Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN8160 1 2016 Công ty luật Minh Khuê www luatminhkhue vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8160 1 2016 THỰC PHẨM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ/HOẶC NITRIT PHẦN 1 GIỚI THIỆU CHUNG Foodstuff[.]
Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8160-1:2016 THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ/HOẶC NITRIT - PHẦN 1: GIỚI THIỆU CHUNG Foodstuffs - Determination of nitrate and/or nitrite content - Part 1: General considerations Lời nói đầu TCVN 8160-1:2016 xây dựng sở tham khảo EN 12014-1:1997; TCVN 8160-1:2016 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố; Bộ TCVN Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit gồm có phần sau: - TCVN 8160-1:2016, Giới thiệu chung; - TCVN 7814:2007 (EN 12014-2:1997), Xác định hàm lượng nitrat rau sản phẩm rau sắc ký lỏng hiệu cao/trao đổi ion; - TCVN 8160-3:2010 (EN 12014-3:2005), Xác định hàm lượng nitrat nitrit sản phẩm thịt đo phổ sau khử nitrat thành nitrit enzym; - TCVN 8160-4:2009 (EN 12014-4:2005), Phương pháp xác định hàm lượng nitrat nitrit sản phẩm thịt sắc ký trao đổi ion; - TCVN 8160-5:2010 (EN 12014-5:1997), Xác định hàm lượng nitrat thực phẩm chứa rau dành cho trẻ sơ sinh trẻ nhỏ phương pháp enzym; - TCVN 8160-7:2010 (EN 12014-7:1998), Xác định hàm lượng nitrat rau sản phẩm rau phương pháp phân tích dịng liên tục sau khử cadimi THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ/HOẶC NITRIT - PHẦN 1: GIỚI THIỆU CHUNG Foodstuffs - Determination of nitrate and/or nitrite content - Part 1: General considerations Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn tóm tắt phạm vi áp dụng, nguyên tắc giới thiệu chung việc áp dụng tiêu chuẩn sau TCVN Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 6268-1:2007 (ISO 14673-1:2004), Sữa sản phẩm sữa - Xác định hàm lượng nitrat nitrit Phần 1: Phương pháp khử cadimi đo phổ TCVN 6268-2:2007 (ISO 14673-2:2004), Sữa sản phẩm sữa - Xác định hàm lượng nitrat nitritPhần 2: Phương pháp phân tích dịng phân đoạn (Phương pháp thông thường) TCVN 6268-3:2007 (ISO 14673-3:2004), Sữa sản phẩm sữa - Xác định hàm lượng nitrat nitrit Phần 3: Phương pháp khử cadimi phân tích bơm dịng có thẩm tách nối tiếp (Phương pháp thông thường) TCVN 7814:2007 (EN 12014-2:1997) Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit - Phần 2: Xác định hàm lượng nitrat rau sản phẩm rau sắc kí lỏng hiệu cao/trao đổi ion TCVN 8160-3:2010 (EN 12014-3:2005) Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit - Phần 3: Xác định hàm lượng nitrat nitrit sản phẩm thịt phương pháp đo phổ sau khử nitrat thành nitrit enzym TCVN 8160-4:2009 (EN 12014-4:2005) Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit - Phần 4: Phương pháp xác định hàm lượng nitrat nitrit sản phẩm thịt sắc kí trao đổi ion TCVN 8160-5:2010 (EN 12014-5:1997) Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit - Phần 5: Xác định hàm lượng nitrat thực phẩm chứa rau dành cho trẻ sơ sinh trẻ nhỏ phương LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn pháp enzym TCVN 8160-7:2010 (EN 12014-7:1998) Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit - Phần 7: Xác định hàm lượng nitrat rau sản phẩm rau phương pháp phân tích dịng liên tục sau khử cadimi Nguyên tắc phạm vi áp dụng phần khác TCVN Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit 3.1 TCVN 7814:2007 (EN 12014-2:1997), Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit Phần 2: Xác định hàm lượng nitrat rau sản phẩm rau sắc kí lỏng hiệu cao/trao đổi ion Nitrat mẫu thực phẩm chiết nước nóng chất gây nhiễu loại bỏ cách làm với thuốc thử Carrez cách tinh với cột chiết pha rắn Xác định HPLC pha đảo có phát cực tím (UV) sắc ký lỏng hiệu cao trao đổi ion (IC) có phát tính dẫn điện Phương pháp áp dụng để phân tích hàm lượng nitrat rau sản phẩm rau phương pháp xác nhận giá trị sử dụng sản phẩm chứa hàm lượng nitrat dải nồng độ từ 50 mg/kg đến 000 mg/kg Phương pháp thử nghiệm thành cơng phép thử liên phịng thử nghiệm cải bó xơi, nước củ cải đường, sản phẩm cải bó xôi sản phẩm cà rốt dành cho trẻ sơ sinh trẻ nhỏ 3.2 TCVN 8160-3:2010 (EN 12014-3:2005) Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit - Phần 3: Xác định hàm lượng nitrat nitrit sản phẩm thịt phương pháp đo phổ sau khử nitrat thành nitrit enzym Nitrit dịch chiết mẫu phân tích xử lý sulfanilamit N-1-naphtyl-etylendiamin dihydroclorua Đo độ hấp thụ hợp chất màu đỏ tạo thành bước sóng 540 nm Nitrat dịch chiết mẫu phân tích chuyển thành nitrit enzym nitrat reductase Nitrit chuyển với nitrit có sẵn mẫu phân tích phản ứng với sulfanilamit N-1-naphtyletylendiamin dihydroclorua Cường độ màu hợp chất màu đỏ tạo thành đo máy đo phổ bước sóng 540 nm Hàm lượng nitrat tính từ chênh lệch kết phép đo phổ Phương pháp xác nhận giá trị sử dụng sản phẩm thịt khác có hàm lượng nitrit từ mg/kg đến 22 mg/kg tính theo natri nitrit hàm lượng nitrat từ 23 mg/kg đến 48 mg/kg tính theo natri nitrat1) CHÚ THÍCH: Kinh nghiệm cho thấy rằng, phương pháp áp dụng cho sản phẩm chứa tổng hàm lượng nitrat nitrit khoảng từ mg/kg đến 125 mg/kg tính theo natri nitrit 2) 3.3 TCVN 8160-4:2009 (EN 12014-4:2005) Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit - Phần 4: Phương pháp xác định hàm lượng nitrat nitrit sản phẩm thịt sắc kí trao đổi ion Nitrat nitrit chiết khỏi mẫu thử nước nóng Dung dịch nước xử lý axetonitril để loại bỏ chất gây nhiễu Hàm lượng nitrat nitrit dung dịch sau xác định sắc ký trao đổi ion (IC) detector tử ngoại (UV) bước sóng 205 nm Phương pháp áp dụng để xác định hàm lượng nitrat nitrit sản phẩm có chứa hàm lượng nitrat từ 50 mg/kg đến 300 mg/kg tính theo ion nitrat hàm lượng nitrit khoảng 40 mg/kg tính theo ion nitrit CHÚ THÍCH: Các liệu khảo nghiệm thu từ nghiên cứu liên phòng thử nghiệm cho thấy phương pháp dùng để xác định nitrat rau thực phẩm dành cho trẻ nhỏ Ngồi ra, phương pháp dùng để xác định nitrit sản phẩm thịt với hàm lượng cao 40 1) Nội dung EN 12014-3:1997: Phương pháp xác nhận giá trị sử dụng sản phẩm thịt có hàm lượng nitrat nitrit tổng số 25 mg/kg tính theo ion nitrit 2) Nội dung EN 12014-3:1997: