Nghiên cứu quy trình chưng cất tinh dầu gừng và ứng dụng phụ phẩm của quá trình chưng cất

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NGUYỀN TÁT THÀNH KHOA MÔI TRƯỜNG - THỤC PHẤM - HÓA LUẬN VÀN TỐT NGHIỆP Tên đề tài: NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH CHƯNG CÁT TINH DÀU GỪNG VÀ ỨNG DỤNG PHỤ PHẨM CỦA QUÁ TRÌNH CHƯNG CẤT Sinh viên thực : Huỳnh Việt Thăng Mà số sinh viên :1311524428 Lớp I13DHH01 Chuyên ngành : Công nghệ Kỳ thuật Hoá học Giáo viên hướng dẫn : Đồ Đình Nhật Tp.HCM, tháng năm 2017 TĨM TẤT LUẬN VÀN Trong luận này, yếu tố ảnh hường đến hàm lượng tinh dầu cùa quy trinh chưng cất tinh dầu gừng nghiên cứu nham nâng cao hiệu suất sàn xuất bước đầu nghiên cứu tận dụng bã gừng quy trình chưng cất đề trích ly oleoresin phục vụ nghiên cứu thuốc trừ sâu sinh học Theo đó, nghiên cứu tiến hành kháo sát quy mô pilot sàn xuất quy mô công nghiệp nhỏ Đồng thời tiến hành ly trích oleoresin từ bà gừng với kháo sát ảnh hưởng cùa nhiệt độ đen lượng oleoresin Ket quã cùa nghiên cứu tạo tinh dầu gừng với hàm lượng chất cao so với số cơng bố trước a-Pinene (4.2-2.03%), Camphene (11.7-5.01%), 1,8-Cineol (15.6-5.67%), Zingiberene (11-10.62%), Geraniol (6.4-6%), p-Bisabolene (4.1-2.94%), P- Sesquiphellandrene (6.8-5.37%) Các thông số tối ưu thông qua khảo sát thu như: thời gian lưu trừ nguyên liệu ngày, nguyên liệu nghiền nát, ti lệ nước nguyên liệu 1:1, thời gian chưng cất (kế từ lúc bình cầu đạt 130°C), nhiệt độ 130°C; Khảo sát quy mô pilot quy mô cơng nghiệp nhó đạt hiệu suất 0.24% 0.18% Đã trích ly oleoresin từ bã gừng với hiệu suất 5.4% ứng dụng diệt gián, rầy nâu, bọ cánh cứng IV MỤC LỤC NHIỆM VỤ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ii LỜI CẢM ƠN iii TÓM TẤT LUẬN VÁN iv ABSTRACT V MỤC LỤC vi DANH MỤC BẢNG ix DANH MỤC HÌNH X LỜI MỞ ĐẦU xi Chương l.TÓNG QUAN TỐNG QUAN VỀ GÙNG 1.1 1.1.1 Giới thiệu Gừng 1.1.2 Công dụng cùa gừng 1.1.3 Phân bố trừ lượng gừng 1.2 TỎNG QUAN VÈ TINH DẦU 1.2.1 Lịch sử tinh dầu 1.2.2 Khái niệm tinh dầu 1.2.3 Tinh dầu Gừng 1.2.4 Công dụng tinh dầu gừng 1.3 CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH TINH DẦU 11 1.3.1 Phương pháp trích ly dung môi 12 1.3.2 Phương pháp chưng cất lôi nước 13 VI 1.3.3 Phương pháp ép lạnh .13 1.4 PHƯƠNG PHÁP TRÍCH LY OLEORESIN 13 1.5 TÌNH HÌNH NGHIÊN cứu CỦA ĐỀ TÀI TRONG VÀ NGOÀI NƯỚC 14 Chương THựC NGHIỆM 18 2.1 MỤC TIÊU ĐÈ TÀI 18 2.2 NỘI DUNG NGHIÊN cửu ĐÈ TÀI 18 2.3 NGUYÊN LIỆU&THIÉTBỊ 18 2.3.1 Nguyên liệu 18 2.3.2 Dụng cụ 19 2.3.3 Hóa chất 19 2.4 PHUONG PHÁP NGHIÊN cứu 19 2.4.1 Phương pháp chưng cất lôi nước trực tiếp 20 2.4.2 Phương pháp Soxhlet 21 2.4.3 Xác định chi tiêu hóa lý cùa tinh dầu 21 2.4.4 Xác định thành phần tinh dầu, chì số khúc xạ, góc quay cực 23 2.4.5 Phương pháp luân phiên biến 23 2.5 TIÉN TRÌNH THỤC HIỆN 24 2.5.1 Chưng cất tinh dầu 24 2.5.2 Thuyết minh quy trình 24 2.5.3 Khảo sát ánh hưởng cùa thời gian lưu trừ đen hàm lượng tinh dầu 25 2.5.4 Khảo sát ảnh hưởng trình xử lý nguyên liệu đen hàm lượng tinh dầu.25 2.5.5 Khảo sát ảnh hưởng cùa tì lệ nước nguyên liệu 26 2.5.6 Khảo sát ành hường thời gian chưng cất đen hàm lượng tinh dầu 26 vii 2.5.7 Khảo sát ánh hưởng nhiệt độ đến hàm lượng tinh dầu 27 2.6 KHAO SÁT QUY MÔ PILOT & QUY MÒ CÒNG NGHIỆP NHO 27 2.7 ĐIÈU CHÉ OLEORESIN TỪ BÀ GỪNG