TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRINALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU

TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRINALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU.TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRINALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU.TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRINALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU.TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRINALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU.TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRINALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU.TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRINALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU.TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRINALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU.TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRINALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU.TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRINALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU.TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRINALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU.TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRINALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU.

TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU

GIỚI THIỆU VỀ CÔNG NGHỆ NANO

1.1.1 Lịch sử phát triển công nghệ nano

Khái niệm "nanomet" được Richard Zsigmondy, người đoạt giải Nobel Hóa học năm 1925, đề xuất lần đầu tiên để mô tả kích thước hạt Ông là người tiên phong trong việc đo kích thước các hạt như keo vàng bằng kính hiển vi.

Công nghệ nano hiện đại được coi là đứa con tinh thần của Richard Feynman, người đoạt giải Nobel Vật Lý năm 1965, khi ông trình bày khái niệm can thiệp vào vật liệu ở cấp độ nguyên tử trong bài thuyết trình "There's plenty of room at the bottom" tại Caltech năm 1959 Ý tưởng này đã mở ra những cách suy nghĩ mới và được chứng minh là chính xác, khiến ông trở thành cha đẻ của công nghệ nano Đến năm 1974, nhà khoa học Nhật Bản Norio Taniguchi là người đầu tiên sử dụng khái niệm "công nghệ nano", định nghĩa nó là quá trình xử lý, tách, hợp nhất và biến dạng vật liệu ở cấp độ nguyên tử hoặc phân tử.

Thời kỳ vàng son của công nghệ nano bắt đầu vào những năm 1980 với sự khám phá các fullerene bởi Kroto, Smalley và Curl, đây là dạng thù hình của carbon với cấu trúc phân tử lớn Năm 1986, Eric Drexler đã xuất bản cuốn sách "Những cổ máy sáng tạo: kỷ nguyên công nghệ nano đang tới", giới thiệu viễn cảnh công nghệ nano phân tử Khoa học về công nghệ nano tiếp tục phát triển khi Iijima, một nhà khoa học Nhật Bản, phát minh ra các ống nano cacbon.

Bước vào thế kỷ 21, khoa học và công nghệ nano đã phát triển mạnh mẽ, đặc biệt tại Hoa Kỳ, nơi mà Feynman đã định hình khái niệm can thiệp vào vật liệu ở cấp độ nguyên tử, ảnh hưởng đến các ưu tiên khoa học quốc gia Tổng thống Bill Clinton đã khuyến khích tài trợ nghiên cứu công nghệ nano trong bài phát biểu tại Caltech vào ngày 21 tháng 1 năm 2000 Đến năm 2003, Tổng thống George W Bush đã ký đạo luật về Nghiên cứu và Phát triển Công nghệ nano thế kỷ 21, khẳng định rằng nghiên cứu công nghệ nano là một trong những ưu tiên hàng đầu của quốc gia.

Trong nửa thế kỷ qua, công nghệ nano đã trở thành nền tảng cho nhiều ứng dụng công nghiệp quan trọng và phát triển nhanh chóng Trong lĩnh vực dược phẩm, công nghệ này đã ảnh hưởng mạnh mẽ đến thiết bị y tế như cảm biến chẩn đoán sinh học, hệ thống phân phối thuốc và đầu dò hình ảnh Ngoài ra, trong ngành công nghiệp thực phẩm và mỹ phẩm, việc ứng dụng vật liệu nano đã gia tăng đáng kể, giúp cải thiện quy trình sản xuất, bao bì, tuổi thọ và sinh khả dụng của sản phẩm.

Công nghệ nano ngày nay đang ảnh hưởng sâu sắc đến cuộc sống hàng ngày của con người với nhiều lợi ích tiềm năng đa dạng Tuy nhiên, sự tiếp xúc rộng rãi với các hạt nano cũng đặt ra những lo ngại về nguy cơ sức khỏe và môi trường Điều này đã dẫn đến sự phát triển của các lĩnh vực khoa học như độc tính nano (nanotoxicology) và công nghệ dược nano (nanomedicine) Các vật liệu nano trong y tế mang lại nhiều lợi ích, bao gồm cải thiện phân phối thuốc, lớp phủ kháng khuẩn cho thiết bị y tế, giảm viêm và phát hiện tế bào ung thư Dù vậy, sự thiếu hụt dữ liệu độc tính đáng tin cậy vẫn khiến cho khả năng ảnh hưởng đến sức khỏe con người trở thành một mối quan tâm lớn.

1.1.2 Khái niệm công nghệ nano

Công nghệ nano là lĩnh vực tập trung vào thiết kế, phân tích, chế tạo và ứng dụng các cấu trúc và thiết bị ở quy mô nanomet (1 nm = 10 −9 m) Ranh giới giữa công nghệ nano và khoa học nano có thể không rõ ràng, nhưng cả hai đều liên quan đến vật liệu nano.

1.1.3 Cơ sở khoa học của công nghệ nano

Có ba cơ sở khoa học để nghiên cứu công nghệ nano

Chuyển tiếp từ tính chất cổ điển sang tính chất lượng tử diễn ra khi vật liệu có kích thước nano, nơi mà các hiệu ứng lượng tử trở nên rõ ràng hơn do số lượng nguyên tử ít hơn Trong các vật liệu vĩ mô, với khoảng 10^12 nguyên tử, các hiệu ứng lượng tử thường bị trung hòa và có thể bỏ qua các thăng giáng ngẫu nhiên Một ví dụ điển hình là chấm lượng tử, được xem như một đại nguyên tử, với các mức năng lượng tương tự như nguyên tử.

Khi vật liệu có kích thước nanomet, tỷ lệ nguyên tử trên bề mặt tăng đáng kể so với tổng số nguyên tử, dẫn đến sự xuất hiện của các hiệu ứng bề mặt Những hiệu ứng này trở nên quan trọng, làm cho tính chất của vật liệu nanomet khác biệt so với vật liệu ở dạng khối.

Các vật liệu có giới hạn kích thước nhất định, và khi kích thước nhỏ hơn giới hạn này, tính chất của chúng sẽ thay đổi hoàn toàn Giới hạn này được gọi là kích thước tới hạn Vật liệu nano sở hữu các tính chất đặc biệt do kích thước của chúng tương đương với kích thước tới hạn Chẳng hạn, điện trở của kim loại tuân theo định luật Ohm ở kích thước vĩ mô, nhưng khi kích thước giảm xuống dưới quãng đường tự do trung bình của điện tử (thường từ vài đến vài trăm nm), định luật này không còn áp dụng Lúc này, điện trở của vật liệu nano sẽ tuân theo các quy tắc lượng tử Tuy nhiên, không phải tất cả vật liệu nano đều có tính chất khác biệt; điều này phụ thuộc vào từng tính chất cụ thể được nghiên cứu.

Các tính chất như điện, từ, quang và hóa học đều có độ dài tới hạn trong khoảng nanomet (nm), dẫn đến sự hình thành của ngành khoa học và công nghệ nano.

VẬT LIỆU NANO

1.2.1 Khái niệm vật liệu nano

Vật liệu nano là cầu nối giữa khoa học nano và công nghệ nano, với kích thước dao động từ vài nanomet đến vài trăm nanomet, tùy thuộc vào bản chất và tính chất nghiên cứu của vật liệu.

Khoa học nano là lĩnh vực nghiên cứu các hiện tượng và sự can thiệp vào vật liệu ở quy mô nguyên tử, phân tử và đại phân tử.

Công nghệ nano là lĩnh vực nghiên cứu và phát triển liên quan đến việc thiết kế, phân tích và chế tạo các cấu trúc, thiết bị và hệ thống thông qua việc điều chỉnh hình dáng và kích thước ở quy mô nanomet.

Vật liệu nano là loại vật liệu có cấu trúc các hạt, các sợi, các ống, các tấm mỏng, v.v có kích thước đặc trưng khoảng từ 1 nm đến 100 nm

1.2.2 Phân loại vật liệu nano

Vật liệu được phân chia thành ba trạng thái chính: rắn, lỏng và khí Hiện nay, nghiên cứu chủ yếu tập trung vào vật liệu nano, đặc biệt là vật liệu rắn, trước khi mở rộng sang chất lỏng và khí.

Về hình dáng vật liệu, người ta phân ra thành các loại sau:

- Vật liệu nano không chiều (cả ba chiều đều có kích thước nano, không còn chiều tự do nào cho điện tử), ví dụ: đám nano, hạt nano

Vật liệu nano một chiều là loại vật liệu có hai chiều có kích thước nano, trong khi điện tử có thể tự do di chuyển trên một chiều, dẫn đến hiện tượng hai chiều bị cầm tù Các ví dụ điển hình của vật liệu này bao gồm dây nano và ống nano.

- Vật liệu nano hai chiều là vật liệu trong đó một chiều có kích thước nano, hai chiều tự do, ví dụ: màng mỏng

Vật liệu nano hay nanocomposite là loại vật liệu có cấu trúc đặc biệt, trong đó chỉ một phần của nó có kích thước nanomet, hoặc cấu trúc của chúng có tính chất nano theo nhiều chiều khác nhau, bao gồm một chiều, hai chiều và ba chiều đan xen.

