Tìm hiểu thực tế sản xuất tại công ty cổ phần bột giặc hóa chất đức giang

BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP LỜI MỞ ĐẦU Tháng năm 2013 vừa qua, chúng em đƣợc trải qua tập cơng nghiệp Cơng ty cổ phần Bột giặt Hóa chất Đức Giang Đây thực hội tốt em mở mang vốn hiểu biết, áp dụng đƣợc học nhà trƣờng Hơn đƣợc tiếp xúc trực tiếp với môi trƣờng làm việc thực tế nhà máy, việc mà em bạn khơng thể có từ kiến thức sách Quá trình thực tập tháng, đƣợc hƣớng dẫn chi tiết, bảo tận tình cán bộ, cơng nhân viên nhà máy thầy cô giáo môn, em tiếp thu đƣợc lƣợng kiến thức định, tổng hợp lại để hoàn thành báo cáo Tuy nhiên với trình độ sinh viên bƣớc sang năm thứ 4, hiểu biết hạn chế, trình thực tập thiếu kinh nghiệm chƣa khoa học nên báo cáo em tránh khỏi thiếu xót, chƣa thật xác Em mong nhận đƣợc góp ý nhƣ hƣớng dẫn thầy mơn để hồn thiện báo cáo Em xin chân thành cảm ơn ! LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU DANH MỤC CÁC BẢNG VÀ HÌNH VẼ CHƢƠNG 1: GIỚI THIỆU VỀ CÔNG TY CỔ PHẦN BỘT GIẶT VÀ HÓA CHẤT ĐỨC GIANG 1.1.Giới thiệu chung 1.2 Quá trình phát triển cơng ty: 1.3 Giới thiệu phòng ban vâ phân xƣởng sản xuất công ty 1.3.1 Phòng nghiên cứu phát triển sản phẩm 1.3.2.Phòng kiểm tra chất lƣợng sản phẩm 1.3.3.Phân xƣởng bột giặt 1.3.4.Phân xƣởng hóa chất tinh khiết 1.3.5.Phân xƣởng axit photphoric 1.3.6.Phân xƣởng chất hoạt động bề mặt LAS 10 CHƢƠNG 2: PHÂN XƢỞNG BỘT GIẶT 12 2.1 Nguyên liệu 12 2.1.1 Chất hoạt động bề mặt LAS (Linear Alkylbenzene Sulfonate) 14 2.1.2 STTP( Sodium tripolyphosphat) 15 2.1.3 Sodiumcacbonat( Na2CO3) 16 2.1.4 Natri hydroxit( NaOH) 16 2.1.5 Natri sunfat( Na2SO4) 16 2.1.6 Chất thơm 16 2.1.7 Các loại phụ gia khác 17 2.2 Quy trình sản xuất bột giặt 17 CHƢƠNG 3: PHÂN XƢỞNG CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT LAS 19 3.1 Nguyên liệu chính: 19 3.2 Sơ đồ khối 21 3.3 Quy trình cơng nghệ 22 3.3.1 Phân khu 11: Khu làm khơ khơng khí 25 3.3.2 Phân khu 25: Khu gia nhiệt lƣu huỳnh 27 SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HÓA DẦU LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP 3.3.3 Phân khu 12: Khu sản xuất SO3 28 3.3.4 Phân khu 16: Khu phản ứng tạo sản phẩm LAS 30 3.3.5 Phân khu 14: Khu xử lý khí thải 32 CHƢƠNG 4: PHÂN XƢỞNG AXIT PHOTPHORIC 34 4.1 Tổng quan lý thuyết 34 4.1.1 Tính chất vật lý hóa học photpho: 34 4.1.2 Axit photphoric 36 4.2 Phân xƣởng sản xuất axit photphoric phƣơng pháp nhiệt 39 4.2.1 Nguyên liệu 39 4.2.2 Sơ đồ khối 39 4.2.3.Sơ đồ công nghệ sản xuất axit photphoric phƣơng pháp nhiệt 39 CHƢƠNG 5: PHÒNG KIỂM TRA CHẤT LƢỢNG SẢN PHẨM 43 5.1 Axit phosphoric kỹ thuật: TC 02:2005/HCĐG 43 5.1.1.Yêu cầu kỹ thuật: 43 5.1.2 Xác định hàm lƣợng axit photphoric 44 5.1.3 Ghi nhãn, vận chuyển, bảo quản, bao gói 45 5.2 Xác định hàm lƣợng clo 46 5.2.1 Thuốc thử dung dịch 46 5.2.2 Cách tiến hành 46 5.3 Xác định hàm lƣợng sunfat 46 5.3.1 Thuốc thử dung dịch 46 5.3.2 Tiến hành thử 46 5.4 Xác định hàm lƣợng sắt 47 5.4.1 Thuốc thử dung dịch 47 5.4.2 Cách tiến hành 47 5.5 Xác định hàm lƣợng kim loại nặng 47 5.5.1 Thuốc thử dung dịch 47 5.5.2 Cách tiến hành 47 5.6 Xác định hàm lƣợng NO3 axit 48 5.6.1 Thuốc thử dung dịch 48 5.6.2 Cách kiểm tra 48 5.6.3 Tiến hành thử 48 5.7 Kiểm tra chất lƣợng bán sản phẩm xác định số axit tổng (AV) 48 5.7.1.