Nghiên cứu quá trình chưng cất phân đoạn chân không tinh dầu sả chanh

II JJ TRƯỜNG ĐẠI HỌC NGUYÊN TÁT THÀNH KHOA KỸ THUẬT THựC PHẢM VÀ MƠI TRƯỜNG NGUYEN TAT THANH KHỐ LUẬN TĨT NGHIỆP NGHIÊN CỨU Q TRÌNH CHƯNG CẤT PHÂN ĐOẠN CHÂN KHÔNG TINH DẦU SẢ CHANH Nguyễn Huỳnh Thanh Thư Tp.HCM, tháng 10 năm 2020 * TÓM TẮT Tinh dâu sả chanh (Cymbopogon citratus) với thành phản Citral sán phàm có giá trị thương mại cao nhiêu ứng dụng khác dược phàm, hương liệu, mỹ phẩm, thực phàm Chất lượng tinh dầu sá thường đảnh giả lượng citral Citral cao tinh dầu tinh khiết Cơng việc nham đánh giá kỹ thuật cùa phương pháp chưng cất phân đoạn chân không đê tách nâng cao số hợp chất chỉnh cùa tinh dầu sá chanh Quá trình chưng cất phân đoạn cùa tinh dầu sá chanh tạo thành công sáu phần, tức là, Phần I (Fl), Phần (F2), Phần (F3), Phần (F4), Phần (F5) cặn (Đ) Các phân đoạn phản tích thành phần hóa học hoạt động chồng oxy hỏa cùa chủng Sắc ký khí-khối phổ cho thấy khác biệt thành phần phân đoạn tinh dầu thô Phần khối lượng cùa hợp chất cùa tinh dầu, Citral, tăng từ 0,78 dầu thô lên 0,941 0,95 tirơng ứng F4 F5, điều kiện hoạt động cùa cột (chiều cao 400mm, 710mm Hg công suất bếp cùa 165w) Mặt khác, nồng độ myrcene cao tìm thấy F1 F2 Thừ nghiệm hoạt tính chống oxy hóa thực bảng phương pháp 2,2-diphenyl- l-picrylhydrazyl (DPPH) cho thấy F4 F5 có hoạt tính cao hầu het trường hợp Những kết cho thấy chưng cất phân đoạn chân khơng quy trình hiệu đe nâng cấp tinh dầu sá MỤC LỤC MỤC LỤC i DANH MỤC CHŨ VIẾT TẮT iii DANH MỤC HÌNH iv DANH MỤC BẢNG V Mở ĐẦU Chương TÓNG QUAN 1.1 Tổng quan tinh dầu .4 1.2 Tổng quan tinh dầu sả chanh 1.2.1 Đặc điểm sinh thái 1.2.2 Thành phần hóa học 1.2.3 Hoạt tính sinh học ứng dụng cùa tinh dầu sả chanh 1.3 tinh dầu Các phương pháp phân tách tinh che để nâng cao hoạt chất 1.4 Phương pháp chưng cất phân đoạn chân không ứng dụng phân tách tinh chế tinh dầu: 10 CHƯƠNG NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cúu 13 2.1 Nguyên liệu 13 2.2 Dụng cụ — thiết bị - hóa chất 13 2.2.1 Dụng cụ 13 2.2.2 Thiết bị 14 2.2.3 Hóa chất 14 2.3 Thời gian địa điểtn nghiên cứu 14 2.3.1 Thời gian nghiên cứu 14 2.3.2 Địa điểm nghiên cứu 14 2.4 Phương pháp nghiên cứu 14 i 2.4.1 Quy trình nghiên cứu 14 2.4.2 Sơ đo nghiên cứu 17 2.4.3 Bố trí thí nghiệm 17 2.5 Phương pháp phân tích 18 2.5.1 Phương pháp định tính 18 2.5.2 Phân tích định lượng .18 2.6 Phương pháp xử lý so liệu 19 2.6.1 Phương pháp phân tích sắc kí khí ghép khối (GC-MS) 19 2.6.2 Phân tích khả kháng oxy hóa .19 CHƯƠNG KÉT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 20 3.1 Thành phần cua tinh dầu sả chanh thô [Majewska, 2019/ 20 3.2 Anh hưởng áp suất lên nhiệt độ sôi so hợp chất 25 3.3 Khảo sát ảnh hưởng chiều cao cột lên hàm lượng Citral 26 3.4 Khảo sát ảnh hưởng áp suất chân không lên hàm lượng Citral phân đoạn 29 3.5 Kháo sát công suất 35 3.6 Thông so toi ưu 36 3.7 Khả kháng oxy hóa 36 Chương 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾNNGHỊ 37 4.1 Kết luận 37 4.2 Kiến nghị Tài liệu kham thăo 38 ii DANH MỤC CHỮ VIÉT TẮT DPPH: 2,2 -diphenyl- l-picrylhyrazyl GC-MS: Sắc ký khí- khối phổ ISO: Tổ chức tiêu chuẩn hóa quốc tế TCVN: Tiêu chuẩn Việt nam iii DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Sả chanh (Cymbopogon citratus) .6 Hình 1.2 Thành phần tinh dầu sả chanh từ khu vực khác giói Hình Đồng phân ciia Citral Hình 2.1 Tinh dầu sả chanh thô 13 Hình 2 Quy trình chưng cất phân đoạn tinh dầu sả chanh 15 