CÙA QUY TRÌNH CHUNG CẤT 28 2.7.1 Quy trình trích ly oleoresin 28 2.7.2 Thuyết minh quy trình 28 Chương KÉT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 29 3.1 KHẢO SÁT CÁC YÉU Tố ẢNH HƯỜNG ĐÉN HÀM LƯỢNG TINH DÀƯ 29 3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng thời gian lưu trừ 29 3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng cùa trình xử lý nguyên liệu 29 3.1.3 Khảo sát ãnh hường cùa tì lệ nước nguyên liệu 30 3.1.4 Khảo sát ảnh hường cùa thời gian chưng cất 31 3.1.5 Khảo sát ánh hường cùa nhiệt chưng cất 32 3.1.6 Khảo sát quy mô pilot quy mô công nghiệp nhở 33 3.1.7 Điều che oleoresin từ bà gừng cùa quy trình chưng cất 34 3.2 KÉT QUẢ PHÂN TÍCH 34 3.2.1 Ket định tính, định lượng 34 3.2.3 Kết GC/MS 35 Chương KÉT LUẬN VÀ KHUYÊN NGHỊ 37 4.1 KÉT LUẬN 37 4.2 KHUYÊN NGHỊ 37 TÀI LIỆU THAM KHAO 39 PHỤ LỤC 42 viii DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Thành phần gừng Bảng 1.2 Sàn lượng gừng năm 2014 Bảng 1.3 Một số hợp chất hay gặp thành phần tinh dầu Bảng 2.1 Điều kiện cùa khảo sát hàm lượng tinh dầu theo thời gian lưu trừ 25 Bảng 2.2 Điều kiện khảo sát hàm lượng tinh dầu theo dạng nguyên liệu 25 Bảng 2.3 Điều kiện khảo sát hàm lượng tinh dầu theo ti lệ nướcmguyên liệu 26 Bảng 2.4 Điều kiện khảo sát hàm lượng tinh dầu theo thời gian chưng cất 26 Bảng 2.5 Điều kiện khảo sát hàm lượng tinh dầu theo nhiệt độ chưng cất 27 Bảng 2.6 Điều kiện khảo sát hàm lượng tinh dầu theo thực tế 27 Bảng 2.7 Điều kiện kháo sát ânh hường nhiệt độ đến lượng oleoresin 28 Bảng 3.1 Ket quà khảo sát quy mô pilot & sản xuấtquy mô côngnghiệp nhỏ 33 Bảng 3.2 Ket khảo sát ânh hường nhiệt độ đenlượng oleoresin 34 Bảng 3.3 Ket định tính, định lượng 35 Bảng 3.4 Ket phân tích GC/MS cùa thí nghiệm 35 Bảng 3.5 Báng so sánh kết quà mầu thí nghiệm 36 Phụ lục Ket khảo sát hàm lượng tinh dầu theo thời gian lưu trữ .42 Phụ lục Ket quà khảo sát hàm lượng tinh dầu theo dạng nguyên liệu 42 Phụ lục Ket khảo sát hàm lượng tinh dầu theo ti lệ gừngmước 42 Phụ lục Ket quà khảo sát hàm lượng tinh dầu theo thời gian chưng cất 43 Phụ lục Ket khảo sát hàm lượng tinh dầu theo nhiệt độ chưng cất 43 IX DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Miêu tả sinh học tiêu biếu cùa loài Gừng (Z.officinaleRoscoe) Hình 1.2 Hỉnh chụp SEM củ gừng gió Hình 1.3 Tháp phân loại lồi gừng đuợc sử dụng trongnghiên cứu Hình 1.4 Chai tinh dầu gừng Hình 1.5 Cơng thức phân tử a-Pinene (CioHió) Hình 1.6 Cơng thức phân tử Camphene (CioHiô) Hình 1.7 Cơng thức phân tử 1,8-Cineol (CioHisO) Hình 1.8 Cơng thức phân từ P-Citral (CioHiôO) Hình 1.9 Cơng thức phân từ Geraniol (CioHisO) 10 Hình 1.10 Công thứcphân tữ cùa a-Farnesene (C15H24) 10 Hình 1.11 Cơng thứcphân tữ cùa P-Bisabolenes (C15H24) 10 Hình 1.12 Cơng thứcphân từ cùa p-Sesquiphellandrene (C15H24) 11 Hình 2.1 Thiết bị cua phương pháp chưng cất lôi hơinước trực tiếp 20 Hình 2.2 Sơ đồ quy trình chưng cất tinh dầu gừng 24 Hình 2.3 Quy trình trích ly oleoresin 28 Hình 3.1 Biểu đồ biểu diễn hàm lượng tinh dầu theo thời gian lưu trừ 29 Hình 3.2 Biểu đồ thể hàm lượng tinh dầu thu theo tỉnh trạng nguyên liệu 30 Hình 3.3 Biểu đồ kết quà kháo sát hàm lượng tinh dầu theo tỉ lệ gừngmước (g/g) 31 Hình 3.4 Biểu đồ kết quà kháo sát ảnh hưởng cùa thời gian chưng cất 32 Hình 3.5 Biểu đồ kết quà