Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN10756 2016 Công ty luật Minh Khuê www luatminhkhue vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10756 2016 ISO 13161 2011 CHẤT LƯỢNG NƯỚC ĐO NỒNG ĐỘ HOẠT ĐỘ POLONI 210 TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PH[.]
Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10756:2016 ISO 13161:2011 CHẤT LƯỢNG NƯỚC - ĐO NỒNG ĐỘ HOẠT ĐỘ POLONI 210 TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ ALPHA Water quality - Measurement of polonium 210 activity concentration in water by alpha spectrometry Lời nói đầu TCVN 10756:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 13161:2011 TCVN 10756:2016 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 147 Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ cơng bố Lời giới thiệu Hiện nay, có nhiều kỹ thuật khác để đo nồng độ hoạt độ alpha, đếm nhấp nháy lỏng, đếm tỉ lệ alpha Tiêu chuẩn đưa phương pháp đo nồng độ hoạt độ pháp phổ alpha 210 210 Po nước: phương pháp phổ Po nước tự nhiên phương Poloni 210 (210Po) nhân phóng xạ tự nhiên phát tia alpha có thời gian bán rã 138 ngày Poloni xuất dãy urani 238 (238U) tự nhiên (xem Hình 1) Poloni sản phẩm phân rã sống dài radon 222 (222Rn) qua chì 210 (210Pb) (xem Tài liệu tham khảo [5] đến [9]) Biện pháp phòng ngừa yêu cầu xử lý vật liệu phóng xạ ví dụ đồng vị poloni Khoảng nồng độ hoạt độ 210Po, ví dụ nước uống nói chung thấp, thường nằm khoảng từ mBq L-1 đến 30 mBq L-1 Tiêu chuẩn áp dụng cho tất loại nước, kể nước biển thường áp dụng để đo nồng độ hoạt độ 210Po lớn m Bq L-1 CHÚ THÍCH: 206Pb bền Hình - Urani 238 sản phẩm phân rã urani-238 CHẤT LƯỢNG NƯỚC - ĐO NỒNG ĐỘ HOẠT ĐỘ POLONI 210 TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ ALPHA Water quality - Measurement of polonium 210 activity concentration in water by alpha spectrometry LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn CẢNH BÁO - Tiêu chuẩn không đề cập tới vấn đề an toàn liên quan đến người sử dụng Trách nhiệm người sử dụng phải xác lập thực hành an toàn, sức khỏe phù hợp với qui định quốc gia QUAN TRỌNG - Chỉ nhân viên qua đào tạo thích hợp phép tiến hành phép thử theo tiêu chuẩn Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp đo nồng độ hoạt độ tất loại nước tự nhiên 210 Po phương pháp phổ alpha Giới hạn phát phương pháp tùy thuộc vào thể tích mẫu, thời gian đếm, tốc độ đếm phông hiệu suất phát Trong trường hợp nước uống, phân tích thường tiến hành mẫu thô, không lọc xử lý sơ khác Nếu phải loại bỏ phân tích chất lơ lửng, nên lọc với cỡ lỗ 0,45 µm Phân tích phần khơng hịa tan địi hỏi bước làm khống hóa không đề cập tiêu chuẩn (xem NF M 60-7904[4]) Trong trường hợp này, tiến hành phép đo pha thu khác Hoạt độ cuối tổng tất nồng độ hoạt độ đo Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích phòng thử nghiệm TCVN 6663-1 (ISO 5667-1), Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn thiết kế kỹ thuật lấy mẫu TCVN 6663-3 (ISO 5667-3), Chất lượng nước - Lấy mẫu Phần 3: Hướng dẫn bảo quản xử lý mẫu TCVN 7870-10 (ISO 80000-10), Đại lượng đơn vị - Phần 10: Nguyên tử vật lý hạt nhân TCVN 