Nghiên cứu xác định thành phần hoá học trong một số dịch chiết của dầu rái ở Đại Lộc-Quảng Nam

Nghiên cứu xác định thành phần hoá học trong một số dịch chiết của dầu rái ở Đại Lộc-Quảng Nam

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KHOA HÓA    Nghiên cứu xác định thành phần hoá học trong một số dịch chiết của dầu rái ở Đại Lộc-Quảng Nam KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC Sinh viên thực hiện : Nguyễn Thị Khánh Ly Lớp : 08 – CHD Giáo viên hướng dẫn : GS.TS Đào Hùng Cường Đà Nẵng – 2012 MỤC LỤC MỞ ĐẦU 7 1. Lý do chọn đề tài 7 2. Mục đích nghiên cứu 8 3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu 8 4. Các phương pháp nghiên cứu 8 5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài 8 6. Bố cục của luận văn 9 CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN ĐỀ TÀI 10 1.1. Sơ lược về họ dầu 10 1.2. Sơ lược về chi Dầu (Dipterocarpus) 10 1.3. Giới thiệu về dầu rái 12 1.3.1. Đặc tính sinh thái 12 1.3.2. Đặc tính thực vật 13 1.3.3. Thành phần hóa học của cây dầu rái 14 1.3.4. Khai thác dầu rái 14 1.3.5. Một số ứng dụng của cây dầu rái ] 15 CHƢƠNG 2. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 17 2.1. Nguyên liệu, dụng cụ và hóa chất 17 2.1.1. Thu gom nguyên liệu 17 2.1.2. Thiết bị dụng cụ và hóa chất 18 2.1.2.1. Thiết bị, dụng cụ 18 2.1.2.2. Hóa chất 19 2.2. Sơ đồ nghiên cứu 19 2.3. Phương pháp nghiên cứu 20 2.3.1. Phương pháp trọng lượng 20 2.3.2. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 21 2.3.3. Phương pháp chiết 23 2.3.4. Phương pháp sắc ký khí ghép phổ khối (GC-MS) 24 2.3.4.2. Phương pháp khối phổ (MS) 26 2.3.4.3. Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC – MS) 26 CHƢƠNG 3 – KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 27 3.1. Kết quả xác định các chỉ số vật lý của dầu rái 27 3.1.1. Độ ẩm (W%) 27 3.1.2. Hàm lượng tro 27 3.1.3. Hàm lượng một số kim loại nặng 28 3.2. Kết quả nghiên cứu thành phần hóa học của một số dịch chiết 28 3.2.1. Dịch chiết etylaxetat 30 3.2.2. Dịch chiết toluen 34 3.2.3. Dịch chiết methanol 37 3.3. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng 41 3.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian 41 3.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ rắn lỏng 42 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 44 TÀI LIỆU THAM KHẢO 45 PHỤ LỤC DANH MỤC CÁC BẢNG STT Tên bảng Trang 3.1 Kết quả khảo sát độ ẩm của dầu rái 21 3.2 Kết quả khảo sát hàm lượng tro của dầu rái 22 3.3 Hàm lượng một số kim loại nặng trong dầu rái 22 3.4 TPHH của dịch chiết etylaxetat 25 3.5 TPHH của dịch chiết toluene 29 3.6 TPHH của dịch chiết methanol 32 3.7 Sự phụ thuộc của hàm lượng dầu rái vào thời gian chiết 35 3.8 Sự phụ thuộc của hàm lượng dầu rái vào tỉ lệ dung môi 36 DANH MỤC CÁC HÌNH , ĐỒ THỊ STT Tên hình, đồ thị Trang 1.1 Dầu