Về tính chất vật liệu được phân loại thành:

- Vật liệu nano kim loại

- Vật liệu nano bán dẫn

- Vật liệu nano từ tính

- Vật liệu nano sinh học.

HẠT NANO KIM LOẠI

1.3.1 Khái niệm hạt nano kim loại

Hạt nano kim loại là một khái niệm để chỉ các hạt có kích thước nano từ 1 nanomet đến 100 nanomet được tạo thành từ các kim loại

1.3.2 Tính chất hạt nano kim loại

Một trong những đặc điểm nổi bật của nano kim loại là màu sắc của các hạt nano phụ thuộc vào kích thước và hình dạng của chúng Chẳng hạn, ánh sáng phản xạ từ bề mặt vàng dạng khối có màu vàng, trong khi ánh sáng truyền qua có thể chuyển sang màu xanh nước biển hoặc màu da cam khi kích thước hạt thay đổi Hiện tượng thay đổi màu sắc này xảy ra do hiệu ứng cộng hưởng plasmon bề mặt Chỉ có các hạt nano kim loại với các điện tử tự do mới có khả năng hấp thụ ánh sáng trong vùng khả kiến, tạo ra các hiện tượng quang học đặc trưng.

Hạt nano bạc không chỉ có tính chất đặc biệt mà còn được biết đến với khả năng diệt khuẩn hiệu quả Từ hàng ngàn năm trước, người ta đã nhận ra rằng sữa để trong bình bạc có thể bảo quản lâu hơn Nguyên nhân là do bạc tác động lên enzym liên quan đến quá trình hô hấp của các sinh vật đơn bào, giúp ngăn chặn sự phát triển của vi khuẩn.

1.3.3 Các phương pháp chế tạo hạt nano

Nghiên cứu về tổng hợp nano kim loại đã phát triển nhiều phương pháp khác nhau, được phân loại thành hai nhóm chính: phương pháp đi từ trên xuống và phương pháp đi từ dưới lên.

Phương pháp từ trên xuống là kỹ thuật sản xuất vật liệu nano từ vật liệu khối ban đầu thông qua các quá trình vật lý như nghiền và biến dạng, nhằm chuyển đổi vật liệu thô thành hạt nano Phương pháp này có ưu điểm là đơn giản, chi phí thấp và hiệu quả cao, có thể áp dụng cho nhiều loại vật liệu lớn dùng làm vật liệu kết cấu Tuy nhiên, nhược điểm của nó là tiêu tốn nhiều năng lượng, yêu cầu trang thiết bị phức tạp và tính đồng nhất của hạt nano không cao.

Phương pháp nghiền là quá trình trộn vật liệu dạng bột với các viên bi cứng trong một cái cối, có thể sử dụng máy nghiền lắc, nghiền rung hoặc nghiền quay Sự va chạm giữa các viên bi tạo ra lực phá vỡ bột thành kích thước nano, dẫn đến việc thu được vật liệu nano không chiều, hay còn gọi là các hạt nano.

Phương pháp biến dạng sử dụng các kỹ thuật đặc biệt để tạo ra sự biến dạng cực lớn mà không phá hủy vật liệu, thường được gọi là phương pháp SPD Nhiệt độ gia công có thể được điều chỉnh theo từng trường hợp; nếu nhiệt độ lớn hơn nhiệt độ kết tinh lại, quá trình gọi là biến dạng nóng, ngược lại là biến dạng nguội Kết quả của quá trình này là tạo ra các vật liệu nano một chiều (dây nano) hoặc hai chiều (lớp có chiều dày nm).

Phương pháp từ dưới lên để tổng hợp hạt nano từ ion hoặc nguyên tử kim loại thông qua các phản ứng hóa học, bức xạ và sinh học mang lại hiệu quả cao nhờ vào khả năng tạo ra các hạt nano đồng nhất, kích thước nhỏ và đều Mặc dù quy trình chế tạo tương đối đơn giản, nhưng nhược điểm lớn nhất là chỉ sản xuất được một lượng hạt nano hạn chế.

Phương pháp bức xạ sử dụng các loại bức xạ như tử ngoại, khả kiến, vi sóng và bức xạ gamma để khử ion về nguyên tử Mặc dù phương pháp này mang lại hiệu suất tổng hợp cao, nhưng nó yêu cầu thiết bị đắt tiền để thực hiện.

- Phương pháp khử hóa học là phương pháp sử dụng một chất khử để khử Au 3+ trong muối vàng thành nguyên tử Au 0

Phương pháp sinh học sử dụng vi khuẩn, xạ khuẩn, nấm men và thực vật để khử ion kim loại, trong đó vi khuẩn được cấy vào dung dịch chứa ion bạc nhằm thu được hạt nano bạc Đây là một phương pháp đơn giản, thân thiện với môi trường và có khả năng sản xuất hạt với số lượng lớn.

HẠT NANO BẠC

1.4.1 Giới thiệu về kim loại bạc

Trong nhiều thế kỷ, bạc đã được sử dụng để điều trị bỏng và các vết thương mạn tính cũng như diệt khuẩn có trong nước [15]

Bạc đã xuất hiện từ thời kỳ tiền sử, với các đống xỉ chứa bạc được phát hiện ở Tiểu Á và các đảo Aegean, chứng minh rằng bạc đã được tách ra từ chì từ thiên niên kỷ thứ 4 TCN Trong hàng nghìn năm, bạc không chỉ được sử dụng để trang trí và làm đồ dùng gia đình mà còn đóng vai trò quan trọng trong thương mại và làm nền tảng cho nhiều hệ thống tiền tệ Trong một thời gian dài, bạc được coi là kim loại quý thứ hai chỉ sau vàng.

Một số tính chất vật lý của bạc:

- Độ cứng (so với độ cứng của kim cương bằng 10): 2.7

- Độ dẫn điện (so với Hg = 1): 59

- Độ dẫn nhiệt (so với Hg = 1): 49

Bạc là kim loại chuyển tiếp màu trắng, mềm và dễ uốn, nổi bật với khả năng dẫn điện và dẫn nhiệt cao nhất trong các kim loại Mặc dù có tính dẫn điện vượt trội, giá thành cao khiến bạc ít được ứng dụng trong ngành công nghiệp điện Thay vào đó, bạc thường được sử dụng để đúc tiền, tráng gương và chế tác đồ trang sức Trong tự nhiên, bạc tồn tại dưới dạng nguyên chất, hợp kim với vàng và các kim loại khác, cũng như trong các khoáng vật như argentit và chlorargyrit.

1.4.2 Giới thiệu về hạt nano bạc

Nano bạc là vật liệu nano được thương mại hóa rộng rãi, với sản lượng lên tới năm trăm tấn hạt nano bạc mỗi năm và dự báo sẽ tiếp tục tăng trong những năm tới.

Nồng độ AgNO3 ảnh hưởng đến kích thước nano bạc, với kích cỡ từ 0.1 đến 100 nm và màu sắc từ vàng đến nâu đen trong dung dịch keo, nhờ vào hiện tượng cộng hưởng plasmon bề mặt của nano bạc.

Nano bạc có diện tích bề mặt riêng lớn, mang lại nhiều ưu điểm vượt trội so với bạc kích thước lớn Nó ổn định ở nhiệt độ cao, có chi phí sản xuất thấp và sở hữu tính kháng khuẩn, kháng nấm, cũng như khả năng khử mùi hiệu quả Đặc biệt, nano bạc an toàn cho sức khỏe con người và động vật khi tiếp xúc ở liều lượng kháng khuẩn dưới 100ppm.

1.4.3 Ứng dụng của hạt nano bạc

Các hạt nano bạc đóng vai trò quan trọng trong nghiên cứu xúc tác, tăng cường bề mặt và quang phổ Raman, đồng thời có ứng dụng đáng kể trong lĩnh vực y sinh học.

Nano bạc đóng vai trò quan trọng trong công nghệ phát hiện sinh học phân tử nhờ vào độ nhạy cao và khả năng xúc tác Nó được sử dụng rộng rãi trong cảm biến sinh học và thuốc, nhờ vào khả năng ức chế và diệt khuẩn mạnh mẽ, cùng với các hoạt động chống nấm và chống viêm hiệu quả.

Nano bạc được sử dụng để tẩm vào băng gạc nhằm ngăn ngừa nhiễm trùng, chế tạo khẩu trang diệt khuẩn và nước rửa tay khô Sản phẩm này còn được kết hợp với dịch chiết từ thảo dược để tạo ra các giải pháp diệt khuẩn thân thiện với sức khỏe.

Sơn kháng khuẩn được chế tạo bằng cách trộn bột nano bạc với sơn, giúp bảo vệ các bề mặt như phím điện thoại di động, tường nhà và nhiều bề mặt khác Với khả năng kháng khuẩn vượt trội, nano bạc không chỉ ngăn chặn sự nhiễm khuẩn mà còn tiêu diệt nấm mốc, từ đó nâng cao tính thẩm mỹ và kéo dài tuổi thọ của công trình.