Định nghĩa: 48 SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HÓA DẦU LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP 5.7.2.Hóa chất dụng cụ 48 5.7.3.Nội dung quy định 49 5.8.Kiểm tra chất lƣợng LAS 50 5.8.1 Yêu cầu kỹ thuật: 50 5.8.2 Phƣơng pháp thử: 50 5.9.Xác định hàm lƣợng H2SO4 51 5.9.1 Nguyên tắc: 51 5.9.2 Hóa chất thuốc thử: 51 5.9.3 Thiết bị dụng cụ: 52 5.9.4 Cách tiến hành: 52 5.9.5.Tính kết 52 5.10 Xác định hàm lƣợng nƣớc phƣơng pháp Karl Fisher: 53 5.10.1 Phạm vi áp dụng: 53 5.10.2 Định nghĩa hàm lƣợng nƣớc 53 5.10.3 Nguyên tắc 53 5.10.4 Hóa chất thuốc thử 53 5.10.5 Thiết bị dụng cụ 53 5.10.6 Cách tiến hành 54 5.10.7 Tính kết quả: 55 5.11 Xác định hàm lƣợng dầu tự 55 5.11.1 Nguyên tắc: 55 5.11.2 Hóa chất thuốc thử: 55 5.11.3 Dụng cụ: 56 5.11.4 Cách tiến hành 56 5.11.5 Tính kết quả: 56 5.12 Chỉ số axit 57 5.12.1 Định nghĩa số axit: 57 5.12.2 Hóa chất thuốc thử: 57 5.12.3 Dụng cụ: 57 5.12.4 Cách tiến hành: 57 5.12.5 Tính kết quả: 57 5.13 Xác định độ màu 58 5.13.1 Nguyên tắc: 58 5.13.2 Hóa chất thuốc thử: 58 SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HÓA DẦU LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP 5.13.3 Dụng cụ: 58 5.13.4 Cách tiến hành: 58 KẾT LUẬN 59 TÀI LIỆU THAM KHẢO 60 SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HÓA DẦU LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP DANH MỤC CÁC BẢNG VÀ HÌNH VẼ Bảng 1: Đơn phản ứng kem túi 3kg Bảng 2: Yêu cầu chất lượng kem bột nền: Bảng 3: Các tiêu mức chất lượng sản phẩm axit photphoric Bảng 4: Các tiêu ngoại quan Bảng 5: Các tiêu hóa lý Hình 1: Sơ đồ sản xuất bột giặt: Hình 2: Sơ đồ khối xưởng LAS Hình 3: Sơ đồ khu làm khơ khơng khí Hình 4: Sơ đồ khu gia nhiệt lưu huỳnh Hình 5: Sơ đồ khu sản xuất SO3 Hình 6: Sơ đồ khu sunfonat hóa Hình 7: Sơ đồ khu hydrat hóa sản phẩm Hình 8: Sơ đồ khu xử lý khí thải Hình 9: Sơ đồ khối phân xưởng axit photphoric Hình 10: Sơ đồ công nghệ sản xuất axit photphoric phương pháp nhiệt SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HÓA DẦU LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU VỀ CƠNG TY CỔ PHẦN BỘT GIẶT VÀ HĨA CHẤT ĐỨC GIANG 1.1.Giới thiệu chung Cơng ty Hóa chất Đức Giang công ty Nhà nƣớc, trực thuộc Tổng Cơng Ty Hóa Chất Việt Nam Cơng ty Hóa chất Đức Giang công ty hoạt động lĩnh vực Hóa chất thành lập từ năm 1963, diện tích 6000m2 cách trung tâm Hà Nội 15km Tên tiếng Việt : Công ty cổ phần Bột giặt Hoá chất Đức Giang Tên tiếng Anh : Ducgiang Chemicals & Detergent Powder Joint Stock Company Tên viết tắt : DGC Trụ sở : 18/44 phố Đức Giang, phƣờng Thƣợng Thanh, Long Biên, Hà Nội Điện thoại : (04) 271 620 Fax : (04) 271 068 Website : www.ducgiangchem.vn Email : ducgiangchemco@hn.vnn.vn Đăng ký kinh doanh số : 0103003850 Mã số thuế : 0101452588 SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HÓA DẦU LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP Tài khoản : 002 - 107068 - 001 Ngân hàng Hồng Kông Thƣợng Hải – Chi nhánh Hà Nội Vốn điều lệ : 66.000.000.000 đồng Ngành nghề đăng ký kinh doanh: - Sản xuất buôn bán nguyên liệu mặt hàng hoá chất (trừ hoá chất Nhà nƣớc cấm); - Sản xuất buôn bán mặt hàng cao su, sơn, chất dẻo, phân bón, sắt, thép, kim loại màu; - Sản xuất buôn bán máy móc, thiết bị điện linh kiện chúng, vật liệu điện, dụng cụ khí; - Sản xuất buôn bán mặt hàng nhiên liệu khoáng, dầu khoáng sản phẩm chƣng cất từ chúng; chất chứa bi tum; loại sáp khoáng chất; - Cho thuê nhà xƣởng; - Thăm dò, khai thác, chế biến tiêu thụ khống sản Cơng ty Đức Giang chuyên cung cấp sản phẩm hóa chất phụ cho sản xuất nông nghiệp, công nghiệp nặng công nghiệp nhẹ mặt hàng bao gồm cả: Hàng tinh khiết công nghiệp  Hội đồng quản trị ban giám đốc - Hội đồng quản trị: Ông Đào Hữu Huyền Chủ tịch Ông Đào Việt Hƣng Uỷ viên Ông Lƣu Bách Đạt Uỷ viên Bà Phan Thị Nhung Uỷ viên Ông Lại Cao Hiến Uỷ viên SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HÓA DẦU LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP - Ban kiểm sốt: Ơng Vũ Văn Ngọ Trƣởng ban Ông Vũ Minh Thuyết Uỷ viên Ông Nguyễn Tiến Khang Uỷ viên - Ban Giám đốc: Ông Đào Hữu Huyền Tổng Giám đốc Ông Đào Việt Hƣng Phó Tổng Giám đốc Ơng Đào Hữu Duy Anh Phó Tổng Giám đốc 1.2 Q trình phát triển cơng ty:  1963 – 1985: Sản xuất hoá chất tinh khiết, hoá chất kỹ thuật để cung cấp cho miền Bắc  1986 – 1990: Sản xuất kem giặt, bột giặt  1990 đến nay: - Sản xuất phốtpho vàng, Natritriphotphat; - Axít phốt phoric, hợp chất photpho chủ yếu xuất khẩu, phần cung cấp cho thị trƣờng nội địa; - Mở rộng đại hoá phân xƣởng hoá hoá chất tinh khiết, hoá chất kỹ thuật; - Sản xuất bột giặt chất tẩy rửa; - Tổng doanh số 20 triệu USD ; - Số nhân công: 220 ngƣời; SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HÓA DẦU LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP  Các giải thƣởng công ty đạt đƣợc: - Công ty có phong trào bảo vệ thiết bị mơi trƣờng xuất sắc năm 2007; - Giải đơn vị tiêu biểu vệ sinh môi trƣờng (PX LAS); - Giải tiết kiệm vật tƣ (PX LAS) 1.3 Giới thiệu phịng ban vâ phân xƣởng sản xuất cơng ty 1.3.1 Phòng nghiên cứu phát triển sản phẩm Là phịng có nhiệm vụ nghiên cứu phát triển sản phẩm mơ hình cơng nghiệp nghiên cứu thí nghiệm nhỏ đến mơ hình sau đến thực nghiệm Phịng gồm thiết bị nhƣ máy sấy, máy nung, máy đo quang, máy đo Ph, F-, cân điện tử,… 1.3.2.Phòng kiểm tra chất lƣợng sản phẩm Đây phịng thí nghiệm chuyên để phân tích chất lƣợc sản phẩm xem đạt yêu cầu chƣa, đồng thời phòng nghiên cứu để tạo mùi cho bột giặt, nƣớc xả vải… 1.3.3.Phân xƣởng bột giặt Sản xuất bột giặt, thành phần bột giặt LASNa (không nhỏ 18%), STTP, Sodiumcacbonate, Natrisunfate, chất tẩy trắng quang học, hƣơng liệu Sản phẩn bột giặt đƣợc phân phối toàn quốc (chủ yếu khu vực miền Nam) 1.3.4.Phân xƣởng hóa chất tinh khiết Sản xuất loại hóa chất tinh khiết cho số ngành cơng nghiệp, phịng thí nghiệm.Ở đây, sản xuất chủ yếu là: Cồn tuyệt đối, HCl 36-38%, H2SO4, Na2SO4,… Chủ yếu sản suất theo phƣơng pháp chƣng cất Ngồi cịn có: Nƣớc lau nhà, nƣớc rửa chén, nƣớc xả vải, dầu gội, nƣớc tẩy 1.3.5.Phân xƣởng axit photphoric  Nguyên liệu: P trắng, để lâu ngồi ánh sáng P chuyển thành màu vàng phần hóa đỏ  Axit Photphoric gồm loại: - Axit photphoric công nghiệp 86-87%; - Axit photphoric công nghiệp 85%; SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HÓA DẦU LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP  Vận chuyển: Axit photphoric kỹ thuật đƣợc vận chuyển phƣơng tiện giao thông nhƣ ô tô, tàu hỏa,  Bảo quản: Các can chứa axit photphoric kỹ thuật đƣợc bảo quản nơi khô mát Axit photphoric kỹ thuật để kho: cho phép xếp hai lớp chồng lên 5.2 Xác định hàm lƣợng clo 5.2.1 Thuốc thử dung dịch - Dung dịch axit HNO3 25% - Dung dịch AgNO3 0,1N - Dung dịch clo chuẩn chứa 0,01ml Cl/ml, chuẩn bị theo tiêu chuẩn TCVN 1056-86 5.2.2 Cách tiến hành - Cân 5g mẫu( khoảng 3ml) xác đến 0,01g, thêm10 ml nƣớc chuyển dung dịch vào ống so màu - Thêm 1ml axit HNO3, 1ml AgNO3, lắc - Mẫu đạt tiêu chuẩn sau 10 phút dung dịch mẫu không đục dung dịch chuẩn đƣợc chuẩn bị dồng thời với dung dịch mẫu, chứa thể tích 1ml HNO3, 1ml AgNO3, 0,025 mg Cl 5.3 Xác định hàm lƣợng sunfat 5.3.1 Thuốc thử dung dịch - Bariclorua( BaCl2) có hồ tinh bột chuẩn bị nhƣ sau: hòa tan 20g BaCl2 90 ml nƣớc, dung dịch đục lọc qua giấy lọc không tàn, thêm 2.5 axit clohidric đậm đặc 35-38 %, đun sơi dung dịch, thêm vào dung dịch cịn nóng( vừa thêm vừa khuấy đều), 0,25g hồ tinh bột - Dung dịch sunfat chuẩn chứa 0,01mg SO4/ml, chuẩn theo TCVN 105686 5.3.2 Tiến hành thử - Cho 2g mẫu( khoảng 1,2ml) xác đến 0,01g , thêm 10ml nƣớc, chuyển dung dịch vào ống so màu, thêm 2ml BaCl2, lắc - Mẫu đạt