trà beng 5 1.2 Dầu chai 5 1.3 Dầu rái 5 1.4 Dầu song nàng 5 1.5 Dầu đọt tím 5 1.6 Chò lông 5 1.7 Chò nâu 6 1.8 Dầu bao 6 1.9 Cây dầu rái 7 1.10 Hoa dầu rái 7 1.11 Quả dầu rái 8 2.1 Vạt miệng trước khi lấy dầu 11 2.2 Dầu rái đã xử lý 12 2.3 Bộ chiết soxhlet 17 2.4 Quá trình phân tách chất trong sắc ký 18 2.5 Sơ đồ thu gọn của thiết bị sắc ký khí 18 2.6 Sơ đồ thiết bị sắc ký khí ghép khối phổ 20 3.1 Chiết soxhlet lần lượt với etylaxetat, toluene, metanol 23 3.2 Các dịch chiết etylaxetat, toluene, methanol sau khi cô quay chân không 23 3.3 Sắc ký đồ GC-MS dịch chiết etylaxetat 24 3.4 Sắc ký đồ GC-MS dịch chiết toluene 29 3.5 Sắc ký đồ GC-MS dịch chiết methanol 31 3.6 Phổ khối của 1H-Cycloprop[e]azulene,decahydro-1,1,7- trimethyl-4-tetramethyl 34 3.7 Sự phụ thuộc hàm lượng % dầu rái vào thời gian chiết 35 3.8 Sự phụ thuộc hàm lượng % dầu rái vào tỉ lệ rắn lỏng 37 MỞ ĐẦU 1. Lý do chọn đề tài Nước ta nằm trong vùng khí hậu nhiệt đới, được sự ưu đãi của thiên nhiên nên thuận lợi cho sự phát triển của nhiều loài thực vật. Trong các loài thực vật đó, có nhiều loại cây mang lại cho con người những giá trị to lớn về kinh tế, y học, công nghiệp,… Một trong số đó là các cây thuộc họ dầu (Dipterocapaceae) như trà beng (Dipterocarpus obtusifolius), dầu rái (Dipterocarpus alatus), song nàng (Dipterocarpus dyeri)… là những cây lấy dầu có nhiều giá trị trong ngành công nghiệp và đời sống. Đặc biệt cây dầu rái là một loại cây cho giá trị kinh tế lớn nhất [1]. Dầu rái là một loại nhựa rất bền về mặt hoá học, chịu nước, có khả năng dùng để làm chất chống thấm [4] như người dân vùng Đông Nam Châu Á đã dùng loại dầu này để làm sơn trám thuyền, sơn quét các vật dụng bằng mây, tre, gỗ, nứa… Nó có hoạt tính sinh học khá cao như chữa một số bệnh về viêm da, lở loét, mụn nhọt, nước ăn chân, bệnh vảy nến, eczema… Ngoài ra, dầu rái còn là một nguồn nguyên liệu thiên nhiên quí giá để từ đó chuyển hoá, chế tạo thành các sản phẩm công nghiệp quan trọng như: thuốc chữa bệnh, phụ gia sơn, chất chống thấm, chất biến tính polymer, chất phụ gia cho cao su …, hoặc có thể thay thế dầu trẩu, dầu thông khi cần thiết [3]. Cho đến nay vấn đề nghiên cứu cây dầu rái trên thế giới và trong nước còn rất ít và cũng giới hạn ở mức độ mô tả về một số đặc điểm của nó. Việc nghiên cứu vấn đề khai thác và các ứng dụng của cây dầu rái cũng chỉ là những kinh nghiệm dân gian còn việc nghiên cứu về thành phần, tính chất hóa học chưa được quan tâm. Do đó, với mong muốn tìm hiểu về thành phần trong dầu rái để góp phần tìm ra công dụng của nó tôi xin chọn đề tài “Nghiên cứu xác định thành phần hoá học trong một số dịch chiết của dầu rái ở Đại Lộc-Quảng Nam”. Tôi hy vọng rằng với những kết quả nghiên cứu được từ đề tài kết hợp với những công trình nghiên cứu trước đây về dầu rái sẽ cung cấp thêm thông tin