Kinh nghiệm cho thấy rằng, phương pháp áp dụng cho sản phẩm chứa tổng hàm lượng nitrat nitrit khoảng từ 10 mg/kg đến 50 mg/kg tính theo ion nitrit Phương pháp thử nghiệm thành cơng phép thử liên phịng thử nghiệm xúc xích LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn mg/kg Phương pháp thử nghiệm thành công phép thử liên phòng thử nghiệm sản phẩm thịt bò 3.4 TCVN 8160-5:2010 (EN 12014-5:1997), Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit- Phần 5: Xác định hàm lượng nitrat thực phẩm chứa rau dành cho trẻ sơ sinh trẻ nhỏ phương pháp enzym Hàm lượng nitrat dịch chiết mẫu xác định phương pháp enzym thông qua việc đo lượng NADPH sử dụng theo phản ứng đây: lượng NADPH sử dụng hết tương đương với lượng nitrat Phương pháp áp dụng để phân tích thực phẩm có chứa rau dành cho trẻ sơ sinh trẻ nhỏ có chứa hàm lượng nitrat khoảng từ 50 mg/kg đến 200 mg/kg Phương pháp thử nghiệm thành cơng phép thử liên phịng thử nghiệm sản phẩm cải bó xơi nước cà rốt 3.5 TCVN 6268-1:2007 (ISO 14673-1:2004), Sữa sản phẩm sữa - Xác định hàm lượng nitrat nitrit - Phần 1: Phương pháp khử cadimi đo phổ Phần mẫu thử hòa tan nước ấm, cho kết tủa chất béo protein, sau lọc Các ion nitrat phần dịch lọc khử ion nitrit cadimi mạ đồng Thêm sulfanilamit N-1 -naphtyletylendiamin dihydroclorua để tạo màu đỏ hai phần dịch lọc chưa khử dung dịch khử nitrat đo phổ bước sóng 538 nm Tính hàm lượng nitrit mẫu thử hàm lượng nitrit tổng số sau khử ion nitrat cách so sánh độ hấp thụ đo với độ hấp thụ dãy dung dịch hiệu chuẩn natri nitrit Tính hàm lượng nitrat từ chênh lệch hai hàm lượng Phương pháp áp dụng cho: - sữa bột nguyên chất, sữa bột tách phần chất béo sữa bột gầy; - phomat mềm, bán cứng cứng; - phomat nấu chảy; - phomat whey, casein caseinat whey bột Phương pháp thực cách sử dụng thiết bị tự động, cụ thể cách phân tích dịng phân đoạn (SFA) phân tích bơm dòng (FIA), giảm nhiễm bẩn cadimi khu vực thử nghiệm nước thải 3.6 TCVN 6268-2:2007 (ISO 14673-2:2004), Sữa sản phẩm sữa - Xác định hàm lượng nitrat nitrit - Phần 2: Phương pháp phân tích dịng phân đoạn (Phương pháp thơng thường) Phần mẫu thử hòa tan nước Phần huyền phù chuyển sang máy phân tích để thẩm tách Các ion nitrat khử thành nitrit Hàm lượng nitrit xác định phương pháp đo phổ Các dung dịch chuẩn nitrat xác định quy trình Hàm lượng nitrat tính cách so sánh số đọc thu từ phần mẫu thử số đọc thu từ dung dịch chuẩn CHÚ THÍCH: Bất kỳ nitrit có mặt xác định nitrat Lượng nitrit thường nhỏ so với lượng nitrat Thực phẩm cho trẻ sơ sinh chứa protein đậu tương Khơng theo quy tắc Sau xác định hàm lượng nitrit cần hiệu chỉnh có mặt nitrit Phương pháp áp dụng cho sữa, phomat, sản phẩm sữa dạng lỏng dạng khô thức ăn cho trẻ sơ sinh 3.7 TCVN 6268-3:2007 (ISO 14673-3:2004), Sữa sản phẩm sữa - Xác định hàm lượng nitrat nitrit - Phần 3: Phương pháp khử cadimi phân tích bơm dịng có thẩm tách nối tiếp (Phương pháp thơng thường) Phần mẫu thử hòa tan dung dịch đệm chiết ấm Chất béo tách ly tâm làm nguội nhanh Tiến hành phân tích phần nhỏ dung dịch loại chất béo phương pháp phân tích bơm