9595-3:2012 (ISO/IEC Guide 98-3:2008), Độ không đảm bảo đo - Phần 3: Hướng dẫn trình bày độ khơng đảm bảo đo (GUM:1995) TCVN ISO/IEC 17025 (ISO/IEC 17025), Yêu cầu chung lực phòng thử nghiệm hiệu chuẩn ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the confidence interval) for measurements of ionizing radiation - Fundamentals and application (Xác định giới hạn đặc tính (ngưỡng định, giới hạn phát giới hạn khoảng tin cậy) phép đo xạ ion hóa - Cơ sở ứng dụng) Thuật ngữ, định nghĩa ký hiệu Trong tiêu chuẩn áp dụng thuật ngữ, định nghĩa ký hiệu TCVN 7870-10 (ISO 8000010) thuật ngữ sau: 3.1 Thuật ngữ định nghĩa 3.1.1 Dung dịch chuẩn chứng nhận (certified reference solution) Dung dịch có nồng độ biết truy nguyên đến dung dịch chuẩn sơ cấp thứ cấp chứng nhận chuẩn hoạt độ phóng xạ 3.1.2 Dung dịch đánh dấu (tracer solution) Thường chất chuẩn chuẩn thứ cấp, 208Po 209Po, dùng để xác định hiệu suất phân tích hóa học 3.1.3 Chuẩn kiểm sốt chất lượng (quality control standard) Nguồn phóng xạ dùng để chứng minh thiết bị đo dùng có đảm bảo chức làm việc nằm giới hạn định hay khơng CHÚ THÍCH: Kiểm sốt chất lượng thường tiến hành phép đo thường xuyên nguồn phóng xạ phù hợp với TCVN 9945-1 (ISO 7870-1)[1], TCVN 9945-2 (ISO 7870)[2] ISO 7871[3] 3.2 Ký hiệu, định nghĩa đơn vị LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê A www.luatminhkhue.vn Hoạt độ chất đánh dấu bổ sung 210 Bq Bq L-1 cA Nồng độ hoạt độ Po c*A Ngưỡng định Bq L-1 c#A Giới hạn phát Bq L-1 Giới hạn khoảng tin cậy BqL-1 Rc Hiệu suất hóa học Rt Tổng hiệu suất r0 Tốc độ đếm phông vùng quan tâm r0T Tốc độ đếm phông vùng quan tâm chất đánh dấu s-1 rg Tốc độ đếm tổng mẫu vùng quan tâm 210Po s-1 rT Tốc độ đếm tổng mẫu vùng quan tâm chất đánh dấu s-1 t0 Thời gian đếm phông s tg Thời gian đếm mẫu s U Độ không đảm bảo mở rộng tính U = ku(cA) với k = 1, 2, BqL-1 u(cA) Độ không đảm bảo chuẩn kết phép đo ban đầu BqL-1 V Thể tích phần mẫu thử l Hiệu suất đếm 210 Po s-1 Nguyên lý 4.1 Khái quát Sau lấy mẫu, mẫu thử xử lý để có lớp lắng đọng mỏng poloni đĩa kim loại, cho phép đo phương pháp phổ alpha 210 Po có thời gian bán rã 138,376 d ± 0,002 d (xem Tài liệu tham khảo [11]) Mẫu cần phân tích sớm tốt thấy nồng độ hoạt độ ngày lấy mẫu Nếu thời gian từ lấy mẫu đến đo dài, cần hiệu chỉnh nồng độ hoạt độ đo cần biết nồng độ hoạt độ 210Pb 210Bi mẫu để điều chỉnh nồng độ hoạt độ 210Po ngày lấy mẫu 4.2 Xử lý Các bước việc xử lý mẫu là: - Lọc cần; - Axit hóa axit clohydric đậm đặc axit nitric bổ sung dung dịch đánh dấu poloni (208Po 209Po) CHÚ THÍCH: Đồng vị poloni (phát xạ alpha 5,11 MeV) 209Po (phát xạ alpha 4,88 MeV) dùng làm chất đánh dấu gây nhiễu với 210Po (phát xạ alpha 5,31 MeV) nhỏ nguồn hiển thị độ phân giải tốt (< 50 keV FWHM); 209Po ưa dùng hơn, chấp nhận 208Po - Thêm tác nhân khử (ví dụ axit ascobic); - Tự lắng đọng lớp mỏng lên đĩa kim loại Phép đo nồng độ hoạt độ xác định hiệu suất tổng tiến hành phổ alpha 4.3 Nguyên lý phương pháp phổ alpha Lớp mỏng lắng đọng lên đĩa kim loại cho phép phát hạt alpha Tương tác hạt alpha với detector tạo dòng điện thay đổi (độ chệch) tỉ lệ với lượng hạt Các xung