tiêu chuẩn sau 30 phút dung dịch mẫu không đục dung dịch chuẩn đƣợc chuẩn bị đồng thời với dung dịch mẫu chứa thể tích 2ml BaCl2, 0,1mg SO4 SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HÓA DẦU 46 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP 5.4 Xác định hàm lƣợng sắt 5.4.1 Thuốc thử dung dịch - Axit sunfosalisilic , dung dịch 5% - nƣớc ammoniac 25% - dung dịch chuẩn chứa 0,01mg Fe/ml, chuẩn bị theo tiêu chuẩn TCVN 1056-86 5.4.2 Cách tiến hành - Cân 1g mẫu (khoảng 0,6 ml) xác đến 0,01g, thêm 10 ml nƣớc, chuyển dung dịch vào ống so màu, thêm 2ml axit sunfisalisilic, ml nƣớc ammoniac lắc - Mẫu đạt tiêu chuẩn sau 15 phút màu vàng dung dịch mẫu không đậm màu vàng dung dịch đƣợc chuẩn bị đồng thời với dung dịch mẫu chứa thể tích 0,05mg Fe, 2ml axit sunfosalisilic ml nƣớc ammoniac 5.5 Xác định hàm lƣợng kim loại nặng 5.5.1 Thuốc thử dung dịch - Natri hidroxit, dung dịch 10% - Giấy công gô đỏ chuẩn bị nhƣ sau: hịa tan 0,1g cơng gơ đỏ 20ml cồn 96%, thêm nƣớc đến 100ml Tẩm dung dịch thị vào giấy lọc trắng để khô không khí chỗ tối khơng có ammoniac - thioaxetamit, dung dịch 2% - dung dịch chì chuẩn chứa 0,01mg Pb/ml, chuẩn bị theo tiêu chuẩn TCVN 1056-86 5.5.2 Cách tiến hành - Cân 1g mẫu ( khoảng 0,6ml) xác đến 0,01g, thêm 10ml nƣớc, chuyển dung dịch vào ống so màu, trung hòa dung dịch NaOH đến lúc giấy công gô đỏ chuyển từ màu xanh sang màu đỏ, thêm 2ml kali natritarat, 2ml NaOH, 2ml thioaxetamit, lắc - Mẫu đạt tiêu chuẩn sau 10 phút, màu tối dung dịch mẫu khôn g đậm màu tối dung dịch chuẩn đƣợc chuẩn bị đồng thời với dung dịch mẫu chứa thể tích lƣợng dung dịch NaOH , 2ml kali natri tatrat, 2ml thioaxetamit 0,5mg Pb SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HÓA DẦU 47 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP 5.6 Xác định hàm lƣợng NO3 axit 5.6.1 Thuốc thử dung dịch - H2SO4 98%, 16%; - HCl 37%; - NaCl 5%; - Dung dịch chứa NO3 chuẩn bị nhƣ sau: hòa tan 1,630g KNO3 sấy đến khối lƣợng không đổi 100-105 oC vào nƣớc , thêm nƣớc đến 1l 1ml dung dịch có 1mg NO3 Khi cần, dùng nƣớc để pha loãng dung dịch - Indigocacmin chuẩn bị nhƣ sau: hòa tan 0,2g Indigocacmin vào 500 ml dung dịch H2SO4 16% bình 1l Thêm 20ml HCl đậm đặc thêm H2SO4 16% đến vạch mức.Dung dịch Indigo cac không bền, muốn biết dung dịch cịn tốt hay khơng 14 ngày kiểm tra lại lần 5.6.2 Cách kiểm tra - Cho vào cốc 50ml lần lƣợt 0,03 0,035mg NO3 - Thêm nƣớc vào dung dịch 10ml khuấy thêm 1ml dung dịch NaCl, ml Indigo cac , 12m l H2SO4 đậm đặc để yên phút - Dung dịch chứa 0,03mg NO3 phải đậm đặc dung dịch chứa 0,035mg NO3 5.6.3 Tiến hành thử - Cân 2g mẫu( khoảng 1,2ml mẫu) vào cốc 50ml Thêm 6ml nƣớc khuấy Thêm 1ml NaCl 5%, 1ml Indigo 12ml H2SO4 đậm đặc - Mẫu đạt tiêu chuẩn sau phút màu cảu dung dịch không nhạt màu dung dịch tiêu chuẩn đƣợc chuẩn bị đồng thời với dung dịch mẫu chứa thể tích 5.7 Kiểm tra chất lƣợng bán sản phẩm xác định số axit tổng (AV) 5.7.1.Định nghĩa: Chỉ số axit tổng (AV) đƣợc thể số mg KOH dùng để trung hòa gam LAS( đƣợc hòa tan cồn trung tính) theo thị phenolphtalein 5.7.2.Hóa chất dụng cụ - Cồn 95% trung tính - Dung dịch KOH NaOH 0,1N SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HÓA DẦU 48 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP - Phenolphtalein dung dịch 1% cồn 95% Cốc thủy tinh 100ml Cân phân tích Máy khuấy từ Buret 50ml 5.7.3.Nội dung quy định - Khi đến lấy mẫu( từ đến lấy mẫu lần) đến 16R1, 16MX2, xả khoảng 0,5 kg BSP qua van lấy mẫu, sau lấy khoảng 10 g mẫu - Cân xác khoảng 0,5g mẫu vào cốc thủy tinh, ghi số gam mẫu cân G, thêm vào 50 ml cồn trung tính, cho từ vào cốc, cho giọt phenolphthalein vào cốc Đặt