dịng (FIA) Thẩm tách nối tiếp dùng để loại protein chất béo giữ lại Các ion nitrat khử ion nitrit cadimi Các ion nitrit phản ứng với sulfanilamit N-1- LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn naphtyl- etylendiamin dihydroclorua để tạo màu đỏ thuốc nhuộm azo Màu đo cuvet dòng chảy độ hấp thụ tối đa thuốc nhuộm bước sóng 540nm so sánh với độ hấp thụ đo bước sóng 620nm Hàm lượng nitrat nitrit mẫu thử tính theo độ hấp thụ đo dãy dung dịch chuẩn nitrit nitrat tương ứng Nếu hàm lượng nitrit vượt 0,5mg/kg, hàm lượng nitrat vượt 10%, hiệu chỉnh hàm lượng nitrat cách lấy kết nitrat thu trừ hàm lượng nitrit Phương pháp áp dụng cho phomat cứng, phomat bán cứng phomat mềm có thời gian ủ chín khác phomat nấu chảy Các giới hạn phát phương pháp 0,5 mg ion nitrat kilogam 1,0 mg ion nitrit kilogam Phương pháp áp dụng cho bột whey, bột sữa thực phẩm từ sữa dành cho trẻ sơ sinh 3.8 TCVN 8160-7:2010 (EN 12014-7:1998), Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit- Phần 7: Xác định hàm lượng nitrat rau sản phẩm rau phương pháp phân tích dịng liên tục sau khử cadimi Phần mẫu thử chiết nước lọc Dịch lọc chuyển sang máy thẩm tách hệ thống phân tích dịng liên tục (CF) Một phần ion nitrat khuếch tán thẩm tách có màng thấm vào dung dịch đệm có tính kiềm nhẹ mà nitrat khử nitrit cadimi kim loại Các ion nitrit phản ứng với sulfanilamit N-1 -naphtyl-etylendiamin dihydroclorua cho chất màu azo đỏ-tía Độ hấp thụ chất màu xác định đo phổ bước sóng từ 520 nm đến 540 nm, tốt bước sóng có độ hấp thụ cực đại Phương pháp áp dụng để xác định loại rau sản phẩm rau có hàm lượng nitrat từ 900 mg/kg đến 200 mg/kg (tính theo ion nitrat) CHÚ THÍCH: Kinh nghiệm cho thấy phương pháp áp dụng cho loại rau sản phẩm rau có hàm lượng nitrat lớn 50 mg/kg (tính theo ion nitrat) Phương pháp thử nghiệm thành cơng phép thử liên phịng thử nghiệm cải đường, rau xà lách, rau diếp xoăn cải bó xơi Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ: a) thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) viện dẫn tiêu chuẩn phương pháp sử dụng; c) kết thử nghiệm thu đơn vị tính; d) ngày lấy mẫu phương pháp lấy mẫu sử dụng (nếu biết); e) ngày phòng thử nghiệm nhận mẫu; f) ngày thử nghiệm; g) nêu độ lặp lại, độ lặp lại kiểm tra; h) chi tiết đặc biệt quan sát thử nghiệm; i) chi tiết thao tác khác với quy định tiêu chuẩn điều coi tùy ý cố mà ảnh hưởng đến kết LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 ... định phương pháp đo phổ Các dung dịch chuẩn nitrat xác định quy trình Hàm lượng nitrat tính cách so sánh số đọc thu từ phần mẫu thử số đọc thu từ dung dịch chuẩn CHÚ THÍCH: Bất kỳ nitrit có mặt... Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ: a) thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) viện dẫn tiêu chuẩn phương pháp sử dụng; c) kết thử nghiệm thu đơn vị tính; d) ngày lấy mẫu phương pháp lấy... lại kiểm tra; h) chi tiết đặc biệt quan sát thử nghiệm; i) chi tiết thao tác khác với quy định tiêu chuẩn điều coi tùy ý cố mà ảnh hưởng đến kết LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162