Hình Quy trình đo kháng oxy hóa 16 Hình 3.1 Đồ thị nhiệt độ / áp suất thành phần tinh dầu sả chanh (mô phong Aspen Plus VI1) 26 Hình Ảnh hưởng chiều cao cột lên hàm lưọng Citral 28 Hình 3 Ảnh hưởng chiều cao cột đối vói độ thu hồi 29 Hình Hàm lượng độ thu hồi Citral vói áp suất 680mmHg 30 Hình Hàm lượng độ thu hồi Citral vói áp suất 710mmHg 31 Hình 6: Hàm lượng Citral tổng áp suất chân khác 33 Hình Độ thu hồi Citral tổng áp suất chân khác 33 Hình 8: Hàm lượng hoạt chất phân đoạn vói áp suất khác 34 Hình Hàm lượng 35 Hình 3.10 Độ thu hồi citral phân đoạn vói cơng suất nhiệt 36 Hình 3.11 Khả kháng oxy hóa 36 Hình 3.12 Khả làm màu DPPH 36 iv DANH MỤC BANG Bảng 1 Tinh dầu có nguồn gốc từ phận Bảng 2.1 Sơ đồ bố trí 17 Bảng 2 Bố trí thí nghiệm 18 Bảng 3.1 Thành phần tinh đầu sả chanh vùng quốc gia 20 Bảng Ảnh hưởng chiều cao cột 26 Bảng 3.3 Ảnh hưởng chiều cao cột vói hàm lượng hoạt chất 27 Bảng 4: Khối lượng nhiệt độ đỉnh phân đoạn áp suất chân không 680 mmHg 30 Bảng 5: Khối lượng nhiệt độ đỉnh phân đoạn áp suất chân không 710 mmHg 31 Bảng 6: Khối lượng nhiệt độ đỉnh phân đoạn áp suất chân không 745 mmHg 32 Bảng 7: Ảnh hưởng công suất lên hàm lượng Citral 35 Bảng 8: Thông số tối ưu 36 Bảng Độ thu hồi mẫu tối ưu 35 V MỞ ĐẦU Tính cấp thiết lý chọn đề tài Với phát triển ngày công nghệ, sống cùa người ngày nâng cao, người ngày đòi hỏi sàn phẩm tốt đặc biệt sản phẩm có nguồn gốc tự nhiên Ngày nay, sàn phẩm dược mỳ phẩm có nguồn gốc từ tự nhiên ưa chuộng tính an tồn cùa sàn phẩm hiệu quà sử dụng ngày cao Tinh dầu sà chanh có nhiều ứng dụng dược, mỹ phẩm thực phẩm, chúng dùng trực tiếp thành phần sản phẩm Việt Nam có diện tích trồng sã chanh lớn trải dài khắp nước, nguồn nguyên liệu lớn đe khai thác tinh dầu Mặc dù tinh dầu nguyên liệu cũa nhiều ngành mỹ phẩm, dược phẩm, thực phẩm tinh dầu Việt Nam thường phải nhập nước ngồi Ngun nhân tượng tinh dầu Việt Nam sản xuất có chất lượng khơng đồng đặc biệt hàm lượng hoạt chính khơng đạt Citral thành phần cùa tinh dầu sà chanh, hồn hợp hai aldehyde monterpene đồng phân lập the; geranial đong phân trans neral đồng phân cis [Mohamed Nadjib Boukhatem, 19 Sep 2014.] Chất lượng tinh dầu sả chanh đánh giá hàm lượng citral cùa Tinh dau sả chanh Việt Nam hau het chưng cất sở thù công Mặc dù vùng lượng tinh dầu sà chanh đạt số lượng vài tấn/tháng Tuy số lượng nhỏ để tính đến xuất mà sản lượng phải đạt tới mức vài chục tấn/tháng Do để đáp ứng nhu cầu sàn xuất lớn nhu cầu xuất cần phâi tính đến phương án tập trung thu mua tinh dầu sà chanh từ nhiều vùng nguyên liệu khác Bởi chất lượng tinh dầu thay đoi theo thổ nhưỡng khí hậu, thời gian thu hoạch nên chất lượng tinh dầu vùng khác khác Đe xuất sứ dụng, chất lượng tinh dầu phái ổn định chuẩn hóa Nghĩa tính chất thành phan cùa tinh dầu sả chanh phải dao động phạm vi cho phép theo chuẩn quốc tế nước Đây thực te sàn xuất phái giải neu muốn sản xuất tinh dầu sả chanh chất lượng cao Trong tinh dầu sả chanh, hàm lượng citral tinh dầu thay đồi theo mùa, vùng thổ nhưỡng, thời gian thu hoạch Theo quy định cùa tiêu chuẩn TCVN 11425:2016 (ISO 3217:1974) tinh dầu sâ chanh (Cymbopogon citratus), hàm lượng tối thiểu Citral tinh dau 75%, hầu het tinh dầu chưng cất thủ công nước ta chưa đáp ứng tiêu chuẩn này, đe đâm bảo chất lượng đong mặt hàm lượng hoạt chat cần phải có cơng nghệ phân tách tinh che tinh dầu đe đảm bão thành phần có tinh dầu Công nghệ chiết tách tinh dầu công nghệ lâu đời phổ biến Tuy vậy, đề