cốc lên máy khuấy từ, bật máy khuấy từ cho mẫu tan hết Khi mẫu tan hêt, chuẩn mẫu dung dịch NaOH 0,1N đến xuất màu hồng Ghi số ml dung dịch NaOH 0,1N dùng để chuẩn V - Tính kết quả:  Chỉ số axit tổng đƣợc tính theo cơng thức: AV = , mg KOH/ 1g LAS : V số ml dung dịch NaOH 0,1N dùng để chuẩn C nồng độ dung dịch NaOH 0,1N G số gam mẫu cân để chuẩn 56,1: 1mg đƣơng lƣợng KOH 56,1mg KOH  Có thể tính theo công thức rút gọn: AV = , mg KOH/ 1g LAS đó: V số ml dung dịch NaOH 0,1N dùng để chuẩn F hệ số tính sẵn = C 56,1 số thay đổi theo nồng độ dung dịch NaOH chuẩn SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HÓA DẦU 49 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP - Chỉ số axit tổng nằm khoảng 175 đến 188 đạt yêu cầu 5.8.Kiểm tra chất lƣợng LAS 5.8.1 Yêu cầu kỹ thuật:  Chất hoạt động bề mặt LAS phải phù hợp với qui định bảng bảng Bảng 4: Các tiêu ngoại quan Tên tiêu Yêu cầu Lỏng sệt, đồng Trạng thái Màu Nâu sáng Bảng 5: Các tiêu hóa lý Tên tiêu Mức chất lƣợng Hàm lƣợng LAS, tính phần trăm khối lƣợng, không nhỏ 95,5 Khối lƣợng phân tử trung bình, tính gam Hàm lƣợng H2SO4, tính phần trăm khối lƣợng, không lớn 322 – 324 1,5 1,0 Hàm lƣợng nƣớc, tính phần trăm khối lƣợng, không lớn 2,0 Hàm lƣợng dầu tự do, tính phần trăm khối lƣợng, khơng lớn 185 – 188 70 Chỉ số axit, tính mg KOH Độ màu, tính theo độ Klett, không lớn 5.8.2 Phƣơng pháp thử:  Quy định chung: - Hóa chất dùng để phân tích loại TKPT; - Nƣớc phân tích sử dụng theo TCVN 4851-89 SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HÓA DẦU 50 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP  Lấy mẫu chuẩn bị mẫu: - Lấy mẫu chuẩn bị mẫu theo TCVN 5454-1999 TCVN 5491-1991 với lƣợng mẫu trung bình tối thiểu 300g - Mẫu để thí nghiệm đƣợc cho vào bình sạch, khơ có nút mài lọ có nút kín, ngồi lọ có ghi nhãn:  Tên sản phẩm;  Tên nơi sản xuất;  Ngày sản xuất;  Ngày nơi lấy mẫu;  Ký hiệu tiêu chuẩn  Đánh giá ngoại quan sản phẩm - Lấy khoảng 50 g mẫu vào cốc thủy tinh dung tích 100 ml Dùng mắt để quan sát mẫu, cần tiến hành nơi sẽ, đủ ánh sáng, không chiếu trực tiếp, khơng có vật màu sắc sặc sỡ khơng có mùi lạ - Đánh giá mẫu thử theo yêu cầu qui định bảng  Xác định hàm lƣợng LAS - Bằng phƣơng pháp chuẩn độ hai pha trực TCVN 5455-1998 xác định khối lƣợng phân tử trung bình sắc ký khí lỏng theo TCVN 6335-1998 5.9.Xác định hàm lƣợng H2SO4 5.9.1 Nguyên tắc: - Hàm lƣợng H2SO4 (là lƣợng H2SO4 khơng đƣợc sunfonic hóa) mẫu đƣợc xác định phƣơng pháp chuẩn độ với dung dịch tiêu chuẩn chì theo thị dithizon, mơi trƣờng đệm axeton có pH =  0,2 Tại điểm tƣơng đƣơng màu xanh dung dịch chuyển sang màu đỏ gạch 5.9.2 Hóa chất thuốc thử: - Axeton 99%; Etanol 95%; Axit nitric, dung dịch 1N; Amoni hidroxit, dung dịch 10%; Natri hidroxit, dung dịch 40 g/lit N; Dithizon, dung dịch 0,5 g/lit axeton, bảo quản chai nâu bền tuần; Amoni dicloaxetat, dung dịch đệm pH 1,5  1,6; SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HÓA DẦU 51 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP - - Hòa tan 110 ml axit dicloaxetic 500 ml H2O Trung hòa dung dịch amoni hidroxit theo giấy đo pH đến pH khoảng để nguội, thêm tiếp 55 ml axit dicloaxetic Thêm nƣớc đến 1000 ml (Dung dịch đệm môi trƣờng axeton 70-85% (V/V) có giá trị pH = 4,1 = 0,2); Dung dịch chuẩn độ chì 0,01 M – Hịa tan 3,35 g Pb (NO3)2 1000 ml H2O Xác định lại nồng độ dung dịch chì phƣơng pháp chuẩn đo complexon III theo TCVN 1272 – 86 5.9.3 Thiết bị dụng cụ: - Cốc, dung tích 250 ml; Burret 25 ml, phân vạch 0,1 ml; Bình tam giác, dung tích 250 ml; Bình định mức, dung tích 100 ml, 1000 ml; Máy khuấy từ, tốc độ 150 – 300 vịng/phút que khuấy; Cân phân