Nano bạc được ứng dụng trong mỹ phẩm, bao gồm gel, thuốc mỡ và bông phấn, với khả năng kháng khuẩn kéo dài nhiều giờ Hiện tại, các sản phẩm khử mùi chứa nano bạc đang được nghiên cứu và phát triển, và nó được sử dụng phổ biến trong các chế phẩm làm đẹp của các thương hiệu như Nano Cyclic (Mỹ), Nanopoly (Hàn Quốc) và Nanogist Co Ltd (Hàn Quốc).

CÁC PHƯƠNG PHÁP CHẾ TẠO NANO BẠC

Các phương pháp tiên tiến trong việc sản xuất hạt nano kim loại quý như bạc và vàng đang được chú trọng, nhờ vào đặc tính quang học độc đáo của chúng, phụ thuộc vào kích thước và hình dạng.

Hiện nay, nhu cầu phát triển hạt nano thân thiện với môi trường ngày càng gia tăng, đặc biệt thông qua các phương pháp tổng hợp không sử dụng hóa chất độc hại.

Trong những năm gần đây, tổng hợp xanh đã trở thành một phương pháp nổi bật trong việc sản xuất các hạt nano, nhờ vào tính hiệu quả và thân thiện với môi trường Phương pháp này không chỉ dễ thực hiện mà còn loại bỏ hoàn toàn việc sử dụng hóa chất độc hại, giảm thiểu tác động tiêu cực đến môi trường Điều này đặc biệt quan trọng trong bối cảnh nhiều phương pháp tổng hợp truyền thống vẫn phụ thuộc vào hóa chất độc hại, tiêu tốn năng lượng cao và chuyển đổi vật liệu không hiệu quả.

Nano bạc được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực, dẫn đến việc nghiên cứu các kỹ thuật tổng hợp hạt nano bạc Một số phương pháp tổng hợp phổ biến bao gồm khử hóa học, khử điện hóa, bức xạ tia gamma, chiếu xạ tia cực tím, phương pháp siêu âm và phương pháp vi sóng.

Mặc dù hạt nano bạc và vàng được coi là tương thích sinh học, nhưng các phương pháp tổng hợp hóa học có thể tạo ra các hóa chất độc hại bám trên bề mặt, gây ra tác động bất lợi trong ứng dụng y học.

Tổng hợp hạt nano từ vi sinh vật và thực vật có thể cải thiện tính tương thích sinh học của chúng Do đó, các nhà nghiên cứu trong lĩnh vực này đã chuyển sang sử dụng các hệ thống sinh học như nấm men, nấm và vi khuẩn Gần đây, tổng hợp sinh học hạt nano qua trung gian thực vật đã thu hút nhiều sự chú ý nhờ vào sự đơn giản và tính thân thiện, vì phương pháp này loại bỏ nhu cầu duy trì vi khuẩn.

HỆ NANOCOMPOSITE KIM LOẠI

Kim loại nano gắn trên nền nanocomposite polymer mang lại nhiều tính năng vượt trội nhờ cấu trúc đặc biệt, trong đó polymer giữ vai trò bao bọc và ổn định hạt kim loại Có hai phương pháp chính để chế tạo hệ nanocomposite polymer/kim loại: in-situ và ex-situ.

Phương pháp in-situ cho phép phân tán các ion kim loại vào mạng lưới polymer, sau đó khử chúng bằng các tác nhân hóa học, nhiệt hoặc bức xạ để tạo ra hạt nano trong polymer Ngoài ra, các hạt nano kim loại cũng có thể được phân tán trong dung dịch chứa monome, tiếp theo là quá trình trùng hợp monome để hình thành polymer có chứa hạt nano kim loại Phương pháp này mang lại sản phẩm nanocomposite với cấu trúc phân tán đồng đều.

Phương pháp ex-situ bắt đầu bằng việc chế tạo nano kim loại và thụ động hóa hữu cơ để ngăn chặn sự kết tụ do năng lượng bề mặt lớn Tiếp theo, các hạt nano kim loại được phân tán vào dung dịch polymer thông qua quá trình khuấy trộn cơ học hoặc siêu âm Tuy nhiên, phương pháp này thường gặp khó khăn trong việc đạt được độ phân tán đồng đều của vật liệu.

Hiện nay, phương pháp in-situ đang trở nên phổ biến nhờ khả năng phân tán nano kim loại trong polymer tốt hơn, dẫn đến chất lượng nanocomposite ổn định hơn Trong lĩnh vực công nghệ y sinh dược học, nanocomposite polymer/kim loại được ứng dụng rộng rãi trong hệ thống dẫn truyền thuốc, các loại cảm biến sinh học, cũng như trong quá trình làm giàu và phân tách trong thử nghiệm miễn dịch.

KHÁI QUÁT VỀ CÁC CYCLODEXTRIN

Cyclodextrin là các oligosaccharid mạch vòng gồm sáu, bảy, tám hoặc nhiều đơn vị glucopyranose liên kết bằng liên kết α-1,4glycosyl Chúng xuất hiện dưới dạng bột kết tinh màu trắng, với bề mặt ưa nước nhờ các nhóm hydroxyl bên ngoài, trong khi bên trong lại có tính kỵ nước Khoang kị nước ổn định của cyclodextrin có khả năng bao bọc các phân tử khác, mang lại tiềm năng trong việc thay đổi hoặc cải thiện các đặc tính lý hóa và sinh học của những phân tử này.

Bảng 1.1 Một số thuộc tính của các cyclodextrin [36]

Trạng thái α-CD β-CD γ-CD

Khối lượng phân tử (g/mol) 972 1135 1297 Độ hòa tan trong nước ở 25 o C (mg/mL) 145 18.5 232 Đường kính ngoài (nm) 1.46 1.54 1.75 Đường kính trong (nm) 0.47 - 0.53 0.6 - 0.65 0.75 – 0.83

So với α-CD và β-CD thì γ-CD khả năng hòa tan trong nước cao nhất Hiện nay

-CD được sử dụng nhiều nhất do có tính hữu ích và giá thành rẻ hơn các dạng α-CD và

-CD Beta cyclodextrin chiếm khoảng 70% sản lượng CDs toàn cầu trong khi α-CD chiếm khoảng 15% và γ-CD khoảng 5% [37]

Hình 1.1 Cấu tạo của α-Cyclodextrin, β-Cyclodextrin và -Cyclodextrin

Một số ứng dụng của các cyclodextrin:

Các α-CD có khoang bên trong nhỏ nhất và khả năng chống thủy phân bằng enzym cao nhất, nên chúng được ứng dụng rộng rãi trong ngành thực phẩm như chất ổn định hương vị, màu sắc và chất tạo ngọt Chúng đặc biệt có khả năng hòa tan trong nước cho các acid béo và một số vitamin, đồng thời đóng vai trò là chất điều chỉnh hương vị trong sữa đậu nành và chất hấp thụ trong các sản phẩm bánh kẹo Nghiên cứu trước đây cho thấy rằng một số phân tử gắn kết với α-CD tương thích tốt hơn so với khoang bên trong lớn hơn của β-CD hoặc γ-CD.

Các β-CD tự nhiên là loại cyclodextrin phổ biến nhất trong ngành công nghiệp mỹ phẩm Chúng có khả năng ổn định và kiểm soát, giúp ngăn chặn sự bay hơi của nước hoa và sữa tắm Ngoài ra, β-CD còn được ứng dụng trong nhiều sản phẩm khác như kem đánh răng, kem dưỡng da, kem chống nắng, chất làm mềm vải, khăn giấy và sản phẩm khử mùi dưới cánh tay.

Trong ngành thực phẩm, β-CD được sử dụng như một chất hỗ trợ nhằm loại bỏ cholesterol trong các sản phẩm như sữa, bơ và trứng, giúp sản xuất các sản phẩm từ sữa ít cholesterol Ngoài ra, β-CD còn góp phần tạo hương vị và nâng cao khả năng bảo quản, giúp sản phẩm giữ được chất lượng lâu hơn.

Trong ngành dược phẩm, β-CD đóng vai trò quan trọng trong việc cải thiện khả năng hòa tan của các chất tan kém trong nước, từ đó nâng cao hiệu quả dược tính của thuốc Ngoài ra, β-CD còn được sử dụng để giảm vị đắng và mùi khó chịu của các loại thuốc.

Trong nông nghiệp, việc sử dụng đa dạng hóa chất như thuốc diệt cỏ, thuốc trừ sâu, và chất điều hòa sinh trưởng là phổ biến Sử dụng β-CD để xử lý ngũ cốc giúp làm chậm quá trình nảy mầm của hạt giống, mặc dù cây phát triển chậm hơn ban đầu, nhưng sau đó, sự phát triển của cây được cải thiện, dẫn đến năng suất thu hoạch tăng từ 20 đến 45%.

