CHƯƠNG 2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM
2.3. THỰC NGHIỆM
2.3.2. Quy trình tổng hợp hệ nanocomposite bạc
❖ Tổng hợp các hệ chất mang α-CD/Alg, β-CD/Alg và γ-CD/Alg khơng chứa ion bạc (nano blank).
• Hệ nanocomposite CD/Alg được tổng hợp bằng phương pháp tạo gel giữa Alg/Ca2+ và CD. Dung dịch CD/Alg được để qua đêm để ổn định kích thước. • Tiến hành thí nghiệm theo Sơ đồ 2.2:
• Thuyết minh quy trình
Nhỏ từ từ 26.9 mL dung dịch calcium acetate hydrate vào bercher chứa 100 mL dung dịch sodium alginate và khuấy từ ở nhiệt độ phòng trong 60 phút với tốc độ khuấy là 1200 vịng/phút, thu được hệ gel khơng màu, sau đó đem đánh siêu âm 30 phút để các
Dung dịch calcium acetate Hydrate
Dung dịch alginate
Khuấy đều, siêu âm, để qua đêm, ly tâm, rửa với nước cất
Hệ gel CD/Alg Hệ gel Alg/Ca2+
Dung dịch CD Khuấy đều, siêu âm, để qua đêm, ly tâm, rửa với nước cất
phân tử trong hỗn hợp phân tán tốt hơn và để qua đêm để gel lắng xuống. Hệ gel thu đượcđem ly tâm và rửa với nước cất thực hiện lặp lại 3 lần để để loại bỏ các chất không lắng được và các tạp chất khác, mỗi lần ly tâm diễn ra trong vòng 15 phút, tốc độ quay là 3000 vòng/phút, thu được hệ gel Alg/Ca2+.
Tiếp theo cho từ từ 54.7 mL dung dịch CD vào hệ gel Alg/Ca2+, tiến hành khuấy từ ở nhiệt độ phòng trong 60 phút với tốc độ khuấy là 1200 vòng/phút, siêu âm hỗn hợp thêm 30 phút và để qua đêm rồi ly tâm 3 lần với nước cất, mỗi lần 15 phút với tốc độ 3000 vòng/phút, thu được hệ chất mang CD/Alg.
❖ Tổng hợp các hệ nanocomposite AgNPs/α-CD/Alg, AgNPs/β-CD/Alg và AgNPs/γ-CD/Alg.
• Dung dịch Ag+/CD được thêm vào gel Alg/Ca2+ tiến hành khuấy từ trong 1 giờ và để ổn định qua đêm. Hệ nanocomposite AgNO3/α-CD/Alg sau đó được ly tâm và rửa bằng nước cất.
• Hệ nanocomposite AgNPs/CD/Alg được tổng hợp bằng cách cho dịch chiết củ ngưu bàng vào hệ nanocomposite AgNO3/CD/Alg và khuấy từ ở 90oC trong điều kiện tránh ánh sáng đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng nâu. • Tiến hành thí nghiệm theo Sơ đồ 2.3:
• Thuyết minh quy trình
Nhỏ từ từ 26.9 mL dung dịch calcium acetate hydrate vào bercher chứa 100 mL dung dịch sodium alginate và khuấy từ ở nhiệt độ phòng trong 60 phút với tốc độ khuấy là 1200 vịng/phút, thu được hệ gel khơng màu, sau đó đem đánh siêu âm 30 phút để các phân tử trong hỗn hợp phân tán tốt hơn và để qua đêm để gel lắng xuống. Hệ gel thu đượcđem ly tâm và rửa với nước cất thực hiện lặp lại 3 lần để rửa sạch hoàn toàn chất
Dung dịch calcium acetate hydrate Dung dịch
alginate
Khuấy đều, siêu âm, để qua đêm, ly tâm, rửa với nước cất hai lần Hệ gel Alg/Ca2+ Dung dịch AgNO3 Dung dịch các CD Khuấy đều, siêu
âm, để qua đêm
Ag+/CD
Khuấy đều, siêu âm, để qua đêm, ly tâm, rửa với nước cất Hệ gel Ag+/CD/Alg
Dịch chiết củ ngưu bàng
Hệ nanocomposite AgNPs/CD/Alg Gia nhiệt, khuấy từ
Hệ nanocomposite AgNPs/CD/Alg rắn
Ly tâm, rửa với nước cất Sấy khô
bẩn và hóa chất cịn dư, mỗi lần ly tâm diễn ra trong vòng 15 phút, tốc độ quay là 3000 vòng/phút, thu được hệ gel Alg/Ca2+.
Pha chế hỗn hợp Ag+/CD song song với việc tạo hệ gel Alg/Ca2+ bằng cách cho 2.4 mL dung dịch AgNO3 vào 54.7 mL dung dịch CD rồi khuấy từ ở nhiệt độ phòng trong vòng 60 phút với tốc độ khuấy là 1200 vòng/phút, hỗn hợp được đem đi siêu âm 30 phút giúp các phân tử trong hỗn hợp phân tán tốt hơn và để mẫu qua đêm.
Cho từ từ hỗn hợp Ag+/CD vào hệ gel Alg/Ca2+, tiến hành khuấy từ ở nhiệt độ phòng trong vòng 60 phút với tốc độ khuấy là 1200 vòng/phút, siêu âm thêm 30 phút rồi để qua đêm. Hệ gel thu đượcđem ly tâm và rửa với nước cất thực hiện lặp lại 3 lần để rửa sạch hồn tồn chất bẩn và hóa chất còn dư, mỗi lần ly tâm diễn ra trong vòng 15 phút, tốc độ quay là 3000 vòng/phút, thu được hệ gel Ag+/CD/Alg.
Cho dịch chiết củ ngưu bàng vào hệ gel Ag+/CD/Alg khuấy liên tục nhằm khảo sát các điều kiện thích hợp để khử ion Ag+ và thu được hệ các nanocomposite bạc.