ánh hưởng cùa nhiệt độ chưng cất đến hàm lượng tinh dầu 33 X LỜI MỞ ĐẦU Gừng gia vị phổ biến nhiều ăn Thế Giới nói chung Việt Nam nói riêng Hơn nữa, gừng cịn biết đến loại thuốc Đông Y với nhiều tên gọi tùy vào tỉnh trạng riêng cùa như: Sinh Khương, Can Khương, Thán Khương, Khương Bi Trước đây, vào khoảng năm 2014, giá gừng trung bình dao động từ 40.000 - 80.000đ/kg (số liệu lấy từ sở dừ liệu Cơng ty Trí Đức) yếu tố quan khách quan (mất mùa, căng thẳng Biển Đông) nên giá gừng giâm mạnh xuống cịn 6.000 - 15.000đ/kg Trước tinh trạng đó, việc thay đồi từ gừng sang sán phẩm khác để làm tăng giá trị nông sản, giúp đỡ cho bà nông dân cần thiết Và sàn phấm chứa nhiều tinh chất gừng mà chưa phố biến rộng rài tinh dầu gừng nhựa dầu Do đó, “Nghiên cứu quy trình chưng cất tinh dầu gừng ứng dụng phụ phẩm trình chưng cất” cần thiết tình hình Trong nghiên cứu này, tơi tập trung vào mục tiêu chính: Khảo sát yếu tố ảnh hường đến trinh sàn xuất gừng dựa quy mơ phịng thí nghiệm pilot, từ định hướng sàn xuất quy mơ cơng nghiệp vừa; Phân tích thành phần cùa tinh dầu gừng cơng dụng chất (>5%) có đó, dựa vào đế nâng cao chất lượng tinh dầu; Cơng dụng cùa tinh dầu gừng (và sản phẩm từ tinh dầu gừng); Trích ly oleoresins từ bà gừng q trình chưng cất XI Chương TĨNG QUAN 1.1 TỐNG QUAN VÈ GÙNG 1.1.1 Giói thiệu Gùng Gừng loại nhó, sống lâu năm, cao 0.6 - Im Thuộc loại thân rễ, phát triển lên thành cù, lâu dần thành xơ Lá mọc so le, không cuống, có bẹ, hình mác dài 15 - 20cm, rộng chìrng 2cm, mặt bóng nhằn, gân giũa trang nhạt, vị có mùi thơm Trục hoa xuất phát từ gốc, dài tới 20cm, cụm hoa thành bơng mọc sít nhau, hoa dài 5cm, rộng - 3cm, bắc hình trứng, dài 2.5cm, mép lưng màu vàng, cành hoa dài chừng 2cm, màu vàng xanh, mép cánh hoa màu tím, nhị tím Lồi gừng trồng hoa [1,2] Hình 1.1 Miêu tá sinh học tiêu biêu cùa lồi Gừng (Z.officinale Roscoe) Hình 1.2 Hình chụp SEM cù gừng gió Bên cạnh protein, tinh bột chất béo, gừng có chứa thành phần hoạt động dầu dề bay (zingeberene, curcumene, borneol, neral, geranial, geraniol, citronyl acetate, a-terpineol, linalool), họp chat cay (Gingerols shogaols), thành phần nhỏ liên quan đến Gingerols (gingediols, gingediacetates, paradol, hexahydrocurcumin) Bảng 1.1 Thành phần gừng Hàm lượng Thành phần (%) Tinh dẩu Hỗn họp Hydrocarbon (chù yếu 10-16 sesquiterpene) Tro 6.5 Protein 12.3 Protein hòa tan nước 2.3 Tinh bột 45.25 Các acid béo tự do, phospholipid 4.5 Sterols 0.53 Sợi thô 10.3 Oleoresin 7.3 Nhựa dầu chứa 20-25% tinh dâu 20-30% chât cay Thành phần chủ yếu nhóm chất cay zingeron, shogaol zingerol, gingerol chiếm tỷ lệ cao Ngồi ra, tinh dầu Gừng chứa a-camphen, P-phelandren, eucalyptol gingerol Cineol Gừng có tác dụng kích thích sử dụng chồ có tác dụng diệt khuẩn nhiều vi khuấn [3] 1.1.2 Công dụng gừng Y học: Do có tính sát trùng kháng khuấn nên gừng dùng đế điều trị ngộ độc thực phẩm, nhiễm trùng đường ruột kiết lỵ vi khuẩn 2.7 ĐIÈU CHÉ OLEORESIN TÙ BẢ GÙNG CỦA QUY TRÌNH CHƯNG CẤT 2.7.1 Quy trình trích ly oleoresin Hình 2.3 Quy trình trích ly oleoresin 2.7.2 Thuyết minh quy trình Bã gừng sau chưng cất lọc lại sấy khơ 70°C Thí nghiệm khào sát ãnh hưởng nhiệt độ đến lượng oleoresin Trích ly sử dụng hệ thống soxhlet, cân 15g bã gừng (đã sấy khơ) cho vào bình cầu 250mL EtOH 70°, trích ly