Đề tài Nghiên cứu chế tạo vật liệu aerogel cellulose từ phế phụ phẩm nông nghiệp ứng dụng để xử lý môi trường và làm vật liệu chống cháy

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC MỎ - ĐỊA CHẤT BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NCKH SINH VIÊN Đề tài: Nghiên cứu chế tạo vật liệu aerogel cellulose từ phế phụ phẩm nông nghiệp ứng dụng để xử lý môi trường làm vật liệu chống cháy Giảng viên hướng dẫn: TS Ngô Hà Sơn Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Hoa Phạm Thị Ngân Lê Hồng Phong Lê Thị Anh Đinh Thị Tú Oanh HÀ NỘI, 07/2020 i MỤC LỤC MỤC LỤC i DANH MỤC HÌNH iv DANH MỤC BẢNG v DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CÁC CHỮ VIẾT TẮT vi MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Cellulose 1.1.1 Cấu trúc cellulose 1.1.2 Tính chất 1.1.3 Cellulose chế thủy phân Cellulose 1.1.4 Phân loại cellulose chế hoạt động 1.2 Tổng quan bã mía 1.2.1 Nguồn gốc 1.2.1 Tình hình trữ lượng 1.2.3 Thành phần bã mía 1.2.4 Một số ứng dụng bã mía 1.2.5 Ứng dụng sử lý môi trường 10 1.2.6 Ứng dụng lĩnh vực khác 11 1.3 Tổng quan aerogel 12 1.3.1 Lịch sử 12 1.3.2 Tình hình cơng bố sáng chế nghiên cứu ứng dụng vật liệu aerogel 15 1.3.3 Tính chất aerogel 16 1.3.4 Các loại aerogel 17 1.3.5 Ứng dụng aerogel 18 1.3.6 Triển vọng aerogel 19 1.3.7 Phương pháp tổng hợp 20 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 23 2.1 Dụng cụ thí nghiệm hóa chất 23 2.1.1 Dung cụ thí nghiệm 23 i 2.1.2 Hóa chất 23 2.2 Thực nghiệm 23 2.2.1 Chiết tách cellulose từ bã mía 23 2.2.2 Quá trình tổng hợp aerogel cellulose 24 2.2.4 Biến tính aerogel 25 2.3 Vật liệu biocomposite có khả chống cháy 26 2.4 Đánh giá khả hấp phụ thuốc nhuộm 26 2.5 Đánh giá khả hấp phụ dầu tràn 27 2.6 Các phương pháp đặc trưng vật liệu 28 2.6.1 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD) 28 2.6.2 Phương pháp phổ hồng ngoại (FT-IR) 28 2.6.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 28 2.6.4 Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ vật lý Nito (BET) 29 2.6.45 Phương pháp phổ tử ngoại – khả kiến (UV-Vis) 30 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 31 3.1 Khối lượng riêng độ xốp aerogel cellulose 31 3.2 Đặc trưng vật liệu 32 3.2.1 Kết phép đo nhiễu xạ tia X (XRD) 32 3.2.2 Kết phổ hồng ngoại FT-IR 33 3.2.3 Kết đo hiển vi điện tử quét (SEM) 34 3.2.4 Kết phép đo hấp phụ khử hấp phụ N2 (BET) 35 3.3 Đánh giá khả hấp phụ thuốc nhuộm vật liệu aerogel cellulose 37 3.3.1 Ảnh hưởng loại thuốc nhuộm đến khả hấp phụ 37 3.3.2 Ảnh hưởng tỷ lệ khối lượng cellulose đến hiệu hấp phụ 37 3.3.3 Ảnh hưởng nồng độ thuốc nhuộm đến khả hấp phụ vật liệu 38 3.4 Đánh giá khả hấp phụ dầu vật liệu 39 3.5 Đánh giá khả chống cháy vật liệu composite 40 3.5.1 Kết phân tích nhiệt trọng lượng 40 3.5.2 Kết thử khả chống cháy vật liệu composite 41 KẾT LUẬN 42 ii TÀI LIỆU THAM KHẢO 43 PHỤ LỤC 45 iii DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Cơng thức cấu tạo β-D-glucose Hình 1.2 Chuỗi mạch thẳng cellulose không gian Hình 1.3 Cơ chế hoạt