điện tạo detector khuếch đại, hiển thị phổ lượng nhờ chuyển đổi tín hiệu tương tự-số (analogue-digital), máy phân tích đa kênh, xử lý máy tính Phổ hiển thị cho phép nhân phóng xạ có nguồn nhận biết tổng số đếm cho phép xác định nồng độ hoạt độ mẫu thử, có tính đến tốc độ đếm phông và/hoặc mẫu trắng hiệu suất LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn tổng Phép thử trắng cần tiến hành với loại thuốc thử, thay mẫu nước nước phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696), loại sử dụng trước để chuẩn bị thuốc thử khơng có chất đánh dấu Để đảm bảo tính chấp nhận hệ thống detector, cần đo nguồn chuẩn kiểm soát chất lượng Hiệu suất hóa học phép đo 210Po xác định cách bổ sung chất đánh dấu phóng xạ Hiệu suất tổng sản phẩm hiệu suất hóa học hiệu suất phát Thuốc thử thiết bị 5.1 Thuốc thử Trong trình xử lý hóa học làm đĩa kim loại, sử dụng thuốc thử đạt cấp phân tích công nhận Chỉ sử dụng thuốc thử với nồng độ 210Po đo 5.1.1 Nước, phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696), loại 5.1.2 Dung dịch đánh dấu Dung dịch đánh dấu 208Po (T1/2 = 1058,5 ngày ± 0,7 ngày) 209Po (T1/2 = 37 300 ngày ± 800 ngày) biết hoạt độ; chuẩn thêm vào điều chỉnh theo nồng độ hoạt độ 210Po dự kiến mẫu thử (Tài liệu tham khảo [12] [13]) Khi sử dụng 208Po, phân rã 208Po cần phải xem xét phù hợp với thông tin đưa giấy chứng nhận hiệu chuẩn CHÚ THÍCH: Chu kỳ bán rã 209Po độ không đảm bảo 208Po thường dùng ± 25 % thay cho 4,8 % tuân theo khảo sát gần (Tài liệu tham khảo [14]) 5.1.3 Axit clohydric đậm đặc, 37 % theo khối lượng, axit nitric đậm đặc 5.1.4 Axit clohydric loãng axit nitric loãng, để điều chỉnh pH thời điểm bắt đầu xử lý 5.1.5 Axit ascobic hydroxylamin clohydric 5.1.6 Etanol 5.2 Vật liệu chuẩn bị xử lý Vật liệu chuẩn bị phải phù hợp với phương pháp vận hành dùng (Điều 7) 5.2.1 Thiết bị phòng thử nghiệm tiêu chuẩn, bao gồm vật liệu lọc, bếp điện, pH met giấy pH 5.2.2 Cân phân tích xác 5.2.3 Máy khuấy 5.2.4 Thiết bị chuẩn bị lắng đọng lớp mỏng 5.2.5 Đĩa kim loại, làm kim loại cho phép lắng đọng poloni (ví dụ thép không gỉ [loại 304 L], bạc, niken kim loại khác có đặc tính 5.3 Thiết bị đo phổ alpha Việc đếm phổ alpha tiến hành cách sử dụng buồng đếm ion hóa kẻ detector bán dẫn mỏng Thiết bị đo phổ cần có hình hiển thị phổ Lấy mẫu xử lý mẫu Điều quan trọng phòng thử nghiệm nhận mẫu thử sớm tốt Tiến hành lấy mẫu, xử lý bảo quản quy định theo TCVN 6663-1 (ISO 5667-1) TCVN 6663-3 (ISO 5667-3) Xử lý hóa học q trình lắng đọng 7.1 u cầu chung Thể tích mẫu thử thay đổi; thể tích thơng thường nằm khoảng từ 150 mL đến 2000 mL Khi cần, mẫu thử lọc qua lọc xốp cỡ lỗ 0,45 µm (nên dùng dụng cụ lọc lần) LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Axit hóa dịch lọc, tốt nên dùng axit dohydric loãng (5.1.4) để đảm bảo pH mẫu thử thấp 1,5 Cần thực tất biện pháp phòng ngừa hợp lý trình xử lý lưu giữ mẫu thử để tránh nhiễm bẩn phân hủy Cần tiến hành kiểm tra xác nhận nhiễm bẩn thuốc thử nhiễm bẩn cịn lại thiết bị phân tích phải thấp giới hạn phát phân tích phải lập thành tài liệu (phân tích mẫu trắng) Phân tích phải thực tủ hút CHÚ THÍCH: Nếu