khoa học về loại cây này, góp phần vào việc khai thác, sử dụng cây một cách hợp lí. 2. Mục đích nghiên cứu Xác định thành phần hoá học trong một số dịch chiết của dầu rái nhằm làm sáng tỏ công dụng của nó trong cuộc sống. 3. Đối tƣợng và phạm vi nghiên cứu + Đối tượng nghiên cứu: Dầu rái lấy từ cây dầu rái ở huyện Đại Lộc - tỉnh Quảng Nam. + Phạm vi nghiên cứu: Nghiên cứu chiết tách bằng các dung môi hữu cơ phân cực, không phân cực. 4. Các phƣơng pháp nghiên cứu + Nghiên cứu lý thuyết: phương pháp nghiên cứu các hợp chất tự nhiên, tổng quan tài liệu về đặc điểm hình thái thực vật, thành phần hóa học, ứng dụng của các cây họ Dầu, tìm hiểu thực tế của người dân địa phương về cây dầu rái. + Nghiên cứu thực nghiệm - Phương pháp phân tích định tính: xác định màu sắc, hương vị, trạng thái,… của dầu rái. - Phương pháp phân hủy mẫu phân tích để xác định độ ẩm, hàm lượng chất hữu cơ, vô cơ. Đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) để xác định hàm lượng một số kim loại có trong mẫu tro hóa. - Phương pháp chiết soxhlet dầu rái với các dung môi: etylaxetat, toluene, methanol. - Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết và điều kiện chiết tối ưu. - Phương pháp GC-MS xác định thành phần hóa học của dịch chiết. 5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài + Ý nghĩa khoa học - Cung cấp những thông tin khoa học về quy trình chiết tách, xác định thành phần hóa học dịch chiết dầu rái trong các dung môi phân cực và không phân cực. - Cung cấp những thông tin, tư liệu làm cơ sở cho việc nghiên cứu sau này. + Ý nghĩa thực tiễn - Nhằm giúp cho việc ứng dụng dầu rái ở phạm vi rộng một cách khoa học hơn. - Giải thích một cách khoa học một số kinh nghiệm dân gian về ứng dụng của dầu rái. - Tổng hợp kiến thức về hợp chất thiên nhiên để giảng dạy bộ môn hóa học trong nhà trường phổ thông được tốt hơn. 6. Bố cục của luận văn Luận văn gồm 40 trang trong đó có 8 bảng, 25 hình và 4 hình phụ lục. Phần mở đầu (3 trang), kết luận và kiến nghị (1 trang), tài liệu tham khảo (2 trang với 16 tài liệu). Nội dung của luận văn gồm 3 chương: Chương 1: Tổng quan (7 trang). Chương 2: Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu (10 trang). Chương 3: Kết quả và thảo luận (17 trang). CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN ĐỀ TÀI 1.1. Sơ lƣợc về họ dầu Họ Dầu, một số tài liệu tiếng Việt gọi còn gọi họ Hai cánh, có danh pháp khoa học là Dipterocapaceae, là một họ của 17 chi và khoảng 580-680 loài cây thân gỗ phân bố chủ yếu ở các rừng mưa nhiệt đới, vùng đất thấp với quả có hai cánh. Tên gọi khoa học của họ xuất phát từ chi điển hình là Dipterocarpus, có nguồn gốc từ tiếng Hy Lạp (di = hai, pteron = cánh và karpos = quả, nghĩa là quả có hai cánh) [14]. Các chi lớn nhất là Shorea (196-360 loài), Hopea (105 loài), Dipterocarpus (70 