TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRINALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU.

TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRINALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU.TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRINALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU.TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRINALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU.TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRINALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU.TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRINALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU.TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRINALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU.TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRINALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU.TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRINALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU.TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRINALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU.

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ Võ Thanh Trúc LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỮU CƠ TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRIN/ALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU Thành phố Hồ Chí Minh – 2022 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ Võ Thanh Trúc Lớp: Cao học hóa 2018, Khóa 2018B LUẬN VĂN THẠC SĨ HĨA HỮU CƠ TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRIN/ALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU Chuyên ngành: Hóa hữu Mã số: 8440114 (CHE803) CÁN BỘ HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS NGUYỄN THÀNH DANH Luận Văn Thạc Sĩ i GVHD: TS Nguyễn Thành Danh LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đề tài nghiên cứu luận văn cơng trình nghiên cứu thực hướng dẫn khoa học TS Nguyễn Thành Danh Chính vậy, kết nghiên cứu đảm bảo trung thực khách quan Đồng thời, kết chưa xuất nghiên cứu Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực sai tơi hồn chịu trách nhiệm Tác giả luận văn ký ghi rõ họ tên Võ Thanh Trúc MSHV: 18803139 HVTH: Võ Thanh Trúc Luận Văn Thạc Sĩ ii GVHD: TS Nguyễn Thành Danh LỜI CẢM ƠN Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến TS Nguyễn Thành Danh – Thầy tận tình hướng dẫn, truyền đạt cho em nhiều kiến thức kinh nghiệm quý giá, theo sát, hỗ trợ, giúp đỡ, động viên định hướng cho em suốt thời gian thực khóa luận Em xin bày tỏ lời cảm ơn đặc biệt đến TS Đặng Chí Hiền – Trưởng Phịng Cơng nghệ Hóa Dược, Viện Cơng nghệ Hóa học - Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam tạo điều kiện, giúp đỡ, hướng dẫn em nhiệt tình cho em nhiều lời khuyên quý báu trình em thực đề tài Em chân thành cảm ơn thầy cô Viện Công nghệ Hóa học, Viện hàn lâm Khoa học Cơng nghệ Việt Nam truyền dạy cho em nhiều kiến thức bổ ích suốt thời gian học tập Viện Em cảm ơn anh, chị Viện Công nghệ Hóa học - Viện Hàn lâm Khoa học Cơng