dùng phần mẫu thử tích lớn, tiến hành nghiên cứu đặc biệt, cần làm giàu sơ trước bước xử lý hóa học, ví dụ thêm Fe +3 để kết tủa Fe(OH)3 Nếu trình kết tủa sử dụng, thể tích mẫu phân tích lớn giới hạn phát giảm tỉ lệ 7.2 Xử lý hóa học Lấy thể tích nhỏ V từ mẫu thử, ví dụ 500 mL Điều chỉnh pH axit clohydric đậm đặc axit nitric (5.1.3) để giảm pH xuống 1,5 Thêm lượng biết dung dịch đánh dấu (5.1.2) để xác định hiệu suất hóa học không tạo độ không đảm bảo phép thử lớn tránh nhiễm bẩn thiết bị phòng thử nghiệm Lý tưởng 210Po pic dung dịch đánh dấu có độ lớn (mục đích lý tưởng thu số đếm khoảng từ 400 đến 10000 pic dung dịch đánh dấu) Ở giai đoạn này, bước làm giàu [làm khô bay bổ sung axit clohydric lỗng (5.1.4)] tiến hành trình bay chậm nhiệt độ thấp 80 °C (để tránh thất thoát Po) đến khơ kiệt sau đó, thêm, ví dụ 20 mL HCI mol/L Điều chỉnh thể tích dung dịch đến khoảng 100 mL nước (5.1.1) Nồng độ cuối HCI nằm khoảng từ 0,1 mol/L đến mol/L nên thống sử dụng nồng độ để trì độ lặp lại Thể tích cuối thay đổi từ 50 mL đến 100 mL 7.3 Làm đĩa Đĩa phải làm kỹ để loại bỏ lớp lắng đọng tạp chất hữu cơ, ví dụ dùng etanol; cần phải loại bỏ lớp cặn oxit bề mặt axit clohydric lỗng CHÚ THÍCH: Trong trường hợp đĩa làm bạc không bảo vệ, cặn oxit sunphua bề mặt loại bỏ cách đánh bóng rửa dung dịch amoni loãng Tráng đĩa nước 7.4 Pha lắng đọng Chuyển dung dịch vào thiết bị lắng đọng (Phụ lục A) thêm dư tác nhân khử, ví dụ 0,1 g axit ascobic hydroxylamin clohydric (5.1.5) Trong giai đoạn lắng đọng, đĩa kim loại làm xúc tác cho trình khử ploni từ Po +4 Po+2 poloni kim loại Việc bổ sung tác nhân khử dung dịch ngăn ngừa q trình oxy hóa lại (và ngăn ngừa q trình hịa tan lại) poloni lắng đọng đĩa chất oxy hóa có dung dịch, ví dụ Fe+3 Dùng máy khuấy tự động khuấy dung dịch liên tục toàn giai đoạn lắng đọng Động lực khử Po+4 Po+2 poloni kim loại xảy chậm nhiệt độ phòng Tốc độ lắng đọng đẩy nhanh cách gia nhiệt dung dịch đến tối đa 90 °C, đảm bảo dung dịch ln tiếp xúc với đĩa kim loại, khơng có nhiều bọt khí Do vậy, nên giữ độ axit dung dịch thấp để giảm thất thoát bay Giai đoạn phải đủ dài để hiệu suất lắng đọng tốt chu kỳ thơng thường hồn thành vịng h Thêm cẩn thận axit ascobic chúng gây nhiễu với dung dịch phổ Lượng cần thêm tùy thuộc vào lượng Fe có mẫu, đặc biệt sử dụng phương pháp kết tủa Fe(OH) Khi kết thúc, poloni lắng đọng thành nguồn mỏng đĩa Rửa đĩa nước (5.1.1) đợi đĩa khô trước đo phương pháp phổ alpha Tùy thuộc vào thiết bị lắng đọng dùng (ví dụ treo đĩa dung dịch), điều quan trọng lấy lớp lắng đọng mặt đĩa Bọc mặt đĩa dải băng cần Đo phổ alpha LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 8.1 Khái quát Thời gian đếm tùy thuộc vào mục tiêu chất lượng số liệu, độ không đảm bảo giới hạn phát cần đạt 8.2 Kiểm soát chất lượng Phải đo nguồn kiểm soát chất lượng thiết bị (xem 3.1.3) để kiểm tra xác nhận xem thiết bị đo có đảm bảo tính giới hạn định hay chưa (xem Tài liệu tham khảo [10]) Một nguồn mỏng 239/240Pu dùng cho mục đích để ước tính hiệu suất phát hiện; phát xạ alpha nằm vùng lượng từ 5,10 MeV đến 5,20 MeV, khơng có phân rã đáng kể khoảng thời gian làm