tích có độ xác 0,001 g 5.9.4 Cách tiến hành: - Cân khoảng g mẫu (chính xác đến 0,001 g) vào cốc 250 ml, hòa tan mẫu 10 ml etanol Trung hòa mẫu dung dịch NaOH N theo thị phenolphtalein, pha loãng nƣớc, định mức tới vạch 100 ml, lắc kỹ Hút 10 ml dung dịch vào bình tam giác 250 ml, thêm vào 75 ml axeton ml thị dithizon Thêm ba giọt axit nitric N ml dung dịch đệm amoni dicloaxetat - Chuẩn độ mẫu máy khuấy từ dung dịch chì với tốc độ giọt giây màu dung dịch chuyển từ xanh sang đỏ gạch, bền 15 giây Thể tích dung dịch chì tiêu tốn để chuẩn độ V ml 5.9.5.Tính kết - Hàm lƣợng axit sunfuric tính phần trăm khối lƣợng, theo công thức: % H2SO4 = V  C  98,08  100 m  1000 đó: V thể tích dung dịch chì tiêu tốn để chuẩn độ, tính mililit; C nồng độ dung dịch chì, tính mol; SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HÓA DẦU 52 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP m khối lƣợng mẫu lấy để chuẩn độ, tính gam; 98,08 khối lƣợng phân tử H2SO4, tính gam 5.10 Xác định hàm lƣợng nƣớc phƣơng pháp Karl Fisher: 5.10.1 Phạm vi áp dụng: - Phƣơng pháp áp dụng để xác định hàm lƣợng nƣớc không lớn 1% chất hoạt động bề mặt LAS 5.10.2 Định nghĩa hàm lƣợng nƣớc - Hàm lƣợng nƣớc bao gồm nƣớc tự do, nƣớc kết tinh, nƣớc hấp thụ nƣớc sản phẩm 5.10.3 Nguyên tắc - Thuốc thử Karl Fisher có màu nâu, kết hợp với nƣớc mẫu thử trở thành khơng màu Dung dịch thuốc thử đƣợc chuẩn hóa trƣớc cách chuẩn độ với khối lƣợng nƣớc xác biết trƣớc Hàm lƣợng nƣớc đƣợc tính % khối lƣợng từ lƣợng thuốc thử dùng 5.10.4 Hóa chất thuốc thử - Metanol, hàm lƣợng nƣớc nhỏ 0,005% (m/m); - Thuốc thử Karl Fisher, tốt mua sẵn thị trƣờng điều chế theo phụ lục A.1 5.10.5 Thiết bị dụng cụ - Thiết bị Karl Fisher tự động bán tự động theo phụ lục A.2; - Bình chuẩn độ có điện cực bạch kim kép bình thƣờng, dung tích 100 ml; - Buret tự động bình thƣờng, 25 ml có phân vạch 0,1 ml; - Bình làm khơ có chứa silicagel hoạt tính, clorua canxi, dung tích 500 ml; - Bình chứa dung dịch chuẩn độ, dung tích lít; - Thiết bị khuấy từ, tốc độ 150 – 300 vịng/phút; - Bơm tiêm microlit, dung tích 100 l; - Bơm tiêm thủy tinh, dung tích 20 ml có đƣờng kính từ mm đến mm gắn thay đổi kim khác SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HÓA DẦU 53 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP 5.10.6 Cách tiến hành  Độ ẩm môi trƣờng nguyên nhân sai số lớn phƣơng pháp chuẩn độ Karl Fisher Đặc biệt phải ý làm khơ tồn thiết bị đƣợc sử dụng thao tác nhanh với dung môi mẫu thử  Xác định hàm lƣợng nƣớc tƣơng đƣơng dung dịch Karl Fisher - Phải xác định hàm lƣợng nƣớc tƣơng đƣơng bình dung dịch thuốc thử Karl Fisher phải kiểm tra lại trƣớc sử dụng - Đƣa 20 ml metanol vào bình chuẩn độ thiết bị Karl Fisher (Phụ lục A.2) bơm tiêm 20ml, bật máy khuấy từ chuẩn độ với dung dịch thuốc thử Karl Fisher, khơng ghi thể tích tiêu tốn lần chuẩn độ - Đƣa xác 40 l nƣớc cất từ bơm tiêm microlit tƣơng đƣơng 40 mg H2O, (m1) vào bình chuẩn độ thiết bị Karl Fischer  Chuẩn độ phƣơng pháp đo điện (khi thiết bị có điện cực bạch kim ghép) - Điều chỉnh điện cực cho chúng đƣợc nhúng ngập dƣới bề mặt mm  mm - Chuẩn độ dung dịch thuốc thử Karl Fisher đạt điểm tƣơng đƣơng, lúc kim điện kế máy đo điện giữ không đổi 30 giây sau thêm thuốc thử  Chuẩn độ phƣơng pháp thay đổi màu điểm tƣơng đƣơng (Khi thiết bị khơng có điện cực bạch kim ghép) - Chuẩn độ dung dịch thuốc thử Karl Fisher đạt điểm tƣơng đƣơng dung dịch khơng màu trở thành màu nâu - Thể tích tiêu tốn chuẩn độ V1 ml - Hàm lƣợng nƣớc tƣơng đƣơng ml thuốc thử Karl Fisher (H2O), tính miligam mililit, theo cơng thức: (H2O) = m1 V1 đó: m1 khối lƣợng nƣớc đƣa vào chuẩn độ, tính miligam; V1 