động endoglucanase Hình 1.4 Cơ chế hoạt động β-glucosidase Hình 1.5 Hình ảnh bã mía Hình 1.6 Aerogel có độ bền học tương đối lớn 14 Hình 1.7 Hình ảnh silica aerogel 17 Hình 1.8 Hình ảnh cacbon aerogel 18 Hình 1.9 Hình ảnh mơ tả aerogel oxit kim loại 18 Hình 2.1 (a) hình ảnh bã mía, (b) cellulose 24 Hình 2.2 Sơ đồ tổng hợp cellulose từ bã mía 24 Hình 2.3 Quy trình tổng hợp aerogel cellulose 25 Hình 2.4 Hình ảnh aerogel cellulose 25 Hình 2.5 Đường chuẩn, cấu trúc hóa học phổ UV-Vis thuốc nhuộm MB 27 Hình 2.6 Các dạng đường đẳng nhiệt hấp phụ-khử hấp phụ theo phân loại IUPAC 30 Hình Thử nghiệm tính chất học vật liệu 32 Hình Giản đồ XRD mẫu aerogel cellulose với khối lượng cellulose khác 32 Hình 3.3 Giản đồ FT-IR mẫu bã mía thơ cellulose 33 Hình 3.4 Ảnh SEM mẫu cellulose (a-b); aerogel cellulose (c-d); aerogel cellulose biến tính (e-f) 35 Hình 3.5 Phương pháp hấp phụ - khử hấp phụ N2 (77,15K) mẫu aerogel cellulose (a), kích thước mao quản aerogel cellulose 1% wt cellulose (b), kích thước mao quản aerogel cellulose 1,5% wt cellulose (c), kích thước mao quản aerogel cellulose 2% wt cellulose 36 Hình 3.6 Ảnh hưởng loại thuốc nhuộm đến khả hấp phụ vật liệu 37 Hình 3.7 Ảnh hưởng % cellulose đến khả hấp phụ thuốc nhuộm 38 Hình Ảnh hưởng nồng độ đầu đến khả hấp phụ vật liệu 39 Hình 3.9 (a) Trước hấp phụ dầu, (b) mẫu sau 30 phút hấp phụ dầu 39 Hình 3.10 Kết phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) nhiệt vi sai (DTA) vật liệu aerogel cellulose 40 Hình 3.11 Đánh giá khả chống cháy vật liệu biocomposite 41 iv DANH MỤC BẢNG Bảng 1 Tình hình sản xuất mía đường trữ lượng mía đường Bảng Thành phần hố học bã mía Bảng 1Kết đo mật độ quang dung dịch MB 26 Bảng Ảnh hưởng nồng độ cellulose đến khối lượng riêng độ xốp aerogel cellulose 31 Bảng Đánh giá khả hấp phụ dầu vật liệu aerogel cellulose 40 v DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CÁC CHỮ VIẾT TẮT Tên đầy đủ Ý nghĩa BET Brunauer–Emmett–Teller Hấp phụ - khử hấp phụ N2 RR 195 Reactive Red 195 Thuốc nhuộm hoạt tính 195 SEM Scanning Electron Microscope Kính hiển vi điện tử quét MB Methylene Blue Thuốc nhuộm màu xanh UV-Vis Ultra Violet-Visible Phổ tử ngoại khả kiến FT-IR Fourier Transform Infrared Spectroscopy Phổ hồng ngoại SCB Sugarcane bagasse Bã mía CAA Aerogel/AlOOH Từ viết tắt vi MỞ ĐẦU Mối liên quan hoạt động công nghiệp ô nhiễm môi trường với nóng lên tồn cầu chủ đề nghiêm trọng quan tâm thời gian gần Nước thải từ khu công nghiệp vấn đề lớn nhà máy xử lý thơng thường tồn giới Xả nước thải vào môi trường tự nhiên không nguy hiểm đời sống thủy sinh mà nhiều trường hợp gây đột biến cho người Trong số chất độc hại khác nước thải (như dầu, ion kim loại nặng chất phóng xạ), thuốc nhuộm loại chất gây nhiễm điển hình sử dụng rộng rãi trình nhuộm, in số mục đích tạo màu khác ngành công nghiệp Nước thải thuốc nhuộm thải trực tiếp vào hệ sinh thái mà không xử lý trước, ảnh hưởng đến hệ thực vật động vật thủy sinh nguyên nhân gây ô nhiễm mơi trường Ngồi ra, thuốc nhuộm tích lũy trầm tích