nghệ Việt Nam giúp đỡ, dẫn em nhiều Cám ơn anh – yêu thương em bên cạnh chia sẻ, động viên, mang lại niềm vui, yêu thương ấm áp thứ tốt đẹp dành cho em Con xin gửi lời cảm ơn đến gia đình động viên, tạo điều kiện tốt giúp suốt thời gian học tập, nghiên cứu hoàn thành luận văn Cuối cùng, xin gửi lời cám ơn đến bạn học khóa 2018 hết lòng giúp đỡ chúc bạn đạt điều mong muốn đường chọn Em xin chân thành cảm ơn! Võ Thanh Trúc MSHV: 18803139 HVTH: Võ Thanh Trúc MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT vii DANH MỤC BẢNG viii DANH MỤC HÌNH ix DANH MỤC SƠ ĐỒ xii DANH MỤC PHỤ LỤC Error! Bookmark not defined MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU 1.1 GIỚI THIỆU VỀ CÔNG NGHỆ NANO 1.1.1 Lịch sử phát triển công nghệ nano 1.1.2 Khái niệm công nghệ nano 1.1.3 Cơ sở khoa học công nghệ nano 1.2 VẬT LIỆU NANO 1.2.1 Khái niệm vật liệu nano 1.2.2 Phân loại vật liệu nano 1.3.HẠT NANO KIM LOẠI 1.3.1 Khái niệm hạt nano kim loại 1.3.2 Tính chất hạt nano kim loại 1.3.3 Các phương pháp chế tạo hạt nano 1.4 HẠT NANO BẠC 11 1.4.1 Giới thiệu kim loại bạc 11 1.4.2 Giới thiệu hạt nano bạc 12 1.4.3 Ứng dụng hạt nano bạc 12 1.5 CÁC PHƯƠNG PHÁP CHẾ TẠO NANO BẠC 13 1.6 HỆ NANOCOMPOSITE KIM LOẠI 14 1.7.KHÁI QUÁT VỀ CÁC CYCLODEXTRIN 14 1.8 KHÁI QUÁT VỀ ALGINATE 17 1.9 KHẢ NĂNG XÚC TÁC CỦA NANO BẠC 18 1.10 TỔNG QUAN VỀ NGƯU BÀNG 21 1.10.1 Đặc điểm ngưu bàng 21 1.10.2 Thành phần hóa học 23 1.10.3 Tác dụng dược lý công dụng 23 CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM .25 2.1 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 25 2.1.1 Tổng hợp hệ nanocomposite bạc 25 2.1.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis 25 2.1.3 Kính hiển vi điện tử truyền qua TEM 26 2.1.4 Kính hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao (HRTEM) 26 2.1.5 Phương pháp phổ hồng ngoại (FTIR) 26 2.1.6 Phương pháp phổ tán xạ lượng tia X (EDX) 27 2.1.7 Phương pháp phân tích nhiệt TG-DTA 28 2.1.8 Thế zeta, kích thước hạt 28 2.2 THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ NGUYÊN LIỆU 29 2.2.1 Thiết bị 29 2.2.2 Dụng cụ 29 2.2.3 Nguyên liệu 30 2.3.THỰC NGHIỆM 30 2.3.1 Chuẩn bị nguyên liệu 30 2.3.2 Quy trình tổng hợp hệ nanocomposite bạc 33 2.4 KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA VÒNG CYCLODEXTRIN ĐẾN QUÁ TRÌNH HÌNH THÀNH HỆ NANOCOMPOSITE BẠC BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỔ UV – VIS 36 2.4.1 Khảo sát ảnh hưởng vòng cyclodextrin tỉ lệ khối lượng hệ gel so với thể tích dịch chiết lên trình hình thành hệ nanocomposite bạc 36 2.4.2 Khảo sát ảnh hưởng vòng cyclodextrin nhiệt độ phản ứng lên trình hình thành hệ nanocomposite bạc 37 2.4.3 Khảo sát ảnh hưởng vòng cyclodextrin thời gian phản ứng lên trình hình thành hệ nanocomposite bạc 38 2.5 KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA VÒNG CYCLODEXTRIN ĐẾN ĐẶC TÍNH HĨA LÝ CỦA HỆ NANOCOMPOSITE BẠC 39 2.6 KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA VỊNG CYCLODEXTRIN ĐẾN HOẠT TÍNH XÚC TÁC CỦA HỆ NANOCOMPOSITE BẠC 40 2.7 SƠ ĐỒ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM CHUNG NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA VỊNG CYCLODEXTRIN ĐẾN Q TRÌNH HÌNH THÀNH HỆ NANOCOMPOSITE BẠC 44 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 45 3.1 KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA VÒNG CYCLODEXTRIN ĐẾN QUÁ TRÌNH HÌNH THÀNH HỆ NANOCOMPOSITE BẠC 45 3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng vòng cyclodextrin tỉ lệ khối lượng hệ gel lên trình hình thành hệ nanocomposite bạc 45 3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng vòng cyclodextrin nhiệt độ phản ứng lên trình hình thành hệ nanocomposite bạc 46 3.1.3 Khảo sát ảnh hưởng vòng cyclodextrin thời gian phản ứng lên trình hình thành hệ nanocomposite bạc 49 3.2 KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA VỊNG CYCLODEXTRIN ĐẾN ĐẶC TÍNH HĨA LÝ CỦA HỆ NANOCOMPOSITE BẠC 50 3.2.1 Phổ hồng ngoại (FTIR) 51 3.2.2 Thế zeta, kích thước hạt 52 3.2.3 Hình thái học 54 3.2.4 Thành phần nguyên tố 56 3.2.5 Tính chất nhiệt TG – DTA 58 3.3.KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA VỊNG CYCLODEXTRIN ĐẾN HOẠT TÍNH XÚC TÁC CỦA HỆ NANOCOMPOSITE BẠC 61 3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng vịng cyclodextrin đến hoạt tính xúc tác hệ nanocomposite bạc phản ứng khử 4-nitrophenol 61 3.3.2 Khảo sát ảnh hưởng vịng cyclodextrin đến hoạt tính xúc tác hệ nanocomposite bạc phản ứng khử methyl orange 65 3.3.3 Khảo sát ảnh hưởng vịng cyclodextrin đến hoạt tính xúc tác hệ nanocomposite bạc phản ứng khử Rhodamine B 68 KẾT LUẬN 71 KIẾN NGHỊ 73 DANH MỤC CƠNG TRÌNH CỦA TÁC GIẢ 74 TÀI LIỆU THAM KHẢO 76 DANH MỤC PHỤ LỤC 84 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Abs Độ hấp thụ quang (Absorbance) AgNPs Nano bạc (Silver nanoparticles) α-CD Alpha cyclodextrin β-CD Beta cyclodextrin γ-CD Gamma cyclodextrin Alg Alginate D1 Hệ nanocomposite AgNPs/α-CD/Alg D2 Hệ nanocomposite AgNPs/β-CD/Alg D3 Hệ nanocomposite AgNPs/γ-CD/Alg EDX Phổ tán xạ lượng tia X (Energy Dispersive X-ray spectrum) Fcc Cấu trúc lập phương tâm mặt (Face-centered cubic) HRTEM Hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao (HRTEM) IR Phổ hồng ngoại (Infrared Spectroscopy) TEM Hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscopy) TG-DTA Phương pháp phân tích nhiệt (Thermogravimetry - Differential thermal analysis) UV-Vis Quang phổ hấp thụ phân tử (Ultraviolet-Visible spectroscopy) 4NA 4-aminophenol 4NP 4-nitrophenol MO Metyl orange RB Rhodamine B µm nm Micromet Nanomet DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Một số thuộc tính cyclodextrin [36] 15 Bảng 3.4 Kết đo zeta kích thước hạt nano blank nanocomposite bạc với vòng cyclodextrin khác 52 Bảng 3.5 Giá trị nhiệt phân hủy, khối lượng mẫu đỉnh nhiệt độ tỏa nhiệt mẫu nano blank nanocomposite bạc 60 Bảng 3.1 Kết khảo sát ảnh hưởng vòng cyclodextrin tỉ lệ khối lượng hệ gel lên trình hình thành hệ nanocomposite bạc 85 Bảng 3.2 Kết khảo sát ảnh hưởng vòng cyclodextrin nhiệt độ phản ứng lên trình hình thành hệ nanocomposite bạc 85 Bảng 3.3 Kết khảo sát ảnh hưởng vòng cyclodextrin thời gian phản ứng lên trình