thể tích thuốc thử Karl Fisher dùng chuẩn độ, tính mililit  Chuẩn bị mẫu thử SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HÓA DẦU 54 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP - Nếu mẫu có hàm lƣợng nƣớc nhỏ 1% (m/m) cân g đến 10 g, mẫu có hàm lƣợng nƣớc lớn 1% (m/m) cân g đến g (chính xác đến 0,001 g) (phần mẫu để xác định có khoảng 10 mg đến 50 mg nƣớc tốt nhất)  Xác định hàm lƣợng nƣớc mẫu - Đƣa 20 ml metanol vào bình chuẩn độ thiết bị Karl Fischer, bật máy khuấy từ chuẩn độ thuốc thử Karl Fisher nhƣ (4.6.6.1.1) hay nhƣ (4.6.6.1.2) đến điểm tƣơng đƣơng, khơng ghi thể tích lần chuẩn độ - Đƣa mẫu thử (4.6.6.2) vào bình chuẩn độ khuấy kỹ cho tan mẫu, chuẩn độ đến điểm tƣơng đƣơng Thể tích dung dịch Karl Fisher chuẩn độ lần tiêu tốn V ml - Thực phép xác định lần thứ hai cách cho tiếp lƣợng mẫu thử nhƣ lặp lại chuẩn độ 5.10.7 Tính kết quả: - Hàm lƣợng nƣớc mẫu (H2O), đƣợc tính phần trăm, theo cơng thức: % H2O =  ( H O)  V  100 m đó: V thể tích thuốc thử karl fisher dùng để chuẩn độ mẫu, tính mililit; m khối lƣợng mẫu đƣa vào chuẩn độ, tính miligam 5.11 Xác định hàm lƣợng dầu tự 5.11.1 Nguyên tắc: - Hàm lƣợng dầu tự (là chất hữu khơng đƣợc sunfonic hóa) mẫu đƣợc hịa tan etanol, sau chiết với ete dầu hỏa xác định phƣơng pháp khối lƣợng 5.11.2 Hóa chất thuốc thử: - Ete dầu hỏa; Etanol, 95% (1:1); Phenolphtalein, dung dịch 10 g/lit pha etanol 95%; Natri hidroxit, dung dịch 0,5 N; Natri sunfat, khan SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HÓA DẦU 55 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP 5.11.3 Dụng cụ: - Phễu chiết, dung tích 250 ml; Cốc, dung tích 250 ml; Bình tam giác, dung tích 250 ml; Tủ sấy, trì nhiệt độ 105 oC Cân phân tích có độ xác 0,01 g 5.11.4 Cách tiến hành - Cân khoảng 10 g mẫu (chính xác đến 0,01 g) vào cốc 250 ml, hòa tan 100 ml etanol (1:1) - Chuyển dung dịch mẫu tráng cốc nhiều lần lƣợng nhỏ tổng cộng khoảng 50 ml etanol (1:1) vào phễu chiết thứ Thêm vài giọt phenolphtalein trung hòa NaOH 0,5 N đến màu hồng - Cho vào phễu 50 ml ete dầu hỏa, đậy nút lắc mạnh phút, để yên mẫu đến phân thành hai pha, chuyển pha etanol dƣới sang phễu chiết thứ hai Lọc pha ete dầu hỏa qua phễu có sẵn khoảng g natri sunfat khan vào bình tam giác 250 ml đƣợc sấy khô cân trƣớc đến khối lƣợng không đổi m0 - Lặp lại trình chiết hai lần phễu chiết thứ hai, lần dùng 50 ml ete dầu hỏa Thu gộp tất pha ete dầu hỏa vào bình tam giác - Cơ nhẹ bình tam giác bếp cách thủy đến khơ, sau cho bình vào tủ sấy nhiệt độ 1050C 15 phút Để nguội bình bình hút ẩm, sau 30 phút đem cân giá trị m1 - Lặp lại trình sấy đến chênh lệch hai lần cân liên tiếp không lớn 0,1% 5.11.5 Tính kết quả: - Hàm lƣợng dầu tự (D), tính phần trăm khối lƣợng, theo công thức sau: D= (m1  m0 )  100 m đó: (m1 – m0) khối lƣợng cặn bình, tính gam; m khối lƣợng phần mẫu thử, tính gam SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HÓA DẦU 56 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP 5.12 Chỉ số axit 5.12.1 Định nghĩa số axit: - Chỉ số axit đƣợc thể đơn vị mg KOH, dùng để trung hòa g sản phẩm etanol theo thị phenolphtalein 5.12.2 Hóa chất thuốc thử: - Etanol 95 %, dung dịch trung tính; - Đun hồi lƣu dung dịch phút để loại CO2 Để nguội đến nhiệt độ phòng trung hòa dung dịch KOH 0,1 N theo thị phenolphtalein đến bắt đầu chuyển sang hồng; - Kali hidroxit, dung dịch tiêu chuẩn 0,5 N, xác định lại nồng độ trƣớc dùng 0,1 N; - Phenolphtalein, dung dịch 10 g/lít pha etanol 95 % 5.12.3 Dụng cụ: - Bình tam giác, dung tích 250 ml; - Buret, dung tích 25 ml, phân vạch 0,1 ml - Cân phân tích có độ xác 0,001 g 5.12.4 Cách tiến hành: - Cân khoảng g