chiết tách đuợc tinh dầu có hàm luợng hoạt chất cao, đáp ứng chuẩn dược phẩm mỹ phẩm hạn chê Phương pháp chưng cất phân đoạn chân khơng phương pháp có the áp dụng việc phân tách, tinh chế nâng cao hoạt chất tinh dầu Việc sử dụng cơng nghệ phân đoạn đe nâng cao hoạt chất cùa tinh dầu sả chanh can thiết nhằm tạo dòng sàn phẩm tinh dầu sả chanh chất lượng cao đáp ứng tiêu chuẩn TCVN, ISO tiến tới xuất từ nâng cao giá trị sả chanh tăng thu nhập cho người nơng dân Ngồi ra, với cơng nghệ phân đoạn chân khơng kiểm sốt nồng độ hoạt chất đạt tiêu chuẩn đặt ra: Mặc dù nguyên liệu đầu vào thay đổi theo vị trí địa lý đau ổn định, tinh dầu đạt chất lượng cao Điều đặc biệt cần thiết phát triền dòng sản phẩm dược mỳ phẩm xuất vốn cần ổn định hàm lượng hoạt chất chất lượng Công nghệ phân tách tinh dau bang phương pháp chưng cất phân đoạn chân the cho phép thành lập trung tâm phân tách tinh dầu có the thu mua tinh dầu sà chanh từ nhiều vùng nước, sau chuẩn hóa đầu theo tiêu chuẩn sản xuất dược mỹ phẩm xuất Điều cho phép giám giá thành sản xuất tận dụng nguồn lao động nhàn vùng nguyên liệu, giảm giá thành sàn xuất mà đảm bào chất lượng đầu theo tiêu chuẩn kỳ thuật Theo hieu biết tốt cũa em, nghiên cứu toàn diện ve việc phân đoạn tinh dầu sã chanh phương pháp chưng cất phân đoạn chân không chưa công bố cà Việt Nam the giới Từ phân tích em chọn thực đe tài: "Nghiên cứu trình chưng cất phân đoạn chân không tinh dầu sá chanh" Mục tiêu nghiên cứu Nghiên cứu quy trình chưng cất phân đoạn chân không tinh dầu sà chanh để nâng cao hoạt chat citral có tinh dầu Xác định thành phần hố học cùa phân đoạn tinh dầu từ trình chưng cất phân đoạn Đánh giá khả kháng oxi hóa cũa phân đoạn tinh dầu từ q trình chưng cất phân đoạn Nội dung nghiên cứu Nội dung r Nghiên cứu đánh giá tổng quan tinh dầu sả chanh Nội dung 2: Nghiên cứu quy trình chưng cất phân đoạn chân khơng tinh dầu sả chanh để nâng cao hoạt chất citral có tinh dầu Cụ thể khào sát yếu tố: Ảnh hường cùa áp suất chân không Ảnh hường cùa loại cột chưng cất phân đoạn chiều cao cột Ảnh hưởng cùa lượng cung cấp (tốc độ cùa trình chưng cất phân đoạn) Nội dung 3: Đánh giá thành phần phân đoạn bang ket quà phân tích GCMS Nội dung 4: Đánh giá khả nâng kháng oxi hóa phân đoạn tinh dầu từ q trình chưng cất phân đoạn Phạm vi nghiên cứu a Đối tượng nghiên cứu Nguyên liệu sử dụng suốt trình nghiên cứu tinh dầu sà chanh thơ, có nguồn gốc từ huyện Lạc Thủy, tĩnh Hịa Bình, Việt Nam, cung cấp cơng ty cổ phần quốc te Aota b Thời gian nghiên cứu Nghiên cứu thực khoảng thời gian từ tháng 3/2020 đen tháng 9/2020, Khoa Kỳ thuật Thực phẩm Môi trường, Đại học Nguyền Tất Thành nhiệt độ sôi thấp nên phân đoạn đầu tách nhiều hồn tồn xuất phân đoạn cuối Bên cạnh Citral ban đau chiếm khoáng 75%, tiến hành phân đoạn, phân đoạn nhiệt độ thấp khơng đú lượng để thu hồi Citral nhieu Bắt đầu từ (F3, F4, F5) thỉ lượng cung cấp đù nên lượng thu hồi lớn (>90%) Trong chiều cao cột khác cột đĩa 400mm thu lượng Citral nhiều tách dề dàng phân đoạn nhiều thời gian (65p) □ Cloum200mm ■Colum300mm ®Colum400 Hình Ảnh hưởng chiều cao cột lên hàm lượng Citral 28 60.00 Fraction □ Cloum200mm ■Colum300mm ®Colum400 Hình 3 Ảnh hưởng chiều cao cột độ thu hồi Hình 3.2 the ânh hưởng cùa chiều cao loại cột lên hàm lượng citral Hình 3.3 thể độ thu hồi Dựa vào hình cho thấy, cột 200mm ban đầu tách nhanh, tách nhanh nên nhiều hoạt chất khơng thể tách riêng độ thu hồi phân đoạn không nhiều Ở cột 300mm 