đất, dẫn đến phá vỡ cân sinh thái Mặt khác, thuốc nhuộm gây ô nhiễm trực tiếp hệ thống nước ngầm chúng ngấm từ đất vào nguồn nước ngầm Tất phương thức ô nhiễm nguy hiểm cho sức khỏe người Ví dụ, thuốc nhuộm azo (như 4-aminobiphenyl 4-chloro2-methyl benzenamine) bị phủ Đức cấm nhuộm sản phẩm tiếp xúc với thể người kể từ chúng tạo amin gây ung thư trình phân hủy sinh học Một số thuốc nhuộm phân tán với cấu trúc anthraquinone azo tìm thấy gây bệnh chàm Tuy nhiên, không dễ để xử lý nước thải thuốc nhuộm phân tử thuốc nhuộm hữu recalcitrant có sức đề kháng mạnh trình phân huỷ hiếu khí ổn định với ánh sáng, nhiệt tác nhân oxy hóa Trong vài thập kỷ qua, số phương pháp vật lý, hóa học sinh học phát triển để loại bỏ thuốc nhuộm khỏi môi trường thủy sinh, chẳng hạn hấp phụ phân hủy sinh học, keo tụ, thẩm thấu ngược, oxy hóa khơng khí ướt nhiệt siêu lọc Tuy nhiên, hạn chế cho phương pháp nêu phương pháp phân hủy sinh học không phù hợp để xử lý hóa chất cơng nghiệp ngộ độc sinh khối Nhiệt oxy hóa khơng khí ướt nước thải với nồng độ >100 g/L yêu cầu oxy hóa học tạo nồng độ cao sản phẩm phụ độc hại đioxin furan (Ruokojärvi et al 2004) Phương pháp hóa lý (như hấp phụ, keo tụ thẩm thấu ngược) thường yêu cầu trình xử lý bổ sung để ngăn chặn ô nhiễm thứ cấp Ngoài ra, đa số chất hấp phụ chọn lọc cho thuốc nhuộm cụ thể nên cần phát triển vật liệu có khả xử lý tất loại chất gây ô nhiễm Quan trọng hơn, chi phí số phương pháp chất hấp phụ màng đắt; nữa, số kĩ thuật công nghệ phức tạp không thân thiện với mơi trường khơng phù hợp để mở rộng quy mô thương mại Mặt khác, cố tràn dầu công nhận tai nạn nghiêm trọng gây nguy hiểm cho môi trường biển Trong đó, cố tràn dầu Deepwater Horizon cố tràn dầu lớn khứ, thải môi trường 4,9 triệu thùng dầu thô, gây thiệt hại nghiêm trọng cho sống người, động vật hoang dã, môi trường kinh tế biển Xử lý cố tràn dầu thực tế thách thức lớn nhà môi trường Có nhiều phương pháp khác để thu thập làm vết dầu loang, phân loại hóa học, sinh học phương pháp vật lý Dầu cố tràn hợp chất hữu xử lý silica aerogel (Gurav et al 2010) Tuy nhiên, hạn chế silica aerogel độ bền học bọt khí cịn thấp Để tăng cường thu hồi dầu, vật liệu hấp phụ phải có khả tự lây lan dầu tràn nhanh chóng hấp phụ dầu (Nordvik et al 1996) Gần đây, sáng tạo aerogel từ lốp xe cao su phát triển với khả hấp thụ dầu ấn tượng gấp khoảng 19 lần ban đầu trọng lượng (Ba Thai cộng sự, 2019) Nghiên cứu nỗ lực để phát triển vật liệu tái tạo hiệu từ nguồn phế thải nông nghiệp dồi cho ứng dụng môi trường Ngồi ra, nóng lên tồn cầu cộng đồng khoa học thừa nhận tác động nguy hiểm đến sống trái đất chủ yếu gây phát thải khí nhà kính, đóng góp carbon dioxide từ mơi trường Để giúp giảm thiểu nguồn phát thải này, đồng thời cải thiện hiệu suất lượng, cách nhiệt tốt tòa nhà xây dựng coi giải pháp hiệu Cách nhiệt phổ biến thêm chất cách nhiệt polystyrene ván ép polystyrene; tất có tính dẫn nhiệt điển hình phạm vi (0,033 - 0,040 W/mK) Polyurethane, vật liệu cách nhiệt khác, có độ dẫn nhiệt thơng thường (0,020 - 0,030 W/mK) Tuy nhiên, mối nguy hiểm sức khỏe người, hỏa hoạn giải phóng hydro độc hại, xyanua isocyanate đốt cháy (hydroxyanua phát sinh từ anion xyanua), gây tử vong hít phải Việc tìm kiếm vật liệu cách nhiệt với độ dẫn nhiệt thấp cho ứng dụng tòa nhà nhà khoa học nghiên cứu Với yêu cầu hóa học xanh, giảm thiểu phụ thuộc vào hợp chất vô cơ, vật liệu thân thiện môi trường dần chiếm tin dùng người Aerogel chế tạo từ cellulose vật liệu có khả hấp phụ dầu, chất thải hữu số thuốc nhuộm dùng công nghiệp nhờ thể tích mao quản lớn Bên cạnh với cấu trúc lỗ xốp, vật liệu cịn ứng dụng làm vật liệu cách nhiệt chống cháy Nguồn cellulose dồi từ phế phẩm nông nghiệp (bã mía, vỏ trấu, ) giúp tiết kiệm nguồn chi phí, dễ tổng hợp, thân thiện với môi trường tạo sản phẩm có khả phân hủy sinh học ● Mục tiêu đề tài: o Xây dựng quy trình tách cellulose tinh khiết từ nguồn phế phụ phẩm nơng nghiệp tự nhiên (bã mía, vỏ trấu) o Chế tạo vật liệu aerogel cellulose (siêu nhẹ) có khả xử lý môi trường vật liệu composite sinh học (biocomposite) dạng có khả chống cháy ● Nội dung nghiên cứu: o Nghiên cứu quy trình xử lý phế phụ phẩm nơng nghiệp (bã mía, vỏ trấu) phương pháp axit kết hợp kiềm hóa để thu cellulose tinh khiết o Nghiên cứu chế tạo vật liệu aerogel cellulose dạng siêu nhẹ, độ xốp cao, thể tích diện tích bề mặt lớn, độ bền, có khả phân hủy sinh học, khả xử lý môi trường khả chống cháy o Nghiên cứu cấu trúc vật liệu aerogel cellulose phương pháp phổ XRD, SEM, BET, o Nghiên cứu khả hấp phụ dầu xử lý số chất thải hữu gây ô nhiễm môi trường o Nghiên cứu đánh giá khả chống cháy vật liệu phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA), phân tích nhiệt vi sai (DTA) Hình Thử nghiệm tính chất học vật liệu 3.2 Đặc trưng vật liệu 3.2.1 Kết phép đo nhiễu xạ tia X (XRD) Hình Giản đồ XRD mẫu aerogel cellulose với khối lượng cellulose khác 32 Từ kết phân tích phổ nhiễu xạ tia X (XRD), nhận thấy peak đặc trưng aerogel cellulose góc 2θ = 16-17˚ đặc trưng cho mặt phản xạ (101), 19-20˚ đặc trưng cho pha vơ định hình, góc 22˚ đặc trưng cho mặt phản xạ (200) Các giản đồ XRD có hàm lượng cellulose khác xuất peak đặc trưng aerogel cellulose Cường độ peak tăng dần tăng khối lượng cellulose, điều giải thích tăng hàm lượng cellulose mẫu aerogel độ tinh thể mẫu tăng lên 3.2.2 Kết phổ hồng ngoại FT-IR Phổ FTIR áp dụng có chọn lọc để phân tích liên kết đặc trưng cấu trúc sợi bã mía thơ cellulose, kết thể hình 3.3 Hình 3.3 Giản đồ FT-IR mẫu bã mía thô cellulose Phổ FT-IR SCB cho thấy đỉnh khoảng khoảng 3300 cm-1, 2900 cm-1, 1430 cm1 1243 cm-1, tương ứng với nhóm -OH C-H cellulose, C=C vòng thơm lignin, biến dạng C-H lignin hemicelluloses nhóm acetyl hemicelluloses (Oksman cộng sự, 2011; Uma Maheswari et al., 2012) Sau xử lý, cường độ đỉnh 1430 cm-1 1243 cm-1 giảm Cường độ đỉnh 1463 cm-1 giảm, 33 điều hemiaelluloses loại bỏ phương phát thuỷ phân môi trường kiềm Các đỉnh lignin hemicelluloses 1463 cm-1 1253 cm-1 biến hoàn toàn sản phẩm sau trình tẩy trắng Đỉnh 898 cm-1 liên kết với liên