hình thành hệ nanocomposite bạc 86 DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Cấu tạo α-Cyclodextrin, β-Cyclodextrin -Cyclodextrin 15 Hình 1.2 Cấu tạo sodium alginate [44] 17 Hình 1.3 Cơng thức cấu tạo methyl orange 19 Hình 1.4 Cơng thức cấu tạo rhodamine B 19 Hình 1.5 Công thức cấu tạo 4-nitrophenol 20 Hình 1.7 Củ ngưu bàng 22 Hình 1.6 Cây ngưu bàng 22 Hình 2.1 Hệ thống đun hồi lưu (A), lọc hút chân không (B) dịch chiết củ ngưu bàng thu (C) .31 Hình 2.2 Quy trình khảo sát đặc tính hóa lý nanocomposite bạc với vòng cyclodextrin khác .40 Hình 2.3 Cơ chế đề xuất trình phân hủy 4-nitrophenol metyl orange lương dư NaBH4 có mặt xúc tác nanocomposite bạc [3] .43 Hình 3.1 Phổ UV-Vis nanocomposite bạc (A: AgNPs/α-CD/Alg(D1), B: AgNPs/βCD/Alg(D2), C: AgNPs/γ-CD/Alg(D3)) (D) phổ tối ưu hóa tỉ lệ khối lượng hệ gel so với thể tích dịch chiết thơng qua độ hấp thụ cực đại (ký hiệu đầy) bước sóng (ký hiệu rỗng) vịng cyclodextrin khác 46 Hình 3.2 Phổ UV-Vis nanocomposite bạc (A: AgNPs/α-CD/Alg, B: AgNPs/βCD/Alg, C: AgNPs/γ-CD/Alg) (D) phổ tối ưu hóa nhiệt độ phản ứng thông qua độ hấp thụ cực đại (ký hiệu đầy) bước sóng (ký hiệu rỗng) vòng cyclodextrin khác .47 Hình 3.3 Phổ UV-Vis nanocomposite bạc (A: AgNPs/α-CD/Alg, B: AgNPs/βCD/Alg, C: AgNPs/γ-CD/Alg) (D) phổ tối ưu hóa thời gian phản ứng thông qua độ hấp thụ cực đại (ký hiệu đầy) bước sóng (ký hiệu rỗng) vịng cyclodextrin khác .49 Phụ lục Phổ UV-Vis phản ứng khử MO sau lần tái sử dụng xúc tác AgNPs/β-CD/Alg (D2) Phụ lục Phổ UV-Vis phản ứng khử 4NP sau lần tái sử dụng xúc tác AgNPs/γ-CD/Alg (D3) Phụ lục Phổ UV-Vis phản ứng khử RB sau lần tái sử dụng xúc tác AgNPs/α-CD/Alg (D1) Phụ lục Phổ UV-Vis phản ứng khử RB sau lần tái sử dụng xúc tác AgNPs/β-CD/Alg (D2) Phụ lục 10 Phổ UV-Vis phản ứng khử RB sau lần tái sử dụng xúc tác AgNPs/γ-CD/Alg (D3) Phụ lục 11 Phổ FTIR AgNPs/α-CD/Alg (D1) Phụ lục 12 Phổ EDX AgNPs/α-CD/Alg (D1) Phụ lục 13 Kích thước hạt AgNPs/α-CD/Alg (D1) Phụ lục 14 Thế zeta dung dịch AgNPs/α-CD/Alg (D1) Phụ lục 15 Phổ TG-DTA AgNPs/α-CD/Alg (D1) Phụ lục 16 Phổ IR AgNPs/β-CD/Alg (D2) Phụ lục 17 Phổ EDX AgNPs/β-CD/Alg (D2) Phụ lục 18 Kích thướt hạt AgNPs/β-CD/Alg (D2) Phụ lục 19 Thế zeta AgNPs/β-CD/Alg (D2) Phụ lục 20 Phổ TG-DTA AgNPs/β-CD/Alg (D2) Phụ lục 21 Phổ IR AgNPs/γ-CD/Alg (D3) Phụ lục 22 Phổ EDX AgNPs/γ-CD/Alg (D3) Phụ lục 23 Kích thướt hạt AgNPs/γ-CD/Alg (D3) Phụ lục 24 Thế zeta AgNPs/γ-CD/Alg (D3) Phụ lục 25 Phổ TG-DTA AgNPs/γ-CD/Alg (D3) ... NANOCOMPOSITE BẠC TỪ CÁC HỆ CYCLODEXTRIN/ALGINATE VÀ DỊCH CHIẾT CỦ NGƯU BÀNG (Arctium lappa Linn) SỬ DỤNG LÀM XÚC TÁC PHẢN ỨNG KHỬ MỘT SỐ HỢP CHẤT MÀU Chuyên ngành: Hóa hữu Mã số: 8440114 (CHE803)... sử dụng dịch chiết củ ngưu bàng (tên khoa học Arctium lappa Linn) Trong củ ngưu bàng có diện số hợp chất có hoạt tính sinh học lignan, fructose, sterol hợp chất phenol, tác nhân khử chủ yếu tổng. .. gọi củ ngưu bàng burdock, tiếng Nhật gọi củ gobo Hình 1.7 Củ ngưu bàng Củ ngưu bàng thảo dược có vơ số cơng dụng sức khỏe Củ ngưu bàng có mùi vị đặc trưng từ nhạt sang hăng tuỳ thuộc vào tuổi chất