400mm hàm lượng citral không chênh lệch nhiều % khối lượng tinh dầu thu nhiều GCMS phan trăm citral cột 400mm thu nhiều Khảo sát ảnh hưởng áp suất chân không lên hàm lượng Citral phân 3.4 đoạn a Áp suất 680mmHg 29 Bảng 4: Khối lượng nhiệt độ đỉnh phân đoạn áp suất chân không 680 mmHg Khối lượng (g)/ Cột 400 mm (công suất bếp 165w) P(mmHg) PĐ1 PĐ2 PĐ3 PĐ4 PĐ5 Đáy Thời gian 680 4.6 4.3 5.56 39.4 20.2 14.8 95 phút Nhiệt độ đỉnh/ cột 400mm/ công suất bếp 165w P(mmHg) PĐ1 PĐ2 PĐ3 PĐ4 PĐ5 Đáy 680 80-90 90-100 105-120 120-145 145-150 180 Thời gian 95 phút Hình Hàm lượng độ thu hồi Citral vói áp suất 680mmHg Hình 3.4 the hàm lượng độ thu hoi cùa Citral áp suất chân không 680mmHg Ở đoạn đầu Citral xuất tương đối < 10% F1, F2 chưa có màu thơm đặc trưng 30 citral tinh dầu sả chanh Bắt đầu F3 luợng citral đạt 50% thu hồi 10% so với tinh dầu sâ thô Khi cung cấp đù nhiệt F4 F5 lượng citral tăng đáng ke > 90%, F4 độ thu hoi cùa citral đtạ 50% lúc ngửi càm thấy mùi đặc trưng thơm nhẹ cùa sả chanh có màu vàng nhạt, đẹp b Áp suất 71 OmmHg Bảng 5: Khối lượng nhiệt độ đỉnh phân đoạn áp suất chân không 710 mmHg Khối lượng (g)/ Cột 400 mm (công suất bếp 165w) P(mmHg) PĐ1 PĐ2 PĐ3 PĐ4 PĐ5 Đáy Thời gian 710 4.2 6.2 39 22 13 85 phút Nhiệt độ đỉnh/ cột 400mm/ công suất bếp 165w P(mmHg) PĐ1 PĐ2 PĐ3 PĐ4 PĐ5 Đáy 710 70-83 83-85 90-100 120-133 135-140 160 Thời gian 85 phút Hình Hàm lượng độ thu hồi Citral vói áp suất 710inmHg Hình 3.5 the hàm lượng độ thu hoi Citral áp suất chân không 710mmHg áp suất 710mmHg không thay đổi nhiều so với 680mmHg đoạn đầu Citral xuất 31 tương đối < 10% the Fl, F2 chưa có màu thơm đặc trưng citral tinh dầu sả chanh Bắt đầu F3 lượng citral đạt 50% thu hoi 10% so với tinh dầu sà thô Khi cung cấp đủ nhiệt F4 F5 lượng citral tăng đáng kế > 90%, F4 độ thu hồi citral đtạ 50% lúc ngửi cảm thấy mùi đặc trưng thơm nhẹ cùa sả chanh có màu vàng nhạt, đẹp Ở phân đoạn đáy nhiều hàm lượng Citral cịn có nhiều họp chất nặng nhựa nên có F6 có màu vàng nâu, mùi hấc khó chịu c Áp suất 745mmHg Bảng 6: Khối lượng nhiệt độ đỉnh phân đoạn áp suất chân không 745 mmHg Khối lượng (g)/ Cột 400 mm (công suất bếp 165w) P(mmHg) PĐ1 PĐ2 745 4.5 5.8 PĐ3 PĐ4 PĐ5 50 22 Đáy Thời gian 65 phút Nhiệt độ đỉnh/ cột 400mm/ công suất bep 165w P(mmHg) 745 PĐ1 PĐ2 PĐ3 PĐ4 PĐ5 Đáy Thời gian 60-64 65-70 71-95 98-107 108-110 140 65 phút Mồi mẫu thu phân đoạn phân đoạn có mùi thơm nhẹ đặc trưng citral, sản phẩm cần lấy Áp suất chân không cao thì: - Nhiệt độ sơi phân đoạn thấp; - Quá trình bay nhanh nên đỡ ton thời gian phân đoạn; - Lượng chất lại phần đáy ít; Nhiệt độ bị chênh lệch phân đoạn thấp, nên việc tách phân đoạn khó khăn 32 100.00 90.00 80.00 70.00 g 60.00 g 50.00 o 40.00 30.00 20.00 10.00 0.00 Fl F2 F3 F4 F5 F6 Fraction □ 745mmHg □ 71 OmmHg 680mmHg Hình 6: Hàm lượng ciia Citral tổng áp suất chân khác □ 745mmHg ■ 71 OmmHg 680mmHg Hình Độ thu hồi Citral tống áp suất chân khác 33 Hỉnh 3.6 3.7 so sánh hàm lượng citral tổng độ thu hồi cũa áp suất khác Dựa vào hình cho thấy áp suất không ành hưởng nhiều tới hàm lượng độ thu hoi cùa Citral Áp suất chân khơng cao độ bay cùa tinh dầu cao Áp suất chân khơng 745mmHg chất bay dễ hơn, lượng nhiệt nhanh hơn, nhiệt độ thấp đỡ tốn thời gian Áp suất chân khơng 710mmHg có nhiệt độ hàm lương cao chút so với 745mmHg 71 OmmHg độ phân tách chất dề dàng nhiệt độ sơi chất cách biệt so với 745mmHg Cịn 680mmHg hàm lượng thấp chú, thời gian lâu nên nhiệt độ cao dề dần đen