việc nguồn Hiệu suất hóa học trình tính theo Cơng thức (1): (1) Xem 3.2 định nghĩa ký hiệu Nói chung, hiệu suất hóa học thu lớn 90 % - Tốc độ đếm phông detector xác định với nguồn hỗ trợ trống (đĩa sạch); Việc kéo dài thời giam đếm mẫu CHÚ THÍCH: Thời gian tối ưu để đo nguồn phơng với đo nguồn có hoạt độ thấp (xem Tài liệu tham khảo [12]) - Phép phân tích mẫu trắng [ví dụ phân tích tiến hành với nước (5.1.1) khơng chứa giá trị 210Po mà phát không thêm dung dịch đánh dấu (5.1.2)] cần phải so sánh với tổng giá trị phông thu từ detetor Giá trị cần phải so sánh với giá trị phông đo từ nguồn hỗ trợ trống (đĩa sạch) vùng lượng 210Po chất đánh dấu để đảm bảo khơng có nhiễm bẩn thuốc thử thiết bị phịng thử nghiệm - Giá trị phơng detector r0 Giá trị “mẫu trắng” lớn đáng kể r0 chứng tỏ có poloni thuốc thử và/hoặc thiết bị, có nhiễm bẩn chéo 8.3 Đo Nguồn đo dùng buồng ion hóa chia detector bán dẫn (Xem Phụ lục B) Biểu thị kết 9.1 Khái quát Xem 3.2 định nghĩa ký hiệu dùng Kết đo nồng độ hoạt độ, tính theo Becquerel lít, gắn với độ khơng đảm bảo trình bày báo cáo thử nghiệm Hệ số phủ độ không đảm bảo mở rộng ghi rõ trình bày kết Chú ý biểu thị kết ước lượng giá trị "thực" gắn với độ không đảm bảo kết hợp độ không đảm bảo thành phần Trong trường hợp đo nồng độ hoạt độ nhân phóng xạ phương pháp phổ phát xạ alpha, cần xem xét độ không đảm bảo thông số sau đây: a) Số đếm tổng phông nền, kết hợp số đếm vào pic tương ứng; b) Khối lượng dung dịch đánh dấu bổ sung vào (hoặc thể tích dung dịch đánh dấu); c) Hoạt độ tạp chất dung dịch đánh dấu; d) Thể tích mẫu thử Độ khơng đảm bảo khác nhỏ so sánh với thông số liệt kê từ a) đến d) bỏ qua, ngoại trừ có lý để khơng loại bỏ chúng Những khuyến nghị cần ý Nếu 209Po dùng làm chất đánh dấu để đánh giá hiệu suất hóa học, hoạt độ 209Po cần hiệu xác suất phân rã 99,52 % ± 0,04 % theo thời gian bán rã khoảng thời gian phân rã thực tế chúng Nên kiểm tra xác nhận độ không đảm bảo gắn với thời gian bán rã 209Po không dẫn đến độ chệch đáng kể kết Nếu lượng chất đánh dấu thêm vào mẫu phương pháp thể tích, cần biết hoạt độ theo thể LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn tích xác dung dịch đánh dấu Nên sử dụng phương pháp trọng lượng để bổ sung lượng chất đánh dấu Nếu biết có 210Pb, tính tốn hoạt độ ngày chuẩn mẫu phức tạp Nếu việc lắng đọng 210Po phép đo không tiến hành ngay, hoạt độ 210Pb và/hoặc 210Bi cần phải đo để có hiệu phù hợp 9.2 Hiệu suất tổng Hiệu suất tổng tính từ hiệu suất hóa học hiệu suất đếm Hiệu suất hóa học xem thơng số kiểm sốt chất lượng Hiệu suất tổng, RT tính từ phổ mẫu theo Cơng thức (2): (2) Xem 3.2 định nghĩa ký hiệu Hiệu phân rã khơng đưa vào Cơng thức (2), xem xét cần 9.3 Nồng độ hoạt độ 210Po mẫu Trong tất công thức, thời gian đếm lấy phép đo mẫu phép đo phông Nồng độ hoạt độ 210Po mẫu, tính becquerel lít ngày đo, tính theo Cơng thức (3): (3) Trong đó: Chú ý lưu ý sau cần hiệu Nếu 208Po 209Po dùng làm chất đánh dấu, việc hiệu tạp chất cần thiết có công bố nhà cung cấp quy định khác có Thực hiệu phân rã nồng độ hoạt độ 210Po cần, ví dụ thời gian đếm dài chậm trễ từ thời điểm mạ đến thời điểm