Trong công nghiệp thực phẩm, γ-CD có thể được sử dụng như một chất mang và ổn định hương vị, màu sắc và vitamin tan trong dầu

Trong y học, γ-CD được ứng dụng để cải thiện độ ổn định và kéo dài thời hạn sử dụng của thuốc Nó đóng vai trò là tá dược trong các sản phẩm dùng ngoài da, đường uống và tiêm.

CD còn là chất hòa tan mà không làm thay đổi các đặc tính hóa lý và sinh học của thuốc.

KHÁI QUÁT VỀ ALGINATE

Sodium alginate (C6H7O6Na)n được hình thành từ hai phân tử β-D-mannuronate (M) và α-L-guluronate (G) thông qua liên kết 1-4 glucoside, bao gồm ba loại liên kết: polyM (M-M-M-M), polyG (G-G-G-G) và polyGM (G-M-G-M) Chất này có khả năng phân hủy sinh học và an toàn trong các thử nghiệm trên người và động vật, đồng thời có khả năng tạo gel hoặc màng Phương pháp phổ biến để tạo gel alginate là sử dụng liên kết ngang ion với cation hóa trị hai, thường gặp nhất là Ca2+ Với tính tương thích sinh học, dễ sử dụng, không độc hại và chi phí thấp, sodium alginate có thể hoạt động như một chất ổn định dạng keo, giúp các hạt nano kim loại đồng nhất và ngăn chặn sự kết tụ của chúng.

Hình 1.2 Cấu tạo của sodium alginate [44]

❖ Một số ứng dụng của sodium alginate

Trong ngành công nghiệp thực phẩm, alginat đóng vai trò quan trọng trong việc ổn định các hỗn hợp, cải thiện khả năng phân tán, tạo nhũ tương, tăng độ nhớt và tạo gel cho sản phẩm như mứt và thạch Nó cũng giúp làm xốp cho các sản phẩm như bánh mì, nâng cao nhiệt độ nóng chảy của chocolate và các sản phẩm ngọt, từ đó tăng cường độ bền và khả năng chống dính Thêm vào đó, alginat còn có khả năng bảo quản thực phẩm đông lạnh, ngăn chặn sự xâm nhập của vi khuẩn và duy trì hàm lượng nước trong sản phẩm lâu dài.

Trong ngành dệt, alginate là một phụ gia quan trọng cho thuốc nhuộm, giúp tăng cường độ sáng và độ bền của sợi vải Việc sử dụng một lượng nhỏ alginate có thể thay thế một khối lượng lớn tinh bột trong quá trình quay sợi, mang lại hiệu quả vượt trội cho sản phẩm dệt.

Alginate, trong y học, thường được sử dụng dưới dạng hydrogel để hỗ trợ quá trình chữa lành vết thương, phân phối thuốc và trong các ứng dụng kỹ thuật mô Ngoài ra, trong công nghệ bào chế thuốc, alginate đóng vai trò là chất ổn định, nhũ tương hóa và chất tạo đặc cho dung dịch, cũng như được sử dụng làm vỏ bọc thuốc.

KHẢ NĂNG XÚC TÁC CỦA NANO BẠC

Gần đây, các hạt nano kim loại đã thu hút sự quan tâm nghiên cứu mạnh mẽ do tiềm năng lớn của chúng trong vai trò chất xúc tác.

Chất thải từ thuốc nhuộm màu công nghiệp gây ô nhiễm nguồn nước nghiêm trọng Nano bạc đã được chứng minh là một chất xúc tác hiệu quả và tiết kiệm chi phí trong việc xử lý các loại thuốc nhuộm ô nhiễm nhờ vào diện tích bề mặt tiếp xúc lớn Nghiên cứu cho thấy hoạt tính xúc tác của nano bạc phụ thuộc vào các yếu tố như cấu trúc tinh thể, hình thái, kích thước, hình dạng và đặc tính chất mang.

Methyl orange là một chất chỉ thị màu quan trọng được sử dụng trong nhiều lĩnh vực phân tích, bao gồm phòng thí nghiệm, dệt may, in ấn và sản xuất giấy Tuy nhiên, chất này có tính độc hại và gây nguy hiểm cho môi trường nước, do đó cần được sử dụng cẩn thận.

Rhodamine B được sử dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp dệt may với các mục đích khác nhau và trở thành một chất ô nhiễm nguy hiểm.

Tiếp xúc với Rhodamine B có thể gây dị ứng, mẩn ngứa da và mắt, cũng như ảnh hưởng đến đường hô hấp, dẫn đến ho, ngứa cổ và khó thở Vì vậy, các hạt nano kim loại như vàng, bạc và palladium được lựa chọn làm chất xúc tác để phân hủy loại thuốc nhuộm hữu cơ này.

Hình 1.3 Công thức cấu tạo của methyl orange

Hình 1.4 Công thức cấu tạo của rhodamine B

4-Nitrophenol (còn được gọi là p-nitrophenol hoặc 4-hydroxynitrobenzen) là một hợp chất phenolic có nhóm nitro ở vị trí đối diện của nhóm hydroxyl trên vòng benzen

Trong những năm gần đây, hợp chất nitro thơm đã trở thành một phần quan trọng trong ngành công nghiệp hóa chất, được sử dụng trong sản xuất thuốc trừ sâu, thuốc diệt cỏ, thuốc nhuộm, chất làm dẻo, thuốc diệt nấm và thuốc nổ Tuy nhiên, những hợp chất này, đặc biệt là 4-nitrophenol, rất nguy hiểm khi thải ra môi trường Cơ quan Bảo vệ Môi trường Mỹ (EPA) đã liệt kê 4-nitrophenol là chất gây ô nhiễm ưu tiên do tính hòa tan và sự ổn định cao trong nước, cũng như khả năng tồn tại lâu dài trong nước và đất mà không bị phân hủy.

4-nitrophenol là một hợp chất độc hại, khó phân hủy sinh học, có khả năng gây tổn thương cho hệ thần kinh trung ương, gan, thận và máu của cả người và động vật Hợp chất này cũng có thể gây hại cho ty thể và ức chế quá trình chuyển hóa năng lượng trong cơ thể.

Việc khử hoặc chuyển đổi 4-NP là rất quan trọng cho cả môi trường và công nghiệp Hạt nano kim loại, đặc biệt là AgNPs và AuNPs, đã thu hút sự chú ý lớn nhờ vào khả năng xúc tác hiệu quả trong việc khử và phân hủy thuốc nhuộm Các nghiên cứu chuyên sâu đã chỉ ra rằng AgNPs không chỉ có nhiều ứng dụng tiềm năng mà còn mang lại hiệu quả về chi phí, dẫn đến việc chúng được sử dụng rộng rãi trong các quy trình xúc tác.

Hình 1.5 Công thức cấu tạo của 4-nitrophenol tác các phản ứng như oxy hóa ethylene thành ethylene oxide và methanol thành formaldehyde

Nano bạc có khả năng xúc tác hiệu quả và ổn định, dễ dàng chuẩn bị, thân thiện với môi trường và tiết kiệm chi phí, mang lại tiềm năng lớn cho các ứng dụng công nghiệp.

Quá trình khử sử dụng hạt nano kim loại và NaBH4 là một kỹ thuật hiệu quả trong việc loại bỏ ô nhiễm nước Phương pháp này cho phép nhận biết sự chuyển đổi của 4-nitrophenol thành 4-aminophenol thông qua sự thay đổi màu sắc của dung dịch từ vàng sang không màu, mang lại ưu điểm nổi bật cho việc giám sát ô nhiễm.

Nano kim loại có khả năng phản ứng mạnh mẽ hơn so với kim loại hạt tương ứng nhờ kích thước nhỏ và diện tích bề mặt lớn Trong số các loại nano kim loại, nano bạc và nano vàng nổi bật với tính ổn định, dẫn điện tốt, hoạt tính xúc tác cao, cùng khả năng kháng khuẩn, chống virus và kháng nấm.

TỔNG QUAN VỀ NGƯU BÀNG

• Họ: Cúc (Asterraceae hay Compositae)

1.10.1 Đặc điểm của ngưu bàng

Tên khoa học: Arctium lappa Linn

Tên gọi khác: đại đao, ác thực, hắc phong, thử niêm

Cây ngưu bàng (burdock) là một loại cây thân thảo sống hàng năm, cao từ 1 đến 1.5 mét và lưu trữ hầu hết dinh dưỡng trong năm đầu tiên Cây có nhiều cành ở phần trên, với lá hình trái xoan mọc thành hoa thị ở gốc và mọc so le trên thân Phiến lá lớn, hình tim, đường kính từ 40 đến 50 cm, có đầu lá tù hoặc nhọn và cuống lá dài, mặt dưới có nhiều lông trắng Hoa của cây ngưu bàng hình đầu, mọc ở đầu cành với đường kính từ 2 đến 4 cm, cánh hoa có màu tím nhạt Quả của cây nhỏ, màu xám nâu Tại Nhật Bản, củ ngưu bàng được gọi là củ gobo.