tinh dầu bị biến tính ■ Íì-Myrcene1 -O ■ B-Citral ■ • a-C itra 11 Íì-Myrcene2 —fỉ-Citral2 a-Citral2 ■ ÍL-Myrcene3 -■$- Íì-Citral3 a-C itra 13 Fraction Hình 8: Hàm lượng hoạt chất phân đoạn với áp suất khác Ket cùa chưng cất phân đoạn ve ành hưởng cũa áp suất chân không Ớ phân đoạn đau (F1, F2) hàm lượng p-Myrcene thu hoi nhiều (>70%) điều chứng minh (3-Myrcene có nhiệt độ sơi thấp nên xuất phân đoạn bị tách hết hoàn toàn cuối phân đoạn cuối Bên cạnh Citral ban đầu chiếm khoảng 78%, tiến hành phân đoạn, phân đoạn đau tiên nhiệt độ cịn thấp khơng đù lượng để thu hồi Citral nhiều Bắt đàu từ (F3, F4, F5) lượng cung cấp đù nên lượng thu hoi lớn (>90%) 34 3.5 Khảo sát công suất Bảng 7: Ảnh hưởng công suất lên hàm lượng Citral Nhiệt độ phân đoạn/áp suất 710mmHg/cột đĩa 400mm Công suất PĐ1 PĐ2 100w PĐ3 PĐ4 PĐ5 Đáy Thời gian(phút) chi tách PĐ lên cột không đù 165w 60-64 65-70 71-95 98-107 108-110 140 60 265w 60-64 65-70 71-95 98-107 108-110 140 40 365w 60-64 65-70 71-95 98-107 108-110 140 22 %khối lượng phân đoạn/Áp suất 710mmHg/cột đĩa 400mm Công suất PĐ1 PĐ2 100w PĐ3 PĐ4 PĐ5 Đáy Thời gian(phút) chi tách PĐ lên cột khơng đù 165w 3.5 6.7 47.5 19.8 9.6 60 265w 6.1 4.2 50.48 22 7.3 40 365w 3.5 5.3 8.35 50.7 19.13 22 Áp suất chân không 710 mmHg chọn để thực Công suất gia nhiệt dao động từ 165W, 265w, 365w chọn đe nghiên cứu ảnh hường cùa công suất (100W không đù lượng đế tách) lên hàm lượng Citral sau trình phân đoạn cột chưng cat 400mm Hình Hàm lượng citral phân đoạn vói cơng suất nhiệt 35 70 Fraction □ 165w B265w n365w Hình 10 Độ thu hồi citral phân đoạn vói cơng suất nhiệt Nhiệt độ cùa phân đoạn hồn tồn khơng khác chi khác thời gian công suất cao thời gian diễn phân đoạn mau chì 22p chất bị lần vào không the tách riêng được, mức công suất 165w thời gian diễn lâu khối lượng Citral thấp công suất khác hoạt chất tách dễ dàng không bị lẫn phân đoạn vào 3.6 Thông số tối ưu Từ khảo sát em tìm thơng số tối ưu cho trình đạt kết cao nhất: Bảng 8: Thông số tối ưu Cột 400mm Áp suất 71 OmmHg Công suất 165w 36 Bảng Độ thu hôi mâu ưu Thành phần Tinh dầu thô Mass ỉn the raw oil (g) Phân đoạn Phân đoạn Phân đoạn Phân đoạn Phân đoạn Nhựa tống % mass (g) recovery (%) % mass (g) recovery (%) % mass (g) recovery (%) % mass (g) recovery (%) % mass (g) recovery (%) % mass (g) recovery (%) 6-Methyl-5-heptene2-one 2.7 2.7 10.8 0.6 23.7 17.6 0.6 22.7 16.2 1.1 40.0 0.2 0.1 2.6 p-Myrcene 7.7 7.7 73.3 4.4 57.3 48.3 1.7 22.0 20.7 1.4 18.0 0.1 0.0 0.5 trans-p-Ocimene 0.5 0.5 2.7 0.2 33.6 4.3 0.1 31.2 2.5 0.2 34.8 p-LinalooI 1.1 1.1 2.0 0.1 6.5 2.5 0.2 15.7 1.6 0.8 71.0 0.0 0.0 0.2 33.1 33.1 1.7 0.1 0.2 23.2 1.6 4.7 42.65 19.6 59.2 33.61 6.6 19.8 20.2 1.9 5.9 92.6 Geraniol 2.0 2.0 1.0 0.1 3.2 2.5 1.2 60.5 2.9 0.6 28.6 1.9 0.2 9.0 92.3 a-Citral 45.0 45.0 19.3 1.3 2.9 51.45 24.5 54.5 61.39 12.2 27.1 31.2 3.0 9.1 94.01 P-Citral 2.5 4.2 0.1 0.3 0.4 0.6 1.7 0.1 0.1 35 89.0 0.0 0.0 97.9 0.1 99.6 93.4 3.7 Khả khảng oxy hóa 90.000 80.000 70.000 60.000 50.000 40.000 30.000 20.000 10.000 0.000 % Inhibition III II Sỉ ỉĩĩĩỹ ỹ$ t s il K fro tt frí" I II It: It iì frjỉ : ■ f■ r:■ ■ Raw Fl F2 F3 tit tft S- II ■ ■ IS H I III ft It O; hII +Tth+T- F4 F5 I1S HBESBa II II it ■ F6 Hình 11 Khả kháng oxy hóa Dùng DPPH để đo khã kháng oxy, phân đoạn có nhiều hàm lượng citral nên khả kháng oxy cao, làm màu DPPH (tím chuyển vàng) Mặc dù phân đoạn lượng cital có the phân đoạn có kết họp thành phần khác nên khà kháng oxy hóa cao