kếtglycosid vịng glucose cellulose trình bày chiết xuất cellulose tinh khiết từ SCB (Wong Sak Hoi & Martincigh, 2013) Đỉnh 1160,1 cm-1 1159,6 cm-1 liên quan đến độ giãn C-O-C liên kết β-1, 4-glycosid (Yang et al., 2008), quan sát nguyên liệu sợi bã mía cellulose Ngồi ra, xuất đỉnh 1032,9 cm-1 1032,1 cm-1 với cường độ cao hai phổ quy cho C–OH cellulose Bên cạnh đó, C-H cellulose liên kết tương ứng 897,1 cm-1, 832,7 cm-1 896,8 cmtrong bã mía chưa xử lý cellulose Phổ FT-IR hai mẫu có cực đại khoảng 1630 cm-1 Cụ thể, bã mía chưa xử lý 1631,2 cm-1 aerogel 1632,7 cm-1, đại diện cho đỉnh hấp thụ nước bị hấp phụ Tuy nhiên, cường độ phổ cellulose cao bã mía Trong phổ bã mía thô, đỉnh 1728,0 cm-1 quy cho C=O axit thơm lignin, có liên kết nội phân tử nhóm −COOH nhóm −OH vị trí ortho Sau xử lý , sợi lignocellulose loại bỏ đáng kể, phổ cellulose khơng có đỉnh 1730 cm-1 3.2.3 Kết đo hiển vi điện tử quét (SEM) Ảnh SEM cellulose sau xử lý hiển thị hình 3.4 a,b, quan sát thấy cellulose bao gồm sợi nano riêng lẻ tìm thấy số bó sợi nano Dưới độ phóng đại cao hơn, nhận thấy sợi có đường kính từ 150 – 250 nm Ngồi ra, từ hình ảnh SEM, người ta thấy kích thước lỗ rỗng thay đổi nhiều từ vài nanomet đến micromet hình ảnh SEM aerogel Hình 3.4 c,d, hiển thị cho cellulose aerogel, mật độ sợi thưa dần, cho thấy kích thước lỗ rỗng tăng lên đáng kể So sánh hình ảnh SEM a,b,c,d, rõ ràng nồng độ cellulose giảm xuống, hình thành liên kết cellulose PVA làm kích thước mao quản trở nên lớn Với mật độ cellulose % wt, độ xốp mẫu aerogel 98,2 %, kích thước lỗ rỗng tăng lên đến vài trăm nm, ngược lại nồng độ sợi nano gel cellulose tăng lên, mật độ cellulose mẫu tăng lên, dẫn đến aerogel đậm đặc, liên kết xếp khít sau đơng khơ Hình 3.4 e,f hình ảnh hiển thị cho vật liệu aerogel cellulose sau chức hóa MTMS có cấu trúc xốp, bề mặt vật liệu bao phủ MTMS, lỗ mao quản quan sát thấy 34 Hình Ảnh SEM mẫu cellulose (a-b); aerogel cellulose (c-d); aerogel cellulose biến tính (e-f) 3.2.4 Kết phép đo hấp phụ khử hấp phụ N2 (BET) 35 Hình Phương pháp hấp phụ - khử hấp phụ N2 (77,15K) mẫu aerogel cellulose (a), kích thước mao quản aerogel cellulose 1% wt cellulose (b), kích thước mao quản aerogel cellulose 1,5% wt cellulose (c), kích thước mao quản aerogel cellulose 2% wt cellulose Để xác định diện tích bề mặt riêng, thể tích mao quản đường kính mao quản vật liệu, phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ nito (BET) tiến hành mẫu vật liệu aerogel cellulose: 1% cellulose, 1,5% cellulose, 2% cellulose, kết thể hình 3.5 Nhận thấy rằng, đường đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ N2 kết hợp đường cong trễ loại III loại IV, đặc trưng cho vật liệu đa mao quản Ở hình 3.5b, vật liệu 1% cellulose vật liệu đa mao quản, với đường kính trung bình khoảng 72,45 nm Khi tăng hàm lượng cellulose từ 1-2%wt kích thước mao quản giảm xuống từ 72,45 nm xuống 10,64 nm với vật liệu 1,5% cellulose 1,59 nm vật liệu 2% cellulose Như vậy, tăng hàm lượng cellulose kích thước mao quản giảm, điều giải 