Củ ngưu bàng là một loại thảo dược quý giá với nhiều lợi ích cho sức khỏe Nó có hương vị đặc trưng, từ nhạt đến ngọt, với một chút hăng tùy thuộc vào độ tuổi và chất lượng của củ Bên cạnh đó, trong củ ngưu bàng còn tồn tại một vị đắng nhẹ, mặc dù khó nhận ra.

Củ ngưu bàng có vị ngon nhất nằm ngay dưới lớp vỏ, với củ non tươi mềm mại và dễ gãy khi uốn cong So với củ cà rốt, củ ngưu bàng mềm hơn Củ già có lớp vỏ mỏng, hơi khô và có mùi đất đặc trưng.

Trong thập kỷ qua, các kỹ thuật phân tích hiện đại đã giúp xác định các thành phần chủ yếu của cây ngưu bàng, bao gồm tannin, arctigenin, arctiin, acid caffeic, acid chlorogenic, inulin, sitosterol-beta-D-glucopyranoside và diarctigenin Bên cạnh đó, cây ngưu bàng còn chứa nhiều chất dinh dưỡng thiết yếu như acid amin, với aspartic acid chiếm 25–28%, arginine từ 18–20%, cùng các vitamin B1, B2, C và A.

1.10.3 Tác dụng dược lý và công dụng

Cây ngưu bàng sở hữu nhiều hoạt tính sinh học và chức năng dược lý quan trọng, bao gồm khả năng kháng viêm, chống ung thư, hỗ trợ điều trị tiểu đường và có tác dụng kháng virus.

Diarctigenin và arctigenin, được chiết xuất từ hạt, củ hoặc lá cây ngưu bàng, có tác dụng hỗ trợ điều trị các bệnh viêm như viêm khớp dạng thấp, viêm mãn tính và xơ vữa động mạch.

- Hoạt động chống ung thư

Bảo vệ tế bào khỏi các chất độc hại giúp giảm nguy cơ hình thành khối u và ngăn chặn sự phát triển của tế bào ung thư Các chất chống oxy hóa flavonoid và polyphenol trong củ cây ngưu bàng có khả năng ức chế di căn ung thư.

- Hoạt tính chống bệnh tiểu đường

Nghiên cứu cho thấy củ và quả của cây ngưu bàng có khả năng hạ đường huyết hiệu quả Trong đó, Sitosterol-beta-Dglucopyranoside được xác định là một hoạt chất mạnh nhất, có tác dụng ức chế glycosidase, mang lại tiềm năng trong điều trị tiểu đường và bệnh béo phì.

Các thành phần phenolic như acid caffeic và acid chlorogenic có trong củ ngưu bàng có tác dụng ức chế mạnh lên herpesvirus (HSV-1, HSV-2) và adenovirus (ADV-3, ADV-11) [60]

Củ ngưu bàng không chỉ giúp thanh lọc cơ thể mà còn bồi bổ sức khỏe, phòng chống các bệnh mãn tính, tăng cường sức đề kháng, cải thiện giấc ngủ và khẩu vị, đồng thời hỗ trợ giảm đường huyết và nhiều lợi ích khác.

PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM

PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1.1 Tổng hợp hệ nanocomposite bạc

Khảo sát các điều kiện tối ưu để tổng hợp nanocomposite bạc:

- Khảo sát ảnh hưởng của vòng cyclodextrin đến tỉ lệ khối lượng hệ gel lên quá trình hình thành hệ nanocomposite bạc

- Khảo sát ảnh hưởng của vòng cyclodextrin đến nhiệt độ phản ứng lên quá trình hình thành hệ nanocomposite bạc

- Khảo sát ảnh hưởng của vòng cyclodextrin đến thời gian phản ứng lên quá trình hình thành hệ nanocomposite bạc

2.1.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis

Phổ hấp thụ phân tử vùng tử ngoại – khả kiến (UV-Vis) phản ánh sự chuyển dịch điện tử trong phân tử từ mức năng lượng cơ bản lên mức năng lượng kích thích, với sự khác biệt chủ yếu ở độ lớn năng lượng hấp thụ.

Vùng sóng tử ngoại (UV) nằm trong khoảng 200 – 400 nm, trong khi vùng khả kiến (Vis) có bước sóng từ 400 – 800 nm Khi các bức xạ điện từ tương tác với các phân tử có cấu trúc khác nhau, chúng sẽ hấp thụ và phát xạ năng lượng theo cách riêng biệt Kết quả của quá trình này tạo ra phổ, từ đó có thể xác định ngược lại cấu trúc của phân tử.

Phương pháp này dựa trên định luật Lambert - Beer, cho thấy rằng độ hấp thụ mật độ quang A phụ thuộc vào bản chất của vật chất, độ dày của môi trường truyền ánh sáng và nồng độ của dung dịch.

Trong đó: A: mật độ quang (độ hấp thụ) ε: hệ số hấp thụ phân tử l: độ dày của cuvet đựng dung dich (cm)

Khi tia đơn sắc chiếu vào dung dịch, giá trị mật độ quang đo đạt mức tối đa, từ đó mang lại kết quả phân tích với độ nhạy và độ chính xác cao nhất.

Dựa trên kết quả cường độ hấp thụ và bước sóng hấp thụ cực đại (λmax) của dung dịch nanocomposite bạc trong khoảng từ 200-800 nm, có thể dự đoán sự biến đổi về kích thước và hình dạng của nanocomposite bạc.

2.1.3 Kính hiển vi điện tử truyền qua TEM

Kính hiển vi điện tử truyền qua là thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật mỏng Thiết bị này sử dụng thấu kính từ để tạo ra hình ảnh với độ phóng đại lớn, có thể lên tới hàng triệu lần Hình ảnh được tạo ra có thể hiển thị trên màn huỳnh quang, film quang học hoặc được ghi lại bằng máy chụp kỹ thuật số.

Sự phân bố, hình dạng và kích thước của các hạt nanocomposite bạc đã được khảo sát bằng kính hiển vi điện tử truyền qua JEM-1400 với điện thế gia tốc 100kV.

2.1.4 Kính hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao (HRTEM)

Hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao (HRTEM) là một công nghệ tiên tiến cho phép quan sát cấu trúc vi của vật rắn với độ phân giải cực cao, giúp nhận diện sự tương phản giữa các lớp nguyên tử trong các vật liệu tinh thể HRTEM, như Tecnai G2 20 S-TWIN của FEI, hoạt động ở thế gia tốc 200 kV, là một công cụ mạnh mẽ trong phân tích cấu trúc tinh thể ở cấp độ nguyên tử.

2.1.5 Phương pháp phổ hồng ngoại (FTIR)

Phổ hồng ngoại là kết quả của sự hấp thụ năng lượng quay và dao động của các phân tử Khi các phân tử hấp thụ năng lượng từ môi trường xung quanh, chúng có thể trải qua quá trình quay, dao động, hoặc cả hai đồng thời Để kích thích các quá trình này, tia sáng trong vùng hồng ngoại được sử dụng.

Các chất hữu cơ hấp thụ bức xạ hồng ngoại ở ngững tần số trong vùng từ 10000 đến 100cm -1 và biến thành năng lượng của dao động phân tử

Sự hấp thụ trong phổ hồng ngoại, nằm trong khoảng 4000 đến 600 cm -1, được ứng dụng để phân tích cấu trúc hợp chất, đặc biệt là nghiên cứu các nhóm chức có tác dụng khử và ổn định hạt nano tổng hợp Các mẫu nano blank và nanocomposite bạc đã được sấy khô và dịch chiết củ ngưu bàng, sau khi loại bỏ nước bằng máy cô quay Heidolph, LABOROTA 4000eco (Đức), đã được phân tích bằng bức xạ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) Phổ FTIR được ghi lại trên máy quang phổ Bruker, Tensor 27 FTIR (Đức), với vùng bước sóng từ 4000 đến 500 cm -1, độ phân giải 0,5 cm -1, được biểu diễn với trục tung thể hiện cường độ hấp thụ qua độ truyền qua (%) và trục hoành thể hiện số sóng (cm -1).

2.1.6 Phương pháp phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX)

Phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX/EDS) là một kỹ thuật phân tích thành phần hóa học của vật rắn, dựa trên việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật khi tương tác với bức xạ Kỹ thuật này chủ yếu sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao trong kính hiển vi điện tử để thu thập ảnh vi cấu trúc của vật rắn.

Khi chùm điện tử năng lượng cao chiếu vào vật rắn, nó xuyên sâu vào nguyên tử và tương tác với các lớp điện tử bên trong, tạo ra tia X có bước sóng đặc trưng cho từng nguyên tố trong chất rắn Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn cung cấp thông tin về các nguyên tố hóa học có mặt trong mẫu, cũng như tỷ lệ phần trăm của các nguyên tố này.

Mẫu rắn nano bạc được phân tích bằng máy EDX EMAX ENERGY EX-400 của Horiba tại Phòng thí nghiệm siêu cấu trúc, giúp xác định thành phần hóa học chính xác.

Viện Vệ sinh dịch tễ Trung ương

2.1.7 Phương pháp phân tích nhiệt TG-DTA

Phân tích nhiệt trọng (TG) là phương pháp đo lường sự thay đổi khối lượng của mẫu theo nhiệt độ hoặc thời gian, cho phép ghi lại liên tục các biến đổi trong quá trình gia nhiệt hoặc làm lạnh Phương pháp này hữu ích trong việc phân tích định lượng các thay đổi vật lý và hóa học, chẳng hạn như mất nước, phân hủy, oxy hóa, thăng hoa, bay hơi, và hấp thụ.

Phân tích nhiệt vi sai (DTA) là một kỹ thuật quan trọng dùng để đo sự chênh lệch nhiệt độ giữa mẫu đo và mẫu chuẩn nhằm xác định các biến đổi nhiệt xảy ra trong mẫu khi gia nhiệt hoặc làm lạnh Sự chênh lệch này được phát hiện bởi cặp nhiệt điện gắn trên đế kim loại của giá đỡ mẫu và được ghi lại theo thời gian, tạo thành đường đặc trưng DTA Kỹ thuật này giúp khảo sát các phản ứng thu nhiệt và tỏa nhiệt, từ đó cung cấp thông tin quý giá về các thay đổi vật lý hoặc hóa học trong mẫu.

THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ NGUYÊN LIỆU

Sử dụng các thiết bị có sẵn tại các phòng thí nghiệm phòng Công nghệ Hóa dược, Viện Công nghệ Hóa học như sau:

- Cân phân tích vi lượng (Micro Balance)

- Máy khuấy từ gia nhiệt (Heating Magnetic Stirrer-VELP Scientifica)

- Máy ly tâm (Centrifuge Machine-Model EBA 20-Hettich, Đức)

- Máy cô quay (Heidolph, LABOROTA 4000eco, Đức)

- Bể rửa siêu âm (Ultrasonic Steri-Cleaner)

- Máy bơm lọc hút chân không

- Tủ sấy, tủ hút, tủ lạnh

- Pipet 1mL, 2mL, 5mL, 10mL

- Bình cô quay 100 mL, 250 mL

Ống sinh hàn, ống nhỏ giọt thủy tinh, phễu, giấy lọc, đĩa petri nhựa, muỗng kim loại, cá từ, nút cao su, giá đỡ, bóp cao su và chai bi chứa mẫu là những dụng cụ thiết yếu trong phòng thí nghiệm Những thiết bị này hỗ trợ quá trình thí nghiệm và phân tích, đảm bảo độ chính xác và hiệu quả trong nghiên cứu khoa học.

Hóa chất sử dụng trong quy trình được mua từ Sigma-Aldrich Chemicals (St Louis, MO, USA): Bạc nitrat (AgNO3)

Hóa chất Hungary: Alpha Cyclodextrin Hydrate, 98+%, Gamma Cyclodextrin Hóa chất Pháp: Beta Cyclodextrin

Hóa chất Trung Quốc: Sodium Alginate(Alg): (C6H7NaO6)n

Hóa chất Netherlands: Calcium Axetate Hydrate, 99%: Ca(CH3COO)2.H2O Hóa chất Ấn Độ: 4-nitrophenol 99%, Methyl Orange 99%, Rhodamine B, 98%

Củ ngưu bàng khô (Arctium lappa Linn) được mua tại công ty thực dưỡng Khai Minh (Thành phố Hồ Chí Minh)

Cách xử lý mẫu: xay nhỏ củ ngưu bàng khô.

THỰC NGHIỆM

❖ Chuẩn bị dịch chiết củ ngưu bàng: quy trình thực hiện theo Sơ đồ 2.1

Cân 10g củ ngưu bàng khô đã xay nhỏ và cho vào bình cầu 250mL, thêm 100mL nước cất hai lần, sau đó đun hồi lưu ở 100 o C trong một giờ với ống hồi lưu được làm lạnh liên tục để tăng hiệu suất chiết xuất Sau khi đun, dung dịch được để nguội và lọc hút chân không Dịch chiết thu được được bảo quản ở 4 o C và sử dụng làm chất khử AgNO3 cho các thí nghiệm sau.

Củ ngưu bàng khô Mẫu nguyên liệu Đun hồi lưu 1 giờ

Dịch chiết Lọc hút chân không

Sơ đồ 2.1 Quy trình chiết xuất củ ngưu bàng

Hình 2.1 Hệ thống đun hồi lưu (A), lọc hút chân không (B) và dịch chiết củ ngưu bàng thu được (C)

❖ Pha dung dịch sodium alginate theo tỷ lệ 0.7g/100mL H2O

Cân 0.7 gam sodium alginate hòa tan vào 100 mL nước cất hai lần, khuấy từ ở nhiệt độ phòng với tốc độ 1200 vòng/phút trong 60 phút, rồi siêu âm trong vòng 30 phút

❖ Pha dung dịch calcium acetate hydrate theo tỷ lệ 0.65g/100mL H2O

Cân 0.65 gam calcium acetate hydrate hòa tan vào 100 mL nước cất hai lần, khuấy từ ở nhiệt độ phòng với tốc độ 1200 vòng/phút trong 60 phút, siêu âm trong vòng 30 phút

❖ Pha dung dịch AgNO3 theo tỷ lệ 0.625g/20mL H2O

Cân 0.625 gam AgNO3 hòa tan vào 20 mL nước cất hai lần, khuấy từ ở nhiệt độ phòng với tốc độ 1200 vòng/phút trong 60 phút, rồi siêu âm trong vòng 30 phút

❖ Pha dung dịch cyclodextrin theo tỷ lệ 0.16g/100mL H2O

Cân 0.16 gam cyclodextrin hòa tan vào 100 mL nước cất hai lần, khuấy từ ở nhiệt độ phòng với tốc độ 1200 vòng/phút trong 60 phút, rồi đem đi đánh siêu âm trong vòng

❖ Tỉ lệ giữa các hóa chất sử dụng được dựa trên các khảo sát và chọn ra các tỉ lệ thích hợp sau:

• Tỉ lệ khối lượng giữa alginate : CD = 8 : 1

• Tỉ lệ khối lượng giữa alginate : calcium acetate hydrate = 4:1

• Nồng độ của AgNO3 là 5% so với tổng nồng độ của alginate và CD

• Tất cả đều sử dụng khối lượng alginate làm chuẩn malginate = 0.7 g

Tỉ lệ alginate và CD là 8:1 → mCD = 0.7/8 = 0.0875 g

Mà CD đã pha 0.16g/100mL → V CD = 0.0875x100/0.16 = 54.69 mL

Tỉ lệ alginate và Ca 2+ là 4:1 → mCa2+ = 0.7/4 = 0.175 g

Mà Ca 2+ đã pha 0.65g/100mL → VCa2+ = 0.175x100/0.65 = 26.92 mL mAgNO3 = 5%(mCD + malginate + mCa2+) = 5%(0.0875 + 0.7 + 0.175) = 0.048 g nAg+ = 0.048/108 = 0.00044 mol → mAgNO3= 0.0757 g

Mà AgNO3 theo tỉ lệ 0.625g/20mL

2.3.2 Quy trình tổng hợp hệ nanocomposite bạc

❖ Tổng hợp các hệ chất mang α-CD/Alg, β-CD/Alg và γ-CD/Alg không chứa ion bạc (nano blank)

Hệ nanocomposite CD/Alg được tổng hợp thông qua phương pháp tạo gel giữa Alg/Ca 2+ và CD Để đảm bảo kích thước ổn định, dung dịch CD/Alg được để qua đêm.

• Tiến hành thí nghiệm theo Sơ đồ 2.2:

Nhỏ từ từ 26.9 mL dung dịch calcium acetate hydrate vào bercher chứa 100 mL dung dịch sodium alginate Khuấy đều ở nhiệt độ phòng trong 60 phút với tốc độ 1200 vòng/phút để thu được hệ gel không màu Sau đó, tiến hành đánh siêu âm trong 30 phút để cải thiện tính đồng nhất của gel.

Khuấy đều, siêu âm, để qua đêm, ly tâm, rửa với nước cất

Dung dịch CD Khuấy đều, siêu âm, để qua đêm, ly tâm, rửa với nước cất

Quy trình tổng hợp hệ chất mang CD/Alg không chứa ion bạc được thực hiện trong hỗn hợp phân tán tốt hơn và để qua đêm cho gel lắng xuống Hệ gel thu được sẽ được ly tâm và rửa bằng nước cất, quá trình này được lặp lại 3 lần để loại bỏ các chất không lắng và tạp chất khác Mỗi lần ly tâm diễn ra trong 15 phút với tốc độ 3000 vòng/phút, cuối cùng thu được hệ gel Alg/Ca2+.

Cho từ từ 54.7 mL dung dịch CD vào hệ gel Alg/Ca 2+, khuấy ở nhiệt độ phòng trong 60 phút với tốc độ 1200 vòng/phút Sau đó, siêu âm hỗn hợp thêm 30 phút và để qua đêm Cuối cùng, ly tâm 3 lần với nước cất, mỗi lần 15 phút.