Hình 3.12 Khả làm màu DPPH 36 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 Kết luận Từ kết nghiên cứu chưng cất phân đoạn này, rút so ket luận sau: J Áp suất chân không, loại cột chưng cất lượng đau vào (công suất bep) ảnh hưởng lớn đen trình chưng cất phân đoạn chân khơng đe tách tinh dầu sả J Phần khối lượng cùa hợp chất cũa tinh dầu, Citral, táng từ 78% dầu thô lên 94,5% F4 F5 với tỷ lệ thu hồi 73,8% J Chưng cất phân đoạn chân khơng q trinh hiệu q để nâng cấp tinh dầu sả J Khả kháng oxy hóa phân đoạn dầu thơ có khác biệt lớn Các phân đoạn có nhiều hoạt chat BCP khả nãng kháng oxy hóa tốt tinh dầu thơ chiếm 70% phân đoạn chứa nhiều citral tăng lên đạt 90% 4.2 Kiến nghị Theo em áp dụng phương pháp chưng cất phân đoạn chân khơng để nâng cao hoạt chất khác có loại tinh dầu Mang lại giá trị cao cho tinh dầu Việt nam có thề phát triển quy mô công nghiệp 37 TÀI LIỆU KHAM THẢO Amanzadeh, Y„ Ashrafi, M„ & Mohammadi, F (2006) NEW ELABORATED TECHNIQUE FOR ISOLATION AND PURIFICATION OF LIMONENE FROM ORANGE OIL IRANIAN JOURNAL OF PHARMACEUTICAL SCIENCES, 2(2), 87-90 Anggraeni, N L, Hidayat, I w„ Rachman, s D., Ersanda, Joni, I M., & Panatarani, c (2018) Bioactivity of essential oil from lemongrass (Cymbopogon citratus Stapf) as antioxidant agent AIP Conference Proceedings, 1927(1), 030007 doi: 10.1063/1.5021200 Avoseh, O., Oyedeji, o., Rungqu, p., Nkeh-Chungag, B., & Oyedeji, A (2015a) Cymbopogon species; ethnopharmacology, phytochemistry and the pharmacological importance Molecules (Basel, Switzerland), 20(5), 7438-7453 doi: 10.3390/molecules20057438 Avoseh, O., Oyedeji, o., Rungqu, p., Nkeh-Chungag, B., & Oyedeji, A (2015b) Cymbopogon Species; Ethnopharmacology, Phytochemistry and the Pharmacological Importance Molecules, 20(5) doi: 10.3390/molecules20057438 Barbosa, L c., Pereira, u A., Martinazzo, A p., Maltha, c R., Teixeira, R R., & Melo, E D (2008) Evaluation of the Chemical Composition of Brazilian Commercial Cymbopogon citratus (D.c.) Stapf Samples Molecules (Basel, Switzerland), 13(8) doi:10.3390/molecules 13081864 Benelli, p., Riehl, c A s., Smânia, A., Smânia, E F A., & Ferreira, s R s (2010) Bioactive extracts of orange (Citrus sinensis L Osbeck) pomace obtained by SFE and low pressure techniques: Mathematical modeling and extract composition The Journal of Supercritical Fluids, 55(1), 132-141 Beneti, s c., Rosset, E., Corazza, M L., Frizzo, c D., Di Luccio, M., & Oliveira, J V (2011) Fractionation of citronella (Cymbopogon winterianus) essential oil and concentrated orange oil phase by batch vacuum distillation Journal of Food Engineering, 102(4), 348-354 Boukhatem, M N., Ferhat, M A., Kameli, A., Saidi, F., & Kebir, H T (2014) Lemon grass (Cymbopogon citratus) essential oil as a potent anti-inflammatory and antifungal drugs Libyan Journal ofMedicine, 9(1), 25431 doi: 10.3402/ljm.v9.25431 Brugger, B p., Martinez, L c., Plata-Rueda, A., Castro, B M d c e., Soares, M A., Wilcken, c F., Zanuncio, J c (2019) Bioactivity of the Cymbopogon citratus (Poaceae) essential oil and its terpenoid constituents on the predatory bug, Podisus nigrispinus (Heteroptera: Pentatomidae) Scientific Reports, 9(1), 8358 doi: 10.1038/s41598-01944709-y Calo, J R., Crandall, p G., O'Bryan, c A., & Rieke, s c (2015) Essential oils as antimicrobials in food systems - A review Food Control, 54, 111-119 Choi, J H., Kim, S.