nhiệt độ 30-70-1 oo°c 20 Tiến hành khảo sát ghi lại kết Bảng 2.7 Điểu kiện kháo sát ánh hướng cùa nhiệt độ đến lượng oleoresin Lượng nguyên liệu (g) 15 EtOH Nhiệt Độ Thịi gian trích ly (mL) (°C) (giờ) 30 20 70 20 100 20 250 28 Chương KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1 KHẢO SÁT CÁC YÉU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐÉN HÀM LƯỢNG TINH DẦU 3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng thòi gian lưu trữ Khảo sát thời gian lưu trừ gừng thu kết sau: Hình 3.1 Biêu đồ biêu diên hàm lượng tinh dầu theo thời gian lưu trữ Nhìn vào kết ta thay hàm lượng tinh dầu từ ngày đau tiên sau thu hoạch đến ngày thứ tăng 1.2 lần, nhiên sau bat đầu giảm dần Theo tài liệu nghiên cửu nguyên nhân có thề yếu tố sau: hàm lượng monoterpene giảm, sesquiterpene tăng; lượng nước gừng giảm bớt; lượng cấu phan sinh nhiều lượng [13], Tìr ngày thứ trớ đi, hàm lượng tinh dầu bat đầu giâm dan, số cấu phan bị phân hũy theo thời gian tồn trữ zingiberene P-sesquiphellandrene tác dụng cùa ánh sáng khơng khí [25] Qua khảo sát, ta thấy rang gừng sau thu hoạch ngày cho hiệu suất cao nhất, ngày sau thu hoạch thời điểm thích hợp để tiến hành chưng cất sàn xuất tinh dầu 3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng trình xử lý nguyên liệu Trong cú gừng, tinh dầu chứa túi, cấu tạo cú gừng (hình 1.2) có nhiều khoang xơ dần đến việc lôi tinh dầu không thông qua xử lý học khó 29 khăn Thơng qua khào sát ành hường cùa việc xừ lý nguyên liệu ta thu kết quà sau: Hình 3.2 Biếu đồ thê hàm lượng tinh dầu thu theo tình trạng nguyên liệu Theo biếu đồ ta thấy, hàm lượng tinh dầu thu nghiền nát cù gừng trước chưng cất cao (0.87-0.88), xay nhuyễn (0.7-0.72), thấp cắt lát (0.550.63) Nguyên nhân tác động học, túi tinh dầu bị vờ khiến nước dề dàng lôi Vậy nên, chọn phương pháp nghiền cho việc xử lý nguyên liệu tốt 3.1.3 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ nước nguyên liệu Theo phương pháp luân phiên biến, tiếp tục khảo sát ti lệ gừngmước thu kết quà sau: 30 Hình 3.3 Biếu đồ kết kháo sát hàm lượng tinh dầu theo tỉ lệ gừngtnước (g/g) Dựa vào biểu đồ, nhìn chung ta thấy tỉ lệ gừng:nước ảnh hường nhiều đen hiệu suất chưng cất T1 lệ 1:1 cho hàm lượng tinh dầu cao nhất, so với mầu 3:1 cao gấp đôi Theo chế chưng cất, gia nhiệt hồn hợp nguyên liệu nước, nước thẩm thau lớp biếu bì chứa tinh dầu, phá vờ túi tinh dầu lôi tinh dầu theo nước Neu lượng nước q khơng đú khả phá vờ cấu trúc cũa tế bào gừng không lôi kéo đc tinh dầu ngồi khơng cung cấp đù lượng đế đẩy tinh dầu đen sinh hàn khoảng thời gian chưng cất làm tiêu hao lượng, khơng đạt hiệu q kinh tế, ngồi cịn có the gel hóa, khơng thu tinh dầu Ngược lại, lượng nước q nhiều hịa tan ln tinh dầu nhũ hóa, làm giâm hiệu suất Qua khảo sát ta thấy tì lệ 1:1 cho kết quà tốt (0.38), chọn ti lệ gừng:nước tối ưu 1:1 3.1.4 Khảo sát ảnh hưởng thời gian chưng cất Tiếp tục sữ dụng phương pháp luân phiên biến, ta tiến hành khảo sát thời gian chưng cất Thời gian chưng cất dài lượng tinh dầu thu nhiều Tuy nhiên, đến thời điếm lượng tinh dầu thu khơng có Do đó, 31 việc kéo dài thời gian chưng cất làm tiêu hao lượng có thê ánh hường chất lượng tinh dầu Từ kết thực nghiệm, ta xây dựng biếu đồ sau: Hình 3.4 Biểu đồ kết quà kháo sát ảnh hưởng cùa thời gian chưng cất