3000 vòng/phút, thu được hệ chất mang CD/Alg

❖ Tổng hợp các hệ nanocomposite AgNPs/α-CD/Alg, AgNPs/β-CD/Alg và AgNPs/γ-CD/Alg

Dung dịch Ag + /CD được trộn vào gel Alg/Ca 2+ và khuấy từ trong 1 giờ, sau đó để ổn định qua đêm Hệ nanocomposite AgNO3/α-CD/Alg được ly tâm và rửa bằng nước cất để loại bỏ tạp chất.

Hệ nanocomposite AgNPs/CD/Alg được tạo ra bằng cách thêm dịch chiết củ ngưu bàng vào hỗn hợp AgNO3/CD/Alg và khuấy ở nhiệt độ 90 độ C trong điều kiện tối để đạt được màu vàng nâu của dung dịch.

• Tiến hành thí nghiệm theo Sơ đồ 2.3:

Nhỏ từ từ 26.9 mL dung dịch calcium acetate hydrate vào bercher chứa 100 mL dung dịch sodium alginate và khuấy từ ở nhiệt độ phòng trong 60 phút với tốc độ 1200 vòng/phút, tạo ra hệ gel không màu Sau đó, tiến hành đánh siêu âm trong 30 phút để phân tán tốt hơn các phân tử trong hỗn hợp và để qua đêm cho gel lắng xuống Hệ gel thu được được ly tâm và rửa với nước cất, thực hiện lặp lại 3 lần để đảm bảo loại bỏ hoàn toàn tạp chất.

Dung dịch calcium acetate hydrate

Khuấy đều, siêu âm, để qua đêm, ly tâm, rửa với nước cất hai lần

Khuấy đều, siêu âm, để qua đêm

Khuấy đều, siêu âm, để qua đêm, ly tâm, rửa với nước cất

Hệ gel Ag + /CD/Alg

Dịch chiết củ ngưu bàng

Hệ nanocomposite AgNPs/CD/Alg

Hệ nanocomposite AgNPs/CD/Alg rắn

Ly tâm, rửa với nước cất Sấy khô

Quy trình tổng hợp hệ nanocomposite AgNPs/CD/Alg bao gồm việc xử lý bẩn và hóa chất dư thừa Mỗi lần ly tâm diễn ra trong 15 phút với tốc độ 3000 vòng/phút, kết quả thu được là hệ gel Alg/Ca2+.

Để pha chế hỗn hợp Ag + /CD, trước tiên cho 2.4 mL dung dịch AgNO3 vào 54.7 mL dung dịch CD Sau đó, khuấy từ ở nhiệt độ phòng trong 60 phút với tốc độ 1200 vòng/phút Cuối cùng, hỗn hợp này được đem đi siêu âm để tạo hệ gel Alg/Ca 2+.

30 phút giúp các phân tử trong hỗn hợp phân tán tốt hơn và để mẫu qua đêm

Cho từ từ hỗn hợp Ag + /CD vào hệ gel Alg/Ca 2+, khuấy từ ở nhiệt độ phòng trong 60 phút với tốc độ 1200 vòng/phút, sau đó siêu âm thêm 30 phút và để qua đêm Hệ gel thu được được ly tâm và rửa bằng nước cất 3 lần để loại bỏ hoàn toàn tạp chất và hóa chất dư, mỗi lần ly tâm kéo dài 15 phút với tốc độ 3000 vòng/phút, từ đó thu được hệ gel Ag + /CD/Alg.

Nghiên cứu này tập trung vào việc sử dụng dịch chiết củ ngưu bàng trong hệ gel Ag + /CD/Alg, với mục tiêu khảo sát các điều kiện tối ưu để khử ion Ag + Qua quá trình khuấy liên tục, chúng tôi nhằm thu được các nanocomposite bạc hiệu quả.

KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA VÒNG CYCLODEXTRIN ĐẾN QUÁ TRÌNH HÌNH THÀNH HỆ NANOCOMPOSITE BẠC BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO

TRÌNH HÌNH THÀNH HỆ NANOCOMPOSITE BẠC BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỔ UV – VIS

Hệ nanocomposite bạc được hình thành thông qua việc quan sát sự thay đổi màu sắc của các dung dịch nano sau phản ứng Để xác định sự hình thành này, chúng tôi đã tiến hành đo quang phổ UV-Vis trong khoảng bước sóng từ 200 đến 800 nm.

Nghiên cứu này tối ưu hóa quy trình tổng hợp hệ nanocomposite bạc bằng cách điều chỉnh các thông số biến đổi khác nhau, nhằm xác định điều kiện tổng hợp tốt nhất Mục tiêu là tạo ra sản phẩm hệ nano có chất lượng cao về kích thước, hình dạng, sự phân bố và trạng thái tích tụ.

2.4.1 Khảo sát ảnh hưởng của vòng cyclodextrin và tỉ lệ khối lượng hệ gel so với thể tích dịch chiết lên quá trình hình thành hệ nanocomposite bạc

❖ Chọn điều kiện để thực hiện phản ứng như sau:

- Tỉ lệ khối lượng hệ nanocomposite mang ion Ag + (g/mL H2O) thay đổi lần lượt: 0.1 g/mL H2O; 0.5 g/mL H2O; 1.0 g/mL H2O; 1.5 g/mL H2O

- Thể tích dịch chiết: 0.1 mL

- Nhiệt độ tiến hành phản ứng ở 90 o C

- Thời gian thực hiện phản ứng là 120 phút

- Tốc độ khuấy 1200 vòng/phút

Sử dụng pipet để hút chính xác thể tích dịch chiết củ ngưu bàng, sau đó lần lượt cho vào 4 chai bi đã được bọc bên ngoài bằng giấy nhôm tráng bạc, tương ứng với tỷ lệ khối lượng hệ nanocomposite mang ion Ag + đã được chỉ định.

Đặt 4 lọ thủy tinh lên bếp khuấy từ, khuấy ở tốc độ 1200 vòng/phút và nhiệt độ 90 độ C trong 120 phút để thực hiện phản ứng.

Khi phản ứng kết thúc, dung dịch chuyển từ không màu sang màu vàng nâu Tiếp theo, tiến hành đo phổ hấp thụ UV-Vis của 4 mẫu dung dịch nano thu được để nghiên cứu quá trình hình thành nanocomposite bạc.

❖ Thực hiện khảo sát lần lượt các hệ Ag + /α-CD/Alg, Ag + /β-CD/Alg và Ag + /γ- CD/Alg

2.4.2 Khảo sát ảnh hưởng của vòng cyclodextrin và nhiệt độ phản ứng lên quá trình hình thành hệ nanocomposite bạc

❖ Chọn điều kiện để thực hiện phản ứng như sau:

- Tỉ lệ khối lượng hệ nanocomposite mang ion Ag + (g/mL H2O): 1.5 g/mL H2O (tỉ lệ thích hợp)

- Thể tích dịch chiết: 0.1 mL

- Nhiệt độ tiến hành phản ứng thay đổi lần lượt là: 30 o C, 50 o C, 70 o C, 90 o C,

- Thời gian thực hiện phản ứng là 120 phút

- Tốc độ khuấy 1200 vòng/phút

Sử dụng pipet để hút chính xác thể tích dịch chiết củ ngưu bàng, sau đó cho vào 5 chai bi đã được bọc bằng giấy nhôm tráng bạc Tỉ lệ khối lượng hệ nanocomposite mang ion Ag+ đạt mức tối ưu là 1.5 g/mL H2O.

- Tiếp đến tiến hành khuấy từ từng mẫu với tốc độ 1200 vòng/phút, ở các nhiệt độ nêu trên trong khoảng thời gian thực hiện phản ứng là 120 phút

Khi phản ứng kết thúc, dung dịch chuyển từ trạng thái không màu sang màu vàng nâu Tiếp theo, tiến hành đo phổ hấp thụ UV-Vis của 5 mẫu dung dịch nano vừa thu được để nghiên cứu quá trình hình thành nanocomposite bạc.

❖ Thực hiện khảo sát lần lượt các hệ Ag + /α-CD/Alg, Ag + /β-CD/Alg và Ag + /γ- CD/Alg

2.4.3 Khảo sát ảnh hưởng của vòng cyclodextrin và thời gian phản ứng lên quá trình hình thành hệ nanocomposite bạc

❖ Chọn điều kiện để thực hiện phản ứng như sau:

- Tỉ lệ khối lượng hệ nanocomposite mang ion Ag + (g/mL H2O): 1.5 g/mL H2O (tỉ lệ thích hợp)

- Thể tích dịch chiết: 0.1 mL

- Nhiệt độ tiến hành phản ứng tối ưu: 120 o C

- Thời gian khảo sát phản ứng lần lượt: 0 phút, 20 phút, 40 phút, 60 phút, 80 phút, 100 phút, 120 phút, 140 phút, 160 phút

- Tốc độ khuấy 1200 vòng/phút

Sử dụng pipet để hút chính xác thể tích dịch chiết củ ngưu bàng, sau đó cho vào becher 250mL đã được bọc giấy nhôm tráng bạc Tỉ lệ khối lượng của hệ nanocomposite mang ion Ag+ là 1,5 g/mL H2O, đây là tỉ lệ tối ưu cho quá trình này.