-S., & Woo, H c (2017) Characteristics of vacuum fractional distillation from pyrolytic macroalgae (Saccharina japonica) bio-oil Journal of Industrial and Engineering Chemistry, 51, 206-215 Danielski, L., Brunner, G., Schwanke, c., Zetzl, c., Hense, H., & Donoso, J p M (2008) Deterpenation of mandarin (Citrus reticulata) peel oils by means of countercurrent multistage extraction and adsorption/desorption with supercritical CO2 The Journal of Supercritical Fluids, 44(3), 315-324 d 38 Eden, w T., Alighiri, D., Cahyono, E., Supardi, K L, & Wijayati, N (2018) Fractionation of Java Citronella Oil and Citronellal Purification by Batch Vacuum Fractional Distillation IOP Conference Series: Materials Science and Engineering, 349, 012067 doi:10.1088/1757-899x/349/l/012067 Edris, A E (2007) Pharmaceutical and therapeutic Potentials of essential oils and their individual volatile constituents: a review Phytotherapy Research, 21(4), 308-323 doi:10.1002/ptr.2072 Falcao, M A., Fianco, A L B., Lucas, A M., Pereira, M A A., Torres, F c., Vargas, R M F., & Cassel, E (2012) Determination of antibacterial activity of vacuum distillation fractions of lemongrass essential oil Phytochemistry Reviews, 11(4), 405-412 doi: 10.1007/s 11101-012-9255-3 Farah, A., Afifi, A., Fechtal, M., Chhen, A., Satrani, B., Taibi, M., & Chaouch, A (2006) Fractional distillation effect on the chemical composition of Moroccan myrtle (Myrtus communis L.) essential oils Flavour and Fragrance Journal, 21(2), 351-354 doi:10.1002/ffj.l651 Haque, A N M A., Remadevi, R., & Naebe, M (2018) Lemongrass (Cymbopogon): a review on its structure, properties, applications and recent developments Cellulose, 25(10), 5455-5477 doi: 10.1007/s 10570-018-1965-2 Hu, H., Huang, J., Wu, s., & Yu, p (2013) Simulation of vapor flows in short path distillation Computers & Chemical Engineering, 49, 127-135 Majewska, E., Kozlowska, M., Gruczyhska-Sẹkowska, E., Kowalska, D., & Tamowska, K (2019) Lemongrass (Cymbopogon citratus) essential oil: extraction, composition, bioactivity and uses for food preservation - a review Polish Journal of Food and Nutrition Sciences, 69(4), 327-341 Martins, p F., Carmona, c., Martinez, E L., Sbaite, p., Maciel Filho, R., & Wolf Maciel, M R (2012) Short path evaporation for methyl chavicol enrichment from basil essential oil Separation and Purification Technology, 87, 71-78 Mezza, G N., Borgarello, A V., Grosso, N R., Fernandez, H., Pramparo, M c., & Gayol, M F (2018) Antioxidant activity of rosemary essential oil fractions obtained by molecular distillation and their effect on oxidative stability of sunflower oil Food Chemistry, 242, Milojevic, s., Glisic, s., & Skala, D (2010) The batch fractionation of Juniperus communis L essential oil: Experimental study, mathematical simulation and process economy Chemical Industry and Chemical Engineering Quarterly, 16 doi: 10.2298/CICEỌ 100317026M Naik, M L, Fomda, B A., Jaykumar, E., & Bhat, J A (2010) Antibacterial activity of lemongrass (Cymbopogon citratus) oil against some selected pathogenic bacterias Asian Pacific Journal of Tropical Medicine, 3(7), 535-538 Olmedo, R., Nepote, V., & Grosso, N R (2014) Antioxidant activity of fractions from oregano essential oils obtained by molecular distillation Food Chemistry, 156, 212-219 Olorunnisola, s K., Asiyanbi, H T., Hammed, A M., & Simsek, s (2014) Biological properties of lemongrass: an overview International Food Research Journal, 21(2), 455-462 Parra, M., León, A.