Qua biểu đồ ta thấy, hàm lượng tinh dầu tăng mạnh từ phút thú 120-210 (0.2-0.45) Sau tiếp tục tăng không đáng kể (0.01-0.02) Chọn điều kiện thời gian chưng cất tối ưu 21 Op 3.1.5 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt chưng cất Cuối cùng, yếu tố quan trọng ành hường đen trình chưng cất tinh dầu nhiệt độ Nhiệt độ cao làm tăng tốc độ khếch tán, dòng đối lưu nguyên liệu-dung mơi giâm độ nhớt nhiên liệu, làm tăng hiệu suất chưng cất Nhưng nhiệt độ cao số chất nhạy cảm với nhiệt độ có tinh dầu bị phân huỷ làm ãnh hường đến hiệu suất trích ly, đặc biệt chất lượng cùa tinh dầu 32 Hình 3.5 Biểu đồ kết ảnh hướng nhiệt độ chưng cất đến hàm lượng tinh dầu Ket quă tốt thu chưng cất 130°C với hàm lượng tinh dầu thu 1.8mL đạt hiệu suất 0.72 Khi tiếp tục tăng nhiệt độ lên hiệu suất giảm nhẹ, sau chưng cất kiếm tra thi đáy bình cầu có vết cháy nguyên liệu, màu tinh dầu đậm chúng tỏ nhiệt độ 140°C làm cháy nguyên liệu, biến tính tinh dầu Vậy, chọn điều kiện nhiệt độ tối ưu 130°C 3.1.6 Khảo sát quy mô pilot quy mơ cơng nghiệp nhỏ Vì thực tế lý thuyết khác nên khảo sát với quy mô pilot cần thiết cho thiết lập thông số thực nghiệm sản xuất Từ kháo sát, ta thu kết quà sau: Bảng 3.1 Kết khảo sát quy mô pilot & sàn xuất quy mô công nghiệp nhò Lượng nguyên liệu Tỉ lệ gùng: nước Thòi gian chưng cất Hàm lượng tinh dầu (kg) 280 Nhiệt độ (°C) (giờ) (mL) 2:1 130 680 0.242 548 2:1 130 12 1355 0.247 1:2 130 90 0.181 1:2 130 88 0.176 50 50 33 Hiệu suất Từ bàng 3.1 ta thấy, thực với quy mơ pilot kết tương đồng với kết q phịng thí nghiệm, nâng lên mức độ sản xuất quy mô công nghiệp nhỏ thỉ kết q thí nghiệm khơng cịn xác Ngun nhân từ yếu tố: thiết bị to nên lượng cung cấp cho trình chưng cất điều kiện thơng số phịng thí nghiệm khơng đủ, that q trinh xứ lý ngun liệu gừng nghiền làm vờ túi tinh dầu làm cho tinh dầu dính lên dụng cụ chứa nguyên liệu đà qua xử lý, thời gian đề nước có the lơi kéo tinh dầu từ ngun liệu nhiều lượng lớn 3.1.7 Điều chế oleoresin từ bã gùng quy trình chưng cất Tiến hành theo điều kiện khảo sát, kết quà bàng sau: Bảng 3.2 Kêt khảo sát ánh hường cùa nhiệt độ đền lượng oleoresin Nhiệt độ Thịi gian trích ly Hàm lượng oleoresin (g) (mL) (°C) (giờ) (g) 15 250 30 20 0.23 1.53 15 250 70 20 0.55 3.67 Lượng nguyên liệu EtOH Hiệu suất 15 250 100 20 0.81 5.40 Nhiệt độ trích ly có ảnh hưởng đến thời gian chiết tách oleoresin Khi tăng nhiệt độ sè làm giám độ nhớt, tăng vận tốc khuếch tán giúp cho q trình ly trích diễn nhanh Tuy nhiên, trích ly nhiệt độ cao sè làm phân húy hoạt chất Vì cần lựa chọn nhiệt độ trích ly phù hợp Qua kháo sát nhận thấy 100°Cthì oleoresin thu tối ưu cà lượng chất 3.2 KÉT QUẢ PHÂN TÍCH 3.2.1 Kết định tính, định lượng Sừ dụng phương pháp nêu tiến hành phân tích, kiếm nghiệm thu kết quà bàng (bàng 3.3) Đối với chi số khúc xạ, góc quay cực tỷ trọng từ kết gửi mầu phân tích thu 34 Bảng 3.3 Ket định tinh, định lượng Màu Vàng nhạt - vàng đậm Mùi Thơm mùi đặc trưng gừng Vị Cay Tỷ trọng 0.8806 Góc quay cực Chì số khúc xạ 1.4884 -2°37’ Chi so acid Chì số xà phịng hóa 0.8507 Chi so ester 8.4033 9.254 3.2.3 Kết GC/MS Sau thực nghiệm, GC/MS phương pháp kiểm nghiệm tối ưu để biết chất lượng tinh dầu Tiến hành chưng cất với thông số tối ưu thu từ khảo sát đe thu tinh dầu gừng Tinh dầu gừng gửi phân