mẫu (chính xác đến 0,001 g) vào bình tam giác 250 ml, cho vào 100 ml etanol, lắc cho tan mẫu hoàn toàn thêm đến giọt dung dịch phenolphtalein - Dùng buret 25 ml chứa dung dịch KOH 0,5 N chuẩn độ đến xuất màu hồng 5.12.5 Tính kết quả: - Chỉ số axit (T) số miligam KOH dùng để trung hòa gam sản phẩm, đƣợc tính theo cơng thức sau: T= V  C  56,1 m đó: V thể tích dung dịch tiêu tốn chuẩn độ KOH, tính mililit; C nồng độ xác dung dịch chuẩn độ KOH, tính nồng độ N; m khối lƣợng mẫu thử, tính gam; SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HÓA DẦU 57 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP 56,1 khối lƣợng phân tử KOH, tính gam 5.13 Xác định độ màu 5.13.1 Nguyên tắc: - Độ màu Klett (M) số đo hấp thụ dung dịch mẫu thử 5% etanol bƣớc sóng  = 420nm cuvet 40 mm, máy đo màu Klett – Summerson 5.13.2 Hóa chất thuốc thử: - Etanol 95% 5.13.3 Dụng cụ: - Máy đo màu Klett – Summerson, kính lọc số 42, có thang đơn vị Klett; - Cuvet thạch anh, I = 40 mm; - Cốc thủy tinh, dung tích 250 ml 5.13.4 Cách tiến hành: - Cân khoảng g mẫu (chính xác đến 0,01 g) vào cốc 250 ml, sau thêm etanol cho khối lƣợng toàn dung dịch 100 g Khuấy kỹ dung dịch để tan mẫu hoàn toàn - Điều chỉnh máy đo màu đến điểm không etanol - Đo dung dịch mẫu thử cuvet 40 mm kính lọc số 42 - Ghi giá trị độ màu M theo đơn vị Klett máy SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HÓA DẦU 58 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP KẾT LUẬN Công ty cổ phần Hóa Chất Bột Giặt Đức Giang cơng ty có truyền thống bề dày lĩnh vực sản xuất sản phẩm hóa họcvà ngày phát triển với dự án đƣợc xây dựng tƣơng lai Không vậy, với đội ngũ cán công nhân với tác phong làm việc linh hoạt, công nghiệp giúp em nhiều việc tìm hiểu chế cách thức hoạt động nhà máy Vì đơn vị thích hợp để sinh viên năm bốn nhƣ chúng em có hội để thực tập Bài báo cáo kết mà em thu thập đƣợc sau thời gian thực tập kỹ thuật Công ty CP Bột giặt & Hóa chất Đức Giang kiếm thức mà em tích lũy ba năm học đại học Cũng thời gian em tận dụng đƣợc hội để tiếp cận đƣợc với thực tế sản xuất, khơng khí, tinh thần làm việc để sau không bị bỡ ngỡ công tác, em nghĩ mục đích lớn thầy cô đƣa chúng em đến công ty thực tập SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HÓA DẦU 59 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Phạm Thanh Huyền, Nguyễn Hồng Liên, Công nghệ tổng hợp hữu cơ- hóa dầu, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật, 2006 [2] GS.TS Đào Văn Tƣờng, Động học xúc tác, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật, 2006 [3] http://www.ducgiangchem.vn [4] Tài liệu sản xuất Cơng ty cổ phần Bột giặt Hóa chất Đức Giang [5] Hồng Nhâm, Hóa học vơ cơ, Tập 2, Nhà xuất Giáo dục, 2006 [6] Nguyễn Hữu Phú, Hóa lý Hóa keo, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật, 2006 [7]http://www.hoahocngaynay.com/en/hoa-hoc-va-doi-song/hoa-hoc-daukhi/611-silica-gel-va-cong-dung.html SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HÓA DẦU 60 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com ... 1.1.Giới thiệu chung Cơng ty Hóa chất Đức Giang công ty Nhà nƣớc, trực thuộc Tổng Cơng Ty Hóa Chất Việt Nam Cơng ty Hóa chất Đức Giang công ty hoạt động lĩnh vực Hóa chất thành lập từ năm 1963,... biến tiêu thụ khống sản Cơng ty Đức Giang chuyên cung cấp sản phẩm hóa chất phụ cho sản xuất nông nghiệp, công nghiệp nặng công nghiệp nhẹ mặt hàng bao gồm cả: Hàng tinh khiết công nghiệp  Hội... Tên tiếng Việt : Công ty cổ phần Bột giặt Hoá chất Đức Giang Tên tiếng Anh : Ducgiang Chemicals & Detergent Powder Joint Stock Company Tên viết tắt : DGC Trụ sở : 18/44 phố Đức Giang, phƣờng Thƣợng