CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.6. Các phương pháp đặc trưng vật liệu
2.6.4. Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ-khử hấp phụ vật lý Nito (BET)
Nguyên tắc: Lượng khí bị hấp phụ V được biểu diễn dưới dạng thể tích là đại lượng
đặc trưng cho số phân tử bị hấp phụ, nó phụ thuộc vào áp suất cân bằng P, nhiệt độ T, bản chất của khí và bản chất của vật liệu rắn. V là một hàm đồng biến với áp suất cân bằng. Khi áp suất tăng đến áp suất bão hòa Po, người ta đo các giá trị thể tích khí hấp phụ ở các áp suất tương đối (P/Po) thì thu được đường “đẳng nhiệt hấp phụ”, còn khi đo V với P/Po giảm dần thì nhận được đường “đẳng nhiệt khử hấp phụ”. Hình dạng của đường đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ và vòng trễ thể hiện những đặc điểm về bản chất và hình dáng mao quản. Theo phân loại của IUPAC, có các loại đường đẳng nhiệt hấp phụ-khử hấp phụ biểu diễn trên Hình 2.6.
Đường đẳng nhiệt kiểu I trong Hình 2.6 tương ứng với vật liệu vi mao quản hoặc không có mao quản. Kiểu II và III là của vật liệu có mao quản lớn (d > 50 nm). Đường đẳng nhiệt kiểu IV và V tương ứng vật liệu mao quản trung bình. Kiểu bậc thang VI ít gặp. Dựa vào dữ kiện BET để xây dựng đường phân bố mao quản, từ đó tìm kích thước trung bình của mao quản theo phương pháp BJH (Barrett, Joyner và Halenda).
Thực nghiệm: Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ-khử hấp phụ N2 được thực hiện ở
nhiệt độ 77 K, tại Viện hóa học – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam và được đo trên thiết bị Chem BET - 3030.
30
Hình 2. 6 Các dạng đường đẳng nhiệt hấp phụ-khử hấp phụ theo phân loại IUPAC