tích CASE thu kết quà sau Báng 3.4 Ket phân tích GC/MS cùa thí nghiệm Số Thành phần % a-Pinene 4.2 Camphene 11.7 1,8-Cineol 15.6 p-Citral 3.9 Geraniol 6.4 a-Citral 5.8 Zingiberene 11 a-Farnesene 7.7 p-Bisabolene 4.1 10 p-Sesquiphellandrene 6.8 11 36 Other components 22.8 100 Total 35 So sánh với kết quà GC/MS cùa báo cáo khoa học khác tinh dầu gừng cùa loại gừng gió sữ dụng phương pháp chưng cất lơi nước số thành phần cùa mầu thí nghiệm đạt chì số cao số thấp [28, 34], Báng 3.5 Bàng so sánh kết mau thí nghiêm Số Thành phẩn Mầu thí nghiệm Mầu so sánh Mẩu so sánh a-Pinene 4.2 2.03 1.04 Camphene 11.7 5.01 2.5 1,8-Cineol 15.6 5.67 - Geraniol 6.4 0.62 Zingiberene 11 10.62 32.2 p-Bisabolene 4.1 2.94 1.3 p-Sesquiphellandrene 6.8 5.37 10.9 36 Chương KẾT LUẬN VÀ KHUYỂN NGHỊ 4.1 KÉT LUẬN Tinh dầu gừng oleoresin có triền vọng nhiều lĩnh vực Qua thí nghiệm thực nghiệm, nhận thấy: Tinh dầu gừng cỏ đặc điếm: màu vàng nhạt có mùi thơm đặc trưng cùa gừng, vị cay, nóng thoa lên da Tỳ trọng cùa tinh dầu gừng 0.8806g±0.01; chi so acid, ester xà phịng hố là: 0.8507, 8.4033 9.254 Hiệu suất cao tiến hành chưng cất tinh dầu gừng phương pháp chưng cất lôi nước 0.64% sử dụng thông số sau: gừng sau thu hoạch ngày thích họp đế làm nguyên liệu điều chế tinh dầu, nguyên liệu nghiền nát, tĩ lệ gừng nước 1:1, thời gian chưng cất 4giờ kế từ lúc nhiệt độ bình cầu đạt 130°C, nhiệt độ chưng cất 130°C Khi tiến hành thực nghiệm, cần tính tốn kỳ thơng số thi nghiệm chì có tính tương đối sàn xuất Đối với q trình trích ly oleoresin từ bà gừng phương pháp soxhlet 20 với dung môi EtOH 70°, sau cô đặc thu oleoresin Thấy điều kiện nhiệt độ tối ưu đế trích ly oleoresin từ bã gừng 100°C với hiệu suất đạt 5.4% 4.2 KHUYÊN NGHỊ Do hạn chế thời gian nghiên cửu trang thiết bị, nên đề tài chưa sâu, chưa đánh giá chất lượng sản phẩm chưa phát huy nghĩa nghiên cứu Qua thực nghiệm, tơi có số kiến nghị sau: Tiếp tục nghiên cứu, khảo sát chưng cất tinh dầu quy mơ sản xuất trích ly oleoresin từ bà gừng, xây dựng quy trình sàn xuất tự động, khép kin Khảo sát thay đổi thành phần cùa tinh dầu điều kiện chưng cất khác nhau, mở rộng nghiên cứu ve tính ứng dụng thành phần tinh dầu, từ đề phương pháp chưng cất đế thu hồi triệt đế thành phần có tính ứng dụng cao Nghiên cứu phương pháp trích ly oleoresin dung mơi khác sừ dụng phương pháp có hồ trợ cùa vi sóng phương pháp CƠ2 siêu tới hạn 37 Nghiên cứu phát triển, điều chế sàn phẩm từ tinh dầu gừng oleoresin Nước chưng tinh dầu nhiều tinh bột, phần tinh dầu oleoresin tạo nhũ, khuyến nghị tiếp tục nghiên cứu ứng dụng phần 38 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10] [11] [12] [13] Connell, V.S.G.D.W., Ginger - chemistry, technology, and quality evaluation: Part I c R c Critical Reviews in Food Science and Nutrition, 1983 17(1): p 1-96 Connell, V.S.G.r.D w., Ginger - chemistry, technology, and quality evaluation: Part c R c Critical Reviews in Food Science and Nutrition, 1983 17(3): p 189-258 Ravindran, P.N., & Babu, K N (Eds) Ginger: the genus Zingiber CRC Press, 2004 Chrubasik s., P.M.H., Roufogalis B.D., Zingiberis rhizoma: a comprehensive reviewon the ginger effect and efficacy profiles Phytomedicine, 2005.12(9): p 684701 Kawai, T., Kinoshita, K., Koyama, K.and Takahashi, K., Anti-emetic principles