36 thích liên kết PVA cellulose xếp kít hơn, dẫn tới kích thước mao quản giảm 3.3 Đánh giá khả hấp phụ thuốc nhuộm vật liệu aerogel cellulose 3.3.1 Ảnh hưởng loại thuốc nhuộm đến khả hấp phụ Hình Ảnh hưởng loại thuốc nhuộm đến khả hấp phụ vật liệu Khả hấp phụ vật liệu aerogel khảo sát hai loại thuốc nhuộm anion (RR-195) cation (MB) Kết khảo sát cho thấy, vật liệu có khả hấp phụ lớn với thuốc nhuộm cation (MB), hiệu suất hấp phụ đạt 93,8% sau 150 phút, khả hấp phụ anion (RR195) đạt hiệu suất 50% sau 150 phút Điều giải thích do, vật liệu aerogel cellulose có nhóm OH bề mặt, tạo lực tương tác với phân tử anion (MB) mà khả hấp phụ tốt so với thuốc nhuộm cation 3.3.2 Ảnh hưởng tỷ lệ khối lượng cellulose đến hiệu hấp phụ Các mẫu vật liệu aerogel cellulose với tỉ lệ khối lượng cellulose 1%, 1,5%, 2% tổng hợp dùng để hấp phụ thuốc nhuộm methylene blue để so sánh hiệu 37 hấp phụ Điều kiện hấp phụ sau: khối lượng chất hấp phụ 0.05 g, dung dịch MB 50 ppm, thời gian hấp phụ 150 phút Kết thể hình 3.2 Kết cho thấy, điều kiện hấp phụ, sau 30 phút vật liệu cellulose 1% cho hiệu suất hấp phụ đạt 94%, cao so với vật liệu cellulose 1,5% (80%) cellulose 2% (51%) Hình Ảnh hưởng % cellulose đến khả hấp phụ thuốc nhuộm Kết phù hợp với kết tính tốn khối lượng riêng va độ rỗng mẫu aerogel cellulose Mẫu aerogel cellulose có khối lượng cellulose chiếm 1% cho hiệu suất hấp phụ cao độ rỗng lớn đạt 98,2% Tiếp sau mẫu cellulose 1,5% với độ rỗng 97,81% cuối mẫu cellulose 2% với độ rỗng 96,59% 3.3.3 Ảnh hưởng nồng độ thuốc nhuộm đến khả hấp phụ vật liệu Ảnh hưởng nồng độ đầu tiến hành với nồng độ MB khoảng từ 20 đến 40 ppm 0,05g aerogel cellulose 1% nhiệt độ phòng 150 phút Kết ảnh hưởng nồng độ đầu đến hiệu suất hấp phụ thể hình 3.8 Kết nghiên cứu cho thấy nồng độ MB tăng từ 20 ppm lên 40 ppm hiệu suất hấp phụ giảm từ 93,8% xuống 89,9% 38 Hình Ảnh hưởng nồng độ đầu đến khả hấp phụ vật liệu 3.4 Đánh giá khả hấp phụ dầu vật liệu Các mẫu vật liệu aerogel cellulose với tỉ lệ khối lượng cellulose 1%, 1,5%, 2% tổng hợp dùng để đánh giá khả hấp phụ dầu, mơ hình hình 3.9 Hình (a) Trước hấp phụ dầu, (b) mẫu sau 30 phút hấp phụ dầu 39 Bảng Đánh giá khả hấp phụ dầu vật liệu aerogel cellulose % cellulose Khả hấp phụ dầu (g/g-1) 1% 17,46 1,5 % 16,89 2% 16,01 Khả hấp phụ dầu phụ thuộc vào độ rỗng vật liệu, vật liệu có tỉ lệ 1% cellulose cho hiệu hấp phụ dầu cao đạt 17,46 g/g-1 tương ứng với độ rỗng đạt 98,2%, mẫu 1,5% cellulose có khả hấp phụ dầu đạt 16,89 g/g -1, mẫu 2% cellulose với khả hấp phụ dầu đạt 16,01 g/g-1 3.5 Đánh giá khả chống cháy vật liệu composite 3.5.1 Kết phân tích nhiệt trọng lượng Hình 10 Kết phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) nhiệt vi sai (DTA) vật liệu aerogel cellulose 40 Từ kết phân tích TGA DTA vật liệu arogel cellulose, thấy khối lượng vật liệu 27,983% khoảng nhiệt độ từ 25˚C đến 200˚C, khoảng nhiệt độ 200-450˚C độ xụt giảm khối lượng giảm xuống mức 12,384% Trong khoảng nhiệt tới 600 ˚C, khối lượng mẫu trì mức 60% so với mẫu ban đầu 3.5.2 Kết thử