đếm 9.4 Độ không đảm bảo kết hợp Theo TCVN 9595-3 (ISO/IEC Guide 98-3) [13], độ không đảm bảo kết hợp CA tính theo Cơng thức (4): (4) Trong độ khơng đảm bảo thời gian đếm bỏ qua độ khơng đảm bảo chuẩn w, urel (w) tính theo Cơng thức (5): (5) Độ không đảm bảo chuẩn tương đối RT, u2rel(RT) tính theo Cơng thức (6): (6) Trong bao gồm tất độ khơng đảm bảo đo có liên quan đến hoạt độ chất đánh dấu, nghĩa liên quan đến dung dịch chuẩn, việc chuẩn bị dung dịch đánh dấu, việc bổ sung dung dịch đánh dấu vào mẫu; Để tính giới hạn đặc tính, cần tính hàm số giá trị thực nó, (xem ISO 11929) nghĩa độ khơng đảm bảo kết hợp cA theo Công thức (7): LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn (7) 9.5 Ngưỡng định Ngưỡng định, c*A tính becquerel lít, thu từ Công thức (7) với = (Xem ISO 11929): (8) Trong α = 0,05 với k1-α = 1,65, giá trị thường chọn mặc định 9.6 Giới hạn phát Giới hạn phát c#A tính becquerel lít, tính theo Cơng thức (9): (9) Giới hạn phát tính cách giải Công thức (8) với c#A đơn giản cách lặp lại phép xấp xỉ c#A = 2c*A với giá trị bắt đầu cho vế phải Công thức (9) Thu c#A với k1-α = k1-β = k; (10) Giá trị α = β = 0,05 k1-α = k1-β = 1,65 thường chọn mặc định 9.7 Giới hạn tin cậy Giới hạn dưới, , giới hạn trên, , khoảng tin cậy tính theo Cơng thức (11) (12) (xem ISO 11929): (11) (12) Trong đó: hàm phân bố phân bố chuẩn chuẩn hóa 1- xác suất mà giá trị thực cA nằm khoảng tin cậy Đặt = cA ≥ u(cA) Trong trường hợp này: (13) Giá trị = 0,05 với k1-/2 = 1,96 thường chọn mặc định 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải tuân thủ qui định TCVN ISO/IEC 17025 Báo cáo thử phải bao gồm thông tin sau: a) Phương pháp thử áp dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Tất thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu; c) Các đơn vị để biểu thị kết quả; d) Ngày chuẩn nồng độ hoạt độ 210Po - ngày chuẩn ngày lắng đọng, cần phải xem LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn xét trạng thái cân 210Po, 210Pb 210Bi cần phải đưa vào để hiệu nồng độ hoạt độ; e) Kết thử, cA ± u(cA) cA ± U, với giá trị k có liên đới Có thể đưa thơng tin bổ sung như: f) Xác suất, α, β (1 - ); g) Ngưỡng định giới hạn phát hiện; h) Ngày lắng đọng ngày đo; i) Tùy thuộc vào yêu cầu khách hàng, có cách khác để thể kết quả: 1) Nếu nồng độ hoạt độ, cA, so sánh với ngưỡng định (xem ISO 11929) kết phép đo cần phải thể ≤ c*A kết thấp ngưỡng định; 2) Nếu nồng độ hoạt độ phóng xạ, cA, so sánh với giới hạn phát hiện, kết phép đo cần phải thể ≤ c#A kết thấp giới hạn phát CHÚ THÍCH: Chú ý U = k u(cA) với k = Theo TCVN ISO/IEC17025, cung cấp thơng tin bổ sung, ví dụ chi tiết lấy mẫu (ngày, ) Phụ lục A (Tham khảo) Ví dụ ngăn lắng đọng CHÚ DẪN: Dung dịch Máy khuấy Đĩa kim loại Hình A.1 - Hệ thống lắng đọng nhiệt độ phòng LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn CHÚ DẪN: Đĩa kim loại Dung dịch Nhiệt kế Hình A.2 - Hệ thống lắng đọng nhiệt độ cao Phụ lục B (Tham khảo) Ví dụ phổ CHÚ DẪN: n Số đếm E Năng lượng Hình B.1 - Ví dụ phổ thu detector kiểu bán dẫn với 209Po làm chất đánh dấu LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn CHÚ DẪN: y Cường độ E Năng lượng Hình B.2 - Ví dụ phổ thu detector kiểu buồng kẻ ô với 208Po làm chất đánh dấu THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 9945-1:2013 (ISO 7870-1:2007), Biểu đồ kiểm soát - Phần 1: Hướng dẫn chung [2] TCVN 9945-2:2013 (ISO 7870-2:2013), Biểu đồ kiểm soát - Phần 2: Biểu đồ kiểm soát Shewhart [3] ISO 7871:1997, Cumulative sum charts - Guidance on quality control and data analysis using CUSUM techniques [4] NF M60-79CM, Énergie nucléaire- Mesure de la radioactivité dans I'environnement - Sol - Partie 4: Méthode pour une mise en solution des échantillons de sol [Nuclear energy - Measurement of radioactivity in the environment - Soil- Part 4: Methodology for soil samples dissolution] [5] Po-01-RC, Polonium in water and urine In: HASL-300, 28th Edition, Vol I New York, NY: Environmental Measurements Laboratory, US Department of Energy, 1997 [6] Po-02-RC, Polonium in water, vegetation, soil and air filters : In: HASL-300, 28th Edition, Vol I New York, NY: Environmental Measurements Laboratory, US Department of Energy, 1997 [7] LETHO, J., KELOKASKI, P., VAARAMAA, K., JAAKKOLA, T Soluble and particle-bound 210Po and 210 Pb in ground waters Radiochim Acta 1999, 85, pp 149-155 [8] FIGGINS, P.E The radiochemistry of polonium Washington, DC: Subcommittee on Radiochemistry, National Academy of Sciences-National Research Council, 1961.68 p, (NAS-NS Publication 3037) [9] MATTHEWS, K.M., KIM, C.K., MARTIN, p Determination of 210Po in environmental materials - A review of analytical methodology Appl Radiat Isot 2007, 65, pp 267-279 [10] HARVEY, B.R., LOVETT, M.B The use of yield tracers for the determination of alpha-emitting actinides in the marine environment Nucl Instrum Methods Phys Res 1984, 223, pp 224-234 [11] IP, LBNL-Lund Collaboration Isotope explorer, V 3.0 β1 [Internet] Brookhaven, NY: Brookhaven National Laboratory Available (viewed 2011-03-08) at: http://ie.lbl.gov/ensdf/ [12] COLLÉ, R., LIN, Z., SCHIMA, F.J., HODGE, P.A., THOMAS, J.W.L HUTCHINSON, COURSEY, B.M Preparation and calibration of carrier-free 209Po solution standards J Res Nat Inst Stand Technol 1995, 100, pp 1-36 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn [13] HURTGEN, C., JEROME, S.M., WOODS, M.J Revisiting Currie - How low can you go? Appl Radiat Isot 2000, 53, pp 45-50 [14] COLLÉ, R., LAUREANO-PEREZ, L, OUTOLA, I A note on the hatf life of 209Po Appl Radiat Isot 2007, 65, pp 728-730 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 ... gia QUAN TRỌNG - Chỉ nhân viên qua đào tạo thích hợp phép tiến hành phép thử theo tiêu chuẩn Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp đo nồng độ hoạt độ tất loại nước tự nhiên 210 Po phương... nồng độ biết truy nguyên đến dung dịch chuẩn sơ cấp thứ cấp chứng nhận chuẩn hoạt độ phóng xạ 3.1.2 Dung dịch đánh dấu (tracer solution) Thường chất chuẩn chuẩn thứ cấp, 208Po 209Po, dùng để xác... clohydric 5.1.6 Etanol 5.2 Vật liệu chuẩn bị xử lý Vật liệu chuẩn bị phải phù hợp với phương pháp vận hành dùng (Điều 7) 5.2.1 Thiết bị phòng thử nghiệm tiêu chuẩn, bao gồm vật liệu lọc, bếp điện,