of Magnolia obovata and Zingiber officinale Planta Med., 1994 60: p 17-20 Shogi N., I.A., Takemoto T., Ishida Y., Ohizumi Y., Cardiotonic principles ofginger (Zingier officinale Roscoe) Journal of Pharmaceutical Sciences, 1982 71(10): p 1174-1175 Zancan K c., M.O.M.M., Ademir J Petenate, M Angela A Meireles., Extraction ofginger (Zingiber officinale Roscoe) oleoresin with CO2 and co-solvents: a study of the antioxidant action ofthe extracts Journal of Supercritical Fluids, 2002 24: p 57-76 Hiserodt R.D., F.S.G., Rosen R.T., Isolation of 6-, 8-, and 10-gingerolfrom ginger rhizome by HPLC and preliminary evaluation ofinhibition ofMycobacterium aium and Mycobacterium tuberculosis Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1998 46: p 2504-2508 Ravindran, P.N.N.B., K., Ginger: The Genus Zingiber, Medicinal And Aromatic Plants: Industrial Profiles The New York Botanical Garden, 2005 41: p 297-305 Pharmacol, J.C., Ginger lowers blood pressure through blockade of voltage­ dependent calcium channels Journal of Cardiovasc Pharmacol, 2005 45(1): p 7480 Lei H, W.Q., Wang Q, Su A, Xue M, Liu Q, Hu Q., Characterization of ginger essentia! oU/palygorskite composite (GEO-PGS) and its anti-bacteria activity Materials Science & Engineering, c, Marterials for biological applications., 2017 73(381-387) Ali., S.S.a.M., Inhibitory effects ofginger (Zingiber officinale Roscoe) essential oil on leukocyte migration in vivo and in vitro Asian Pacific Journal of Tropical Biomedicine, 2011.65( 1): p 241 -246 Sasidharanl Indu, A.N.M., Comparative Chemical Composition And Antimicrobial Activity Fresh & Dry Ginger Oils (Zingiber Officinale Roscoe) Journal Of Current Pharmaceutical Research, 2010 2: p 40-43 39 Black CD, H.M., Hurley DJ, O'Connor PJ., Ginger (Zingiber officinale) Reduces Muscle Pain Caused by Eccentric Exercise The Journal ofPain, 2010.11(9): p 894903 F Bakkali, S.A., D Averbeck, M Idaomar., Biological effects of essential oils - A review Food and Chemical Toxicology, 2008 46(2): p 446-475 YU, Y„ Zi-MingWANG, Yu-Tang(LI, Tie-ChunCHENG, Jian-Hua LIU, ZhongYingZHANG, Han-Qi, Non-polar Solvent Microwave-Assisted Extraction of VolatileConstituents from Dried Zingiber Officinale Rose Chinese Journal of Chemistry, 2007 25: p 346-350 Mohamed, N.A.B., Study On Important Parameters Affecting The Hydro­ Distillation For Ginger Oil Production 2005 Mazidah Tajjudin, M.H.F.R., Norlela Ishak, Hashimah Ismail, Norhashim Mohd Arshad, Ramli Adnan., Adaptive Steam Temperature Regulation for Essential OU Extraction Process International Journal of Control Science and Engineering 2012 2(5): p 111-119 Muhammad Arifuddin Fitriady, A.S., Egi Agustian, Salahuddin, and Deska Prayoga Fauzi Aditama., Steam distillation extraction of ginger essential oil Study of the effect of steam flow rate and time process AIP Publishing., 2017 1803(1): p 020032-1 - 020032-10 Manjree Agarwal, S.W., Swaran Dhingra and Bhupinder PS Khambay, Insect growth inhibition, antifeedant and antifungal activity ofcompounds isoiated/derived from Zingiber officinale Roscoe (ginger) rhizomes Pest Management Science, 2001 57: p 289-300.' SahdeoPrasadandAmitK.Tyagi, Ginger and Its Constituents: Role in Prevention and Treatment ofGastrointestinal Cancer Hindawi