khả chống cháy vật liệu composite Đối với mẫu aerogel cellulose đưa lên lửa, mẫu bị cháy hết vòng 15s Còn mẫu vật liệu biocomposite, sau 60s liên tục lửa, vật liệu giữ hình thái ban đầu Hình 11 Đánh giá khả chống cháy vật liệu biocomposite Hạt AlOOH vô chất phụ gia chống cháy vô sử dụng rộng rãi đặc tính chứng minh khơng vị, khơng độc, chịu nhiệt khơng bay Nó bị phân hủy 400 ° C theo phản ứng sau: 2AlOOH (s) → Al O (s) + H O (g) (1) Trong nghiên cứu này, aerogel / AlOOH (CAA) ứng dụng làm chất chống cháy chế tạo thành công thông qua phương pháp thủy nhiệt dễ dàng Thay pha trộn chất chống cháy truyền thống ma trận polymer, hệ thống CAA, AlOOH tạo phân tán Cellulose Aerogel gắn vào sợi Cellulose Aerogel hoạt động giàn giáo để tránh kết tụ AlOOH Kết hợp cellulose Aerogel AlOOH coi lộ trình hiệu cạnh tranh để có vật liệu tổng hợp nhẹ với hiệu suất chống cháy vượt trội 41 KẾT LUẬN Với mục tiêu “Nghiên cứu chế tạo vật liệu aerogel cellulose từ phế phụ phẩm nông nghiệp ứng dụng để xử lý môi trường làm vật liệu chống cháy” nhóm nghiên cứu thu kết sau: ✔Đã tiến hành tổng hợp thành cơng aerogel cellulose từ bã mía ✔Tiến hành tổng hợp thành cơng vật liệu aerogel cellulose có lớp phủ kị nước ✔Tiến hành phép đo phổ XRD, SEM, BET, TGA để xác định cấu trúc vật liệu ✔Đánh giá khả hấp phụ thuốc nhuộm vật liệu thông qua phương pháp đo phổ Uv – Vis ✔Đánh giá khả hấp phụ dầu vật liệu ✔Đánh giá khả chống cháy vật liệu biocomposite từ aerogel cellulose 42 TÀI LIỆU THAM KHẢO Aliev, Ali E et al 2009 “Giant-Stroke, Superelastic Carbon Nanotube Aerogel Muscles.” Science Ba Thai, Quoc et al 2019 “Advanced Fabrication and Multi-Properties of Rubber Aerogels from Car Tire Waste.” Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects Baetens, Ruben, Bjørn Petter Jelle, and Arild Gustavsen 2011 “Aerogel Insulation for Building Applications: A State-of-the-Art Review.” Energy and Buildings Chen, Xuli, Rajib Paul, and Liming Dai 2017 “Carbon-Based Supercapacitors for Efficient Energy Storage.” National Science Review Gurav, Jyoti L et al 2010 “Silica Aerogel: Synthesis and Applications.” Journal of Nanomaterials Ilhan, Faysal U et al 2006 “Hydrophobic Monolithic Aerogels by Nanocasting Polystyrene on Amine-Modified Silica.” Journal of Materials Chemistry Jelle, Bjørn Petter, Ruben Baetens, and Arild Gustavsen 2015 “Aerogel Insulation for Building Applications.” In The Sol-Gel Handbook, Korhonen, Juuso T et al 2011 “Inorganic Hollow Nanotube Aerogels by Atomic Layer Deposition onto Native Nanocellulose Templates.” ACS Nano Li, Ya et al 2019 “Multifunctional Organic–Inorganic Hybrid Aerogel for Self-Cleaning, Heat-Insulating, and Highly Efficient Microwave Absorbing Material.” Advanced Functional Materials Li, Zhanying et al 2018 “Converting Untreated Waste Office Paper and Chitosan into Aerogel Adsorbent for the Removal of Heavy Metal Ions.” Carbohydrate Polymers Linneen, Nick, Robert Pfeffer, and Y S Lin 2013 “CO2 Capture Using Particulate Silica Aerogel Immobilized with