- Tiếp đến tiến hành khuấy từ với tốc độ 1200 vòng/phút, ở nhiệt độ tối ưu

120 o C trong khoảng thời gian thực hiện phản ứng là 120 phút

Khi phản ứng đạt đến thời gian khảo sát, sử dụng pipet để lấy 0,5 mL dung dịch từ becher vào chai bi và định mức lên 5 mL với nước cất hai lần Tiếp theo, tiến hành đo phổ hấp thụ UV-Vis nhằm khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến quá trình hình thành nanocomposite bạc.

❖ Thực hiện khảo sát lần lượt các hệ Ag + /α-CD/Alg, Ag + /β-CD/Alg và Ag + /γ-CD/Alg.

KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA VÒNG CYCLODEXTRIN ĐẾN ĐẶC TÍNH HÓA LÝ CỦA HỆ NANOCOMPOSITE BẠC

TÍNH HÓA LÝ CỦA HỆ NANOCOMPOSITE BẠC

Các hệ nanocomposite AgNPs/α-CD/Alg, AgNPs/β-CD/Alg và AgNPs/γ-CD/Alg đã được chọn lựa sau khi khảo sát điều kiện tối ưu Quá trình tách ly tâm diễn ra liên tục và được rửa bằng nước cất 3 lần để loại bỏ các chất không lắng và tạp chất khác, với mỗi lần ly tâm kéo dài 15 phút ở tốc độ 3000 vòng/phút.

Sau khi thu mẫu rắn đã lắng và làm sạch, đưa vào đĩa petri thủy tinh và sấy khô ở nhiệt độ 90°C qua đêm Mẫu này sẽ được lưu trữ để sử dụng cho các phản ứng và khảo sát các đặc tính hóa lý tiếp theo, như thể hiện trong Hình 2.2 dưới đây.

KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA VÒNG CYCLODEXTRIN ĐẾN HOẠT TÍNH XÚC TÁC CỦA HỆ NANOCOMPOSITE BẠC

TÍNH XÚC TÁC CỦA HỆ NANOCOMPOSITE BẠC

Nanocomposite systems such as AgNPs/α-CD/Alg, AgNPs/β-CD/Alg, and AgNPs/γ-CD/Alg have been synthesized and utilized as catalysts to investigate the reduction reactions of 4-nitrophenol, methyl orange, and rhodamine B in the presence of excess NaBH4.

Pha hóa chất để tiến hành thí nghiệm như sau:

• Pha dung dịch 4-nitrophenol 1mM

Cân 0.0014g 4-nitrophenol hòa tan vào 10mL nước cất hai lần, thu được dung dịch 4-nitrophenol 1mM

• Pha dung dịch methyl orange 1mM

Hình 2.2 Quy trình khảo sát các đặc tính hóa lý của nanocomposite bạc với các vòng cyclodextrin khác nhau

Cân 0.0033g methyl orange hòa tan vào 10mL nước cất hai lần, thu được dung dịch MO 1mM

• Pha dung dịch rhodamine B 1mM

Cân 0.0048g Rhodamine B hòa tan vào 10mL nước cất hai lần, thu được dung dịch RB 1mM

Cân 0.0095g NaBH4 hòa tan vào 5mL nước cất hai lần, thu được dung dịch NaBH4 0.05M

❖ Khảo sát ảnh hưởng của vòng cyclodextrin đến hoạt tính xúc tác của hệ nanocomposite bạc trong phản ứng khử 4-nitrophenol

• Thực hiện lần lượt đối với xúc tác AgNPs/α-CD/Alg, AgNPs/β-CD/Alg và AgNPs/γ-CD/Alg

• Tiến hành 3 phép đo sau:

Để tiến hành phép đo, lấy 1mL dung dịch 4-nitrophenol 1mM và thêm vào 10mL nước cất hai lần Sau đó, hút 3mL dung dịch đã pha loãng vào cuvet thạch anh, tạo ra dung dịch có màu vàng nhạt Cuối cùng, đo phổ hấp thụ UV-Vis để xác định đỉnh hấp thụ của 4NP.

Phép đo 2: Lấy 2.5mL dung dịch 4-nitrophenol 1mM thêm vào 0.5mL dung dịch

NaBH4 0.05M được cho vào cuvet thạch anh, dẫn đến sự thay đổi màu sắc từ vàng nhạt sang vàng tươi Sau đó, tiến hành đo phổ hấp thụ UV-Vis để xác định đỉnh hấp thụ của dung dịch.

Trong phép đo thứ ba, 4mg xúc tác nanocomposite bạc được thêm vào dung dịch trong cuvet của phép đo thứ hai Sau khi phản ứng kết thúc, dung dịch chuyển từ màu vàng tươi sang không màu Quá trình phản ứng được theo dõi bằng quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis trong khoảng bước sóng từ 200 đến 800 nm, nhằm xác định thời gian khử hoàn toàn 4-nitrophenol khi có sự hiện diện của xúc tác nanocomposite bạc.

❖ Khảo sát ảnh hưởng của vòng cyclodextrin đến hoạt tính xúc tác của hệ nanocomposite bạc trong phản ứng khử methyl orange

Thực hiện tương tự như thí nghiệm với 4-nitrophenol

❖ Khảo sát ảnh hưởng của vòng cyclodextrin đến hoạt tính xúc tác của hệ nanocomposite bạc trong phản ứng khử rhodamine B

Thực hiện tương tự như thí nghiệm với 4-nitrophenol và methyl orange

Trong phản ứng khử methyl orange và rhodamine B, sản phẩm thu được ít độc hại hơn do các chất bị khử mất các nối đôi C=N và N=N Đối với phản ứng khử 4-nitrophenol, sản phẩm 4-aminophenol là chất trung gian quan trọng, được sử dụng trong sản xuất thuốc giảm đau và hạ sốt như acetanilide, paracetamol và phenacetin Động học của phản ứng được xác định qua quang phổ UV – Vis bằng cách theo dõi sự thay đổi cường độ hấp thụ theo thời gian Tốc độ phản ứng phụ thuộc vào nồng độ của tác chất và chất xúc tác, tuy nhiên trong khảo sát này, nồng độ ion BH4 ¯ cao hơn nhiều so với nồng độ 4-nitrophenol, methyl orange, rhodamine B và lượng nanocomposite bạc xúc tác rất thấp, dẫn đến tốc độ phản ứng không phụ thuộc vào nồng độ của NaBH4 và chất xúc tác.

Phản ứng khử các chất màu được coi là phản ứng giả định bậc nhất, với động học có thể được mô tả qua phương trình ln (At/A0) = -kt Trong đó, k là hằng số tốc độ phản ứng, được xác định từ độ dốc của đường thẳng trên biểu đồ ln (At/A0) theo thời gian phản ứng; t là thời gian phản ứng; [A0] là nồng độ chất màu tại thời điểm t = 0, và [At] là nồng độ tại thời điểm t, có thể đo bằng cường độ hấp thụ cực đại của các chất màu.

Sự khác biệt lớn về thế oxy hóa khử giữa các phân tử chất cho và chất nhận có thể được khắc phục hiệu quả bằng cách sử dụng chất xúc tác nanocomposite bạc Các hạt nanocomposite bạc với diện tích bề mặt lớn đóng vai trò quan trọng trong việc vận chuyển điện tử từ chất cho điện tử BH4¯ sang chất nhận điện tử là các chất màu Để nghiên cứu quá trình tái sử dụng chất xúc tác, các mẫu nanocomposite bạc được thu hồi từ cuvet thạch anh sau mỗi lần khảo sát và được rửa sạch bằng nước cất hai lần trước khi tái sử dụng.

Hình 2.3 Cơ chế đề xuất của quá trình phân hủy 4-nitrophenol và metyl orange trong lương dư NaBH 4 khi có mặt của xúc tác nanocomposite bạc [3]

SƠ ĐỒ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM CHUNG NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA VÒNG CYCLODEXTRIN ĐẾN QUÁ TRÌNH HÌNH THÀNH HỆ

HƯỞNG CỦA VÒNG CYCLODEXTRIN ĐẾN QUÁ TRÌNH HÌNH THÀNH HỆ NANOCOMPOSITE BẠC

Dung dịch calcium acetate hydrate

Khuấy đều, siêu âm, để qua đêm, ly tâm, rửa với nước cất hai lần

Khuấy đều, siêu âm, để qua đêm

Khuấy đều, siêu âm, để qua đêm, ly tâm, rửa với nước cất

Hệ gel Ag + /CD/Alg

Dịch chiết củ ngưu bàng

Hệ dung dịch nanocomposite AgNPs/CD/Alg

Hệ nanocomposite AgNPs/CD/Alg thich hợp

Ly tâm, rửa với nước cất

Hệ nanocomposite AgNPs/CD/Alg rắn

Khảo sát hoạt tính xúc tác