loài) và Vatica (60-65 loài). Nhiều loài là các loại cây nổi bật trong các cánh rừng, thông thường có thể cao tới 40-70m, đôi khi cao trên 80m (trong các chi Dryobalanops, Hopea và Shorea), với cây còn sống cao nhất (Shorea faguetiana) đạt tới 88,3m. Các loài trong họ này có tầm quan trọng lớn trong việc buôn bán gỗ. Chúng phân bố rộng khắp vùng nhiệt đới, từ miền bắc Nam Mỹ tới châu Phi, Seychelles, Ấn Độ, Đông Dương và Malaysia, với sự đa dạng và phổ biến nhất ở miền tây Malaysia. Một số loài hiện nay đang bị rơi vào tình trạng nguy cấp do kết quả của việc chặt hạ quá mức cũng như việc buôn lậu gỗ. Chúng cung cấp các loại gỗ có giá trị, tinh dầu thơm, bôm, nhựa mủ, cũng như làm gỗ dán [15]. 1.2. Sơ lƣợc về chi Dầu (Dipterocarpus) Chi Dầu [12], [16], danh pháp khoa học Dipterocarpus, là một chi thực vật có hoa và là chi điển hình của họ Dầu. Chi này có khoảng 70 loài, có mặt ở khu vực Đông Nam Á. Chúng là thành phần quan trọng của các rừng dầu. Tên khoa học của nó phát sinh từ tiếng Hy Lạp và có nghĩa là "quả hai cánh". Chi này chứa một số loài cây lấy gỗ quan trọng. Một số loài điển hình như (hình 1.1, 1.2, 1.3, 1.4, 1.5, 1.6, 1.7, 1.8). [...]... có trong dầu rái rất nhỏ 3.2 Kết quả nghiên cứu thành phần hóa học của một số dịch chiết Cân 50g dầu rái cho vào bộ chiết soxhlet, chiết với 160ml etylaxetat ở nhiệt độ 85oC cho đến khi dung môi ở phía trên có màu rất nhạt thu được dịch chiết dầu rái Tiếp tục lấy cắn đã chiết với etylaxetat đem chiết với toluene ở nhiệt độ 110oC Tương tự ta lấy cắn chiết tiếp tục với methanol ở nhiệt độ 80oC Các dịch. .. QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1 Kết quả xác định các chỉ số vật lý của dầu rái 3.1.1 Độ ẩm (W%) Mẫu dùng để xác định độ ẩm trung bình là mẫu dầu rái được lấy từ cây dầu rái ở Đại Lộc, Tỉnh Quảng Nam Số lượng mẫu được lấy để xác định độ ẩm là 5 Độ ẩm chung là độ ẩm trung bình của 5 mẫu Kết quả xác định độ ẩm của dầu rái được trình bày trong bảng 3.1 Bảng 3.1 Kết quả khảo sát độ ẩm của dầu rái STT m1 (g) m2 (g) m3... và nghiên cứu ứng dụng dầu rái ở nước ta rất ít được quan tâm Chỉ có một số lượng rất ít bài báo đề cập đến vấn đề này và nội dung của các bài báo cũng chỉ nêu lên một vài khía cạnh nhỏ về dầu rái, chưa có được những nghiên cứu cơ bản, nhìn nhận một cách toàn diện về khai thác và ứng dụng dầu rái 1.3.5 Một số ứng dụng của cây dầu rái [1], [3], [6], [8] Cây dầu rái cho sản phẩm có giá trị là dầu rái. .. Sơ đồ nghiên cứu Nguyên liệu dầu rái Xác định độ ẩm, hàm lượng tro Xác định hàm lượng kim loại nặng Chiết với etylaxetat Cắn A Dịch chiết etylaxetat 1 1 Cô dung môi 2 Ly tâm Chiết với toluen Cắn B Dịch chiết toluene 1 1 Cô dung môi 2 Ly tâm Chiết với metanol Dịch chiết toluene 2 Cắn C Dịch chiết etylaxetat 2 Cắn GC-MS Dịch chiết methanol 1 1 Cô dung môi 2 Ly tâm Dịch chiết