm giới hạn độ lặp lại 13.1.1 Nếu khơng đạt cần điều chỉnh vị trí tiết chế, lưu lượng khí detector ion hóa lửa (FID), làm detector ion hóa lửa (FID) giảm thể tích bơm mẫu LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Cách tiến hành 9.1 Khi phân tích mẫu, sử dụng điều kiện tương tự Điều Ghi lại liệu sắc ký đồ, dừng ghi mẫu hoàn toàn rửa giải khỏi cột Việc theo dõi điểm cuối phép thử, tín hiệu detector quay trở lại đường giữ nguyên Nhìn chung điều xảy sau rửa giải chất thơm ba vịng 9.2 Tích phân tổng diện tích pic sắc ký từ bắt đầu xuất pic trở lại đường cuối sắc ký đồ (xem Hình 1) 9.2.1 Sắc ký đồ bao gồm pic chất khơng chứa vịng thơm nhiều pic chất thơm Hình - Sắc ký đồ điển hình 9.2.1.1 Ấn định diện tích tương ứng với pic chất khơng chứa vịng thơm (Vạch giới hạn đáy phần lõm thấp thời gian lưu hexadecan thời gian lưu toluen từ phân tích hỗn hợp kiểm tra tính năng) 9.2.1.2 Tất diện tích tích phân rửa giải sau đáy phần lõm trước thời gian tương ứng bắt đầu xuất pic cấu tử napthalen (phần không chứa đỉnh) (được xác định phép phân tích hỗn hợp kiểm tra tính năng), gán (chỉ định) cho chất thơm đơn nhân Lấy tổng diện tích để xác định diện tích vùng sắc ký đồ 9.2.1.3 Tất diện tích tích phân thực sau thời gian bắt đầu xuất pic cấu tử naphthalen qua điểm cuối đường quy cho hydrocacbon thơm đa nhân Lấy tổng diện tích để xác định diện tích vùng sắc ký đồ 10 Tính kết 10.1 Xác định % khối lượng chất thơm đơn nhân, hydrocacbon thơm đa nhân, tổng hàm lượng chất thơm tính theo công thức sau: (7) (8) %A = %M + %P % M % khối lượng chất thơm đơn nhân có mẫu; % P % khối lượng hydrocacbon thơm đa nhân có mẫu; % A % khối lượng tổng chất thơm có mẫu; AM diện tích chất thơm đơn nhân có mẫu; LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 (9) Công ty luật Minh Kh www.luatminhkhue.vn AN diện tích chất khơng chứa vịng thơm có mẫu; AP diện tích hydrocacbon thơm đa nhân có mẫu 11 Xác định độ xác độ chụm 11.1 Đánh giá thường xuyên độ chụm độ xác hệ thống phân tích sau: 11.1.1 Độ xác - Hàng tháng phân tích chuẩn kiểm tra mơ tả Điều Các kết thu tổng chất thơm chất thơm đa nhân thỏa thuận phạm vi giá trị chuẩn chấp nhận Ngoài ra, mẫu trao đổi luân chuyển phần chương trình liên phịng sử dụng mô tả Điều ASTM D 6299 vật liệu chuẩn Trong trường hợp này, kết phân tích thu khơng vượt q giới hạn độ tái lập đưa Bảng Bảng Khi đạt điều kiện dẫn phải hiệu chỉnh đánh giá độ xác, trước phân tích mẫu Bảng - Xác định độ chụm - Tổng chất thơm Tổng chất thơm Độ lặp lại Độ tái lập % khối lượng % khối lượng % khối lượng 0,2 0,8 0,2 1,1 10 0,3 1,3 15 0,3 1,4 20 0,3 1,5 25 0,3 1,6 35 0,4 1,7 50 0,4 1,8 75 0,4 2,0 Bảng - Xác định độ chụm - Các chất thơm đa nhân Các chất thơm đa nhân Độ lặp lại Độ tái lập % khối lượng % khối lượng % khối lượng 0,5 0,1 0,3 0,2 0,5 0,2 0,6 0,2 0,8 0,2 1,0 10 0,5 5,6 15 0,5 6,9 25 0,5 8,9 50 0,6 12,5 11.1.2 Độ chụm - Tối thiểu lần khoảng 24 h, thực phép thử, phải phân tích liên tiếp hai lần lặp lại mẫu điển hình chọn mẫu kiểm sốt chất lượng (QC) mô tả Điều ASTM D 6299 vật liệu chuẩn Mẫu thực theo quy trình Điều Các kết khơng vượt giá trị độ lặp lại mô tả 13.1.1 Nếu độ chụm khơng đạt phải hiệu chỉnh đánh giá lại độ chụm Ghi giữ lại kết phân tích mẫu thời gian sử dụng để xác định độ chụm hệ thống phân tích kiểm sốt thống kê mô tả Phụ lục A công cụ thống kê để kiểm soát chất lượng theo ASTM D 6299 12 Báo cáo kết 12.1 Báo cáo kết phần trăm khối lượng chất thơm đơn nhân, hydrocacbon thơm đa nhân tổng chất thơm xác đến 0,1 % 13 Độ chụm độ chệch LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 13.1 Cách tiến hành độ chụm phương pháp xác định phương pháp kiểm tra thống kê kết thử phòng thử nghiệm sau: 13.1.1 Độ lặp lại - Sự chênh lệch kết liên tiếp thu thí nghiệm viên thực với thiết bị điều kiện vận hành không đổi mẫu thử, thời gian dài với thao tác bình thường xác phương pháp thử này, hai mươi trường hợp vượt giá trị sau (xem Bảng Bảng 3) Độ lặp lại =0,16 (X)0,23 Tổng phần trăm khối lượng chất thơm = 0,16 (X)0,16 Phần trăm khối lượng chất thơm đa nhân, X phải nhỏ % khối lượng = 0,36 (X)0,13 Phần trăm khối lượng chất thơm đa nhân, X phải lớn 10 % khối lượng - Chênh lệch hai kết thử độc lập nhận thí nghiệm viên khác làm việc phòng thử nghiệm khác nhau, mẫu thử, thời gian dài, hai mươi trường hợp vượt giá trị sau (xem Bảng Bảng 3) 13.1.2 Độ tái lập Độ tái lập = 0,75 (X)0,23 Tổng phần trăm khối lượng chất thơm = 0,47 (X)0,45 Phần trăm khối lượng chất thơm đa nhân, X phải nhỏ % khối lượng = 1,77 (X)0,50 Phần trăm khối lượng chất thơm đa nhân, X phải lớn 10 % khối lượng 13.2 Độ chệch - Các vật liệu chuẩn phương pháp thử này, chúng sử dụng phép đo độ chệch phương pháp thử xây dựng LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 ... quyển) 7.4 Chuẩn kiểm tra - Vật liệu chuẩn đối chứng thương mại, mà chấp nhận giá trị chuẩn theo Điều ASTM D 6299 Vật liệu chuẩn Ngoài ra, mẫu chịu thử nghiệm liên phịng sử dụng làm chuẩn kiểm... phép thử sử dụng hóa chất cấp thuốc thử Trừ có quy định khác, tất thuốc thử phải phù hợp với tiêu chuẩn hành Có thể sử dụng loại khác, với điều kiện thuốc thử có độ tinh khiết cao phù hợp, sử... nhân cấu tử khơng chứa vịng thơm xác định phần trăm khối lượng nhóm nhiên liệu tính diện tích tiêu chuẩn hóa Ý nghĩa sử dụng 5.1 Hàm lượng hydrocacbon thơm nhiên liệu động điêzen yếu tố ảnh hưởng