-Y., & Hoyos, L (2010) Separation of fractions from vacuum residue by supercritical extraction CT&F - Ciencia, Tecnologia y Futuro, 4, 83-90 39 Perini, J F., Silvestre, w p., Agostini, F., Toss, D., & Pauletti, G F (2017) Fractioning of orange (Citrus sinensis L.) essential oil using vacuum fractional distillation Separation Science and Technology, 52(8), 1397-1403 doi:10.1080/01496395.2017.1290108 Reichling J, s p., Suschke u, Sailer R (2009) (16(2), p.79-90.) Essential oils of aromatic plants with antibacterial, antifungal, antiviral, and cytotoxic properties-an overview Forsch Komplementmed Sarkic, A., & Stappen, I (2018) Essential Oils and Their Single Compounds in Cosmetics—A Critical Review Cosmetics, 5(1) doi:10.3390/cosmetics5010011 Shaikh, M N., Suryawanshi, Y c., & Mokat, D N (2019) Volatile Profiling and Essential Oil Yield of Cymbopogon citratus (DC.) Stapf Treated with Rhizosphere Fungi and Some Important Fertilizers Journal of Essential Oil Bearing Plants, 22(2), 477-483 doi: 10.1080/0972060X.2019.1613933 Sharma, A., Rajendran, s., Srivastava, A., Sharma, s., & Kundu, B (2017) Antifungal activities of selected essential oils against Fusarium oxysporum f sp lycopersici 1322, with emphasis on Syzygium aromaticum essential oil Journal of Bioscience and Bioengineering, 123(3), 308-313 Silvestre, w p., Agostini, F., Muniz, L A R., & Pauletti, G F (2016) Fractionating of green mandarin (Citrus deliciosa Tenore) essential oil by vacuum fractional distillation Journal of Food Engineering, 178, 90-94 Silvestre, w p., Medeiros, F R., Agostini, F., Toss, D., & Pauletti, G F (2019) Fractionation of rosemary (Rosmarinus officinalis L.) essential oil using vacuum fractional distillation Journal of Food Science and Technology, 56(12), 5422-5434 doi: 10.1007/s 13197-019-04013-z Skaria, B p., Joy, P.P., Mathew, G., Mathew, s., Joseph, A (2012) Lemongrass In K V Peter (Ed.), Handbook of Herbs and Spices (Second Edition) (Vol 228, pp 348-370) Abington Hall Abington, Cambridge CB1 6AH, Cambs, England,: Woodhead Publishing Soonwera, M., & Phasomkusolsil, s (2016) Effect of Cymbopogon citratus (lemongrass) and Syzygium aromaticum (clove) oils on the morphology and mortality of Aedes aegypti and Anopheles dirus larvae Parasitology Research, 775(4), 1691-1703 doi: 10.1007/S00436-016-4910-z Tovar, L p., Pinto, G M F., Wolf-Maciel, M R., Batistella, c B., & Maciel-Filho, R (2011) Short-Path-Distillation Process of Lemongrass Essential Oil: Physicochemical Characterization and Assessment Quality of the Distillate and the Residue Products Industrial & Engineering chemistry Research, 5Ớ(13), 8185-8194 doi: 10.1021/iel 01503n Turek, c., & Stintzing, F c (2013) Stability of Essential Oils: A Review Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety, 12(\), 40-53 doi: 10.1111/1541-4337.12006 40 ... 2.4 Phương pháp nghiên cún 2.4.1 Quy trình nghiên cứu 14 a Quy trình chưng cất phân đoạn tinh dầu sà chanh Hình 2 Quy trình chưng cất phân đoạn tinh dầu sả chanh Lấy tinh dầu sâ chanh thô mang... dầu từ trình chưng cất phân đoạn Đánh giá khả kháng oxi hóa cũa phân đoạn tinh dầu từ trình chưng cất phân đoạn Nội dung nghiên cứu Nội dung r Nghiên cứu đánh giá tổng quan tinh dầu sả chanh Nội... phân đoạn tinh dầu sã chanh phương pháp chưng cất phân đoạn chân không chưa công bố cà Việt Nam the giới Từ phân tích em chọn thực đe tài: "Nghiên cứu trình chưng cất phân đoạn chân không tinh dầu