Tetraethylenepentamine.” Microporous and Mesoporous Materials Liu, Rui Lin et al 2016 “Eco-Friendly Fabrication of Sponge-like Magnetically Carbonaceous Fiber Aerogel for High-Efficiency Oil–Water Separation.” RSC Advances Nguyen, Baochau N et al 2016 “Polyimide Cellulose Nanocrystal Composite Aerogels.” Macromolecules Nordvik, Atle B et al 1996 “Oil and Water Separation in Marine Oil Spill Clean-up Operations.” Spill Science and Technology Bulletin Pizzi, A., E Orovan, and F.A Cameron 1984 “The Development of Weather- and BoilProof Phenol-Resorcinol-Furfural Cold-Setting Adhesives.” Holz als Roh- und Werkstoff: European Journal of Wood and Wood Industries 43 Rahman, Md Aminur, Pankaj Kumar, Deog Su Park, and Yoon Bo Shim 2008 “Electrochemical Sensors Based on Organic Conjugated Polymers.” Sensors Reynolds, John G., Paul R Coronado, and Lawrence W Hrubesh 2001 “Hydrophobic Aerogels for Oil-Spill Clean up - Synthesis and Characterization.” Journal of NonCrystalline Solids Rigacci, A et al 2004 “Preparation of Polyurethane-Based Aerogels and Xerogels for Thermal Superinsulation.” In Journal of Non-Crystalline Solids, Ruokojärvi, Päivi H, Arja H Asikainen, Kari A Tuppurainen, and Juhani Ruuskanen 2004 “Chemical Inhibition of PCDD/F Formation in Incineration Processes.” Science of the Total Environment 325(1–3): 83–94 Tamon, H., H Ishizaka, M Mikami, and M Okazaki 1997 “Porous Structure of Organic and Carbon Aerogels Synthesized by Sol-Gel Polycondensation of Resorcinol with Formaldehyde.” Carbon Thai, Quoc Ba et al 2020 “Cellulose-Based Aerogels from Sugarcane Bagasse for Oil Spill-Cleaning and Heat Insulation Applications.” Carbohydrate Polymers Wan, Caichao et al 2015 “Fabrication of Hydrophobic, Electrically Conductive and Flame-Resistant Carbon Aerogels by Pyrolysis of Regenerated Cellulose Aerogels.” Carbohydrate Polymers Wang, Chunchun et al 2017 “Preparation of Carbon Nanotubes/Graphene Hybrid Aerogel and Its Application for the Adsorption of Organic Compounds.” Carbon Zhang, Jing, Yewen Cao, Jiachun Feng, and Peiyi Wu 2012 “Graphene-Oxide-SheetInduced Gelation of Cellulose and Promoted Mechanical Properties of Composite Aerogels.” Journal of Physical Chemistry C Ziegler, Christoph et al 2017 “Modern Inorganic Aerogels.” Angewandte Chemie International Edition Zou, Jianhua et al 2010 “Ultralight Multiwalled Carbon Nanotube Aerogel.” ACS Nano 44 PHỤ LỤC 45 46 ... suất chống cháy vượt trội 41 KẾT LUẬN Với mục tiêu ? ?Nghiên cứu chế tạo vật liệu aerogel cellulose từ phế phụ phẩm nông nghiệp ứng dụng để xử lý môi trường làm vật liệu chống cháy? ?? nhóm nghiên cứu. .. để trở thành vật liệu tốt Trên giới có số nhà khoa học nghiên cứu bã mía để làm vật liệu hấp phụ xử lý môi trường Tác giả Avinash Gupta cs (2014) Ấn Độ nghiên cứu việc sử dụng bã mía để chế tạo. .. cellulase ứng dụng làm bao bì thực phẩm PGS Dương Minh Hải cộng tạo vật liệu cellulose aerogel sản xuất từ chất thải giấy cách sử dụng PVA làm chất liên kết, ứng dụng làm 15 vật liệu phủ để phân