methanol 2 GC-MS Cắn Định. .. hơ dầu không bị bung ra Yêu cầu kỹ thuật khi hơ lửa vào vạt miệng là làm dầu chảy ra nước trong veo rồi dùng cọ vuốt cho dầu chảy đều xuống máng, tạo thành một dòng chảy của dầu Nghề khai thác dầu rái ở Đại Lộc là việc làm quanh năm, trừ tháng 4 âm lịch vì thời điểm này cây dầu rái thay lá Nguyên liệu được dùng để nghiên cứu là dầu rái đã được xử lý lấy từ Đại Lộc – Quảng Nam (hình 2.2) Hình 2.2 Dầu. .. hình nghiên cứu thành phần hóa học của cây dầu rái còn rất ít Nhựa dầu gồm khoảng 39,10% tinh dầu và 60,90% nhựa Nhựa có chứa axit kết tinh, thành phần chủ yếu của tinh dầu là các sesquiterpen 1.3.4 Khai thác dầu rái [6], [7] Dưới thời Pháp thuộc, công việc khai thác dầu rái đã rất phát triển, đã có những đồn điền lớn khai thác dầu rái của thực dân Pháp như đồn điền De Montpezat – Portier ở xã Phước... được dầu mà càng làm ảnh hưởng tuổi thọ của cây dầu Theo kinh nghiệm của những người trồng dầu rái ở Đại Lộc, để lấy được dầu, người ta chặt cây bông vang làm thành một bó đuốc, củi của cây bông vang khi đốt lên, hơ vào thân cây dầu rái có độ nóng lý tưởng làm dầu chảy nhiều Nếu không có cây bông vang, thì dùng củi cây dẻ chẻ nhỏ, rồi bó thành từng bó nhỏ dài khoảng 2m Đầu của bó đuốc được gắn một cái... chiếm 4,08%, Isocaryophyllene chiếm 3,82% và một số cấu tử khác có hàm lượng phần trăm thấp 3.2.2 Dịch chiết toluen Kết quả định danh các cấu tử trong dịch chiết toluen bằng GC-MS được thể hiện ở phổ đồ hình 3.4 Hình 3.4 Sắc ký đồ GC-MS dịch chiết toluene TPHH của dịch chiết trong dung môi toluen được trình bày trong bảng 3.5 (phụ lục III) Bảng 3.5 TPHH của dịch chiết toluene Cấu tử TT TR CTCT % 1 558 Germacrene... sau đó cho một lượng thể tích xác định V ml như nhau của cùng một dung môi Tiến hành chiết với nhiệt độ chiết như nhau và thời gian chiết khác nhau: 4 giờ, 6 giờ, 8 giờ, 10 giờ, 12 giờ Dịch chiết thu được đem cất quay chân không, cân khối lượng và xác định hàm lượng cắn 2.3.3.2 Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ rắn lỏng Cân một lượng khoảng 50g dầu rái chiết soxhlet với cũng một dung môi có thể tích lần... thấy độ ẩm trung bình của dầu rái là 34,753% Kết quả này có thể khác khi khảo sát dầu rái thu hoạch vào các thời điểm khác nhau trong năm Vì vậy độ ẩm của mẫu chỉ có tính tương đối 3.1.2 Hàm lượng tro Lấy 3 mẫu dầu rái đã xác định độ ẩm ở trên, nung trong lò nung ở nhiệt độ khoảng 600oC để xác định hàm lượng tro Hàm lượng tro được lấy trung bình từ các mẫu trên Kết quả được trình bày trong bảng 3.2 Bảng . Chiết với toluen Cắn B 1. Cô dung môi 2. Ly tâm Dịch chiết etylaxetat 2 1. Cô dung môi 2. Ly tâm Dịch chiết toluene 2 Chiết với metanol. trọng như: thuốc chữa bệnh, phụ gia sơn, chất chống thấm, chất biến tính polymer, chất phụ gia cho cao su …, hoặc có thể thay thế dầu trẩu, dầu thông