Publishing Corporation 2015 2015: p 1-11 Smith, R.M.a.R., J M., The essential oil ofginger from Fiji Phytochemistry, 1981 20: p 203-206 Vutyavanich T, K.T., Ruangsri R., Ginger for nausea and vomiting in pregnancy: randomized, double-masked, placebo-controlled trial Obstet Gynecol, 2001 97: p 577-582 Borrelli F., C.R., Aviello G., Pittier M.H., Izzo A.A., Effectiveness and safety of ginger in the treatment ofpregnancy-induced nausea and vomiting Obstet Gynecol, 2005 105(4): p 849-856 Connell, D.W.J., R.A., Composition And Distinctive Volatile Flavor Characteristics Of The Essential Oil From Australian-Grown Ginger J Sei Food Agric, 1971 22: pi 93-95 [14] [15] [16], [17], [18] [19], [20] [21] [22] [23] [24] [25] [26] Bednarczyk A Allen, W.G.G.a.A.K., Two new sesquiterpene alcohols from oil of ginger (Zingiber Officinale) (Cis- And Trans Beta Sesquiphellandrol) J Agric Food Chern, 1975 23(3): p 499-501 40 PGS TS Nguyen Đức Vượng, T.P.N.G., Dương Thị Mai, Đoàn Thị Việt Hà, Nghiên cứu sản xuất dầu gừng tinh dầu gừng từ cù gừng 2016: Tạp chí thơng tin khoa học & cơng nghệ Quảng Bình [28] Kiên, T.T.A.N.V.N.V., KHẢO SÁT CÁC Ư TĨ ẢNH HƯỞNG ĐÉN QƯẢ TRÌNH CHƯNG CẤT TINH DẢƯ GỪNG Tạp chí Khoa học - Đại học cần Thí 2011 19b: [27] , [29] [30] [31] [32] [33] [34] p 62-69 Trường, P.N., Các phương pháp chiết tách tinh dầu gừng 2011: Nguyen Tat Thanh University Trang, L.T.Q., Các phương pháp chiết tách tinh dầu gừng 2011: Nguyen Tat Thanh University Thào, L.V., Các phương pháp chiết tách tinh dầu gừng 2011: Nguyen Tat Thanh University Lợi, Đ.T., Những thuốc vị thuốc Việt Nam 2004: Nhà xuất y học Đồ Huy Bích, Đ.Q.C., Bùi Xuân Chương, Nguyền Thượng Dong, Đồ Trung Đàm, Phạm Văn Hiên Vũ Ngọc Lộ, Phạm Dung Mai, Phạm Kim Màn, Đoàn Thị Nhu, Nguyên Tập, Trân Tồn., Cây thc động vật làm thc Việt Nam 2004: NXB Khoa học Kỳ thuật 876-882 Suresh V Nampoothiri, V.V.V., Beena Joy, M M Sreekumar, A Nirmala Menon, Comparison of Essential oil Composition of Three Ginger Cultivars from Sub Himalayan Region Asian Pacific Journal of Tropical Biomedicine, 2012 2(3): p S1347-S1350 41 PHỤ LỤC Phụ lục Kết quà kháo sát hàm lượng tinh dầu theo thời gian lưu trữ (ngày) Hàm lượng tinh dầu (mL) 0.285 0.285 0.315 0.325 0.345 0.33 0.325 Thòi gian lưu trữ 0.32 Phụ lục Kết quà khảo sát hàm lượng tinh dầu theo dạng nguyên liệu Xay nhuyễn Cắt lát Nghiền Hàm lượng tinh dầu thu Lần 0.7 0.63 0.87 Lần 0.72 0.55 0.88 (mL) Lần Tình trạng nguyên liệu 0.7 0.6 0.88 Phụ lục Kết quà khảo sát hàm lượng tinh dấu theo ti lệ gừng:nước Hàm lượng tinh dầu thu Tỉ lệ Gừng:Nước (mL) Lần Lần Lần 1:3 0.18 0.17 0.18 1:2 0.2 0.18 0.2 1:1 0.38 0.38 0.4 2:1 0.24 0.22 0.24 3:1 0.26 0.25 0.25 42 ... chưng cất tinh dầu gừng ứng dụng phụ phẩm cùa trình chưng cất 2.2 NỘI DUNG NGHIÊN cứu ĐÈ TÀI Xây dựng quy trình chưng cất tinh dầu gừng Khảo sát yếu tố ành hưởng đến hiệu suất tinh dầu trình chưng. .. tinh chất gừng mà chưa phố biến rộng rài tinh dầu gừng nhựa dầu Do đó, ? ?Nghiên cứu quy trình chưng cất tinh dầu gừng ứng dụng phụ phẩm trình chưng cất? ?? cần thiết tình hình Trong nghiên cứu này,... TIÉN TRÌNH THỤC HIỆN 2.5.1 Chưng cất tinh dầu Hình 2.2 Sơ đồ quy trình chưng cất tinh dầu gừng 2.5.2 Thuyết minh quy trình Quy trinh điều che tinh dầu gừng theo sơ đồ (hình 2.1) miêu tả sau: gừng